WO2013100090A1 - ポリカーボネート樹脂組成物ペレット及びその製造方法 - Google Patents

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polycarbonate resin
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carbon atoms
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義生 岡本
隆義 田中
正己 瀧本
康宣 山崎
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出光興産株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a polycarbonate resin composition pellet and a manufacturing method thereof, and more particularly to a polycarbonate resin composition pellet used as a raw material for an optical member such as a light guide plate of a liquid crystal backlight unit and a manufacturing method thereof.
  • PC polycarbonate resin or a resin composition
  • a light guide member of a small liquid crystal display from the viewpoint of heat resistance and mechanical strength (see, for example, Patent Document 1). ).
  • PC is granulated into pellets by extrusion granulation at 240 to 270 ° C., and the pellets are molded into various members by injection molding or extrusion molding.
  • the light guide member using PC since the light tends to become yellow in the anti-light-incident part, it is difficult to obtain a uniform color tone of the screen. It has become.
  • Various attempts have been made to improve the light transmittance in the short wavelength region of PC, but it has not been sufficient yet and has not been at a level sufficient for practical use.
  • the problem to be solved by the present invention is to provide a polycarbonate resin composition pellet having high light transmittance in a short wavelength region and excellent color tone uniformity when molded into a light guide member.
  • the present inventors have found that the light transmittance in the short wavelength region of the polycarbonate resin composition is greatly influenced by the thermal history during kneading and molding of the polycarbonate resin composition.
  • the present invention has been completed based on such findings.
  • the present invention provides the following polycarbonate resin composition pellets and a method for producing the same.
  • a methylene chloride solution having a concentration of 12 g / dL was placed in a quartz glass cell having an optical path length of 5 cm and the light transmittance was measured, the light transmittance at a wavelength of 380 nm was 97.0% or more, and the viscosity average molecular weight (Mv ) In the range of 11,000 to 22,000.
  • ⁇ 2> Shear applied to the resin by the ratio Q / Ns between the resin supply amount Q (kg / h) of the kneading machine and the screw rotation speed Ns (rpm) of the kneading machine used when producing the pellets
  • the polycarbonate resin composition pellets according to the above ⁇ 1> which are produced by controlling to a suitable range from the balance.
  • the phosphite represented by the general formula (I-1) is a compound represented by the following general formula (I-2), according to any one of the above ⁇ 1> to ⁇ 3> Polycarbonate resin composition pellets.
  • R 2 , R 3 , R 5 , R 6 , R 8 , R 9 , R 11 and R 12 each independently represents a hydrogen atom or an alkyl group
  • R 4 , R 7 , R 10 and R 13 each independently represents an alkyl group, an aryl group or an aralkyl group
  • m1 to m4 each independently represents an integer of 0 to 3.
  • the resin component of the polycarbonate resin composition has repeating units represented by the following general formulas (III) and (IV), respectively, and the content of the repeating unit represented by the following general formula (IV) is 1
  • X is a single bond, an alkylene group having 1 to 8 carbon atoms, an alkylidene group having 2 to 8 carbon atoms, a cycloalkylene group having 5 to 15 carbon atoms, a cycloalkylidene group having 5 to 15 carbon atoms, -S-, -SO- , —SO 2 —, —O—, —CO—, or a bond represented by the following formula (V-1) or (V-2).
  • R 23 and R 24 each independently represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms
  • Y represents a linear or branched alkylene group having 2 to 15 carbon atoms.
  • a to d are each independently an integer of 0 to 4, and p is an integer of 2 to 200.
  • a method of manufacturing comprising: The ratio Q / Ns between the resin supply amount Q (kg / h) of the kneading machine and the screw rotation speed Ns (rpm) of the kneading machine is controlled within a range that suppresses the deterioration of the color tone due to the heat history during melt kneading.
  • a method for producing a pellet of a polycarbonate resin composition wherein the polycarbonate resin composition is kneaded and granulated.
  • the solution transmittance at a wavelength of 380 nm of the polycarbonate resin composition before granulation into pellets is 98.0% or more, and the decrease in transmittance in the kneading granulation step is 1.0% or less.
  • the polycarbonate resin composition pellets of the present invention have little yellowness and high light transmittance in a short wavelength region without containing additives such as bluing agents.
  • a light guide member having excellent color tone uniformity can be provided.
  • the polycarbonate resin composition pellet which has the high light transmittance in a short wavelength range and which has the outstanding color tone can be provided.
  • the polycarbonate resin composition pellets of the present invention had a light transmittance of 97.0% or more at a wavelength of 380 nm when a methylene chloride solution having a concentration of 12 g / dL was placed in a quartz glass cell having an optical path length of 5 cm and the light transmittance was measured.
  • the viscosity average molecular weight (Mv) is in the range of 11,000 to 22,000.
  • the measurement of the transmittance of a resin or a resin composition is often performed using an injection molded product.
  • the light transmittance in the short wavelength region of the polycarbonate resin composition is greatly influenced by the thermal history during kneading and molding of the polycarbonate resin composition. That is, thermal degradation may occur when molding into an injection molded product, and the light transmittance may be affected by another factor such as molding strain. Therefore, it is necessary to quantitatively evaluate the transmittance of the polycarbonate resin composition itself by a method that does not receive thermal history.
  • a polycarbonate resin composition is dissolved in methylene chloride to prepare a 12 g / dL methylene chloride solution, which is put into a quartz glass cell having an optical path length of 5 cm (width 1 cm), and light transmittance is measured. To do. Thereby, it is possible to evaluate the resin composition before granulation into pellets and the optical characteristics of the pellets by excluding molding factors.
  • the light transmittance in wavelength 380nm is measured as a light transmittance in a short wavelength region from a viewpoint of evaluating the color difference of the light incident part / anti-light incident part in a light guide member.
  • the light transmittance in the present invention is measured according to the following method.
  • the measurement cell should be thoroughly cleaned and careful attention should be paid to the measurement environment so that dust does not enter.
  • a deuterium lamp is used for wavelengths of 300 to 359 nm
  • a halogen lamp is used for wavelengths of 360 to 800 nm.
  • the light transmittance of PC for light guide members is generally not changed even if the light guide performance of the pellet is changed in the middle to high wavelength range of visible light of 500 to 800 nm, but the color tone of the pellet is short wavelength range of 500 nm or less. Reflect.
  • the light transmittance at 380 nm, the shortest wavelength of visible light, which easily reflects the difference in transmittance among samples, is selected and used as an index of light guide characteristics.
  • the concentration of the solution When the concentration of the solution is higher than 12 g / dL, a significant difference in color tone between samples can be detected. However, since the concentration unevenness due to volatilization of methylene chloride in the solution is likely to occur, measurement stability is poor and the cell A long standing time is required after pouring the solution. On the other hand, when the concentration of the solution is lower than 12 g / dL, although it is difficult to generate density unevenness that is a factor that makes measurement unstable, stable measurement can be performed, but a significant difference in color tone between samples that can be found by measurement is small. . For this reason, the density
  • the polycarbonate resin composition pellet of the present invention has a light transmittance of 97.0% or more, preferably 97.5% or more, more preferably 97.8, measured at the wavelength of 380 nm measured by the above method. % Or more, more preferably 98.0% or more. From the viewpoint of color tone, the higher the light transmittance, the better, and the upper limit is not particularly limited.
  • the polycarbonate resin composition in the present invention preferably contains at least one component selected from the group consisting of the following components (A) to (F) with respect to 100 parts by mass of the resin component.
  • the organopolysiloxane compound of the component (A) is a reactive silicone compound having at least one functional group among a phenyl group, an alkoxy group and a vinyl group in the silicone compound.
  • the organopolysiloxane compound may be any compound having at least one functional group selected from a phenyl group, an alkoxy group, and a vinyl group. Among them, a compound having a kinematic viscosity at 25 ° C. of about 1 to 500 cSt is preferable.
  • This component (A) is a compound that acts as a stabilizer in a PC-based resin.
  • component (A) By blending the component (A), yellowing due to thermal deterioration during molding, poor appearance such as silver (silver strip), bubbles, etc. Mixing can be prevented.
  • organopolysiloxane compound having at least one functional group of phenyl group, alkoxy group, and vinyl group are commercially available products KR-511 and KR-9218 (both manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., trade names) ) Can be used, but is not limited thereto.
  • the amount of component (A) is preferably 0.01 to 0.3 parts by mass, more preferably 0.05 to 0.2 parts by mass, with respect to 100 parts by mass of the resin component. When the amount is too small, the effect as a stabilizer is insufficient, and when the amount is too large, fogging occurs.
  • the phosphite ester of the component (B) is a phosphite ester represented by the general formula (I-1) and is a compound that acts as an antioxidant.
  • the alkyl group represented by R 1 is preferably a linear or branched alkyl group having 1 to 10 carbon atoms.
  • R 1 is preferably an aryl group represented by any of the following general formulas (Ia), (Ib), or (Ic).
  • R 1a represents an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms.
  • R 1b represents an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms.
  • the phosphite ester represented by the general formula (I-1) is preferably a compound represented by the following general formula (I-2).
  • R 2 , R 3 , R 5 , R 6 , R 8 , R 9 , R 11 and R 12 each independently represent a hydrogen atom or an alkyl group
  • R 4 , R 7 , R 10 and R 13 each independently represents an alkyl group, an aryl group or an aralkyl group
  • m1 to m4 each independently represents an integer of 0 to 3.
  • R 2 , R 3 , R 5 , R 6 , R 8 , R 9 , R 11 and R 12 are preferably methyl groups, and m1 to m4 are preferably 0.
  • the phosphite ester of the component (B) commercially available ADK STAB PEP36, ADK STAB PEP-8 (all are manufactured by ADEKA, trade name), Weston 618, Weston 619G (all above, both are GE) And Doverphos S-9228PC (manufactured by Dover Chemical, trade name), but is not limited thereto.
  • the amount of component (B) is preferably 0.01 to 0.10 parts by mass, more preferably 0.03 to 0.08 parts by mass, with respect to 100 parts by mass of the resin component. If the amount is too small, the antioxidant effect is insufficient, and if the amount is too large, no improvement in the antioxidant effect is recognized.
  • the release agent for the component (C) is at least one selected from fatty acid monoglycerides having 16 to 30 carbon atoms. Specific examples of the fatty acid monoglyceride having 16 to 30 carbon atoms include stearic acid monoglyceride. Fatty acid monoglyceride is preferably used as the release agent since it has charging properties in addition to releasability, but fatty acid full esters can also be used.
  • the amount of component (C) is preferably 0.01 to 0.10 parts by mass, more preferably 0.03 to 0.05 parts by mass, with respect to 100 parts by mass of the resin component. When the amount is too small, the releasability is not sufficiently exhibited, and when the amount is too large, the color tone stability at high temperature molding is lowered.
  • the (D) component polyoxytetramethylene polyoxyethylene glycol is a compound represented by the general formula (II).
  • m and n each independently represent an integer of 4 to 60, and m + n is an integer of 20 to 90.
  • m is 10 to 40, n is 10 to 40, and m + n is 20 to 80. More preferably, m is 15 to 35, n is 15 to 35, and m + n is 30 to 70.
  • the blending amount of component (D) is preferably 0.1 to 5 parts by mass, more preferably 0.1 to 1.2 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the resin component, from the viewpoint of the effect of improving the color tone.
  • the alicyclic epoxy compound of the above component (E) refers to a cycloaliphatic compound having an alicyclic epoxy group, that is, an epoxy group in which one oxygen atom is added to an ethylene bond in the aliphatic ring.
  • a cycloaliphatic compound having an alicyclic epoxy group that is, an epoxy group in which one oxygen atom is added to an ethylene bond in the aliphatic ring.
  • those represented by the following formulas (1) to (10) disclosed in JP-A-11-158364 are preferably used.
  • the compound represented by the formula (1), the formula (7) or the formula (10) is superior in compatibility with the PC resin and does not impair the transparency.
