CN102246341A - 非水电解液二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种非水系电解液中的添加物的组成，其用于提高具有包含非水系溶剂和电解质的非水系电解液的非水电解液二次电池在高温下反复进行充放电循环后的容量维持率。该非水电解液二次电池是具有包含非水系溶剂和电解质的非水系电解液的非水电解液二次电池，其特征在于，相对于100重量份的非水系电解液，添加有以总量计为0.6重量份以上3.9重量份以下的碳酸亚乙烯酯(C3H2O3)和Li[M(C2O4)xRy]，例如二氟(双草酸根合)磷酸锂(Li[PF2(C2O4)2])；式中，M为选自P、Al、Si和C的1种，R为选自卤素基团、烷基和卤代烷基的1种基团，x为正整数，y为0或正整数。

Description

非水电解液二次电池
技术领域
本发明涉及通常具有包含非水系溶剂和电解质的非水系电解液的非水电解液二次电池，特别涉及改进了非水系电解液中的添加物的组成的非水电解液二次电池。
背景技术
一直以来，在非水电解液二次电池中，例如使用在碳酸二甲酯等非水系溶剂中溶解有作为电解质的六氟磷酸锂等锂盐的非水系电解液。为了改善电池特性，使上述非水系电解液包含各种添加剂。
例如日本专利特开2006-196250号公报(下称专利文献1)中提出了一种非水电解液二次电池，其中，为了防止保存在高温环境下时电池的内部电阻的增大，抑制充放电特性的下降，在非水系电解液中添加有以草酸根络合物为阴离子的锂盐和选自碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、亚硫酸亚乙酯、氟代碳酸亚乙酯的至少1种被膜形成剂。
专利文献1：日本专利特开2006-196250号公报
发明的揭示
但是，专利文献1中只是使用了二氟(双草酸根合)硼酸锂(Li[BF2(C2O4)2])作为以草酸根络合物为阴离子的锂盐的优选例，使用了碳酸亚乙烯酯(C3H2O3)作为被膜形成剂的优选例，对在65℃的高温下保存30天后的充放电时的IV电阻和在65℃的高温下保存30天后的容量恢复率进行了评价。
此外，专利文献1中对使用二氟(双草酸根合)硼酸锂以外的锂盐作为以草酸根络合物为阴离子的锂盐的非水电解液二次电池的实施例未作具体揭示，对于高温保存后的特性也未作任何评价。
而且，专利文献1中对用于提高在高温下反复进行充放电循环后的容量维持率的添加物的具体组成未作任何揭示。
因此，本发明的目的在于提供一种非水系电解液中的添加物的组成，其用于提高具有包含非水系溶剂和电解质的非水系电解液的非水电解液二次电池在高温下反复进行充放电循环后的容量维持率。
本发明的非水电解液二次电池是具有包含非水系溶剂和电解质的非水系电解液的非水电解液二次电池，其特征在于，相对于100重量份的非水系电解液，添加有以总量计为0.6重量份以上3.9重量份以下的碳酸亚乙烯酯(C3H2O3)
和Li[M(C2O4)xRy]；
式中，M为选自P、Al、Si和C的1种，R为选自卤素基团、烷基和卤代烷基的1种基团，x为正整数，y为0或正整数。
本发明的非水电解液二次电池中，相对于100重量份的非水系电解液，添加有以总量计为0.6重量份以上3.9重量份以下的碳酸亚乙烯酯(C3H2O3)和Li[M(C2O4)xRy]，因而可提高在高温下反复进行充放电循环后的容量维持率、即高温循环特性。
本发明的非水电解液二次电池中，较好是相对于100重量份的非水系电解液，添加有0.3重量份以上3.0重量份以下的碳酸亚乙烯酯，且添加有0.3重量份以上1.5重量份以下的Li[M(C2O4)xRy]。
此外，本发明的非水电解液二次电池中，较好是相对于100重量份的非水系电解液，添加有0.3重量份以上2.0重量份以下的碳酸亚乙烯酯，且添加有0.3重量份以上1.5重量份以下的Li[M(C2O4)xRy]。
