CN109337136A - 一种热硫化快速成型橡胶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热硫化快速成型橡胶，由以下重量份计的组份混合制成：天然橡胶70～90份、顺丁橡胶10～30份、氧化锌5～8份、硬脂酸1～2份、微晶蜡2～4份、古马隆树脂3～5份、偶联剂1～3份、流动助剂2～4份、软化剂5～8份、炭黑混料75～80份、防老化剂混料4～7份、促进剂混料1～1.5份、硫化剂1.8～2.5份、防焦剂0.1～0.3份。本发明大大提高了生产效率，且产品具有良好的抗氧化、耐候能力，而且抗机械强度、耐疲劳强度好，防老化能力强。

Description

一种热硫化快速成型橡胶
技术领域
本发明涉及汽车用橡胶生产技术领域，特别涉及一种热硫化快速成型橡胶。
背景技术
橡胶的这种卷曲的长链分子结构及分子间存在的较弱的次级力；使得橡胶材料呈现出独特的黏弹性能，因而具有良好的减震、隔音和缓冲性能。橡胶部件广泛用于隔离震动和吸收冲击，就是因为其具有滞后、阻尼及能进行可逆大变形的特点。橡胶的滞后和内摩擦特性通常用损耗因子表示，损耗因子越大，橡胶的阻尼和生热越显著，减震效果越明显。
橡胶材料损耗因子的大小不仅与橡胶本身的结构有关，而且与温度和频率有关。在常温下，天然橡胶(NR)和顺丁橡胶(BR)的损耗因子较小，丁苯橡胶(SBR)、氯丁橡胶(CR)、乙丙橡胶(EPR)、聚氨酯橡胶(PU)和硅橡胶的损耗因子居中，丁基橡胶(HR)和丁腈橡胶(NBR)的损耗因子最大。
用作减震目的的橡胶材料一般分5种，即NR，SBR，BR为普通橡胶材料；NBR用于耐油硫化胶；CR用于耐候硫化胶；IIR用于高阻尼硫化胶；EPR用于耐热硫化胶。NR虽然损耗因子较小，但其综合性能最好，具有优异的弹性，耐疲劳性好，生热低，蠕变小，与金属件黏合性能好，耐寒性、电绝缘性和加工性能也好，因此NR被广泛地用作减震目的，要求耐低温或耐候性能时，可与BR或CR并用或共混改性。
现有的汽车减震器用橡胶，热硫化的时间较长，导致生产效率较低，虽然硫化时间长了，但是产品的耐高温、耐臭氧的能力并不强，性能上也很难满足较高的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种热硫化快速成型橡胶，相比现有橡胶产品热硫化速度能提高30～35％，大大提高了生产效率，且产品具有良好的抗氧化、耐候能力，而且抗机械强度、耐疲劳强度好，防老化能力强。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种热硫化快速成型橡胶，由以下重量份计的组份混合制成：天然橡胶70～90份、顺丁橡胶 10～30份、氧化锌5～8份、硬脂酸1～2份、微晶蜡2～4份、古马隆树脂3～5份、偶联剂1～3份、流动助剂2～4份、软化剂5～8份、炭黑混料75～80份、防老化剂混料4～7份、促进剂混料1～1.5份、硫化剂1.8～2.5份、防焦剂0.1～0.3份。
本发明的热硫化快速成型橡胶采用天然橡胶和顺丁橡胶，添加氧化锌促进橡胶与促进剂活性提高交联程度。Si-69可以提高炭黑活化，减少胶料焦烧现象，提高胶料硫化程度，提高产品物理性能，包括生热及动态性能得到改善。流动助剂增加胶料在硫化注射过程中的流动性及表面润滑性。软化剂在胶料混炼中降低能耗、均匀分散各种辅料，提高伸长率、增加回弹性、抗老化等。炭黑混料提高橡胶的强度、伸长率，强化橡胶的抗机械压力的能力。防老化剂混料可以明显提高橡胶的防热氧老化、抗臭氧能力，延长橡胶的抗老化时间，同时氧化锌能够吸收和散射紫外线，提高橡胶的耐老化能力，强化防老化剂混料的效果。古马隆树脂添加后可以协同氧化锌起到补强、润滑的作用，有助于炭黑的溶解分散。硬脂酸能起到促进剂活性作用，同时起到强化增塑、软化的作用，提高橡胶的稳定性。微晶蜡可以减缓橡胶及其制品的老化速度，提高橡胶及其制品的抗老化、抗臭氧氧化的能力，促进剂混料和硫磺促进硫化过程、橡胶交联过程。
