JP7155593B2 - 自動車用照明装置の導光部材用ポリカーボネート樹脂組成物ペレットの製造方法及び自動車用照明装置の導光部材の製造方法 - Google Patents
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このため、本発明により製造されたポリカーボネート樹脂組成物ペレットを用いて、長尺ないしは肉厚であっても、高い光伝達効率を得ることができる導光部材を製造することができる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物ペレットの製造方法は、ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対して、炭素数4~16のアルキルアルコール(B)0.05~3質量部と、リン系安定剤(C)0.005~0.5質量部とを含有するポリカーボネート樹脂組成物(以下、「本発明のポリカーボネート樹脂組成物」と称す場合がある。)を溶融混練してポリカーボネート樹脂組成物ペレットを製造する方法であって、得られるペレット(以下、「本発明のペレット」と称す場合がある。)中のアルキルアルコール(B)の含有量を0.001~1.5質量%とすることを特徴とするものであり、本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、さらに、エポキシ化合物(D)を0.01~0.5質量部含有していてもよい。
なお、本発明のペレット中のアルキルアルコール(B)の含有量は、後述の実施例の項に記載の方法で測定された値である。
ポリカーボネート樹脂(A)としては、従来公知の任意のポリカーボネート樹脂を使用できる。ポリカーボネート樹脂(A)としては、芳香族ポリカーボネート樹脂、脂肪族ポリカーボネート樹脂、芳香族-脂肪族ポリカーボネート樹脂が挙げられるが、好ましくは、芳香族ポリカーボネート樹脂である。
上記芳香族ジヒドロキシ化合物は、1種類を単独で用いても、2種類以上を混合して用いてもよい。
ポリカーボネート樹脂(A)の粘度平均分子量はより好ましくは12,000~18,000であり、さらに好ましくは14,000~17,000である。
本発明において用いるアルキルアルコール(B)は、炭素数4~12のアルキルアルコールである。
本発明のペレットがアルキルアルコール(B)を含むことで、優れた色相の改善効果が得られる。
また、アルキルアルコール(B)は、直鎖アルキル鎖の末端にヒドロキシル基が結合した一級アルコールであることが好ましい。
ペレット中のアルキルアルコール(B)の含有量が過度に多いと成形品が白濁したり、熱や光に対する耐久性が悪化するおそれがある。このため、本発明のペレットは、上記範囲でアルキルアルコール(B)を含むものとする。
リン系安定剤(C)としては、好ましくは、スピロ環骨格を有するホスファイト系安定剤(C-I)(以下、単に「ホスファイト系安定剤(C-I)」と称す場合がある。)と、下記一般式(II)で表されるホスファイト系安定剤(C-II)(以下、単に「ホスファイト系安定剤(C-II)」と称す場合がある。)等が挙げられ、これらの1種又は2種以上を用いることができるが、特にホスファイト系安定剤(C-I)とホスファイト系安定剤(C-II)を併用することが好ましい。
ホスファイト系安定剤(C-I)としては、スピロ環骨格を有するホスファイト系化合物であればよく、特に制限はないが、例えば、下記一般式(I)で表されるものが好ましい。
ホスファイト系安定剤(C-II)は、前記一般式(II)で表されるものである。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物において、リン系安定剤(C)の含有量は、ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対して0.005~0.5質量部であり、好ましくは0.01~0.4質量部、より好ましくは0.03~0.3質量部である。ポリカーボネート樹脂組成物中のリン系安定剤(C)の含有量が上記下限未満では、リン系安定剤(C)を含有することによる色相の改善効果を得ることができず、上記上限を超えるとかえって色相が低下するおそれがあり、また成形時のガスが多くなったり、モールドデポジットによる転写不良が起こったりするため、得られる成形品の光透過率が低下するおそれがある。
