CN107841072B - 一种氟橡胶油封组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟橡胶油封组合物，涉及橡胶配合及硫化技术领域。该氟橡胶油封组合物由以下组分按重量份数制成：二元共聚氟橡胶(60‑80份)、三元共聚氟橡胶(20‑40份)、氢氧化钙(2‑4份)、氧化镁(5‑15份)、棕榈蜡(1‑1.5份)、COSTA1000(1‑8份)、硅酸钙(0‑30份)、N990(0‑30份)、双酚AF(1.2‑1.6份)、双酚A(0.4‑0.8份)和BPP(0.4‑0.6份)；该组合物大大降低了因氟橡胶的撕裂强度差导致一次成型时制品唇部撕裂的概率，提高了生产合格率，节约成本，同时又保证了产品的获得良好的压缩永久变形和径向密封力，赋予油封工作寿命持久的特性。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶密封制品技术领域，特别是涉及一种用于发动机机械行业小骨架氟橡胶油封组合物的制备方法。
背景技术
氟橡胶广泛应用在耐高温油封领域，在发动机机械行业中广泛使用的TC形式的氟橡胶骨架油封，具有独特的结构参数，油封弹簧槽比较深，模压硫化启模过程中容易造成唇部撕裂。实际生产中为了生产效率往往需要170-180度硫化温度，以及快速硫化系统，实现硫化时间短、成本低的目的，但由于多唇油封特殊的唇部结构以及氟橡胶热撕裂性能相对较差，传统配合的氟橡胶油封在生产过程中由于唇部位相对薄弱，很容易在产品出模时唇部拉裂报废，生产合格率低。
杨文良等人论文《氟橡胶油封在制造过程中被撕裂的影响因素》仅仅探讨了机理，没有给出组合物配方设计及实际工业化数据。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有油封配方技术的缺点与不足，提供一种用于发动机机械行业的小氟橡胶骨架油封组合物，旨在实现油封的快速高效、低撕裂废品率的生产，同时又不会损失油封的使用寿命。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种氟橡胶油封组合物，所述氟橡胶油封组合物由以下重量份数的组分制成：
作为以上技术方案的一种改进，所述的二元共聚氟橡胶指门尼粘度ML(1+10)121℃是50-70。
作为以上技术方案的一种改进，所述的三元共聚氟橡胶指门尼粘度ML(1+10)121℃是50-70。
初始生胶门尼粘度过低，分子量偏小，170℃高温下力学性能保持能力不足；门尼粘度过高，流动性不足，不利于快速充模，实现高速高效生产，此外与本发明中使用的填料COSTA1000混炼也会显著增加粘度，故要求初始生胶粘度必须限定在一定范围内。
作为以上技术方案的一种改进，所述二元共聚氟橡胶为FPM2602。
作为以上技术方案的一种改进，所述三元共聚氟橡胶为FPM246T。
在同一弹性体不同硫化状态的两相互穿的IPN-型结构是目前最优化的抗撕裂结构形式。通俗地讲，刚柔相济交联网络抗撕裂性能最佳。要达到这种刚性网络与柔性网络互穿的交联效果，即刚性网络交联密度大，柔性网络交联密度低.本发明中氟橡胶的双酚硫化机理，交联点发生在偏氟乙烯链段上，其它单体六氟丙烯、四氟乙烯没有交联作用，偏氟乙烯含量决定了交联速度的大小。对于二元氟橡胶来讲，偏氟乙烯的含量远远大于三元型，因此二元氟橡胶硫化速率远远大于三元型氟橡胶硫化速率。在配方设计中采用两种橡胶并用的方式，交联反应在并用体系中是一对竞争反应，二元氟橡胶硫化速率快，消耗硫化剂的更多，因此会形成交联密度大的刚性网络；而三元型氟橡胶则相反，因此最终的聚合物会形成一定程度的刚柔互穿网络，达到提高撕裂强度的效果。如果单独使用三元氟橡胶则存在硫化速度慢，效率低，且由于交联密度不足，产品最终压缩压缩永久变形大，影响油封在正常工作中寿命；如果单独使用二元氟橡胶，则不会形成IPN网络，容易撕裂。
作为以上技术方案的一种改进，所述的氧化镁的碘值是60-80，活性太高会加快硫化速度，导致撕裂变差。
作为以上技术方案的一种改进，所述的COSTA1000首选广州坤橡。这个粒径结构尺寸与交联后二元/三元氟橡胶交联点之间的分子链段的尺寸在微观上相互匹配性好，作用力强，尤其是在170℃高温下作用力的保持能力强，保证了模压过程中产品不会被撕裂。
作为以上技术方案的一种改进，所述COSTA1000的直径为0.1um-1um。
作为以上技术方案的一种改进，所述COSTA1000的纤维长度为10-20um。
本发明硫化剂采用双酚AF和潜伏型硫化剂双酚A并用的模式。
本发明还公开了一种制备氟橡胶油封组合物的方法，包括以下步骤：
步骤一：将二元共聚氟橡胶、三元共聚氟橡胶、氢氧化钙、氧化镁、棕榈蜡、硅酸钙和N990混炼2分钟；
步骤二：在步骤一中加入COSTA1000混炼5分钟，清扫，混炼到120℃排胶，静置，得到未加硫化剂混炼胶；
步骤三：将步骤二中得到的未加硫化剂混炼胶在开炼机上形成光滑高辊胶后加入双酚AF、BPP、双酚A，左右切割，三角包薄通5次，打卷3次，出片得到氟橡胶油封组合物。
