CN109265717B - 一种具有抗菌性能的多孔光热膜及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有抗菌性能的多孔光热膜及其制备和应用，制备：通过聚乙烯亚胺PEI与碳纳米管CNT之间的非共价键作用来分散碳纳米管，制备分散均匀的CNT水溶液，将此溶液通过真空抽滤于混合纤维素酯MCE滤膜表面，形成自漂浮的双层多孔光热膜。该膜顶部光热转化层CNT@PEI能与底部隔热层MCE通过静电作用实现其良好机械稳定性能，且膜表面的PEI能赋予其良好的抗菌性。本发明制备方法简单，可操作性强，所获得的光热膜材料成本低，且具有较高的的界面水蒸发效率和快速的蒸发速率。

Description

一种具有抗菌性能的多孔光热膜及其制备和应用
技术领域
本发明属于光热膜材料及其制备和应用领域，特别涉及一种具有抗菌性能的多孔光热膜及其制备和应用。
背景技术
将太阳能转化为热能，并使热量局域在空气-水界面驱动界面水蒸发技术能最大限度地利用太阳能，其在蒸馏以及海水淡化领域有着广阔的应用前景。典型的光热界面(膜)由顶部光热层和底部支撑层组成，作为顶部的光热层应最大化的吸收太阳能并进行光热转换，底部的支撑层应尽可能的减少热量损失并能快速补充水分。一方面，混合纤维素酯(MCE)多孔膜具有自漂浮性能和良好的表面可润湿性，不仅能将水源源不断的输送至蒸发界面处，同时其低的热导率可以有效减少热量的损失。
另一方面，各种具有高的太阳能光热转换材料，包括半导体纳米材料、贵金属等离子体纳米粒子、碳黑以及聚合物纳米材料等已被广泛地用作顶层材料。然而，这些太阳能光热材料通常因其制备方法复杂，造价高或是孔隙率低导致水蒸气的输出降低而限制其广泛的应用。如金属基太阳能吸收器—柔性黑色金膜，需先利用两步阳极氧化过程制备阳极氧化铝模板得到有序的六边形纳米孔阵列，然后采用扩孔工艺即湿法刻蚀得到自聚合的纳米线束，再通过真空离子电镀法镀上金膜，继而得到柔性的光热薄膜，此阵列虽在400-2500nm波长范围内平均吸收率达91％，且在2.5-17μm范围内平均反射率为7％，但其在20kW m-2光照下光热效率只达到57％。
相比之下，sp2-杂化的碳纳米管(CNT)相对廉价，并且具有许多独特的特性，包括优异的光吸收(双波段的光学跃迁)，快速的光热转换和热平衡性能。此外，具有无摩擦表面的一维CNT还可以互连至分级通道中，从而增强水蒸汽输送到界面外的能力。但CNT在大多数溶剂中分散度低，彼此间作用力弱，因而易从支撑层脱落稳定性差。另外，CNT具有超疏水性导致Cassie润湿行为，会形成具有低热导率的气穴，从而限制其与液体水的接触，减少热传递并抑制水的蒸发效率。虽然氧化的CNT能克服这一缺点，但氧化会破坏其内部电子结构，从而降低其光热效率。最近报道的一种垂直排列的碳纳米管阵列(VACNT)能有效吸收280-820nm波段的太阳光，效率高达99％，然而其制备过程较为复杂，需先用化学气相沉积法合成VACNT阵列，并通过酸腐蚀或氧化处理将其与基体分离，然后再经等离子体氧化处理，将碳纳米管末端官能团化，其在5kW m-2光照下的光热转化效率也只有60％。
此外，在实际应用中，光热膜在水中易遭受生物污染的问题也是一个迫切需要解决的难题，但却很少引起注意。
因此，开发一种具有抗菌性能的高光热转化效率的且成本低廉稳定性好的光热膜有着重要的现实意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有抗菌性能的多孔光热膜及其制备和应用，克服现有技术制备方法复杂，造价高或是孔隙率低导致水蒸气的输出降低而限制其广泛的应用的技术缺陷，该发明制备方法简单，可操作性强，得到的CNT@PEI/MCE光热膜稳定性好不仅具有高效的光热转化效率，而且具有良好的抗菌性能。
