CN104356563B - 耐高温高压及水蒸汽的氟橡胶混炼胶 - Google Patents

耐高温高压及水蒸汽的氟橡胶混炼胶 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐高温高压及水蒸汽的氟橡胶混炼胶，是将多种原料混炼制成，所述原料包括重量份的氟橡胶生胶90，母胶10，过氧化物硫化剂1～2，过氧化物硫化促进剂3～5，炭黑填料10～40，PTFE树脂0～10，脱模剂1～3，吸酸剂10～25。本发明通过优选各基础生胶配比和新型助剂混合配比加入，采用特殊的制备方法得到的氟橡胶混炼胶，一方面提高了胶料的物理性能，另一方面改善了胶料的耐水蒸汽性能，同时满足了胶料的耐苛刻化学介质的性能，所以根据本发明所得到的改进型氟橡胶混炼胶，具有优异的拉伸强度、伸长率、高温性能外，具有改善传统氟橡胶耐水蒸汽的性能，同时保证了优异的耐化学介质性。

Description

耐高温高压及水蒸汽的氟橡胶混炼胶
技术领域
本发明涉及有机高分子化合物领域，具体涉及一种含氟的有机高分子聚合物。
背景技术
在橡胶工业中，氟橡胶具有其他橡胶无可比拟的优异性能，是一种新型的高分子材料，具有优异的耐热、耐介质和耐油性以及良好的物理机械性能、电绝缘性和耐辐射性等，号称“橡胶之王”。被广泛的应用于汽车制造、石油化工、机械制造、航空航天、建筑工程等领域。
偏氟乙烯-六氟丙烯(VDF-HFP)类、偏氟乙烯-三氟氯乙烯(VDF－CTFE)类、偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯(VDF-HFP-TFE)类、四氟乙烯(TFE)-全氟(烷基乙烯基醚)类或者上述种类带活性单体(含溴等)的含氟弹性体，由于他们表现出优异的耐化学性、耐溶剂型、耐热性，作为在某些苛刻环境介质下使用的圆形环、垫圈、软管、阀杆密封、轴密封等。目前行业中能耐高温(250℃以上)、高压(100MPa)，同时又能耐水蒸汽的氟橡胶，目前也只有过氧化物硫化的全氟橡胶才能做到。但是，能耐水蒸汽的过氧化物硫化的全氟橡胶，主要是国外的四丙氟橡胶，目前国内尚无合成此橡胶的能力，生胶必须进口，周期长，且价格昂贵，不利于应用推广。因此，研制既能满足材料力学性能要求，耐高温、高压，又能耐水蒸汽等性能，成为氟橡胶配方设计难以兼顾的一系列矛盾。为此人们对氟橡胶的改进及配方作了各种研究。正因为如此，在保证优异的物理性能、加工性能基础上，通过对氟混炼胶中生胶和配方体系的调整来改善胶料的高温高压、水蒸汽性能，以适应各行各业的需要是极有必要的。
中国专利CN1702112A公开了一种耐高温蒸汽、耐高温有氟橡胶垫片，主要用于油脂生产线上采用高温蒸汽加热油的板式换热器密封件，该发明通过在基础胶料的选用，加入各种助剂后，用F26和HNBR胶配合，来改善用F26橡胶制成的垫片的耐水蒸汽(180℃左右)的性能，但该方法未从根本上改变氟橡胶的耐高温高压、水蒸汽的性能。
中国专利CN101307165A公开了一种耐热氟橡胶组合物及其硫化成型制品，该发明是指氟橡胶组合物中，含100重量份的氟橡胶，0.1～10重量份稀土金属氧化物和0.05～10重量份的硫化剂，主要是指硫化成型具有极好的耐热性能，但未提出耐水蒸汽的性能。
迄今为止，现有技术中还没有开发出可广泛应用于高温、高压场合的具有改善的耐水蒸汽的氟橡胶混炼胶。因此，本领域迫切需要开发一种具有改善耐水蒸汽的氟橡胶混炼胶。
发明内容
针对本领域的不足之处，本发明的目的是提出一种添加含镁、铝吸酸剂DHT-4A以改善高温高压性能、改善耐水蒸汽性能的氟橡胶混炼胶，及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案为：
一种耐高温高压及水蒸汽的氟橡胶混炼胶，是将以下重量份的原料混炼制成：
其中，所述氟橡胶生胶为偏氟乙烯-六氟丙烯(VDF-HFP)、偏氟乙烯-三氟氯乙烯(VDF－CTFE)、偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯(VDF-HFP-TFE)、偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯-csm(全氟甲基乙烯基醚)中的一种或者多种。
