CN101918209B - 制备层压材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备经装饰的层压材料的方法，所述层压材料具有由木材或木质材料构成的板状的芯、在所述芯的至少一侧上的装饰层和在所述装饰层上的由氨基塑料构成的覆盖层，所述方法包括如下步骤：施加所述装饰层，在所述装饰层上施加由氨基塑料前体水溶液构成的层，以形成覆盖层，至少部分干燥所述覆盖层，在压力和热下固化所述氨基塑料，其中首先施加氨基塑料前体溶液的一部分，并将这样产生的子层进行初始干燥，并将该步骤重复至少两次，以形成最后的覆盖层。

Description

制备层压材料的方法
技术领域
本发明涉及制备层压材料，特别是具有基于木质材料的载体、具有装饰物和含有氨基塑料的层的层压材料的方法。
背景技术
这样的层压材料被多种多样地使用，例如用于地板、护壁板和天花板护板、操作板和家具。装饰物可以模仿例如其它材料，如木材、陶瓷、天然石材或人造石材，或考虑艺术或实用的角度。通常将装饰物由或多或少透明的热固性塑料的覆盖层加以保护以免受磨损。常见的是，这种覆盖层的表面被提供有一种结构，所述结构对应于由装饰物模仿的材料并且其被称为同步孔(Synchronpore)。
目前为止的技术开发主要导致两种不同的用于覆盖层的材料类别。所谓的漆层由组合物形成，该组合物含有通过热和/或辐射可聚合和/或可交联并且由此可固化的组分，例如丙烯酸酯、环氧化物、马来酰亚胺。
用于覆盖层的第二材料类别包括所谓的氨基塑料。其是指由羰基化合物，特别是甲醛，与含氨基的化合物的缩聚产物，所述含氨基的化合物例如脲、三聚氰胺、氨基甲酸酯。为了制备层压材料中的层，通常使用由羰基化合物与胺以羰基化合物过量形成的缩合产物的水溶液，其在干燥和加热时交联生成热固性塑料结构。因为在此既作为溶剂存在又是在缩合反应中产生的水以蒸汽形式逸出，所以固化必须至少基本上在压机中进行，由此产物获得希望的强度和表面品质。
由氨基塑料构成的层压材料的层虽然具有优异的耐光性、抗污性、耐各种溶剂性和抗热作用性，但是比较脆。因此很长时间以来常见的是，将其通过纤维材料，如纸和/或由α-纤维素制成的非织造材料(Fliese)增强。这例如通过如下方式进行：将装饰物印刷到纸上，将所述纸然后采用氨基塑料浸渍，并且对于所述覆盖层，使用由同样加载有氨基塑料的纸构成的所谓的罩面(Overlay)。但是，在压制和固化之后，由纤维素纤维构成的载体保持位于覆盖层中并且可能损害装饰物的可识别性。罩面纸的另外的缺点是由于制备和储存引起的较高成本以及采用氨基塑料浸渍的纸的有限耐用性。因此，EP 21588建议使用没有纤维素的采用聚乙烯醇改性的三聚氰胺-甲醛树脂作为覆盖层。然而，其涉及具有提高的制备和贮存成本和有限的耐用性的特殊产品。
为了提高成品层压材料的耐磨性，这尤其对于用作地板覆层是重要的，自较长时间以来将细分的硬质固体材料，例如二氧化硅、氧化铝、碳化硅、氮化硼，结合入构造层压材料结构的层中的一层或多层中。例如可以将这种硬质固体材料结合入采用树脂或漆浸渍的装饰纸或罩面纸中(例如WO 2005/042644-A1)，或在层结构制备中作为分散体形式施加(例如DE 20 2005 008 692 U2)或以干燥形式撒上(EP12 49 322、WO 2005/042644-A1)。但是不希望，固体材料粒子从层压材料结构的最外层中突出，因为由此可能损害产品的外观和触感并且可能损害处理装置，例如压机。
