JP5005949B2 - ポリカーボネート系樹脂組成物、光学成形品及び照明ユニット - Google Patents

ポリカーボネート系樹脂組成物、光学成形品及び照明ユニット Download PDF

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Description

本発明は、導光板などの光学成形品に適したポリカーボネート系樹脂組成物、それを使用した光学成形品、及び照明ユニットに関する。より詳しくは、特定の繰返し構成単位を有するポリカーボネート共重合体とアクリル系樹脂を必須成分として含むポリカーボネート系樹脂組成物、それを成形してなる光学成形品、及びそれを用いた照明ユニットに関する。
導光板は、各種表示装置のバックライトユニットに使用される光学部材の一つである。1〜7インチといった小型サイズの導光板の材料には、ビスフェノールAから製造されるポリカーボネート樹脂(以下、PCと略すことがある。)が使用されている。ビスフェノールA等から製造されるPCは、透明性、耐熱性、低吸湿性、機械特性及び導光性能に優れていることから、携帯電話、携帯ゲーム機、カーナビ等に搭載される導光板に適している(例えば特許文献1参照。)。
また、ハンダリフローへの耐性に優れた光学用ポリカーボネートが知られており、その用途として導光板が提案されている(例えば、特許文献2参照。)。
近年、エッジライト式のバックライトに用いられる光源の薄型化、小型化により、導光板自体にも薄肉化による省スペース化が望まれている。しかし、特許文献1や特許文献2記載のポリカーボネート樹脂組成物を導光板とすべく、射出成形により導光板を成形すると、流動性が低いため、目的とする導光板の薄肉化が困難である。
一方で、α,α'−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−m−ジイソプロピルベンゼンと2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(ビスフェノールA)からなる共重合体は知られている(例えば、特許文献3参照)。該共重合体は、低吸水、低複屈折であることから、その共重合体の用途として、光学レンズ(例えば、特許文献4及び5参照)、光ディスク基板(例えば、特許文献6参照)が知られている。しかし、優れた導光性能と成形性を示す材料としては、未だ技術的に確立されていないのが現状である。
導光板材料としてビスフェノールAから製造されるPCを用いた場合、薄肉化のためには、射出成形時のシリンダー温度を非常に高くしたり、射出速度を非常に速くしたりする必要があるが、この場合、樹脂の温度やせん断焼けにより、得られる導光板の色調が黄色味を帯びる、ガスが発生するなどのため、満足する性能の導光板を得ることが困難である。
このため、より薄肉化、大画面化でき、かつ導光性能に優れた樹脂材料が求められている。
特開平11−158364号公報 特開2005−60628号公報 特開昭63−89539号公報 特開2003−192780号公報 特開2003−96179号公報 特開2002−348367号公報
本発明の目的は、上記従来技術の問題点を解決するためになされたものであって、特に、成形時に熱劣化(黄変)、ガス発生による性能低下のない、薄肉な形状の導光板などの光学成形品が得られるポリカーボネート系樹脂組成物を提供することにある。
上記目的を達成すべく、本発明者らは鋭意研究した結果、導光板などの光学成形品として、特定のポリカーボネート共重合体を含むポリカーボネート系樹脂組成物が、樹脂の熱劣化による黄変がなく、導光性が良好で、且つ十分な成形性を有する薄肉の導光板などの光学成形品を得ることができることを見出した。
すなわち、本発明は、
(1)下記式(I)及び式(II)で表される繰り返し単位を有するポリカーボネート共重合体(A)を含有するポリカーボネート系樹脂100質量部に、粘度平均分子量が200〜100000のアクリル系樹脂(B)0.01〜3質量部を配合してなることを特徴とするポリカーボネート系樹脂組成物、
Figure 0005005949
(2)粘度数が30〜70である前記(1)記載のポリカーボネート系樹脂組成物、
(3)式(I)で示される繰返し単位と、式(II)で示される繰返し単位のモル比が1:99〜50:50である前記(1)又は(2)記載のポリカーボネート系樹脂組成物、
