KR20140049931A

KR20140049931A - 페라이트 소결체

Info

Publication number: KR20140049931A
Application number: KR1020130120113A
Authority: KR
Inventors: 쿠보 요시히로; 타카가와 켄야; 와타나베 마사히코
Original assignee: 티디케이가부시기가이샤
Priority date: 2012-10-18
Filing date: 2013-10-08
Publication date: 2014-04-28
Also published as: JP2014080344A; KR101540516B1; CN103771845A

Abstract

[과제] 강도를 비약적으로 향상시킬 수 있는 페라이트 소결체를 제공하는 것.
[해결 수단] 주성분으로서 산화철을 Fe₂O₃ 환산으로 50 ~ 80몰% 함유하고, 잔부가 MnO, ZnO, NiO로부터 선택되는 1종 이상을 MnO, ZnO, NiO 환산으로 20 ~ 50몰% 함유하며, 미가공 표면부에서의 결정입자의 원형도가 0.90 이하인 부분을 포함한다.

Description

페라이트 소결체{Ferrite sintered body}

본 발명은 페라이트 소결체에 관한 것으로, 기계적 강도를 유지한 채로 소형화, 저배화(低背化)가 필요한 자성부품에 적절한 페라이트 소결체에 관한 것이다.

페라이트 소결체를 사용한 전자부품은 텔레비젼이나, 노트북, 휴대전화, 하이브리드 카 또는 풍력 발전 등 가정 제품으로부터 산업용, 컴퓨터에 이르기까지 모든 제품에 사용됨에 따라, 페라이트 소결체는 우리의 생활에 반드시 필요한 재료의 하나로 되었다.

이러한 상황에서, 페라이트 소결체를 사용한 전자부품에 대한 소형화, 저배화 요구가 더욱 높아지고 있다. 전자기기의 소형화, 저배화의 요구가 높아짐에 따라 페라이트 소결체를 이용한 자기코어를 소형화, 저배화시키는 요구가 높아지고 있다.

이러한 요구를 만족시키기 위해, 이하에 나타내는 방법이 제안되어 실용화되고 있다. 예를 들어, 특허문헌 1에는 고자속밀도 Mn－Zn페라이트에 부성분으로서 오산화 바나듐(V2O5)을 1,000ppm 이하 첨가함으로써 항절강도를 향상시키고, 이것을 소결 온도 1,200 ~ 1,250℃에서 소결시킴으로써 더 고강도화하는 기술이 기재되어 있다.

또한, 특허문헌 2에는 철, 망간, 아연을 주성분으로 하는 소프트 페라이트 코어의 표면에 산화층을 형성시킴으로써 소프트 페라이트의 강도를 개선하는 기술이 기재되어 있다.

그러나, 종래의 방법으로 제조한 페라이트 소결체를 이용하여 자기코어를 소형화하면, 자기코어의 기계적 강도가 부족하고, 전자기기에 실장 시 깨지는 경우가 발생하였다. 이 때문에, 페라이트 소결체를 이용한 자기코어의 강도를 높이는 요구가 높아지고 있었다. 종래의 방법으로는, 페라이트의 강도를 비약적으로 향상시키는 것은 곤란했다.

[특허문헌 1]일본 특허공개 평 6－036920호 공보 [특허문헌 2]일본 특허공개 평 4－320011호 공보

본 발명은 이러한 실정을 감안하여 안출된 것으로, 그 목적은, 강도를 비약적으로 향상시킬 수 있는 페라이트 소결체를 제공하는 것이다.

본 발명자들은 여러 가지를 검토한 결과, 산화철의 조성비와 페라이트 소결체에서의 코어 미가공 표면부의 결정입자의 원형도와, 페라이트 소결체의 강도 사이에 밀접한 관계가 있음을 발견했다. 상기 원형도를 특정의 범위로 함으로써, 페라이트 소결체의 강도가 높아지는 관계이다. 종래 기술에 따른 페라이트 소결체의 원형도를 측정하면 0.91 ~ 0.96의 범위이지만, 본 발명에 따른 페라이트 소결체의 상기 원형도는 0.90 이하이며, 이때에 종래 기술에서는 얻을 수 없는 높은 강도를 가지는 페라이트 소결체를 얻을 수 있는 것을 본 발명자들은 발견했다.

