CN104479265B - 低压缩变形氟橡胶预混胶及其制备方法 - Google Patents

低压缩变形氟橡胶预混胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于氟化工技术领域，具体涉及一种低压缩变形氟橡胶预混胶及其制备方法。所述的氟橡胶预混胶由以下重量份数的原料制成：改性氟橡胶生胶100份、硫化剂1.6‑3.0份、促进剂0.4‑0.8份、脱模剂0.5‑2.2份和填充剂2.0‑10.0份。采用本发明低压缩变形氟橡胶预混胶制备得到的混炼胶具有较低的压缩永久变形率以及良好的拉伸强度。本发明的制备方法简单易行，易于实现。

Description

低压缩变形氟橡胶预混胶及其制备方法
技术领域
本发明属于氟化工技术领域，具体涉及一种低压缩变形氟橡胶预混胶及其制备方法。
背景技术
氟橡胶是指主链或侧链的碳原子上接有氟原子的一种合成高分子弹性体。氟橡胶产品可以以生胶、混炼胶、硫化胶的形式提供。若以生胶形式提供，使用过程中需加入硫化剂和促进剂，因其在加工使用中分散极其困难，分散不均匀，会出现质量不稳定而导致产品性能下降。为此可将硫化剂、促进剂预先加入到氟橡胶中，制成氟橡胶预混胶产品的形式提供，从而保证氟橡胶加工性能及产品的稳定性。
氟橡胶因具有优良的耐热性、耐介质性能被广泛的应用于橡胶密封制品中。对于密封制品来说，尤其是高温下的密封，压缩变形性能是它的关键。现在，机械密封件的的发展朝越来越小、越来越轻的方向，但其性能要求却要同原来一样。这就要求弹性体密封件的O形圈的断面尺寸缩小到设计尺寸。小断面的O形圈更容易发生压缩永久变形而丧失密封功能，因此降低了机械密封的有效性。为了满足机械密封的需要，保证其强度的基础上具有较低的压缩变形率显得尤为重要。
专利103842429A公开了交联性氟橡胶组合物、氟橡胶成型品及其制造方法：将氟橡胶和氟树脂通过粉末、熔融以及共沉析的方法进行混合，提供兼具低压缩变形性和成型品表面的低摩擦性的氟橡胶成型品。该方法混合困难，不利于加工。
专利102276946A涉及了一种低压变氟橡胶预混胶及其制备方法：采用将双酚、硫化剂熔融混合后粉碎与氟橡胶进行混合，得到低压变预混胶。该方法存在制备周期长、步骤复杂、耗能较高的问题。
专利CN102875937A涉及了一种氟橡胶混炼胶及其制备方法：采用二元中低门尼段氟橡胶，制备一种高强度、高伸长率的氟橡胶混炼胶。但是，其在压缩变形方面没有有效改善。
专利103772859A涉及了一种改性的氟橡胶混炼胶及其制备方法，其目的在于制备耐低温、耐化学物质的改性氟橡胶混炼胶，其所用的生胶为改性二元氟橡胶，含有一个过氧化物硫化点单体，其生胶制备工艺繁琐，不易获取。
专利103923419A公开了一种适应低温低压缩变形的彩色氟橡胶及其制备方法，其目的在于制备适应低温低压缩变形的彩色氟橡胶，其制备重点为彩色氟橡胶，压缩变形率方面未达到理想水平。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种低压缩变形氟橡胶预混胶，用于制备氟橡胶混炼胶时，得到的混炼胶具有较低的压缩永久变形率以及良好的拉伸强度；本发明同时提供其制备方法。
本发明所述的低压缩变形氟橡胶预混胶，由以下重量份数的原料制成：
其中，
改性氟橡胶生胶为中高门尼粘度且分子量呈双峰分布的氟橡胶生胶。以高分子量部分为主，以获得更低的压缩永久变形性能；低分子量部分占少数，以保证其良好的加工性能。
改性氟橡胶生胶优选为偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物或偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯三元共聚物。
