CN114163758B - 氟橡胶及其制备方法和作为表带的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氟橡胶，按质量份数计包括：第一氟生胶33‑35份，第二氟生胶33‑35份，填料22‑28份，助剂5.5‑7份，硫化剂1‑2份；其中，所述第一氟生胶为二元共聚物，所述第二氟生胶为三元共聚物。所述第一氟生胶为偏氟乙烯和六氟丙烯的二元共聚物；所述第二氟生胶为偏二氟乙烯、四氟乙烯和六氟丙烯的三元共聚物。所述填料包括硅藻土、硅酸钙、硫酸钡、以及炭黑中的一种或几种；所述硫化剂包括过氧化二异丙苯、双叔丁基过氧化二异丙苯、以及双二五中的一种或几种。还提供了一种氟橡胶的制备方法和氟橡胶作为表带的应用。本发明提供的氟橡胶及其制备方法和作为表带的应用，其制备工艺简单，生产效率高，制造成本低廉，提高了产品竞争力。
Description
技术领域
本发明涉及氟橡胶技术领域，特别是涉及一种氟橡胶及其制备方法和作为表带的应用。
背景技术
氟橡胶具有较好的力学性能,有较好的拉伸强度和硬度，氟橡胶还有很高的化学稳定性,是所有弹性体中最耐介质的一种。它对有机液体各种烃类有良好的抗耐性,且具有很好的抗压缩变形性能，因此，近年来氟橡胶在各行业得到了广泛应用。比如，氟橡胶作为手表的表带，其对于人体的皮肤较为友好，且其各项性能指标优异。但目前的氟橡胶在制备过程中，多存在制备工艺复杂，生产效率低，制造成本高，以及硫化时间长，不容易脱模等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，并提供一种氟橡胶及其制备方法和作为表带的应用，从而解决现有技术中的制备工艺复杂，生产效率低，制造成本高，以及硫化时间长，不容易脱模等问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种氟橡胶，按质量份数计包括：第一氟生胶33-35份，第二氟生胶33-35份，填料22-28份，助剂5.5-7份，硫化剂1-2份；其中，所述第一氟生胶为二元共聚物，所述第二氟生胶为三元共聚物。
对上述技术方案的进一步改进是：
所述第一氟生胶为偏氟乙烯和六氟丙烯的二元共聚物；所述第二氟生胶为偏二氟乙烯、四氟乙烯和六氟丙烯的三元共聚物。
所述偏氟乙烯和六氟丙烯的二元共聚物为VitonTM B-202，所述偏二氟乙烯、四氟乙烯和六氟丙烯的三元共聚物为VitonTM GBL-200。
所述填料包括硅藻土、硅酸钙、硫酸钡、以及炭黑中的一种或几种；所述助剂包括氧化锌、棕榈蜡、氧化镁、以及氢氧化钠中的一种或几种；所述硫化剂包括过氧化二异丙苯、双叔丁基过氧化二异丙苯、以及双二五中的一种或几种。
所述填料包括16-20质量份的硫酸钡和6-8质量份的二氧化钛；所述助剂包括4.5-5质量份的氧化锌和1-2质量份的棕榈蜡；所述硫化剂包括1-2质量份的双二五。
本发明还提供了一种氟橡胶的制备方法，包括以下步骤：
分别称取33-35质量份的第一氟生胶和33-35质量份的第二氟生胶；所述第一氟生胶为偏氟乙烯和六氟丙烯的二元共聚物；所述第二氟生胶为偏二氟乙烯、四氟乙烯和六氟丙烯的三元共聚物；
对称取的所述第一氟生胶和第二氟生胶进行塑炼，得到氟生胶混合物；
分别称取22-28质量份的填料、5.5-7质量份的助剂和1-2质量份的硫化剂，与所述氟生胶混合物共同进行密炼。
进一步地，所述密炼后还包括翻炼步骤和冷却步骤，所述翻炼步骤的时间为10-15min，温度不高于70℃；所述冷却步骤的冷却温度不高于40℃，冷却时间不限。
进一步地，所述塑炼的时间为3-5min，温度不高于100℃；所述密炼的时间为10-15min，温度不高于100℃。
进一步地，在所述翻炼步骤和冷却步骤之间还包括调色步骤，所述调色步骤包括加入预先设置的色膏，对经过所述翻炼步骤处理后的氟橡胶继续进行调色翻炼，所述调色翻炼的时间为10-15min，温度不高于70℃。
