CN103613886B - 一种耐高温高压的氟橡胶胶料及其制备方法与应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种耐高温高压的氟橡胶胶料及其制备方法与应用。所述耐高温高压的氟橡胶胶料包含100质量份的氟橡胶，3～15质量份的吸酸剂，0～30质量份的填料，0～3质量份的加工助剂，0.1～0.6质量份的硫化剂，1～6质量份的芳纶浆粕和1～6质量份喷雾炭黑。本发明获得的氟橡胶材料，具有耐180～225℃以上的高温，以及耐100～150MPa的高压的特点，产品能够满足苛刻工况条件下的使用，并且具有很高的硬度、模量以及定伸应力，用本发明的氟橡胶胶料制得的产品具有优异的耐热稳定性以及耐高压性能。

Description

一种耐高温高压的氟橡胶胶料及其制备方法与应用

技术领域

本发明属于橡塑密封技术领域，具体涉及一种耐高温高压的氟橡胶胶料及其制备方法与应用。

背景技术

随着化学工业、烃类加工工业迅速发展，通常需要极高的压力来保证生产的可靠性和提高生产能力，此外还需要满足更高的温度下、更长连续运行时间等需求。在油田方面，石油的开采已逐渐向更深的地底迈进，这就意味着温度、压力更高，这一问题过去20多年来一直存在，今天事实上大约有20%油田属于高压、高温油井。在航空、航天技术高速发展的今天，一些装置以及设备需要在地面进行耐高温、高压环境的实验。

通常高温高压主要指温度高于180℃，压力高于100MPa，更高温度，如温度高于200或者225℃，也在考虑的范围之内。在这些工业领域内，部分设备需要使用能够耐高温200℃以上，耐高压达到150MPa的密封垫片。耐高温性能最好的弹性体是氟橡胶，与其它橡胶相比，氟橡胶具有优异的耐高温、耐油以及耐腐蚀性能，因此氟橡胶适合用于高温场合。芳纶浆粕增强橡胶复合材料能够将弹性体材料的柔性、高弹性和纤维材料的刚性有机地结合在一起，具有高模量、高强度、耐高温、尺寸稳定等优异性能，因此芳纶浆粕可以应用在耐高压场合。目前，在120℃以内的耐高压橡胶材料的研究国内比较成熟，150℃内的耐高温高压材料也有少量研究。但是耐高温达到200℃，耐高压达到150MPa条件下的橡胶材料以及芳纶浆粕增强氟橡胶胶料的研究还未见报道。

专利申请号为“CN101824172A”，发明名称为“一种耐高温高压橡胶密封材料的制备方法”的专利，介绍了一种耐高温达到180℃，耐压差30～35MPa的一种氢化丁腈橡胶密封复合材料。但是此专利所述的复合材料不能应用在180℃以上，35MPa以上更高的温度、更高压力的工况环境下。专利申请号为“CN101307165A”，发明名称为“耐热氟橡胶组合物及其硫化成型制品”的专利，其主要是通过添加适量的稀土金属氧化物，提高氟橡胶材料的耐热老化性能，并未考察这种橡胶组合物在较高温度环境下的性能，而且该组合物的硬度只有ShoreA80度左右，并不适用于耐高压的场合。刘欣等在文献(“芳纶浆粕增强橡胶密封垫材料的研究”，山东科技大学材料科学与工程学院，刘欣等，特种橡胶制品，第34卷第1期，第30～33页，2013年)中，介绍了一种以NBR为基体材料，白炭黑和芳纶浆粕增强NBR的密封垫材料，但是芳纶浆粕的填充量高达10～40质量份，会造成混炼时加料困难，加工性不好，容易造成芳纶浆粕纤维再次缠结成团导致分散不均匀，拉断伸长率下降较多。

发明内容

为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种耐高温高压的氟橡胶胶料，该胶料能够耐高温180～225℃，耐高压100～150MPa，性能优异，使用寿命长。

本发明的另一目的在于提供上述耐高温高压氟橡胶胶料的制备方法。

本发明的再一目的在于提供上述耐高温高压氟橡胶胶料的应用。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种耐高温高压氟橡胶胶料，所述胶料包含以下原料：

优选的，所述芳纶浆粕的主干纤维直径为10～12微米，主干纤维的平均长径比为60～120，芳纶浆粕比表面积为7～10m²/g；所述喷雾炭黑的颗粒直径小于100微米，喷雾炭黑的炭黑粒子的平均粒径为100～130纳米。

