CN104843803B - 一种以三维多孔洋麻杆碳为模板制备Co3O4螺旋纳米带的方法 - Google Patents
一种以三维多孔洋麻杆碳为模板制备Co3O4螺旋纳米带的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104843803B CN104843803B CN201510163736.5A CN201510163736A CN104843803B CN 104843803 B CN104843803 B CN 104843803B CN 201510163736 A CN201510163736 A CN 201510163736A CN 104843803 B CN104843803 B CN 104843803B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dimensional porous
- template
- spiral
- preparing
- mestha
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 19
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 19
- UBEWDCMIDFGDOO-UHFFFAOYSA-N cobalt(II,III) oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Co+2].[Co+3].[Co+3] UBEWDCMIDFGDOO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 14
- 239000002127 nanobelt Substances 0.000 title claims abstract description 9
- 240000000797 Hibiscus cannabinus Species 0.000 title abstract 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Substances N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims description 3
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 claims description 2
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 claims description 2
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 claims description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 2
- 229910017634 NH4F 10 Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 7
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 2
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 abstract description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002074 nanoribbon Substances 0.000 abstract 2
- 238000001354 calcination Methods 0.000 abstract 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen(.) Chemical compound [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 3
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000006240 Linum usitatissimum Species 0.000 description 1
- 235000004431 Linum usitatissimum Nutrition 0.000 description 1
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N ammonium fluoride Chemical compound [NH4+].[F-] LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 235000013877 carbamide Nutrition 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- UFMZWBIQTDUYBN-UHFFFAOYSA-N cobalt dinitrate Chemical compound [Co+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O UFMZWBIQTDUYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001981 cobalt nitrate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 238000001338 self-assembly Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 229910000314 transition metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Inert Electrodes (AREA)