  • the compound represented by the formula (1), the formula (7) or the formula (10) is superior in compatibility with the PC resin and does not impair the transparency.
  • the compounding amount of the alicyclic epoxy compound as the component (E) is 0.01 to 0.03 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the resin component.
  • the component (F) acrylic resin refers to a polymer having a repeating unit of at least one selected from monomer units of acrylic acid, acrylic ester, acrylonitrile and derivatives thereof. It refers to a copolymer. Specifically, polyacrylic acid, polymethyl methacrylate (PMMA), polyacrylonitrile, ethyl acrylate-acrylic acid-2-chloroethyl copolymer, acrylic acid-n-butyl-acrylonitrile copolymer, acrylonitrile-styrene copolymer And acrylonitrile-butadiene copolymer and acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer.
  • PMMA polymethyl methacrylate
  • PMMA polyacrylonitrile
  • ethyl acrylate-acrylic acid-2-chloroethyl copolymer acrylic acid-n-butyl-acrylonitrile copolymer
  • polymethyl methacrylate (PMMA) can be particularly preferably used.
  • the component (F) acrylic resin requires a molecular weight of 200 to 100,000, preferably 20,000 to 60,000. When the molecular weight is 200 to 100,000, the phase separation between the PC copolymer and other PC resins and the acrylic resin does not become too fast during molding, so that sufficient transparency can be obtained in the molded product. It is done.
  • polymethyl methacrylate (PMMA) known ones can be used. Usually, those produced by bulk polymerization of methyl methacrylate monomers in the presence of a peroxide or azo polymerization initiator are used. preferable.
  • the amount of component (F) is preferably 0.01 to 1 part by weight, more preferably 0.05 to 0.5 part by weight, and still more preferably 0.1 to 0.3 part by weight based on 100 parts by weight of the resin component. Part by mass.
  • the blending amount of the acrylic resin is 0.01 parts by mass or more, the transparency of the molded product is improved, and when it is 1 part by mass or less, the transparency can be maintained without impairing other desired physical properties. .
  • the resin component of the polycarbonate resin composition in the present invention may be a single polycarbonate resin or a mixture of two or more kinds of polycarbonate resins.
  • the polycarbonate resin is not particularly limited, but bisphenol A polycarbonate resin using bisphenol A as a raw material is preferable.
  • the polycarbonate resin may be a copolymer, and has a repeating unit represented by the following general formulas (III) and (IV) from the viewpoint of color tone, and is represented by the following general formula (IV).
  • a phenol-modified diol-copolymerized polycarbonate having a repeating unit content of 1 to 10% by mass can be used.
  • R 21 and R 22 each independently represents an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms.
  • X is a single bond, an alkylene group having 1 to 8 carbon atoms, an alkylidene group having 2 to 8 carbon atoms, a cycloalkylene group having 5 to 15 carbon atoms, a cycloalkylidene group having 5 to 15 carbon atoms, -S-, -SO- , —SO 2 —, —O—, —CO—, or a bond represented by the following formula (V-1) or (V-2).
  • R 23 and R 24 each independently represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms
  • Y represents a linear or branched alkylene group having 2 to 15 carbon atoms.
  • a to d are each independently an integer of 0 to 4, and p is an integer of 2 to 200.
  • the copolymer can be obtained by copolymerizing a dihydric phenol and a phenol-modified diol, which will be described later, by an interfacial polymerization method. Specifically, for example, in an inert solvent such as methylene chloride, in the presence of a known acid acceptor or molecular weight regulator, a catalyst or a branching agent is added as necessary, and dihydric phenol, phenol-modified diol and phosgene are added. A carbonate precursor such as is reacted.
  • dihydric phenol examples include compounds represented by the following general formula (III-a).
  • R 21 and R 22 each independently represents an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms.
  • the alkyl group may be linear, branched or cyclic. Specific examples of the alkyl group include methyl group, ethyl group, n-propyl group, isopropyl group, n-butyl group, isobutyl group, tert-butyl group, n-pentyl group, isopentyl group, n-hexyl group, and isohexyl group. , Cyclopentyl group, cyclohexyl group and the like.
  • a and b represent the number of substitutions of R 21 and R 22 , respectively, and are integers from 0 to 4.
  • R 21 may be the same or different from each other, if R 22 is plural, R 22 may be the same or different from each other.
  • X represents a single bond, an alkylene group having 1 to 8 carbon atoms, an alkylidene group having 2 to 8 carbon atoms, a cycloalkylene group having 5 to 15 carbon atoms, or a carbon number. 5 to 15 cycloalkylidene groups, —S—, —SO—, —SO 2 —, —O—, —CO— or a bond represented by the above formula (V-1) or (V-2) is represented.
  • Examples of the alkylene group having 1 to 8 carbon atoms include methylene group, ethylene group, propylene group, butylene group, pentylylene group, and hexylene group.
  • Examples of the alkylidene group having 2 to 8 carbon atoms include an ethylidene group and an isopropylidene group.
  • Examples of the cycloalkylene group having 5 to 15 carbon atoms include a cyclopentylene group and a cyclohexylene group.
  • Examples of the cycloalkylidene group having 5 to 15 carbon atoms include a cyclopentylidene group and a cyclohexylidene group.
  • bisphenol A 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane
  • bisphenols other than bisphenol A include bis (hydroxyaryl) alkanes, bis (hydroxyaryl) cycloalkanes, dihydroxyaryl ethers, dihydroxydiaryl sulfides, dihydroxydiaryl sulfoxides, dihydroxydiaryl sulfones, and dihydroxydiphenyls.
  • Dihydroxydiarylfluorenes dihydroxydiaryladamantanes, bis (4-hydroxyphenyl) diphenylmethane, 4,4 ′-[1,3-phenylenebis (1-methylethylidene)] bisphenol, 10,10-bis (4-hydroxy Phenyl) -9-anthrone, 1,5-bis (4-hydroxyphenylthio) -2,3-dioxapentaene, ⁇ , ⁇ -bishydroxyphenyl polydi Chill siloxane compounds.
  • bis (hydroxyaryl) alkanes include bis (4-hydroxyphenyl) methane; 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) ethane; 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) butane; 2-bis (4-hydroxyphenyl) octane; 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) phenylmethane; 2,2-bis (4-hydroxy-3-methylphenyl) propane; bis (4-hydroxyphenyl) naphthyl 1,2-bis (4-hydroxy-t-butylphenyl) propane; 2,2-bis (4-hydroxy-3-bromophenyl) propane; 2,2-bis (4-hydroxy-3,5- Tetramethylphenyl) propane; 2,2-bis (4-hydroxy-3-chlorophenyl) propane; 2,2-bis (4-hydride) Carboxy-3,5-tetramethylene-chlorophenyl) propane; 2,2-bis (4-hydroxy-3,5-tetrabromophenyl) propane.
  • bis (hydroxyaryl) cycloalkanes include 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) cyclopentane; 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) cyclohexane; 1,1-bis (4-hydroxy Phenyl) -3,5,5-trimethylcyclohexane; 2,2′-bis (4-hydroxyphenyl) norbornene and the like.
  • dihydroxyaryl ethers include 4,4′-dihydroxyphenyl ether; 4,4′-dihydroxy-3,3′-dimethylphenyl ether and the like.
  • dihydroxydiaryl sulfides include 4,4′-dihydroxydiphenyl sulfide; 4,4′-dihydroxy-3,3′-dimethyldiphenyl sulfide.
  • dihydroxydiaryl sulfoxides include 4,4′-dihydroxydiphenyl sulfoxide; 4,4′-dihydroxy-3,3′-dimethyldiphenyl sulfoxide and the like.
  • dihydroxydiaryl sulfones include 4,4′-dihydroxydiphenyl sulfone; 4,4′-dihydroxy-3,3′-dimethyldiphenyl sulfone and the like.
  • dihydroxydiphenyls include 4,4′-dihydroxydiphenyl.
  • dihydroxydiarylfluorenes include 9,9-bis (4-hydroxyphenyl) fluorene; 9,9-bis (4-hydroxy-3-methylphenyl) fluorene.
  • dihydroxydiaryladamantanes include bis (4-hydroxyphenyl) diphenylmethane, 1,3-bis (4-hydroxyphenyl) adamantane; 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) adamantane; 1,3-bis (4-hydroxyphenyl) -5,7-dimethyladamantane and the like. These dihydric phenols may be used alone or in combination of two or more.
  • phenol-modified diol examples include compounds represented by the following general formula (IV-a).
  • R 23 and R 24 each independently represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, and examples thereof include a methyl group, an ethyl group, an n-propyl group, and an isopropyl group. It is done. c and d represent the number of substitutions of R 23 and R 24 , respectively, and are integers from 0 to 4. In the case where R 23 is more or different and a plurality of R 23 are identical to one another, if R 24 is plural, R 24 may be the same or different from each other.
  • Y represents a linear or branched alkylene group having 2 to 15 carbon atoms.
  • the linear or branched alkylene group having 2 to 15 carbon atoms include alkylene groups such as ethylene group, propylene group, butylene group, isobutylene group, pentylene group and isopentylene group, ethylidene group, propylidene group, isopropylidene group, butylidene And alkylidene residues such as a group, isobutylidene group, pentylidene group and isopentylidene group.
  • p is an integer of 2 to 200, preferably 6 to 70.
  • the phenol-modified diol represented by the above general formula (IV-a) is a compound derived from hydroxybenzoic acid or its alkyl ester, acid chloride and polyether diol.
  • Phenol-modified diols can be synthesized by methods proposed in JP-A-62-79222, JP-A-60-79072, JP-A-2002-173465, and the like. It is desirable to appropriately purify the phenol-modified diol obtained.
  • the purification method for example, the system is depressurized after the reaction, and excess raw material (for example, parahydroxybenzoic acid) is distilled off.
  • the phenol-modified diol is washed with water or an aqueous alkaline solution (for example, sodium bicarbonate aqueous solution). The method of doing is desirable.
  • the hydroxybenzoic acid alkyl ester include hydroxybenzoic acid methyl ester and hydroxybenzoic acid ethyl ester.
  • the polyether diol is represented by HO— (Y—O) p —H, and consists of repeating linear or branched alkyl ethers having 2 to 15 carbon atoms. Specific examples include polyethylene glycol, polypropylene glycol, and polytetramethylene glycol. Polytetramethylene glycol is particularly preferable from the viewpoints of availability and hydrophobicity. It is preferable that the repeating number p of the ether part of the polyether diol is 2 to 200, preferably 6 to 70.
  • acid chlorides are those obtained from hydroxybenzoic acid and phosgene. More specifically, it can be obtained by the method described in Japanese Patent No. 2652707.
  • Hydroxybenzoic acid or an alkyl ester thereof may be any of a para isomer, a meta isomer, and an ortho isomer, but the para isomer is preferable from the viewpoint of copolymerization.
  • Ortho forms may be inferior in copolymerization reactivity due to steric hindrance to hydroxyl groups.
  • the phenol-modified diol is preferably used as a methylene chloride solution as much as possible in order to prevent its alteration and the like.
  • it cannot be used as a methylene chloride solution, it can be used as an alkaline aqueous solution such as NaOH.
  • the copolymerization amount of the phenol-modified diol is preferably selected according to the desired balance between fluidity and heat resistance.
  • the amount of phenol-modified diol copolymerization exceeds 40% by mass, it becomes elastomeric as disclosed in JP-A-62-79222, and there is a possibility that it cannot be applied to the same use as a general PC resin.
  • the amount of the phenol-modified diol residue contained in the PC copolymer is required to be 1 to 30% by mass in the present invention, and preferably 1 to 20% by mass. %, More preferably 1 to 15% by mass.
  • any molecular weight regulator may be used as long as it is usually used for polymerization of PC resins.
