CN104023928A - 聚碳酸酯树脂组合物颗粒及其制造方法 - Google Patents

聚碳酸酯树脂组合物颗粒及其制造方法 Download PDF

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Abstract

一种聚碳酸酯树脂组合物颗粒，其特征在于，在将浓度12g/dL的二氯甲烷溶液注入光程长5cm的石英玻璃比色皿中来测定透光率时，波长380nm下的透光率为97.0％以上，粘均分子量(Mv)为11,000～22,000的范围。

Description

聚碳酸酯树脂组合物颗粒及其制造方法
技术领域
本发明涉及聚碳酸酯树脂组合物颗粒及其制造方法，详细而言涉及作为液晶背光单元的导光板等光学构件的原料使用的聚碳酸酯树脂组合物颗粒及其制造方法。
背景技术
就聚碳酸酯树脂或树脂组合物(以下有时简称为“PC”。)而言，从其耐热性、机械强度的观点出发，作为小型液晶显示器的导光构件使用(例如参照专利文献1)。一般而言，PC在240～270℃下通过挤出造粒而造粒成颗粒，通过对该颗粒进行注射成形、挤出成形而将其成形为各种构件。
但是，使用了PC的导光构件在入光部的相反部(日文原文：反入光部)中光容易导致黄变，因此难以得到画面的色调均匀性，在显示器的大型化显著的今天，该倾向越发明显。
对于使PC的短波长区域的透光率提高的技术进行了各种尝试，但仍不充分，还不能说达到了实用上充分的水平。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平11-158364号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明要解决的课题在于提供短波长区域中的透光率高、在成形为导光构件时色调均匀性优异的聚碳酸酯树脂组合物颗粒。
解决课题的手段
本发明人等进行了广泛深入的研究，结果发现聚碳酸酯树脂组合物的短波长区域的透光率会对聚碳酸酯树脂组合物的混炼时及成形时的热经历造成很大影响。本发明基于这样的发现而完成。
即本发明提供以下的聚碳酸酯树脂组合物颗粒及其制造方法。
<1>一种聚碳酸酯树脂组合物颗粒，其特征在于，在将浓度12g/dL的二氯甲烷溶液注入光程长5cm的石英玻璃比色皿中来测定透光率时，波长380nm下的透光率为97.0％以上，粘均分子量(Mv)为11,000～22,000的范围。
<2>根据上述<1>所述的聚碳酸酯树脂组合物颗粒，其中，基于滞留时间与对树脂施加的剪切之间的平衡，将制造颗粒时使用的混炼机的树脂供给量Q(kg/h)与所述混炼机的螺杆转速Ns(rpm)之比Q/Ns控制在适当的范围内来制造。
<3>根据上述<1>或<2>所述的聚碳酸酯树脂组合物颗粒，其中，
相对于树脂成分100质量份，含有选自下述成分(A)～(F)中的至少一种成分，
(A)具有苯基、烷氧基及乙烯基中的至少一种官能团的有机聚硅氧烷化合物0.01～0.3质量份；
(B)选自下述通式(I-1)所示的亚磷酸酯中的至少一种抗氧化剂0.01～0.10质量份，
[化1]
式(I-1)中，R1表示芳基或烷基，可以相同也可以不同；
(C)选自碳原子数16～30的脂肪酸单甘油酯中的至少一种脱模剂0.01～0.10质量份；
(D)下述通式(II)所示的聚氧四亚甲基聚氧乙二醇0.1～5质量份
HO(CH2CH2CH2CH2O)m(CH2CH2O)nH  (II)
式(II)中，m及n分别独立地表示4～60的整数，m+n为20～90的整数；
(E)脂环式环氧化合物0.01～0.03质量份；
(F)分子量为200～10万的丙烯酸类树脂0.01～1质量份。
<4>根据上述<1>～<3>中任一项所述的聚碳酸酯树脂组合物颗粒，其中，
所述通式(I-1)所示的亚磷酸酯为下述通式(I-2)所示的化合物，
[化2]
式(I-2)中，R2、R3、R5、R6、R8、R9、R11及R12分别独立地表示氢原子或烷基，R4、R7、R10及R13分别独立地表示烷基、芳基或芳烷基，m1～m4分别独立地表示0～3的整数。
<5>根据上述<1>～<4>中任一项所述的聚碳酸酯树脂组合物颗粒，其中，
聚碳酸酯树脂组合物的树脂成分分别具有下述通式(III)及(IV)所示的重复单元，且树脂成分中含有5～70质量％的下述通式(IV)所示的重复单元的含量为1～10质量％的共聚物，
[化3]
式中，R21及R22分别独立地表示碳原子数1～6的烷基，X表示单键、碳原子数1～8的亚烷基、碳原子数2～8的烷叉基、碳原子数5～15的亚环烷基、碳原子数5～15的环烷叉基、-S-、-SO-、-SO2-、-O-、-CO-或者下述式(V-1)或(V-2)所示的键，R23及R24分别独立地表示碳原子数1～3的烷基，Y表示碳原子数2～15的直链或支链的亚烷基，a～d分别独立地为0～4的整数，p为2～200的整数，
[化4]
<6>一种聚碳酸酯树脂组合物颗粒的制造方法，其用于制造聚碳酸酯树脂组合物颗粒，对于所述聚碳酸酯树脂组合物颗粒，在将浓度12g/dL的二氯甲烷溶液注入光程长5cm的石英玻璃比色皿中来测定透光率时，波长380nm下的透光率为97.0％以上，其中，
将混炼机的树脂供给量Q(kg/h)与所述混炼机的螺杆转速Ns(rpm)之比Q/Ns控制在能够抑制熔融混炼时的热经历所致的色调劣化的范围内来对聚碳酸酯树脂组合物进行混炼造粒。
<7>根据上述<6>所述的聚碳酸酯树脂组合物颗粒的制造方法，其中，