与现有技术相比，本发明的技术方案通过二元氟胶和三元氟胶并用，在氟橡胶的配方中加入COSTA1000和双酚A，不会延缓硫化时间，且配方中加入COSTA1000后，使组合物在一次硫化时交联密度低，撕裂强度提高，通过二次硫化保持组合物压缩永久变形性能，既大大降低了因氟橡胶的撕裂强度差导致一次成型时制品唇部撕裂的概率，提高了生产合格率，节约成本，也保证了产品的使用寿命。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果为：
所得到的氟橡胶油封组合物加工性能良好，粘度适中，在混炼过程中吃粉快、生热中等，成团快，在模压过程中充满模腔时间短、不易产生窝气、流痕等缺陷；
所得到的氟橡胶油封组合物在160-190度模腔中脱模顺利，撕裂几率低，生产效率高，产品合格率高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例和对比例按照以下方法制备，实施例及对比例的组分见表1，实验结果见表1：
(1)氟橡胶油封组合物的制备：
二元共聚氟橡胶、三元共聚氟橡胶、氢氧化钙、氧化镁、棕榈蜡、硅酸钙和N990混炼2分钟；在上述混合物中加入COSTA1000、填料混炼5分钟，清扫，混炼到120℃排胶，静置，得到未加硫化剂混炼胶；在上述步骤二中得到的未加硫化剂混炼胶在开炼机上形成光滑高辊胶后加入双酚AF、BPP、双酚A，左右切割，三角包薄通5次，打卷3次，出片得到氟橡胶油封组合物。
(2)试片、试样的制备：
把样品在50吨平板硫化机上170℃硫化10分钟；185℃再硫化10分钟
(3)20*34*7规格骨架油封采用170℃*300s在一个24腔模具生产，产品200℃*24h二次硫化。
表1：实施例和对比实施例(单位：质量份数)
(注明：实际试产为表1基本配方的放大倍数)
表中FPM2602为二元共聚氟橡胶FPM2602。
表中FPM246T为三元共聚氟橡胶FPM246T。
分析数据，进一步说明本发明优越性。从上表1的数据可以看出:
①1#、2#、6#相比，1#在配方中引入了双酚A，从170℃、185℃、200℃硫变曲线来看，双酚A属于一种潜伏型硫化剂，在产品一次硫化时不起交联作用，在产品二次硫化时起继续加深交联的作用，这样1#和2#在一次成型时都能保持较高的撕裂强度，产品合格率较高，但2#由于没有加双酚A导致二次硫化后产品交联程度不足，产品压缩永久变形大，产品台架试验寿命差，72小时出现漏油，台架试验后油封唇口抱轴径向力下降太大，密封失效。单纯加双酚A，不加AF，如6#，在同样的试产一次硫化条件下，基本不硫化，得不到产品。
②1#与5#对比，1#配方中加入了COSTA1000，产品台架寿命试验相差不大。从常规物性来看，通过加入COSTA1000，1#的热撕裂明显优于5#，表现出在一次成型时5#配方油封产品唇部撕裂多，合格率较低。
③1#与3#相比，2#与4#相比，从常规数据都能看出，适当的并一点三元氟胶F246T，让橡胶在硫化时形成互穿网络结构，提高产品在一次成型时的撕裂强度，降低了产品硫化时唇部撕裂的风险，提高合格率。
④1#、2#、3#、4#、5#、6#，整体来看，一种氟橡胶油封组合物1#通过二元氟胶和三元氟胶并用形成互穿网络；通过配方引入双酚A硫化剂在一次硫化潜伏，二次硫化继续加深交联程度；通过配方中加入COSTA1000，提高橡胶的撕裂强度；三种方式协同作用，既保持了较高的生产合格率，也保证了产品的使用寿命，是最为理想的配方方案。
与现有技术相比，本发明的技术方案通过三元氟胶生胶和二元氟胶生胶并用，在氟橡胶的配方中加入COSTA1000，不会延缓硫化时间，且配方中加入COSTA1000后，使组合物在一次硫化时交联密度低，撕裂强度提高，通过二次硫化保持组合物压缩永久变形性能，既大大降低了因氟橡胶的撕裂强度差导致一次成型时制品唇部撕裂的概率，提高了生产合格率，节约成本，也保证了产品的使用寿命。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种氟橡胶油封组合物，其特征在于：所述氟橡胶油封组合物由以下重量份数的组分制成：
所述二元共聚氟橡胶为FPM2602；
所述三元共聚氟橡胶为FKM246T。
2.根据权利要求1所述的氟橡胶油封组合物，其特征在于：所述二元共聚氟橡胶门尼粘度ML(1+10)121℃是50-70。
3.根据权利要求1所述的氟橡胶油封组合物，其特征在于：所述三元共聚氟橡胶门尼粘度ML(1+10)121℃是50-70。
4.根据权利要求1所述的氟橡胶油封组合物，其特征在于：所述氧化镁的碘值是60-80。
5.根据权利要求1所述的氟橡胶油封组合物，其特征在于：所述COSTA1000的直径为0.1um-1um。
6.根据权利要求1所述的氟橡胶油封组合物，其特征在于：所述COSTA1000的纤维长度为10-20um。
7.一种制备如权利要求1-6中任一项所述的氟橡胶油封组合物的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将二元共聚氟橡胶、三元共聚氟橡胶、氢氧化钙、氧化镁、棕榈蜡、硅酸钙和N990混炼2分钟；
步骤二：在步骤一的获得物中加入COSTA1000混炼5分钟，清扫，混炼到120℃排胶，静置，得到未加硫化剂混炼胶；
步骤三：使步骤二中获得的未加硫化剂混炼胶在开炼机上形成光滑高辊胶后加入双酚AF、BPP和双酚A，左右切割，三角包薄通5次，打卷3次，出片得到氟橡胶油封组合物。
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