Abstract
本发明公开了一种以三维多孔洋麻杆碳为模板制备Co3O4螺旋纳米带的方法。采用了一种以三维多孔洋麻杆碳为模板制备的方法，在基于生长在三维多孔洋麻杆碳模板上的Co2(OH)2(CO3)2前驱体的基础上通过氮气保护下高温煅烧合成Co3O4螺旋纳米带。不同于之前报道过的通过水热反应，再通过煅烧制备Co3O4簇状晶体。该方法制得的是Co3O4螺旋纳米带，且该方法具有制备过程简单、原材料廉价易得，制备的Co3O4螺旋纳米带具有较大的比表面积、较好的催化活性、有利于负载其它材料等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种以三维多孔洋麻杆碳为模板制备螺旋状Co3O4纳米带的方法，涉及材料化学领域。
背景技术
Co3O4作为一种重要的过渡金属氧化物，广泛应用于传感、催化、锂离子电池等领域。目前，虽已有文献报导通过水热反应再煅烧制备簇状纳米Co3O4方法、通过层层自组装的方式合成棒状的Co3O4方法、通过Co(CH3COO)2与NH3·H2O合成立方状Co3O4方法，但通过以洋麻杆为模板通过水热发应得到Co2(OH)2(CO3)2前驱体，再经过N2保护下高温煅烧得到Co3O4螺旋纳米带晶体尚未见报道。本方法与别人不同之处在于以三维多孔洋麻杆碳为模板制备的是螺旋状Co3O4纳米带。该方法具有制备过程简单、原材料廉价易得，制备的Co3O4螺旋纳米带具有较大的比表面积、较好的催化活性、有利于负载其它材料等的优点。
发明内容
以三维多孔洋麻杆碳为模板，以硝酸钴、尿素和氟化氨为原料在三维多孔洋麻杆碳模板上生长Co2(OH)2(CO3)2为前驱体，通过氮气保护下高温煅烧合成Co3O4螺旋纳米带。
实现本发明的技术方案：1)将洋麻杆在管式气氛炉中以 10℃/min在N2的条件下加热至700℃，并维持2h，制备三维多孔洋麻杆碳；2)将Co(NO3)2(5～10mmol),NH4F(10～20mmol)及CO(NH2)2(25～50mmol)溶于50mL的水中，再将经步骤1碳化的洋麻杆放入装有上述溶液的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在120℃下反应5h，制备生长在三维多孔洋麻杆碳模板上的Co2(OH)2(CO3)2前驱体；3)将步骤2中制备的生长在三维多孔洋麻杆碳模板上的Co2(OH)2(CO3)2前驱体取出，置于瓷舟中在管式气氛炉中以1℃/min的速率在氮气的条件下加热至300～600℃并维持4h，制备Co3O4螺旋纳米带。
通过上述处理方式，成功制备了三维螺旋状Co3O4纳米带，其带宽为3～4μm。
本发明的技术效果是：对比已报道过的合成Co3O4材料的方法，本方法的优势在于合成的Co3O4材料为三维螺旋状纳米带，且该方法操作简单，取材廉价而且合成的材料形貌独特，不仅保留了Co3O4优良的性能，还结合了洋麻杆一体电极制备简便的优点。
附图说明
图1为螺旋状Co3O4纳米带的高倍率扫面电子显微镜图。
图2为螺旋状Co3O4纳米带的低倍率扫面电子显微镜图。
具体实施方式
实施例1
0.3g的洋麻杆碳置于含有1.0mM的Co(NO3)2，2.0mM的NH4F以及5.0mM的CO(NH2)2的混合溶液中，搅拌10min,将所得的溶液 及洋麻杆碳放入反应釜中，在120℃下反应5h。冷却至室温，用水清洗干净后，放入管式气氛炉中在氮气保护下以1℃/min升温至400℃并维持4h。即可获得Co3O4螺旋纳米带。
实施例2
0.6g的洋麻杆置于含有2.0mM的Co(NO3)2，4.0mM的NH4F以及10.0mM的CO(NH2)2的混合溶液中，搅拌10min,将所得的溶液及洋麻杆碳放入反应釜中，在120℃下反应5h。冷却至室温，用水清洗干净后，放入管式气氛炉中在氮气保护下以1℃/min升温至300℃并维持4h。即可获得Co3O4螺旋纳米带。
实施例3
0.3g的洋麻杆置于含有1.0mM的Co(NO3)2，2.0mM的NH4F以及5.0mM的CO(NH2)2的混合溶液中，搅拌10min,将所得的溶液及洋麻杆碳放入反应釜中在氮气保护下以120℃下反应5h。冷却至室温，用水清洗干净后，放入管式气氛炉中在氮气中以1℃/min升温至500℃并维持4h。即可获得Co3O4螺旋纳米带。
Claims (2)
1.一种以三维多孔洋麻杆碳为模板制备Co3O4螺旋纳米带的方法，其特征在于方法步骤为：
1)该方法首先将洋麻杆在管式气氛炉中以10℃/min在N2的条件下加热至700℃，并维持2h，制备三维多孔洋麻杆碳；
2)然后将Co(NO3)2 5～10mmol,NH4F 10～20mmol及CO(NH2)2 25～50mmol溶于50mL的水中，再将经上步碳化的洋麻杆放入装有上述溶液的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在120℃下反应5h；
3)最后将碳化的洋麻杆取出，置于瓷舟中在管式气氛炉中以1℃/min的速率在氮气的条件下加热至300～600℃并维持4h。