优选地，所述所述氟橡胶生胶为偏氟乙烯-三氟氯乙烯(F2311Q)、偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯(F246T)与偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯-csm(FPM503P)的三种混合物，加入的重量比例为5:50-60:20-30；
采用三种不同种类门尼、氟含量的氟橡胶混合使用，兼顾了一元胶的耐强酸碱，三元及三元改性高含氟氟橡胶高力学性能、低渗透等的混合使用。进一步地，在配方中加入AF/BPP母胶和固体过氧化物硫化剂的并用方式，加入新型吸酸剂DHT-4A，同时配方中增加了高耐磨高补强炭黑的结合使用，以及配用四氟微粉原料，混炼制得的性能更好的氟混炼胶。
其中，所述所述的母胶单独进行配置，含有50-60％偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯(F246T)氟橡胶，40-50％的多醇类硫化剂，所述多醇类硫化剂可以为双酚AF和苄基三苯基氯化磷BPP的混合物，例如AF:BPP为25～30:20～10。
其中，所述过氧化物硫化剂选自DBPH或DCH；所述过氧化物硫化促进剂选自，三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)或三羟甲基丙烷。促进剂TAIC为三官能团的粉末状助剂。
作为本发明的优选技术方案，配方中硫化剂采用以加入AF/BPP母胶的形式，再与另外一种过氧化物硫化剂并用，这种以醇类硫化剂为母胶先于主要成分的基础生胶F246T进行初次交联，使氟橡胶分子脱掉HF形成双键，然后亲核试剂横跨这些双键加成，其次再以过氧化物硫化对其他混合料进行交联，过氧化物受热分解成自由基，接着夺取聚合物分子中的溴(或碘)原子而生产自由基，并加成到三官能团的共交联键上。最后通过二次硫化，进一步脱HF形成新的更稳定的苯环。这样避免了三种共混胶种出现欠硫的现象，从而进一步促使混合的胶料得到更好的硫化。提高混炼胶的物理性能的同时增加胶料的耐高温性，且不改变胶料的加工工艺性能。
进一步优选地，所述炭黑类填料是以高耐磨炭黑或者高补强炭黑中的一种或者多种的物质，优选两种混合使用，二者重量比例为1：0.8-1.2。
所述PTFE树脂选用辐照处理的四氟微粉，其粒径为2-5μm。PTFE树脂加入量为5-10重量份。
所述脱模剂为氟蜡类脱模剂。
其中，所述吸酸剂为镁铝水滑石。所述吸酸剂可市购获得，例如吸酸剂DHT-4A.
配方中加入了含镁、铝混合物的吸酸剂DHT-4A，由于氧化镁或氢氧化钙属于强碱性物质，它们一方面与硫化过程中产生的HF作用生产水，使厚制品开裂，破坏胶料和硫化胶的稳定性；另一方面，强碱性的吸酸剂也并不耐水蒸汽。因此，本专利加入了一种新型吸酸剂DHT-4A，它相对于传统的氧化镁、氢氧化钙而言，是一种改性后的含镁、铝的金属氧化物，具有吸水性低，分散性好的特点，从而在加入氟橡胶中，彻底改善了氟橡胶不耐水蒸汽的缺点。同时配以高补强炭黑N330和高补强炭黑N550，使其胶料的强度、伸长率、硬度得到进一步的提高，改善其制品在承受高压时的弹性形变。
本发明提出的氟橡胶混炼胶的制备方法，包括步骤：
1)母胶的配置：将多醇类硫化剂在容器中密闭放置，优选在室温下停放2-8h后，在开炼机上与氟橡胶进行混炼；
2)将氟橡胶生胶和步骤1)所得的母料按照比例加入到开炼机中进行混炼，辊温为40-50℃；倒料，出片，室温、通风处停放1天；
3)在密炼机中，加入一半的混合后的生胶胶料，加入过氧化物硫化剂、过氧化物硫化促进剂、炭黑、脱模剂的混合物，在密炼胶机中混炼，然后出料进行冷却；
4)在密炼机中，加入另一半混合后的生胶胶料，加入吸酸剂进行密炼，密炼时间为3min/15kg胶料；然后加入步骤3)混合的胶料，密炼；最后在开炼机中以三角包形式薄通；
5)出片，检测，包装。
硫化剂AF/BPP以母胶的形式加入，目的是为了使硫化剂与混和胶料中主要含量的F246T氟橡胶先期硫化交联，在并用两外硫化体系以进一步提高交联密度。采用后续的混炼、薄通的方式旨在使胶料质量更稳定，减少生产过程中助剂的损失，使生产胶料分散更均匀。
