CN101875750A - 一种低压缩永久变形氟橡胶混炼胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低压缩永久变形氟橡胶混炼胶及其制备方法，属于混炼胶应用领域，由二元氟橡胶、三元氟橡胶、活性氧化镁、超细氢氧化钙、苄基三苯基氯化磷、补强剂、无机填料、脱模剂、硫化剂、增塑剂混合而成的，其制备过程包括混料、混炼和返炼步骤，本发明公开的氟橡胶混炼胶具有低压缩永久变形等优点，可充分满足于模压成型的各种O型圈、异性密封圈、垫片等密封制品。

Description

一种低压缩永久变形氟橡胶混炼胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种两种氟橡胶并用的胶料，特别是涉及一种低压缩永久变形氟橡胶混炼胶及其制备方法。
背景技术
氟橡胶(fluoro rubber)是指主链或侧链的碳原子上含有氟原子的一种合成高分子弹性体，与其他橡胶相比，氟橡胶具有优异的耐高温、耐油性及耐多种化学药品腐蚀的特性，所以广泛应用于航空、导弹、石油、机械、火箭、宇宙等行业。随着我国近年来橡胶工业的发展，在国内高科技产品中越来越多的应用特种物理性能的氟混炼胶，例如对环保规定泄露和排放控制的日趋严格，飞机和航天，汽车工业，化学工业生产，石油行业等，需要橡胶行业的提供耐介质的优异密封件，光线辐射密封，防泄漏，膨胀连接，密封垫圈等特定形状产品。
目前，密封效果最好的是全氟橡胶，但全氟橡胶价格昂贵，全球也仅有3家公司生产，供应也受到一定的限制，所以只能应用非全氟橡胶。
但目前的非全氟橡胶的密封性能较差，各项质量指标，比如，拉伸强度目前的行业标准一般为≥12MPa，实际很难达到15MPa；扯断伸长率目前的行业标准一般为≥130，实际很难达到180％；压缩永久变形目前的行业标准一般为≤20％，实际很难达到18％，同时，其耐高低温、耐介质性能、耐磨性能等均不佳，这样的质量往往难以满足各种O型圈、异性密封圈、垫片密封制品的需要，造成这些密封制品的质量较差。
因此，迫切需要提高非全氟橡胶的密封性能，即降低氟橡胶的压缩永久变形性能，使其满足密封行业制品的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种全新的非全氟橡胶混炼胶的配方，以满足密封行业的密封制品的低压缩永久变形的要求。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：一种低压缩永久变形氟橡胶混炼胶，由二元氟橡胶、三元氟橡胶、活性氧化镁、超细氢氧化钙、苄基三苯基氯化磷、补强剂、无机填料、脱模剂、硫化剂、增塑剂混合而成的。
作为优选：所述各组分的含量，按照重量份为：
二元氟橡胶            50-70份
三元氟橡胶            30-50份
活性氧化镁            3-6份
超细氢氧化钙          4-8份
补强剂                15-25份
无机填料              16-36份
脱模剂                1-3份
增塑剂                2-5份
硫化剂                1.4-2.5份
苄基三苯基氯化磷      0.3-0.7份。
作为进一步优选：所述各组分的含量，按照重量份为：
二元氟橡胶            70份
三元氟橡胶            30份
活性氧化镁            5份
超细氢氧化钙          8份
补强剂                25份
无机填料              30份
脱模剂                3份
增塑剂                5份
硫化剂                2.0份
苄基三苯基氯化磷      0.6份。
作为进一步优选：所述二元氟橡胶为F26型、80-150门尼的生胶，所述三元氟橡胶为F246型90-130门尼的生胶，其中F26型为中吴晨光化工研究院的二元氟橡胶商品，F246型为中吴晨光化工研究院的三元氟橡胶商品。
作为进一步优选：所述补强剂为喷雾炭黑，所述无机填料为BaSO4。
作为进一步优选：所述脱模剂为莱茵散或氟蜡。
作为进一步优选：；所述增塑剂为硬脂酸锌。
作为进一步优选：所述硫化剂采用双酚AF硫化体系。
这种低压缩永久变形氟橡胶混炼胶的制备方法为：包括如下步骤：