2.根据权利要求1所述的一种以三维多孔洋麻杆碳为模板制备Co3O4螺旋纳米带的方法，其特征在于所制备的Co3O4纳米带是一种具有三维螺旋状结构宽度为3～4μm的Co3O4纳米带。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510163736.5A CN104843803B (zh) | 2015-04-09 | 2015-04-09 | 一种以三维多孔洋麻杆碳为模板制备Co3O4螺旋纳米带的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510163736.5A CN104843803B (zh) | 2015-04-09 | 2015-04-09 | 一种以三维多孔洋麻杆碳为模板制备Co3O4螺旋纳米带的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104843803A CN104843803A (zh) | 2015-08-19 |
| CN104843803B true CN104843803B (zh) | 2017-03-15 |
Family
ID=53843854
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510163736.5A Active CN104843803B (zh) | 2015-04-09 | 2015-04-09 | 一种以三维多孔洋麻杆碳为模板制备Co3O4螺旋纳米带的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104843803B (zh) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105600838B (zh) * | 2016-02-03 | 2017-08-25 | 天津大学 | 四氧化三钴负载到由蝴蝶翅膀作为生物模板的合成方法及其应用 |
| CN105600837B (zh) * | 2016-02-03 | 2017-08-25 | 天津大学 | 四氧化三钴—生物模板复合材料及其应用 |
| CN106111140B (zh) * | 2016-06-13 | 2019-04-05 | 齐鲁工业大学 | 具有高类过氧化物酶活性及稳定性的四氧化三钴微米带及其制备方法 |
| CN107416913B (zh) * | 2017-04-21 | 2019-02-15 | 湖南中伟新能源科技有限公司 | 一种球形四氧化三钴粉体的制备方法 |
| CN109807350B (zh) * | 2019-03-06 | 2022-04-05 | 浙江工业大学 | 一种三维有序多孔铜集流体的制备方法 |
| CN111487292B (zh) * | 2020-05-18 | 2023-03-28 | 黑龙江省科学院高技术研究院 | 一种汉麻秆生物质石墨烯基硫掺杂氧化锡复合气敏材料的制备方法及应用 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101376114A (zh) * | 2008-10-09 | 2009-03-04 | 大连理工大学 | 一种金属或金属氧化物/炭复合材料的制备方法 |
| CN102280635A (zh) * | 2011-06-30 | 2011-12-14 | 北京化工大学 | Co3O4-C复合材料及其制备方法和锂电池及其负极 |
| CN102842710A (zh) * | 2012-07-18 | 2012-12-26 | 上海大学 | 一种Co3O4/石墨烯纳米复合材料的制备方法 |
| JP5288592B2 (ja) * | 2008-06-03 | 2013-09-11 | 俊則 國府 | 高比表面積活性炭の製造方法 |
| CN104209126A (zh) * | 2014-09-25 | 2014-12-17 | 四川理工学院 | 一种束状棱柱四氧化三钴的制备方法 |
| CN104229768A (zh) * | 2014-07-01 | 2014-12-24 | 江西师范大学 | 具有三维结构的多孔碳方法 |
| CN104437497A (zh) * | 2014-11-21 | 2015-03-25 | 南京大学 | 高稳定性Co3O4基催化剂及其制法和在CO氧化反应中的应用 |
-
2015
- 2015-04-09 CN CN201510163736.5A patent/CN104843803B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5288592B2 (ja) * | 2008-06-03 | 2013-09-11 | 俊則 國府 | 高比表面積活性炭の製造方法 |
| CN101376114A (zh) * | 2008-10-09 | 2009-03-04 | 大连理工大学 | 一种金属或金属氧化物/炭复合材料的制备方法 |
| CN102280635A (zh) * | 2011-06-30 | 2011-12-14 | 北京化工大学 | Co3O4-C复合材料及其制备方法和锂电池及其负极 |
| CN102842710A (zh) * | 2012-07-18 | 2012-12-26 | 上海大学 | 一种Co3O4/石墨烯纳米复合材料的制备方法 |
| CN104229768A (zh) * | 2014-07-01 | 2014-12-24 | 江西师范大学 | 具有三维结构的多孔碳方法 |
| CN104209126A (zh) * | 2014-09-25 | 2014-12-17 | 四川理工学院 | 一种束状棱柱四氧化三钴的制备方法 |
| CN104437497A (zh) * | 2014-11-21 | 2015-03-25 | 南京大学 | 高稳定性Co3O4基催化剂及其制法和在CO氧化反应中的应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| "过渡金属氧化物锂离子电池负极材料的纳米化构建及电化学性能";朱文均;《中国优秀硕士学位论文全文数据库》;20140315;第22页 * |
