CN107778734A - 一种氟橡胶混炼胶及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及橡胶领域，尤其涉及一种氟橡胶混炼胶，按重量份计，由包括如下组分的原料制备而成：100份氟橡胶生胶，15‑30份炭黑填料，10‑20份改性硅土填料，2.3‑4份硫化助剂，其中，所述氟橡胶生胶为三元生胶和二元生胶的混合物，所述三元生胶为偏氟乙烯‑六氟丙烯‑四氟乙烯或偏氟乙烯‑六氟丙烯‑四氟乙烯‑csm，所述二元生胶为偏氟乙烯‑六氟丙烯或偏氟乙烯‑六氟丙烯‑csm。该混炼胶具有较宽的耐温范围，且对新型燃油或添加剂具有良好的耐受性，可广泛推广应用于汽车、航天、化工机械上的密封等产品。

Description

一种氟橡胶混炼胶及制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶技术领域，尤其涉及一种氟橡胶混炼胶及制备方法。
背景技术
现代工业领域中，密封技术起着举足轻重的作用，它是液压和气压系统性能能得以保证的关键。密封材料一旦失效，不仅会增加后续维修成本，还可能导致致命的灾难。材料性能是密封制品性能好坏的决定性因素，近年来，橡胶密封件的使用条件日益严酷，使用工况越来越苛刻，一方面，随着航空航天装备所需的密封材料的要求提高，对高低温两方面均突破了原来工况的极限，密封件使用温度范围更宽广；另一方面，橡胶所接触的介质和添加剂越来越复杂，如新型燃油、新型润滑油及各种强腐蚀性添加剂的广泛应用，对密封件材料的腐蚀性越来越强。目前市场中有采用硅胶、普通氟橡胶以及其它胶种的密封材料，随着密封行业需求的越来越来提升，其普通胶种已逐渐不能满足高端市场的需求了。
偏氟乙烯-六氟丙烯(VDF-HFP)类、偏氟乙烯-三氟氯乙烯(VDF－CTFE)类、偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯(VDF-HFP-TFE)类、四氟乙烯(TFE)-全氟(烷基乙烯基醚)类或者上述种类带活性单体(含溴等)的含氟弹性体，由于它们表现出优异的耐化学性、耐溶剂型、耐寒性、耐热性，作为在某些苛刻环境介质下使用的圆形环、垫圈、阀杆密封、轴密封、发动机密封环等。目前行业中大部分采用的是全进口的过氧化物硫化的氟橡胶，这种只靠进口，相对于用户来说周期长，价格昂贵。现在国内已有四川晨光自主研发的新型特种氟橡胶生胶，打破了国外对这方面技术的垄断，但由于应用技术的落后，不能大力得到推广。因此，本专利一方面通过生胶合成的优势，来对应用于新型密封材料的配方应用技术进行全面研究，在保证优异的物理性能、加工性能基础上，通过对氟混炼胶中生胶和配方体系的调整来改善胶料的高、低温、新型燃油等介质性能，以适应越来越要求高的密封材料需求。
中国专利CN104356562A一种氟橡胶混炼胶及其制备方法，提出的由氟橡胶生胶、热裂法炭黑、活性氧化镁、氢氧化钙、氧化铈、加工助剂、内脱模剂、硫化剂、硫化助剂和低温改性剂组成的一种混炼胶及其制备方法，专利中也只提到了兼顾低温性和耐燃油性能，并未指出同时兼备高温性能和新型燃油的性能。在现有其它公开的文献或专利中，大部分均未提出耐高低温及新型介质的全面报告，且基本是采用的进口胶料作为基础生胶的研制，从根本上来说，并没有实质性的推广本土国产橡胶，从而增加了用户在使用中的风险性。
迄今为止，现有技术中还没有开发出可替代进口氟橡胶胶料作为更高要求的密封件制品。因此，本领域迫切需要开发一种属于本土化的用于高端密封件氟橡胶混炼胶产品。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷和不足，提供一种氟橡胶混炼胶，该混炼胶具有较宽的耐温范围，且对新型燃油或添加剂具有良好的耐受性。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种氟橡胶混炼胶，按重量份计，由包括如下组分的原料制备而成：
其中，所述氟橡胶生胶为三元生胶和二元生胶的混合物，所述三元生胶选自偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯、偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯-csm中的一种或两种，所述二元生胶选自偏氟乙烯-六氟丙烯、偏氟乙烯-六氟丙烯-csm中的一种或两种。
其中，“csm”代表硫化点单体。
优选地，所述氟橡胶生胶中至少含有一种带硫化点单体的生胶；即所述氟橡胶生胶中含有偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯-csm或偏氟乙烯-六氟丙烯-csm中的一种或两种。
