CN102875937A - 一种氟橡胶混炼胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氟橡胶混炼胶及其制备方法，其是由二元中低门尼段氟橡胶、补强体系（MT N990炭黑、无机填料）、吸酸体系（活性氧化镁、超细氢氧化钙）、硫化体系（苄基三苯基氯化磷、双酚AF）、脱模剂（莱茵散和/或巴西棕榈蜡）、多功能双酚硫化复合辅助硫化剂L等混炼制成，所得氟混炼胶具有高的拉伸强度，高的伸长率，通过提高胶料的流动性，延长焦烧时间，使胶料对不同的制作工艺环境和硫化环境适应性增强，提高了硫化操作的安全性，从而使制品的报废率降低。本发明的氟橡胶混炼胶适用于航天、航空、汽车、冶金、石油化工、电子等行业。

Description

一种氟橡胶混炼胶及其制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体地说，涉及一种氟橡胶混炼胶。
背景技术
氟橡胶（fluoro rubber）是指主链或侧链的碳原子上含有氟原子的一种合成高分子弹性体，与其他橡胶相比，氟橡胶具有优异的耐高温、耐油性及耐多种化学药品腐蚀的特性，所以广泛应用于航空、导弹、石油、机械、火箭、宇宙等行业。随着我国近年来橡胶工业的发展，在国内高科技产品中越来越多的应用特种物理性能的氟混炼胶，然而现有技术中，为了解决氟混炼胶流动性差、成型困难等问题，即使调整配方，也很难同时达到高强度高伸长率的优异物理性能，另外还要兼顾焦烧安全性的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种高强度、高伸长率的氟橡胶混炼胶。
本发明的另一目的是提供上述氟橡胶混炼胶的制备方法。
为了实现本发明目的，本发明的一种氟橡胶混炼胶，由如下重量份的原料混炼制成：
Figure BDA00002131720900011
Figure BDA00002131720900021
其中，二元中低门尼段氟橡胶为90MU以下的二元氟橡胶，如26型氟橡胶；脱模剂为莱茵散和/或巴西棕榈蜡；多功能双酚硫化复合辅助硫化剂L是一种有机高分子物质，分子量约为1~2万Da，其以一种或多种具有多孔结构的无机物作为载体，表面偶联有短链羟基或羧基，所述具有多孔结构的无机物为硫酸钡、硅酸钙或金属氧化物等中的一种或多种。优选金属氧化物为氧化镁和/或氧化钙等。
氧化镁优选使用日本协和150活性氧化镁，氢氧化钙优选使用日本KOCHI公司的NIC5000超细氢氧化钙。
本发明还提供上述氟橡胶混炼胶的制备方法包括步骤：
1）将二元中低门尼段氟橡胶在开放式炼胶机上塑炼薄通6~10遍；
2）加入双酚AF、苄基三苯基氯化磷和多功能双酚硫化复合辅助硫化剂L的混合物进行预混炼，预混炼至胶料无明显差异，再以三角包形式薄通混炼6~10遍（优选7遍），混炼温度不超过60℃；出片，室温、通风处放置3~5天；
3）向预混炼后的胶料中加入氧化镁、氢氧化钙、MT N990炭黑、碳酸钙和脱模剂等助剂的混合物，在开放式炼胶机上混炼，混炼时间为15~20min/30kg胶料，混炼结束后放置18~28h（优选24h）；最后以三角包形式薄通混炼12~20遍（优选15遍），混炼温度不超过60℃；
4）出片，检测，包装。
采用上述方法混炼制成的氟橡胶混炼胶的胶物理性能参数为：拉伸强度可达15.5MPa，扯断伸长率可高达350%，硬度为72-78HA，压缩永久变形率为14-20%。
