CN110523301B - 一种膜蒸馏用膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种膜蒸馏用膜材料及其制备方法，属于膜蒸馏技术领域。所述膜蒸馏用膜材料包括基层，在基层上依次喷涂导热层和亲水抗污层，所述亲水抗污层和导热层负载于所述基层上；所述基层为PVDF疏水微孔膜；所述导热层为碳纳米管层，所述亲水抗污层为PVA层。本发明能够减少膜表面热损失，从而使得膜材料的两侧形成更高的跨膜温差，强化了膜的产水通量，而且能够有效缓解了膜材料的污染，延长了膜材料的使用寿命。

Description

一种膜蒸馏用膜材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及膜蒸馏技术领域，具体涉及一种非对称亲疏水性导热膜蒸馏用膜材料及其制备方法。
背景技术
膜蒸馏是一种热脱盐技术，采用疏水膜，当水蒸气和其它挥发物通过时，阻止液态水和夹带固体的通过。膜上的温度差通过使料液侧的水汽化，使蒸汽通过膜，然后使渗透侧侧的水冷凝来驱动。以海水淡化为例，海水中的水分子在一定高温度下汽化后透过疏水膜，而大量盐分难以汽化，仍以离子形式存在并被拦截于膜的进料一侧无法透过。
但是，目前用于膜蒸馏工艺的膜材料存在以下缺点：一方面，用于膜蒸馏工艺的膜材料通常具有一定疏水性，料液中的疏水性的有机物会在分子间的“疏水相互吸引作用”下粘附在疏水的膜材料上，逐渐污染膜并最终导致膜蒸馏工艺的失败。另一方面，在膜蒸馏的过程中，由于传热-传质相互耦合、同步发生于膜材料上，膜蒸馏材料进料测的热损失造成跨膜方向上的传热性质不理想，导致了膜蒸馏工艺的传质欠佳，即膜的产水通量偏低。
设计一种用于膜蒸馏工艺的膜材料，缓解膜污染问题和膜传热性不理想的问题是本领域技术人员有待解决的重要课题。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于解决现有的用于膜蒸馏工艺的膜材料容易被污染以及膜材料的传热性差的问题，提供一种非对称亲疏水性导热膜蒸馏材料。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是这样的：
一种膜蒸馏用膜材料，包括基层，在基层上依次喷涂导热层和亲水抗污层，使亲水抗污层和导热层负载于所述基层上；
所述基层为PVDF疏水微孔膜；所述导热层为碳纳米管层，所述亲水抗污层为PVA层。
其中，所述导热层为负载量为0.4-0.7 mg/cm2的CNT-COONa碳纳米管；所述亲水抗污层的聚乙烯醇的负载量为CNT-COONa碳纳米管的负载量的0.5-1%。
一种膜蒸馏用膜材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）取CNT-COOH溶解于10 mol/L的NaOH溶液中，90℃磁力搅拌5h后，离心使固液分离，用去离子水清洗固体至上清液为中性，在333 K 烘干，得到CNT-COONa。
（2）配制浓度为0.2 wt% CNT-COONa的无水乙醇溶液并超声至溶液均匀、无分层；使用喷枪将CNT-COONa的无水乙醇溶液均匀喷涂于PVDF疏水微孔膜的表面，333 K 下烘10min，得到PVDF/CNT膜；
（3）配制浓度为0.1 wt%的PVA水溶液，使用喷枪将PVA水溶液喷涂于PVDF/CNT膜上，333 K 烘10 min，再使用去离子水清洗掉多余的乙醇以及未牢固负载于PVDF表面的CNT-COONa和PVA后，在333 K烘干，得到PVDF/CNT/PVA膜；
（4）将PVDF/CNT/PVA膜浸没于戊二醛和盐酸的混合溶液中，343 K加热1h使其发生交联反应，再使用去离子水清洗交联反应后的膜30 min，333 K 烘干，即得膜蒸馏用膜材料，记为PVDF-M-CNT。
其中，所述（1）中，所述CNT-COOH的直径为10-20 nm，长度为0.5-2um。所述CNT-COOH与NaOH的质量比为1：200-300。