因此，在最近的开发中，为了形成层压材料层，相对于氨基塑料而言优选辐射固化性漆。例如，WO 2007/042258为了低成本提供具有装饰性表面和高磨耗值的板材而建议，在装饰性表面上施加漆，在其上引入耐磨性粒子，施加另外的漆层，并将施加的漆层固化。所述漆的固化优选通过UV辐射进行。在固化过程中，漆层采用结构赋予性的薄膜遮盖，所述薄膜也挡住空气氧，所述空气氧会损害固化过程。
漆涂覆的层压材料也在文献中有描述(Parkettmagazin 5/2007，第49-51页)。这样的层压材料在经印刷施加上的装饰物上方具有多个漆层；首先，含有刚玉的那些，然后是研磨漆和刮涂漆，覆盖漆和覆盖孔。制备这样的层压材料的方法和装置公开于WO2006/037644-A2。所述装置包括多个处理站，所述处理站自身各自包括施加辊和后处理站，在其中热空气或辐射作用于经施加的漆层上用于至少部分干燥和固化。由于印刷施加所述装饰物和使用由辐射固化性漆构成的底漆层和覆盖层，这些层压材料不再必须含有纤维素级分。所述层压材料的漆表面应该比三聚氰胺树脂层压材料的表面更软并且感觉更热。
DE 20 2005 008 692 U2描述了具有由底漆构成的表面涂层和在其上构成的至少一个漆层的由木质材料构成的面板。为了避免在表面中的不希望的结构，如辊结构，或避免桔皮效应，建议将漆以多个薄层形式施加，其中将每种情况下已经施加的层进行初始凝胶化，即进行部分交联。
尽管基于氨基塑料的层压材料相对于具有漆层的层压材料具有优点。例如目前漆的原料成本是氨基塑料的成本的多倍。此外，表面品质和内部无缺陷性要通过必要的压制过程而更好地得到控制，并且固化过程不受到空气氧的影响。因此需要改进制备装饰性层压材料的方法，使得其可以较低成本并且更灵活地实施和导致得到具有改进的性能的层压材料。
EP 472036公开了装饰性层压材料，其中将与三聚氰胺-甲醛树脂和氧化铝粒子的混合物施加到装饰纸上。将这样浸渍的纸再次浸入所述混合物中或浸入纯的三聚氰胺-甲醛树脂中，其中施加量借助合适的工具，例如剥离辊，进行计量。然后将层压材料通过压力和热而固化。采用这种所谓的“湿中湿”(nass-in-nass)方法得到相对于机械应力具有改进的强度的层压材料表面。但是不可以可靠地避免氧化铝粒子从所述表面突出。
发明内容
本发明的目的是，提出一种方法，采用该方法可以在不使用含纤维素的罩面的情况下，以优异的品质和优异的机械性能，以简单和经济的方式制备经装饰的层压材料，该层压材料具有由木材或木质材料构成的板状芯、在该芯的至少一侧上的装饰层以及在该装饰层上的由氨基塑料构成的覆盖层。
该目的通过根据主权利要求的方法得以实现。
即已经发现，如果覆盖层从氨基塑料的水溶液以多个子层形式施加，所述子层各自在施加之后进行初始干燥，覆盖层中的氨基塑料的机械性能甚至在不使用含纤维素的罩面的情况下也是优异的。通过这种初始干燥，经施加的子层的粘度由于固体材料含量的增加而在很大程度上提高，使得在施加下一个子层时，位于其下方的子层不被破坏。与此相反，在该初始干燥中仍没有发生由于缩聚而引起的固化和交联。
根据本发明，施加至少三个子层，优选四至六个子层。
术语“氨基塑料”和“三聚氰胺-甲醛树脂”在本申请范围内为了简化既用于具有低聚合度的前体的溶液，也用于经干燥并经热处理的经固化的产物。本领域技术人员由上下文可以看出个别情况下的含义。