(4)ポリカーボネート系樹脂100質量部に対し、さらに、脂環式エポキシ化合物(C)0.01〜1質量部及び/又はアルコキシ基、ビニル基、及びフェニル基から選ばれる一種以上を有するポリシロキサン化合物(D)0.01〜3質量部を含む前記(1)〜(3)のいずれか1に記載のポリカーボネート系樹脂組成物、
(5)前記(1)〜(4)のいずれか1に記載のポリカーボネート系樹脂組成物からなる光学成形品、
(6)導光板である前記(4)に記載の光学成形品、及び
(7)前記(6)記載の光学成形品と光源とを備えてなる照明ユニット
を提供する。
本発明の特定のPC系樹脂組成物は、成形時に熱劣化による黄変がなく導光性能が良好で、且つ十分な成形性を有するので、薄肉の導光板などの光学成形品を提供できる。
(A)ポリカーボネート共重合体
本発明のポリカーボネート系樹脂組成物を構成するポリカーボネート共重合体(A)は、下記式(I)及び(II)
Figure 0005005949
で表される繰返し単位を有するものであって、慣用の製造方法、すなわち界面重合法又はエステル交換法と呼ばれる製造方法で製造することができる。
例えば、塩化メチレンなどの溶媒中において、公知の酸受容体の存在下、式(III)
Figure 0005005949
で表される2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(以下、ビスフェノールAという。)とホスゲンなどのカーボネート前駆体との反応により得られるポリカーボネートオリゴマーと、下記式(IV)
Figure 0005005949
で表される、α,α'−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−m−ジイソプロピルベンゼン(以下、ビスフェノールMという。)を反応させて重合させる界面重合法、あるいはジフェニルカーボネートのようなカーボネート前駆体とビスフェノールA及びビスフェノールMとのエステル交換反応による重合方法等によって製造できる。
式(I)の繰返し単位と式(II)の繰返し単位とのモル比
本発明のポリカーボネート系樹脂組成物において、式(I)で表される繰返し単位と式(II)で表される繰返し単位とのモル比は、1:99〜50:50が好ましく、1:99〜30:70が特に好ましい。
ポリカーボネート系樹脂組成物において式(I)で表される繰返し単位と式(II)で表される繰返しのモル比が、1:99〜50:50の範囲であれば、機械的物性と薄肉化が可能な流動性を満足でき、薄肉または大型の導光板を良好に成形することができる。
カルボニル源
本発明に用いられるポリカーボネートのカルボニル源としては、一般的なポリカーボネートの界面重縮合で用いられるホスゲンを始め、トリホスゲン、ブロモホスゲン等を用いることができる。なお、エステル交換法の場合は、ジアリルカーボネート等が、酸化的カルボニル化法の場合は一酸化炭素等を用いることができる。
末端停止剤
本発明に用いられるポリカーボネート共重合体の末端停止剤としては、通常ポリカーボネートの重合に用いられるものなら、各種のものを用いることができる。一般には、一価フェノール類を用いることができる。一価フェノール類としては、フェノール、直鎖又は分岐状の(長鎖)アルキル基、脂肪族ポリエステル基、及び置換基に芳香族化合物を有するフェノール類が用いられる。
具体的には、フェノール、o−、m−、p−クレゾール、p−tert−ブチルフェノール、p−tert−アミルフェノール、p−tert−オクチルフェノール、p−クミルフェノール、p−メトキシフェノール、p−フェニルフェノール、イソオクチルフェノール、平均炭素数12〜35の直鎖又は分岐状のアルキル基をオルト位、メタ位、又はパラ位に有するモノアルキルフェノール、9−(4−ヒドロキシフェニル)−9−(4−メトキシフェニル)フルオレン、9−(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)−9−(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)−9−(4−メトキシ−3−メチルフェニル)フルオレン、及び4−(1−アダマンチル)フェノール等が挙げられる。なかでもp−tert−ブチルフェノール、p−クミルフェノール、p−tert−オクチルフェノール、フェノールが好ましい。
分岐剤