本发明通过对整体配方的配比调整和成分调整，相比现有橡胶产品热硫化速度能提高 30～35％，大大提高了生产效率，且产品具有良好的抗氧化、耐候能力，而且抗机械强度、耐疲劳强度好，防老化能力强。
所述流动助剂型号为ADDITEK-222(台界化学)。
所述软化剂46号机油。
所述偶联剂为硅烷偶联剂Si-69。硅烷偶联剂Si-69可以活化炭黑混料，强化硫磺的硫化效果，起到活化、偶联、交联和补强的作用。
所述炭黑混料为炭黑330与炭黑774的混合物，两者的重量比为炭黑330:炭黑 774＝50～60:20～30。炭黑330能够增强热硫化快速成型橡胶的补强效果，炭黑774能够提高橡胶的弹性和伸长率，两种协同使用强化热硫化快速成型橡胶的抗机械压力的能力。
所述防老化剂混料为防老剂RD与防老剂4010NA的混合物，两者的重量比为防老剂RD：防老剂4010NA＝2～3：2～3。防老剂RD对因热、氧化引起的老化的防护抑制效果好；防老剂4010NA对因机械压力、挠屈等因素引起的老化的防护效果好，防老剂RD与防老剂 4010NA复配使用起到协同强化的作用。
所述促进剂混料为促进剂CZ、促进剂DM与促进剂TMTD的混合物，三者的重量比为促进剂CZ:促进剂DM:促进剂TMTD＝0.8～1.2:0.1～0.3:0.1～0.3。以促进剂CZ为主促进剂，促进剂DM、TMTD为辅助促进剂，能够极大的促进硫磺硫化作用，提高热硫化快速成型橡胶的伸长率和抗拉伸能力。
所述防焦剂为CTP-80；所述硫化剂为硫磺。防焦剂活性成分CTP能延迟天然橡胶和二烯烃类合成橡胶的起始硫化而不明显延长总的硫化时间。与次磺酰胺类或噻唑类促进剂并用可改善加工安全性而不影响硫化胶性能，防焦剂能显著提高未硫化胶的储存稳定性和高温加工安全性能，充分提高设备的生成能力。
制备方法包括如下步骤：
(1)向密炼机中加入天然橡胶、顺丁橡胶、氧化锌、硬脂酸、微晶蜡、古马隆树脂、偶联剂、流动助剂、防老化剂混料、防焦剂混合均匀，进料温度≤80℃，转速35～45r/min下保持5.5 ±0.5kgf/cm2压力50～70秒；
(2)继续加入炭黑混料，转速30～40r/min下保持5.5±0.5kgf/cm2压力40～60秒；
(3)继续加入软化剂，转速30～40r/min下保持5.5±0.5kgf/cm2压力50～70秒；
(4)升栓空转10±2秒后压栓，转速30～40r/min下保持5.5±0.5kgf/cm2压力50～70秒、温度120～140℃；
(5)保持压力4±0.5kgf/cm2、转速30±2r/min下至少排胶15秒得初级胶料；
(6)将初级胶料放置一段时间后加入密炼机，并加入促进剂混料、硫化剂，升栓空转20±5 秒后压栓，转速20～30r/min下保持5.5±0.5kgf/cm2压力20～30秒；
(7)升栓7±2秒后压栓30～40秒，转速20～30r/min下保持压力5.5±0.5kgf/cm2、温度95～105℃；
(8)压力5±0.5kgf/cm2、转速25±2r/min下排胶20±5秒得到热硫化快速成型橡胶。
进料温度为≤80℃，促进各原料的均匀分散，强化软化剂的分散效果。保持压力和适当的进料温度保证加入的各种原料混合均匀，炭黑与软化剂分别进料提高炭黑混料与软化剂的分散效果，强化热硫化快速成型橡胶的耐低温性能。初级胶料放置一段时间后添加促进剂混料、硫磺，混炼的分散性和均匀性好，硫化效果好，提高热硫化快速成型橡胶的品质均匀。