  • monohydric phenol for example, phenol, on-butylphenol, mn-butylphenol, pn-butylphenol, o-isobutylphenol, m-isobutylphenol, p-isobutylphenol, ot -Butylphenol, mt-butylphenol, pt-butylphenol, on-pentylphenol, mn-pentylphenol, pn-pentylphenol, on-hexylphenol, mn-hexylphenol, pn-hexylphenol, pt-octylphenol, o-cyclohexylphenol, m-cyclohexylphenol, p-cyclohexylphenol, o-phenylphenol, m-phenylphenol, p-phenylphenol, on-nonylphenol
  • a phase transfer catalyst such as a tertiary amine or a salt thereof, a quaternary ammonium salt, a quaternary phosphonium salt, or the like can be preferably used.
  • the tertiary amine include triethylamine, tributylamine, N, N-dimethylcyclohexylamine, pyridine, dimethylaniline and the like, and examples of the tertiary amine salt include hydrochlorides and bromates of these tertiary amines. Etc.
  • Examples of the quaternary ammonium salt include trimethylbenzylammonium chloride, triethylbenzylammonium chloride, tributylbenzylammonium chloride, trioctylmethylammonium chloride, tetrabutylammonium chloride, and tetrabutylammonium bromide.
  • Examples thereof include butylphosphonium chloride and tetrabutylphosphonium bromide.
  • These catalysts may be used alone or in combination of two or more. Among the above catalysts, tertiary amines are preferable, and triethylamine is particularly preferable.
  • inert organic solvents there are various kinds of inert organic solvents.
  • dichloromethane methylene chloride
  • trichloromethane carbon tetrachloride
  • 1,1-dichloroethane 1,2-dichloroethane
  • 1,1,1-trichloroethane 1,1,2-trichloroethane
  • -Tetrachloroethane 1,1,2,2-tetrachloroethane
  • pentachloroethane chlorinated hydrocarbons such as chlorobenzene, toluene, acetophenone, and the like.
  • organic solvents may be used alone or in combination of two or more.
  • methylene chloride is particularly preferred.
  • a compound having three or more functional groups such as [ ⁇ ′, ⁇ ′-bis (4 ′′ -hydroxyphenyl) ethyl] benzene; phloroglysin, trimellitic acid, and isatin bis (o-cresol) can also be used.
  • the blending amount of the copolymer in the resin component is preferably 5 to 70% by mass, more preferably 15 to 60% by mass, and still more preferably 20 to 20% by mass with respect to 100% by mass of the resin component, from the viewpoint of the effect of improving the color tone. 50% by mass.
  • various additives may be added to the polycarbonate resin composition as necessary within the range not impairing the effects of the present invention.
  • the various additives include phosphorous antioxidants other than the component (B), phenolic antioxidants, ultraviolet absorbers such as benzotriazoles and benzophenones, light stabilizers such as hindered amines, and aliphatic carboxyls.
  • examples thereof include internal lubricants such as acid ester compounds, paraffin compounds, silicone oil, and polyethylene wax, conventional flame retardants, flame retardant aids, mold release agents, antistatic agents, and colorants.
  • the blending amount of these components is appropriately determined within a range not impairing the effects of the present invention. For example, it is about 0.01 to 1 part by mass, preferably 0.05 to 100 parts by mass of the resin component. Is 0.3 parts by mass, more preferably 0.1-0.3 parts by mass.
  • Examples of phosphorus antioxidants other than the component (B) include triphenyl phosphite, diphenylnonyl phosphite, diphenyl (2-ethylhexyl) phosphite, and tris (2,4-di-t-butylphenyl) phosphine.
  • Examples of the phosphorus-based antioxidant other than the component (B) include Irgafos 168, Irgafos 12, Irgafos 38 (all of which are manufactured by BASF, trade names), ADK STAB C, ADK STAB 329K (all of which are manufactured by ADEKA Corporation). , Trade name), JC263 (made by Johoku Chemical Industry Co., Ltd., trade name), Sardstab P-EPQ (made by Clariant, trade name) and Weston 624 (made by GE, trade name). it can.
  • phenolic antioxidant examples include n-octadecyl-3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate, 2,6-di-t-butyl-4-methylphenol, 2 Hindered phenols such as 2,2'-methylenebis (4-methyl-6-tert-butylphenol), pentaerythrityl-tetrakis [3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate] Can be mentioned.
  • phenolic antioxidants examples include Irganox 1010, Irganox 1076, Irganox 1330, Irganox 3114, Irganox 3125 (all of which are manufactured by BASF, trade name), BHT (trade name, manufactured by Takeda Pharmaceutical Co., Ltd.), and Cyanod 1790 (Syanamid 1790). And commercial products such as Sumilizer GA-80 (trade name, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.).
  • the ratio Q / Ns between the resin supply amount Q (kg / h) of the kneading machine used when producing the pellets and the screw rotation speed Ns (rpm) of the kneading machine is added to the residence time and the resin.
  • Q / Ns varies greatly depending on the output of the extruder used, the screw diameter, the screw dimensions, temperature conditions, and the discharge amount. Can not.
  • Screw length / screw diameter (L / D) 31.5 in a twin-screw kneader (trade name “TEX65 ⁇ II”, manufactured by Nippon Steel Works) (2) Using a single screw having a layout such as wide full flight, full flight, neutral, etc. (3) Cylinder to die temperature is set to 220 ° C to 270 ° C, (4) Strands were formed at a discharge rate of 800 to 1000 kg / hr, and pellets were granulated. The solution permeability of the polycarbonate flakes provided to the raw material and the solution permeability of the obtained pellets were measured and the difference was calculated. The solution permeability of the pellets decreased as the thermal history received by the pellets increased.
  • the Q / Ns range (1.85) in which the decrease in the solution permeability of flakes and pellets was minimized while the YY of the 3 mm-thick plate was finally reduced while changing the screw rotation speed Ns.
  • the Q / Ns range (1.85) in which the decrease in the solution permeability of flakes and pellets was minimized while the YY of the 3 mm-thick plate was finally reduced while changing the screw rotation speed Ns.
  • the Q / Ns is controlled to 1.85 to 1.95, it cannot be applied to all extruders.
  • the color tone is measured by molding a plate having a constant thickness, for example, 3 mm.
  • the flake color tone measured in this way has already undergone a thermal history during plate molding.
  • the color tone of the pellets also received a thermal history during plate molding in addition to a thermal history during pellet granulation.
  • This method cannot eliminate the heat history during plate forming. Therefore, in the present invention, a solution permeability measurement method was devised to optimize the extrusion conditions so as to minimize the thermal history of pellet granulation while eliminating the thermal history due to plate molding.
  • the solution transmittance at a wavelength of 380 nm of the polycarbonate resin composition before granulation into pellets Is preferably 98.0% or more, and kneading is preferably performed under such a condition that the decrease in transmittance in the kneading granulation step is 1.0% or less.
  • the light transmittance of pure methylene chloride was also measured, and this value was used as a reference with a light transmittance of 100%.
  • a deuterium lamp is used for wavelengths of 300 to 359 nm
  • a halogen lamp is used for wavelengths of 360 to 800 nm.
  • the light transmittance of PC for light guide members is generally not changed even if the light guide performance of the pellet is changed in the middle to high wavelength range of visible light of 500 to 800 nm, but the color tone of the pellet is short wavelength range of 500 nm or less. Reflect.
  • the light transmittance at 380 nm the shortest wavelength of visible light, which easily reflects the difference in transmittance among samples, is selected and used as an index of light guide characteristics.
  • the measurement is preferably performed at 25 ° C. or lower. From the same point of view, the measurement cell should be thoroughly cleaned and careful attention should be paid to the measurement environment so that dust does not enter.
  • the LED light source was incident from the end face of a light guide plate having a diagonal length of 2.5 inches and a thickness of 0.4 mm formed at 340 ° C. using PC pellets to emit light.
  • x in the XYZ color system at positions 1/8 and 7/8 from the end face of the light incident part (referred to as light incident part and anti-light incident part, respectively).
  • the chromaticity and y chromaticity were measured, respectively, and the difference between the light incident part and the counter light incident part of x chromaticity and y chromaticity was measured.
  • Bisphenol A Carbonate resin, viscosity average molecular weight (Mv) 23,500, Idemitsu Kosan Co., Ltd.
  • B-1 Bis (2,6-di-tert-butyl-4-methylphenyl) pentaerythritol diphosphite, trade name “ADK STAB PEP36”, manufactured by ADEKA Corporation
  • B-2 Bis (2,4-dic (Milphenyl) pentaerythritol diphosphite, trade name “Doverphos S-9228PC”, manufactured by Dover Chemical
  • G-1 Tris (2,4-di-t-butylphenyl) phosphite, phosphorus antioxidant, trade name “Irgaphos 168”, manufactured by BASF
  • Example 3 a light-guide plate was produced and the difference between the light-incidence part and anti-light-incidence part of x chromaticity and y chromaticity in a light guide plate was evaluated. .
  • the results are shown in Table 2.
  • the color tone of the pellet becomes the best by controlling Q / Ns to 1.85 to 1.95.
  • the Q / Ns value deviates from this value, the solution transmittance in the short wavelength region and the injection plate YI decrease.
  • the smaller the Mv the higher the solution transmittance at 380 nm. It is high and it can be seen that the color tone is excellent. This is presumably because the smaller the Mv, the lower the temperature setting of the extruder from the viewpoint of fluidity, so that the heat history applied to the resin during kneading can be reduced and the decrease in color tone is suppressed.
  • the mechanical strength is better as the molecular weight is higher.
  • the x chromaticity difference is as high as 2.9% and the y chromaticity difference is as high as 3.1%, whereas in Examples 3, 12 and 13, the x chromaticity difference is high.
  • the chromaticity difference is suppressed to 1.3 to 1.6%, and the y chromaticity difference is suppressed to 1.2 to 1.8%. Therefore, it turns out that the light guide member excellent in color tone uniformity can be provided regardless of the position from the light source by molding the light guide member using the pellet of the present invention.
  • the polycarbonate resin composition pellet of the present invention has little yellowness without containing an additive such as a bluing agent, has a high light transmittance in a short wavelength region, and is a raw material for optical members such as a light guide plate of a liquid crystal backlight unit. As useful.