芳纶浆粕特征指标：主干纤维（直径10～12微米）表面附有大量的介于纳米尺度和微米尺度之间的超细微原纤维（直径0.1～1微米之间），其比表面积达到7～10m²/g。浆粕纤维的长度和直径的平均长径比在60～120之间，可在浆粕的界面与基体形成氢键，增强复合效果，因此与橡胶基质有较高的机械嵌合力。只要加入10%以内质量份数的芳纶浆粕，就能显著改善橡胶基质的尺寸稳定性、耐温、耐压和抗蠕变性能，从而提高橡胶密封件的密封性能，延长其使用寿命。

喷雾炭黑是一种大粒径、高结构炉法炭黑，其粒径为100～130纳米，和天然气半补强炉黑相近，介于半补强炭黑N700与中粒子热裂法炭黑N900系列之间。喷雾炭黑的炭黑粒子的粒径较大，比表面积小，在橡胶中容易分散，具有加工性能好，硫化胶的弹性好，生热低，变形小，定伸应力较高等特点。其它炭黑，例如N774（炭黑粒子的平均粒径：60～100纳米）、N990（炭黑粒子的平均粒径：200～500纳米）等通常都是通过干法或湿法造粒，将微小颗粒状的炭黑粒子制成大颗粒状（炭黑颗粒直径能够达到1～2mm），而喷雾炭黑未经过造粒加工处理，呈粉末状的微小颗粒形态（炭黑颗粒直径小于100微米）。因此喷雾炭黑与芳纶浆粕在高速搅拌条件下更容易渗入芳纶浆粕纤维之间，起到物理隔离的作用。而白炭黑和一些小粒径的炭黑N330等由于是酸性填料，会影响氟橡胶的双酚硫化。

优选的，所述硫化剂包括双酚AF硫化剂、过氧化物硫化剂或胺类硫化剂。

优选的，所述氟橡胶的氟含量（wt%）为60～70%，门尼粘度[ML(1+10)121℃]为30～60MU。

MU为门尼粘度单位。

氟橡胶是一种主链或侧链的碳原子上含有氟原子的合成高分子弹性体，选用较低门尼粘度的氟橡胶有利于发挥硫化时胶料的流动性，更容易充模。

更优选的，所述氟橡胶为偏氟乙烯/六氟丙烯类氟橡胶、偏氟乙烯/三氟氯乙烯类氟橡胶、偏氟乙烯/四氟乙烯/六氟丙烯类氟橡胶、四氟乙烯/丙烯类氟橡胶或六氟丙烯/乙烯类氟橡胶中的一种。

优选的，所述填料包括半补强炭黑、中粒子热裂法炭黑、喷雾炭黑、硅酸钙、硅藻土、碳酸钙、滑石粉或二硫化钼中的一种以上。

添加0～30质量份的填料主要用于调整氟橡胶材料的硬度等性能。

更优选的，所述填料包括中粒子热裂法炭黑和半补强炭黑中的一种以上。

优选的，所述吸酸剂包括氢氧化钙、氧化镁、水滑石、氧化钙、氧化锌或氧化铅中的一种以上；所述加工助剂为棕榈蜡、低分子聚乙烯、液体氟橡胶、脂肪族胺和脂肪酸衍生物中的一种以上。

本发明通过选用氟橡胶作为基体弹性材料，然后选择芳纶浆粕纤维与适当的填料混合填充，通过调整硫化体系的用量，最终实现制备出耐高温高压氟橡胶材料。

上述耐高温高压氟橡胶胶料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将芳纶浆粕和喷雾炭黑在1000～1500r/min的转速下搅拌4～6min，然后放入烘箱中于130～150℃下烘3～6h，再置于搅拌桶中，在1200～1500r/min的转速下搅拌2～5min，得到芳纶浆粕/喷雾炭黑混合物；

（2）调节辊筒转速为40～50r/min，辊距调整到0.1～0.5mm，将氟橡胶薄通2～4次，将辊距调整到1～2mm，调整挡板间距，使氟橡胶包辊；

将步骤（1）得到的芳纶浆粕/喷雾炭黑混合物与填料一起沿着包胶辊一侧加入，芳纶浆粕/喷雾炭黑混合物与填料完全加入后，左右依次割胶并捣胶各三次，再调整辊距到0.1～0.5mm，薄通5～8次；