进一步优选地，所述氟橡胶生胶为偏氟乙烯-六氟丙烯-csm和偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯的混合物。
优选地，所述硫化点单体优选含溴和/或碘的单体。
优选地，所述三元生胶或二元生胶的分子量均为10-20万，所述橡胶生胶的混合门尼粘度为40-100MU。
优选地，本发明所述的二元生胶和三元生胶的重量比为1：(1～9.5)，进一步优选为1：(1.5～9)，最优选为1:(1.5～2.5)。
在具体的实施方式中，所述氟橡胶生胶中的三元胶可采用晨光FKM2463-1牌号产品，所述氟橡胶生胶中的二元生胶可采用晨光REM260牌号产品，上述两个牌号的产品均可购自中昊晨光化工研究院。其中，晨光FKM2436-1的分子量为15-20万，分子量为4.0的宽分布。晨光REM260牌号产品为带硫化点单体的二元生胶，且硫化点单体中含溴。
本发明采用二元生胶和三元生胶配合的方式作为混炼胶的主要原料，与单一采用二元生胶或三元生胶作为主要原料相比，二元互配的方式能够充分综合两种生胶的优异性能，既能满足高性能的密封要求，又能使产品具有良好的耐介质性能和加工性能等。同时，采用的含硫化点单体的生胶具有更好的低温性能，制备时，在硫化体系的作用下，能够使得含硫化点单体的生胶更好的交联，形成既可兼顾胶料的高低温性能，又能兼顾胶料的耐介质性能的混炼胶。
在本发明的优选方案中，采用含溴或碘的硫化点单体，此种硫化点单体与硫化助剂(尤其是双酚类硫化剂)作用时，能够有效充分的交联硫化，不易出现欠硫现象，不易产生其他无法交联的化学物质。同时，此种硫化点单体的成本价格较其他硫化点单体低，具有成本低廉，易于推广的优势。
本发明对与生胶配合的其他助剂进行了优化选择，其中，炭黑填料和改性硅土填料为两种较大量使用的助剂，此两种助剂的使用，能够显著改善橡胶混炼料的低温柔性、强度和伸长率。
优选地，所述炭黑填料选自半补强炭黑、热裂法炭黑、喷雾炭黑中的一种或多种，优选为半补强炭黑，最优选为炭黑NS-1(属于造粒的半补强炉法炭黑(SRF))，可购自美国卡波特炭黑公司。
本发明的炭黑填料主要起到补强剂的作用，尤其是半补强炭黑NS-1具有较低的粘度，在加工过程中产生的热量相对较少，与其他ASTM炉法炭黑相比，在相同炭黑用量下，含NS-1炭黑的硫化胶料具有较低的模量和较高的拉伸强度，且弹性更高，压缩永久变形更低，电阻系数更高。此外，由于NS-1炭黑具有低表面积(30m2/g)和结构，有助于提高在橡胶中的用量，有助于减少胶料在恶劣环境、介质下的膨胀、降低可渗透性，降低成本。
本发明所述的改性硅土填料是通过有机硅烷偶联剂对硅土进行表面处理后制备得到的。优选地，所述有机硅烷偶联剂为四官能团硅烷偶联剂。改性硅土填料为普通市售产品，例如可采用福建万泰公司的改性硅土2812。进一步优选地，改性硅土填料的粒径为700-900目。在混炼胶中添加无机填料，能够提高胶料的热撕裂性，又能降低橡胶的柔性。
本发明以改性硅土填料和炭黑填料配合使用，能够使胶料的强度、伸长率、硬度得到进一步的提高，改善由此混炼胶制成的制品在承受高低温时的弹性形变，并且具有较低的介质渗透性。
优选地，所述硫化助剂包括1.4-2.5重量份的双酚AF、0.5-0.8重量份的硫化促进剂C及0.4-0.7重量份的硫化促进剂BPP。
其中，本发明所述的双酚AF，硫化促进剂BPP，硫化促进剂C均为普通市售产品。硫化促进剂C是一种混合性硫化剂，有助于交联反应，确保橡胶的强度、撕裂性和低压变性能，可采用上海开帆实业公司的硫化剂311。
优选地，本发明所述的混炼胶的原料中还包括10-15重量份的吸酸剂和1-3重量份的脱模剂。
其中，所述吸酸剂的作用是在硫化中，中和胶料中的酸性物质，使硫化胶料不产生气泡，同时吸酸剂还可以促进胶料的硫化以及与其它助剂配合使用，促进胶料的完全硫化，不产生欠硫现象。
优选地，所述吸酸剂选自轻质氧化镁、中性氧化镁、高活性氧化镁、氧化钙、氢氧化钙中的一种或者多种；在一种具体的实施方式中，所述吸酸剂为氧化镁，氧化钙和氢氧化钙的混合物。所述吸酸剂均为市售产品，例如可采用日本住友生产的轻质氧化镁MA30、氧化钙，日本KOCHI公司的NICC5000超细氢氧化钙。
其中，所述脱模剂的主要作用是分散和脱模，脱模剂的存在可提高胶料的分散加工性能，能有效的改善胶料的分散性，使胶料能得到充分均匀的混炼。优选地，所述脱模剂为有机硅改性硅烷和/或氟蜡，均为普通市售产品，例如可采用Struktol ws280和/或德国莱茵散A54。