보다 구체적으로, 본 발명에 따른 페라이트 소결체는, 주성분으로서 산화철을 Fe₂O₃환산으로 50 ~ 80몰% 함유하고, 잔부가 MnO, ZnO, NiO로부터 선택되는 1종 이상을, MnO, ZnO, NiO 환산으로 20 ~ 50몰% 함유하며,

미가공 표면부의 결정입자의 원형도가 0.90 이하인 부분을 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 페라이트 소결체는, JIS－2560－2에 정하는 M강도가 적어도 35kgf 이상, 바람직하게는 50kgf 이상, 더 바람직하게는 65kgf 이상이며, 100kgf를 초과하는 페라이트 소결체를 얻을 수도 있다. 종래 페라이트 소결체의 M강도가 높아도 대체로 30kgf를 밑도는 것을 고려하면, M강도가 매우 높은 페라이트 소결체를 얻을 수 있다고 말할 수 있다. 이러한 높은 강도의 페라이트 소결체를 이용함으로써, 전자부품을 더욱 소형화, 저배화할 수 있다.

부성분으로서 Si 및 Ca를 함유하고, 상기 부성분을 각각 SiO₂ 및 CaCO₃ 환산으로 합계 0.25중량% 이하 함유시켜도 좋다.

부성분으로서 Si 및 Ca와 Zr, Nb, Co, Ti, Ta, V, Bi, Mo, Sn, Li, Mg, Al로부터 선택되는 적어도 1종 이상을 함유하고, 상기 부성분을, 각각 SiO₂, CaCO₃, ZrO₂, Nb₂O₃, Co₃O₄, TiO₂, Ta₂O₅, V₂O₅, Bi₂O₃, MoO₃, SnO₂, Li₂CO₃, MgO, Al₂O₃ 환산으로 부성분 전체의 합계로 2중량% 이하 함유시켜도 좋다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 페라이트 소결체의 미가공 표면의 현미경 사진으로서, 원형도 계산을 설명하기 위한 결정입자 투영도이다.
도 2는 본 발명의 비교예에 따른 페라이트 소결체의 미가공 표면의 현미경 사진으로서, 원형도 계산을 설명하기 위한 결정입자 투영도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에서 사용한 E형 코어의 형상이다.
도 4는 원형도와 Fe₂O₃의 조성비의 관계를 나타내기 위한 그래프이다.
도 5a는 본 발명의 실시예에 따른 페라이트 소결체에서의 미가공 표면의 현미경 사진이다.
도 5b는 본 발명의 실시예에 따른 페라이트 소결체에서의 미가공 표면을 가공한 다음 촬영한 현미경 사진이다.
도 6a는 본 발명의 비교예에 따른 페라이트 소결체에서의 미가공 표면에 있어서의 현미경 사진이다.
도 6b는 본 발명의 비교예에 따른 페라이트 소결체에서의 미가공 표면을 가공한 다음 촬영한 현미경 사진이다.

본 실시형태에 따른 페라이트 소결체는 미가공의 표면에서의 결정입자의 원형도가 0.90 이하인 부분을 포함한다. 또한, 원형도는 하기와 같이 측정할 수 있다.

우선, 일반적으로 원형도란, 워델(Wadell)씨가 제안한 입자의 투영상에 관한 형상 지수이며, 원형도=등면적 원의 둘레 길이/결정입자 투영 길이의 둘레 길이로 계산된다. 예로서, 도 1 및 도 2에 나타내는 소결체 표면의 현미경 사진에 있어서, 굵은 선으로 둘러싼 결정입자의 원형도를 계산한다. 우선, 굵은 선의 길이(결정입자 투영 길이의 둘레 길이)와 굵은 선으로 둘러싸인 부분의 면적을 측정한다. 그 다음, 굵은 선으로 둘러싸인 부분의 면적과 동일한 면적의 원의 둘레 길이(등면적 원의 둘레 길이)를 계산을 통해 구한다. 그리고, 구한 결정입자 투영 길이의 둘레 길이와 등면적 원의 둘레 길이를 상기의 식에 대입해 원형도를 구한다. 도 1의 경우, 해당 결정입자의 원형도는 0.83, 도 2의 경우, 해당 결정입자의 원형도는 0.95가 된다. 결정입자의 투영상이 원에 가까울 수록 원형도는 1에 가까워진다.