本发明还提供一种氟橡胶作为表带的应用，所述氟橡胶由上述的制备方法制备而成。
根据本发明的技术方案可知，本发明的氟橡胶通过对组分的合理配伍，使其具有优异的物理性能，其硬度、拉伸强度、伸长率、以及门尼粘度等指标均能够满足设计要求。且通过对组分及质量配比的改进，使氟橡胶的硫化时间大大缩短，提高了生产效率，降低了生产成本。其所有制备原材料的选择均为低成本考虑，且在低成本的基础上使产品性能得到了改善，简化了生产流程，能够满足表带的性能指标要求，提高了产品的质量及市场竞争能力。
附图说明
图1为本发明实施例2的氟橡胶的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1：本实施例的氟橡胶，按质量份数计包括：第一氟生胶33-35份，第二氟生胶33-35份，填料22-28份，助剂5.5-7份，硫化剂1-2份；其中，所述第一氟生胶为二元共聚物，所述第二氟生胶为三元共聚物。
在一些实施例中，所述第一氟生胶可以为偏氟乙烯和六氟丙烯的二元共聚物(-{(CH2CF2)0.8--[CF(CF3)CF2]0.2}n-)；所述第二氟生胶可以为偏二氟乙烯、四氟乙烯和六氟丙烯的三元共聚物(-{-(CF2-CH2)65-(CF2-CF2)20-[CF2-CF(CF3)]15-}n-)。
具体地，在一些实施例中，所述偏氟乙烯和六氟丙烯的二元共聚物优选为VitonTMB-202，所述偏二氟乙烯、四氟乙烯和六氟丙烯的三元共聚物优选为VitonTM GBL-200。选用VitonTM B-202作为第一氟生胶，选用VitonTM GBL-200作为第二氟生胶，主要是出于性能和成本考虑，该两种氟弹性体既具有优异的物理性能，且原料成本也比较低。
在一些实施例中，所述填料可以包括硅藻土、硅酸钙、硫酸钡、以及炭黑中的一种或几种；所述助剂可以包括氧化锌、棕榈蜡、氧化镁、以及氢氧化钠中的一种或几种；所述硫化剂可以包括过氧化二异丙苯、双叔丁基过氧化二异丙苯、以及双二五中的一种或几种。
在本发明的最优实施例中，所述填料包括16-20质量份的硫酸钡(BaSO4)和6-8质量份的二氧化钛(TiO2)；所述助剂包括4.5-5质量份的氧化锌(ZnO2)和1-2质量份的棕榈蜡(C7H5HgNO3)；所述硫化剂包括1-2质量份的双二五(2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷)。上述添加剂不仅成本低廉，且硫化效果好，可以使产品在制备过程中不粘模，易于脱模，且硫化时间由现有的400多秒，提高到现在的100秒以内，大大缩短了硫化时间，提高了生产效率。选用过氧硫化体系作为硫化剂可以进一步提高产品的物理性能，比如耐热水及耐蒸汽的性能。
实施例2：如图1所示，本实施例的氟橡胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、称料步骤：分别称取33-35质量份的第一氟生胶和33-35质量份的第二氟生胶；所述第一氟生胶为偏氟乙烯和六氟丙烯的二元共聚物；所述第二氟生胶为偏二氟乙烯、四氟乙烯和六氟丙烯的三元共聚物。
在一些实施例中，所述偏氟乙烯和六氟丙烯的二元共聚物优选为VitonTM B-202，所述偏二氟乙烯、四氟乙烯和六氟丙烯的三元共聚物优选为VitonTM GBL-200。
S2、塑炼步骤：对称取的第一氟生胶和第二氟生胶通过密炼机进行塑炼，得到氟生胶混合物。所述塑炼的时间为3-5min，温度不高于100℃。密炼机的转速可以不作限制，比如选取密炼机的最大转速，从而可以节省生产时间，提高生产效率。
通过3-5min的塑炼可以减小氟橡胶的弹性，提高可塑性，同时降低粘度、改善流动性，提高生胶料的溶解性和成型粘着性。但塑炼时间不宜过长，否则会降低硫化胶的强度、弹性、以及耐磨性等，而且会增加动力消耗，使成本增加。