本発明に用いられるポリカーボネート共重合体において、分岐剤としては、例えば、1,1,1−トリス(4−ヒドロキシフェニル)エタン;4,4'−[1−[4−[1−(4−ヒドロキシフェニル)−1−メチルエチル]フェニル]エチリデン]ビスフェノール;α,α',α"−トリス(4−ヒドロキシフェニル)−1,3,5−トリイソプロピルベンゼン;1−[α−メチル−α−(4'−ヒドロキシフェニル)エチル]−4−[α',α'−ビス(4"−ヒドロキシフェニル)エチル]ベンゼン;フロログリシン,トリメリト酸,イサチンビス(o−クレゾール)などの官能基を3つ以上有する化合物を用いることもできる。
ポリカーボネート系樹脂組成物の粘度数
本発明の導光板に用いられるポリカーボネート系樹脂組成物の粘度数は、30〜70、すなわち、粘度平均分子量(Mv)に換算して10000〜28000が好ましい。粘度数が30〜70であれば、機械的物性と薄肉化が可能な流動性を満足でき、大型の導光板を良好に成形することができる。
なお、粘度数は、ISO 1628−4(1999)に準拠して測定した値である。
さらに、本発明のポリカーボネート系樹脂組成物は、物性バランスを向上させる観点から、上記のポリカーボネート共重合体に芳香族ポリカーボネート樹脂を配合することができる。
本発明で用いられる芳香族ポリカーボネート樹脂としては、慣用された製造方法、すなわち、通常、二価フェノールとホスゲンまたは炭酸エステル化合物などのポリカーボネート前駆体とを反応させることにより製造したものを挙げることができる。具体的には、例えば、塩化メチレンなどの溶媒中において、公知の酸受容体や分子量調節剤の存在下、更に、必要により分岐剤を添加し、二価フェノールとホスゲンのようなカーボネート前駆体との反応により、あるいは二価フェノールとジフェニルカーボネートのようなカーボネート前駆体とのエステル交換反応などによって製造されたものである。
用いられる二価フェノールとしては、様々なものがあるが、特に、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン〔通称:ビスフェノールA〕が好適である。ビスフェノールA以外のビスフェノールとしては、例えば、ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン;1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタン;2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン;2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)オクタン;2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フェニルメタン;2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)プロパン;ビス(4−ヒドロキシフェニル)ナフチルメタン;1,1−ビス(4−ヒドロキシ−t−ブチルフェニル)プロパン;2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−ブロモフェニル)プロパン;2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−テトラメチルフェニル)プロパン;2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−クロロフェニル)プロパン;2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−テトラクロロフェニル)プロパン;2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−テトラブロモフェニル)プロパンなどのビス(ヒドロキシアリール)アルカン類、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロペンタン;1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン;1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,5,5−トリメチルシクロヘキサン;2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