본 실시형태에 따른 페라이트 소결체는 미가공 표면에서의 결정입자의 원형도가 0.90 이하, 바람직하게는 원형도가 0.79 ~ 0.84인 부분을 소결체의 전체 표면적 중 바람직하게는 60%이상, 더 바람직하게는 80%이상의 비율로 가지고 있다.

다만, 본 실시형태에 따른 페라이트 소결체는, 가공 후의 가공을 거친 표면에서의 결정입자의 원형도는 0.90을 넘어도 좋다. 소결체에서, 가공을 거친 표면(소결체의 내부까지 가공한 면)인지 미가공 표면인지를 구별하려면, 그 900배의 현미경 사진에서, 관찰 시야가 100㎛×100㎛의 범위 내의 결정입자 내에 1㎛ 이상의 공극(pore)이 존재하는지 여부를 판단한다. 결정입자 내에 공극이 존재하면, 미가공 표면이 아니다.

본 실시형태의 페라이트 소결체를 실현하기 위해서, 본 실시형태의 페라이트 소결체는 산화철을 함유함과 함께, MnO, ZnO, NiO로부터 선택되는 1종 이상의 산화물을 함유하는 주성분을 가진다. 주성분 중에는, 산화철을 Fe₂O₃ 환산으로 50 ~ 80몰%, 바람직하게는 52 ~ 70몰% 함유하고, 잔부가 MnO, ZnO, NiO로부터 선택되는 1종 이상을, MnO, ZnO, NiO 환산으로 20 ~ 50몰%, 바람직하게는 30 ~ 48몰% 함유한다. 본 실시형태의 페라이트 소결체는 스피넬 구조를 가지며, 이른바 소프트 페라이트에 속한다.

본 실시형태의 페라이트 소결체에 있어서, 산화철의 조성비가 너무 낮으면 소성 후의 페라이트 소결체의 상기 원형도가 높아지고, 강도가 저하하는 경향이 있다. 또, 산화철의 조성비가 너무 높아도, 강도가 저하하는 경향이 있다. 그 이유로서, 산화철의 조성비가 너무 높은 경우에는, 원형도는 저하하지만 페라이트의 소결성이 나빠지고, 페라이트 소결체의 밀도가 저하하기 때문이라고 생각된다.

페라이트 소결체 중에는, MnO를 함유시키지 않는 것도 가능하지만, 함유시키는 것이 바람직하고, 주성분 중에 19 ~ 45몰% 함유시키는 것이 바람직하다. ZnO, NiO에 대해서는 목적에 따라 주성분으로 함유시켜도 좋다.

바람직하게는, 본 실시형태의 페라이트 소결체는, 부성분으로서 SiO₂ 및 CaO를 함유한다. 부성분으로서의 SiO₂ 및 CaO의 함유 비율은 SiO₂ 및 CaCO₃으로 환산하여 합계로 바람직하게는 0.25중량% 이하, 특히 바람직하게는 0.03 ~ 0.22중량% 이다. 이러한 부성분을 함유시킴으로써, 소결체의 강도가 더 향상한다. 또, Si 및 Ca가 너무 많으면, 페라이트 코어에 이상 결정이 발생하여, 페라이트 소결체의 강도가 저하할 우려가 있다.

또, 본 실시형태에서는, 페라이트 소결체에는 Zr, Nb, Co, Ti, Ta, V, Bi, Mo, Sn, Li, Mg, Al로부터 선택되는 1종 이상의 원소를 ZrO₂, Nb₂O₃, Co₃O₄, TiO₂, Ta₂O₅, V₂O₅, Bi₂O₃, MoO₃, SnO₂, Li₂CO₃, MgO, Al₂O₃ 환산으로 SiO₂ 및 CaO(CaCO₃ 환산)를 함유하는 부성분 전체의 합계로 바람직하게는 2중량% 이하, 더 바람직하게는 0.05 ~ 1.70중량% 이하로 함유되어 있는 것이 바람직하다. 이러한 부성분을 함유시킴으로써, 소결체의 강도가 더 향상한다. 또, 부성분이 너무 많으면, 페라이트 코어에 이상 결정이 발생하여, 페라이트 소결체의 강도가 저하할 우려가 있다.