板状的芯由木材或木质材料，优选中密度纤维板(MDF)或高密度纤维板(HDF)构成。在厚度为约5-25mm下，优选的尺寸是约2×3m。
为了施加所述子层，可以应用任何已知的涂覆方法，例如幕涂、喷涂、浸涂。特别优选的是辊涂方法，其中施加量可以采用刮刀和/或格栅表面而加以控制。
所述层的初始干燥优选在热空气流中和/或通过IR辐射而进行。在任何情况下有利的是，通过导引经过所述板的空气流而除去从子层中逸出的水蒸气。子层表面处的温度不应高于环境温度多于20K，由此不发生固化。
从已知的氨基塑料中特别优选三聚氰胺-甲醛树脂。合适的产品是商业上常见的。但是，根据本发明可使用的还有其它氨基塑料，例如脲-甲醛树脂。有利的是，使用具有至少60重量％固体材料的氨基塑料溶液。由于初始干燥，已施加的子层中的固体材料含量应该提高到高于80重量％的数值。已施加的氨基塑料的溶液的粘度优选为100-200mPas。特别优选的是，施加具有较低粘度的第一子层，和其随后的具有较高粘度的子层，即粘度随层序而升高。氨基塑料溶液的粘度也可以采用增稠剂，例如多糖，如黄原胶而调节为更高的数值。
在优选的本发明的实施方式中，采用第一子层施加硬质固体材料的粒子。这些粒子在覆盖层完全施加后包埋入该覆盖层中。在层压材料固化后，它们导致耐磨性的改进。可以将这些粒子分散在用于第一子层的氨基塑料溶液中。在此应注意，所述粒子可能导致提高的对施加装置的磨损。例如，由于较高的耐磨性而可以使用由陶瓷制成的施加辊。有利地也可以在第一子层的初始干燥之前将所述粒子撒到所述第一子层上。
可能适宜的是，也还在第二子层中结合入固体材料粒子，只要将它们通过随后的子层可靠地覆盖。
作为硬质固体材料合适的尤其是氧化铝、二氧化硅、碳化硅和氮化硼。在选择时，可以选择固体材料的颜色，使得它们不干扰性地被装饰物衬托出来。粒子尺寸可以为30-250μm。硬质固体材料的优选的平均粒子尺寸为180-220μm。
所用的硬质固体材料的数量适宜地为约10-50，优选15-20克/平方米。
子层的厚度优选满足，第一子层比固体材料的平均粒子尺寸薄。在这种情况下，所述粒子初始从该子层中突出。但是，通过初始干燥，它们固定在其垂直位置。随后的子层这时填充所述粒子之间的间隙并且位于预先施加的子层上。然后，在施加所有子层后，整个覆盖层的厚度大于粒子尺寸，使得粒子完全包埋入覆盖层中。这时单个粒子不再可能以不希望的方式从覆盖层向外突出。
子层可以在每种情况下同样厚或具有不同厚度。合适的层厚范围为20-60μm，相应于约40-120克/平方米的湿施加重量。
为了改进耐刮擦性，可以至少向最后的位于外部的子层中结合入纳米粒子。这些优选由氧化铝或二氧化硅构成并且优选具有的尺寸为5-100nm。使用这样的纳米粒子来改进耐刮擦性是自身已知的。但是因为它们仅在表面起作用，所以经济的是仅在较外子层中应用它们。
为了耐刮擦，也可以至少向最外的子层中结合入润滑剂，如聚乙烯醇或聚乙二醇硬脂酸酯，它们单独或与纳米粒子组合地结合入。
原则上可能的是，在以已知方式施加覆盖层之前将经浸渍的装饰纸施加在板状芯的一侧上。但是，优选将装饰纸或单色纸，每种情况下在没有浸渍的情况下，铺置到预先在芯上施加的由液态胶合剂构成的层上。这种纸可以借助压延辊挤压到芯上并被加固。有利的是所述胶合剂可通过热而固化。然后可以通过经加热的压延辊或在覆盖层的氨基塑料的固化期间将其在压力和热下在工艺结束时固化。作为胶合剂可使用的是例如Akzo Nobel公司的脲-甲醛胶合剂1206与固化剂2547的组合。在此，有利地首先施加固化剂的薄层，然后以必需的层厚施加胶合剂，在其上可直接铺置所述纸。在此有利的是将装饰纸或单色纸由辊进行加工，这比纸张材料的处理简单。
