CN103771845A - 铁氧体烧结体 - Google Patents

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Abstract

本发明提供铁氧体烧结体，一种能够飞跃性地提高强度的铁氧体烧结体。本发明的铁氧体烧结体中，作为主要成分，含有以Fe2O3换算为50～80摩尔%的氧化铁，且余部包含以MnO、ZnO、NiO换算为20～50摩尔%的选自MnO、ZnO、NiO中的一种以上，所述铁氧体烧结体包含：未加工表面部中的结晶颗粒的圆形度为0.90以下的部分。

Description

铁氧体烧结体
技术领域
本发明涉及铁氧体烧结体，涉及适合于维持机械强度且需要小型化、薄型化的磁性部件的铁氧体烧结体。
背景技术
使用铁氧体烧结体的电子部件随着其用于电视机或计算机、手机、混合动力轿车或风力发电等从家庭用品到产业用、电脑所有产品，铁氧体烧结体正成为我们生活不可欠缺的材料之一。
在这样的状况下，使用了铁氧体烧结体的电子部件进一步小型化、薄型化的要求提高。电子机器的小型化、薄型化的要求提高，伴随与此使使用了铁氧体烧结体的磁芯小型化、薄型化的要求变高。
为了回应这样的要求，提出以下所示的方法，进行实用化。例如，在专利文献1中记载有通过在高磁通密度Mn-Zn铁氧体中作为副成分添加1000ppm以下的五氧化钒（V2O5），可以提高抗弯强度，通过将其在烧结温度为1200～1250℃下进行烧结，进一步使其高强度化的技术。
另外，在专利文献2中记载有通过在以锰、锌为主要成分的软质铁氧体磁芯（core）上形成氧化层从而改善软质铁氧体的强度的技术。
然而，如果使用以现有的方法制造的铁氧体进行磁芯的小型化，则磁芯的机械强度不足，安装于电子机器时发生破裂。因此，提高使用了铁氧体烧结体的磁芯的强度的要求提高。在现有的方法中，难以飞跃性地提高铁氧体的强度。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平6-036920号公报
专利文献2：日本特开平4-320011号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
本发明鉴于这样的实际情况，其目的在于提供一种能够飞跃性地提高强度的铁氧体烧结体。
解决技术问题的技术手段
本发明者们进行了各种研讨，其结果发现：在氧化铁的组成比与铁氧体烧结体中磁芯未加工表面部中的结晶颗粒的圆形度、与铁氧体烧结体的强度之间具有密切的关系。具有通过使所述圆形度为特定的范围，铁氧体烧结体的强度变高的关系。本发明者们发现：如果测定现有技术所涉及的铁氧体烧结体的圆形度，则在0.91～0.96的范围，但本发明所涉及的铁氧体烧结体的所述圆形度为0.90以下，此时可以得到现有技术中不能得到的具有高强度的铁氧体烧结体。
更具体地说，本发明所涉及的铁氧体烧结体的特征在于，作为主要成分，含有以Fe2O3换算为50～80摩尔%的氧化铁，且余部包含以MnO、ZnO、NiO换算为20～50摩尔%的选自MnO、ZnO、NiO中的一种以上，所述铁氧体烧结体包含：未加工表面部中的结晶颗粒的圆形度为0.90以下的部分。
本发明所涉及的铁氧体烧结体，按JIS-2560-2规定的M强度最低也为35kgf以上，优选为50kgf以上，进一步优选为65kgf以上，并且也可以得到超过100kgf的铁氧体烧结体。如果考虑现有品的M强度即使是高的M强度基本也都低于30kgf，可以说得到了非常高M强度的铁氧体烧结体。通过使用这样高强度的铁氧体烧结体，可以使电子部件进一步小型化、薄型化。
作为副成分，也可以含有Si和Ca，所述副成分以SiO2和CaCO3换算合计含有0.25重量%以下。
作为副成分，也可以含有Si和Ca、以及选自Zr、Nb、Co、Ti、Ta、V、Bi、Mo、Sn、Li、Mg、Al中的至少一种以上，所述副成分分别以SiO2、CaCO3、ZrO2、Nb2O3、Co3O4、TiO2、Ta2O5、V2O5、Bi2O3、MoO3、SnO2、Li2CO3、MgO、Al2O3换算，副成分整体合计含有2重量%以下。
