CN104810530A - 一种石墨烯-铂纳米粒子-聚吡咯复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种石墨烯-铂纳米粒子-聚吡咯复合材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯-铂纳米粒子-聚吡咯复合材料的制备及其在光合生物燃料电池中的应用，本发明是将石墨烯-铂纳米粒子-聚吡咯纳米复合材料作为光合生物燃料电池的阳极。该电极导电性能和生物相容性能好，常温下实现细菌和电极之间的快速电子转换，制备过程简单。本发明的石墨烯-铂纳米粒子-聚吡咯纳米复合材料采用一步法制备，由于其比表面积大，增大了细菌和电极的接触面积，提高了电池的输出功率，而且该新型催化剂制备工艺比较简单，制造成本低等优点，在微生物燃料电池阳极电极材料上有很大的优势。

Description

一种石墨烯-铂纳米粒子-聚吡咯复合材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯-铂纳米粒子-聚吡咯复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
微生物燃料电池(MFC)作为近几年兴起的新的研究方向，涉及到多学科领域的交叉，如电化学、化学工程、微生物学、环境科学等。作为一种新型的能量转化装置，与传统的燃料电池相比，它具有燃料来源广泛，操作条件温和，绿色无污染等优点。微生物燃料电池不仅可以以糖类为燃料进行发电，而且还能够从废水、污泥中提取能量，变废为宝，在处理废物的同时，还可以获取绿色的电能。影响生物燃料的电池输出功率有多因素，如菌株的种类，离子交换膜，离子强度，缓冲溶液，电极材质等。在这些因素中，其中一个重要的因素就是电极材料。特别是阳极材料及其结构，可以直接影响细菌附着，电子转移和底物氧化。
阳极电极材料对微生物燃料电池系统的影响主要表现在：(1)其材质和结构，不仅可直接影响微生物细胞与电极的有效接触距离，还会影响有效向电极传递电子的微生物细胞的数量，从而影响微生物燃料电池系统中电子转移的效果；(2)电极阻值也是影响功率输出的一个重要因素，因此在选择电极材料时，高导电率仍是需要考查的重要问题之一；(3)阳极的材质是决定阳极电位的重要因素，阳极电位决定了胞内电子最终的氧化还原电势，从而决定着微生物的代谢途径。低维碳纳米材料由于具有特定的孔隙结构、极高的机械强度和韧性、很大的比表面积、很高的热稳定性和化学惰性、极强的导电性以及独特的低维纳米尺度，成为了电极材料的新宠，是制备新型的纳米器件和高性能复合材料的理想材料，已在能量存储等领域获得广泛研究。
发明内容
本发明的目的是要提供一种光合微生物燃料电池阳极材料的制备方法及应用。
本发明采用如下技术方案：
本发明的石墨烯-铂纳米粒子-聚吡咯复合材料的制备方法的具体步骤如下：
(1)将每0.01-0.1mol盐酸、氯铂酸加入到50mL水溶液中；
(2)将石墨烯超声分散在步骤(1)的溶液中，记为溶液M；
(3)将每0.01-0.1mol吡咯、HCl加入到50mL水溶液中，记为溶液N；
(4)将步骤(3)的溶液N缓慢地向步骤(2)的溶液M中滴加，并用磁力搅拌器对进行搅拌；
(5)滴加完成后，再让溶液反应2小时，过滤、洗涤、干燥，得到本发明的石墨烯-铂纳米粒子-聚吡咯复合材料。
步骤(1)中，盐酸和氯铂酸的摩尔比为10:1。
步骤(2)中，石墨烯的添加量为每50ml步骤(1)的溶液添加0.1-0.5g。
步骤(3)中，吡咯与HCl的摩尔比为1:1。
本发明的方法制备的石墨烯-铂纳米粒子-聚吡咯复合材料在制备光合生物燃料电池中的应用。
所述应用的具体方法如下：
(A)称取10-100mg的石墨烯-铂纳米粒子-聚吡咯粉末，将其加入1wt％Nafion的乙醇溶液，超声分散1h；
(B)裁取一块碳纸，用导线连接到外电路，导线和碳纸连接部分涂上环氧树脂，防止铜在电解液中溶解产生电流；
(C)将分散有石墨烯-铂纳米粒子-聚吡咯粉末的1wt％Nafion的乙醇溶液涂附在碳纸电极上，在空气中干燥，待溶剂挥发完后，用去离子水冲洗；
(D)将修饰后的电极放入电池槽中作为阳极，分别在阴极室和阳极室中注入室溶液，并于阳极室中加入微生物菌体，制成微生物燃料电池。
本发明采用石墨烯-铂纳米粒子-聚吡咯作为微生物燃料电池的阳极材料，有效提高了电池的输出功率，其输出功率最大提高了4倍。
本发明的工作原理是：