エポキシ化合物(D)としては、1分子中にエポキシ基を1個以上有する化合物が用いられる。具体的には、フェニルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、t-ブチルフェニルグリシジルエーテル、3,4-エポキシシクロヘキシルメチル-3’,4’-エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、3,4-エポキシ-6-メチルシクロヘキシルメチル-3’,4’-エポキシ-6’-メチルシクロヘキシルカルボキシレート、2,3-エポキシシクロヘキシルメチル-3’,4’-エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、4-(3,4-エポキシ-5-メチルシクロヘキシル)ブチル-3’,4’-エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、3,4-エポキシシクロヘキシルエチレンオキシド、シクロヘキシルメチル-3,4-エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、3,4-エポキシ-6-メチルシクロヘキシルメチル-6’-メチルシロヘキシルカルボキシレート、ビスフェノール-Aジグリシジルエーテル、テトラブロモビスフェノール-Aグリシジルエーテル、フタル酸のジグリシジルエステル、ヘキサヒドロフタル酸のジグリシジルエステル、ビス-エポキシジシクロペンタジエニルエーテル、ビス-エポキシエチレングリコール、ビス-エポキシシクロヘキシルアジペート、ブタジエンジエポキシド、テトラフェニルエチレンエポキシド、オクチルエポキシタレート、エポキシ化ポリブタジエン、3,4-ジメチル-1,2-エポキシシクロヘキサン、3,5-ジメチル-1,2-エポキシシクロヘキサン、3-メチル-5-t-ブチル-1,2-エポキシシクロヘキサン、オクタデシル-2,2-ジメチル-3,4-エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、N-ブチル-2,2-ジメチル-3,4-エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、シクロヘキシル-2-メチル-3,4-エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、N-ブチル-2-イソプロピル-3,4-エポキシ-5-メチルシクロヘキシルカルボキシレート、オクタデシル-3,4-エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、2-エチルヘキシル-3’,4’-エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、4,6-ジメチル-2,3-エポキシシクロヘキシル-3’,4’-エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、4,5-エポキシ無水テトラヒドロフタル酸、3-t-ブチル-4,5-エポキシ無水テトラヒドロフタル酸、ジエチル4,5-エポキシ-シス-1,2-シクロヘキシルジカルボキシレート、ジ-n-ブチル-3-t-ブチル-4,5-エポキシ-シス-1,2-シクロヘキシルジカルボキシレート、エポキシ化大豆油、エポキシ化アマニ油などを好ましく例示することができる。これらのうち、特に、1分子中にエポキシ基を2個以上有する脂環式エポキシ化合物が好ましい。
エポキシ化合物(D)は、1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、本発明の目的を損なわない範囲で、任意成分としてさらに酸化防止剤、離型剤、紫外線吸収剤、蛍光増白剤、染顔料、難燃剤、耐衝撃改良剤、帯電防止剤、滑剤、可塑剤、相溶化剤、充填剤等が配合されてもよい。
本発明のペレットを製造する方法としては、例えば、各成分を一括又は分割して配合し、溶融混練してペレット化する方法が挙げられる。ここで、各成分の配合量は、前述の範囲内であるが、このうち、アルキルアルコール(B)については、得られるペレット中のアルキルアルコール(B)の含有量が前述の本発明の範囲ないしは好適範囲となるように調整する。即ち、ポリカーボネート樹脂組成物の溶融混練に際しては、その溶融混練温度にもよるが、配合したアルキルアルコール(B)が一部分解するなどして減量する場合があり、得られるペレット中の含有量は必ずしもポリカーボネート樹脂組成物の調製のために配合したアルキルアルコール(B)量とは一致しない。そこで、本発明では、前述の本発明のポリカーボネート樹脂組成物を調製した上で、得られるペレット中のアルキルアルコール(B)の含有量が前述の含有量となるように配合量や溶融混練温度等を制御する。
溶融混練温度は、得られるペレット中のアルキルアルコール(B)量が目的の範囲内となるように、240~320℃、特に250~300℃の範囲とすることが好ましい。
本発明の成形品の製造方法は、上述の本発明のペレットを成形するものである。
本発明のペレットは、色相に著しく優れ、後掲の実施例の項に記載される方法に従って、本発明のペレットを用いて射出成形することにより得られた300mm長光路成形品について測定した300mm長のYI値が、通常約16.5以下、好ましくは15以下、より好ましくは14以下となり、従来品にない著しく優れた色相を呈する。
A1:三菱エンジニアリングプラスチックス社製「ユーピロン(登録商標)H-4000F」:界面重合法で製造されたビスフェノールA型芳香族ポリカーボネート樹脂(粘度平均分子量15,000)
B1:東京化成工業社製「n-ブタノール」
B2:東京化成工業社製「イソブタノール」
B3:東京化成工業社製「tert-ブタノール」
B4:東京化成工業社製「n-ペンタノール」