S3、密炼步骤：分别称取22-28质量份的填料、5.5-7质量份的助剂和1-2质量份的硫化剂，与步骤S2制备的所述生胶混合物通过密炼机共同进行密炼。所述密炼时间为10-15min，温度不高于100℃。密炼机的转速可以不作限制，比如选取密炼机的最大转速，从而可以节省生产时间，提高生产效率。
在一些实施例中，所述填料可以包括硅藻土、硅酸钙、硫酸钡、以及炭黑中的一种或几种；所述助剂可以包括氧化锌、棕榈蜡、氧化镁、以及氢氧化钠中的一种或几种；所述硫化剂可以包括过氧化二异丙苯、双叔丁基过氧化二异丙苯、以及双二五中的一种或几种。
在本发明的最优实施例中，所述填料包括16-20质量份的硫酸钡(BaSO4)和6-8质量份的二氧化钛(TiO2)；所述助剂包括4.5-5质量份的氧化锌(ZnO2)和1-2质量份的棕榈蜡(C7H5HgNO3)；所述硫化剂包括1-2质量份的双二五(2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷)。
在密炼阶段，所有辅助料均可一次性全部加入，无需分批加入，以减少动力消耗，降低生产成本。
S4、翻炼步骤：通过开放式炼胶机对步骤S3密炼后的氟橡胶进行自动翻炼，翻炼的时间为10-15min，温度不高于70℃。
在一些实施例中，为了使产品更加美观，可以对氟橡胶进行调色处理，因此还可以包括：
S5、调色步骤：所述调色步骤包括加入预先设置的色膏，对经过S4步骤处理后的氟橡胶继续在开放式炼胶机上进行调色翻炼，所述调色翻炼的时间为10-15min，温度不高于70℃
S6、冷却步骤：对经S4或S5步骤处理后的氟橡胶进行冷却处理，冷却温度不高于40℃，冷却时间不限。经本方法处理后的氟橡胶可以以打卷的方式直接进行冷却，而不必分割成多个橡胶块，既方便，减少人工操作，同时也可以节省时间，提高效率，节约冷却所需占用的空间。
本发明的氟橡胶的物理性能参数的设计值范围如下：硬度：71±5A；拉伸强度>12MPa；伸长率>250％；密度2.2±0.25g/cm3；门尼粘度45±5MU。
对本实施例制备的氟橡胶样本进行检测，检测结果如下：硬度：70-72A；拉伸强度：12-13MPa；伸长率：300-400％；密度2.2-2.3g/cm3；门尼粘度41-45MU。
由上述检测结果可知，本发明实施例制备的氟橡胶其性能均能够满足设计要求，其拉伸强度和伸长率性能指标优异，而这两项指标也是作为表带的两个重要指标。为证明本实施例的氟橡胶制备的硫化时间大大缩短，特对硫化曲线进行了记录，记录结果如下：ML：1.450N×m；MH：18.894N×M；Ts2：34S；Tc10：33S；Tc90：97S。其中，ML值表征胶料的流动性，ML值越低，流动性越好，反之，流动性越差。MH值表征胶料的剪切模量、硬度、定伸强度和交联密度，一般MH值越低，硬度值越低，MH值越高，硬度值也越高。Ts2值表征胶料的操作安全性，Ts2值越小，表示胶料越容易发生死料，产品在生产时容易产生缺料不良。反之，Ts2值越大，虽然操作安全性会得到提高，但是产效会变低，成本会增加很多，故适当的Ts2值对胶料的加工、配方设计具有很重要的意义。Tc10表征焦烧时间。Tc90主要用来评估胶料在成型生产时的一次加硫条件，Tc90值过大表示硫化速度偏慢，会导致产品硬度低，产效低。
由上述硫化曲线记录结果可知，本发明的氟橡胶制备的硫化时间在大缩短，缩短至100S以内，且本发明的氟橡胶在制备过程中不粘模，易脱模，硫化快，大大提高了生产效率。
实施例3：本实施例提供的用于制备表带的氟橡胶，其氟橡胶由实施例2的制备方法制成。
所述表带可以全部由氟橡胶制成，也可以由氟橡胶和硅橡胶共同制备而成。
比如，当所述表带全部由氟橡胶制成时，可以通过250T平板硫化机，对所述氟橡胶进行成型，成型压力为180Kg，硫化时间为260S，硫化温度为172±5℃。本发明实施例提供的氟橡胶其硫化效率高，不易粘模，有利于提高生产产能。