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Abstract

　濃度１２ｇ／ｄＬの塩化メチレン溶液を光路長５ｃｍの石英ガラスセルに入れて光線透過率を測定した際、波長３８０ｎｍにおける光線透過率が９７．０％以上であり、粘度平均分子量（Ｍｖ）が１１，０００～２２，０００の範囲である、ポリカーボネート樹脂組成物ペレット。

Description

ポリカーボネート樹脂組成物ペレット及びその製造方法
　本発明は、ポリカーボネート樹脂組成物ペレット及びその製造方法に関し、詳しくは液晶バックライトユニットの導光板等の光学部材の原料として用いられるポリカーボネート樹脂組成物ペレット及びその製造方法に関する。
　ポリカーボネート樹脂又は樹脂組成物（以下「ＰＣ」と略すことがある。）は、その耐熱性や機械的強度の観点から、小型液晶ディスプレイの導光部材として用いられている（例えば特許文献１を参照）。一般に、ＰＣは、２４０～２７０℃で押出造粒によってペレットに造粒され、該ペレットを射出成形や押出成形することで種々の部材に成形される。
　ところで、ＰＣを用いた導光部材は、反入光部において光が黄色くなりやすいために画面の色調均一性が得られにくく、ディスプレイの大型化が著しい昨今にあっては、この傾向がより顕著になっている。
　ＰＣの短波長域の光線透過率を向上させることについて種々試みられているが、未だ十分でなく、実用に十分なレベルにあるとは言えなかった。
特開平１１－１５８３６４号公報
　本発明が解決しようとする課題は、短波長域における光線透過率が高く、導光部材に成形した際に色調均一性の優れるポリカーボネート樹脂組成物ペレットを提供することにある。
　本発明者らは鋭意検討を重ねた結果、ポリカーボネート樹脂組成物の短波長域の光線透過率は、ポリカーボネート樹脂組成物の混練時及び成形時における熱履歴に大きく影響されることを見出した。本発明はこのような知見に基づき完成するに至ったものである。
　すなわち本発明は、以下のポリカーボネート樹脂組成物ペレット及びその製造方法を提供する。
＜１＞濃度１２ｇ／ｄＬの塩化メチレン溶液を光路長５ｃｍの石英ガラスセルに入れて光線透過率を測定した際、波長３８０ｎｍにおける光線透過率が９７．０％以上であり、粘度平均分子量（Ｍｖ）が１１，０００～２２，０００の範囲である、ポリカーボネート樹脂組成物ペレット。
＜２＞ペレットを製造する際に用いられる混練機械の樹脂供給量Ｑ（ｋｇ／ｈ）と前記混練機械のスクリュー回転数Ｎｓ（ｒｐｍ）との比Ｑ／Ｎｓを、滞留時間と樹脂に加わるせん断とのバランスから適切な範囲に制御して製造された、前記＜１＞に記載のポリカーボネート樹脂組成物ペレット。
＜３＞樹脂成分１００質量部に対し、下記成分（Ａ）～（Ｆ）からなる群より選ばれる少なくとも１つの成分を含有する、前記＜１＞又は＜２＞に記載のポリカーボネート樹脂組成物ペレット。
　（Ａ）フェニル基、アルコキシ基及びビニル基のうち少なくとも一種の官能基を有するオルガノポリシロキサン化合物０．０１～０．３質量部
　（Ｂ）下記一般式（Ｉ－１）で表される亜リン酸エステルから選ばれる少なくとも一種の酸化防止剤０．０１～０．１０質量部
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000005
 ［式中、Ｒ1はアリール基又はアルキル基を表し、同一でも異なっていてもよい。］
　（Ｃ）炭素数１６～３０の脂肪酸モノグリセリドから選ばれる少なくとも１種の離型剤０．０１～０．１０質量部
　（Ｄ）下記一般式（ＩＩ）で表されるポリオキシテトラメチレンポリオキシエチレングリコール０．１～５質量部
　　　ＨＯ（ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）m（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）nＨ　　　　　（ＩＩ）
［式中、ｍ及びｎはそれぞれ独立に４～６０の整数を表し、ｍ＋ｎは２０～９０の整数である。］
　（Ｅ）脂環式エポキシ化合物０．０１～０．０３質量部
　（Ｆ）分子量が２００～１０万のアクリル系樹脂０．０１～１質量部
＜４＞前記一般式（Ｉ－１）で表される亜リン酸エステルが下記一般式（Ｉ－２）で表される化合物である、前記＜１＞～＜３＞のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物ペレット。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000006
 ［式（Ｉ－２）中、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ5、Ｒ6、Ｒ8、Ｒ9、Ｒ11及びＲ12は、それぞれ独立に水素原子又はアルキル基を示し、Ｒ4、Ｒ7、Ｒ10及びＲ13は、それぞれ独立にアルキル基、アリール基又はアラルキル基を示し、ｍ１～ｍ４は、それぞれ独立に０～３の整数を示す。］
＜５＞ポリカーボネート樹脂組成物の樹脂成分が、下記一般式（ＩＩＩ）及び（ＩＶ）で表される繰返し単位をそれぞれ有し、下記一般式（ＩＶ）で表される繰返し単位の含有量が１～１０質量％である共重合体を、樹脂成分中５～７０質量％含有する、前記＜１＞～＜４＞のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物ペレット。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000007
 ［式中、Ｒ21及びＲ22は、それぞれ独立に炭素数１～６のアルキル基を表す。Ｘは単結合、炭素数１～８のアルキレン基、炭素数２～８のアルキリデン基、炭素数５～１５のシクロアルキレン基、炭素数５～１５のシクロアルキリデン基、－Ｓ－、－ＳＯ－、－ＳＯ2－、－Ｏ－、－ＣＯ－又は下記式（Ｖ－１）もしくは（Ｖ－２）で表される結合を表す。Ｒ23及びＲ24は、それぞれ独立に炭素数１～３のアルキル基を表し、Ｙは炭素数２～１５の直鎖又は分岐鎖のアルキレン基を表す。ａ～ｄは、それぞれ独立に０～４の整数であり、ｐは２～２００の整数である。］
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000008
＜６＞濃度１２ｇ／ｄＬの塩化メチレン溶液を光路長５ｃｍの石英ガラスセルに入れて光線透過率を測定した際、波長３８０ｎｍにおける光線透過率が９７．０％以上であるポリカーボネート樹脂組成物ペレットを製造する方法であって、
　溶融混練時の熱履歴による色調の劣化を抑制するような範囲に混練機械の樹脂供給量Ｑ（ｋｇ／ｈ）と前記混練機械のスクリュー回転数Ｎｓ（ｒｐｍ）との比Ｑ／Ｎｓを制御してポリカーボネート樹脂組成物を混練造粒する、ポリカーボネート樹脂組成物ペレットの製造方法。
＜７＞ペレットに造粒する前のポリカーボネート樹脂組成物の波長３８０ｎｍにおける溶液透過率が９８．０％以上であり、混練造粒工程における透過率の低下幅が１．０％以下となるような条件にて混練する、前記＜６＞に記載のポリカーボネート樹脂組成物ペレットの製造方法。
＜８＞前記＜１＞～＜５＞のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物ペレットを成形してなる導光部材。
　本発明のポリカーボネート樹脂組成物ペレットは、ブルーイング剤等の添加剤を含有せずとも黄色味が少なく、短波長域における光線透過率が高い。本発明のペレットを用いて導光部材を成形することで、色調均一性に優れた導光部材を提供することができる。
　また、本発明の方法によれば、短波長域における光線透過率の高い、優れた色調を有するポリカーボネート樹脂組成物ペレットを提供することができる。
　本発明のポリカーボネート樹脂組成物ペレットは、濃度１２ｇ／ｄＬの塩化メチレン溶液を光路長５ｃｍの石英ガラスセルに入れて光線透過率を測定した際、波長３８０ｎｍにおける光線透過率が９７．０％以上であり、粘度平均分子量（Ｍｖ）が１１，０００～２２，０００の範囲である。
　通常、樹脂や樹脂組成物の透過率の測定は射出成形品を用いて行うことが多い。しかしながら、上述したように、本発明者らの知見によれば、ポリカーボネート樹脂組成物の短波長域の光線透過率は、ポリカーボネート樹脂組成物の混練時及び成形時における熱履歴に大きく影響される。すなわち、射出成形品に成形する際にも熱劣化が起こる可能性があり、また、成形ひずみ等の別の因子によって光線透過率が影響を受ける可能性もある。そのため、熱履歴を受けない方法で、ポリカーボネート樹脂組成物そのものの透過率を定量的に評価する必要がある。
　したがって、本発明では、ポリカーボネート樹脂組成物を塩化メチレンに溶解させて濃度１２ｇ／ｄＬの塩化メチレン溶液を調製し、これを光路長５ｃｍ（幅１ｃｍ）の石英ガラスセルに入れて光線透過率を測定する。これにより、ペレットに造粒する前の樹脂組成物、並びにペレットそのものの光学特性について成形の因子を排除して評価することができる。
　また、本発明では、導光部材における入光部／反入光部の色差を評価する観点から、短波長域における光線透過率として波長３８０ｎｍにおける光線透過率を測定する。
　具体的には、本発明における光線透過率は、以下の方法に従って測定される。
（溶液透過率測定法）
　ＰＣペレット６．０ｇをフラスコ内に計量したのち、全容積が５０．０ｍＬになるように塩化メチレンを注ぎ込み、ＰＣが完全に溶解するまで撹拌する（濃度：１２ｇ／ｄＬ）。完全にＰＣが溶解し、濃度ムラが無くなった溶液を、光路長５ｃｍ、幅１ｃｍの石英ガラス製の透明セルに入れ、波長３００～８００ｎｍにおける光線透過率を測定する。なお、純塩化メチレンの光線透過率についても測定し、この値を光線透過率１００％のリファレンスとする。
　安定した測定を行う観点から、測定は２５℃以下で行うことが好ましい。同様の観点から、測定セルの洗浄は十分に実施し、また、埃が混入しないように測定環境には十分留意する。
　光源としては、波長３００～３５９ｎｍについては重水素ランプを、波長３６０～８００ｎｍについてはハロゲンランプを使用する。
　導光部材向けＰＣの光線透過率は、一般に５００～８００ｎｍの可視光中～高波長域ではペレットの導光性能が変わっても極端には変わらないが、５００ｎｍ以下の短波長域はペレットの色調を反映する。本発明では、中でもサンプル間の透過率差異の反映しやすい、可視光で最も波長の短い３８０ｎｍにおける光線透過率を選択し、導光特性の指標とした。
　溶液の濃度が１２ｇ／ｄＬよりも高い場合、サンプル間の色調の有意差は大きく検出できるものの、溶液中の塩化メチレンの揮発による濃度のムラが発生しやすいため測定の安定性に乏しく、セルに溶液を注ぎ込んでから長い静置時間を必要とする。一方、溶液の濃度が１２ｇ／ｄＬよりも低い場合、測定を不安定にする要因である濃度ムラが発生しにくいため安定した測定が実施できるものの、測定で見出せるサンプル間の色調の有意差が小さい。このため、本発明における光線透過率の測定に用いる溶液の濃度は１２ｇ／ｄＬとした。
　本発明のポリカーボネート樹脂組成物ペレットは、色調の観点から、前記の方法で測定した波長３８０ｎｍにおける光線透過率が９７．０％以上であり、好ましくは９７．５％以上、より好ましくは９７．８％以上、更に好ましくは９８．０％以上である。色調の観点からは光線透過率は高いほど好ましく、その上限は特に限定されない。
　本発明におけるポリカーボネート樹脂組成物は、樹脂成分１００質量部に対し、下記成分（Ａ）～（Ｆ）からなる群より選ばれる少なくとも１つの成分を含有することが好ましい。
　（Ａ）フェニル基、アルコキシ基及びビニル基のうち少なくとも一種の官能基を有するオルガノポリシロキサン化合物０．０１～０．３質量部
　（Ｂ）下記一般式（Ｉ－１）で表される亜リン酸エステルから選ばれる少なくとも一種の酸化防止剤０．０１～０．１０質量部
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000009
 ［式中、Ｒ1はアリール基又はアルキル基を表し、同一でも異なっていてもよい。］
　（Ｃ）炭素数１６～３０の脂肪酸モノグリセリドから選ばれる少なくとも１種の離型剤０．０１～０．１０質量部