| "金属氧化物/碳复合物纳米材料的制备及其在锂离子电池负极材料中的应用";王小红;《中国优秀硕士学位论文全文数据库》;20150215;第31、35、37-38页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104843803A (zh) | 2015-08-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104843803B (zh) | 一种以三维多孔洋麻杆碳为模板制备Co3O4螺旋纳米带的方法 | |
| US11345608B2 (en) | Method for prepareing copper-nickel cobaltate nanowire | |
| US20200139351A1 (en) | Supported perovskite-oxide composites for enhanced low temperature thermochemical conversion of co2 to co | |
| Dai et al. | Nanoporous N-doped Carbon/ZnO hybrid derived from zinc aspartate: An acid-base bifunctional catalyst for efficient fixation of carbon dioxide into cyclic carbonates | |
| CN109603875A (zh) | 氮化碳材料及其制备方法和应用 | |
| Cui et al. | Large scale selective synthesis of α-Co (OH) 2 and β-Co (OH) 2 nanosheets through a fluoride ions mediated phase transformation process | |
| CN104379255B (zh) | 甲醇制造用催化剂及其制造方法以及甲醇的制造方法 | |
| CN101559962B (zh) | 一种高粘度硅钢级氧化镁的制备方法 | |
| BR112014021852B1 (pt) | Processo para a recuperação dos metais cobalto, rutênio e alumínio a partir do resíduo do catalisador co-ru/al²o³ na síntese de fischer-tropsch | |
| CN109794246B (zh) | 一种整体型蜂窝状Ni@C/C催化剂及其制备方法和应用 | |
| Ashoka et al. | Reduction of KMnO4 to Mn3O4 via hydrothermal process | |
| CN109794245B (zh) | 一种蜂窝状铁基加氢催化剂(Fe3O4@C)/C及其制备方法和应用 | |
| CN109280934A (zh) | 一种碳包覆的氮化钒电催化剂、制备方法及应用 | |
| CN106582655A (zh) | 一种高分散易还原负载型镍‑铝催化剂的制备方法 | |
| CN106558695A (zh) | 一种镍钴铝复合氢氧化物、镍钴铝复合氧化物及其制备方法 | |
| CN103101976B (zh) | 一种三氧化二钒粉体的制备方法 | |
| CN104001538A (zh) | 二氧化铈改性镍负载sba-15催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN109675597A (zh) | 一种多孔碳化钴的制备方法 | |
| CN108217702A (zh) | 一种超微孔碱式碳酸铝铵的合成及其热解制备氧化铝的方法 | |
| CN115029724A (zh) | 一种金属掺杂2h相二硫化钼电催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN106807382A (zh) | 一种高分散Ni/C催化剂的制备方法 | |
| CN104190460A (zh) | Clmton型可见光分解水制氢催化剂的制备方法 | |
| Shin et al. | Continuous hydrothermal synthesis of HT-LiCoO2 in supercritical water | |
| CN105056965A (zh) | 生物碳球负载钼酸亚铁Fenton催化剂、制备方法及应用 | |
| CN102040246B (zh) | 利用温和路线室温合成四氧化三锰纳米材料的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20211109 Address after: 450007 No. 263, unit 2, building 8, Zone D, Shenglong youyicheng, Zhengzhou high tech Industrial Development Zone, Zhongyuan District, Zhengzhou City, Henan Province Patentee after: Zhengzhou Huanzhi Electronic Technology Co.,Ltd. Address before: No.99 Ziyang Avenue, Nanchang City, Jiangxi Province 330000 Patentee before: Jiangxi Normal University |