改性氟橡胶生胶优选为氟橡胶26或氟橡胶246。改性氟橡胶生胶更优选为氟橡胶26Y(山东华夏神舟新材料有限公司)或氟橡胶246K(山东华夏神舟新材料有限公司)。
硫化剂为双酚AF，加入量为1.6-3.0份。硫化剂加入量小于1.6份时，氟橡胶在加工使用过程中存在加工分散困难的问题，且会导致强度偏低。硫化剂加入量大于3.0份时，会导致胶料硬度增加，扯断伸长率减小，撕裂强度减小等缺点，另外，硫化剂的大量加入会导致正硫化时间的延长，从而影响橡胶胶料的加工效率。
促进剂为苄基三苯基氯化磷。
脱模剂为有机硅脱模剂、莱茵散或植物蜡中的一种或多种。有机硅脱模剂优选为脱模剂WS280或HT290中的一种或两种。莱茵散优选为莱茵散25或莱茵散54中的一种或两种。植物蜡优选为巴西棕榈蜡或微晶石蜡中的一种或两种。
填充剂为含硅化合物或硫酸钡中的一种或两种。含硅化合物为硅藻土、硅酸钙或白炭黑中的一种或几种。
所述的低压缩变形氟橡胶预混胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将改性氟橡胶生胶进行薄通；
(2)将硫化剂、促进剂、脱模剂和填充剂加入到步骤(1)薄通后的生胶中进行预混炼；
(3)将步骤(2)得到的预混胶料进行薄通和出片，即得低压缩变形氟橡胶预混胶。
所述的制备方法优选为包括以下步骤：
(1)将改性氟橡胶生胶进行薄通；
(2)将硫化剂、促进剂、脱模剂和填充剂加入到步骤(1)薄通后的生胶中预混炼3-5min；其中，预混炼温度为20-60℃；
(3)将步骤(2)得到的预混胶料薄通10-15次，出片，即得低压缩变形氟橡胶预混胶。
步骤(1)和步骤(2)所用设备优选为密炼机或开放式炼胶机。步骤(3)所用设备优选为开放式炼胶机。步骤(3)中薄通为以三角包形式薄通混炼。
其中，步骤(1)中，薄通10-15次，辊筒温度为20-50℃；步骤(3)中，辊筒温度为35-60℃。
薄通的目的有两个：(1)加速生胶塑炼，因生胶分子量高，粘度大，对混炼时各组分进入橡胶基体和分散不利，因此需要前后两个辊的剪切来降低分子量，增大可塑度，以有利于混炼时其他组分进入橡胶基体。(2)加速其它组分分散，在混炼中，第一步是让粉末状的组分尽快进入橡胶基体，而接下来是要让他们均匀分散，为了防止粉末状的组分结团，就要依靠薄通，使个组分分散均匀。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明低压缩变形氟橡胶预混胶采用中高门尼粘度且分子量呈双峰分布的改性氟橡胶为生胶，硫化剂和促进剂主要采用双酚AF，苄基三苯基氯化磷；将其与填充剂、脱模剂加入到氟橡胶中进行预混炼，制成氟橡胶预混胶。得到的预混胶制备成氟橡胶混炼胶，由于使用中高门尼粘度且分子量呈双峰分布的氟橡胶为生胶，以及硫化剂用量的控制以及两种使用比例的适当调整，使其具有较低的压缩永久变形率，保证了氟橡胶有良好的拉伸强度，同时使氟橡胶的伸长率有所提高，其它助剂的加入保证了其良好的热撕裂性能和加工性能。
(2)使用本发明低压缩变形氟橡胶预混胶制备成的氟橡胶混炼胶，物理性能参数：拉伸强度达14.0MPa，扯断伸长率达266％，硬度为71-72，压缩永久变形率低至11％，保持在11％-14％。
(3)本发明制备得到的低压缩变形氟橡胶预混胶，可用于航空航天、汽车、化工、轻工、冶金、机械、石油开采、造船等领域，适用于挤出成型、注射成型、模压成型加工方式的胶管、油封、垫片等制品。
(4)本发明的制备方法工艺简单、易于实现。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。
实施例1
本实施例所述的低压缩变形氟橡胶预混胶，由以下重量份数的原料制成：