本发明的一种具有抗菌性能的多孔光热膜，所述光热膜以混合纤维素酯滤膜MCE为基底层，分散剂分散的碳纳米管CNT为光热转化层。
所述混合纤维素酯滤膜MCE的孔径为0.1μm-0.5μm。
所述分散剂为聚乙烯亚胺PEI，其重均分子量为7000-150,000。
所述碳纳米管为的内径为3–5nm,外径为8–15nm，长度约30-70μm。
本发明的一种所述具有抗菌性能的多孔光热膜的制备方法，包括：
(1)将碳纳米管加入到含有分散剂的去离子水中，然后搅拌、超声得到分散液；
(2)将上述分散液负载到混合纤维素酯滤膜MCE上，干燥，得到多孔光热膜。
上述制备方法的优选方式如下：
所述步骤(1)中分散剂和碳纳米管的质量比为5-25：1；去离子水与碳纳米管的质量比为5000-10000：1。
所述步骤(1)中搅拌时间为0.5-2h；超声时间为2-4h。
所述步骤(2)中负载为通过真空抽滤进行负载；干燥时间为10-12h。
本发明的一种所述方法制备的具有抗菌性能的多孔光热膜。
本发明还提供一种所述具有抗菌性能的多孔光热膜的应用。
有益效果
1.本发明开发了一种简易有效的方法即真空抽滤法来制备CNT@PEI/MCE二维光热吸收器结构，实现了高光热转化效率、良好的稳定性以及抗菌性于一体的光热膜的简易制备，这些将对海水淡化及污水处理提供技术基础，具有重要的现实意义；
2.本发明无需复杂的制备，操作简单，且相比于化学气相沉积法、真空电镀技术等，此发明的技术方法所需能耗少，相对绿色环保，易于生产；
3.本发明选用碳纳米管作为光热转化材料，其具有优异的光吸收(双波段的光学跃迁)，快速的光热转换和热平衡性能，相互穿插的分级孔道结构有利于水蒸气的溢出，而且相比于金属基光热材料尤其是贵金属纳米粒子，其成本低廉；
4.本发明选用聚乙烯亚胺作为分散剂和抗菌剂，利用其与碳纳米管之间的非共价键作用提高碳纳米管在水溶液中的分散性以及膜的稳定性能，且其具有大量阳离子胺基基团，能对细菌细胞膜造成不可逆的损伤，从而提高膜的抗污染性能；
5.本发明选用混合纤维素酯滤膜作为基底材料，其多孔结构和自漂浮特性以及表面可润湿性能将水不断运输至蒸发界面处，同时其低热导率能有效减少热量的损失，提高光热转化效率，在5kW m-2光照条件下，光热膜具有较高的的界面水蒸发效率(72％)和快速的蒸发速率(比纯水高4.23倍)。其水蒸发效率远高于垂直排列的碳纳米管阵列(5kW m-2，60％)以及柔性的黑色金膜(20kW m-2，57％)等太阳能吸收器光热蒸发效率。
附图说明
图1为本发明的CNT@PEI/MCE光热膜的简易制备流程图；
图2为本发明的CNT@PEI/MCE的SEM(A-C)、XPS图谱(D)及其光学照片(E，F)；
图3为本发明的CNT@PEI/MCE光热膜的光学图谱(A)和红外热像图(B)；
图4为本发明中MCE(a1–a3),PEI/MCE(b1–b3),CNT/MCE(c1–c3)以及CNT@PEI/MCE光热膜(d1-d3)的接触角照片；
图5为本发明中不同介质存在时光照过程中水的蒸发速率曲线(A)和30min内水的蒸发量(B)，CNT@PEI/MCE膜介导的水在重复光照下的蒸发速率曲线(C)以及每循环20min时CNT@PEI/MCE膜介导的水蒸发量(D)；
图6为本发明的CNT@PEI/MCE光热膜经不同机械处理后的光学图像:折叠12小时(A)，相应的折叠后的展开图(B)。卷曲处理12h(C)，相应的卷曲后的展开图(D)。MCE、PEI/MCE和CNT@PEI/MCE的应力-应变曲线(E)以及不同机械处理的CNT@PEI/MCE膜的界面水蒸发效果的比较(F)；