步骤(6)中将初级胶料放置时间不少于8小时且不超过30天，放置温度为15～30℃。将初级胶料放置一段时间后使初级胶料减少收缩性，提高性能的稳定性和品质均匀，并使初级胶料的应力得到松弛。
本发明的有益效果是：相比现有橡胶产品热硫化速度能提高30～35％，大大提高了生产效率，且产品具有良好的抗氧化、耐候能力，而且抗机械强度、耐疲劳强度好，防老化能力强，能避免橡胶出现龟裂、发粘、硬化、软化、粉化、变色、长霉等破坏性变化而影响橡胶的正常使用的问题。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1：
一种热硫化快速成型橡胶，由以下组份混合制成：天然橡胶(SVR3L)80kg、顺丁橡胶(顺丁橡胶9000)20kg、氧化锌5kg、硬脂酸2kg、微晶蜡3kg、古马隆树脂3kg、偶联剂(硅烷偶联剂Si-69)2kg、流动助剂(型号ADDITEK-222，台界化学)3kg、软化剂(46号机油)8kg、炭黑混料78kg、防老化剂混料4kg、促进剂混料1kg、硫化剂(硫磺)2.2kg、防焦剂(CTP-80)0.2kg。
所述炭黑混料为炭黑330与炭黑774的混合物，两者的重量比为炭黑330:炭黑774＝50: 30。
所述防老化剂混料为防老剂RD与防老剂4010NA的混合物，两者的重量比为防老剂RD：防老剂4010NA＝2：3。
所述促进剂混料为促进剂CZ、促进剂DM与促进剂TMTD的混合物，三者的重量比为促进剂CZ:促进剂DM:促进剂TMTD＝0.8:0.3:0.1。
制备方法包括如下步骤：
(1)向密炼机中加入天然橡胶、顺丁橡胶、氧化锌、硬脂酸、微晶蜡、古马隆树脂、偶联剂、流动助剂、防老化剂混料、防焦剂混合均匀，进料温度30℃，转速35r/min下保持5kgf/cm2 压力70秒；
(2)继续加入炭黑混料，转速30r/min下保持5kgf/cm2压力60秒；
(3)继续加入软化剂，转速30r/min下保持5kgf/cm2压力70秒；
(4)升栓空转8秒后压栓，转速30r/min下保持5kgf/cm2压力70秒、温度120℃；
(5)保持压力3.5kgf/cm2、转速28r/min下至少排胶15秒得初级胶料；
(6)将初级胶料放置10小时(放置温度30℃)，加入密炼机，并加入促进剂混料、硫化剂，升栓空转15秒后压栓，转速20r/min下保持5kgf/cm2压力30秒；
(7)升栓5秒后压栓30秒，转速20r/min下保持压力5kgf/cm2、温度105℃；
(8)压力4.5kgf/cm2、转速23r/min下排胶25秒得到热硫化快速成型橡胶。
实施例2：
一种热硫化快速成型橡胶，由以下组份混合制成：天然橡胶(SVR3L)70kg、顺丁橡胶(顺丁橡胶9000)30kg、氧化锌6kg、硬脂酸1.5kg、微晶蜡2kg、古马隆树脂5kg、偶联剂(硅烷偶联剂Si-69)3kg、流动助剂(型号ADDITEK-222，台界化学)4kg、软化剂(46号机油)7kg、炭黑混料75kg、防老化剂混料7kg、促进剂混料1.3kg、硫化剂(硫磺)1.8kg、防焦剂(CTP-80)0.3kg。
所述炭黑混料为炭黑330与炭黑774的混合物，两者的重量比为炭黑330:炭黑 774＝60:20。
所述防老化剂混料为防老剂RD与防老剂4010NA的混合物，两者的重量比为防老剂RD：防老剂4010NA＝3：2。
所述促进剂混料为促进剂CZ、促进剂DM与促进剂TMTD的混合物，三者的重量比为促进剂CZ:促进剂DM:促进剂TMTD＝1.2:0.1:0.3。
制备方法包括如下步骤：
(1)向密炼机中加入天然橡胶、顺丁橡胶、氧化锌、硬脂酸、微晶蜡、古马隆树脂、偶联剂、流动助剂、防老化剂混料、防焦剂混合均匀，进料温度50℃，转速45r/min下保持6kgf/cm2压力50秒；
(2)继续加入炭黑混料，转速40r/min下保持6kgf/cm2压力40秒；