制备方法为：将氟橡胶26Y在密炼机中薄通10次，辊筒温度为25℃；然后加入双酚AF、苄基三苯基氯化磷、莱茵散25和硅藻土预混炼3min，温度控制为35℃；在开炼机上打三角包薄通10次，辊筒温度为35℃，出片，得到低压缩变形氟橡胶预混胶。
实施例2
本实施例所述的低压缩变形氟橡胶预混胶，由以下重量份数的原料制成：
制备方法为：将氟橡胶26Y在密炼机中薄通12次，辊筒温度为30℃；然后加入双酚AF、苄基三苯基氯化磷、莱茵散54和硫酸钡预混炼5min，温度控制在35℃；在开炼机上打三角包薄通15次，辊筒温度为50℃，出片，得到低压缩变形氟橡胶预混胶。
实施例3
本实施例所述的低压缩变形氟橡胶预混胶，由以下重量份数的原料制成：
制备方法为：将氟橡胶246K在密炼机中薄通15次，辊筒温度为50℃；然后加入双酚AF、苄基三苯基氯化磷、莱茵散25和硅酸钙预混炼4min，温度控制在50℃；在开炼机上打三角包薄通12次，辊筒温度为55℃，出片，得到低压缩变形氟橡胶预混胶。
实施例4
本实施例所述的低压缩变形氟橡胶预混胶，由以下重量份数的原料制成：
制备方法为：将氟橡胶246K在密炼机中薄通13次，辊筒温度为45℃；然后加入双酚AF、苄基三苯基氯化磷、莱茵散25、硅藻土和硫酸钡预混炼4min，温度控制在45℃；在开炼机上打三角包薄通13次，辊筒温度为60℃，出片，得到低压缩变形氟橡胶预混胶。
实施例5
制备方法为：将氟橡胶26Y在开炼机中薄通13次，辊筒温度为40℃；然后加入双酚AF、苄基三苯基氯化磷、巴西棕榈蜡、和白炭黑预混炼4min，温度控制在40℃；在开炼机上打三角包薄通14次，辊筒温度为40℃，出片，得到低压缩变形氟橡胶预混胶。
实施例6
制备方法为：将氟橡胶246K在开炼机中薄通14次，辊筒温度为50℃；然后加入双酚AF、苄基三苯基氯化磷、脱模剂WS280、和硅藻土预混炼4min，温度控制在35℃；在开炼机上打三角包薄通14次，辊筒温度为60℃，出片，得到低压缩变形氟橡胶预混胶。
实施例7
制备方法为：将氟橡胶26Y在开炼机中薄通11次，辊筒温度为20℃；然后加入双酚AF、苄基三苯基氯化磷、莱茵散54、巴西棕榈蜡和硅藻土预混炼4min，温度控制在35℃；在开炼机上打三角包薄通14次，辊筒温度为50℃，出片，得到低压缩变形氟橡胶预混胶。
分别取实施例1-7制备得到的低压缩变形氟橡胶预混胶与普通市购氟橡胶预混胶100份、活性氧化镁3份、氢氧化钙6份和N990炭黑20份，制备成混炼胶，并进行性能测试，测试结果如表1所示。
混炼胶的制备方法为：
将氟橡胶预混胶加入到密炼机中薄通10次，辊筒温度控制为40℃；加入活性氧化镁、氢氧化钙和N990炭黑预混炼8min，预混炼温度为50℃；将得到的预混炼胶料在开炼机上薄通20次，辊筒温度为55℃，出片。
表1 制备得到的混炼胶的性能测试结果。

Claims (1)

1.一种低压缩变形氟橡胶预混胶，其特征在于：由以下重量份数的原料制成：
氟橡胶生胶 10份；
硫化剂 1.6-3.0份；
促进剂 0.4-0.8份；
脱模剂 0.5-2.2份；
填充剂 2.0-10.0份；
其中，
脱模剂为有机硅脱模剂、莱茵散或植物蜡中的一种或多种；
填充剂为含硅化合物或硫酸钡中的一种或两种；
含硅化合物为硅藻土、硅酸钙或白炭黑中的一种或几种；
氟橡胶生胶为中高门尼粘度且分子量呈双峰分布的氟橡胶26或氟橡胶246；
硫化剂为双酚AF；
促进剂为苄基三苯基氯化磷；
所述的低压缩变形氟橡胶预混胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氟橡胶生胶进行薄通；
(2)将硫化剂、促进剂、脱模剂和填充剂加入到步骤(1)薄通后的生胶中进行预混炼；
(3)将步骤(2)得到的预混胶料进行薄通和出片，即得低压缩变形氟橡胶预混胶。
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