图7为本发明的MCE(A)、PEI/MCE(B)、CNT/MCE(C)和CNT@PEI/MCE(D)在含有菌悬液的琼脂板中培养后的SEM图像。插图则是与之相应的膜处理的菌悬液稀释后于琼脂板培养的光学图像。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
图1所示为本发明实施例提供的一种具有抗菌性能的多孔光热膜(CNT@PEI/MCE)制备方法的流程图，将碳纳米管和聚乙烯亚胺加入至去离子水中，利用搅拌和超声得到均匀的分散液，碳纳米管与聚乙烯亚胺之间通过非共价键作用结合提高了碳纳米管在水溶液中的分散性，再真空抽滤至混合纤维素酯滤膜上，进一步利用氢键作用提高光热膜的稳定性。
实施例1
将2mg碳纳米管(上海阿拉丁生化科技股份有限公司)加入到含有25mg的聚乙烯亚胺(上海阿拉丁生化科技股份有限公司，M.W.70,000)的20mL去离子水中，经搅拌30min和超声2h处理得到均匀的分散液，之后利用真空抽滤将分散液过滤到直径为47mm、孔径为0.22μm的混合纤维素酯滤膜(上海陆纳生物科技有限公司)上，得到的光热膜在室温下干燥约12小时。
图2为本发明实施例提供的CNT@PEI/MCE光热膜的SEM(A-C)和XPS(D)图谱及其光学照片(E，F)，从图(A-C)中可以看到CNT均匀分布在多孔的MCE膜上其厚度约为1.6μm，(D)中出现了典型的CNTsp2-杂化的C峰(284.5eV)以及PEI的C-NH2(400.3eV)，(E，F)显示所得到的黑色的光热膜能在水面实现自漂浮。
实施例2
将4mg碳纳米管加入到含有50mg的聚乙烯亚胺的20mL去离子水中，经搅拌1h和超声2h处理得到均匀的分散液，之后利用真空抽滤将分散液过滤到孔径为0.22μm的混合纤维素酯滤膜上，得到的光热膜在室温下干燥约12小时。
图3为本发明实施例提供的CNT@PEI/MCE光热膜的光学图谱和红外热像图，图3A显示出200nm到2500nm波长范围内CNT@PEI/MCE膜材料对光有很好的吸收且从图3B中可以看出光照过程中整个光热膜对热量的管理都集中在界面处，MCE基底的具有低的热导率(0.565W m-1K-1)减少了热量的散失，有效提高了对太阳能的利用率。
实施例3
将2mg碳纳米管加入到含有50mg的聚乙烯亚胺的10mL去离子水中，经搅拌1h和超声2h处理得到均匀的分散液，之后利用真空抽滤将分散液过滤到孔径为0.22μm的混合纤维素酯滤膜上，得到的光热膜在室温下干燥约12小时。
图4表明CNT层接枝PEI后其接触角在60s内迅速减小到0°，表明其Wenzel’s润湿行为(与热点充分接触)可能源于PEI的吸湿性与膜表面粗糙度的协同作用。
实施例4
将2mg碳纳米管加入到含有25mg的聚乙烯亚胺的20mL去离子水中，经搅拌2h和超声2h处理得到均匀的分散液，之后利用真空抽滤将分散液过滤到孔径为0.22μm的混合纤维素酯滤膜上，得到的CNT@PEI/MCE光热膜在室温下干燥约12小时。
将2mg碳纳米管加入到20mL去离子水中，经搅拌2h和超声2h处理得到相应的分散液，之后利用真空抽滤将分散液过滤到孔径为0.22μm的混合纤维素酯滤膜上，得到的CNT/MCE膜在室温下干燥约12小时。
将25mg聚乙烯亚胺加入到20mL去离子水中，经搅拌2h和超声2h处理得到均匀的分散液，之后利用真空抽滤将分散液过滤到孔径为0.22μm的混合纤维素酯滤膜上，得到的PEI/MCE膜在室温下干燥约12小时。
氙灯作为太阳光模拟器其光功率密度为5kW m-2，烧杯内含有80mL纯水，各种薄膜材料(MCE、PEI/MCE、CNT/MCE、CNT@PEI/MCE)漂浮在水面上，在一定时间的辐照下，通过电子天平(0.01g的精度)监测烧杯内水的质量变化，以此分别测定其光热水蒸发效果。为了确认膜的可重复使用性和稳定性，相同的CNT@PEI/MCE光热膜至少循环试验了8次。