优选地，步骤1)中，多醇类硫化剂在容器中密闭放置，在室温下停放4h后，在开炼机上混炼，混炼的辊温为40-50℃，辊距0.2mm；步骤2)中，塑炼辊距为0.5mm，塑炼时间为3-5min。
步骤3)中，混炼时间为3min/15kg胶料，温度为90-100℃。
步骤4)中，密炼时间为4min/30kg胶料，密炼温度不超过110℃，密炼结束后放置10～24h，优选20h。
步骤4)中，最后在开炼机中以三角包形式返炼薄通，混炼遍数为10～15遍，优选12遍，混炼温度为50-60℃。
本发明的有益效果在于：
本发明通过优选各基础生胶配比和新型助剂混合配比加入，采用特殊的制备方法得到的氟橡胶混炼胶，一方面提高了胶料的物理性能，另一方面改善了胶料的耐水蒸汽性能，同时满足了胶料的耐苛刻化学介质的性能，所以根据本发明所得到的改进型氟橡胶混炼胶，具有优异的拉伸强度、伸长率、高温性能外，具有改善传统氟橡胶耐水蒸汽的性能，同时保证了优异的耐化学介质性，并且通过应用验证，无影响产品的加工性能，可广泛应用于垫片、O型圈、杂件、胶板、等制品中，且与国外产品技术相当，价格实惠。
采用本发明提出的方法混炼制成的氟橡胶混炼胶的物理性能优良，拉伸强度可达20.0MPa，扯断伸长率可高达260％，硬度为80-90HA，可满足250℃～300℃，100MPa下的场合使用，且耐水蒸汽的体积膨胀率为6％，同时压缩永久变形值为30％～35％，也能提高耐其它化学介质性能。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例中，过氧化物硫化剂为上海焱缔化工产的101XL45-SP2硫化剂，固体含量75％。氟蜡类脱模剂为美国杜邦产的VPANO.2。PTFE树脂选用中昊晨光化工研究院生产的辐照处理的四氟微粉，粒径为3μm。高耐磨炭黑为N330炭黑，高补强炭黑为N550炭黑。
实施例中，氟橡胶F2311Q门尼粘度为50MU，F246T为氟含量在69％，门尼粘度为80MU，FPM503P氟含量在71％，门尼粘度为30MU。
若未特别指明，实施例中所用的试剂均为常规市售试剂，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
比较例
上述氟橡胶混炼胶的制备方法为：
1)将氟橡胶生胶F246T按照比例加入到开炼机中进行塑炼，塑炼辊距为0.5mm，塑炼时间为3min，辊温40-50℃；倒料，出片，室温、通风处停放1天。
2)在密炼机中，加入一半的生胶胶料，加入101XL、TAIC、炭黑和脱模剂等助剂的混合物，在密炼胶机中混炼，混炼时间为3min/15kg胶料，密炼温度为90-100℃，出料进行冷却；
3)在密炼机中，加入另一半生胶胶料，加入DHT-4A吸酸剂进行密炼，密炼时间为3min/15kg胶料，密炼温度为85-90℃。最后加入3)步混合的胶料，密炼时间为4min/30kg胶料，密炼温度为110℃，密炼结束后放置20h；最后在开炼机中以三角包形式返炼薄通，混炼遍数为12遍，混炼温度不超过60℃；
4)、出片，检测，包装。
实施例1
具有改善高温、高压耐水蒸汽的氟橡胶混炼胶配方如下。
实施例2
具有改善高温、高压耐水蒸汽的氟橡胶混炼胶配方如下。
实施例3
具有改善高温、高压耐水蒸汽的氟橡胶混炼胶配方如下。
实施例4
具有改善高温、高压耐水蒸汽的氟橡胶混炼胶配方如下。
实施例1-4氟橡胶混炼胶的制备方法为：
1)母胶的配置，按照比例将硫化剂AF/BPP(实施例1-4中AF：BPP为3:1)在容器中密闭混合，待室温停放4h后，在开炼机上与高氟含量的氟橡胶F246T进行混炼(实施例1-4中，硫化剂与氟橡胶F246T各占45％、55％)，开炼机辊温40-50℃，辊距0.2mm，混炼15min，得到母料。
2)将氟橡胶生胶与步骤1)所得的母料按照比例加入到开炼机中进行混炼，塑炼辊距为0.5mm，塑炼时间为3min，辊温40-50℃；倒料，出片，室温、通风处停放1天。
3)在密炼机中，加入一半的混合后的生胶胶料，加入101XL、TAIC、炭黑和脱模剂等助剂的混合物，在密炼胶机中混炼，混炼时间为3min/15kg胶料，密炼温度为90-100℃，出料进行冷却；