调整辊距到2～4mm，包辊后，再次加入吸酸剂、加工助剂和硫化剂，左右割胶并捣胶各2～5次，然后调整辊距到0.1～0.5mm，打三角包薄通5～6次，再调整辊距到2～4mm，出片、冷却并停放12～24小时，得到混炼胶料；

（3）调节辊筒转速为40～50r/min，辊距调整到0.1～0.5mm，将步骤（2）得到的混炼胶料薄通2～4次后，辊距调整到2～4mm出片，得到氟橡胶胶料；

（4）将步骤（3）中得到的氟橡胶胶料停放12～24h后进行一段硫化和二段硫化，得到所述耐高温高压氟橡胶胶料。

优选的，步骤（4）中所述的一段硫化的压力为10～15MPa，硫化温度为160～170℃，硫化时间为5～15min；二段硫化为常压硫化，硫化温度为200～230℃，硫化时间为16～24h。

一段硫化是使氟橡胶达到一定程度的交联，起定型作用，根据不同的产品规格，硫化压力选择10～15MPa，硫化温度选择160～170℃，硫化时间按照硫化仪测得的工艺正硫化时间t90确定，通常是5～15min。二段硫化是使氟橡胶中的低分子物，如H₂O，HF等跑出来，达到充分交联，改进物理机械性能，二段硫化可以在烘箱中进行。

上述耐高温高压氟橡胶胶料在高温高压密封领域中的应用。

与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：

本发明获得的氟橡胶材料，具有耐180～225℃以上的高温，以及耐100～150MPa的高压的特点，产品能够满足苛刻工况条件下的使用。

本发明的氟橡胶胶料具有很高的硬度、模量以及定伸应力，用本发明的氟橡胶胶料制得的产品具有优异的耐热稳定性以及耐高压性能。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例S-1～3和对比例D-1～5为采用不同填料、不同用量的芳纶浆粕/喷雾炭黑混合物、不同用量硫化剂以及不同的芳纶浆粕混合物的耐高温高压氟橡胶胶料，所用的成分和用量见表1。

其中拉伸性能按照GB/T528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》进行测试；撕裂强度按照GB/T529-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定》进行测试；压缩永久变形按照GB/T7759-1996《硫化橡胶、热塑性橡胶常温、高温和低温下压缩永久变形的测定》进行测试；压缩模量按照GB/T7757-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶压缩应力应变性能的测定》进行测定。

表1实施例1～3和对比例1～5原料质量份数

备注：①是日本大金公司氟橡胶G716的氟含量（wt%）为66%，预含硫化剂，门尼粘度[ML1+10（121℃）]为40MU。②是美国杜邦公司氟橡胶的氟含量（wt%）为66%，预含硫化剂，门尼粘度[ML1+10（121℃）]为42MU。③中HT-290是德国Struktol公司产氟橡胶加工助剂，成分为脂肪酸衍生物的混合物，滴落点为75℃。④对比例D-5中是芳纶浆粕和炭黑N774的共混物，方法同芳纶浆粕和喷雾炭黑混合物的制备方法。

本发明实施例中的喷雾炭黑粒子的平均粒径为100～130纳米；其颗粒直径小于100微米。

本发明实施例中的芳纶浆粕的主干纤维直径为10～12微米，主干纤维的平均长径比为60～120，芳纶浆粕比表面积为7～10m²/g。

实施例1

耐高温高压氟橡胶胶料的制备方法，包括以下步骤：

（1）按照配方要求的质量份数准备氟橡胶、吸酸剂、填料、加工助剂、硫化剂、芳纶浆粕和喷雾炭黑；

（2）制备芳纶浆粕/喷雾炭黑混合物：将芳纶浆粕和喷雾炭黑在1000r/min的转速下搅拌6min，再放入烘箱中于130℃下烘6h，使混合物呈蓬松状，再置于搅拌桶中，在1200r/min的转速下搅拌5min，得到芳纶浆粕/喷雾炭黑混合物；