附图说明
图1是本发明的实施例所涉及的铁氧体烧结体中的未加工表面的显微镜照片，并且是用于说明圆形度计算的结晶颗粒投影图。
图2是本发明的比较例所涉及的铁氧体烧结体中的未加工表面的显微镜照片，并且是用于说明圆形度计算的结晶颗粒投影图。
图3是本申请的实施例中使用的E型磁芯的形状。
图4是用于表示圆形度与Fe2O3的组成的关系的图表。
图5A是本发明的实施例所涉及的铁氧体烧结体中的未加工表面的显微镜照片。
图5B是将本发明的实施例所涉及的铁氧体烧结体中的未加工表面加工之后拍摄的显微镜照片。
图6A是本发明的比较例所涉及的铁氧体烧结体中的未加工表面的显微镜照片。
图6B是将本发明的比较例所涉及的铁氧体烧结体中的未加工表面加工之后拍摄的显微镜照片。
具体实施方式
本实施方式所涉及的铁氧体烧结体包含：未加工表面的结晶颗粒的圆形度为0.90以下的部分。另外，圆形度可以用如下的方法进行测定。
首先，通常圆形度是指，与Wadell氏提出的颗粒的投影像相关的形状指数，以圆形度＝等面积圆的周长／结晶颗粒投影长的周长来计算。作为例子，在图1和图2所示的烧结体表面的显微镜照片中，计算以粗实线包围的结晶颗粒的圆形度。首先，测定粗实线的长度（结晶颗粒投影长的周长）和用粗实线包围的部分的面积。然后，通过计算求得以粗实线包围的部分的面积和等面积的圆的周长（等面积圆的周长）。然后，将求得的结晶颗粒投影长的周长和等面积圆的周长代入上述的式子中求得圆形度。在图1的情况下，该结晶颗粒的圆形度为0.83；在图2的情况下，该结晶颗粒的圆形度为0.95。结晶颗粒的投影图像越接近圆，圆形度越接近1。
本实施方式所涉及的铁氧体烧结体中，未加工表面的结晶颗粒的圆形度为0.90以下、优选圆形度为0.79～0.84的部分，在烧结体的全部表面积中优选含有60%以上、进一步优选含有80%以上的比例。
但是，本实施方式所涉及的铁氧体烧结体中，加工后的加工完成表面的结晶颗粒的圆形度也可以超过0.90。在烧结体中，为了区别加工完成表面（加工至烧结体的内部的面）或未加工表面，在其900倍的显微镜照片中，以在观察视野为100μm×100μm的范围内的结晶颗粒内是否存在1μm以上的空隙（孔）来进行判断。如果在结晶颗粒内存在孔，则不是未加工表面。
为了实现本实施方式的铁氧体烧结体，本实施方式的铁氧体烧结体具有的主要成分，既包含氧化铁，又包含选自MnO、ZnO、NiO中的一种以上的氧化物。在主要成分中，以Fe2O3换算含有氧化铁50～80摩尔%，优选为52～70摩尔%，余部以MnO、ZnO、NiO换算包含选自MnO、ZnO、NiO中的一种以上20～50摩尔%，优选为30～48摩尔%。本实施方式的铁氧体烧结体具有尖晶石结构，属于所谓的超软铁氧体（soft soft ferrite）。
在本实施方式的铁氧体烧结体中，如果氧化铁的组成比过低，则具有烧成后的铁氧体烧结体的所述圆形度变高，强度降低的倾向。另外，即使氧化铁的组成比过高，也有强度降低的倾向。作为其理由，被认为是由于在氧化铁的组成比过高的情况下，虽然圆形度降低，但是铁氧体的烧结性变差，铁氧体烧结体的密度降低。
在铁氧体烧结体中，也可以不含有MnO，但优选含有MnO，在主要成分中优选含有19～45摩尔%的MnO。关于ZnO、NiO，也可以根据目的作为主要成分含有。
优选本实施方式的铁氧体烧结体作为副成分包含SiO2和CaO。作为副成分的SiO2和CaO的含有比例，换算为SiO2和CaCO3，合计优选为0.25重量%以下，特别优选为0.03～0.22重量%。通过含有这样的副成分，可以进一步提高烧结体的强度。另外，如果Si和Ca过多，则铁氧体磁芯发生异常结晶，铁氧体烧结体的强度可能降低。
