CN113429711A - 一种耐低温的氟橡胶组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚合材料技术领域。一种耐低温的氟橡胶组合物，包括以下按质量份数计算的组分：氟橡胶90‑110份、氧化镁2‑5份、氢氧化钙4‑8份、炭黑20‑40份、硫化剂1‑3份、棕榈蜡0.5‑2份、增塑剂3‑7份。本发明氟橡胶组合物硫化后具有较高的强度、弹性和耐电压性能，厚度为2mm的胶片可耐‑25℃以下的低温。
Description
技术领域
本发明属于聚合材料技术领域，具体涉及一种耐低温的氟橡胶组合物及其制备方法。
背景技术
氟橡胶是主链或侧链上含有氟原子的高分子弹性体，氟原子的引入赋予了橡胶优异的耐油性、耐热性、耐腐蚀性、耐化学品性、耐臭氧性和耐老化性，气体透过率低，且氟橡胶属于自熄型橡胶，在所有合成橡胶中综合性能最佳。橡胶在低温下的密封性能依赖于它的低温回弹性和变形性质，即低温密封性能由橡胶的耐低温性能决定。温度降低，橡胶会逐渐丧失原有特性，从而降低其工作效能，如硬度增加、应力松弛、弹性消失，橡胶在常温下具有柔软的弹力，低温下分子运动变得不活泼，接着变硬，到了玻璃化温度（Tg）以下，分子被冻结，失去橡胶本来的功能。
现有的氟橡胶混炼胶，硫化后可具有较高的强度和弹性，但现有的氟橡胶混炼胶耐低温性能差，大大限制了其在特殊领域的应用。因此，需要一种具有较高强度和弹性，同时可耐低温的氟橡胶混炼胶。
中国发明CN202011052001.2公开了一种氟橡胶组合物，通过氟橡胶和炭黑、氢氧化钙、氧化镁、硫化剂等组分搭配，提高了氟橡胶混炼胶硫化后的机械强度，降低了体积磨损量和摩擦系数，但未涉及氟橡胶组合物的耐低温性能，也未给出明确的数据。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种耐低温的氟橡胶组合物，该氟橡胶组合物硫化后具有较高的强度、弹性和耐电压性能，厚度为2mm的胶片可耐-25℃以下的低温。
本发明的技术方案如下：
一种耐低温的氟橡胶组合物，包括以下按质量份数计算的组分：包括以下按质量份数计算的组分：氟橡胶90-110份、氧化镁2-5份、氢氧化钙4-8份、炭黑20-40份、硫化剂1-3份、棕榈蜡0.5-2份、增塑剂3-7份。
进一步的，所述氟橡胶为偏氟乙烯与六氟丙烯共聚物，含氟量≥66%。偏氟乙烯与六氟丙烯共聚物，具有良好的韧性、耐高低温性能和较高的机械强度。
进一步的，所述氟橡胶为山东东岳化工有限公司的FKM-DS2602。
进一步的，所述氧化镁的BET比表面积≥130m2/g。氧化镁比表面积大，粒度小且粒度分布窄，在胶料的分散性好，可大大提高氟橡胶的硬度、拉伸强度、拉断伸长率、耐老化性能和耐高低温性能。
进一步的，所述氧化镁为日本协和的氧化镁M150。
进一步的，所述炭黑为热裂解法炭黑。热裂解法炭黑粒度大，比表面积小，与聚合物混合速度快，加工温度低，易混炼，可降低橡胶收缩率，提高橡胶的耐油、耐高低温和耐化学品性能。进一步的，所述炭黑为加拿大CANCARB 公司的炭黑 N990。
进一步的，所述硫化剂为自贡天龙化工有限公司的硫化剂FL5#，所述棕榈蜡为上海乔迪化工有限公司的巴西棕榈蜡；所述氢氧化钙为日本协和的氢氧化钙NICC5000；所述增塑剂为日本艾迪科（ADK）的聚酯增塑剂RS107。
一种所述的氟橡胶组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1.生胶预热：将氟橡胶加入开炼机，调辊距2-3mm厚，生胶过辊3-5次，包前辊开刀，调辊距1-2mm，打3-6个三角包；
S2.吃粉：调辊距2-3mm厚，生胶包前辊，通过调整挡板间距或辊距，在两辊间隙上方形成堆积胶，将其余组分混合后加入所述堆积胶中，吃粉完毕后开刀打3-6个三角包；
S3.薄通：调辊距≤1mm厚，打3-6个三角包；调辊距2-3mm厚，出片；
S4.停放：停放时间8-24h；
S5.返炼：调辊距3-4mm厚，过辊3-5次，包前辊开刀；调辊距≤1mm厚，打3-6个三角包，出片即可。