（3）胶料混炼：

a）调节辊筒转速为40r/min，辊距调整到0.1mm，将氟橡胶薄通2次，将辊距调整到1mm，调整挡板间距，使氟橡胶包辊；

b）将步骤（2）得到的芳纶浆粕/喷雾炭黑混合物与填料一起沿着包胶辊一侧加入，芳纶浆粕/喷雾炭黑混合物与填料完全加入后，左右依次割胶并捣胶各三次，再调整辊距到0.1mm，薄通5次；

c）调整辊距到2mm，包辊后，再次加入吸酸剂、加工助剂和硫化剂，左右割胶并捣胶各2次，然后调整辊距到0.2mm，打三角包薄通5次，再调整辊距到2mm，出片、冷却并停放12小时；得到混炼胶料；

（4）胶料返炼：调节辊筒转速为40r/min，辊距调整到0.1mm，将步骤（3）得到的混炼胶料薄通2次后，辊距调整到2mm出片，得到所述氟橡胶胶料；

（5）胶料硫化：将步骤（4）中得到的氟橡胶胶料停放12后进行一段硫化和二段硫化，得到所述耐高温高压氟橡胶胶料；其中所述一段硫化的压力为10MPa，硫化温度为160℃，硫化时间为15min；二段硫化为常压硫化，硫化温度为200℃，硫化时间为24h。

所得耐高温高压氟橡胶胶料产品性能检测见表2。

实施例2

耐高温高压氟橡胶胶料的制备方法，包括以下步骤：

（1）按照配方要求的质量份数准备氟橡胶、吸酸剂、填料、加工助剂、硫化剂、芳纶浆粕和喷雾炭黑；

（2）制备芳纶浆粕/喷雾炭黑混合物：将芳纶浆粕和喷雾炭黑在1500r/min的转速下搅拌4min，再放入烘箱中于150℃下烘3h，使混合物呈蓬松状，再置于搅拌桶中，在1500r/min的转速下搅拌2min，得到芳纶浆粕/喷雾炭黑混合物；

（3）胶料混炼：

a）调节辊筒转速为50r/min，辊距调整到0.5mm，将氟橡胶薄通4次，将辊距调整到2mm，调整挡板间距，使氟橡胶包辊；

b）将步骤（2）得到的芳纶浆粕/喷雾炭黑混合物与填料一起沿着包胶辊一侧加入，芳纶浆粕/喷雾炭黑混合物与填料完全加入后，左右依次割胶并捣胶各三次，再调整辊距到0.5mm，薄通8次；

c）调整辊距到4mm，包辊后，再次加入吸酸剂、加工助剂和硫化剂，左右割胶并捣胶各5次，然后调整辊距到0.2mm，打三角包薄通6次，再调整辊距到4mm，出片、冷却并停放24小时；得到混炼胶料；

（4）胶料返炼：调节辊筒转速为50r/min，辊距调整到0.5mm，将步骤（3）得到的混炼胶料薄通4次后，辊距调整到4mm出片，得到所述氟橡胶胶料；

（5）胶料硫化：将步骤（4）中得到的氟橡胶胶料停放24h后进行一段硫化和二段硫化，得到所述耐高温高压氟橡胶胶料；其中所述一段硫化的压力为12MPa，硫化温度为170℃，硫化时间为10min；二段硫化为常压硫化，硫化温度为230℃，硫化时间为20h。

所得耐高温高压氟橡胶胶料产品性能检测见表2。

实施例3

耐高温高压氟橡胶胶料的制备方法，包括以下步骤：

（1）按照配方要求的质量份数准备氟橡胶、吸酸剂、填料、加工助剂、硫化剂、芳纶浆粕和喷雾炭黑；

（2）制备芳纶浆粕/喷雾炭黑混合物：将芳纶浆粕和喷雾炭黑在1200r/min的转速下搅拌5min，再放入烘箱中于140℃下烘4h，使混合物呈蓬松状，再置于搅拌桶中，在1300r/min的转速下搅拌4min，得到芳纶浆粕/喷雾炭黑混合物；

（3）胶料混炼：

a）调节辊筒转速为50r/min，辊距调整到0.5mm，将氟橡胶薄通5次，将辊距调整到2mm，调整挡板间距，使氟橡胶包辊；

b）将步骤（2）得到的芳纶浆粕/喷雾炭黑混合物与填料一起沿着包胶辊一侧加入，芳纶浆粕/喷雾炭黑混合物与填料完全加入后，左右依次割胶并捣胶各三次，再调整辊距到0.3mm，薄通6次；

c）调整辊距到3mm，包辊后，再次加入吸酸剂、加工助剂和硫化剂，左右割胶并捣胶各3次，然后调整辊距到0.2mm，打三角包薄通5次，再调整辊距到2mm，出片、冷却并停放18小时；得到混炼胶料；