另外，在本实施方式中，在铁氧体烧结体中优选含有选自Zr、Nb、Co、Ti、Ta、V、Bi、Mo、Sn、Li、Mg、Al中的至少一种以上的元素，以ZrO2、Nb2O3、Co3O4、TiO2、Ta2O5、V2O5、Bi2O3、MoO3、SnO2、Li2CO3、MgO、Al2O3换算，包括SiO2和CaO（CaCO3换算）在内的副成分整体合计优选为2重量%以下，进一步优选为0.05～1.70重量%以下。通过含有这样的副成分，进一步提高烧结体的强度。另外，如果副成分过多，则在铁氧体磁芯产生异常结晶，铁氧体烧结体的强度可能降低。
进一步，在铁氧体烧结体中也可以含有作为原料的氧化物中的杂质元素。作为杂质元素的代表例，可以列举P、B、Cr、Na、K、S、Cl等。为了抑制其对电力损失或磁特性的影响，这些杂质元素相对于铁氧体烧结体的重量比优选为200ppm以下。特别是由于P以及B的影响大，因此，P优选为100ppm以下，B优选为100ppm以下。
接着，对本实施方式所涉及的铁氧体烧结体的制造方法进行说明。
首先，混合氧化铁烧结体的起始原料，其中，作为主要成分含有氧化铁，进一步含有MnO、ZnO以及NiO中的任意一种以上，并且氧化铁的组成比以Fe2O3换算为50～80摩尔%。在起始原料中也可以含有上述的副成分。另外，作为起始原料的主要成分以及副成分不限于氧化物，也可以以碳酸盐、盐酸盐、草酸盐、氢氧化物等的形态混入。
对于混合方法没有特别地限制，可以是湿式混合、干式混合的任一种。在湿式混合的情况下，通常是使用球磨机的方法；在干式混合的情况下，通常是使用干式混合机的方法，但是也可以使用除此以外的器具。对于起始原料的平均粒径也没有特别地限制，优选为0.3～3.0μm。
在混合后进行预烧。预烧是为了通过原料的热分解、成分的均质化、铁氧体的生成、烧结导致的超微粉消失、以及颗粒生长至适度的颗粒尺寸，从而将原料混合物变换为适于后续工序所适合的形态而进行的。对预烧的温度和时间没有特别地限制，优选在700～1200℃下进行10分钟～5小时。
对于预烧的气氛没有特别地限制，可以在比空气中的氧分压更高的气氛或纯氧气氛、或者比空气中的氧分压低的气氛或氮气氛中进行。另外，所述的副成分可以在预烧前含有，也可以在预烧后含有。
其后，进行预烧粉的粉碎。粉碎是为了破坏预烧粉的凝聚，制造具有适度的烧结性的粉体而进行的。对粉碎方法没有特别地限制。在预烧粉形成大的块时，可以进行粗粉碎后使用球磨机或磨矿机（Attritor）等进行湿式粉碎。对于碎粉后的预烧粉的平均粒径也没有特别地限制，优选进行粉碎直至平均粒径为0.50～3.00μm左右。
接着，进行粉碎材料的造粒，得到造粒物。造粒是为了将粉碎材料制成适度大小的凝聚颗粒，变换为适于成型的形态而进行的。对本实施方式的造粒方法没有特别地限定。作为铁氧体的一般的造粒法，可以列举加压造粒法或喷雾干燥法，也可以使用除此以外的方法。
接着，将造粒物成型为规定的形状，得到成型体。对造粒物的成型方法没有特别地限定。也可以使用通常列举的干式成型、湿式成型、挤出成型等的方法，对于成型后的成型体的形状也没有特别地限定。
接着，进行成型体的烧成，得到铁氧体烧结体。烧成是为了在含有较多的空隙的成型体的粉体颗粒之间，在熔点以下的温度下发生粉体凝聚的烧结，得到致密的烧结体而进行的。对于铁氧体的烧成中使用的炉没有特别地限制。通常可以使用分批式、推钢式（pusher-type）、台车式等，也可以使用其它的炉。
对于烧成中的温度、时间，只要是能够达到上述的烧成目的的范围就没有特别地限制，但优选在1150～1350℃下进行1～5小时的烧成，优选在使炉内的氧浓度保持在0.1～100%的气氛控制下进行烧成。
其后的降温过程与现有的铁氧体制造方法不同。在现有的铁氧体制造方法中，使用的是随着烧成后的降温使炉内的氧浓度降低，并且在到达1000～1100℃时使氧浓度为0.01～1.5%的方法。然而，作为为了得到具有本实施方式所涉及的圆形度的铁氧体烧结体的一个例子，在烧成结束之后，在降温过程中，使炉内的氧浓度保持在2%以上降温至1100℃。
