CN104558974A - 一种改性氟橡胶混炼胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性氟橡胶混炼胶，包括以下重量份的组分：氟橡胶生胶，100份；热裂解炭黑，10-30份；高耐磨炉黑，10-30份；耐磨助剂，2-8份；加工助剂，0.2-0.6；活性氧化镁，2-4；氢氧化钙，5-9；双酚AF，1.5-3.0；苄基三苯基氯化磷，0.4-0.8。本发明还公开了上述混炼胶的制备方法，得到的高强高弹耐油氟橡胶混炼胶硫化后硬度可控制在70-85间，加工性好、成本低廉、方法简单、易于产业化。

Description

一种改性氟橡胶混炼胶及其制备方法
技术领域
本发明属于橡胶混炼胶制备领域，具体涉及改性氟橡胶混炼胶的制备。
背景技术
氟橡胶是指主链或侧链的碳原子上接有氟原子的一种合成高分子弹性体，该类高分子材料具有优异的耐热性、耐候性、耐臭氧性、耐油性、耐化学品性，气体透过率低，且属于自熄型橡胶，在所有合成橡胶中其综合性能最佳。随着汽车工业和高速公路的发展，汽车的行驶速度大幅提高，使得油封的使用温度大幅上升，因此对与汽车配套的橡胶密封件的质量要求也相应提高，采用氟橡胶制作油封是当前密封件企业开拓市场、占领市场的重要手段。为了满足在恶劣工况条件下仍能保持长寿命和高稳定性，如高耐磨等极端条件下，氟橡胶的应用配方也随之调整。
现有的氟橡胶混炼胶，其阿克隆磨耗量普遍大于0.8cm3，压缩永久变形也在20％(200℃×70h，25％压缩率)以上，耐磨性能和密封性能都有待提高。中国专利申请CN103756201A通过加入纳米氮化硅，改善氟橡胶的耐磨性能，使其阿克隆磨耗量最低达到1.15cm3，但其未提及氟橡胶的压缩永久变形性。中国专利CN101875750B中，采用两种门尼值二元氟橡胶和三元氟橡胶共混，改善了氟橡胶的压缩永久变形性，最低可达到15％，但共混三元氟橡胶会大幅提高成本，使工艺稳定性下降，且未提及氟橡胶的耐磨性能。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种高强度、高弹性、高耐油的氟橡胶混炼胶。本发明的目的通过以下技术方案实现：
本发明的技术方案的第一方面提供了一种改性氟橡胶混炼胶，包括以下重量份的组分：氟橡胶生胶，100份；热裂解炭黑，10-30份；高耐磨炉黑，10-30份；耐磨助剂，2-8份；加工助剂，0.2-0.6；活性氧化镁，2-4；氢氧化钙，5-9；双酚AF，1.5-3.0；苄基三苯基氯化磷，0.4-0.8；其中，所述的氟橡胶生胶是可多羟基交联的二元氟橡胶；所述的加工助剂选自硬脂酸钠、硬脂酸钙、硬脂酸锌、巴西棕榈蜡、聚乙烯蜡、氟聚醚油或液体氟橡胶。
本发明的技术方案的第二方面提供了上述技术方案中氟橡胶混炼胶的制备方法，包含以下步骤：
1)加入氟橡胶生胶，辊温50-60℃，辊速18-22rpm，调整辊距，保证两辊之间有堆积胶；
2)按顺序加入以下组分，每加入一组，吃粉后反转双辊3-6次，开刀打3-6个三角包，辊压1-2分钟：
加工助剂、耐磨助剂；
氧化镁、氢氧化钙；
热裂解炭黑、高耐磨炉黑；
3)胶料混炼均匀后薄通8-15次出片，常温下静置8-24h；
4)控制辊温在55-65℃，辊距0.2-0.4mm，辊速20-25rpm，返炼薄通10-15次，再调整辊距1-3mm出片即得。其中，氟橡胶生胶、热裂解炭黑、加工助剂、耐磨助剂、活性氧化镁、氢氧化钙、双酚AF、苄基三苯基氯化磷的成分和含量与本发明技术方案的第一方面相同。
本发明的技术方案的第三方面提供了根据本发明技术方案第二方面的方法制备的改性氟橡胶混炼胶的成型品。
本发明所述氟橡胶生胶是可多羟基交联的二元氟橡胶，例如中昊晨光公司制造的二元生胶F2603。
本发明所述的耐磨助剂选自石墨粉、聚四氟乙烯微粉、纳米碳化硅、纳米氧化铝、纳米硫化锰、硒化钼微粉、煅烧高岭土或石墨晶须。