在造粒成颗粒前的聚碳酸酯树脂组合物在波长380nm下的溶液透射率为98.0％以上、且混炼造粒工序中的透射率的下降幅度为1.0％以下的条件下进行混炼。
<8>一种导光构件，其通过将上述<1>～<5>中任一项所述的聚碳酸酯树脂组合物颗粒成形而成。
发明效果
本发明的聚碳酸酯树脂组合物颗粒不含有染蓝剂等添加剂，黄变也少，短波长区域中的透光率也高。通过使用本发明的颗粒来将导光构件成形，由此能够提供色调均匀性优异的导光构件。
另外，根据本发明的方法，能够提供短波长区域中的透光率高且具有优异的色调的聚碳酸酯树脂组合物颗粒。
具体实施方式
关于本发明的聚碳酸酯树脂组合物颗粒，在将浓度12g/dL的二氯甲烷溶液注入光程长5cm的石英玻璃比色皿中来测定透光率时，波长380nm下的透光率为97.0％以上，粘均分子量(Mv)为11,000～22,000的范围。
通常，树脂、树脂组合物的透射率的测定多使用注射成形品来进行。但是，如上所述，根据本发明人等的发现，聚碳酸酯树脂组合物的短波长区域的透光率会对聚碳酸酯树脂组合物混炼时及成形时的热经历造成很大影响。即在成形为注射成形品时也可能引起热劣化，另外，透光率也可能由于成形应变等其他因素而受到影响。因此，需要以不经受热经历的方法来定量地评价聚碳酸酯树脂组合物本身的透射率。
因此，本发明中，在二氯甲烷中溶解聚碳酸酯树脂组合物制备浓度12g/dL的二氯甲烷溶液，并将其注入光程长5cm(宽度1cm)的石英玻璃比色皿，测定透光率。由此，能够在排除成形的因素的基础上对造粒成颗粒前的树脂组合物、以及颗粒本身的光学特性进行评价。
另外，本发明中，从要对导光构件中的入光部/入光部的相反部的色差进行评价的观点出发，测定波长380nm下的透光率作为短波长区域中的透光率。
具体而言，本发明中的透光率按照以下的方法测定。
(溶液透射率测定法)
将PC颗粒6.0g称量到烧瓶中后，注入二氯甲烷使得总容积达到50.0mL，搅拌至PC完全溶解(浓度：12g/dL)。将PC完全溶解且无浓度偏差的溶液注入光程长5cm、宽度1cm的石英玻璃制的透明比色皿，测定波长300～800nm下的透光率。需要说明的是，也对纯二氯甲烷的透光率进行测定，将该值作为透光率100％的参比。
从进行稳定测定的观点出发，测定优选在25℃以下进行。从同样的观点出发，充分实施测定比色皿的清洗，并且充分留意测定环境以防止混入尘埃。
作为光源，关于波长300～359nm使用氘灯，关于波长360～800nm使用卤灯。
关于面向导光构件的PC的透光率，一般而言，在500～800nm的可见光中～高波长区域中，即使颗粒的导光性能改变，也不会极度地改变，但500nm以下的短波长区域会反映出颗粒的色调。本发明中，选择最容易反应样品间的透射率差异的、可见光中波长最短的380nm的透光率作为导光特性的指标。
在溶液浓度高于12g/dL的情况下，能够明显地检测到样品间色调的显著差异，但容易产生溶液中的二氯甲烷挥发所导致的浓度偏差，因此缺乏测定稳定性，将溶液注入比色皿后需要很长的静置时间。另一方面，在溶液浓度低于12g/dL的情况下，不易产生导致测定不稳定的主要因素即浓度偏差，因此能够实施稳定的测定，但可在测定中观测到的样品间色调的显著差异小。因此，本发明中的透光率的测定中使用的溶液浓度设定为12g/dL。
关于本发明的聚碳酸酯树脂组合物颗粒，从色调的观点出发，通过所述方法测定的波长380nm下的透光率为97.0％以上、优选为97.5％以上、更优选为97.8％以上、进一步优选为98.0％以上。从色调的观点出发，透光率越高越优选，其上限没有特别限定。
本发明中的聚碳酸酯树脂组合物优选相对于树脂成分100质量份，含有选自下述成分(A)～(F)中的至少一种成分。
(A)具有苯基、烷氧基及乙烯基中的至少一种官能团的有机聚硅氧烷化合物0.01～0.3质量份
(B)选自下述通式(I-1)所示的亚磷酸酯中的至少一种抗氧化剂0.01～0.10质量份，
[化5]
[式(I-1)中，R1表示芳基或烷基，可以相同也可以不同。]
(C)选自碳原子数16～30的脂肪酸单甘油酯中的至少一种脱模剂0.01～0.10质量份
(D)下述通式(II)所示的聚氧四亚甲基聚氧乙二醇0.1～5质量份
HO(CH2CH2CH2CH2O)m(CH2CH2O)nH  (II)
[式(II)中，m及n分别独立地表示4～60的整数，m+n为20～90的整数。]
(E)脂环式环氧化合物0.01～0.03质量份
(F)分子量为200～10万的丙烯酸类树脂0.01～1质量份
上述(A)成分的有机聚硅氧烷化合物是在硅酮系化合物中具有苯基、烷氧基及乙烯基中的至少一种官能团的反应性硅酮系化合物。
所述有机聚硅氧烷化合物只要具有苯基、烷氧基及乙烯基中的至少一种官能团即可，其中，优选25℃下的运动粘度为1～500cSt左右的化合物。
该(A)成分是在PC系树脂中作为稳定剂发挥作用的化合物，通过配合(A)成分，能够防止成形时的热劣化导致的黄变、银纹(银条)等外观不良、气泡混入。
作为具有所述苯基、烷氧基及乙烯基中的至少一种官能团的有机聚硅氧烷化合物，可以使用作为市售品的KR-511、KR-9218(均为信越化学工业(株)制、商品名)，但并不限定于此。
(A)成分的配合量相对于树脂成分100质量份优选为0.01～0.3质量份、更优选为0.05～0.2质量份。若过少，则作为稳定剂的效果不充分，若过多，则发生起雾。
上述(B)成分的亚磷酸酯为所述通式(I-1)所示的亚磷酸酯，是作为抗氧化剂发挥作用的化合物。