进一步的，还包括以下步骤：
S6.一段硫化：硫化机温度165±5℃，压力8-12Mpa，时间500-700s；排气2-3次，控制厚度制片；
S7.二段硫化：制片后放入烘箱，烘烤温度150-170℃，烘烤时间1-3h；
S8.二次停放：将胶片停放8-10h后即可。
本发明具有如下有益效果：
本发明选用的选用的选用的氢氧化钙可提高橡胶的黏合性、耐磨性和机械强度。选用的棕榈蜡与氟橡胶相容性好，在混炼过程中可促进氢氧化钙等填料在橡胶中均匀分散，大量炭黑可稳定存在于橡胶中，不易团聚沉降，降低加工温度，提高混炼效率，缩短混炼时间。选用的增塑剂可提高橡胶的硬度、柔韧性、断裂伸长率和抗冲击性能。选用的硫化剂与氟橡胶相容性好，可提高材料的机械性能、手感和耐低温性能。本发明氟橡胶组合物通过组分的合理配比和制备工艺的优化，在保证材料具有较高的强度和韧性的同时，大大提高了材料的耐低温性能和低温弹性，降低产品在低温下的压缩永久变形，厚度为2mm的胶片可耐-25℃以下的低温。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
本发明实施例所用氟橡胶为山东东岳化工有限公司的FKM-DS2602；所用氧化镁为日本协和的氧化镁M150；所用炭黑为加拿大CANCARB 公司的炭黑 N990；所用硫化剂为自贡天龙化工有限公司的硫化剂FL5#；所述增塑剂为日本艾迪科（ADK）的聚酯增塑剂RS107；所用棕榈蜡为上海乔迪化工有限公司的巴西棕榈蜡；所用氢氧化钙为日本协和的氢氧化钙NICC5000。
实施例1
一种耐低温的氟橡胶组合物，包括以下按质量份数计算的组分：氟橡胶110份、氧化镁2份、氢氧化钙4份、炭黑20份、硫化剂1份、棕榈蜡0.5份、增塑剂3份。
实施例2
一种耐低温的氟橡胶组合物，包括以下按质量份数计算的组分：氟橡胶100份、氧化镁3份、氢氧化钙6份、炭黑30份、硫化剂2份、棕榈蜡1份、增塑剂5份。
实施例3
一种耐低温的氟橡胶组合物，包括以下按质量份数计算的组分：氟橡胶90份、氧化镁5份、氢氧化钙8份、炭黑40份、硫化剂3份、棕榈蜡2份、增塑剂7份。
对比例1
一种耐低温的氟橡胶组合物，包括以下按质量份数计算的组分：氟橡胶110份、硫化剂1份。
对比例2
一种耐低温的氟橡胶组合物，包括以下按质量份数计算的组分：氟橡胶100份、氧化镁3份、氢氧化钙6份、炭黑5份、硫化剂2份、棕榈蜡1份、增塑剂5份。
对比例3
一种耐低温的氟橡胶组合物，包括以下按质量份数计算的组分：氟橡胶100份、氧化镁3份、氢氧化钙6份、炭黑30份、硫化剂2份、棕榈蜡1份。
本发明实施例和对比例所述的氟橡胶组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1.生胶预热：将氟橡胶加入开炼机，调辊距2-3mm厚，生胶过辊3次，包前辊左右开2刀，下至托盘，调辊距1-2mm，打3个三角包下至托盘；
S2.吃粉：调辊距2-3mm厚，生胶包前辊，通过调整挡板间距或辊距，在两辊间隙上方形成堆积胶，将其余组分混合后倒在托盘上搅拌均匀，均匀倒入所述堆积胶中，将掉落在托盘上的粉料清扫汇集后，再次均匀倒入辊筒上方胶料中，重复多次，直到把所有的粉料吃完为止，吃粉完毕后左右开2刀，打3个三角包；
S3.薄通：调辊距≤1mm厚，打5个三角包；调辊距2-3mm厚，出片；
S4.停放：停放时间8h；
S5.返炼：调辊距3-4mm厚，过辊3次，包前辊左右开2刀；调辊距≤1mm厚，打5个三角包；
S6.一段硫化：硫化机温度170℃，压力10Mpa，时间600s；排气2-3次，控制厚度为2mm制片；
S7.二段硫化：制片后放入烘箱，烘烤温度160℃，烘烤时间2h；
S8.二次停放：将胶片停放8h后即可。
测试本发明氟橡胶组合物3个实施例和3个对比例的各项性能，测试结果见下表：
| 检测项目 | 单位 | 要求值 | 测试方法 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 硬度 | Points | 70+/-5 | D-2240 | 65 | 69 | 71 | 56 | 59 | 74 |