比如，所述表带还可以包括氟橡胶带体和硅橡胶带体，其中，所述氟橡胶带体的一个表面设置有凹槽，所述硅橡胶带体设置于所述凹槽内，所述硅橡胶带体和所述氟橡胶带体可以通过设置增粘剂层固定连接。其中，可以使硅橡胶带体的厚度略高于所述凹槽设置，因为需要将硅橡胶带体设置于与人体皮肤接触的一侧，此种设计可以避免氟橡胶与人体皮肤接触。具体的成型过程为：先对橡胶材料进行成型，其模具温度为175℃～180℃，当硫化至60～80秒后，打开模具的上模，添加增粘剂，并放入硅橡胶材料，合模，成型硅胶材料250秒，锁模力为60～90kg/cm2，以保证两材料粘接紧密不会脱落。其中所述氟橡胶材料和硅橡胶材料可分别采用两种不同的颜色的材料来制备，以使制备的表带具有多种颜色，使其外表更为美观。且硅橡胶还具有生产成本低、质量较轻的特点，而氟橡胶具有比硅橡胶更高品质的质感。所以，该种表带将硅胶带体并列地位于氟橡胶带体的内侧，其比现有全部采用FKM氟橡胶的表带具有质量更轻、生产成本更低的优点。
通过对实施例2制备的氟橡胶样本进行测试的结果可以得知，本实施例制备的氟橡胶具有非常优异的物理性能，其完全能够满足手表表带的性能指标要求，且本发明的制备方法其工艺更为简单，生产效率高，生产时间大大缩短，有效减少了生产成本，有利于提高产品的市场竞争能力。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上实施例仅表达了本发明的优选的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (4)
1.一种氟橡胶，其特征在于，用于制备表带，所述表带全部由氟橡胶制成，或者由氟橡胶和硅橡胶共同制备而成；
当所述表带由氟橡胶和硅橡胶共同制备而成时，所述表带包括氟橡胶带体和硅橡胶带体，其中，所述氟橡胶带体的一个表面设置有凹槽，所述硅橡胶带体设置于所述凹槽内，所述硅橡胶带体和所述氟橡胶带体可以通过设置增粘剂层固定连接，硅橡胶带体的厚度略高于所述凹槽设置；成型过程为：先对橡胶材料进行成型，其模具温度为175℃～180℃，当硫化至60～80秒后，打开模具的上模，添加增粘剂，并放入硅橡胶材料，合模，成型硅胶材料250秒，锁模力为60～90kg/cm2；
按质量份数计包括：第一氟生胶33-35份，第二氟生胶33-35份，填料22-28份，助剂5.5-7份，硫化剂1-2份；所述第一氟生胶为VitonTM B-202，所述第二氟生胶为VitonTM GBL-200；
所述填料包括16-20质量份的硫酸钡和6-8质量份的二氧化钛；所述助剂包括4.5-5质量份的氧化锌和1-2质量份的棕榈蜡；所述硫化剂包括1-2质量份的双二五。
2.一种权利要求1所述的氟橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
分别称取33-35质量份的第一氟生胶和33-35质量份的第二氟生胶；所述第一氟生胶为VitonTM B-202，所述第二氟生胶为VitonTM GBL-200；
对称取的所述第一氟生胶和第二氟生胶进行塑炼，得到氟生胶混合物；所述塑炼的时间为3-5min，温度不高于100℃；
分别称取22-28质量份的填料、5.5-7质量份的助剂和1-2质量份的硫化剂，与所述氟生胶混合物共同进行密炼；所述密炼的时间为10-15min，温度不高于100℃。
3.根据权利要求2所述的氟橡胶的制备方法，其特征在于：所述密炼后还包括翻炼步骤和冷却步骤，所述翻炼步骤的时间为10-15min，温度不高于70℃；所述冷却步骤以打卷方式进行，冷却温度不高于40℃，冷却时间不限。
4.根据权利要求3所述的氟橡胶的制备方法，其特征在于：在所述翻炼步骤和冷却步骤之间还包括调色步骤，所述调色步骤包括加入预先设置的色膏，对经过所述翻炼步骤处理后的氟橡胶继续进行调色翻炼，所述调色翻炼的时间为10-15min，温度不高于70℃。
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