进一步，所述（3）中PVA水溶液的配置方法为：称取PVA并置于去离子水中，磁力搅拌并由室温逐渐加热到90-100 ℃，保持该温度至PVA完全溶解，然后自然冷却，得到所述PVA水溶液。
进一步，所述（4）中，所述戊二醛和盐酸的混合溶液中，戊二醛的浓度为10-12 g/L，盐酸的浓度为3-5g/L。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明提供的膜蒸馏用膜材料利用碳纳米管(CNT)优良的导热性，能够强化进料液膜表面温度，减少膜表面热损失，从而使得膜材料的两侧形成更高的跨膜温差（即膜的驱动力），强化膜的产水通量。采用亲水性粘合剂聚乙烯醇（PVA）作为抗污层，基于高分子聚合物PVA具备高亲水性，形成的亲水表面涂层能有效减少料液中的疏水性的有机污染物与膜材料间的“疏水相互吸引作用”，有效缓解了膜材料的污染，延长了膜材料的使用寿命。
2、本发明膜蒸馏用膜材料的制备方法中，碳纳米管(CNT)和聚乙烯醇(PVA)使用喷枪分别喷涂于聚偏二氟乙烯膜(PVDF)表面，通过在戊二醛和盐酸溶液中的交联反应，将CNT固定于PVDF膜表面。本发明的工艺较为简单，得到的膜蒸馏材料具备表层亲水/基底疏水的非对称亲疏水性，同时CNT表层具有高导热和导电效率，所得的膜蒸馏材料在抗疏水性有机污染物和强化传热传质功能方面有极大提高，显著提升了对膜蒸馏工艺效果。
3、本发明提供的膜蒸馏用膜材料的制备方法操作简单，所需的各种成分均方便易得、无毒无害，对环境友好；并且占用空间小、成本低，便于大规模生产。
附图说明
图1为本发明中膜蒸馏用膜材料的制备工艺流程图。
图2为本发明实施例1制备的PVDF-M-CNT膜与传统的PVDF-V膜在温差60℃下，在5g/L NaCl、1000 mg/L正十六烷的渗透通量和电导率随时间的变化曲线。
图3为本发明实施例1制备的PVDF-M-CNT膜与传统的PVDF-V膜在5 g/L NaCl料液温差60℃下的稳定渗透通量图。
具体实施方式
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
参见图1，一种膜蒸馏用膜材料的制备方法，具体步骤为：
（1）称取0.8 g直径10-20 nm，长度 0.5-2um羧基化碳纳米管(CNT-COOH) 溶解于500 mL 10 mol/L NaOH溶液中，90℃磁力搅拌5h。再离心使CNT和NaOH溶液固液分离，然后用去离子水清洗至上清液为中性，333 K 烘干备用，得到CNT-COONa备用。
（2）配制浓度为0.2 wt% CNT-COONa的无水乙醇溶液，超声40 min至分散液均匀、无分层。使用喷枪将0.2 wt% CNT-COONa乙醇溶液均匀喷涂于PVDF膜表面（与料液接触面），其负载量为0.57 mg/cm2，333 K 烘10 min，得到PVDF/CNT膜。
（3）配制浓度为0.1 wt%的聚乙烯醇（PVA）水溶液，磁力搅拌且由室温逐渐加热到90℃，保持该温度至PVA完全溶解，然后自然冷却。使用喷枪将0.1 wt% PVA溶液喷涂于PVDF/CNT表面，PVA负载量为0.0057 mg/cm2，333 K 烘10 min。然后使用去离子水清洗1 h，除去多余的乙醇以及未牢固负载于PVDF表面的CNT和PVA，333 K烘干，得到PVDF/CNT/PVA膜。
（4）将PVDF/CNT/PVA浸没于11.3 g/L 戊二醛（作为交联剂）和4.4 g/L盐酸（作为催化剂）的混合溶液中，343 K加热1h。然后去离子水清洗交联反应后的膜30 min，333 K 烘干备用，即得到PVDF-M-CNT膜。
使用实施例1制备的PVDF-M-CNT膜和传统的PVDF膜（PVDF-V膜）进行膜蒸馏实验。归一化通量(Normalized flux)按照J/J0进行计算，式中J是实时通量(kg / m2 / h )，J0 是最初膜通量稳定时通量(kg / m2 / h )。结果如图2和图3所示。