（4）胶料返炼：调节辊筒转速为50r/min，辊距调整到0.3mm，将步骤（3）得到的混炼胶料薄通4次后，辊距调整到3mm出片，得到所述氟橡胶胶料；

（5）胶料硫化：将步骤（4）中得到的氟橡胶胶料停放17h后进行一段硫化和二段硫化，得到所述耐高温高压氟橡胶胶料；其中所述一段硫化的压力为15MPa，硫化温度为170℃，硫化时间为5min；二段硫化为常压硫化，硫化温度为230℃，硫化时间为16h。

所得耐高温高压氟橡胶胶料产品性能检测见表2。

对比例1

制备方法具体步骤如下：

（1）按照配方要求的质量份数准备氟橡胶、吸酸剂、填料、加工助剂、硫化剂；

（2）胶料混炼：

a）调节辊筒转速为40r/min，辊距调整到0.1mm，将氟橡胶薄通2次，将辊距调整到1mm，调整挡板间距，使氟橡胶包辊；

b）将填料沿着包胶辊一侧加入，填料完全加入后，左右依次割胶并捣胶各三次，再调整辊距到0.1mm，薄通5次；

c）调整辊距到2mm，包辊后，再次加入吸酸剂、加工助剂和硫化剂，左右割胶并捣胶各2次，然后调整辊距到0.2mm，打三角包薄通5次，再调整辊距到2mm，出片、冷却并停放12小时；得到混炼胶料；

（3）胶料返炼：调节辊筒转速为40r/min，辊距调整到0.1mm，将步骤（2）得到的混炼胶料薄通2次后，辊距调整到2mm出片，得到所述氟橡胶胶料；

（4）胶料硫化：将步骤（3）中得到的氟橡胶胶料停放12后进行一段硫化和二段硫化，得到所述耐高温高压氟橡胶胶料；其中所述一段硫化的压力为10MPa，硫化温度为160℃，硫化时间为15min；二段硫化为常压硫化，硫化温度为200℃，硫化时间为24h。所得的氟橡胶胶料产品性能检测见表2。

对比例2

制备方法同实施例2，所得的氟橡胶胶料产品性能检测见表2。

对比例3

制备方法同实施例3，所得的氟橡胶胶料产品性能检测见表2。

对比例4

制备方法具体步骤如下：

（1）按照配方要求的质量份数准备氟橡胶、吸酸剂、填料、加工助剂、硫化剂、芳纶浆粕；

（2）胶料混炼：

a）调节辊筒转速为50r/min，辊距调整到0.5mm，将氟橡胶薄通4次，将辊距调整到2mm，调整挡板间距，使氟橡胶包辊；

b）将芳纶浆粕与填料一起沿着包胶辊一侧加入，芳纶浆粕与填料完全加入后，左右依次割胶并捣胶各三次，再调整辊距到0.5mm，薄通8次；

c）调整辊距到4mm，包辊后，再次加入吸酸剂、加工助剂和硫化剂，左右割胶并捣胶各5次，然后调整辊距到0.2mm，打三角包薄通6次，再调整辊距到4mm，出片、冷却并停放24小时；得到混炼胶料；

（3）胶料返炼：调节辊筒转速为50r/min，辊距调整到0.5mm，将步骤（2）得到的混炼胶料薄通4次后，辊距调整到4mm出片，得到所述氟橡胶胶料；

（4）胶料硫化：将步骤（3）中得到的氟橡胶胶料停放24h后进行一段硫化和二段硫化，得到所述耐高温高压氟橡胶胶料；其中所述一段硫化的压力为12MPa，硫化温度为170℃，硫化时间为10min；二段硫化为常压硫化，硫化温度为230℃，硫化时间为20h。

所得的氟橡胶胶料产品性能检测见表2。

对比例5

制备方法具体步骤如下：

（1）按照配方要求的质量份数准备氟橡胶、吸酸剂、填料、加工助剂、硫化剂、芳纶浆粕和炭黑N774；

（2）制备芳纶浆粕/炭黑混合物：将芳纶浆粕和炭黑N774在1200r/min的转速下搅拌5min，再放入烘箱中于140℃下烘4h，再置于搅拌桶中，在1300r/min的转速下搅拌4min，得到芳纶浆粕/炭黑混合物；