ノルボルネンなどのビス(ヒドロキシアリール)シクロアルカン類、4,4'−ジヒドロキシフェニルエーテル;4,4'−ジヒドロキシ−3,3'−ジメチルフェニルエーテルなどのジヒドロキシアリールエーテル類、4,4'−ジヒドロキシジフェニルスルフィド;4,4'−ジヒドロキシ−3,3'−ジメチルジフェニルスルフィドなどのジヒドロキシジアリールスルフィド類、4,4'−ジヒドロキシジフェニルスルホキシド;4,4'−ジヒドロキシ−3,3'−ジメチルジフェニルスルホキシドなどのジヒドロキシジアリールスルホキシド類、4,4'−ジヒドロキシジフェニルスルホン;4,4'−ジヒドロキシ−3,3'−ジメチルジフェニルスルホンなどのジヒドロキシジアリールスルホン類、4,4'−ジヒロキシジフェニルなどのジヒドロキシジフェニル類、9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレン;9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレンなどのジヒドロキシジアリールフルオレン類、ビス(4−ヒドロキシフェニル)ジフェニルメタン、1,3−ビス(4−ヒドロキシフェニル)アダマンタン;2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)アダマンタン;1,3−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−5,7−ジメチルアダマンタンなどのジヒドロキシジアリールアダマンタン類、ビス(4−ヒドロキシフェニル)ジフェニルメタン、4,4’−[1,3−フェニレンビス(1−メチルエチリデン)]ビスフェノール、10,10−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−9−アントロン、1,5−ビス(4−ヒドロキシフェニルチオ)−2,3−ジオキサペンタエン、α,ω−ビスヒドロキシフェニルポリジメチルシロキサン化合物などが挙げられる。これらの二価フェノールは、それぞれ単独で用いてもよいし、2種以上を混合して用いてもよい。
また、炭酸エステル化合物としては、ジフェニルカーボネートなどのジアリールカーボネートやジメチルカーボネート,ジエチルカーボネートなどのジアルキルカーボネート等が挙げられる。分子量調節剤としては通常、ポリカーボネートの重合に用いられるものなら、各種のものを用いることができる。
具体的には、一価フェノールとして、例えば、フェノール,o−n−ブチルフェノール,m−n−ブチルフェノール,p−n−ブチルフェノール,o−イソブチルフェノール,m−イソブチルフェノール,p−イソブチルフェノール,o−t−ブチルフェノール,m−t−ブチルフェノール,p−t−ブチルフェノール,o−n−ペンチルフェノール,m−n−ペンチルフェノール,p−n−ペンチルフェノール,o−n−ヘキシルフェノール,m−n−ヘキシルフェノール,p−n−ヘキシルフェノール,p−t−オクチルフェノール,o−シクロヘキシルフェノール,m−シクロヘキシルフェノール,p−シクロヘキシルフェノール,o−フェニルフェノール,m−フェニルフェノール,p−フェニルフェノール,o−n−ノニルフェノール,m−ノニルフェノール,p−n−ノニルフェノール,o−クミルフェノール,m−クミルフェノール,p−クミルフェノール,o−ナフチルフェノール,m−ナフチルフェノール,p−ナフチルフェノール;2,5−ジ−t−ブチルフェノール;2,4−ジ−t−ブチルフェノール;3,5−ジ−t−ブチルフェノール;2,5−ジクミルフェノール;3,5−ジクミルフェノール;p−クレゾール,ブロモフェノール,トリブロモフェノールなどが挙げられる。
これらの一価フェノールのなかでは、p−t−ブチルフェノール,p−クミルフェノール,p−t−オクチルフェノール,フェノールなどが好ましく用いられる。
その他、分岐剤としては、ポリカーボネート共重合体の分岐剤として前述したものを用いることができる。
本発明において用いられる芳香族ポリカーボネート樹脂は、通常、粘度平均分子量が10,000〜100,000のものが好ましく、より好ましくは12,000〜40,000である。
また、本発明のポリカーボネート系樹脂におけるポリカーボネート共重合体(A)と芳香族ポリカーボネート樹脂の配合割合は、質量比で100:0〜30:70が好ましく、100:0〜40:60がより好ましい。