酸性氯铂酸溶液具有较强的氧化性，可以在溶液中和吡咯反应，实现Pt纳米粒子和聚吡咯的共沉积。而且石墨烯、聚吡咯、Pt纳米粒子有良好的导电性，可以改善复合材料的导电性能。
采用石墨烯-铂纳米粒子-聚吡咯作为微生物燃料电池的阳极材料，复合材料具有较大的比表面积，可以有效地与细菌直接实现快速的电子传递，而且Pt纳米粒子具有良好的催化性能，进一步提高了电极的活性。
本发明的优点是：
1.采用一步法合成了石墨烯-铂纳米粒子-聚吡咯纳米复合材料，制备工艺简单。
2.应用效果好：所采用的催化剂比表面积大，导电性能好且具有良好的生物相容性，提高了电子传递效率；
3.制备工艺简单，产品性能稳定：所制备的催化剂制备简单，适合大批量的制备，而且后处理工艺简单；
4.简化了电池制备程序，同时降低了制备成本。本发明光合生物燃料电池可以在温和的条件下利用微生物菌把贮存在生物质内的化学能转换为电能，而且清洁高效无污染。
5.本发明采用的细菌为光合菌，不需要电子媒介体，不需要补充营养物质，可以只在光照的作用下发电。
附图说明
图1为光合生物燃料电池的组装示意图。
图2为以石墨烯-铂纳米粒子-聚吡咯纳米复合材料为阳极的光合生物燃料电池放电曲线。从图中可以看出，修饰了复合材料后，所制备的生物燃料的功率大幅提高，和未经修饰的电极相比，电池的输出功率提高了近4倍。
具体实施方式
实施例1
1)细菌的培养
a)取水池中的光合菌进行驯化，培养液采用BG-11，具体组成为1.5g/L NaNO3,0.04g/L K2HPO4,0.075g/L MgSO4·7H2O,0.036g/LCaCl2,0.001g/L EDTA,微量元素:2.86g/L H3BO3,1.81g/LMnCl2·4H2O,0.222g/L ZnSO4·7H2O,0.39g/L NaMoO4·2H2O,0.079g/L CuSO4·5H2O 0.0494g/L Co(NO3)2·6H2O,pH 7.1。
b)将所采集的光合菌摇匀，分散到培养液中，用白炽灯进行连续照射10天。
2)质子交换膜的处理：
a)将质子交换膜依次在3％H2O2，二次蒸馏水，0.5mol/L H2SO4溶液，二次蒸馏水中处理1小时，处理温度是85℃；
b)处理后的质子交换膜放在去离子水中备用。
3)碳纸电极的制备
a)根据需要面积的大小，裁取两块碳纸4.5mg/cm2，碳纸电极的几何表面积为2×3cm2，将碳纸电极放在无水乙醇中浸泡两分钟，之后用去离子水冲洗；
b)在碳纸上负载纳米复合材料：
称取2g的石墨烯-铂纳米粒子-聚吡咯粉末，将其加入10mL 1％Nafion的乙醇溶液，超声分散1h。将分散有石墨烯-铂纳米粒子-聚吡咯粉末的1％Nafion的乙醇溶液涂附在碳纸电极上，在空气中干燥，带溶剂挥发完后，用去离子水冲洗。
c)碳纸用铜导线连接到外电路，铜导线和碳纸连接部分涂上环氧树脂，防止铜在电解液中溶解产生电流。铜导线另一端和电阻箱(1-10000欧)连接起来，调节电阻，记录电压的变化，电池的功率P＝VI。
4)电池槽的连接
a)用两个L型玻璃管连接成U型电池槽，连接部分的管的直径为13mm，连接部分的总长度为30mm，Nafion膜卡在中间把U型电池槽分成阴极室和阳极室，电解质溶液的体积均为50mL，并盖上橡皮塞盖子；
采用Nafion 112膜(Dupont公司)作为质子交换膜，其处理过程如下：将一定尺寸的Nafion 112膜依次在3％H2O2，二次蒸馏水，0.5mol/L H2SO4溶液，二次蒸馏水中处理1小时，处理温度是80℃。处理之后的Nafion 112膜放在二次蒸馏水中备用。
b)在阳极室通入N2除氧，阴极室通入氧气，在阴极用磁力搅拌器进行搅拌；
C)其中阳极室溶液的组成为BG-11培养液和光合菌。阴极室为0.1mol/L铁氰化物+0.1mol/L PBS，阴极和阳极的电解质溶液的pH均为7。U型电池槽置入磁力搅拌恒温水槽中，控温25℃。
实施例2
1)细菌的培养
a)取水池中的光合菌进行驯化，培养液采用BG-11，具体组成为1.5g/L NaNO3,0.04g/L K2HPO4,0.075g/L MgSO4·7H2O,0.036g/LCaCl2,0.001g/L EDTA,微量元素:2.86g/L H3BO3,1.81g/LMnCl2·4H2O,0.222g/L ZnSO4·7H2O,0.39g/L NaMoO4·2H2O,0.079g/L CuSO4·5H2O 0.0494g/L Co(NO3)2·6H2O,pH 7.1。