（3）胶料混炼：

a）调节辊筒转速为50r/min，辊距调整到0.5mm，将氟橡胶薄通5次，将辊距调整到2mm，调整挡板间距，使氟橡胶包辊；

b）将步骤（2）得到的芳纶浆粕/炭黑混合物与填料一起沿着包胶辊一侧加入，芳纶浆粕/炭黑混合物与填料完全加入后，左右依次割胶并捣胶各三次，再调整辊距到0.3mm，薄通6次；

c）调整辊距到3mm，包辊后，再次加入吸酸剂、加工助剂和硫化剂，左右割胶并捣胶各3次，然后调整辊距到0.2mm，打三角包薄通5次，再调整辊距到2mm，出片、冷却并停放18小时；得到混炼胶料；

（4）胶料返炼：调节辊筒转速为50r/min，辊距调整到0.3mm，将步骤（3）得到的混炼胶料薄通4次后，辊距调整到3mm出片，得到所述氟橡胶胶料；

（5）胶料硫化：将步骤（4）中得到的氟橡胶胶料停放17h后进行一段硫化和二段硫化，得到所述耐高温高压氟橡胶胶料；其中所述一段硫化的压力为15MPa，硫化温度为170℃，硫化时间为5min；二段硫化为常压硫化，硫化温度为230℃，硫化时间为16h。

所得的氟橡胶胶料产品性能检测见表2。

表2耐高温高压氟橡胶胶料性能检测

从表1和表2中可以看出：

（1）实施例S-1和对比例D-1相比较，S-1中添加6份芳纶浆粕和4份喷雾炭黑的混合物，而D-1中未添加，S-1的硬度、定伸应力和压缩模量等物理机械性能明显优于D-1，而且S-1的密封垫片的耐冲击次数达到6000次以上，远高于D-1的100次冲击。芳纶浆粕的加入能够明显提高氟橡胶材料的耐高温高压性冲击性能。

（2）实施例S-2和对比例D-2相比较，S-2中添加4份芳纶浆粕和1份喷雾炭黑的混合物，而D-2中添加了8份芳纶浆粕和1份喷雾炭黑的混合物。虽然D-2在硬度，定伸应力等性能方面优于S-2，但是D-2的高温条件下的拉断伸长率过低。实际使用时，较小的形变就会容易造成产品的破坏，D-2的耐高温高压冲击次数只有50次。

（3）实施例S-3与对比例D-3相比较，D-3没有额外添加硫化剂，硫化胶的交联程度不够大，常温和高温条件下的硬度值低于S-3，所以在力学性能以及耐压缩永久变形性能上，D-3明显低于S-3，密封垫片的耐高温高压冲击次数只能达到1000次。

（4）通过实施例S-1和S-2与对比例D-4和D-5比较，单独使用芳纶浆粕的D-4以及芳纶浆粕和其它粒状炭黑共混的D-5，都会导致芳纶浆粕分散不均匀，硫化胶的物理机械性能比较差，产品的耐高温高压冲击不足1000次。

此外，上述实施例中所使用的吸酸剂为氢氧化钙、氧化镁和水滑石的组合，这三种组分的并用能够有效的吸收氟橡胶加工过程中释放的氟化氢等酸性物质，同时氢氧化钙和高活性氧化镁一起在酚类硫化体系中能够显著降低硫化胶的压缩永久变形值，而水滑石不但能够起到吸酸剂的作用，而且还能够促进氟橡胶硫化后的脱模，并且能够减少对模具的污染。

上述实施例中所使用的加工助剂为棕榈蜡和脂肪酸衍生物的组合，棕榈蜡可以增加橡胶的硬度，而且可以防止热氧老化导致的橡胶硬化。脂肪酸衍生物可以提高氟橡胶的流动性、脱模性能以及制品表面的光滑性。

上述实施例中所使用的氟联5#硫化剂是双酚AF硫化剂和BPP促进剂的组合，能进一步提高氟橡胶硫化胶的交联程度，使其能够耐更高的压力。

上述实施例中所使用的氟橡胶大金G716与氟橡胶杜邦A-401C均预含硫化剂。预分散的双酚硫化体系的氟橡胶硫化胶具有压缩永久变形小，硫化速度快的特点，同时解决了硫化剂较难分散的问题。