本発明のポリカーボネート系樹脂組成物に用いられるアクリル系樹脂(B)は、アクリル酸、アクリル酸エステル、アクリロニトリル及びその誘導体のモノマー単位から選ばれる少なくとも一種を繰り返し単位とするポリマーであり、単独重合体又はスチレン、ブタジエン等との共重合体をいう。具体的にはポリアクリル酸、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)、ポリアクリロニトリル、アクリル酸エチル−アクリル酸−2−クロロエチル共重合体、アクリル酸−n−ブチル−アクリロニトリル共重合体、アクリロニトリル−スチレン共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体などが挙げられる。これらの中でも、特に、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)を好適に用いることができる。
アクリル系樹脂(B)の粘度平均分子量は200〜100,000であり、好ましくは20,000〜60,000である。粘度平均分子量が200〜100,000であると、成形時に、PC共重合体及び他のPC樹脂と、アクリル系樹脂間の相分離が速くなりすぎることがないので、成形品において十分な透明性が得られる。ポリメタクリル酸メチル(PMMA)としては公知のものを使用することができるが、通常、過酸化物、アゾ系の重合開始剤の存在下、メタクリル酸メチルモノマ−を塊状重合して製造されたものが好ましい。
なお、前記粘度平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法で測定したポリスチレン換算の値である。
アクリル系樹脂の配合量は、ポリカーボネート系樹脂100質量部に対し、0.01〜3.0質量部であり、好ましくは0.05〜1.0質量部、より好ましくは0.1〜0.5質量部である。アクリル系樹脂の配合量が0.01質量部以上であると成形品の透明性が向上し、3.0質量部以下であると、他の所望の物性を損なうことなく透明性を保持することができる。
さらに、本発明においては、耐スチーム性(耐加水分解性)を向上させるために、ポリカーボネート系樹脂100質量部に対し、必要に応じ脂環式エポキシ化合物(C)0.01〜1質量部及び/又はアルコキシ基、ビニル基、及びフェニル基から選ばれる一種以上を有するポリシロキサン化合物(D)0.01〜3質量部を配合することができる。
本発明で用いられる脂環式エポキシ化合物(C)は、脂環式エポキシ基、即ち、脂肪族環内のエチレン結合に酸素1原子が付加したエポキシ基をもつ環状脂肪族化合物を意味し、具体的には式(V)〜(XIV)で表される化合物が好適に用いられる。
Figure 0005005949
Figure 0005005949
(R:H又はCH3
Figure 0005005949
(R:H又はCH3
Figure 0005005949
Figure 0005005949
(a+b=1又は2)
Figure 0005005949
(a+b+c+d=1〜3)
Figure 0005005949
〔a+b+c=n(整数)、R:炭化水素基〕
Figure 0005005949
(n:整数)
Figure 0005005949
(R:炭化水素基)
Figure 0005005949
(n:整数、R:炭化水素基)
中でも、式(V)、式(X)又は式(XIV)で表される化合物が、ポリカーボネート系樹脂への相溶性に優れ、透明性を損なうことがない点でより好ましく用いられる。
上記脂環式エポキシ化合物(C)を配合することにより、本発明の樹脂組成物の透明性が更に向上し、耐スチーム性(耐加水分解性)も向上する。
上記脂環式エポキシ化合物(C)の配合量は、ポリカーボネート共重合体(A)成分を含むポリカーボネート系樹脂100質量部に対し、通常0.01〜1質量部、好ましくは0.02〜0.2質量部である。
配合量が0.01質量部以上であると、透明性及び耐スチーム性が向上する。また、1質量部以下では、相分離が起こることなく、透明性も良好である。
また、本発明において、必要に応じて配合されるアルコキシ基、ビニル基、及びフェニル基から選ばれる一種以上を有するポリシロキサン化合物(D)は、アルコキシ基、ビニル基及びフェニル基の中から選ばれる少なくとも一種の基を有し、例えば、シリコーン系化合物にメトキシ基、エトキシ基、ビニル基、フェニル基の少なくとも一種の基を導入した反応性シリコーン系化合物(オルガノシロキサン等)等であることが好ましい。