本发明的氟橡胶混炼胶是采用二元氟橡胶中低门尼段（90MU以下），补强剂采用MTN990，同时配用无机填料碳酸钙；吸酸剂采用活性MgO（协和150）和超细氢氧化钙（NIC5000）；脱模剂采用莱茵散或巴西棕榈蜡；硫化剂采用双酚AF和BPP（苄基三苯基氯化磷）硫化体系，同时配用多功能双酚硫化复合辅助硫化剂L，混炼制成的一种氟混炼胶。其中，采用多功能双酚硫化复合辅助硫化剂L，是针对氟橡胶双酚AF和BPP硫化体系加入的一种促进硫化体系交联的复合助剂形式，提高混炼胶强度的同时可提高伸长率和热撕裂，使制品的撕边更容易，且不改变低压缩永久变形性能。另外，采用多功能双酚硫化复合辅助硫化剂L，利用架桥转移和缓释促进机理延长焦烧时间，硫化速度温和，促进胶料的加工流动性，增强了胶料硫化操作的安全性。架桥转移机理，是指基于氟橡胶双酚硫化的交联机理，使其双酚硫化的均匀交联形式改变为集中交联形式；缓释促进机理主要是指加入助剂后延长了混炼胶硫化胶料的硫化T10，使交联速度发生了改变，单位时间的交联密度也有变化，由于交联形式的改变，所以其拉伸强度和扯断伸长率等物理机械性能同时提高。
从根本上将双酚硫化的均匀交联形式改变为集中交联形式，保证了强度提高的同时伸长率也提高，进而达到热撕裂提高的目的。尽管热撕裂提高，但是制品的撕边却更加容易。
本发明对原有的填料体系、吸酸体系、硫化体系及填充剂进行了改进，即填料体系采用优质的氟橡胶材料--二元中低门尼段氟橡胶、补强体系采用MT N990炭黑和无机填料、吸酸体系采用活性氧化镁和超细氢氧化钙、硫化体系采用苄基三苯基氯化磷和双酚AF、脱模剂采用莱茵散和/或巴西棕榈蜡，选用新型材料多功能双酚硫化复合辅助硫化剂L作为双酚硫化体系的促进剂，有效的提高了氟混炼胶胶料的拉伸强度和伸长率；利用其低熔点，大大提高了胶料的流动性，炼胶时起到增塑的作用，胶料不黏辊、手感柔软；利用迁移特点，在制品表面交联形成一层光亮致密的膜，制品摩擦系数降低，外观光亮。另外，延长焦烧时间，使胶料对不同的制作工艺环境和硫化环境适应性增强，使硫化操作的安全性提高，从而使制品的报废率降低。
本发明的氟橡胶混炼胶适用于航天、航空、汽车、冶金、石油化工，电子等行业，提高了用于注射成型、挤出成型、模压成型加工方式的油封，垫片，胶管等制品的物理性能和加工工艺性能。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
实施例1氟橡胶混炼胶的制备
具有高强度高伸长率的氟橡胶混炼胶配方及其物理性能见表1。
表1氟橡胶混炼胶配方及其物理性能（含量以重量份计）
表1中油封、垫圈、挤出主要是指氟混炼胶的用途，混炼胶配方中加入辅助硫化剂L用于制备油封、垫圈和挤出的氟混炼胶，所得氟混炼胶的物理性能普遍较空白混炼胶高，以其为原料制成的制品可杜绝边缘缺料和脱模撕裂等问题。而用于挤出制品中，由于流动性提高，挤出时更加顺畅。另外，T10时间的延长，确保了挤出过程中不会焦烧。
上述氟橡胶混炼胶的制备方法为：
1）将氟橡胶原料在开放式炼胶机上塑炼薄通8遍；
2）加入双酚AF、苄基三苯基氯化磷和多功能双酚硫化复合辅助硫化剂L的混合物进行预混炼，预混炼至胶料无明显差异，再以三角包形式薄通混炼7遍，混炼温度不超过60℃；出片，室温、通风处放置4天；
3）向预混炼后的胶料中加入氧化镁、氢氧化钙、MT N990炭黑、碳酸钙和脱模剂等助剂的混合物，在开放式炼胶机上混炼，混炼时间为15~20min/30kg胶料，混炼结束后放置24h；最后以三角包形式薄通混炼15遍，混炼温度不超过60℃；
4）出片，检测，包装。
预混成预混胶的目的是为了促进氟橡胶的硫化交联，提高其拉伸强度、伸长率。采用后续的混炼，薄通的方式旨在使胶料质量更稳定，生产胶料分散更均匀。通过对加入辅助硫化剂L与不添加辅助硫化剂L的空白对照的氟混炼胶的参数进行比较，证实了添加辅助硫化剂L的氟橡胶混炼胶的各项性能指标更优。