在炉内的氧浓度为2%以下进行了烧成的情况下，优选使氧浓度变为2%以上，优选为3%以上之后开始降温。然而，在炉内的氧浓度为2%以上进行了烧成的情况下，也可以以该浓度直接降温，或者也可以使氧浓度在2%以上的范围内变化后开始降温。
对于由所述组成的起始原料烧成的铁氧体烧结体，通过进行这样的降温处理，可以使最终得到的铁氧体烧结体的磁芯未加工表面部中的结晶颗粒的圆形度为0.90以下。
另外，如果降温过程中炉内的氧浓度过低，则倾向于难以得到本实施方式所涉及的圆形度的铁氧体烧结体。另外，在从1100℃至室温的降温过程中对于炉内的氧浓度没有特别地限定。
另外，本发明并没有被限定于上述的实施方式，可以在本发明的范围内进行各种改变。
例如，本发明的铁氧体烧结体的用途，可以举出线圈部件用铁氧体磁芯，但没有特别地限制。
实施例
以下，基于更详细的实施例来说明本发明，但是本发明没有被限定于这些实施例。
实施例1～22
本实施例所涉及的铁氧体烧结体通过下述的方法制造。首先，作为起始原料，准备由平均粒径为0.3～3.0μm的Fe2O3、MnO、ZnO以及NiO构成的起始原料（组成比参照表1）。起始原料的混合以使用球磨机的湿式混合来进行。在850℃下空气中进行2小时预烧。用球磨机以使粉碎材料的平均粒径成为0.50～3.00μm的方式进行预烧粉的粉碎。
其后的造粒是，在100重量%的粉碎材料中添加10重量%的作为粘结剂的聚乙烯醇的6%水溶液，在喷雾干燥机中雾化，低温干燥造粒之后进行造粒。其后，将造粒物挤压成型为A尺寸42mm、B尺寸18mm、C尺寸12mm、F尺寸12mm的E型磁芯，得到成型体。将E型磁芯的形状表示于图3中。烧成使用分批式的炉在稳定温度为1300℃、保持时间5小时、氧浓度为2%下进行。在降温过程中将1300℃～1100℃的氧浓度固定为5%。对于烧结后的磁芯，测定未加工表面的圆形度以及M强度。
在本实施例中，圆形度的数值使用的是，算出磁芯未加工表面100μm正方形中完全所含的全部结晶颗粒的圆形度，取其平均值。圆形度以×900的倍率用电子显微镜（JEOL公司制造的JSM6380LA）拍摄磁芯未加工表面。其后，根据SEM观察图像通过图像处理测定结晶颗粒投影长的周长和结晶颗粒的面积。根据测得的结晶颗粒的面积求得等面积圆的周长，按照圆形度=等面积圆的周长/结晶颗粒投影长的周长的式子求得圆形度。算出100μm×100μm的视野中所含的全部结晶颗粒的圆形度，算出其平均值。
另外，关于铁氧体的机械强度，按照JIS2560-2，进行M强度试验，测定铁氧体烧结体的机械强度。M强度的评价中，小于35kgf记为×，35～50kgf记为△，50～65kgf记为○，超过65kgf记为◎。将结果表示于表1中。
比较例1～3
如表1所示，除了改变Fe2O3、MnO、ZnO以及NiO的组成比以外，与实施例1～22同样地制作比较例1～3所涉及的铁氧体磁芯，进行同样的评价。
表1：
Figure BDA0000396132970000081
实施例23～27
除了在由Fe2O3、MnO、ZnO以及NiO构成的主要成分原材料中以表2所示的比例添加作为副成分的SiO2以及CaCO3以外，与实施例1～22同样地制作铁氧体磁芯，进行同样的评价。将结果表示于表2中。另外，在表2中，副成分的ppm表示为将由Fe2O3、MnO、ZnO以及NiO构成的主要成分原材料作为100重量%的情况下的数值。
如表2的实施例23～27所示，可以确认在将主要成分作为100重量%的情况下，通过作为副成分含有Si和Ca，且以SiO2以及CaCO3换算合计含有0.25重量%以下，优选为0.03～0.22重量%，对圆形度不产生大的影响，并且使M强度进一步提高。
Figure BDA0000396132970000101
实施例28～40
除了在由Fe2O3、MnO、ZnO以及NiO构成的主要成分原材料中作为副成分添加SiO2和CaCO3，并且进一步以表3所示的比例添加选自Zr、Nb、Co、Ti、Ta、V、Bi、Mo、Sn、Li、Mg、Al中的至少一种以上以外，与实施例1～22同样地制作铁氧体磁芯，进行同样的评价。将结果表示于表3中。另外，在表3中，副成分的ppm表示为将由Fe2O3、MnO、ZnO以及NiO构成的主要成分原材料作为100重量%的情况下的数值。