　（Ｄ）下記一般式（ＩＩ）で表されるポリオキシテトラメチレンポリオキシエチレングリコール０．１～５質量部
　　　ＨＯ（ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）m（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）nＨ　　　　　（ＩＩ）
［式中、ｍ及びｎはそれぞれ独立に４～６０の整数を表し、ｍ＋ｎは２０～９０の整数である。］
　（Ｅ）脂環式エポキシ化合物０．０１～０．０３質量部
　（Ｆ）分子量が２００～１０万のアクリル系樹脂０．０１～１質量部
　上記（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン化合物は、シリコーン系化合物にフェニル基、アルコキシ基及びビニル基のうち少なくとも一種の官能基を有する反応性シリコーン系化合物である。
　前記オルガノポリシロキサン化合物は、フェニル基、アルコキシ基及びビニル基のうち少なくとも一種の官能基を有するものであればよく、中でも、２５℃における動粘度が１～５００ｃＳｔ程度のものが好ましい。
　この（Ａ）成分は、ＰＣ系樹脂において安定剤として作用する化合物であり、（Ａ）成分を配合することで、成形時の熱劣化による黄変、シルバー（銀条）等の外観不良、気泡混入を防止することができる。
　前記のフェニル基、アルコキシ基及びビニル基のうち少なくとも一種の官能基を有するオルガノポリシロキサン化合物としては、市販品であるＫＲ－５１１、ＫＲ－９２１８（いずれも信越化学工業（株）製、商品名）を使用することができるが、これに限定されない。
　（Ａ）成分の配合量は、樹脂成分１００質量部に対し、好ましくは０．０１～０．３質量部、より好ましくは０．０５～０．２質量部である。少なすぎると安定剤としての効果が不十分であり、多すぎると曇りが発生する。
　上記（Ｂ）成分の亜リン酸エステルは、前記一般式（Ｉ－１）で表される亜リン酸エステルであり、酸化防止剤として作用する化合物である。
　前記一般式（Ｉ－１）中、Ｒ1で表されるアルキル基は、炭素数１～１０の直鎖又は分岐のアルキル基であることが好ましい。Ｒ1がアリール基である場合、Ｒ1は以下の一般式（Ｉ－ａ）、（Ｉ－ｂ）、又は（Ｉ－ｃ）のいずれかで表されるアリール基が好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000010
 ［式（Ｉ－ａ）中、Ｒ1aは炭素数１～１０のアルキル基を表す。式（Ｉ－ｂ）中、Ｒ1bは炭素数１～１０のアルキル基を表す。］
　前記一般式（Ｉ－１）で表される亜リン酸エステルは、下記一般式（Ｉ－２）で表される化合物であることが好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000011
　式（Ｉ－２）中、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ5、Ｒ6、Ｒ8、Ｒ9、Ｒ11及びＲ12は、それぞれ独立に水素原子又はアルキル基を示し、Ｒ4、Ｒ7、Ｒ10及びＲ13は、それぞれ独立にアルキル基、アリール基又はアラルキル基を示し、ｍ１～ｍ４は、それぞれ独立に０～３の整数を示す。Ｒ2、Ｒ3、Ｒ5、Ｒ6、Ｒ8、Ｒ9、Ｒ11及びＲ12はメチル基が好ましく、ｍ１～ｍ４は０が好ましい。
　上記（Ｂ）成分の亜リン酸エステルとして、市販品であるアデカスタブＰＥＰ３６、アデカスタブＰＥＰ－８（以上、いずれも（株）ＡＤＥＫＡ製、商品名）、Ｗｅｓｔｏｎ　６１８、Ｗｅｓｔｏｎ　６１９Ｇ（以上、いずれもＧＥ社製、商品名）、及びＤｏｖｅｒｐｈｏｓ　Ｓ－９２２８ＰＣ（Ｄｏｖｅｒ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ社製、商品名）を使用することができるが、これに限定されない。
　（Ｂ）成分の配合量は、樹脂成分１００質量部に対し、好ましくは０．０１～０．１０質量部、より好ましくは０．０３～０．０８質量部である。少なすぎると酸化防止効果が不十分であり、多すぎても酸化防止効果の向上は認められなくなる。
　上記（Ｃ）成分の離型剤は、炭素数１６～３０の脂肪酸モノグリセリドから選ばれる少なくとも１種である。炭素数１６～３０の脂肪酸モノグリセリドの具体例としてはステアリン酸モノグリセリド等が挙げられる。
　離型性に加え帯電性をも有することから、離型剤としては脂肪酸モノグリセリドが好適に用いられるが、脂肪酸フルエステルを用いることもできる。
　（Ｃ）成分の配合量は、樹脂成分１００質量部に対し、好ましくは０．０１～０．１０質量部、より好ましくは０．０３～０．０５質量部である。少なすぎると離型性が十分発現せず、多すぎると高温成形時の色調安定性が低下する。
　上記（Ｄ）成分のポリオキシテトラメチレンポリオキシエチレングリコールは、前記一般式（ＩＩ）で表される化合物である。
　前記一般式（ＩＩ）中、ｍ、ｎは、それぞれ独立に４～６０の整数を示し、ｍ＋ｎは２０～９０の整数である。好ましくは、ｍは１０～４０、ｎは１０～４０、ｍ＋ｎは２０～８０であり、より好ましくは、ｍは１５～３５、ｎは１５～３５、ｍ＋ｎは３０～７０である。
　（Ｄ）成分の配合量は、樹脂成分１００質量部に対し、色調向上効果の観点から、好ましくは０．１～５質量部、より好ましくは０．１～１．２質量部である。
　上記（Ｅ）成分の脂環式エポキシ化合物は、脂環式エポキシ基、すなわち脂肪族環内のエチレン結合に酸素１原子が付加したエポキシ基をもつ環状脂肪族化合物をいう。具体的には特開平１１－１５８３６４号公報に示された下記式（１）～（１０）で表されるものが好適に用いられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000012
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000013
 （Ｒ：Ｈ又はＣＨ3）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000014
 （Ｒ：Ｈ又はＣＨ3 ）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000015
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000016
 （ａ＋ｂ＝１又は２）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000017
 （ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１～３）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000018
 （ａ＋ｂ＋ｃ＝ｎ（整数），Ｒ：炭化水素基）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000019
 （ｎ：整数，Ｒ：炭化水素基）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000020
 （Ｒ：炭化水素基）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000021
 （ｎ：整数，Ｒ：炭化水素基）
　上記脂環式エポキシ化合物の中でも、式（１）、式（７）又は式（１０）で表される化合物が、ＰＣ系樹脂への相溶性に優れ、透明性を損なうことがない点でより好ましく用いられる。
　ポリカーボネート樹脂に脂環式エポキシ化合物を配合することにより、耐加水分解性も向上させることが可能となる。
　（Ｅ）成分の脂環式エポキシ化合物の配合量は、樹脂成分１００質量部に対し、０．０１～０．０３質量部である。
　上記（Ｆ）成分のアクリル系樹脂とは、アクリル酸、アクリル酸エステル、アクリロニトリル及びその誘導体のモノマー単位から選ばれる少なくとも一種を繰り返し単位とするポリマーをいい、単独重合体又はスチレン、ブタジエン等との共重合体をいう。具体的にはポリアクリル酸、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）、ポリアクリロニトリル、アクリル酸エチル－アクリル酸－２－クロロエチル共重合体、アクリル酸－ｎ－ブチル－アクリロニトリル共重合体、アクリロニトリル－スチレン共重合体、アクリロニトリル－ブタジエン共重合体、アクリロニトリル－ブタジエン－スチレン共重合体などが挙げられる。これらの中でも、特に、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）を好適に用いることができる。
　（Ｆ）成分のアクリル系樹脂は、分子量が２００～１０万であることを要し、好ましくは２万～６万である。分子量が２００～１０万であると、成形時に、ＰＣ共重合体及び他のＰＣ樹脂とアクリル系樹脂との間の相分離が速くなりすぎることがないので、成形品において十分な透明性が得られる。ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）としては公知のものを使用することができるが、通常、過酸化物、アゾ系の重合開始剤の存在下、メタクリル酸メチルモノマーを塊状重合して製造されたものが好ましい。
　（Ｆ）成分の配合量は、樹脂成分１００質量部に対し、好ましくは０．０１～１質量部、より好ましくは０．０５～０．５質量部、更に好ましくは０．１～０．３質量部である。アクリル系樹脂の配合量が０．０１質量部以上であると、成形品の透明性が向上し、１質量部以下であると、他の所望物性を損なうことなく透明性を保持することができる。
　本発明におけるポリカーボネート樹脂組成物の樹脂成分は、単一のポリカーボネート樹脂でもよく、２種以上のポリカーボネート樹脂の混合物でもよい。ポリカーボネート樹脂は特に限定されないが、ビスフェノールＡを原料とするビスフェノールＡポリカーボネート樹脂が好ましい。
　また、ポリカーボネート樹脂は共重合体であってもよく、色調の観点から、下記一般式（ＩＩＩ）及び（ＩＶ）で表される繰返し単位をそれぞれ有し、下記一般式（ＩＶ）で表される繰返し単位の含有量が１～１０質量％である、フェノール変性ジオール共重合ポリカーボネートを用いることができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000022
 ［式中、Ｒ21及びＲ22は、それぞれ独立に炭素数１～６のアルキル基を表す。Ｘは単結合、炭素数１～８のアルキレン基、炭素数２～８のアルキリデン基、炭素数５～１５のシクロアルキレン基、炭素数５～１５のシクロアルキリデン基、－Ｓ－、－ＳＯ－、－ＳＯ2－、－Ｏ－、－ＣＯ－又は下記式（Ｖ－１）もしくは（Ｖ－２）で表される結合を表す。Ｒ23及びＲ24は、それぞれ独立に炭素数１～３のアルキル基を表し、Ｙは炭素数２～１５の直鎖又は分岐鎖のアルキレン基を表す。ａ～ｄは、それぞれ独立に０～４の整数であり、ｐは２～２００の整数である。］
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000023
　上記共重合体は、後述する二価フェノールとフェノール変性ジオールとを界面重合法によって共重合させることにより得ることができる。具体的には、例えば、塩化メチレン等の不活性溶媒中において、公知の酸受容体や分子量調節剤の存在下、更に必要により触媒や分岐剤を添加し、二価フェノール、フェノール変性ジオール及びホスゲン等のカーボネート前駆体を反応させる。
　二価フェノールとしては、下記一般式（ＩＩＩ－ａ）で表される化合物を挙げることができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000024