所述通式(I-1)中，R1所示的烷基优选为碳原子数1～10的直链或支链的烷基。在R1为芳基时，R1优选以下的通式(I-a)、(I-b)、或(I-c)中的任一个所示的芳基。
[化6]
[式(I-a)中，R1a表示碳原子数1～10的烷基。式(I-b)中，R1b表示碳原子数1～10的烷基。]
所述通式(I-1)所示的亚磷酸酯优选为下述通式(I-2)所示的化合物。
[化7]
式(I-2)中，R2、R3、R5、R6、R8、R9、R11及R12分别独立地表示氢原子或烷基，R4、R7、R10及R13分别独立地表示烷基、芳基或芳烷基，m1～m4分别独立地表示0～3的整数。R2、R3、R5、R6、R8、R9、R11及R12优选甲基，m1～m4优选0。
作为上述(B)成分的亚磷酸酯，可以使用作为市售品的Adeka stabPEP36、Adeka stab PEP-8(以上均为(株)ADEKA制、商品名)、Weston618、Weston619G(以上均为GE公司制、商品名)、及Doverphos S-9228PC(Dover Chemical公司制、商品名)，但并不限定于此。
(B)成分的配合量相对于树脂成分100质量份优选为0.01～0.10质量份、更优选为0.03～0.08质量份。若过少则抗氧化效果不充分，即使过多也无法确认到抗氧化效果的提高。
上述(C)成分的脱模剂为选自碳原子数16～30的脂肪酸单甘油酯中的至少1种。作为碳原子数16～30的脂肪酸单甘油酯的具体例，可举出硬脂酸单甘油酯等。
由于除脱模性外还具有静电性，因此作为脱模剂，可优选使用脂肪酸单甘油酯，但也可以使用脂肪酸全酯。
(C)成分的配合量相对于树脂成分100质量份优选为0.01～0.10质量份、更优选为0.03～0.05质量份。若过少，则无法充分表现出脱模性，若过多则高温成形时的色调稳定性下降。
上述(D)成分的聚氧四亚甲基聚氧乙二醇为所述通式(II)所示的化合物。
所述通式(II)中，m、n分别独立地表示4～60的整数，m+n为20～90的整数。优选m为10～40、n为10～40、m+n为20～80，更优选m为15～35、n为15～35、m+n为30～70。
从色调提高效果的观点出发，(D)成分的配合量相对于树脂成分100质量份优选为0.1～5质量份、更优选为0.1～1.2质量份。
上述(E)成分的脂环式环氧化合物是指具有脂环式环氧基、即在脂肪族环内的乙烯键上加成1个氧原子而成的环氧基的环状脂肪族化合物。具体而言，可优选使用日本特开平11-158364号公报中示出的下述式(1)～(10)所示的物质。
[化8]
[化9]
(R：H或CH3)
[化10]
(R：H或CH3)
[化11]
[化12]
(a+b＝1或2)
[化13]
(a+b+c+d＝1～3)
[化14]
(a+b+c＝n(整数)、R：烃基)
[化15]
(n：整数、R：烃基)
[化16]
(R：烃基)
[化17]
(n：整数、R：烃基)
上述脂环式环氧化合物中，从与PC系树脂的相容性优异、不损害透明性的观点出发，更优选使用式(1)、式(7)或式(10)所示的化合物。
通过在聚碳酸酯树脂中配合脂环式环氧化合物，也能够提高耐水解性。
(E)成分的脂环式环氧化合物的配合量相对于树脂成分100质量份为0.01～0.03质量份。
上述(F)成分的丙烯酸类树脂是指将选自丙烯酸、丙烯酸酯、丙烯腈及其衍生物的单体单元中的至少一种作为重复单元的聚合物，是指均聚物或与苯乙烯、丁二烯等的共聚物。具体而言，可举出：聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚丙烯腈、丙烯酸乙酯-丙烯酸-2-氯乙酯共聚物、丙烯酸正丁酯-丙烯腈共聚物、丙烯腈-苯乙烯共聚物、丙烯腈-丁二烯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物等。其中，可以特别优选使用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。
(F)成分的丙烯酸类树脂要求分子量为200～10万，优选为2万～6万。若分子量为200～10万，则成形时PC共聚物及其他PC树脂与丙烯酸类树脂之间的相分离不会变得过快，因此能够在成形品中得到充分的透明性。作为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，能够使用公知的物质，通常优选在过氧化物系聚合引发剂、偶氮系聚合引发剂的存在下将甲基丙烯酸甲酯单体进行本体聚合而制造。
(F)成分的配合量相对于树脂成分100质量份优选为0.01～1质量份、更优选为0.05～0.5质量份、进一步优选为0.1～0.3质量份。若丙烯酸类树脂的配合量为0.01质量份以上，则成形品的透明性提高，若为1质量份以下，则能够在不损害其他期望物性的情况下保持透明性。
本发明中的聚碳酸酯树脂组合物的树脂成分可以为单一的聚碳酸酯树脂，也可以为2种以上聚碳酸酯树脂的混合物。聚碳酸酯树脂没有特别限定，但优选以双酚A为原料的双酚A聚碳酸酯树脂。
另外，聚碳酸酯树脂可以为共聚物，从色调的观点出发，可以使用分别具有下述通式(III)及(IV)所示的重复单元、且下述通式(IV)所示的重复单元的含量为1～10质量％的酚改性二醇共聚聚碳酸酯。
[化18]