上記ポリシロキサン化合物(D)成分は、成形時の熱劣化による黄変、シルバー(銀条)などの外観不良、気泡混入を防止するなど、成形時の熱安定性をより向上させる効果がある。
上記ポリシロキサン化合物(D)成分の配合量は、ポリカーボネート系樹脂100質量部に対し、通常0.01〜3質量部、好ましくは0.02〜1質量部の範囲から適宜選択することができる。
配合量が、0.01質量部以上であると、上記配合による熱安定化効果が十分に発揮され、3質量部以下では、成形品に曇り等が生ずることがない。
また、本発明のポリカーボネート系樹脂組成物には、性能を損なわない程度で、必要に応じて各種添加剤を配合することができる。添加剤としては、例えば、ヒンダードフェノール系、エステル系、リン酸エステル系、アミン系などの酸化防止剤、ベンゾトリアゾール系、ベンゾフェノン系、マロン酸エステル系、オキサリルアニリド系などの紫外線吸収剤、ヒンダードアミン系などの光安定剤、脂肪族カルボン酸エステル系、パラフィン系、シリコンオイル、ポリエチレンワックスなどの内部潤滑剤、常用の難燃化剤、難燃助剤、着色剤、帯電防止剤、アンチブロッキング剤、耐候剤、離型剤、滑剤等が挙げられる。
本発明のポリカーボネート系樹脂組成物は、上記の各成分を配合し、必要に応じて溶融混練することにより得ることができる。配合、溶融混練は通常の方法を採用することができ、例えばリボンブレンダー,ヘンシェルミキサー,バンバリーミキサー,ドラムタンブラー,単軸スクリュー押出機,二軸スクリュー押出機,コニーダ,多軸スクリュー押出機等により行うことができる。溶融混練に際しての加熱温度は通常250〜300℃が適当である。
このポリカーボネート系樹脂組成物は、樹脂の流動性が著しく向上し、かつ、射出成形機等での滞留安定性が向上しているので、各種光学成形品などの材料として好適である。
本発明の光学成形品は、前述の本発明のポリカーボネート系樹脂組成物を、例えばシリンダー温度240〜400℃程度、好ましくは280〜380℃、金型温度50〜130℃程度にて射出成形することにより、製造することができる。
本発明の光学成形品としては、例えば導光部材を挙げることができる。この導光部材には、板状、棒状、球状などの形状を有するものがあるが、これらの中で板状の導光板を好ましく挙げることができる。当該導光部材に、光源として、例えばLEDを用いて導光させることで、板状、棒状、球状などの照明ユニットを構成することができる。この照明ユニットは、液晶表示装置のバックライト、車両、ハウジング、インテリアにおける照明、意匠部品として好適に使用することができる。
当該導光部材における導光板については、その寸法、形状は、特に制限はなく、厚さ0.1〜3mm程度の平板、曲面板等を成形すればよい。すなわち、形状は平板状に必ずしも限定されず、レンズ効果を有する曲面板でもよく、目的・用途に応じて適宜選定すればよい。例えば、導光板の厚さが光源から遠くなるにつれて次第に薄くなる楔型形状の断面を有する構造でもよい。また、面状発光体の前面に別部材からなる表示部を一体化して設けた構造にしてもよい。
導光板成形時に、スタンパーを使用して光散乱層を形成するために、板の表面または裏面の一方又は両面にマイクロプリズム転写をすることで均一な面状発光体を得ることが可能となる。
上記のマイクロプリズムは、特に限定されないが、正四面体のものが好ましい。また、その高さは10〜300μmのものが好ましく、より好ましくは20〜200μm、特に好ましくは50〜100μmである。
なお、前記光散乱層を形成するために、ドットパターン印刷を施したり、円錐ドリルの切削を施したりすることもできる。
本発明はまた、前記本発明の光学成形品における導光板と光源とを備えて照明ユニットをも提供する。
例えば、楔形の導光板の厚肉部に光源を配置して、液晶テレビ、パソコン、ディスプレイなどのエッジ式の面光源体からなる照明ユニットが構成される。
光源としては、蛍光ランプの他、冷陰極管、LED、その他有機ELなどの自己発光体を用いることができる。本発明の照明ユニットを、液晶表示装置に採用する場合は、バックライト方式又はフロントライト方式の何れも採用することができる。
次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によって何ら限定されるものではない。