B5:東京化成工業社製「n-ヘキサノール」
B6:東京化成工業社製「n-ヘプタノール」
B7:東京化成工業社製「n-オクタノール」
B8:東京化成工業社製「n-ノナノール」
B9:東京化成工業社製「n-デカノール」
B10:東京化成工業社製「n-ウンデカノール」
B11:東京化成工業社製「n-ドデカノール」
<ホスファイト系安定剤(C-I)>
C1:Properties&Characteristics社製「Doverphos S-9228」:ビス(2,4-ジクミルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト
<ホスファイト系安定剤(C-II)>
C2:ADEKA社製「アデカスタブAS2112」:トリス(2,4-ジ-tert-ブチルフェニル)ホスファイト
X1:和光純薬社製「PEG#1000」:ポリエチレングリコール(数平均分子量600)
X2:日油社製「ユニオールD-2000」:ポリプロピレングリコール(数平均分子量2000)
X3:日油社製「ユニオールPB-700」:ポリブチレングリコール(数平均分子量700)
<ポリカーボネート樹脂組成物ペレットの製造>
表1,2に示す成分を表1,2に示す割合で配合し、タンブラーミキサーで均一に混合して混合物を得た。この混合物を、フルフライトスクリューとベントとを備えた単軸押出機(いすず化工機社製「VS-40」)に供給し、スクリュー回転数80rpm、吐出量20kg/時間、バレル温度250℃の条件で混練し、押出ノズル先端からストランド状に押出した。押出物を水槽にて急冷し、ペレタイザーを用いてカットしてペレット化し、ポリカーボネート樹脂組成物ペレットを得た。
得られたペレットについて以下の分析、評価を行った。
ペレット中のアルキルアルコール(B)の含有量は、以下のGC測定により求めた。また、ペレット中のポリアルキレングリコール(X)の含有量は、以下のNMR測定により求めた。
ペレットのジクロロメタン溶液を調製し、ここへアセトンを滴下してポリマー成分を再沈させて濾過し、濾液を濃縮したものをジクロロメタン5mlに溶解させた。このジクロロメタン溶液をキャピラリーカラム(UA-1)を装備したガスクロマトグラフィー(島津製作所製「GC-2010」)により分析した。ガスクロマトグラフィーの導入口温度は275℃、検出器温度は350℃、カラム温度は50℃から350℃まで昇温し、最終温度で5分間保持した。別途調整した標準物質から作成した検量線を用い、上記測定結果からペレット中の含有量を算出した、
ペレットを重テトラクロロエタンに溶解して専用のサンプルチューブに封入し、核磁気共鳴装置(BRUKER製「AVANCEIII 500」)を用いて1H NMRスペクトル測定を行い、その積分比を基に、ペレット中の含有量を算出した。
ペレットを120℃で4~8時間、熱風循環式乾燥機により乾燥した後、射出成形機(東芝機械社製「EC100」)により、280℃の温度で300mm長光路成形品(6mm×4mm×300mm、L/d=50)を成形した。この成形品について、長光路分光透過色計(日本電色工業社製「ASA1」)を使用して300mm長のYI値を測定した。
リン系安定剤(C)を配合してもアルキルアルコール(B)を配合していない比較例1は、色相(YI)が劣る。
アルキルアルコール(B)の代りにポリアルキレングリコール(X)を配合した比較例2~4のうち、比較例2,3は白濁してしまい、透明性が損なわれた。比較例4は、比較例1に比べて色相はわずかに改善されるが、不十分である。
これに対して、アルキルアルコール(B)とリン系安定剤(C)を配合し、ペレット中にアルキルアルコール(B)を所定の割合で含有する実施例1~22のペレットは、色相(YI)が極めて良好である。
Claims (4)
- ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対して、炭素数4~12の一級アルキルアルコール(B)0.3~3質量部と、リン系安定剤(C)0.005~0.5質量部とを含有するポリカーボネート樹脂組成物を溶融混練して自動車用照明装置の導光部材用ポリカーボネート樹脂組成物ペレットを製造する方法であって、得られるペレット中のアルキルアルコール(B)の含有量を0.001~1.5質量%とすることを特徴とする自動車用照明装置の導光部材用ポリカーボネート樹脂組成物ペレットの製造方法。
- 前記ポリカーボネート樹脂組成物がさらにエポキシ化合物(D)を0.01~0.5質量部含有することを特徴とする請求項1に記載の自動車用照明装置の導光部材用ポリカーボネート樹脂組成物ペレットの製造方法。
- 前記溶融混練温度が240~320℃であることを特徴とする請求項1又は2に記載の自動車用照明装置の導光部材用ポリカーボネート樹脂組成物ペレットの製造方法。
- 請求項1ないし3のいずれか1項に記載の自動車用照明装置の導光部材用ポリカーボネート樹脂組成物ペレットの製造方法で得られたペレットを成形することを特徴とする自動車用照明装置の導光部材の製造方法。
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