作为本发明较佳的技术方案，所述混炼胶由包括如下组分的原料制备而成：
其中，所述改性硅土填料由有机硅烷偶联剂对硅土进行表面处理而成；
所述吸酸剂选自轻质氧化镁、中性氧化镁、高活性氧化镁、氧化钙、氢氧化钙中的一种或者多种；
所述脱模剂选自有机硅改性硅烷、氟蜡中的一种或多种。
作为本发明最佳的技术方案，所述混炼胶由包括如下组分的原料制备而成：
本发明同时提供了上述任意一种氟橡胶混炼胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)按配比将所述炭黑填料、改性硅土填料、硫化助剂、吸酸剂、脱模剂混合均匀，备用；
(2)对所述氟橡胶生胶进行密练，备用；
(3)向密练后的生胶中加入步骤(1)所得混合物后，进行炼制；
(4)在开炼机中以三角包形式对步骤(3)所得物料返炼薄通，即得。
优选地，步骤(2)中，所述密练温度不超过80℃，密练机转速为30-40转/min，密练时间为1～2min/10kg。
优选地，步骤(3)中，炼制温度为90-110℃，密练机转速33-36转/min，炼制时间为3-4min/10kg。
优选地，步骤(4)中，返炼薄通的温度不超过60℃，返炼次数为5-9次。
作为优选的方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配比将所述炭黑填料、改性硅土填料、硫化助剂、吸酸剂、脱模剂混合均匀，备用；
(2)在不超过80℃温度下，控制密练机转速30-40转/min，按1～2min/10kg的比例对所述氟橡胶生胶进行密练，备用；
(3)向密练后的生胶中加入步骤(1)的助剂，在90-110℃，密练机转速33-36转/min条件下，按3-4min/10kg的比例炼制，炼制结束后静置10-24h；
(4)在开炼机中以三角包形式对步骤(3)所得物料返炼薄通，控温不超过60℃，返炼5-9次，即得。
本发明的氟橡胶混炼胶采用宽分布、中等分子量为主的三元生胶和带硫化点单体的二元生胶为主料，兼顾了传统氟橡胶和特种氟橡胶的力学性能和加工工艺性能，同时，在配方中加入硫化助剂、补强炭黑和改性无机填料硅土，以此制备得到的橡胶材料，其拉伸强度可达18.0MPa，扯断伸长率可高达280％，硬度为70±5HA，可满足-40℃～250℃下使用的要求，老化变形小；且该橡胶材料耐新型燃油M15(含15％甲醇和85％燃油C)的体积膨胀率为3％左右，同时压缩永久变形值为20％左右，具有优异的加工性能，可代替国外产品，广泛推广应用于汽车、航天、化工机械上的密封等产品。
本发明所述的“重量份”为本领域公知的mg，g，kg等重量单位，或为其倍数，如1/100，1/10，10倍，100倍等。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可以相互组合，即得本发明各较佳实施例。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中涉及到的原料或试剂均为已知产品，可市购获得；涉及到的操作，如无特殊说明，均为本领域常规操作。
以下实施例中涉及到的晨光FKM2463-1，晨光REM260，晨光FKM2462均购自中昊晨光化工研究院有限公司；硫化促进剂C为上海开帆实业公司的硫化剂311；炭黑NS-1购自美国卡博特炭黑公司；改性硅土2812购自福建万泰公司；轻质氧化镁MA30和氧化钙购自日本住友公司，NICC5000超细氢氧化钙购自KOCHI公司。
实施例1
一种氟橡胶混炼胶，由如下组分制备而成：
实施例2
一种氟橡胶混炼胶，由如下组分制备而成：
实施例3
一种氟橡胶混炼胶，由如下组分制备而成：
实施例4
一种氟橡胶混炼胶，由如下组分制备而成：
实施例5
该实施例提供实施例1所述氟橡胶混炼胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)按配比将双酚AF，硫化促进剂BPP，硫化促进剂C，炭黑NS-1，改性硅土2812，轻质氧化镁MA30，超细氢氧化钙NICC5000，氧化钙，WS280，莱茵散A54助剂混合均匀，备用；
(2)在75-80℃温度下，控制密练机转速37转/min，按1.5min/10kg的比例对晨光FKM2463-1，晨光REM260生胶进行密练，备用；
(3)向密练后的生胶中加入步骤(1)混合后的助剂，在90-110℃，密练机转速33-36转/min条件下，按3-4min/10kg的比例炼制，炼制结束后静置24h；
(4)在开炼机中以三角包形式对步骤(3)所得物料返炼薄通，控温55-60℃，返炼6次，即得。