如果使用单色的，特别是白色的纸，则其可用作用于将装饰物印刷上的背景。然后不再需要施加其它涂层，例如底漆，或辊压基底，作为印刷载体，如在现有技术中所述。为了印刷，可以应用任何已知的方法，例如凹版印刷、间接凹版印刷、柔性版印刷、胶版印刷。优选应用数字印刷方法，其中可以数字形式存储使用所述装饰物，尤其是喷墨印刷方法。
采用所述的方法，可以制备经装饰的层压材料，其在板状芯的一侧或在其两侧上各具有一个装饰层和一个覆盖层。但是在大多数情况下，仅在芯的一侧上设计装饰层和覆盖层是足够的。在这种情况下，通常在另一侧上施加所谓的稳定化层(Gegenzug)，以避免在温度和空气湿度改变时由于芯和氨基塑料的不同反应而引起层压材料变形。如果该稳定化层与装饰层的施加和覆盖层的施加同时施加，则特别经济地实施本发明的方法。这可以有利地通过如下方式看出：也将稳定化层以由氨基塑料构成的多个子层的形式施加，其中每个子层在施加下一个子层之前至少经初始干燥到它们不由于下一个层的施加而被破坏。特别有利的可能是稳定化层的子层在每种情况下与覆盖层的子层同时施加和进行初始干燥。
为了进一步稳定对抗层，可以在板状芯的与装饰层相对的一侧上施加之前施加纸层。有利地将其与装饰纸的施加或单色纸的施加同时并且以相同的方式在芯的装饰侧上进行。
在板状芯上施加装饰层、完全的覆盖层和任选的稳定化层之后，将层压材料在压力下加热。由此发生氨基塑料的交联和固化。特别适用于此的装置一方面是短冲程压机(KT-压机)和另一方面是双带压机。工件上压力和温度的典型数值是约20-60kN/cm2和160-180℃。在压制期间，也通过与层压材料接触的压机模具表面而形成层压材料的表面结构。为此可以向压机中置入同样或连续的压印箔。表面结构可以已知的方式与装饰层的装饰物相符。这通过如下方式简化：装饰物不由于纸的浸渍而收缩。视压印箔而定，既可以成形高光泽的表面，也可以成形无光泽的表面，以及成形与模仿天然物质(木材、石材等)的装饰物相符的正性或负性的孔。
装饰纸或单色纸一般在施加在板状芯上时借助液态胶合剂初始不被胶合剂浸透。胶合剂的空间上受限的渗透甚至可能干扰成品层压材料中的装饰物的外观。在加热下压制层压材料结构时才令人惊奇地将纸可靠并且均匀地由氨基塑料浸渍，并且与芯和覆盖层合并为一个固定的结构。由此在装饰物和冲压箔的表面结构之间形成明显的关联，使得例如对于装饰物的数字印刷物可以使用与冲压箔制备中相同的数据组。
这种按照根据本发明的方法制备的经装饰的层压材料具有高的强度、愉快的触感和装饰物的清楚可识别性。
本发明的方法使得尤其可以低成本和更灵活地制备经装饰的层压材料。尤其是由多个氨基塑料子层替代含纤维素的罩面降低了材料成本，因为这时不再需要浸渍罩面的预设工序，并且省去了受控的仅能有限长时间存储的罩面的存储。在产品交换中的调试时间也缩短，由此可以更灵活地组织生产并且可以减少成品的库存。使用未经浸渍的装饰纸或单色纸使得可以使用具有较低的克重的较低成本的纸。相应的简化和成本降低可以在稳定化层方面实现，特别是当其与覆盖层同时施加时。
具体实施方式
实施例1