[式中，R21及R22分别独立地表示碳原子数1～6的烷基。X表示单键、碳原子数1～8的亚烷基、碳原子数2～8的烷叉基、碳原子数5～15的亚环烷基、碳原子数5～15的环烷叉基、-S-、-SO-、-SO2-、-O-、-CO-或下述式(V-1)或者(V-2)所示的键。R23及R24分别独立地表示碳原子数1～3的烷基，Y表示碳原子数2～15的直链或支链的亚烷基。a～d分别独立地为0～4的整数，p为2～200的整数。]
[化19]
上述共聚物可以通过利用界面聚合法使后述的二元酚和酚改性二醇共聚来得到。具体而言，例如在二氯甲烷等惰性溶剂中在公知的酸受体、分子量调节剂的存在下，根据需要进一步添加催化剂、支化剂，使二元酚、酚改性二醇及碳酰氯等碳酸酯前体反应。
作为二元酚，可以列举下述通式(III-a)所示的化合物。
[化20]
所述通式(III)及(III-a)中，R21及R22分别独立地表示碳原子数1～6的烷基。烷基可以为直链状、支链状及环状中的任意一种。作为烷基，具体而言可举出：甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、正己基、异己基、环戊基、环己基等。a及b分别表示R21及R22的取代数，为0～4的整数。需要说明的是，有多个R21时，多个R21可以互相相同也可以互相不同，有多个R22时，多个R22可以互相相同也可以互相不同。
所述通式(III)及(III-a)中，X表示单键、碳原子数1～8的亚烷基、碳原子数2～8的烷叉基、碳原子数5～15的亚环烷基、碳原子数5～15的环烷叉基、-S-、-SO-、-SO2-、-O-、-CO-或所述式(V-1)或者(V-2)所示的键。
作为碳原子数1～8的亚烷基，可举出例如：亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚戊基、亚己基等。作为碳原子数2～8的烷叉基，可举出例如：乙叉基、异丙叉基等。作为碳原子数5～15的亚环烷基，可举出例如：亚环戊基、亚环己基等。作为碳原子数5～15的环烷叉基，可举出例如：环戊叉基、环己叉基等。
作为上述通式(III-a)所示的二元酚，有各种物质，但特别优选2，2-双(4-羟基苯基)丙烷[通称：双酚A]。
作为双酚A以外的双酚，可举出例如：双(羟基芳基)烷烃类、双(羟基芳基)环烷烃类、二羟基芳基醚类、二羟基二芳基硫醚类、二羟基二芳基亚砜类、二羟基二芳基砜类、二羟基联苯类、二羟基二芳基芴类、二羟基二芳基金刚烷类、双(4-羟基苯基)二苯基甲烷、4，4’-[1，3-亚苯基双(1-甲基乙叉基)]双酚、10，10-双(4-羟基苯基)-9-蒽酮、1，5-双(4-羟基苯硫基)-2，3-二氧杂戊烯、α，ω-双羟基苯基聚二甲基硅氧烷化合物等。
作为双(羟基芳基)烷烃类的具体例，可举出：双(4-羟基苯基)甲烷、1，1-双(4-羟基苯基)乙烷、2，2-双(4-羟基苯基)丁烷、2，2-双(4-羟基苯基)辛烷、2，2-双(4-羟基苯基)苯基甲烷、2，2-双(4-羟基-3-甲基苯基)丙烷、双(4-羟基苯基)萘基甲烷、1，1-双(4-羟基叔丁基苯基)丙烷、2，2-双(4-羟基-3-溴苯基)丙烷、2，2-双(4-羟基-3，5-四甲基苯基)丙烷、2，2-双(4-羟基-3-氯苯基)丙烷、2，2-双(4-羟基-3，5-四氯苯基)丙烷、2，2-双(4-羟基-3，5-四溴苯基)丙烷等。
作为双(羟基芳基)环烷烃类的具体例，可举出：1，1-双(4-羟基苯基)环戊烷、1，1-双(4-羟基苯基)环己烷、1，1-双(4-羟基苯基)-3，5，5-三甲基环己烷、2，2’-双(4-羟基苯基)降冰片烯等。
作为二羟基芳基醚类的具体例，可举出：4，4’-二羟基苯基醚、4，4’-二羟基-3，3’-二甲基苯基醚等。
作为二羟基二芳基硫醚类的具体例，可举出：4，4’-二羟基二苯基硫醚、4，4’-二羟基-3，3’-二甲基二苯基硫醚等。
作为二羟基二芳基亚砜类的具体例，可举出：4，4’-二羟基二苯基亚砜、4，4’-二羟基-3，3’-二甲基二苯基亚砜等。
作为二羟基二芳基砜类的具体例，可举出：4，4’-二羟基二苯基砜、4，4’-二羟基-3，3’-二甲基二苯基砜等。
作为二羟基联苯类的具体例，可举出：4，4’-二羟基联苯等。
作为二羟基二芳基芴类的具体例，可举出：9，9-双(4-羟基苯基)芴；9，9-双(4-羟基-3-甲基苯基)芴等。
作为二羟基二芳基金刚烷类的具体例，可举出：双(4-羟基苯基)二苯基甲烷、1，3-双(4-羟基苯基)金刚烷、2，2-双(4-羟基苯基)金刚烷、1，3-双(4-羟基苯基)-5，7-二甲基金刚烷等。
这些二元酚可以分别单独使用，也可以混合使用两种以上。
作为酚改性二醇，可举出下述通式(IV-a)所示的化合物。
[化21]
所述通式(IV)及(IV-a)中，R23及R24分别独立地表示碳原子数1～3的烷基，可举出：甲基、乙基、正丙基及异丙基。c及d分别表示R23及R24的取代数，为0～4的整数。需要说明的是，有多个R23时，多个R23可以互相相同也可以互相不同，有多个R24时，多个R24可以互相相同也可以互相不同。
所述通式(IV)及(IV-a)中，Y表示碳原子数2～15的直链或支链的亚烷基。作为碳原子数2～15的直链或支链的亚烷基，可举出：亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚异丁基、亚戊基及亚异戊基等亚烷基；乙叉基、丙叉基、异丙叉基、丁叉基、异丁叉基、戊叉基及异戊叉基等烷叉残基。p为2～200的整数，优选为6～70。