(3)继续加入软化剂，转速40r/min下保持6kgf/cm2压力50秒；
(4)升栓空转12秒后压栓，转速40r/min下保持6kgf/cm2压力50秒、温度140℃；
(5)保持压力4.5kgf/cm2、转速32r/min下至少排胶15秒得初级胶料；
(6)将初级胶料放置20天(放置温度为15℃)，加入密炼机，并加入促进剂混料、硫化剂，升栓空转25秒后压栓，转速20r/min下保持6kgf/cm2压力20秒；
(7)升栓9秒后压栓40秒，转速30r/min下保持压力6kgf/cm2、温度95℃；
(8)压力5.5kgf/cm2、转速27r/min下排胶15秒得到热硫化快速成型橡胶。
实施例3：
一种热硫化快速成型橡胶，由以下组份混合制成：天然橡胶(SVR3L)90kg、顺丁橡胶(顺丁橡胶9000)10kg、氧化锌8kg、硬脂酸1kg、微晶蜡4kg、古马隆树脂4kg、偶联剂(硅烷偶联剂Si-69)1kg、流动助剂(型号ADDITEK-222，台界化学)2kg、软化剂(46号机油)5kg、炭黑混料80kg、防老化剂混料5.5kg、促进剂混料1.5kg、硫化剂(硫磺)2.5kg、防焦剂(CTP-80)0.1kg。
所述炭黑混料为炭黑330与炭黑774的混合物，两者的重量比为炭黑330:炭黑 774＝55:25。
所述防老化剂混料为防老剂RD与防老剂4010NA的混合物，两者的重量比为防老剂RD：防老剂4010NA＝2.5：2.5。
所述促进剂混料为促进剂CZ、促进剂DM与促进剂TMTD的混合物，三者的重量比为促进剂CZ:促进剂DM:促进剂TMTD＝1:0.2:0.2。
制备方法包括如下步骤：
(1)向密炼机中加入天然橡胶、顺丁橡胶、氧化锌、硬脂酸、微晶蜡、古马隆树脂、偶联剂、流动助剂、防老化剂混料、防焦剂混合均匀，进料温度75℃，转速40r/min下保持5.5kgf/cm 2压力60秒；
(2)继续加入炭黑混料，转速35r/min下保持5.5kgf/cm2压力50秒；
(3)继续加入软化剂，转速35r/min下保持5.5kgf/cm2压力60秒；
(4)升栓空转10秒后压栓，转速35r/min下保持5.5kgf/cm2压力60秒、温度130℃；
(5)保持压力4kgf/cm2、转速30r/min下至少排胶15秒得初级胶料；
(6)将初级胶料放置48小时(放置温度为20℃)，加入密炼机，并加入促进剂混料、硫化剂，升栓空转20秒后压栓，转速25r/min下保持5.5kgf/cm2压力25秒；
(7)升栓7秒后压栓35秒，转速25r/min下保持压力5.5kgf/cm2、温度100℃；
(8)压力5kgf/cm2、转速25r/min下排胶20秒得到热硫化快速成型橡胶。
性能指标
本发明的实施例1、实施例2、实施例3制备的热硫化快速成型橡胶与市售天然橡胶SVR3L 的各项测试指标如表1所示。
其中，邵氏硬度测试标准：ASTM D2240；拉伸强度测试标准：ASTM D412；老化性能测试标准：ASTM D573；耐臭氧静态拉伸测试标准：GB/T7762-2003。
从表1中可知，本发明的热硫化快速成型橡胶与市售的天然橡胶SVR3L相比，抗老化能力得到提升，而且拉伸强度、撕裂强度增加，并且韧性好，抗机械压力的能力增强。与常规胶料相比，本发明的硫化时间大大缩短(表2)。
表1：
项目 实施例1 实施例2 实施例3 SVR3L
邵氏硬度/(邵尔A) 67 65 66 66
拉伸强度/Mpa 17.84 18.13 17.10 17.5
扯断伸长率/％ 424.67 510.67 421.5 422.8
热空气老化后硬度变化 +4 +4 +5 +6
热空气老化抗拉强度变化率％ +3.59 +2.04 +3.45 -9.52