　前記一般式（ＩＩＩ）及び（ＩＩＩ－ａ）中、Ｒ21及びＲ22は、それぞれ独立に炭素数１～６のアルキル基を表す。アルキル基は直鎖状、分岐状及び環状のいずれであってもよい。アルキル基として具体的には、メチル基、エチル基、ｎ－プロピル基、イソプロピル基、ｎ－ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ－ブチル基、ｎ－ペンチル基、イソペンチルル基、ｎ－ヘキシル基、イソヘキシル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等を挙げることができる。ａ及びｂは、それぞれＲ21及びＲ22の置換数を表し、０～４の整数である。なお、Ｒ21が複数ある場合、複数のＲ21は互いに同一でも異なっていてもよく、Ｒ22が複数ある場合、複数のＲ22は互いに同一でも異なっていてもよい。
　前記一般式（ＩＩＩ）及び（ＩＩＩ－ａ）中、Ｘは、単結合、炭素数１～８のアルキレン基、炭素数２～８のアルキリデン基、炭素数５～１５のシクロアルキレン基、炭素数５～１５のシクロアルキリデン基、－Ｓ－、－ＳＯ－、－ＳＯ2－、－Ｏ－、－ＣＯ－又は前記式（Ｖ－１）もしくは（Ｖ－２）で表される結合を表す。
　炭素数１～８のアルキレン基としては、例えばメチレン基、エチレン基、プロピレン基、ブチレン基、ペンチリレン基、ヘキシレン基等が挙げられる。炭素数２～８のアルキリデン基としては、例えばエチリデン基、イソプロピリデン基等が挙げられる。炭素数５～１５のシクロアルキレン基としては、例えばシクロペンチレン基、シクロヘキシレン基等が挙げられる。炭素数５～１５のシクロアルキリデン基としては、例えばシクロペンチリデン基、シクロヘキシリデン基等が挙げられる。
　上記一般式（ＩＩＩ－ａ）で表される二価フェノールとしては様々なものがあるが、特に、２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）プロパン［通称：ビスフェノールＡ］が好適である。
　ビスフェノールＡ以外のビスフェノールとしては、例えば、ビス（ヒドロキシアリール）アルカン類、ビス（ヒドロキシアリール）シクロアルカン類、ジヒドロキシアリールエーテル類、ジヒドロキシジアリールスルフィド類、ジヒドロキシジアリールスルホキシド類、ジヒドロキシジアリールスルホン類、ジヒドロキシジフェニル類、ジヒドロキシジアリールフルオレン類、ジヒドロキシジアリールアダマンタン類、ビス（４－ヒドロキシフェニル）ジフェニルメタン、４，４’－［１，３－フェニレンビス（１－メチルエチリデン）］ビスフェノール、１０，１０－ビス（４－ヒドロキシフェニル）－９－アントロン、１，５－ビス（４－ヒドロキシフェニルチオ）－２，３－ジオキサペンタエン、α，ω－ビスヒドロキシフェニルポリジメチルシロキサン化合物等が挙げられる。
　ビス（ヒドロキシアリール）アルカン類の具体例としては、ビス（４－ヒドロキシフェニル）メタン；１，１－ビス（４－ヒドロキシフェニル）エタン；２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）ブタン；２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）オクタン；２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）フェニルメタン；２，２－ビス（４－ヒドロキシ－３－メチルフェニル）プロパン；ビス（４－ヒドロキシフェニル）ナフチルメタン；１，１－ビス（４－ヒドロキシ－ｔ－ブチルフェニル）プロパン；２，２－ビス（４－ヒドロキシ－３－ブロモフェニル）プロパン；２，２－ビス（４－ヒドロキシ－３，５－テトラメチルフェニル）プロパン；２，２－ビス（４－ヒドロキシ－３－クロロフェニル）プロパン；２，２－ビス（４－ヒドロキシ－３，５－テトラクロロフェニル）プロパン；２，２－ビス（４－ヒドロキシ－３，５－テトラブロモフェニル）プロパン等が挙げられる。
　ビス（ヒドロキシアリール）シクロアルカン類の具体例としては、１，１－ビス（４－ヒドロキシフェニル）シクロペンタン；１，１－ビス（４－ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン；１，１－ビス（４－ヒドロキシフェニル）－３，５，５－トリメチルシクロヘキサン；２，２’－ビス（４－ヒドロキシフェニル）ノルボルネン等が挙げられる。
　ジヒドロキシアリールエーテル類の具体例としては、４，４’－ジヒドロキシフェニルエーテル；４，４’－ジヒドロキシ－３，３’－ジメチルフェニルエーテル等が挙げられる。
　ジヒドロキシジアリールスルフィド類の具体例としては、４，４’－ジヒドロキシジフェニルスルフィド；４，４’－ジヒドロキシ－３，３’－ジメチルジフェニルスルフィド等が挙げられる。
　ジヒドロキシジアリールスルホキシド類の具体例としては、４，４’－ジヒドロキシジフェニルスルホキシド；４，４’－ジヒドロキシ－３，３’－ジメチルジフェニルスルホキシド等が挙げられる。
　ジヒドロキシジアリールスルホン類の具体例としては、４，４’－ジヒドロキシジフェニルスルホン；４，４’－ジヒドロキシ－３，３’－ジメチルジフェニルスルホン等が挙げられる。
　ジヒドロキシジフェニル類の具体例としては、４，４’－ジヒロキシジフェニル等が挙げられる。
　ジヒドロキシジアリールフルオレン類の具体例としては、９，９－ビス（４－ヒドロキシフェニル）フルオレン；９，９－ビス（４－ヒドロキシ－３－メチルフェニル）フルオレン等が挙げられる。
　ジヒドロキシジアリールアダマンタン類の具体例としては、ビス（４－ヒドロキシフェニル）ジフェニルメタン、１，３－ビス（４－ヒドロキシフェニル）アダマンタン；２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）アダマンタン；１，３－ビス（４－ヒドロキシフェニル）－５，７－ジメチルアダマンタン等が挙げられる。
　これらの二価フェノールは、それぞれ単独で用いてもよいし、二種以上を混合して用いてもよい。
　フェノール変性ジオールとしては、下記一般式（ＩＶ－ａ）で表される化合物を挙げることができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000025
　前記一般式（ＩＶ）及び（ＩＶ－ａ）中、Ｒ23及びＲ24は、それぞれ独立に炭素数１～３のアルキル基を表し、メチル基、エチル基、ｎ－プロピル基及びイソプロピル基が挙げられる。ｃ及びｄは、それぞれＲ23及びＲ24の置換数を表し、０～４の整数である。なお、Ｒ23が複数ある場合、複数のＲ23は互いに同一でも異なっていてもよく、Ｒ24が複数ある場合、複数のＲ24は互いに同一でも異なっていてもよい。
　前記一般式（ＩＶ）及び（ＩＶ－ａ）中、Ｙは炭素数２～１５の直鎖又は分岐鎖のアルキレン基を表す。炭素数２～１５の直鎖又は分岐鎖のアルキレン基としては、エチレン基、プロピレン基、ブチレン基、イソブチレン基、ペンチレン基及びイソペンチレン基等のアルキレン基、エチリデン基、プロピリデン基、イソプロピリデン基、ブチリデン基、イソブチリデン基、ペンチリデン基及びイソペンチリデン基等のアルキリデン残基が挙げられる。ｐは２～２００の整数であり、好ましくは６～７０である。
　上記一般式（ＩＶ－ａ）で表されるフェノール変性ジオールは、ヒドロキシ安息香酸又はそのアルキルエステル、酸塩化物とポリエーテルジオールから誘導される化合物である。フェノール変性ジオールは、特開昭６２－７９２２２号公報、特開昭６０－７９０７２号公報、特開２００２－１７３４６５号公報等で提案されている方法により合成することができるが、これらの方法により得られるフェノール変性ジオールに対し適宜精製を加えることが望ましい。精製方法としては、例えば、反応後段で系内を減圧にし、過剰の原料（例えばパラヒドロキシ安息香酸）を留去する方法、フェノール変性ジオールを水又はアルカリ水溶液（例えば炭酸水素ナトリウム水溶液）等で洗浄する方法等が望ましい。
　ヒドロキシ安息香酸アルキルエステルとしては、ヒドロキシ安息香酸メチルエステル、ヒドロキシ安息香酸エチルエステル等が代表例である。ポリエーテルジオールは、ＨＯ－（Ｙ－Ｏ）p－Ｈで表され、炭素数２～１５の直鎖状または分岐状のアルキルエーテルの繰返しからなるものである。具体的には、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等が挙げられる。入手性及び疎水性の観点からポリテトラメチレングリコールが特に好ましい。ポリエーテルジオールのエーテル部の繰返し数ｐは２～２００、好ましくは６～７０であるものが好ましい。ｐが２以上であると、フェノール変性ジオールを共重合する際の効率が良く、ｐが７０以下であると、ＰＣ共重合体の耐熱性の低下が小さいという利点がある。
　酸塩化物の代表例としてはヒドロキシ安息香酸とホスゲンから得られるものが代表例である。より具体的には特許第２６５２７０７号公報等に記載の方法により得ることができる。ヒドロキシ安息香酸又はそのアルキルエステルはパラ体、メタ体、オルト体のいずれでも良いが、共重合反応の面からはパラ体が好ましい。オルト体は水酸基に対する立体障害のため共重合の反応性に劣るおそれがある。
　ＰＣ共重合体の製造工程において、フェノール変性ジオールは、その変質等を防ぐため、可能な限り塩化メチレン溶液として用いるのが好ましい。塩化メチレン溶液として用いることができない場合、ＮａＯＨ等のアルカリ水溶液として用いることができる。
　ＰＣ共重合体において、フェノール変性ジオールの共重合量を増やせば流動性は改善されるが耐熱性が低下する。従って、フェノール変性ジオールの共重合量は所望の流動性と耐熱性のバランスにより選択することが好ましい。フェノール変性ジオール共重合量が４０質量％を超えると特開昭６２－７９２２２号公報に示されるように、エラストマー状となり、一般のＰＣ樹脂と同様の用途への適用ができなくなるおそれがある。１００℃以上の耐熱性を保持するにはＰＣ共重合体中に含まれるフェノール変性ジオール残基の量は、本発明においては１～３０質量％であることを要し、好ましくは１～２０質量％、より好ましくは１～１５質量％である。
　分子量調節剤としては、通常ＰＣ樹脂の重合に用いられるものであれば、任意のものを用いることができる。
　具体的には、一価フェノールとして、例えば、フェノール，ｏ－ｎ－ブチルフェノール，ｍ－ｎ－ブチルフェノール，ｐ－ｎ－ブチルフェノール，ｏ－イソブチルフェノール，ｍ－イソブチルフェノール，ｐ－イソブチルフェノール，ｏ－ｔ－ブチルフェノール，ｍ－ｔ－ブチルフェノール，ｐ－ｔ－ブチルフェノール，ｏ－ｎ－ペンチルフェノール，ｍ－ｎ－ペンチルフェノール，ｐ－ｎ－ペンチルフェノール，ｏ－ｎ－ヘキシルフェノール，ｍ－ｎ－ヘキシルフェノール，ｐ－ｎ－ヘキシルフェノール，ｐ－ｔ－オクチルフェノール，ｏ－シクロヘキシルフェノール，ｍ－シクロヘキシルフェノール，ｐ－シクロヘキシルフェノール，ｏ－フェニルフェノール，ｍ－フェニルフェノール，ｐ－フェニルフェノール，ｏ－ｎ－ノニルフェノール，ｍ－ノニルフェノール，ｐ－ｎ－ノニルフェノール，ｏ－クミルフェノール，ｍ－クミルフェノール，ｐ－クミルフェノール，ｏ－ナフチルフェノール，ｍ－ナフチルフェノール，ｐ－ナフチルフェノール；２，５－ジ－ｔ－ブチルフェノール；２，４－ジ－ｔ－ブチルフェノール；３，５－ジ－ｔ－ブチルフェノール；２，５－ジクミルフェノール；３，５－ジクミルフェノール；ｐ－クレゾール，ブロモフェノール，トリブロモフェノール、平均炭素数１２～３５の直鎖状又は分岐状のアルキル基をオルト位、メタ位又はパラ位に有するモノアルキルフェノール；９－（４－ヒドロキシフェニル）－９－（４－メトキシフェニル）フルオレン；９－（４－ヒドロキシ－３－メチルフェニル）－９－（４－メトキシ－３－メチルフェニル）フルオレン；４－（１－アダマンチル）フェノール等が挙げられる。
　これらの一価フェノールの中では、ｐ－ｔ－ブチルフェノール，ｐ－クミルフェノール，ｐ－フェニルフェノール等が好ましく用いられる。