参见图2，从图中可知，5 g / L NaCl料液PVDF-V稳定渗透通量为32.41 ± 0.78kg / m2 / h，5 g / L NaCl料液PVDF-M-CNT稳定渗透通量为35.05±0.49 kg / m2 / h。采用PVDF-M-CNT膜进行膜蒸馏实验，随着时间的增加，归一化膜通量变化较少，从开始的1.0降低到0.9。而传统的PVDF-V膜，在相同的时间内，归一化膜通量从1.0降低到0.4。说明本发明制备的PVDF-M-CNT膜具有很强的抗污性能，18 h仍能维持较高的膜通量，PVDF-M-CNT在膜蒸馏抗污实验中具有较好的稳定性。PVDF-M-CNT与PVDF-V在整个实验过程中电导率均小于20 μS / cm，说明PVDF-V亲水改性后的PVDF-M-CNT膜蒸馏过程中未出现润湿现象， 且PVDF-M-CNT的电导率远远小于PVDF-V，说明改性后盐的拦截率提高。
图3为PVDF-V和PVDF-M-CNT 在5 g/L NaCl料液温差60℃下的稳定渗透通量图。从图中可知，在料液侧和渗透侧温差为60℃时，传统的PVDF-V膜的通量为32 kg / m2 / h，而实施例1制备的PVDF-M-CNT膜的通量为35 kg / m2 / h，说明实施例1制备的PVDF-M-CNT膜中CNT层具有很高的传热系数，能够有效地进行传热，减少热损失，从而具有较小的传热阻力的和传质阻力，从而使膜材料的两侧维持较高的跨膜温差，使该膜材料两侧具有较强的驱动力，获得更多的产水通量。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (1)

1.一种膜蒸馏用膜材料，其特征在于，包括基层，在基层上依次喷涂导热层和亲水抗污层，所述亲水抗污层和导热层负载于所述基层上；所述基层为PVDF疏水微孔膜；所述导热层为碳纳米管层，所述亲水抗污层为PVA层；
所述导热层为负载量为0.4-0.7 mg/cm2的CNT-COONa碳纳米管；所述亲水抗污层的聚乙烯醇的负载量为CNT-COONa碳纳米管的负载量的0.5-1%；
所述膜蒸馏用膜材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）取CNT-COOH溶解于10 mol/L的 NaOH溶液中，90℃磁力搅拌5h后，离心使固液分离，用去离子水清洗固体至上清液为中性，在333 K 烘干，得到CNT-COONa；所述CNT-COOH的直径为10-20 nm，长度为0.5-2um；所述CNT-COOH与NaOH的质量比为1：200-300；
（2）配制浓度为0.2 wt% CNT-COONa的无水乙醇溶液并超声至溶液均匀、无分层；使用喷枪将CNT-COONa的无水乙醇溶液均匀喷涂于PVDF疏水微孔膜的表面，333 K 下烘10 min，得到PVDF/CNT膜；
（3）配制浓度为0.1 wt%的PVA水溶液，使用喷枪将PVA水溶液喷涂于PVDF/CNT膜上，333K 烘10 min，再使用去离子水清洗掉多余的乙醇以及未牢固负载于PVDF表面的CNT-COONa和PVA后，在333 K烘干，得到PVDF/CNT/PVA膜；其中，PVA水溶液的配置方法为：称取PVA并置于去离子水中，磁力搅拌并由室温逐渐加热到90-100 ℃，保持该温度至PVA完全溶解，然后自然冷却，得到所述PVA水溶液；
（4）将PVDF/CNT/PVA膜浸没于戊二醛和盐酸的混合溶液中，343 K加热1h使其发生交联反应，再使用去离子水清洗交联反应后的膜30 min，333 K 烘干，即得膜蒸馏用膜材料，记为PVDF-M-CNT；所述戊二醛和盐酸的混合溶液中，戊二醛的浓度为10-12 g/L，盐酸的浓度为3-5g/L。
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