将尺寸为约2×3m的MDF板清洁，平整并调温处理。借助辊涂设备在环境温度下以施加重量为5-8克/平方米施加用于脲-甲醛胶合剂的酸性固化剂(固化剂2547-Akzo Nobel)，并且采用IR辐射器进行轻微地初始干燥，使得该层可以抵抗随后胶合剂(脲-甲醛胶合剂1206-Akzo Nobel)以施加重量为30-40g/m2的辊涂。在仍然湿的胶合剂上由辊铺置经印刷的装饰纸并在压延机中以160kN/cm2和190℃的辊温度进行压制。然后在单个板之间的间隙中将纸切割。调控导引入压延机中的单个板之间的间隙，使得装饰纸以记录精确的方式位于每个板上。通过合适地调节胶合剂施加和胶合剂的粘度而避免液体胶合剂渗透穿过纸。所述板然后可以导引通过平整压延机和/或刷洗以除去粘附的灰尘。
所述板沿水平线进一步输送。这时在装饰纸上在板的上侧借助施加辊(为了低的磨损而由陶瓷制成)施加在水中的三聚氰胺树脂的层，其含有平均尺寸为180-220μm的氧化铝(刚玉)粒子。树脂溶液的粘度为在60重量％的固体材料含量下120mPas。树脂溶液的施加重量为约50g/m2，刚玉的施加重量为15-20g/m2。树脂施加不足以完全覆盖刚玉粒子。树脂施加重量对应于层厚为约40μm(密度为1.25g/cm3)。借助IR辐射器，初始干燥树脂施加物，使得其表面是完全干燥的，并且对装饰纸存在充分的粘附作用。在此空气流导引经过树脂层的表面。与树脂施加到上侧同时地进行在底侧上作为稳定化层施加的相同的施加物，但是没有刚玉，并将其初始干燥。所述板在输送时首先搁置在空气垫上，并在初始干燥后在边缘区域搁置在狭窄的辊上。
在初始干燥后，在装饰侧上和在底侧上施加约50g/m2的含水三聚氰胺树脂的另外的层，和再次将其初始干燥。这个过程还重复直至三次。由此这时树脂层具有最多至250μm的厚度并且完全覆盖刚玉粒子。
将这时采用利用层和稳定化层涂覆的板放置于KT压机中并在压制板的温度为约200℃(相应于产品约160℃)和35-40kN/cm2的压力下压制约10-15s。在此将对应于装饰物的表面浮雕进行压印(同步孔)。
实施例2
将尺寸为约2×3m的MDF板清洁，平整并调温处理。借助辊涂设备在环境温度下以施加重量为约8克/平方米施加用于脲-甲醛胶合剂的酸性固化剂(固化剂2547-Akzo Nobel)，并且采用IR辐射器进行轻微地初始干燥。在其上再次采用辊而施加约40g/m2(脲-甲醛胶合剂1206-Akzo Nobel)的胶合剂层。在仍然湿的胶合剂层上由辊铺置单位面积重量为60g/m2的淡黄色印刷基础纸并在压延机中以160kN/cm和190℃的辊温度进行压制，其中将所述胶合剂至少部分固化。在此所述纸的外表面未改变，即胶合剂不渗透。然后在所述板之间的间隙中将纸切割。将板立即输送至印刷站，在其中将装饰物的第一种颜色借助间接凹版印刷而印刷上。在进一步的印刷站中将第二种颜色和第三种颜色施加，其中在所述站之间进行短时间的排空气足以将印刷油墨干燥。这时施加三聚氰胺-甲醛树脂(MFH，约10g/m2)的薄层，并采用IR辐射器进行初始干燥，直到表面为完全干燥的。在该状态下可以将所述板叠置或存储。
经装饰的板的进一步加工直接在印刷(没有施加薄的MFH层)之后或在施加该层并存储之后通过如实施例1中所述施加覆盖层而进行。

Claims (25)

1.制备经装饰的层压材料的方法，所述方法包括如下步骤：
(a)在木材或木质材料构成的板状的芯的至少一侧上施加装饰层，