製造例1
ポリカーボネートオリゴマーの合成工程
5.6質量%の水酸化ナトリウム水溶液に、後に溶解するビスフェノールA(以下BPAと略すことがある。)に対して2000ppmの亜二チオン酸ナトリウムを加え、これにBPA濃度が13.5質量%になるようBPAを溶解し、BPAの水酸化ナトリウム水溶液を調製した。
このBPAの水酸化ナトリウム水溶液を40L(リットル)/hrの流量で、塩化メチレンを15L/hrの流量で、ホスゲンを4.0kg/hrの流量で、内径6mm,管長30mの管型反応器に連続的に通した。
ここで用いた管型反応器は二重管によるジャケット部分を有しており、ジャケット部分には冷却水を通して反応液の排出温度を40℃以下に保った。
管型反応器を出た反応液は、後退翼を備えた内容積40Lのバッフル付き槽型反応器へ連続的に導入され、ここにさらに、BPAの水酸化ナトリウム水溶液2.8L/hr、25質量%水酸化ナトリウム水溶液0.07L/hr、水17L/hr、1質量%トリエチルアミン水溶液を0.64L/hrの流量下で添加して反応を行った。槽型反応器から溢れ出る反応液を連続的に抜き出し、静置することで水相を分離除去し、塩化メチレン相を採取した。
このようにして得られたポリカーボネートオリゴマーは、濃度320g/L、クロロホーメイト基の濃度は0.75mol/Lであった。
重合工程
邪魔板、バトル型撹拌翼及び冷却用ジャケットを備えた50L槽型反応器に、上記オリゴマー溶液15L、塩化メチレン9.0L、p−tert−ブチルフェノール(以下、PTBPと略す。)191g、トリエチルアミン3.0mLを仕込み、撹拌下に、ビスフェノールM(以下、BPMと略すことがある。)の水酸化カリウム溶液(KOH520gと亜二チオン酸ナトリウム1.9gを、水5.5Lに溶解した水溶液に、BPM:973gを溶解させたもの)を加え、10分間ポリカーボネートオリゴマーとBPMの反応を行った。
この重合液に、BPAの水酸化ナトリウム水溶液(NaOH 306gと亜二チオン酸ナトリウム 1.0gを水4.5Lに溶解した水溶液にBPA513gを溶解させたもの)を添加し、50分間重合反応を実施した。
希釈のための塩化メチレン10Lを加え、10分間撹拌した後、ポリカーボネートを含む有機相と過剰のBPA及びNaOHを含む水相に分離し、有機相を単離した。
こうして得られたポリカーボネート共重合体の塩化メチレン溶液を、その溶液に対して順次、15vol%の0.03mol/LのNaOH水溶液、0.2mol/Lの塩酸で洗浄し、次いで洗浄後の水相中の電気伝導度が0.01μS/m以下になるまで純水で洗浄を繰り返した。
洗浄により得られたポリカーボネート共重合体の塩化メチレン溶液を濃縮・粉砕し、得られたフレークを減圧下、100℃で乾燥し、共重合体(a)を得た。
13C−NMRにより求めたBPMに由来する繰返し単位とBPAに由来する繰返し単位のモル比は12:88であった。
製造例2
ビスフェノールMの水酸化カリウム水溶液の添加量を次のように変更し、ビスフェノールAの水酸化ナトリウム水溶液の添加を行わなかった以外は、製造例1と同様にしてPC共重合体(b)を得た。
13C−NMRにより求めたBPMに由来する繰返し単位とBPAに由来する繰返し単位のモル比は22:78であった。
(ビスフェノールMの水酸化カリウム水溶液)
KOH 957gと亜二チオン酸ナトリウム1.9gを水5.5Lに溶解した水溶液にビスフェノールM 1738gを溶解させたもの。
製造例3
PTBPの添加量を191gから160gに変更した以外は、製造例2と同様にしてPC共重合体(c)を得た。
13C−NMRより求めたビスフェノールM由来の繰返し単位とビスフェノールA由来の繰返し単位のモル比は22:78であった。
実施例1〜7及び比較例1,2
表1に示す組成比で原料を配合し、ベント付き40mmφの押出機によって樹脂温度250℃で造粒し、それぞれのペレットを得た。
なお、原料樹脂組成は、PC共重合体(A)として、製造例で得られた共重合体(a)〜(c)、アクリル系樹脂(B)として、三菱レイヨン株式会社製、ダイヤナールBR83(粘度平均分子量40,000),BR87(粘度平均分子量25,000)、脂環式エポキシ化合物(C)としてダイセル化学工業株式会社製、セロキサイド2021Pを使用した。