此时，不仅可提高高温循环特性，还可提高大电流放电特性。
另外，本发明的非水电解液二次电池中，较好是相对于100重量份的非水系电解液，添加有0.5重量份以上0.9重量份以下的碳酸亚乙烯酯，且添加有0.5重量份以上1.5重量份以下的Li[M(C2O4)xRy]。
此时，可进一步提高大电流放电特性。
如上所述，通过本发明，可提供一种非水系电解液中的添加物的组成，其用于提高具有包含非水系溶剂和电解质的非水系电解液的非水电解液二次电池在高温下反复进行充放电循环后的容量维持率。
实施发明的最佳方式
本发明人对用于提高在高温下反复进行充放电循环后的容量维持率的非水系电解液中的添加物的组成进行了各种研究。结果发现，如果使用碳酸亚乙烯酯(C3H2O3)和Li[M(C2O4)xRy]作为非水系电解液中的添加物，以限定的量添加至非水系电解液中，则可提高在高温下反复进行充放电循环后的容量维持率；式中，M为选自P、Al、Si和C的1种，R为选自卤素基团、烷基和卤代烷基的1种基团，x为正整数，y为0或正整数。基于上述的本发明人的发现完成了本发明。
即，本发明的非水电解液二次电池是具有包含非水系溶剂和电解质的非水系电解液的非水电解液二次电池，其特征在于，相对于100重量份的非水系电解液，添加有以总量计为0.6重量份以上3.9重量份以下的碳酸亚乙烯酯(C3H2O3)
Figure BPA00001388887500031
和Li[M(C2O4)xRy]。
较好是相对于100重量份的非水系电解液，添加有0.3重量份以上3.0重量份以下的碳酸亚乙烯酯，且添加有0.3重量份以上1.5重量份以下的Li[M(C2O4)xRy]。
此外，较好是相对于100重量份的非水系电解液，添加0.3重量份以上2.0重量份以下的碳酸亚乙烯酯，且添加0.3重量份以上1.5重量份以下的Li[M(C2O4)xRy]，藉此不仅可提高高温循环特性，还可提高大电流放电特性。
此外，较好是相对于100重量份的非水系电解液，添加0.5重量份以上0.9重量份以下的碳酸亚乙烯酯，且添加0.5重量份以上1.5重量份以下的Li[M(C2O4)xRy]，藉此可进一步提高大电流放电特性。
本发明的一种实施方式中，非水电解液二次电池包括在非水系溶剂中溶解有电解质的非水系电解液、正极、负极。
作为上述非水系溶剂，可单独使用碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸亚乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二乙酯等，或者也可2种以上组合使用。还可包含甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯等链状酯类，γ-丁内酯等环状酯类，环丁砜等环状砜类。
作为上述电解质，可单独使用LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiCF3SO3、LiC(SO2CF3)3、LiN(SO2C2F5)2、LiN(SO2CF3)2等，或者也可2种以上组合使用。
正极和负极隔着间隔物交替层叠配置。电池主要构件的结构既可以由多个长方形的正极、多个长方形的间隔物和多个长方形的负极的层叠体，即所谓的平版结构(日语：枚葉構造)的层叠体构成，也可以将长条状的间隔物来回弯折并将长方形的正极和长方形的负极交替夹在其中而构成。此外，作为电池主要构件，也可采用将长条状的正极、长条状的间隔物和长条状的负极卷绕而成的卷绕型结构。以下的实施例中，采用卷绕型结构作为电池主要构件的结构。
在正极集电体的两面层叠正极活性物质而形成正极。作为一例，正极集电体由铝形成。正极活性物质可使用钴酸锂复合氧化物(LCO)、锰酸锂复合氧化物(LMO)、镍酸锂复合氧化物(LNO)、锂-镍-锰-钴复合氧化物(LNMCO)、锂-锰-镍复合氧化物(LMNO)、锂-锰-钴复合氧化物(LMCO)、锂-镍-钴复合氧化物(LNCO)等。正极活性物质还可以是将上述材料混合而成的物质。正极活性物质也可以是记作LiFePO4的橄榄石类材料。