上述实施例中所使用的N990炭黑和卡博特公司的N774炭黑，其中N774属于半补强炭黑，N990属于中粒子热裂法炭黑，二者均具有具有低压变、耐热好、低吸水性、易分散等特点。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种耐高温高压氟橡胶胶料，其特征在于，所述胶料包含以下原料：

所述耐高温高压氟橡胶胶料由以下工艺步骤制备得到：

(1)将芳纶浆粕和喷雾炭黑在1000～1500r/min的转速下搅拌4～6min，然后放入烘箱中于130～150℃下烘3～6h，再置于搅拌桶中，在1200～1500r/min的转速下搅拌2～5min，得到芳纶浆粕/喷雾炭黑混合物；

(2)调节辊筒转速为40～50r/min，辊距调整到0.1～0.5mm，将氟橡胶薄通2～4次，将辊距调整到1～2mm，调整挡板间距，使氟橡胶包辊；

将步骤(1)得到的芳纶浆粕/喷雾炭黑混合物与填料一起沿着包胶辊一侧加入，芳纶浆粕/喷雾炭黑混合物与填料完全加入后，左右依次割胶并捣胶各三次，再调整辊距到0.1～0.5mm，薄通5～8次；

调整辊距到2～4mm，包辊后，再次加入吸酸剂、加工助剂和硫化剂，左右割胶并捣胶各2～5次，然后调整辊距到0.1～0.5mm，打三角包薄通5～6次，再调整辊距到2～4mm，出片、冷却并停放12～24小时，得到混炼胶料；

(3)调节辊筒转速为40～50r/min，辊距调整到0.1～0.5mm，将步骤(2)得到的混炼胶料薄通2～4次后，辊距调整到2～4mm出片，得到氟橡胶胶料；

(4)将步骤(3)中得到的氟橡胶胶料停放12～24h后进行一段硫化和二段硫化，得到所述耐高温高压氟橡胶胶料。

2.根据权利要求1所述的耐高温高压氟橡胶胶料，其特征在于，所述芳纶浆粕的主干纤维直径为10～12微米，主干纤维的平均长径比为60～120，芳纶浆粕比表面积为7～10m²/g；所述喷雾炭黑的颗粒直径小于100微米，喷雾炭黑的炭黑粒子的平均粒径为100～130纳米。

3.根据权利要求1所述的耐高温高压氟橡胶胶料，其特征在于，所述硫化剂包括双酚AF硫化剂、过氧化物硫化剂或胺类硫化剂。

4.根据权利要求1所述的耐高温高压氟橡胶胶料，其特征在于，所述氟橡胶的氟含量为60～70wt％，门尼粘度[ML(1+10)121℃]为30～60MU。

5.根据权利要求4所述的耐高温高压氟橡胶胶料，其特征在于，所述氟橡胶为偏氟乙烯/六氟丙烯类氟橡胶、偏氟乙烯/三氟氯乙烯类氟橡胶、偏氟乙烯/四氟乙烯/六氟丙烯类氟橡胶、四氟乙烯/丙烯类氟橡胶或六氟丙烯/乙烯类氟橡胶中的一种。

6.根据权利要求1所述的耐高温高压氟橡胶胶料，其特征在于，所述填料包括半补强炭黑、中粒子热裂法炭黑、喷雾炭黑、硅酸钙、硅藻土、碳酸钙、滑石粉或二硫化钼中的一种以上。

7.根据权利要求1所述的耐高温高压氟橡胶胶料，其特征在于，所述吸酸剂包括氢氧化钙、氧化镁、水滑石、氧化钙、氧化锌或氧化铅中的一种以上；所述加工助剂为棕榈蜡、低分子聚乙烯、液体氟橡胶、脂肪族胺和脂肪酸衍生物中的一种以上。

8.根据权利要求1所述的耐高温高压氟橡胶胶料，其特征在于，步骤(4)中所述的一段硫化的压力为10～15MPa，硫化温度为160～170℃，硫化时间为5～15min；二段硫化为常压硫化，硫化温度为200～230℃，硫化时间为16～24h。

9.权利要求1～8任一项所述的耐高温高压氟橡胶胶料在高温高压密封领域中的应用。