A、称量，混合：称量二元氟橡胶和三元氟橡胶，再分别称量配方中的助剂，所述助剂包括活性氧化镁、超细氢氧化钙、补强剂、无机填料、脱模剂、增塑剂、硫化剂和苄基三苯基氯化磷，并将助剂混合均匀；
B、混炼：在开炼机上塑炼生胶，开启冷却水，辊距调整至0.5mm以下，二元氟橡胶和三元氟橡胶两种生胶同时塑炼，辊温达到40℃，调整辊距至0.2mm，薄通生胶3-5遍后，辊距调整至2-4mm，生胶包于快辊，辊温在45℃-50℃；生胶包于快辊边，并缓慢均匀的加入混合均匀的助剂，加料过程中，应不断用划刀对包辊胶料进行划料，待料加完，混炼胶料无明显色差后，调整辊距至0.2mm，进行三角包薄通，薄通遍数为3-5遍；调整辊距至2mm，进行出片，并室温通风冷却，停放12h；
C、返炼：辊距调整至5mm，过片，辊温为35-40℃；调整辊距至0.1mm，进行返炼薄通，最后调整辊距至3mm，出片，即得。
作为优选：上述C步骤中，返炼薄通时以三角包薄通，遍数为12遍。
本发明的有益效果为：由于本发明通过大量实验，对现有氟橡胶混炼胶的填料体系、稀酸体系(本发明的稀酸体系采用活性氧化镁，商品型号为协和150，超细氢氧化钙，商品型号NIC5000)、硫化体系及填充剂进行了重新优化筛选，在配方中采用了优质的氟橡胶材料，选用新型材料作为补强体系及配合剂形成独特配方，且使用先进工艺加工而成，有效的改善了氟橡胶的耐高低温、耐介质性能，并且具有较低的压缩永久变形，保证了产品长期良好的密封效果，较好的耐磨性能，保证了制品在高线速度条件下亦能保持可靠的密封性能，因其具有更长使用寿命，可以延长维护保养周期，并降低维护成本，避免一些突发事件的停产，对高科技含量和高安全性行业，使用后可大大提高在特殊工作环境下的安全性。
本胶料适用于航天、航空、汽车、冶金、石油化工，电子等，耐高低温、耐腐蚀、耐油的场合。如各种异性密封件，曲轴油封，O型圈，垫圈等制品。
本发明具有的低压缩永久变形和优异的物理性能见表1，从表1可以看出有效的降低了氟橡胶的压缩永久变形，其综合指标也超过了现有水平指标，可充分满足于各种O型圈、异性密封圈、垫片等密封制品。
表1本发明的各项技术参数与现有技术的对比：
  序号   项目   行业指标   现有技术最高指标   本发明性能   检测标准
  1   拉伸强度，MPa   ≥12   15   ≥16   GB/T528
  2   扯断伸长率，％   ≥130   180   ≥200   GB/T528
  3   硬度，HA   70-80   70-80   70-80   GB/T531
  4   压缩永久变形，％   ≤20   18   ≤15   GB/T7759
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例1-5为采用不同比例的组分所制得的混炼胶，其具体组成及不同组分含量的实施例的质量性能见表2
表2：实施例1-5的配方组成及性能：
Figure BDA0000023744670000051
从上表可以看出，采用本发明的配方，制得的氟橡胶混炼胶的各项性能指标相对于现有技术大大提高，压缩永久变形可以达到13％。
实施例1、实施例3和实施例4的制备方法为：
首先，称量氟橡胶F26型和F246型组分，然后称量配方中各助剂成分，助剂包括活性氧化镁、超细氢氧化钙、喷雾炭黑、BaSO4、氟蜡、增塑剂、双酚AF和苄基三苯基氯化磷，并将这些助剂置于一容器中，混合均匀；
然后，进行混炼：在XK160开炼机上塑炼生胶，开启冷却水，辊距调整至4mm，F26型和F246型两种生胶同时塑炼，辊温达到40℃，调整辊距至0.2mm，薄通生胶3遍后，辊距调整至2mm，生胶包于快辊，辊温在45℃；在生胶包辊边，缓慢均匀的加入事先准备于容器中混合均匀的助剂，加料过程中，应不断用划刀对包辊胶料进行划料，待料加完，混炼胶料无明显色差后，调整辊距至0.2mm，进行三角包薄通，薄通遍数为5遍；调整辊距至2mm，进行出片，并室温通风冷却，停放12h；
最后，进行返炼：辊距调整至5mm，过片，辊温在35℃；调整辊距至0.1mm，进行返炼薄通，必须以三角包形式薄通，遍数12遍，最后调整辊距至3mm，出片，即得，将所得混炼胶进行硫化曲线及物理机械性能的测试，所得性能数据见表2。
实施例2和实施例5的制备方法为：
首先，称量氟橡胶F26型和F246型组分，然后称量配方中各助剂成分，助剂包括活性氧化镁、超细氢氧化钙、喷雾炭黑、BaSO4、氟蜡、增塑剂、双酚AF和苄基三苯基氯化磷，并将这些助剂置于一容器中，混合均匀；