　触媒としては、相間移動触媒、例えば三級アミン又はその塩、四級アンモニウム塩、四級ホスホニウム塩等を好ましく用いることができる。三級アミンとしては、例えばトリエチルアミン、トリブチルアミン、Ｎ，Ｎ－ジメチルシクロヘキシルアミン、ピリジン、ジメチルアニリン等が挙げられ、また三級アミン塩としては、例えばこれらの三級アミンの塩酸塩、臭素酸塩等が挙げられる。四級アンモニウム塩としては、例えばトリメチルベンジルアンモニウムクロリド、トリエチルベンジルアンモニウムクロリド、トリブチルベンジルアンモニウムクロリド、トリオクチルメチルアンモニウムクロリド、テトラブチルアンモニウムクロリド、テトラブチルアンモニウムブロミド等が、四級ホスホニウム塩としては、例えばテトラブチルホスホニウムクロリド、テトラブチルホスホニウムブロミド等が挙げられる。これらの触媒は、それぞれ単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。上記触媒の中では、三級アミンが好ましく、特にトリエチルアミンが好適である。
　不活性有機溶剤としては、各種のものがある。例えば、ジクロロメタン（塩化メチレン）；トリクロロメタン；四塩化炭素；１，１－ジクロロエタン；１，２－ジクロロエタン；１，１，１－トリクロロエタン；１，１，２－トリクロロエタン；１，１，１，２－テトラクロロエタン；１，１，２，２－テトラクロロエタン；ペンタクロロエタン；クロロベンゼン等の塩素化炭化水素や、トルエン、アセトフェノン等が挙げられる。これらの有機溶剤はそれぞれ単独で用いてもよいし、二種以上組み合わせて用いてもよい。これらの中では、特に塩化メチレンが好適である。
　分岐剤として、例えば、１，１，１－トリス（４－ヒドロキシフェニル）エタン；４，４’－［１－［４－［１－（４－ヒドロキシフェニル）－１－メチルエチル］フェニル］エチリデン］ビスフェノール；α，α’，α”－トリス（４－ヒドロキシフェニル）－１，３，５－トリイソプロピルベンゼン；１－［α－メチル－α－（４’－ヒドロキシフェニル）エチル］－４－［α’，α’－ビス（４”－ヒドロキシフェニル）エチル］ベンゼン；フロログリシン，トリメリト酸，イサチンビス（ｏ－クレゾール）等の官能基を３つ以上有する化合物を用いることもできる。
　樹脂成分中における前記共重合体の配合量は、樹脂成分１００質量％に対し、色調向上効果の観点から、好ましくは５～７０質量％、より好ましくは１５～６０質量％、更に好ましくは２０～５０質量％である。
　ポリカーボネート樹脂組成物には、上記各成分の他に必要に応じて、本発明の効果を損なわない範囲で各種添加剤を配合してもよい。各種添加剤としては、例えば、上記（Ｂ）成分以外のリン系酸化防止剤、フェノール系酸化防止剤、ベンゾトリアゾール系、ベンゾフェノン系等の紫外線吸収剤、ヒンダードアミン系等の光安定剤、脂肪族カルボン酸エステル系化合物、パラフィン系化合物、シリコーンオイル、ポリエチレンワックス等の内部潤滑剤、常用の難燃化剤、難燃助剤、離型剤、帯電防止剤、着色剤等が挙げられる。これらの成分の配合量は、本発明の効果を損なわない範囲で適宜決定されるが、例えば、樹脂成分１００質量部に対して、０．０１～１質量部程度であり、好ましくは０．０５～０．３質量部、より好ましくは０．１～０．３質量部である。
　上記（Ｂ）成分以外のリン系酸化防止剤としては、例えば、トリフェニルホスファイト、ジフェニルノニルホスファイト、ジフェニル（２－エチルヘキシル）ホスファイト、トリス（２，４－ジ－ｔ－ブチルフェニル）ホスファイト、トリスノニルフェニルホスファイト、ジフェニルイソオクチルホスファイト、２，２’－メチレンビス（４，６－ジ－ｔ－ブチルフェニル）オクチルホスファイト、ジフェニルイソデシルホスファイト、ジフェニルモノ（トリデシル）ホスファイト、フェニルジイソデシルホスファイト、フェニルジ（トリデシル）ホスファイト、トリス（２－エチルヘキシル）ホスファイト、トリス（イソデシル）ホスファイト、トリス（トリデシル）ホスファイト、ジブチルハイドロジェンホスファイト、トリラウリルトリチオホスファイト、テトラキス（２，４－ジ－ｔ－ブチルフェニル）－４，４’－ビフェニレンジホスホナイト、４，４’－イソプロピリデンジフェノールドデシルホスファイト、４，４’－イソプロピリデンジフェノールトリデシルホスファイト、４，４’－イソプロピリデンジフェノールテトラデシルホスファイト、４，４’－イソプロピリデンジフェノールペンタデシルホスファイト、４，４’－ブチリデンビス（３－メチル－６－ｔ－ブチルフェニル）ジトリデシルホスファイト、１，１，３－トリス（２－メチル－４－ジ－トリデシルホスファイト－５－ｔ－ブチルフェニル）ブタン、３，４，５，６－ジベンゾ－１，２－オキサホスファン、トリフェニルホスフィン、ジフェニルブチルホスフィン、ジフェニルオクタデシルホスフィン、トリス－（ｐ－トリル）ホスフィン、トリス－（ｐ－ノニルフェニル）ホスフィン、トリス－（ナフチル）ホスフィン、ジフェニル－（ヒドロキシメチル）－ホスフィン、ジフェニル－（アセトキシメチル）－ホスフィン、ジフェニル－（β－エチルカルボキシエチル）－ホスフィン、トリス－（ｐ－クロロフェニル）ホスフィン、トリス－（ｐ－フルオロフェニル）ホスフィン、ジフェニルベンジルホスフィン、ジフェニル－β－シアノエチルホスフィン、ジフェニル－（ｐ－ヒドロキシフェニル）－ホスフィン、ジフェニル－１，４－ジヒドロキシフェニル－２－ホスフィン、フェニルナフチルベンジルホスフィン等が挙げられる。
　上記（Ｂ）成分以外のリン系酸化防止剤としては、例えば、Ｉｒｇａｆｏｓ１６８、Ｉｒｇａｆｏｓ１２、Ｉｒｇａｆｏｓ３８（以上、いずれもＢＡＳＦ社製、商品名）、アデカスタブＣ、アデカスタブ３２９Ｋ（以上、いずれも（株）ＡＤＥＫＡ製、商品名）、ＪＣ２６３（城北化学工業（株）製、商品名）、Ｓａｒｄｓｔａｂ　Ｐ－ＥＰＱ（クラリアント社製、商品名）及びＷｅｓｔｏｎ　６２４（ＧＥ社製、商品名）等の市販品を挙げることができる。
　フェノール系酸化防止剤としては、例えば、ｎ－オクタデシル－３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート、２，６－ジ－ｔ－ブチル－４－メチルフェノール、２，２’－メチレンビス（４－メチル－６－ｔ－ブチルフェノール）、ペンタエリスリチル－テトラキス〔３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕等のヒンダードフェノール類が挙げられる。
　フェノール系酸化防止剤としては、例えば、Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０、Ｉｒｇａｎｏｘ１０７６、Ｉｒｇａｎｏｘ１３３０、Ｉｒｇａｎｏｘ３１１４、Ｉｒｇａｎｏｘ３１２５（以上、いずれもＢＡＳＦ社製、商品名）、ＢＨＴ（武田薬品工業（株）製、商品名）、Ｃｙａｎｏｘ１７９０（サイアナミド社製、商品名）及びＳｕｍｉｌｉｚｅｒＧＡ－８０（住友化学（株）製、商品名）等の市販品を挙げることができる。
　本発明においては、ポリカーボネート樹脂組成物の混練時及び成形時における熱履歴を小さくし、熱劣化を緩和することが必要である。
　本発明では、ペレットを製造する際に用いられる混練機械の樹脂供給量Ｑ（ｋｇ／ｈ）と前記混練機械のスクリュー回転数Ｎｓ（ｒｐｍ）との比Ｑ／Ｎｓを、滞留時間と樹脂に加わるせん断とのバランスから適切な範囲に制御することにより、ポリカーボネート樹脂組成物の混練時及び成形時における熱履歴を小さくし、熱劣化を緩和する。ここで、Ｑ／Ｎｓは使用される押出機の出力や、スクリュー径、そのスクリューディメンジョン、温度条件や吐出量によって大きく変動するため、全ての押出機において同じＱ／Ｎｓの範囲で規定することはできない。
　例えば、後述する実施例では、
（１）スクリュー長／スクリュー径（Ｌ／Ｄ）＝３１．５の二軸混練機（商品名「ＴＥＸ６５αII」、（株）日本製鋼所製）に、
（２）幅広フルフライト、フルフライト、ニュートラル等のレイアウトを有する１本ものスクリューを用い、
（３）シリンダー～ダイス温度を２２０℃～２７０℃とし、
（４）吐出量を８００～１０００ｋｇ／ｈｒとして
ストランドを形成し、ペレットを造粒した。
　原料に供したポリカーボネートフレークの溶液透過率と、得られたペレットの溶液透過率とを測定し、その差を計算したところ、ペレットの溶液透過率は、ペレットが受けた熱履歴が大きいほど、低下し色調が悪化する傾向が見られた。そこで、スクリュー回転数Ｎｓを変更しながら、フレークとペレットの溶液透過率の低下が一番小さくなり、かつ最終的に３ｍｍ厚のプレートの射出ＹＩが小さくなったＱ／Ｎｓの範囲（１．８５～１．９５）に制御することで、色調の悪化を抑制して黄色味が少ない（色調に優れる）ペレットを得ることができた。
　前述したように、Ｑ／Ｎｓを１．８５～１．９５に制御しても、全ての押出機に適用できることにはならない。
　一般的に色調は、厚み一定の、例えば３ｍｍ厚のプレートを成形し測定される。しかし、そのようにして測定されたフレークの色調は、プレート成形時の熱履歴を既に受けたものである。ペレットの色調も、ペレット造粒時の熱履歴に加えてプレート成形時の熱履歴を受けたものである。この方法ではプレート成形時の熱履歴を排除することができない。そこで、本発明では、溶液透過率測定法を考案しプレート成形による熱履歴を排除しながら、ペレット造粒の熱履歴を最小限に抑えるよう、押出条件を最適化した。
　前記の方法で測定した波長３８０ｎｍにおける光線透過率が９７．０％以上であるポリカーボネート樹脂組成物ペレットを製造する観点からは、ペレットに造粒する前のポリカーボネート樹脂組成物の波長３８０ｎｍにおける溶液透過率が９８．０％以上であり、混練造粒工程における透過率の低下幅が１．０％以下となるような条件にて混練することが好ましい。
　以下に、実施例に基づいて本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら制限されるものではない。
［粘度平均分子量（Ｍｖ）の測定］
　ウベローデ型粘度計にて、２０℃における塩化メチレン溶液の粘度を測定し、これより極限粘度［η］を求めた後、次式にて算出した。
　　［η］＝１．２３×１０-5Ｍｖ0.83
［溶液の光線透過率の測定］
　ＰＣペレット６．０ｇをフラスコ内に計量したのち、全容積が５０．０ｍＬになるように塩化メチレンを注ぎ込み、ＰＣが完全に溶解するまで撹拌した（濃度：１２ｇ／ｄＬ）。完全にＰＣが溶解し、濃度ムラが無くなった溶液を、光路長５ｃｍ、幅１ｃｍの石英ガラス製の透明セルに入れ、分光光度計（（株）島津製作所製、商品名「ＵＶ-２１５０」）を用いて波長３００～８００ｎｍの光線透過率を測定した。なお、純塩化メチレンの光線透過率についても測定し、この値を光線透過率１００％のリファレンスとした。
　光源としては、波長３００～３５９ｎｍについては重水素ランプを、波長３６０～８００ｎｍについてはハロゲンランプを使用する。
　導光部材向けＰＣの光線透過率は、一般に５００～８００ｎｍの可視光中～高波長域ではペレットの導光性能が変わっても極端には変わらないが、５００ｎｍ以下の短波長域はペレットの色調を反映する。本発明では、中でもサンプル間の透過率差異の反映しやすい、可視光で最も波長の短い３８０ｎｍにおける光線透過率を選択し、導光特性の指標とした。
　安定した測定を行う観点から、測定は２５℃以下で行うことが好ましい。同様の観点から、測定セルの洗浄は十分に実施し、また、埃が混入しないように測定環境には十分留意する。
［射出成形品のＹＩの測定］
　ＰＣペレットを、２５ｍｍ×３５ｍｍの角板形状で、１ｍｍ厚みが１枚、２ｍｍ厚みが２枚、３ｍｍ厚みが１枚の成形品が取れるファミリー金型（熱安定金型Ｉを公称とする）を用い、２８０℃のシリンダー温度設定で、サイクル時間４０秒で射出成形した。成形した３ｍｍ厚のプレートのＹＩ（黄色度）を分光光度計（（株）日立ハイテクノロジーズ製、商品名「Ｕ－４１００」）を用いて、以下の式より求めた。
　　　ＹＩ（黄色度）＝１００×（１．２８Ｘ－１．０６Ｚ）／Ｙ
Ｘ，Ｙ，Ｚは、Ｃ光源２°視野角の３刺激値である。
［導光板の評価］
　ＰＣペレットを用いて３４０℃にて成形した対角線長２．５インチ×厚さ０．４ｍｍの導光板端面からＬＥＤ光源を入光させ、面発光させた。
　導光板を光の進行方向に沿って８分割したとき入光部端面から１／８、７／８となる位置（それぞれ入光部、反入光部と呼ぶ）において、ＸＹＺ表色系のｘ色度及びｙ色度をそれぞれ測定し、ｘ色度及びｙ色度の入光部と反入光部との差をそれぞれ測定した。