또한, 페라이트 소결체 중에는 원료로 되는 산화물 중의 불순물 원소가 함유되어도 좋다. 불순물 원소의 대표예로서 P, B, Cr, Na, K, S, Cl 등을 들 수 있다. 전력 손실이나 자기 특성에의 영향을 억제하기 위해서는 이들 불순물 원소의 페라이트 소결체에 대한 중량비가 200ppm 이하인 것이 바람직하다. 특히 P 및 B는 영향이 크기 때문에, P는 바람직하게는 100ppm 이하, B는 바람직하게는 100ppm 이하로 한다.

다음으로, 본 실시형태에 따른 페라이트 소결체의 제조방법에 대해 설명한다.

우선, 주성분으로서 산화철을 함유하고, MnO, ZnO 및 NiO의 임의의 1종 이상을 더 함유하며, 산화철의 조성비가 Fe₂O₃ 환산으로 50 ~ 80몰%인 페라이트 소결체의 출발원료를 혼합한다. 출발원료에는, 상술한 부성분을 함유시켜도 좋다. 또, 출발원료로서의 주성분 및 부성분은 산화물에 한정되지 않고, 탄산화물, 염산화물, 옥살산화물, 수산화물 등의 형태로 혼입하여도 좋다.

혼합방법에 특히 제한은 없으며, 습식혼합, 건식혼합 모두 가능하다. 습식혼합의 경우에는 볼 밀, 건식혼합의 경우에는 건식 믹서를 이용하는 방법이 일반적이지만, 그 외의 기구를 사용해도 좋다. 출발원료의 평균 입경에도 특히 제한은 없지만, 바람직하게는 0.3 ~ 3.0㎛이다.

혼합 후에 소성을 실시한다. 소성은 원료의 열분해, 성분의 균질화, 페라이트의 생성, 소결에 의한 초미분의 소실과 적절한 입자 크기에의 성장을 일으키고, 원료 혼합물을 후공정에 적절한 형태로 변환하기 위해 행해진다. 소성의 온도 및 시간에 특히 제한은 없지만, 700 ~ 1,200℃에서 10분 ~ 5시간 실시하는 것이 바람직하다.

소성의 분위기에 특히 제한은 없으며, 대기보다 산소 분압이 높은 분위기나 순산소 분위기 또는 대기보다 산소 분압이 낮은 분위기나 질소 분위기에서 실시해도 좋다. 또, 상술한 부성분은 소성 전에 함유시켜도 소성후에 함유시켜도 좋다.

그 다음, 소성분말을 분쇄한다. 분쇄는 소성분말의 응집을 흐트려서 적절한 소결성을 가지는 분말체를 제조하기 위해서 행해진다. 분쇄방법에 특히 제한은 없다. 소성분말이 큰 덩어리를 형성하고 있을 때는 굵은 분쇄를 실시한 다음 볼 밀이나 어트리터 밀(attritor mill) 등을 이용하여 습식 분쇄를 실시해도 좋다. 분쇄 후의 소성분말의 평균 입경에도 특히 제한은 없지만 평균 입경 0.50 ~ 3.00㎛ 정도까지 분쇄를 실시하는 것이 바람직하다.

그 다음에, 분쇄 재료의 조립(造粒:pelletizing)을 하여 조립물을 얻는다. 조립은, 분쇄 재료를 적당한 크기의 응집 입자로 하고, 성형에 적절한 형태로 변환하기 위해서 행해진다. 본 실시형태에서 조립방법에 특히 제한은 없다. 페라이트의 일반적인 조립밥법으로서는 가압 조립법이나 스프레이 드라이법을 들 수 있지만, 그 외의 방법을 이용하는 것도 가능하다.

그 다음에, 조립물을 소정의 형상으로 성형하여 성형체를 얻는다. 조립물의 성형방법에는 특히 제한은 없다. 일반적으로는 건식 성형, 습식 성형, 압출 성형 등을 들 수 있지만, 어느 방법을 이용하는 것도 가능하고, 성형 후의 성형체의 형상에 대해서도 특히 제한은 없다.

그 다음에, 성형체를 소성하여 페라이트 소결체를 얻는다. 소성은, 많은 공극을 포함하고 있는 성형체의 분말체 입자 사이에 융점 이하의 온도로 분말체가 응착하는 소결을 일으키고, 치밀한 소결체를 얻기 위해 행해진다. 페라이트의 소성에 이용하는 소성로에 특히 제한은 없다. 일반적으로는 배치식, 푸셔식, 대차식 등이 사용되지만, 그 외의 소성로를 이용해도 상관없다.