上述通式(IV-a)所示的酚改性二醇为从羟基苯甲酸或其烷基酯、酰基氯和聚醚二醇衍生出的化合物。酚改性二醇可以通过日本特开昭62-79222号公报、日本特开昭60-79072号公报、日本特开2002-173465号公报等中提出的方法来合成，期望对通过这些方法得到的酚改性二醇适当进行纯化。作为纯化方法，例如优选：在反应后段对体系内减压，将过量的原料(例如对羟基苯甲酸)蒸馏除去的方法、将酚改性二醇用水或碱水溶液(例如碳酸氢钠水溶液)等清洗的方法等。
作为羟基苯甲酸烷基酯，羟基苯甲酸甲酯、羟基苯甲酸乙酯等为代表例。聚醚二醇由HO-(Y-O)pH表示，包含碳原子数2～15的直链状或支链状的烷基醚的重复。具体而言，可举出：聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亚甲基二醇等。从入手性及疏水性的观点出发，特别优选聚四亚甲基二醇。优选聚醚二醇的醚部分的重复数p为2～200、优选为6～70。若p为2以上，则将酚改性二醇共聚时的效率良好，若p为70以下，则具有PC共聚物的耐热性的下降小的优点。
作为酰基氯的代表例，由羟基苯甲酸和碳酰氯得到的物质为代表例。更具体而言，可以通过日本专利第2652707号公报等中记载的方法获得。羟基苯甲酸或其烷基酯可以为对位体、间位体、邻位体中的任意一种，从共聚反应方面出发，优选对位体。邻位体由于相对于羟基的空间位阻而有共聚反应性差的可能性。
在PC共聚物的制造工序中，为了防止酚改性二醇变质等，优选尽可能以二氯甲烷溶液的形式使用。在不能以二氯甲烷溶液的形式使用情况下，能够以NaOH等的碱水溶液的形式使用。
PC共聚物中，若使酚改性二醇的共聚量增加，则流动性得以改善，但耐热性下降。因此，酚改性二醇的共聚量优选根据期望的流动性与耐热性的平衡来选择。若酚改性二醇共聚量超过40质量％，则如日本特开昭62-79222号公报所示，成为弹性体状，有可能无法应用于与一般的PC树脂相同的用途。为了保持100℃以上的耐热性，PC共聚物中含有的酚改性二醇残基的量在本发明中需要为1～30质量％、优选为1～20质量％、更优选为1～15质量％。
作为分子量调节剂，只要是通常能够用于PC树脂的聚合的物质，就可以使用任意的物质。
具体而言，作为一元酚，可举出例如：苯酚、邻正丁基苯酚、间正丁基苯酚、对正丁基苯酚、邻异丁基苯酚、间异丁基苯酚、对异丁基苯酚、邻叔丁基苯酚、间叔丁基苯酚、对叔丁基苯酚、邻正戊基苯酚、间正戊基苯酚、对正戊基苯酚、邻正己基苯酚、间正己基苯酚、对正己基苯酚、对叔辛基苯酚、邻环己基苯酚、间环己基苯酚、对环己基苯酚、邻苯基苯酚、间苯基苯酚、对苯基苯酚、邻正壬基苯酚、间壬基苯酚、对正壬基苯酚、邻枯基苯酚、间枯基苯酚、对枯基苯酚、邻萘基苯酚、间萘基苯酚、对萘基苯酚；2，5-二叔丁基苯酚；2，4-二叔丁基苯酚；3，5-二叔丁基苯酚；2，5-二枯基苯酚；3，5-二枯基苯酚；对甲酚、溴苯酚、三溴苯酚、在邻位、间位或对位具有平均碳原子数12～35的直链状或支链状的烷基的单烷基苯酚；9-(4-羟基苯基)-9-(4-甲氧基苯基)芴、9-(4-羟基-3-甲基苯基)-9-(4-甲氧基-3-甲基苯基)芴；4-(1-金刚烷基)苯酚等。
这些一元酚中，优选使用对叔丁基苯酚、对枯基苯酚、对苯基苯酚等。
作为催化剂，可以优选使用相转移催化剂，例如叔胺或其盐、季铵盐、季鏻盐等。作为叔胺，可举出例如：三乙基胺、三丁基胺、N，N-二甲基环己基胺、吡啶、二甲基苯胺等，另外，作为叔胺盐，可举出例如：这些叔胺的盐酸盐、溴酸盐等。作为季铵盐，可举出例如：三甲基苄基氯化铵、三乙基苄基氯化铵、三丁基苄基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵等，作为季鏻盐，可举出例如：四丁基氯化鏻、四丁基溴化鏻等。这些催化剂可以分别单独使用，也可以组合使用二种以上。上述催化剂中，优选叔胺，特别优选三乙基胺。
作为惰性有机溶剂，有各种惰性有机溶剂。可举出例如：二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷、1，1，1，2-四氯乙烷、1，1，2，2-四氯乙烷、五氯乙烷、氯苯等氯代烃；甲苯、苯乙酮等。这些有机溶剂可以分别单独使用，也可以组合使用二种以上。其中，特别优选二氯甲烷。
作为支化剂，可以使用例如：1，1，1-三(4-羟基苯基)乙烷、4，4’-[1-[4-[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]苯基]乙叉基]双酚、α，α’，α”-三(4-羟基苯基)-1，3，5-三异丙基苯、1-[α-甲基-α-(4’-羟基苯基)乙基]-4-[α’，α’-双(4”-羟基苯基)乙基]苯、间苯三酚、偏苯三甲酸、靛红双(邻甲酚)等具有3个以上官能团的化合物。
从色调的提高效果的观点出发，树脂成分中的所述共聚物的配合量相对于树脂成分100质量％优选为5～70质量％、更优选为15～60质量％、进一步优选为20～50质量％。
除上述各成分外，还可以在聚碳酸酯树脂组合物中在不损害本发明的效果的范围内根据需要配合各种添加剂。作为各种添加剂，可举出例如：上述(B)成分以外的磷系抗氧化剂、酚系抗氧化剂、苯并三唑系、二苯甲酮系等的紫外线吸收剂；位阻胺系等的光稳定剂、脂肪族羧酸酯系化合物、石蜡系化合物、硅油、聚乙烯蜡等内部润滑剂；常用的阻燃化剂、阻燃助剂、脱模剂、防静电剂、着色剂等。这些成分的配合量可以在不损害本发明的效果的范围内适当确定，但例如相对于树脂成分100质量份为0.01～1质量份左右、优选为0.05～0.3质量份、更优选为0.1～0.3质量份。