图5(A，B)表明在30min光照时间内，相比MCE膜，PEI/MCE膜体系中的水蒸发量略微增强，CNT/MCE膜体系中的水蒸发量明显增加，而CNT@PEI/MCE光热膜体系中的水蒸发量显著增加(高于前两者增加量的总和)，由于CNT和PEI的协同作用使得CNT@PEI/MCE光热膜能极大地加快水的蒸发，且蒸发速率是纯水的4.23倍(在5kW m-2光照条件下，CNT@PEI/MCE光热膜能实现72％的界面水蒸发效率)。图5(C，D)表明在相同光照条件下该光热膜多次重复使用也并未影响其光热效果。
实施例5
将4mg碳纳米管加入到含有25mg的聚乙烯亚胺的20mL去离子水中，经搅拌2h和超声2h处理得到均匀的分散液，之后利用真空抽滤将分散液过滤到孔径为0.22μm的混合纤维素酯滤膜上，得到的光热膜在室温下干燥约12小时。
图6E表明经CNT和PEI处理后MCE膜的拉伸强度由26Mpa增加至49Mpa，其机械性能显著增强，而且光热膜在折叠和卷曲后其光热效果基本不变(图6F)，体现出良好的稳定性。
实施例6
将4mg碳纳米管加入到含有25mg的聚乙烯亚胺的20mL去离子水中，经搅拌1h和超声2h处理得到均匀的分散液，之后利用真空抽滤将分散液过滤到孔径为0.22μm的混合纤维素酯滤膜上，得到的光热膜在室温下干燥约12小时。
将不同的膜样品(MCE、PEI/MCE、CNT/MCE和CNT@PEI/MCE)置于含100μL稀释的大肠杆菌悬浮液的琼脂板上，在37℃下恒温培养18h，通过SEM观察抑菌效果。此外，将不同的膜样品放置在锥形瓶中，然后将大肠杆菌悬浮液滴在各种膜样品的表面。37℃下接触12h后，用无菌蒸馏水将菌悬液稀释适当倍数，从稀释的菌悬液中取出100μL均匀涂覆于固体培养基上，37℃恒温培养18h，以验证其抑菌效果。
图7(B-D)表明相比空白MCE膜(图7A)，CNT/MCE膜表面有极少量菌落存在，PEI/MCE膜与CNT@PEI/MCE膜表面均基本无菌落附着，而且相应的插图显示，膜样品与菌悬液接触后，菌落的存活状态明显不同，由于CNT和PEI的协同作用，CNT@PEI/MCE光热膜相比空白的MCE膜显示出明显的抗菌效果。

Claims (6)

1.一种具有抗菌性能的多孔光热膜，其特征在于，所述光热膜以混合纤维素酯滤膜MCE为基底层，分散剂分散的碳纳米管CNT为光热转化层；所述混合纤维素酯滤膜MCE的孔径为0.1μm-0.5μm；所述分散剂为聚乙烯亚胺PEI，其重均分子量为7000-150,000；所述碳纳米管的内径为3–5nm，外径为8–15nm，长度30-70μm。
2.一种权利要求1所述具有抗菌性能的多孔光热膜的制备方法，包括：
（1）将碳纳米管加入到含有分散剂的去离子水中，然后搅拌、超声得到分散液；
（2）将上述分散液负载到混合纤维素酯滤膜MCE上，干燥，得到多孔光热膜。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中分散剂和碳纳米管的质量比为5-25：1；去离子水与碳纳米管的质量比为5000-10000：1。
4.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中搅拌时间为0.5-2h；超声时间为2-4h。
5.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中负载为通过真空抽滤进行负载；干燥时间为10-12h。
6.一种权利要求2所述方法制备的具有抗菌性能的多孔光热膜。
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