另一方面，在负极集电体的两面层叠负极活性物质而形成负极。作为一例，负极集电体由铜形成，负极活性物质由碳材料形成。作为负极活性物质的碳材料，可使用石墨、硬质炭黑、软质炭黑等。此外，负极活性物质还可以是将上述材料混合而成的物质。负极活性物质也可以是钛酸锂之类的陶瓷或合金类材料。
作为间隔物无特别限定，可使用现有公知的间隔物。本发明中，间隔物不受其名称的限定，也可使用具有作为间隔物的功能的固体电解质或凝胶状电解质来代替间隔物。此外，也可使用含有氧化铝或氧化锆等无机材料的间隔物。
实施例
使用如下所述制成的正极、负极和非水系电解液，如下述表1所示改变非水电解液中的添加物的组成，从而制成实施例1～21和比较例1～7的非水电解液二次电池。
(正极的制造)
将作为正极活性物质的以组成式LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2表示的锂-镍-锰-钴复合氧化物(LNMCO)、作为导电助剂的碳、作为粘合剂的聚偏氟乙烯(PVDF)按照重量比90∶7∶3混合，与N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)混炼，从而制成浆料。将该浆料涂布于作为集电体的铝箔的两面，干燥后用辊压机轧制，从而制成正极。
(负极的制造)
将作为负极活性物质的天然石墨粉末、作为粘合剂的PVDF按照重量比95∶5混合，与NMP混炼，从而制成浆料。将该浆料涂布于作为集电体的铜箔的两面，干燥后用辊压机轧制，从而制成负极。
(非水系电解液的制造)
将碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸亚乙酯(EC)按照体积比1∶1∶1配置，从而制成溶剂。使作为电解质的六氟磷酸锂(LiPF6)以1mol/L的比例溶解于该溶剂，从而制成非水系电解液。
在所得非水系电解液中，相对于100重量份的非水系电解液，按照表1所示的重量份添加碳酸亚乙烯酯(C3H2O3)和作为Li[M(C2O4)xRy](式中，M为选自P、Al、Si和C的1种，R为选自卤素基团、烷基和卤代烷基的1种基团，x为正整数，y为0或正整数)的一例的二氟(双草酸根合)磷酸锂(Li[PF2(C2O4)2])，
Figure BPA00001388887500051
制成包含添加物的非水系电解液。
(电池的制造)
在如上所述制成的正极和负极上设置导线接头。将多孔性间隔物夹在该正极和负极之间并卷绕成扁平状，将其收纳在由包含铝作为中间层的层压膜构成的外包材料的内部。然后，将如上所述制得的非水系电解液注入外包材料内部，再将外包材料的开口部密封，从而制成电池容量为260mAh的非水电解液二次电池。
使用如上所述得到的实施例1～21和比较例1～7的非水电解液二次电池，测定以下特性。其测定结果示于表1。
(初次放电容量的测定)
以75mA的充电电流对各电池充电至电压达到4.2V，然后在将电压维持在4.2V的状态下减少充电电流，对各电池充电至充电电流达到12.5mA。接着，测定以250mA的放电电流将各电池放电至电压达到2.5V时的初次放电容量。
(高温循环特性)
作为高温循环特性，测定在60℃的温度下反复进行100个充放电循环后的容量维持率。具体而言，在温度60℃的气氛下以500mA的充电电流对各电池充电至电压达到4.2V，然后在将电压维持在4.2V的状态下减少充电电流，对各电池充电至充电电流达到12.5mA。接着，将放电电流设为500mA，测定将各电池放电至电压达到2.5V时的放电容量。将上述充放电作为1个循环，反复进行100个循环。通过下式算出100个循环后测得的放电容量相对于1个循环后测得的放电容量的比例，将所得的值作为100个循环后的容量维持率(％)来进行评价。