作为上述(B)成分以外的磷系抗氧化剂，可举出例如：三苯基亚磷酸酯、二苯基壬基亚磷酸酯、二苯基(2-乙基己基)亚磷酸酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、三壬基苯基亚磷酸酯、二苯基异辛基亚磷酸酯、2，2’-亚甲基双(4，6-二叔丁基苯基)辛基亚磷酸酯、二苯基异癸基亚磷酸酯、二苯基单(十三烷基)亚磷酸酯、苯基二异癸基亚磷酸酯、苯基二(十三烷基)亚磷酸酯、三(2-乙基己基)亚磷酸酯、三(异癸基)亚磷酸酯、三(十三烷基)亚磷酸酯、二丁基氢亚磷酸酯、三月桂基三硫代亚磷酸酯、四(2，4-二叔丁基苯基)-4，4’-联苯二亚磷酸酯、4，4’-异丙叉基二苯酚十二烷基亚磷酸酯、4，4’-异丙叉基二苯酚十三烷基亚磷酸酯、4，4’-异丙叉基二苯酚十四烷基亚磷酸酯、4，4’-异丙叉基二苯酚十五烷基亚磷酸酯、4，4’-丁叉基双(3-甲基-6-叔丁基苯基)双十三烷基亚磷酸酯、1，1，3-三(2-甲基-4-双十三烷基亚磷酸酯-5-叔丁基苯基)丁烷、3，4，5，6-二苯并-1，2-氧杂膦(3，4，5，6-Dibenzo-1，2-oxaphosphane)、三苯基膦、二苯基丁基膦、二苯基十八烷基膦、三(对甲苯基)膦、三(对壬基苯基)膦、三(萘基)膦、二苯基-(羟基甲基)-膦、二苯基-(乙酰氧基甲基)-膦、二苯基-(β-乙基羧基乙基)-膦、三(对氯苯基)膦、三(对氟苯基)膦、二苯基苄基膦、二苯基-β-氨基乙基膦、二苯基-(对羟基苯基)膦、二苯基-1，4-二羟基苯基-2-膦、苯基萘基苄基膦等。
作为上述(B)成分以外的磷系抗氧化剂，可举出例如：Irgafos168、Irgafos12、Irgafos38(以上均为BASF公司制、商品名)、Adeka stab C、Adeka stab329K(以上均为(株)ADEKA制、商品名)、JC263(城北化学工业(株)制、商品名)、SardstabP-EPQ(Clariant公司制、商品名)及Weston624(GE公司制、商品名)等市售品。
作为酚系抗氧化剂，可举出例如：正十八烷基-3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2，2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、季戊四醇四〔3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯〕等位阻酚类。
作为酚系抗氧化剂，可举出例如：Irganox1010、Irganox1076、Irganox1330、Irganox3114、Irganox3125(以上均为BASF公司制、商品名)、BHT(武田药品工业(株)制、商品名)、Cyanox1790(Cyanamid公司制、商品名)及SumilizerGA-80(住友化学(株)制、商品名)等市售品。
在本发明中，需要减小聚碳酸酯树脂组合物混炼时及成形时的热经历、将热劣化缓和。
本发明中，基于滞留时间与对树脂施加的剪切之间的平衡，将制造颗粒时使用的混炼机的树脂供给量Q(kg/h)与所述混炼机的螺杆转速Ns(rpm)之比Q/Ns控制在适当的范围，由此减小聚碳酸酯树脂组合物混炼时及成形时的热经历、将热劣化缓和。在此，Q/Ns随所使用的挤出机的输出、螺杆直径、该螺杆尺寸、温度条件或吐出量而大幅变动，因此无法对全部的挤出机以相同的Q/Ns范围进行规定。
例如后述的实施例中，
(1)在螺杆长/螺杆直径(L/D)＝31.5的双轴混炼机(商品名“TEX65αII”、(株)日本制钢所制)中，
(2)使用具有宽幅全螺纹螺杆、全螺纹螺杆、空挡螺杆等配置的1根螺杆、
(3)将料筒～模头温度设定为220℃～270℃，
(4)将吐出量设为800～1000kg/hr，
形成线料，制造颗粒。
测定供给在原料中的聚碳酸酯薄片的溶液透射率、和所得颗粒的溶液透射率，并计算其差，可观察到颗粒受到的热经历越大则颗粒的溶液透射率越下降，色调越恶化的倾向。因此，边改变螺杆转速Ns，边控制为薄片和颗粒的溶液透射率的下降变得最小且最终3mm厚的板的注射YI变小的Q/Ns的范围(1.85～1.95)内，由此可以得到抑制了色调的恶化从而黄化少的(色调优异的)颗粒。
如上所述，即使将Q/Ns控制为1.85～1.95，也无法适用于全部挤出机。
一般而言，将厚度一定、例如3mm厚的板成形来测定色调。但是，这样测定的薄片的色调是已经受到板成形时的热经历后的色调。颗粒的色调也是受到颗粒造粒时的热经历、以及板成形时的热经历后的色调。该方法无法排除板成形时的热经历。因此，本发明中，设计溶液透射率测定法，并排除板成形所致的热经历，同时将挤出条件最优化以将颗粒造粒的热经历抑制到最小限度。
从制造出通过所述方法测定的波长380nm下的透光率为97.0％以上的聚碳酸酯树脂组合物颗粒的观点出发，优选在造粒成颗粒前的聚碳酸酯树脂组合物在波长380nm下的溶液透射率为98.0％以上、且混炼造粒工序中的透射率的下降幅度为1.0％以下的条件下进行混炼。
实施例
以下基于实施例更具体地说明本发明，但本发明并不限定于这些实施例。
[粘均分子量(Mv)的测定]
使用乌氏粘度计测定20℃下的二氯甲烷溶液的粘度，由此求出特性粘度[η]后，通过下式进行计算。
[η]＝1.23×10-5Mv0.83
[溶液的透光率的测定]