　実施例及び比較例において用いた各成分を下記に示す。
（１）ポリカーボネート樹脂
ＰＣ－１：ビスフェノールＡポリカーボネート樹脂、粘度平均分子量（Ｍｖ）＝１１，４００、出光興産（株）製
ＰＣ－２：ビスフェノールＡポリカーボネート樹脂、粘度平均分子量（Ｍｖ）＝１２，３００、出光興産（株）製
ＰＣ－３：ビスフェノールＡポリカーボネート樹脂、粘度平均分子量（Ｍｖ）＝１４，５００、出光興産（株）製
ＰＣ－４：ビスフェノールＡポリカーボネート樹脂、粘度平均分子量（Ｍｖ）＝１７，３００、出光興産（株）製
ＰＣ－５：ビスフェノールＡポリカーボネート樹脂、粘度平均分子量（Ｍｖ）＝１９，２００、出光興産（株）製
ＰＣ－６：ビスフェノールＡポリカーボネート樹脂、粘度平均分子量（Ｍｖ）＝２１，５００、出光興産（株）製
ＰＣ－７：ビスフェノールＡポリカーボネート樹脂、粘度平均分子量（Ｍｖ）＝２３，５００、出光興産（株）製
ＰＣ－８：ビスフェノールＡポリカーボネート－ポリテトラメチレングリコール共重合体（ＰＣ－ＰＴＭＧ）、粘度平均分子量（Ｍｖ）＝１２，７００、フェノール変性ジオールの共重合量：４．０質量％、出光興産（株）製
（２）（Ａ）オルガノポリシロキサン化合物
Ａ－１：オルガノポリシロキサン化合物、商品名「ＫＲ５１１」、信越化学工業（株）製、屈折率＝１．５１８
（３）（Ｂ）亜リン酸エステル（酸化防止剤）
Ｂ－１：ビス（２，６－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－メチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、商品名「アデカスタブＰＥＰ３６」、（株）ＡＤＥＫＡ製
Ｂ－２：ビス（２，４－ジクミルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、商品名「Ｄｏｖｅｒｐｈｏｓ　Ｓ－９２２８ＰＣ」、Ｄｏｖｅｒ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ社製
（４）（Ｃ）脂肪酸モノグリセリド（離型剤）
Ｃ－１：ステアリン酸モノグリセリド、商品名「リケマールＳ－１００Ａ」、理研ビタミン（株）製
（５）（Ｄ）ポリオキシテトラメチレンポリオキシエチレングリコール（ＰＥＧ－ＰＴＭＧ）
Ｄ－１：商品名「ポリセリンＤＣ－３０００Ｅ」、日油（株）製、重量平均分子量３，０００、ｍ＝２６、ｎ＝２６
Ｄ－２：商品名「ポリセリンＤＣ－１８００Ｅ」、日油（株）製、重量平均分子量１，８００、ｍ＝１５、ｎ＝１５
（６）（Ｅ）脂環式エポキシ化合物
Ｅ－１：３，４－エポキシシクロヘキシルメチル－３’，４’－エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、商品名「セロキサイド２０２１Ｐ」、（株）ダイセル製
（７）（Ｆ）分子量が２００～１０万のアクリル系樹脂
Ｆ－１：アクリル樹脂、商品名「ダイヤナールＢＲ８３」、三菱レーヨン（株）製、Ｔｇ＝７５℃、重量平均分子量４０，０００
（８）その他
Ｇ－１：トリス（２，４－ジ－ｔ－ブチルフェニル）ホスファイト、リン系酸化防止剤、商品名「イルガフォス１６８」、ＢＡＳＦ社製
実施例１～１７及び比較例１～１５
　表１に示す配合で各原料を二軸混練機（商品名「ＴＥＸ６５αII」、（株）日本製鋼所製、スクリュー長／スクリュー径（Ｌ／Ｄ）＝３１．５）に投入し、樹脂の流動性に見合った適切な値にシリンダー温度を適宜設定し、表１に示したＱ／Ｎｓとなるように制御して、ポリカーボネート樹脂組成物ペレットを製造した。評価結果を表１に示す。
　実施例１及び比較例１～４では、樹脂成分としてＭｖ＝１１，４００のビスフェノールＡポリカーボネート樹脂を用い、樹脂供給量Ｑを１０００ｋｇ／ｈに固定し、スクリュー回転数ＮｓをＱ／Ｎｓが１．４～２．４になるように変化させた。
　実施例３及び比較例５～８では、樹脂成分としてＭｖ＝１４，５００のビスフェノールＡポリカーボネート樹脂を用い、樹脂供給量Ｑを８００ｋｇ／ｈに固定し、スクリュー回転数ＮｓをＱ／Ｎｓが１．４～２．４になるように変化させた。
　実施例６及び比較例９～１２では、樹脂成分としてＭｖ＝１７，３００のビスフェノールＡポリカーボネート樹脂を用い、樹脂供給量を１０００ｋｇ／ｈに固定し、スクリュー回転数ＮｓをＱ／Ｎｓが１．４～２．４になるように変化させた。
　また、実施例３、１２及び１３、並びに比較例１４のペレットについては、導光板を作製し、導光板におけるｘ色度及びｙ色度の入光部と反入光部との差を評価した。結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000026
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000027
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000028
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000029
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000030
　このように、二軸混練機（ＴＥＸ６５αII）を用いる場合、Ｑ／Ｎｓを１．８５～１．９５に制御することでペレットの色調が最も良くなることが分かる。Ｑ／Ｎｓの値がこの値からずれるほど、短波長域の溶液透過率および射出プレートＹＩは低下する。
　本実施例において、色調向上効果のあるＰＣ－８，Ｄ－１，Ｄ－２を処方していない実施例１（Ｍｖ＝１１，５００）、実施例３・４・５（Ｍｖ＝１４，５００）、実施例６（Ｍｖ＝１７，３００）、実施例７（Ｍｖ＝１９，２００）、実施例８（Ｍｖ＝２１，５００）を比較した場合、Ｍｖが小さいものほど３８０ｎｍにおける溶液透過率が高く、色調に優れることが分かる。これはＭｖが小さいものほど、流動性の観点から押出機の温度設定を低くできるため、混練時に樹脂に加わる熱履歴が低減でき、色調の低下を抑えられたためであると考えられる。一方、力学的な強度は、分子量が高いほど優れる。
　また、導光部材を成形した場合、比較例１４では、ｘ色度差が２．９％、ｙ色度差が３．１％と高いのに対し、実施例３、１２及び１３では、ｘ色度差が１．３～１．６％、ｙ色度差が１．２～１．８％に抑制されている。したがって、本発明のペレットを用いて導光部材を成形することで、光源からの位置によらず、色調均一性に優れた導光部材を提供できることがわかる。
　本発明のポリカーボネート樹脂組成物ペレットは、ブルーイング剤等の添加剤を含有せずとも黄色味が少なく、短波長域における光線透過率が高く、液晶バックライトユニットの導光板等の光学部材の原料として有用である。

Claims (8)

  1. 　濃度１２ｇ／ｄＬの塩化メチレン溶液を光路長５ｃｍの石英ガラスセルに入れて光線透過率を測定した際、波長３８０ｎｍにおける光線透過率が９７．０％以上であり、粘度平均分子量（Ｍｖ）が１１，０００～２２，０００の範囲である、ポリカーボネート樹脂組成物ペレット。
  2. 　ペレットを製造する際に用いられる混練機械の樹脂供給量Ｑ（ｋｇ／ｈ）と前記混練機械のスクリュー回転数Ｎｓ（ｒｐｍ）との比Ｑ／Ｎｓを、滞留時間と樹脂に加わるせん断とのバランスから適切な範囲に制御して製造された、請求項１に記載のポリカーボネート樹脂組成物ペレット。
  3. 　樹脂成分１００質量部に対し、下記成分（Ａ）～（Ｆ）からなる群より選ばれる少なくとも１つの成分を含有する、請求項１又は２に記載のポリカーボネート樹脂組成物ペレット。
    　（Ａ）フェニル基、アルコキシ基及びビニル基のうち少なくとも一種の官能基を有するオルガノポリシロキサン化合物０．０１～０．３質量部
    　（Ｂ）下記一般式（Ｉ－１）で表される亜リン酸エステルから選ばれる少なくとも一種の酸化防止剤０．０１～０．１０質量部
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
     ［式中、Ｒ1はアリール基又はアルキル基を表し、同一でも異なっていてもよい。］
    　（Ｃ）炭素数１６～３０の脂肪酸モノグリセリドから選ばれる少なくとも１種の離型剤０．０１～０．１０質量部
    　（Ｄ）下記一般式（ＩＩ）で表されるポリオキシテトラメチレンポリオキシエチレングリコール０．１～５質量部
    　　　ＨＯ（ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）m（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）nＨ　　　　　（ＩＩ）
    ［式中、ｍ及びｎはそれぞれ独立に４～６０の整数を表し、ｍ＋ｎは２０～９０の整数である。］
    　（Ｅ）脂環式エポキシ化合物０．０１～０．０３質量部
    　（Ｆ）分子量が２００～１０万のアクリル系樹脂０．０１～１質量部
  4. 　前記一般式（Ｉ－１）で表される亜リン酸エステルが下記一般式（Ｉ－２）で表される化合物である、請求項１～３のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物ペレット。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
     ［式（Ｉ－２）中、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ5、Ｒ6、Ｒ8、Ｒ9、Ｒ11及びＲ12は、それぞれ独立に水素原子又はアルキル基を示し、Ｒ4、Ｒ7、Ｒ10及びＲ13は、それぞれ独立にアルキル基、アリール基又はアラルキル基を示し、ｍ１～ｍ４は、それぞれ独立に０～３の整数を示す。］
  5. 　ポリカーボネート樹脂組成物の樹脂成分が、下記一般式（ＩＩＩ）及び（ＩＶ）で表される繰返し単位をそれぞれ有し、下記一般式（ＩＶ）で表される繰返し単位の含有量が１～１０質量％である共重合体を、樹脂成分中５～７０質量％含有する、請求項１～４のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物ペレット。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
     ［式中、Ｒ21及びＲ22は、それぞれ独立に炭素数１～６のアルキル基を表す。Ｘは単結合、炭素数１～８のアルキレン基、炭素数２～８のアルキリデン基、炭素数５～１５のシクロアルキレン基、炭素数５～１５のシクロアルキリデン基、－Ｓ－、－ＳＯ－、－ＳＯ2－、－Ｏ－、－ＣＯ－又は下記式（Ｖ－１）もしくは（Ｖ－２）で表される結合を表す。Ｒ23及びＲ24は、それぞれ独立に炭素数１～３のアルキル基を表し、Ｙは炭素数２～１５の直鎖又は分岐鎖のアルキレン基を表す。ａ～ｄは、それぞれ独立に０～４の整数であり、ｐは２～２００の整数である。］
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
  6. 　濃度１２ｇ／ｄＬの塩化メチレン溶液を光路長５ｃｍの石英ガラスセルに入れて光線透過率を測定した際、波長３８０ｎｍにおける光線透過率が９７．０％以上であるポリカーボネート樹脂組成物ペレットを製造する方法であって、
    　溶融混練時の熱履歴による色調の劣化を抑制するような範囲に混練機械の樹脂供給量Ｑ（ｋｇ／ｈ）と前記混練機械のスクリュー回転数Ｎｓ（ｒｐｍ）との比Ｑ／Ｎｓを制御してポリカーボネート樹脂組成物を混練造粒する、ポリカーボネート樹脂組成物ペレットの製造方法。
  7. 　ペレットに造粒する前のポリカーボネート樹脂組成物の波長３８０ｎｍにおける溶液透過率が９８．０％以上であり、混練造粒工程における透過率の低下幅が１．０％以下となるような条件にて混練する、請求項６に記載のポリカーボネート樹脂組成物ペレットの製造方法。
  8. 　請求項１～５のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物ペレットを成形してなる導光部材。
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