4)在密炼机中，加入另一半混合后的生胶胶料，加入DHT-4A吸酸剂进行密炼，密炼时间为3min/15kg胶料，密炼温度为85-90℃。最后加入3)步混合的胶料，密炼时间为4min/30kg胶料，密炼温度不超过110℃，密炼结束后放置10～24h(优选20h)；最后在开炼机中以三角包形式返炼薄通，混炼遍数为10～15遍(优选12遍)，混炼温度不超过60℃；
5)出片，检测，包装。
实施例5本发明氟混炼胶的理化性能
采用国标规定方法进行检测，由实施例1-4的配方得到的产品的物理性能如下：
表1氟混炼胶性能
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种耐高温高压及水蒸汽的氟橡胶混炼胶，是将以下重量份的原料混炼制成：
其中，所述氟橡胶生胶为偏氟乙烯-三氟氯乙烯、偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯与偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯-csm的三种混合物，加入的重量比例为5:50-60:20-30；所述母胶为单独进行配制而得，含有50-60％偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯氟橡胶和40-50％的多醇类硫化剂。
2.根据权利要求1所述的耐高温高压及水蒸汽的氟橡胶混炼胶，其特征在于，所述过氧化物硫化剂选自DBPH或DCH；所述过氧化物硫化促进剂选自三烯丙基异氰脲酸酯或三羟甲基丙烷。
3.根据权利要求1所述的耐高温高压及水蒸汽的氟橡胶混炼胶，其特征在于，所述炭黑类填料为高耐磨炭黑和/或高补强炭黑，PTFE树脂加入量为5-10重量份；所述脱模剂为氟蜡类脱模剂。
4.根据权利要求3所述的耐高温高压及水蒸汽的氟橡胶混炼胶，其特征在于，所述炭黑类填料为高耐磨炭黑和高补强炭黑，二者重量比例为1：0.8-1.2。
5.根据权利要求1-4任一所述的耐高温高压及水蒸汽的氟橡胶混炼胶，其特征在于，所述吸酸剂为镁铝水滑石。
6.权利要求1-5任一所述的耐高温高压及水蒸汽的氟橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于，包括步骤：
1)母胶的配置：将多醇类硫化剂在容器中密闭放置，在室温下停放2-8h后，在开炼机上与氟橡胶进行混炼；
2)将氟橡胶生胶和步骤1)所得的母料按照比例加入到开炼机中进行混炼，辊温为40-50℃；倒料，出片，室温、通风处停放1天；
3)在密炼机中，加入一半的混合后的生胶胶料，加入过氧化物硫化剂、过氧化物硫化促进剂、炭黑、脱模剂的混合物，在密炼胶机中混炼，然后出料进行冷却；
4)在密炼机中，加入另一半混合后的生胶胶料，加入吸酸剂进行密炼，密炼时间为3min/15kg胶料，然后加入步骤3)混合的胶料，密炼；最后在开炼机中以三角包形式薄通；
5)、出片，检测，包装。
7.根据权利要求6所述的耐高温高压及水蒸汽的氟橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于，步骤1)中，多醇类硫化剂在容器中密闭放置，在室温下停放4h后，在开炼机上混炼，混炼的辊温为40-50℃，辊距0.2mm；步骤2)中，塑炼辊距为0.5mm，塑炼时间为3-5min。
8.根据权利要求6所述的耐高温高压及水蒸汽的氟橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于，步骤3)中，混炼时间为3min/15kg胶料，温度为90-100℃。
9.根据权利要求6-8任一所述的耐高温高压及水蒸汽的氟橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于，步骤4)中，密炼时间为4min/30kg胶料，密炼温度不超过110℃，密炼结束后放置10～24h。
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