将PC颗粒6.0g称量到烧瓶内，然后注入二氯甲烷使得总容积达到50.0mL，搅拌至PC完全溶解(浓度：12g/dL)。将PC完全溶解且无浓度偏差的溶液注入光程长5cm、宽1cm的石英玻璃制的透明比色皿，使用分光光度计((株)岛津制作所制、商品名“UV-2150”)测定波长300～800nm的透光率。需要说明的是，也对纯二氯甲烷的透光率进行测定，将该值作为透光率100％的参比。
作为光源，关于波长300～359nm使用氘灯，关于波长360～800nm使用卤灯。
关于面向导光构件的PC的透光率，一般而言，在500～800nm的可见光中～高波长区域中，即使颗粒的导光性能改变，也不会极度地改变，但500nm以下的短波长区域可反映出颗粒的色调。本发明中，选择容易反应样品间的透射率差异、可见光中波长最短的380nm下的透光率作为导光特性的指标。
从进行稳定测定的观点出发，测定优选在25℃以下进行。从同样的观点出发，充分实施测定比色皿的清洗，并且充分留意测定环境以防止混入尘埃。
[注射成形品的YI的测定]
使用能够得到25mm×35mm的矩形板状的1mm厚度1片、2mm厚度2片、3mm厚度1片的成形品的多腔模具(以热稳定模具I为公称)，设定280℃的料筒温度，以40秒的循环时间将PC颗粒注射成形。使用分光光度计((株)日立高科制、商品名“U-4100”)，通过以下的公式求出成形后的3mm厚的板的YI(黄色度)。
YI(黄色度)＝100×(1.28X-1.06Z)/Y
X、Y、Z为C光源2°视场的3刺激值。
[导光板的评价]
从使用PC颗粒在340℃下成形的对角线长2.5英寸×厚度0.4mm的导光板端面入射LED光源，使其面发光。
沿光的行进方向将导光板八等分时，在距离入光部端面1/8、7/8的位置(分别称为入光部、入光部的相反部)，分别测定XYZ表色体系的x色度及y色度，分别测定x色度及y色度的入光部与入光部的相反部的差。
实施例及比较例中使用的各成分如下所示。
(1)聚碳酸酯树脂
PC-1：双酚A聚碳酸酯树脂、粘均分子量(Mv)＝11,400、出光兴产(株)制
PC-2：双酚A聚碳酸酯树脂、粘均分子量(Mv)＝12,300、出光兴产(株)制
PC-3：双酚A聚碳酸酯树脂、粘均分子量(Mv)＝14,500、出光兴产(株)制
PC-4：双酚A聚碳酸酯树脂、粘均分子量(Mv)＝17,300、出光兴产(株)制
PC-5：双酚A聚碳酸酯树脂、粘均分子量(Mv)＝19,200、出光兴产(株)制
PC-6：双酚A聚碳酸酯树脂、粘均分子量(Mv)＝21,500、出光兴产(株)制
PC-7：双酚A聚碳酸酯树脂、粘均分子量(Mv)＝23,500、出光兴产(株)制
PC-8：双酚A聚碳酸酯-聚四亚甲基二醇共聚物(PC-PTMG)、粘均分子量(Mv)＝12,700、酚改性二醇的共聚量：4.0质量％、出光兴产(株)制
(2)(A)有机聚硅氧烷化合物
A-1：有机聚硅氧烷化合物、商品名“KR511”、信越化学工业(株)制、折射率＝1.518
(3)(B)亚磷酸酯(抗氧化剂)
B-1：双(2，6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、商品名“Adeka stab PEP36”、(株)ADEKA制
B-2：双(2，4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、商品名“DoverphosS-9228PC”、Dover Chemical公司制
(4)(C)脂肪酸单甘油酯(脱模剂)
C-1：硬脂酸单甘油酯、商品名“Rikemal S-100A”、理研维他命(株)制
(5)(D)聚氧四亚甲基聚氧乙二醇(PEG-PTMG)
D-1：商品名“polycerin DC-3000E”、日油(株)制、重均分子量3,000、m＝26、n＝26
D-2：商品名“polycerin DC-1800E”、日油(株)制、重均分子量1,800、m＝15、n＝15
(6)(E)脂环式环氧化合物
E-1：3，4-环氧环己烷甲酸3’，4’-环氧环己基甲酯、商品名“celloxide2021P”、(株)大赛璐制
(7)(F)分子量为200～10万的丙烯酸类树脂
F-1：丙烯酸类树脂、商品名“Dianal BR83”、三菱丽阳(株)制、Tg＝75℃、重均分子量40,000
(8)其他
G-1：三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、磷系抗氧化剂、商品名“Irgafos168”、BASF公司制
实施例1～17及比较例1～15
以表1所示的配合将各原料投入双轴混炼机(商品名“TEX65αII”、(株)日本制钢所制、螺杆长/螺杆直径(L/D)＝31.5)，将料筒温度适当设定为符合树脂的流动性的适当值，进行控制以达到表1所示的Q/Ns，制造聚碳酸酯树脂组合物颗粒。评价结果如表1所示。
实施例1及比较例1～4中，作为树脂成分，使用Mv＝11,400的双酚A聚碳酸酯树脂，将树脂供给量Q固定为1000kg/h，改变螺杆转速Ns使Q/Ns达到1.4～2.4。
实施例3及比较例5～8中，作为树脂成分，使用Mv＝14,500的双酚A聚碳酸酯树脂，将树脂供给量Q固定为800kg/h，改变螺杆转速Ns使Q/Ns达到1.4～2.4。
实施例6及比较例9～12中，作为树脂成分，使用Mv＝17,300的双酚A聚碳酸酯树脂，将树脂供给量固定为1000kg/h，改变螺杆转速Ns使Q/Ns达到1.4～2.4。