其中，多功能双酚硫化复合辅助硫化剂L主要是针对氟橡胶双酚AF硫化体系混炼胶各种性能的不足，根据双酚AF和BPP的硫化促进机理开发出的一种辅助硫化剂，其为分子量约为1~2万Da的有机高分子物质，是以一种或多种具有多孔结构的无机物作为载体，表面偶联有短链羟基或羧基，所述具有多孔结构的无机物为硫酸钡、硅酸钙、金属氧化物、氧化镁或氧化钙等物质中的一种或多种。其制备工艺为：
将无机物类（硫酸钡或硅酸钙）与金属氧化物类（氧化镁或氧化钙按照7:3的重量比均匀混合，放置8h，以该混合物作为载体，于30~40℃在有机氟催化剂的作用下反应8h，再于室温下，加入1%~3%的甲醇或甲酸，经BPP相转移催化作用反应24h，经表面吸附聚合形成具有多孔结构的，表面偶联有短链羟基或羧基的辅助硫化剂物质。
实施例2氟橡胶混炼胶的制备
具有高强度高伸长率的氟橡胶混炼胶的配方及其物理性能如表2所示。
表2氟橡胶混炼胶配方及其物理性能（含量以重量份计）
Figure BDA00002131720900061
Figure BDA00002131720900071
上述多功能双酚硫化复合辅助硫化剂L的制备工艺同实施例1中的描述，氟橡胶混炼胶的制备方法同实施例1中的描述。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种氟橡胶混炼胶，其特征在于，由如下重量份的原料混炼制成：
Figure FDA00002131720800011
其中，二元中低门尼段氟橡胶为90MU以下的二元氟橡胶；脱模剂为莱茵散和/或巴西棕榈蜡；多功能双酚硫化复合辅助硫化剂L是一种有机高分子物质，分子量为1~2万Da，其以一种或多种具有多孔结构的无机物作为载体，表面偶联有短链羟基或羧基。
2.根据权利要求1所述的氟橡胶混炼胶，其特征在于，所述具有多孔结构的无机物为硫酸钡、硅酸钙或金属氧化物中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的氟橡胶混炼胶，其特征在于，所述金属氧化物为氧化镁和/或氧化钙。
4.根据权利要求1所述的氟橡胶混炼胶，其特征在于，所述二元中低门尼段氟橡胶为26型氟橡胶。
5.权利要求1-4任一项所述氟橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于，包括步骤：
1）将二元中低门尼段氟橡胶在开放式炼胶机上塑炼薄通6~10遍；
2）加入双酚AF、苄基三苯基氯化磷和多功能双酚硫化复合辅助硫化剂L的混合物进行预混炼，预混炼至胶料无明显差异，再次薄通混炼6~10遍，混炼温度不超过60℃；出片，室温、通风处放置3~5天；
3）向预混炼后的胶料中加入氧化镁、氢氧化钙、MT N990炭黑、碳酸钙和脱模剂的混合物，在开放式炼胶机上混炼，混炼时间为15~20min/30kg胶料，混炼结束后放置18~28h；最后薄通混炼12~20遍，混炼温度不超过60℃；
4）出片，检测，包装。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中为再次薄通混炼7遍。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中混炼结束后放置24h。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中为最后薄通混炼15遍。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2）和3）中为以三角包形式薄通混炼。
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