容量维持率(％)＝{(100个循环后的放电容量)/(1个循环后的放电容量)}×100。
(大电流放电特性的测定)
以250mA的充电电流对各电池充电至电压达到4.2V，然后在将电压维持在4.2V的状态下减少充电电流，对各电池充电至充电电流达到12.5mA。接着，测定以2500mA的放电电流将各电池放电至电压达到2.5V时的放电容量(10C放电容量)以及以5000mA的放电电流将各电池放电至电压达到2.5V时的放电容量(20C放电容量)。表1中以相对于以250mA的放电电流将各电池放电至电压达到2.5V时的放电容量(1C放电容量)的减少比例的形式示出了10C放电容量(％)和20C放电容量(％)。
[表1]
Figure BPA00001388887500071
由表1所示的结果可知，实施例1～21中，通过添加相对于100重量份的非水系电解液以总量计为0.6重量份以上3.9重量份以下的碳酸亚乙烯酯(C3H2O3)和二氟(双草酸根合)磷酸锂(Li[PF2(C2O4)2])，更具体而言，通过添加相对于100重量份的非水系电解液为0.3重量份以上3.0重量份以下的碳酸亚乙烯酯(C3H2O3)和0.3重量份以上1.5重量份以下的二氟(双草酸根合)磷酸锂(Li[PF2(C2O4)2])，可提高在高温下反复进行充放电循环后的容量维持率，即，可提高高温循环特性。
此外还可知，实施例1～12中，通过相对于100重量份的非水系电解液添加0.3重量份以上2.0重量份以下的碳酸亚乙烯酯且添加0.3重量份以上1.5重量份以下的二氟(双草酸根合)磷酸锂，不仅可提高高温循环特性，还可提高大电流放电特性。
还有，实施例8～12中，通过相对于100重量份的非水系电解液添加0.5重量份以上0.9重量份以下的碳酸亚乙烯酯且添加0.5重量份以上1.5重量份以下的二氟(双草酸根合)磷酸锂，可进一步提高大电流放电特性。
应理解，在此揭示的实施方式和实施例的所有方面均为示例，并不构成限定。本发明的范围并非上述实施方式和实施例，而是权利要求所示的保护范围，还包括与权利要求相同的含义和该范围内的所有改进和变形。
产业上利用的可能性
通过本发明，可提供一种非水系电解液中的添加物的组成，其用于提高具有包含非水系溶剂和电解质的非水系电解液的非水电解液二次电池在高温下反复进行充放电循环后的容量维持率，因此，本发明可应用于在非水系电解液中包含添加物的非水电解液二次电池。

Claims (4)

1.一种非水电解液二次电池，该电池是具有包含非水系溶剂和电解质的非水系电解液的非水电解液二次电池，其特征在于，相对于100重量份的所述非水系电解液，添加有以总量计为0.6重量份以上3.9重量份以下的碳酸亚乙烯酯(C3H2O3)和Li[M(C2O4)xRy]；式中，M为选自P、Al、Si和C的1种，R为选自卤素基团、烷基和卤代烷基的1种基团，x为正整数，y为0或正整数。
2.如权利要求1所述的非水电解液二次电池，其特征在于，相对于100重量份的所述非水系电解液，添加有0.3重量份以上3.0重量份以下的碳酸亚乙烯酯，且添加有0.3重量份以上1.5重量份以下的Li[M(C2O4)xRy]。
3.如权利要求2所述的非水电解液二次电池，其特征在于，相对于100重量份的所述非水系电解液，添加有0.3重量份以上2.0重量份以下的碳酸亚乙烯酯，且添加有0.3重量份以上1.5重量份以下的Li[M(C2O4)xRy]。
4.如权利要求3所述的非水电解液二次电池，其特征在于，相对于100重量份的所述非水系电解液，添加有0.5重量份以上0.9重量份以下的碳酸亚乙烯酯，且添加有0.5重量份以上1.5重量份以下的Li[M(C2O4)xRy]。
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