| 扯断强度 | Mpa | / | D-412 | 8.6 | 11.2 | 10.5 | 9.1 | 8.5 | 10.5 |
| 扯断伸长率 | % | / | D-412 | 335 | 320 | 304 | 300 | 330 | 315 |
| 压缩永久变形Compression set 200℃@22hrs | % | 30 | D-395 | 22.8 | 17.6 | 18.1 | 26 | 20.2 | 16.5 |
| 耐低温测试 | ℃ | -20 | D-1329 | -25 | -25 | -25 | -17 | -23 | -17 |
可见，本发明氟橡胶组合物具有较高的扯断强度、扯断伸长率和耐低温性能，具有较低的压缩永久变形。
本发明氟橡胶组合物硫化后具有较高的强度、弹性和耐电压性能，厚度为2mm的胶片可耐-25℃以下的低温。
Claims (10)
1.一种耐低温的氟橡胶组合物，其特征在于，包括以下按质量份数计算的组分：氟橡胶90-110份、氧化镁2-5份、氢氧化钙4-8份、炭黑20-40份、硫化剂1-3份、棕榈蜡0.5-2份、增塑剂3-7份。
2.根据权利要求1所述的耐低温的氟橡胶组合物，其特征在于，所述氟橡胶为偏氟乙烯与六氟丙烯共聚物，含氟量≥66%。
3.根据权利要求2所述的耐低温的氟橡胶组合物，其特征在于，所述氟橡胶为山东东岳化工有限公司的FKM-DS2602。
4.根据权利要求1所述的耐低温的氟橡胶组合物，其特征在于，所述氧化镁的BET比表面积≥130m2/g。
5.根据权利要求4所述的耐低温的氟橡胶组合物，其特征在于，所述氧化镁为日本协和的氧化镁M150。
6.根据权利要求1所述的耐低温的氟橡胶组合物，其特征在于，所述炭黑为热裂解法炭黑。
7.根据权利要求6所述的耐低温的氟橡胶组合物，其特征在于，所述炭黑为加拿大CANCARB 公司的炭黑 N990。
8.根据权利要求1所述的耐低温的氟橡胶组合物，其特征在于，所述硫化剂为自贡天龙化工有限公司的硫化剂FL5#；所述棕榈蜡为上海乔迪化工有限公司的巴西棕榈蜡；所述氢氧化钙为日本协和的氢氧化钙NICC5000；所述增塑剂为日本艾迪科（ADK）的聚酯增塑剂RS107。
9.一种权利要求1-8任一项所述的氟橡胶组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.生胶预热：将氟橡胶加入开炼机，调辊距2-3mm厚，生胶过辊3-5次，包前辊开刀，调辊距1-2mm，打3-6个三角包；
S2.吃粉：调辊距2-3mm厚，生胶包前辊，通过调整挡板间距或辊距，在两辊间隙上方形成堆积胶，将其余组分混合后加入所述堆积胶中，吃粉完毕后开刀打3-6个三角包；
S3.薄通：调辊距≤1mm厚，打3-6个三角包；调辊距2-3mm厚，出片；
S4.停放：停放时间8-24h；
S5.返炼：调辊距3-4mm厚，过辊3-5次，包前辊开刀；调辊距≤1mm厚，打3-6个三角包，出片即可。
10.根据权利要求9所述的氟橡胶组合物的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：
S6.一段硫化：硫化机温度165±5℃，压力8-12Mpa，时间500-700s；排气2-3次，控制厚度制片；
S7.二段硫化：制片后放入烘箱，烘烤温度150-170℃，烘烤时间1-3h；
S8.二次停放：将胶片停放8-10h后即可。
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| CN116814022A (zh) * | 2023-07-05 | 2023-09-29 | 惠州市中茂科技有限公司 | 一种耐曲挠耐药液隔膜泵膜片及其制备方法 |
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