소성 중의 온도, 시간에 대해서도 상기의 소성목적을 달성할 수 있는 범위이면 특히 제한은 없지만, 1,150 ~ 1,350℃에서 1 ~ 5시간 소성하는 것이 바람직하고, 소성로 내의 산소 농도를 0.1 ~ 100%로 유지하는 분위기 제어 하에서 소성을 진행하는 것이 바람직하다.

그 후의 강온과정이 종래의 페라이트 제조방법과는 다르다. 종래의 페라이트 제조방법에서는, 소성 후의 강온과 함께 소성로 내의 산소 농도를 저하시키고, 1,000 ~ 1,100℃ 도달시점에서 산소 농도를 0.01 ~ 1.5%로 하는 방법이 이용되어 왔다. 그러나, 본 실시형태에 따른 원형도를 가지는 페라이트 소결체를 얻기 위한 일례로서는, 소성종료 후 강온과정에서 1,100℃까지는 소성로 내의 산소 농도를 2% 이상으로 유지한 채로 강온시킨다.

소성로 내의 산소 농도 2% 이하에서 소성한 경우, 산소 농도를 2% 이상, 바람직하게는 3% 이상으로 변화시킨 다음 강온을 개시시키는 것이 바람직하다. 그러나, 소성로 내의 산소 농도 2% 이상에서 소성한 경우, 그 농도 그대로 강온해도 좋고, 2% 이상의 범위 내에서 산소 농도를 변화시킨 다음 강온을 개시해도 좋다.

상기 조성의 출발원료로부터 소성한 페라이트 소결체에 대해서, 이러한 강온처리를 실시함으로써, 최종적으로 얻어지는 페라이트 소결체의 코어 미가공 표면부의 결정입자의 원형도를 0.90 이하로 할 수 있다.

또한, 강온과정에서의 소성로 내의 산소 농도가 너무 낮으면 본 실시형태에 따른 원형도의 페라이트 소결체를 얻기 어려운 경향이 있다. 또, 1,100℃로부터 실온까지의 강온과정에서의 소성로 내의 산소 농도에 대해서는 특히 한정은 없다.

또한, 본 발명은 상술한 실시형태로 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 범위 내에서 다양하게 변경할 수 있다.

예를 들어, 본 발명의 페라이트 소결체의 용도는, 코일 부품용 페라이트 코어가 예시되지만, 특히 제한은 없다.

[실시예]

이하, 본 발명을 더 상세한 실시예에 근거해 설명하지만, 본 발명은, 하기 실시예에 한정되지 않는다.

실시예 1 ~ 22

본 실시예에 따른 페라이트 소결체는 하기 방법에 의해 제조했다. 우선, 출발원료로서 평균 입경이 0.3 ~ 3.0㎛의 Fe₂O₃, MnO, ZnO 및 NiO로 이루어지는 출발원료(조성비는 표 1을 참조)를 준비했다. 출발원료의 혼합은 볼 밀을 이용한 습식혼합으로 실시했다. 소성은 850℃에서 2시간, 대기 중에서 실시했다. 소성분말의 분쇄는 볼 밀로, 분쇄 재료의 평균 입경이 0.50 ~ 3.00㎛이 되도록 실시했다.

그 후의 조립은, 분쇄 재료 100중량%에 바인더로서의 폴리비닐 알코올의 6% 수용액을 10중량% 첨가하고, 스프레이 드라이어 중에서 무화(霧化)하여, 저온 건조 조립한 후에 조립했다. 그 후, 조립물을 A치수 42 mm, B치수 18 mm, C치수 12 mm, F치수 12 mm의 E형 코어로 프레스 성형하여 성형체를 얻었다. E형 코어의 형상을 도 3에 나타낸다. 소성은 배치식 소성로를 사용하여 안정 온도 1,300℃, 유지 시간 5시간, 산소 농도 2%에서 실시했다. 강온과정에서는 1,300℃ ~ 1,100℃에서의 산소 농도를 5%로 고정했다. 소결 후의 코어에 대해 미가공 표면의 원형도 및 M강도를 측정했다.