(b)在所述装饰层上施加氨基塑料前体水溶液，以形成在所述装饰层上的由氨基塑料前体构成的覆盖子层，
(c)初始干燥由氨基塑料前体构成的覆盖子层以提高粘度，而没有发生由氨基塑料前体构成的覆盖子层的固化或交联，
(d)将步骤(b)和(c)依次重复至少两次以在所述装饰层上形成至少三个由初始干燥的氨基塑料前体构成的覆盖子层，和
(e)在压力和热下固化和交联所述至少三个由初始干燥的氨基塑料前体构成的覆盖子层以在所述装饰层上形成覆盖层。
2.权利要求1的方法，其特征在于所述初始干燥采用IR辐射和/或热空气进行。
3.权利要求2的方法，其特征在于所述氨基塑料是三聚氰胺-甲醛树脂。
4.权利要求3的方法，其特征在于使用具有多于60重量％的固体材料的氨基塑料前体水溶液。
5.权利要求4的方法，其特征在于将每个由氨基塑料前体构成的覆盖子层初始干燥到多于80重量％的固体材料。
6.权利要求5的方法，其特征在于所述氨基塑料水溶液的粘度为100-200mPas。
7.权利要求6的方法，其特征在于每个由氨基塑料前体构成的覆盖子层的粘度随覆盖子层的层序而升高。
8.权利要求1的方法，其特征在于至少采用所述由氨基塑料前体构成的覆盖子层施加硬质固体材料的粒子。
9.权利要求8的方法，其特征在于所述硬质固体材料的粒子分散在氨基塑料前体的水溶液中。
10.权利要求8的方法，其特征在于将硬质固体材料的粒子在初始干燥之前撒在第一个由氨基塑料前体构成的覆盖子层上。
11.权利要求10的方法，其特征在于所述硬质固体材料选自氧化铝、二氧化硅、碳化硅、氮化硼。
12.权利要求11的方法，其特征在于所述硬质固体材料的平均粒子尺寸为180-220μm。
13.权利要求12的方法，其特征在于所述第一个由氨基塑料前体构成的覆盖子层的厚度小于硬质固体材料的平均粒子尺寸，而覆盖层的厚度大于所述粒子尺寸。
14.权利要求13的方法，其特征在于至少在最后的由氨基塑料前体构成的覆盖子层中结合入纳米粒子。
15.权利要求14的方法，其特征在于所述纳米粒子由氧化铝或二氧化硅构成。
16.权利要求15的方法，其特征在于所述纳米粒子的尺寸为5-100nm。
17.权利要求1的方法，其特征在于为了在板状芯上施加装饰层，在所述芯上施加由液体胶合剂构成的层，然后在其上铺置装饰纸。
18.权利要求1的方法，其特征在于为了在板状芯上施加装饰层，在板状芯上胶合施加单色纸，并在所述纸上在步骤(b)之前采用装饰物进行印刷。
19.权利要求18的方法，其特征在于为了胶合施加单色纸，使用脲-甲醛胶合剂。
20.权利要求18的方法，其特征在于为了印刷装饰物而应用直接或间接的凹版印刷、柔性版印刷、胶版印刷或数字印刷方法。
21.权利要求20的方法，其特征在于所述印刷借助喷墨印刷而进行。
22.权利要求1的方法，其特征在于与装饰层的施加同时地，向板状芯的与装饰层相对的一侧上施加稳定化层。
23.权利要求22的方法，其特征在于所述稳定化层由多个由氨基塑料前体构成的稳定化子层形成，其各自在施加下一个稳定化子层之前进行初始干燥。
24.权利要求23的方法，其特征在于所述稳定化子层与每个覆盖子层同时进行施加并初始干燥。
25.权利要求24的方法，其特征在于在板状芯的与装饰层相对的一侧上施加稳定化层之前施加纸层。
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