然后，进行混炼：在XK160开炼机上塑炼生胶，开启冷却水，辊距调整至0.1mm，F26型和F246型两种生胶同时塑炼，辊温达到40℃，调整辊距至0.2mm，薄通生胶5遍后，辊距调整至4mm，生胶包于快辊，辊温在50℃；在生胶包辊边，缓慢均匀的加入事先准备于容器中混合均匀的助剂，加料过程中，应不断用划刀对包辊胶料进行划料，待料加完，混炼胶料无明显色差后，调整辊距至0.2mm，进行三角包薄通，薄通遍数为3遍；调整辊距至2mm，进行出片，并室温通风冷却，停放12h；
最后，进行返炼：辊距调整至5mm，过片，辊温控制在40℃；调整辊距至0.1mm，进行返炼薄通，必须以三角包形式薄通，遍数12遍，最后调整辊距至3mm，出片，即得，将所得混炼胶进行硫化曲线及物理机械性能的测试，所得性能数据见表2。

Claims (10)

1.一种低压缩永久变形氟橡胶混炼胶，其特征在于：由二元氟橡胶、三元氟橡胶、活性氧化镁、超细氢氧化钙、苄基三苯基氯化磷、补强剂、无机填料、脱模剂、硫化剂、增塑剂混合而成的。
2.根据权利要求1所述的低压缩永久变形氟橡胶混炼胶，其特征在于：所述各组分的含量，按照重量份为：
二元氟橡胶          50-70份
三元氟橡胶          30-50份
活性氧化镁          3-6份
超细氢氧化钙        4-8份
补强剂              15-25份
无机填料            16-36份
脱模剂              1-3份
增塑剂              2-5份
硫化剂              1.4-2.5份
苄基三苯基氯化磷    0.3-0.7份。
3.根据权利要求2所述的低压缩永久变形氟橡胶混炼胶，其特征在于：所述各组分的含量，按照重量份为：
二元氟橡胶          70份
三元氟橡胶          30份
活性氧化镁          5份
超细氢氧化钙        8份
补强剂              25份
无机填料            30份
脱模剂              3份
增塑剂              5份
硫化剂              2.0份
苄基三苯基氯化磷    0.6份。
4.根据权利要求2所述的低压缩永久变形氟橡胶混炼胶，其特征在于：所述二元氟橡胶为F26型、80-150门尼的生胶，所述三元氟橡胶为F246型90-130门尼的生胶。
5.根据权利要求2所述的低压缩永久变形氟橡胶混炼胶，其特征在于：所述补强剂为喷雾炭黑，所述无机填料为BaSO4。
6.根据权利要求2所述的低压缩永久变形氟橡胶混炼胶，其特征在于：所述脱模剂为莱茵散或氟蜡。
7.根据权利要求2所述的低压缩永久变形氟橡胶混炼胶，其特征在于：所述增塑剂为硬脂酸锌。
8.根据权利要求2所述的低压缩永久变形氟橡胶混炼胶，其特征在于：所述硫化剂采用双酚AF硫化体系。
9.权利要求1至8中任意一项所述的低压缩永久变形氟橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、称量，混合：称量二元氟橡胶和三元氟橡胶，再分别称量配方中的助剂，所述助剂包括活性氧化镁、超细氢氧化钙、补强剂、无机填料、脱模剂、增塑剂、硫化剂和苄基三苯基氯化磷，并将助剂混合均匀，置于干净容器中；
B、混炼：在开炼机上塑炼生胶，开启冷却水，辊距调整至0.5mm以下，二元氟橡胶和三元氟橡胶两种生胶同时塑炼，辊温达到40℃，调整辊距至0.2mm，薄通生胶3-5遍后，辊距调整至2-4mm，生胶包于快辊，控制辊温为45℃-50℃；生胶包于快辊边，并缓慢均匀的加入混合均匀的助剂，加料过程中，应不断用划刀对包辊胶料进行划料，待料加完，混炼胶料无明显色差后，调整辊距至0.2mm，进行三角包薄通，薄通遍数为3-5遍；调整辊距至2mm，进行出片，并室温通风冷却，停放12h；
C、返炼：辊距调整至5mm，过片，辊温在35-40℃；调整辊距至0.1mm，进行返炼薄通，最后调整辊距至3mm，出片，即得。
10.根据权利要求9所述的低压缩永久变形氟橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于：C步骤中，返炼薄通时以三角包薄通，遍数为12遍。
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