また、BPAのみからなる粘度数39.4のポリカーボネート樹脂(出光興産株式会社製、タフロンFN1500)を芳香族ポリカーボネート樹脂として用いた。
また、ポリシロキサン化合物(D)として、信越シリコーン株式会社製のオルガノポリシロキサン、KR511(メトキシ基及びビニル基を有するオルガノポリシロキサン)を使用した。
さらに、実施例、比較例の全てに、旭電化工業株式会社製リン系酸化防止剤、アデカスタブPEP36を0.05質量部配合した。
得られたペレットを用い、下記の射出成形機により、厚みの異なる導光板を、表1に示すシリンダー温度及び金型温度、射出速度の条件で成形した。
射出成形機:住友重機械工業(株)製、SG100M−HP
導光板形状:長さ54mm、幅39mm、厚み0.30mm、0.35mm又は厚さ0.50mm
プリズム:V溝
評価
各性能は下記の方法で評価した。
(1)全光線透過率
射出成形により2.0mm厚の成形品を作製し、スガ試験機製 直読ヘーズメーターHGM-20DP D65光源で測定した。
(2)色調評価(YI)
射出成形により2.0mm厚の成形品を作製し、日本電色製分光測色計Σ90で測定面積30φ、C2光源の透過法で測定した。
(3)ペレットの流動性
・Q値:高架式フローテスターを用い、JIS K7210に準拠し、280℃、15.7MPaの圧力下にて、直径1mm、長さ10mmのノズルより流出する溶融樹脂量(mL/sec)を測定した。溶融粘度の低下とともに流れ値(Q値)は増加する。
(4)粘度数
ISO 1628−4(1999)に準拠して測定した。
(5)輝度(導光性)
測定装置:底面に反射フィルム、端部にLEDを4個配置したエッジ式の面光源を形成し、ここにプリズムパターンが下面側になるように導光板を配置し、拡散フィルム1枚、及び輝度向上フィルム2枚を順に重ね、面発光体を構成した。
LED1個当たり3.25ボルトの電圧をかけ、電流値10mAでLEDを点灯させた。輝度色度測定機としてEye Scale 3を用いて、導光板中央部における出射光の輝度を測定した。
(6)色度の測定
色度差(x,y)は、上記(5)の点灯状態において、反入光側から5mmの色度の測定値と入光側から5mmの色度の測定値との差(色度差)により求めた。この色度差が小さい方が、入光部と反入光部における色度差が小さく好ましい。色度の測定は、輝度色度測定機としてEye Scale 3を用いて実施した。
実施例、比較例の評価結果をまとめて表1に示す。
Figure 0005005949
表1に示すように、実施例の結果から、本発明のポリカーボネート系樹脂組成物を射出成形すると、流動性がよく、低いシリンダー温度、射出速度で、厚み0.30mmと薄肉の成形も可能である。また、輝度は、1800(cd/m2)以上で、色度差は0.01以下と小さく、高い導光板性能を有している。
導光板などの光学成形品材料として本発明の特定のPC系樹脂組成物を用いることで、熱劣化による黄変がなく導光性能が良好で、且つ十分な成形性を有する薄肉の導光板を得ることができる。この導光板は、液晶表示装置のバックライト等に有効に利用できる。

Claims (7)

  1. 下記式(I)及び式(II)で表される繰り返し単位を有するポリカーボネート共重合体(A)を含有するポリカーボネート系樹脂100質量部に対し、粘度平均分子量が200〜100000のアクリル系樹脂(B)0.01〜3質量部を配合してなることを特徴とするポリカーボネート系樹脂組成物。
    Figure 0005005949
  2. 粘度数が30〜70である請求項1記載のポリカーボネート系樹脂組成物。
  3. 式(I)で示される繰返し単位と、式(II)で示される繰返し単位のモル比が1:99〜50:50である請求項1又は2記載のポリカーボネート系樹脂組成物。
  4. ポリカーボネート系樹脂100質量部に対して、さらに、脂環式エポキシ化合物(C)0.01〜1質量部及び/又はアルコキシ基、ビニル基、及びフェニル基から選ばれる一種以上を有するポリシロキサン化合物(D)0.01〜3質量部を含む請求項1〜3のいずれかに記載のポリカーボネート系樹脂組成物。
  5. 請求項1〜4のいずれかに記載のポリカーボネート系樹脂組成物からなる光学成形品。
  6. 導光板である請求項5記載の光学成形品。
  7. 請求項6記載の光学成形品と光源とを備えてなる照明ユニット。
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