如表3所示，可以确认在将主要成分作为100重量%的情况下，通过作为副成分含有选自Zr、Nb、Co、Ti、Ta、V、Bi、Mo、Sn、Li、Mg、Al中的至少一种以上，且分别以ZrO2、Nb2O3、Co3O4、TiO2、Ta2O5、V2O5、Bi2O3、MoO3、SnO2、Li2CO3、MgO、Al2O3换算，包括SiO2和CaO（CaCO3换算）在内的副成分整体的合计为2重量%以下，从而圆形度为0.87以下，优选为0.79～0.84，M强度进一步提高。
Figure BDA0000396132970000121
实施例41～46以及比较例4
如表4所示，除了相对于实施例33改变降温开始时的氧浓度和降温结束时的氧浓度以外，与实施例33同样地制作铁氧体磁芯，进行同样的评价。将结果表示于表4中。
比较例5
除了参考日本特开平6-36920号公报的实施例，在烧结温度为1250℃、保持时间为5小时、氧浓度为0.1%下进行烧成，随着温度降低至1100℃也一并使氧浓度降低，使得1100℃下的氧浓度成为0.01%的方式降温以外，在与实施例33同样的条件下制作铁氧体磁芯，进行同样的评价。将结果表示于表4中。
比较例6
除了参考日本特开平4-320011号公报的实施例，在烧结温度为1330℃、保持时间为5小时、氧浓度为5%下进行烧成，随着温度降低至1100℃也一并使氧浓度降低，使得1100℃下的氧浓度成为0.4%的方式降温以外，在与实施例33同样的条件下制作铁氧体磁芯，进行同样的评价。将结果表示于表4中。
评价
如表1所示，将Fe2O3的摩尔比小于50%的比较例1以及2与Fe2O3的摩尔比超过80摩尔%的比较例3所涉及的铁氧体磁芯比较，实施例1～22的铁氧体磁芯的圆形度为0.90以下，优选为0.81～0.85，可以得到M强度特别高的铁氧体。
另外，如果将Fe2O3的组成比作为横轴，圆形度作为纵轴，将实施例1～10以及比较例1～3图表化，则成为图4，显示Fe2O3的组成比与圆形度有密切的关系。
在实施例43中，测定磁芯未加工表面与磁芯加工后的磁芯内部的圆形度的结果为图5A和图5B，在比较例4中同样测定的结果为图6A以及图6B。在实施例38中与比较例4不同，磁芯未加工表面和磁芯内部的圆形度发生变化。而且，可知磁芯内部的圆形度在实施例43和比较例4中几乎没有变化。
另外，在磁芯内部的画像（图5B和图6B）中观察到颗粒内孔（颗粒内的微小的空洞），相对于此，在磁芯未加工表面的图像（图5A和图6A）中没有观察到颗粒内孔，因此，通过确认有无颗粒内孔，可以判断其照片是否为未加工表面的图像。另外，对于磁芯加工后的磁芯内部，为了确认加工面的圆形度以及空隙（孔），进行镜面研磨之后，用氟氢酸进行蚀刻。

Claims (3)

1.一种铁氧体烧结体，其中，
作为主要成分，含有以Fe2O3换算为50～80摩尔%的氧化铁，且余部包含以MnO、ZnO、NiO换算为20～50摩尔%的选自MnO、ZnO、NiO中的一种以上，
所述铁氧体烧结体包含：未加工表面部中的结晶颗粒的圆形度为0.90以下的部分。
2.如权利要求1所述的铁氧体烧结体，其中，
作为副成分，含有Si和Ca，
所述副成分以SiO2和CaCO3换算合计含有0.25重量%以下。
3.如权利要求1或2所述的铁氧体烧结体，其中，
作为副成分，含有Si和Ca、以及选自Zr、Nb、Co、Ti、Ta、V、Bi、Mo、Sn、Li、Mg、Al中的至少一种以上，
所述副成分分别以SiO2、CaCO3、ZrO2、Nb2O3、Co3O4、TiO2、Ta2O5、V2O5、Bi2O3、MoO3、SnO2、Li2CO3、MgO、Al2O3换算，副成分整体合计含有2重量%以下。
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