实施例2-4所述氟橡胶混炼胶的制备方法同该实施例。
对比例1
一种氟橡胶混炼胶，由如下组分组成：
该橡胶的制备方法与实施例5相同。
对比例2
一种氟橡胶混炼胶，其原料组成同实施例4，区别仅在于：生胶只采用晨光REM260，用量为100kg。
该混炼胶的制备方法同实施例5。
对比例3
一种氟橡胶混炼胶，其原料组成同实施例4，区别仅在于：将炭黑NS-1替换为MTN990炭黑。
该混炼胶的制备方法同实施例5。
对比例4
一种氟橡胶混炼胶，其原料组成同实施例4，区别仅在于：不使用硫化促进剂C。
该混炼胶的制备方法同实施例5。
对比例5
一种氟橡胶混炼胶，其原料组成同实施例4，区别仅在于：将改性硅土2812替换为未经改性处理的硅藻土。
该混炼胶的制备方法同实施例5。
采用国标规定方法对按照实施例1-4、对比例1-5的配方制备得到的产品的性能进行检测，结果如表1和表2所示：
表1氟混炼胶硫化胶性能
表2对比例2-5氟混炼胶硫化胶性能
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种氟橡胶混炼胶，其特征在于，按质量份计，由包括如下组分的原料制备而成：
其中，所述氟橡胶生胶为三元生胶和二元生胶的混合物，所述三元生胶选自偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯、偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯-csm中的一种或两种，所述二元生胶选自偏氟乙烯-六氟丙烯、偏氟乙烯-六氟丙烯-csm中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的混炼胶，其特征在于：所述氟橡胶生胶中含有偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯-csm或偏氟乙烯-六氟丙烯-csm中的一种或两种；
优选地，所述氟橡胶生胶为偏氟乙烯-六氟丙烯-csm和偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的混炼胶，其特征在于：所述三元生胶或二元生胶的分子量均为10-20万，所述橡胶生胶的混合门尼粘度为40-100MU。
4.根据权利要求1-3任一项所述的混炼胶，其特征在于：所述二元生胶和三元生胶的重量比为1：(1～9.5)，优选为1：(1.5～9)。
5.根据权利要求1所述的混炼胶，其特征在于：所述炭黑填料选自半补强炭黑、热裂法炭黑、喷雾炭黑中的一种或多种，优选为半补强炭黑。
6.根据权利要求1或2或5所述的混炼胶，其特征在于：所述改性硅土填料是通过有机硅烷偶联剂对硅土进行表面处理而成。
7.根据权利要求1或2或5所述的混炼胶，其特征在于：所述硫化助剂包括1.4-2.5重量份的双酚AF、0.5-0.8重量份的硫化促进剂C及0.4-0.7重量份的硫化促进剂BPP。
8.根据权利要求7所述的混炼胶，其特征在于：还包括10-15重量份的吸酸剂和1-3重量份的脱模剂；
优选地，所述吸酸剂选自轻质氧化镁、中性氧化镁、高活性氧化镁、氧化钙、氢氧化钙中的一种或者多种；和/或，所述脱模剂选自有机硅改性硅烷类、氟蜡类中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的混料胶，其特征在于：由包括如下组分的原料制备而成：
其中，所述改性硅土填料通过有机硅烷偶联剂对硅土进行表面处理而成；
所述吸酸剂选自轻质氧化镁、中性氧化镁、高活性氧化镁、氧化钙、氢氧化钙中的一种或者多种；
所述脱模剂选自有机硅改性硅烷、氟蜡中的一种或多种。
10.制备权利要求1-9任一项所述氟橡胶混炼胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按配比将所述炭黑填料、改性硅土填料、硫化助剂、吸酸剂、脱模剂混合均匀，备用；
(2)对所述氟橡胶生胶进行密练，备用；
(3)向密练后的生胶中加入步骤(1)所得混合物后，进行炼制；
(4)在开炼机中以三角包形式对步骤(3)所得物料返炼薄通，即得；
优选地，步骤(2)中，所述密练温度不超过80℃，密练机转速为30-40转/min，密练时间为1～2min/10kg；和/或，步骤(3)中，炼制温度为90-110℃，密练机转速33-36转/min，炼制时间为3-4min/10kg；和/或，步骤(4)中，返炼薄通的温度不超过60℃，返炼次数为5-9次。
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