본 실시예에서는, 원형도의 수치는 코어 미가공 표면 100㎛ 사방에 완전하게 포함되는 모든 결정입자의 원형도를 산출한 그 평균치를 사용했다. 원형도는 코어 미가공 표면을×900의 배율로 전자 현미경(JEOL 회사 제조의 JSM6380LA)에 의해 촬영했다. 그 후, SEM 관찰 화상으로부터 결정입자 투영 길이의 둘레 길이와 결정입자의 면적을 화상 처리에 의해 측정했다. 측정한 결정입자의 면적으로부터 등면적 원의 둘레 길이를 구하고, 원형도=등면적 원의 둘레 길이/결정입자 투영 길이의 둘레 길이의 식에 따라 원형도를 구했다. 100㎛ × 100㎛의 시야에 포함되는 모든 결정입자의 원형도를 산출하고, 그 평균치를 산출했다.

또, 페라이트의 기계적 강도에 관해서는, JIS2560－2에 준하여, M강도 시험을 실시하고, 페라이트 소결체의 기계적 강도를 측정했다. M강도의 평가는 35kgf 미만을 ×, 35 ~ 50kgf를 △, 50 ~ 65kgf를 ○, 65kgf 초과를 ◎로 했다. 결과를 표 1에 나타낸다.

비교예 1 ~ 3

표 1에 나타내는 바와 같이, Fe₂O₃, MnO, ZnO 및 NiO의 조성비를 변화시킨 이외는, 실시예 1 ~ 22와 동일하게 하여 비교예 1 ~ 3에 따른 페라이트 코어를 작성하고 동일한 평가를 실시했다.

실시예 23 ~ 27

Fe₂O₃, MnO, ZnO 및 NiO로 이루어지는 주성분 원재료에 부성분으로서 SiO₂ 및 CaCO₃ 를 표 2에 나타내는 비율로 첨가한 이외는, 실시예 1 ~ 22와 동일하게 하여 페라이트 코어를 작성하고 동일한 평가를 실시했다. 결과를 표 2에 나타낸다. 또한, 표 2에 있어서, 부성분의 ppm 표시는, Fe₂O₃, MnO, ZnO 및 NiO로 이루어지는 주성분 원재료를 100중량%로 했을 경우의 수치이다.

표 2의 실시예 23 ~ 27에 나타내는 바와 같이, 주성분을 100중량%로 한 경우, 부성분으로서 Si 및 Ca를, SiO₂ 및 CaCO₃ 환산으로 합계 0.25중량% 이하, 바람직하게는 0.03 ~ 0.22중량% 함유시킴으로써, 원형도에 큰 영향을 주지 않고, M강도를 더 향상시키는 것을 확인할 수 있었다.

Fe₂O₃, MnO, ZnO 및 NiO로 이루어지는 주성분 원재료에 부성분으로서 SiO₂ 및 CaCO₃ 를 첨가 함과 함께, Zr, Nb, Co, Ti, Ta, V, Bi, Mo, Sn, Li, Mg, Al 중에서 선택한 적어도 1종 이상을 표 3에 나타내는 비율로 더 첨가한 이외는, 실시예 1 ~ 22와 동일하게 하여, 페라이트 코어를 작성하고, 동일한 평가를 실시했다. 결과를 표 3에 나타낸다. 또한, 표 3에서 부성분의 ppm 표시는, Fe₂O₃, MnO, ZnO 및 NiO로 이루어지는 주성분 원재료를 100중량%로 했을 경우의 수치이다.

표 3에 나타내는 바와 같이, 주성분을 100중량%로 한 경우, 부성분으로서 Zr, Nb, Co, Ti, Ta, V, Bi, Mo, Sn, Li, Mg, Al로부터 선택되는 적어도 1종 이상을 각각 ZrO₂, Nb₂O₃, Co₃O₄, TiO₂, Ta₂O₅, V₂O₅, Bi₂O₃, MoO₃, SnO₂, Li₂CO₃, MgO, Al₂O₃ 환산으로, SiO₂ 및 CaO(CaCO₃ 환산)를 함유한 부성분 전체의 합계로 2중량% 이하 함유시킴으로써, 원형도가 0.87 이하, 바람직하게는 0.79 ~ 0.84가 되고, M강도가 더 향상하는 것을 확인할 수 있었다.

실시예 41 ~ 46 및 비교예 4

표 4에 나타내는 바와 같이, 강온 개시 시의 산소 농도와 강온 종료시의 산소 농도를 실시예 33에 대해서 변화시킨 이외는, 실시예 33과 동일하게 하여, 페라이트 코어를 작성하고, 동일한 평가를 실시했다. 결과를 표 4에 나타낸다.