b)将所采集的光合菌摇匀，分散到培养液中，用白炽灯进行连续照射10天。
2)质子交换膜的处理：
a)将质子交换膜依次在3％H2O2，二次蒸馏水，0.5mol/L H2SO4溶液，二次蒸馏水中处理1小时，处理温度是85℃；
b)处理后的质子交换膜放在去离子水中备用。
3)碳纸电极的制备
a)根据需要面积的大小，裁取两块碳纸4.5mg/cm2，碳纸电极的几何表面积为2×3cm2，将碳纸电极放在无水乙醇中浸泡两分钟，之后用去离子水冲洗；
b)在碳纸上负载纳米复合材料：
称取5g的石墨烯-铂纳米粒子-聚吡咯粉末，将其加入10mL 1％Nafion的乙醇溶液，超声分散1h。将分散有石墨烯-铂纳米粒子-聚吡咯粉末的1％Nafion的乙醇溶液涂附在碳纸电极上，在空气中干燥，带溶剂挥发完后，用去离子水冲洗。
c)碳纸用铜导线连接到外电路，铜导线和碳纸连接部分涂上环氧树脂，防止铜在电解液中溶解产生电流。铜导线另一端和电阻箱(1-10000欧)连接起来，调节电阻，记录电压的变化，电池的功率P＝VI。
4)电池槽的连接
a)用两个L型玻璃管连接成U型电池槽，连接部分的管的直径为13mm，连接部分的总长度为30mm，Nafion膜卡在中间把U型电池槽分成阴极室和阳极室，电解质溶液的体积均为50mL，并盖上橡皮塞盖子；
采用Nafion 112膜(Dupont公司)作为质子交换膜，其处理过程如下：将一定尺寸的Nafion 112膜依次在3％H2O2，二次蒸馏水，0.5mol/L H2SO4溶液，二次蒸馏水中处理1小时，处理温度是80℃。处理之后的Nafion 112膜放在二次蒸馏水中备用。
b)在阳极室通入N2除氧，阴极室通入氧气，在阴极用磁力搅拌器进行搅拌；
C)其中阳极室溶液的组成为BG-11培养液和光合菌。阴极室为0.1mol/L铁氰化物+0.1mol/L PBS，阴极和阳极的电解质溶液的pH均为7。U型电池槽置入磁力搅拌恒温水槽中，控温25℃。
最后所要说明是的，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (6)

1.一种石墨烯-铂纳米粒子-聚吡咯复合材料的制备方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：
(1)将每0.01-0.1mol盐酸、氯铂酸加入到50mL水溶液中；
(2)将石墨烯超声分散在步骤(1)的溶液中，记为溶液M；
(3)将每0.01-0.1mol吡咯、HCl加入到50mL水溶液中，记为溶液N；
(4)将步骤(3)的溶液N缓慢地向步骤(2)的溶液M中滴加，并用磁力搅拌器对进行搅拌；
(5)滴加完成后，再让溶液反应2小时，过滤、洗涤、干燥，得到本发明的石墨烯-铂纳米粒子-聚吡咯复合材料。
2.如权利要求1所述的石墨烯-铂纳米粒子-聚吡咯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，盐酸和氯铂酸的摩尔比为10:1。
3.如权利要求1所述的石墨烯-铂纳米粒子-聚吡咯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，石墨烯的添加量为每50ml步骤(1)的溶液添加0.1-0.5g。
4.如权利要求1所述的石墨烯-铂纳米粒子-聚吡咯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，吡咯与HCl的摩尔比为1:1。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法制备的石墨烯-铂纳米粒子-聚吡咯复合材料在制备光合生物燃料电池中的应用。
6.如权利要求5所述的应用，其特征在于：所述应用的具体方法如下：
(A)称取10-100mg的石墨烯-铂纳米粒子-聚吡咯粉末，将其加入1wt％Nafion的乙醇溶液，超声分散1h；
(B)裁取一块碳纸，用导线连接到外电路，导线和碳纸连接部分涂上环氧树脂，防止铜在电解液中溶解产生电流；
(C)将分散有石墨烯-铂纳米粒子-聚吡咯粉末的1wt％Nafion的乙醇溶液涂附在碳纸电极上，在空气中干燥，待溶剂挥发完后，用去离子水冲洗；
(D)将修饰后的电极放入电池槽中作为阳极，分别在阴极室和阳极室中注入室溶液，并于阳极室中加入微生物菌体，制成微生物燃料电池。
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