热空气老化扯断伸长率变化率％ -5.93 -7.83 -5.73 -14.37
抗臭氧40℃*50PPhm*70h*20％ 无龟裂 无龟裂 无龟裂 无龟裂
抗臭氧40℃*100PPhm*70h*20％ 无龟裂 无龟裂 无龟裂 出现裂纹
表2：
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (10)

1.一种热硫化快速成型橡胶，其特征在于，由以下重量份计的组份混合制成：天然橡胶70～90份、顺丁橡胶10～30份、氧化锌5～8份、硬脂酸1～2份、微晶蜡2～4份、古马隆树脂3～5份、偶联剂1～3份、流动助剂2～4份、软化剂5～8份、炭黑混料75～80份、防老化剂混料4～7份、促进剂混料1～1.5份、硫化剂1.8～2.5份、防焦剂0.1～0.3份。
2.根据权利要求1所述的一种热硫化快速成型橡胶，其特征在于：所述流动助剂型号为ADDITEK-222。
3.根据权利要求1所述的一种热硫化快速成型橡胶，其特征在于：所述软化剂46号机油。
4.根据权利要求1所述的一种热硫化快速成型橡胶，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂Si-69。
5.根据权利要求1所述的一种热硫化快速成型橡胶，其特征在于：所述炭黑混料为炭黑330与炭黑774的混合物，两者的重量比为炭黑330:炭黑774＝50～60:20～30。
6.根据权利要求1所述的一种热硫化快速成型橡胶，其特征在于：所述防老化剂混料为防老剂RD与防老剂4010NA的混合物，两者的重量比为防老剂RD：防老剂4010NA＝2～3：2～3。
7.根据权利要求1所述的一种热硫化快速成型橡胶，其特征在于：所述促进剂混料为促进剂CZ、促进剂DM与促进剂TMTD的混合物，三者的重量比为促进剂CZ:促进剂DM:促进剂TMTD＝0.8～1.2:0.1～0.3:0.1～0.3。
8.根据权利要求1所述的一种热硫化快速成型橡胶，其特征在于：所述防焦剂为CTP-80；所述硫化剂为硫磺。
9.根据权利要求1所述的一种热硫化快速成型橡胶，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
(1)向密炼机中加入天然橡胶、顺丁橡胶、氧化锌、硬脂酸、微晶蜡、古马隆树脂、偶联剂、流动助剂、防老化剂混料、防焦剂混合均匀，进料温度≤80℃，转速35～45r/min下保持5.5±0.5kgf/cm2压力50～70秒；
(2)继续加入炭黑混料，转速30～40r/min下保持5.5±0.5kgf/cm2压力40～60秒；
(3)继续加入软化剂，转速30～40r/min下保持5.5±0.5kgf/cm2压力50～70秒；
(4)升栓空转10±2秒后压栓，转速30～40r/min下保持5.5±0.5kgf/cm2压力50～70秒、温度120～140℃；
(5)保持压力4±0.5kgf/cm2、转速30±2r/min下至少排胶15秒得初级胶料；
(6)将初级胶料放置一段时间后加入密炼机，并加入促进剂混料、硫化剂，升栓空转20±5秒后压栓，转速20～30r/min下保持5.5±0.5kgf/cm2压力20～30秒；
(7)升栓7±2秒后压栓30～40秒，转速20～30r/min下保持压力5.5±0.5kgf/cm2、温度95～105℃；
(8)压力5±0.5kgf/cm2、转速25±2r/min下排胶20±5秒得到热硫化快速成型橡胶。
10.根据权利要求9所述的一种热硫化快速成型橡胶，其特征在于：步骤(6)中将初级胶料放置时间不少于8小时且不超过30天，放置温度为15～30℃。
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