另外，对于实施例3、12及13、以及比较例14的颗粒，制作导光板，评价导光板中的x色度以及y色度的入光部与入光部的相反部的差。结果如表2所示。
[表1-1]
表1(1/4)
[表1-2]
表1(2/4)
[表1-3]
表1(3/4)
[表1-4]
表1(4/4)
[表2]
表2
可见，在使用双轴混炼机(TEX65αII)的情况下，通过将Q/Ns控制为1.85～1.95，颗粒的色调变得最好。Q/Ns的值越偏离该值，短波长区域的溶液透射率及注射板YI越下降。
本实施例中，对未配合具有色调提高效果的PC-8、D-1、D-2的实施例1(Mv＝11,500)、实施例3·4·5(Mv＝14,500)、实施例6(Mv＝17,300)、实施例7(Mv＝19,200)、实施例8(Mv＝21,500)进行比较可知，Mv越小，380nm下的溶液透射率越高，色调越优异。认为这是因为：Mv越小，从流动性的观点出发，越能够将挤出机的温度设定得较低，因此在混炼时越能降低对树脂施加的热经历，从而可以抑制色调的下降。另一方面，分子量越高则力学强度越优异。
另外，在成形导光构件的情况下，比较例14中，x色度差高达2.9％、y色度差高达3.1％，与此相对，实施例3、12及13中，x色度差被抑制为1.3～1.6％、y色度差被抑制为1.2～1.8％。因此，通过使用本发明的颗粒来成形导光构件，由此能够提供色调均匀性优异的导光构件而不取决于距离光源的位置。
产业上的可利用性
本发明的聚碳酸酯树脂组合物颗粒不含有染蓝剂等添加剂，黄变也少，短波长区域中的透光率也高，作为液晶背光单元的导光板等光学构件的原料而有用。

Claims (8)

1.一种聚碳酸酯树脂组合物颗粒，其特征在于，
在将浓度12g/dL的二氯甲烷溶液注入光程长5cm的石英玻璃比色皿中来测定透光率时，波长380nm下的透光率为97.0％以上，粘均分子量(Mv)为11,000～22,000的范围。
2.根据权利要求1所述的聚碳酸酯树脂组合物颗粒，其中，
基于滞留时间与对树脂施加的剪切之间的平衡，将制造颗粒时使用的混炼机的树脂供给量Q(kg/h)与所述混炼机的螺杆转速Ns(rpm)之比Q/Ns控制在适当的范围内来制造。
3.根据权利要求1或2所述的聚碳酸酯树脂组合物颗粒，其中，
相对于树脂成分100质量份，含有选自下述成分(A)～(F)中的至少一种成分，
(A)具有苯基、烷氧基及乙烯基中的至少一种官能团的有机聚硅氧烷化合物0.01～0.3质量份；
(B)选自下述通式(I-1)所示的亚磷酸酯中的至少一种抗氧化剂0.01～0.10质量份，
式(I-1)中，R1表示芳基或烷基，可以相同也可以不同；
(C)选自碳原子数16～30的脂肪酸单甘油酯中的至少一种脱模剂0.01～0.10质量份；
(D)下述通式(II)所示的聚氧四亚甲基聚氧乙二醇0.1～5质量份
HO(CH2CH2CH2CH2O)m(CH2CH2O)nH  (II)
式(II)中，m及n分别独立地表示4～60的整数，m+n为20～90的整数；
(E)脂环式环氧化合物0.01～0.03质量份；
(F)分子量为200～10万的丙烯酸类树脂0.01～1质量份。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的聚碳酸酯树脂组合物颗粒，其中，
所述通式(I-1)所示的亚磷酸酯为下述通式(I-2)所示的化合物，
式(I-2)中，R2、R3、R5、R6、R8、R9、R11及R12分别独立地表示氢原子或烷基，R4、R7、R10及R13分别独立地表示烷基、芳基或芳烷基，m1～m4分别独立地表示0～3的整数。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的聚碳酸酯树脂组合物颗粒，其中，
聚碳酸酯树脂组合物的树脂成分分别具有下述通式(III)及(IV)所示的重复单元，且树脂成分中含有5～70质量％的下述通式(IV)所示的重复单元的含量为1～10质量％的共聚物，
式中，R21及R22分别独立地表示碳原子数1～6的烷基，X表示单键、碳原子数1～8的亚烷基、碳原子数2～8的烷叉基、碳原子数5～15的亚环烷基、碳原子数5～15的环烷叉基、-S-、-SO-、-SO2-、-O-、-CO-或者下述式(V-1)或(V-2)所示的键，R23及R24分别独立地表示碳原子数1～3的烷基，Y表示碳原子数2～15的直链或支链的亚烷基，a～d分别独立地为0～4的整数，p为2～200的整数，
6.一种聚碳酸酯树脂组合物颗粒的制造方法，其用于制造聚碳酸酯树脂组合物颗粒，对于所述聚碳酸酯树脂组合物颗粒，在将浓度12g/dL的二氯甲烷溶液注入光程长5cm的石英玻璃比色皿中来测定透光率时，波长380nm下的透光率为97.0％以上，其中，
将混炼机的树脂供给量Q(kg/h)与所述混炼机的螺杆转速Ns(rpm)之比Q/Ns控制在能够抑制熔融混炼时的热经历所致的色调劣化的范围内来对聚碳酸酯树脂组合物进行混炼造粒。
7.根据权利要求6所述的聚碳酸酯树脂组合物颗粒的制造方法，其中，
在造粒成颗粒前的聚碳酸酯树脂组合物在波长380nm下的溶液透射率为98.0％以上、且混炼造粒工序中的透射率的下降幅度为1.0％以下的条件下进行混炼。
8.一种导光构件，其通过将权利要求1～5中任一项所述的聚碳酸酯树脂组合物颗粒成形而成。
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