비교예 5

일본 특허공개 평 6－36920호 공보의 실시예를 참고하여, 소결 온도 1,250℃, 유지 시간 5시간, 산소 농도 0.1%에서 소성하고, 1,100℃까지는 온도 저하에 맞추어 산소 농도도 저하시켜, 1,100℃에서의 산소 농도가 0.01%가 되도록 강온한 이외는, 실시예 33과 동일한 조건으로 페라이트 코어를 작성하고, 동일한 평가를 실시했다. 결과를 표 4에 나타낸다.

비교예 6

일본 특허공개 평 4－320011호 공보의 실시예를 참고하여, 소결 온도 1,330℃, 유지 시간 5시간, 산소 농도 5%에서 소성하고, 1,100℃까지는 온도 저하에 맞추어 산소 농도도 저하시켜, 1,100℃에서의 산소 농도가 0.4%가 되도록 강온한 이외는, 실시예 33과 동일한 조건으로 페라이트 코어를 작성하고, 동일한 평가를 실시했다. 결과를 표 4에 나타낸다.

평가

표 1에 나타내는 바와 같이, Fe₂O₃의 몰비가 50% 미만인 비교예 1 및 2와 Fe₂O₃의 몰비가 80몰%를 넘는 비교예 3에 따른 페라이트 코어를 비교하여, 실시예 1 ~ 22의 페라이트 코어는 원형도가 0.90 이하, 바람직하게는 0.81 ~ 0.85가 되고, M강도가 각별히 높은 페라이트가 얻어진다.

또, 실시예 1 ~ 10 및 비교예 1 ~ 3을, Fe₂O₃ 의 조성비를 횡축에, 원형도를 세로축에 그래프화하면 도 4가 되고, Fe₂O₃의 조성비와 원형도에 밀접한 관계가 있음을 나타난다.

실시예 43에서, 코어 미가공 표면과 코어 가공 후의 코어 내부에서의 원형도를 측정한 결과가 도 5a 및 도 5b이고, 비교예 4에서, 동일하게 측정한 결과가 도 6a 및 도 6b이다. 실시예 38에서는, 비교예 4와 달리, 코어 미가공 표면과 코어 내부에서 원형도가 변화한다. 그리고, 코어 내부의 원형도는 실시예 43과 비교예 4에서 거의 변함이 없는 것을 알 수 있다.

또, 코어 내부의 화상(도 5b 및 도 6b)에서는, 입자 내 공극(입자 내의 미세한 공동(空洞))이 관찰되는데 대해, 코어 미가공 표면의 화상(도 5a 및 6a)에서는 입자 내 공극이 관찰되지 않기 때문에, 입자 내 공극의 유무를 확인함으로써, 그 사진이, 미가공 표면의 화상인지 여부를 판별할 수 있다. 또, 코어 가공 후의 코어 내부에 대해서는, 가공면의 원형도 및 공극(pore)의 확인을 하기 위해서 경면 연마한 후, 불산으로 에칭을 실시했다.

Claims

주성분으로서 산화철을 Fe₂O₃ 환산으로 50 ~ 80몰% 함유하고, 잔부가 MnO, ZnO, NiO로부터 선택되는 1종 이상을 MnO, ZnO, NiO 환산으로 20 ~ 50몰% 함유하며,
미가공 표면부에서의 결정입자의 원형도가 0.90 이하인 부분을 포함하는 페라이트 소결체.
제 1 항에 있어서,
부성분으로서 Si 및 Ca를 함유하고,
상기 부성분을 SiO₂ 및 CaCO₃ 환산으로 합계 0.25중량% 이하 함유하는 페라이트 소결체.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
부성분으로서
Si 및 Ca와,
Zr, Nb, Co, Ti, Ta, V, Bi, Mo, Sn, Li, Mg, Al로부터 선택되는 적어도 1종 이상을 함유하고,
상기 부성분을, 각각
SiO₂, CaCO₃, ZrO₂, Nb₂O₃, Co₃O₄, TiO₂, Ta₂O₅, V₂O₅, Bi₂O₃, MoO₃, SnO₂, Li₂CO₃, MgO, Al₂O₃ 환산으로, 부성분 전체의 합계로 2중량% 이하 함유하는 페라이트 소결체.