根据本发明的技术方案的第二方面提供的方法，在一些实施方式中，步骤2)和步骤4)中所述的返炼为打三角包。
除非明确地说明与此相反，否则，本发明引用的所有范围包括端值。例如，“辊温50-60℃”表示辊温的范围T为50℃≤T≤60℃。
本发明使用的术语“或”表示备选方案，如果合适的话，可以将它们组合，也就是说，术语“或”包括每个所列出的单独备选方案以及它们的组合。例如，“加工助剂选自硬脂酸钠、硬脂酸钙、硬脂酸锌、巴西棕榈蜡、聚乙烯蜡、氟聚醚油或液体氟橡胶”表示所述的加工助剂可以是硬脂酸钠、硬脂酸钙、硬脂酸锌、巴西棕榈蜡、聚乙烯蜡、氟聚醚油、液体氟橡胶中的一种，也可以是其一种以上的组合。
本发明使用的术语“返炼”是一种开炼机混炼的操作，包括打三角包、捣炼、左右斜刀、打扭等。在本发明的实施方式中，优选打三角包作为返炼的操作方式。
本发明使用的术语“吃粉”，是指胶料接受粉体填料混入的过程。
本发明使用的术语“薄通”，是使用开放式炼胶机时常被采用的典范性操作，本发明指开炼机的辊距调节到0.5-1mm。
本发明的技术方案提供的氟橡胶混炼胶的制备方法，在每加入一步待吃粉后反转双辊3-6次，可以使粉料不易滑落，保证吃粉完全，并可以减少混炼均匀所需的时间，提高硫化胶的机械性能，得到的高强高弹耐油氟橡胶混炼胶硫化后硬度可控制在70-85间，加工性好、成本低廉、方法简单、易于产业化。
具体实施方式
以下所述的是本发明的优选实施方式，本发明所保护的不限于以下优选实施方式。应当指出，对于本领域的技术人员来说在此发明创造构思的基础上，做出的若干变形和改进，都属于本发明的保护范围。
实施例1
按照表1的配方配置原料。
操作步骤为：在开炼机中加入氟橡胶生胶，辊温40-50℃，辊速18-22rpm，调整辊距，以两辊之间有堆积胶为准；按顺序加入助剂：①加工助剂硬脂酸、耐磨助剂纳米碳化硅，②氧化镁、氢氧化钙，③热裂解炭黑、高耐磨炉黑，④硫化剂双酚AF、硫化助剂BPP；每加入一步待吃粉完全后开刀打5个三角包，辊压1分钟，待胶料混炼均匀后薄通12次出片，常温下静置18小时；控制辊温在55℃，辊距0.4mm，辊速24rpm，进行返炼打三角包薄通12次，再调整辊距2mm出片，即得氟橡胶混炼胶。
分别测量制得的混炼胶的拉伸强度、扯断伸长率、Shore A硬度、阿克隆磨耗量、压缩永久变形率。其中，拉伸强度和扯断伸长率按GB/T528-2009试验方法测试，绍尔硬度按GB/T531.1-2008试验方法测试，阿克隆磨耗量按GB/T1689-1998试验方法测试，压缩永久变形率按GB/T7759-1996《硫化橡胶或热塑性橡胶常温、高温、低温下压缩永久变形测定》，结果见表2。
实施例2
按照表1的配方配置原料。
操作步骤除加工助剂为硬脂酸钙，耐磨助剂为硒化钼微粉，吃粉完全后开刀打3个三角包，辊压2分钟，返炼时辊温设定60℃，辊距为0.3mm以外同实施例1。
性能测试项目同实施例1，结果见表2。
实施例3
按照表1的配方配置原料。
操作步骤除加工助剂为巴西棕榈蜡，吃粉完全后开刀打1个三角包，返炼时辊温设定60℃，辊距为0.2mm以外同实施例1。
性能测试项目同实施例1，结果见表2
实施例4
按照表1的配方配置原料。
操作步骤除加工助剂为HT290，吃粉完全后开刀打3个三角包，辊压2分钟，常温下静置24小时，返炼时辊距为0.3mm以外同实施例1。
性能测试项目同实施例1，结果见表2。
实施例5
按照表1的配方配置原料。
操作步骤除加工助剂为WS280，吃粉完全后开刀打1个三角包，常温下静置24小时，返炼时辊温设定60℃，辊距为0.2mm以外同实施例1。
性能测试项目同实施例1，结果见表2。
实施例6
按照表1的配方配置原料。
操作步骤除加工助剂为全氟聚醚油，辊压2分钟，待胶料混炼均匀后薄通15次出片，常温下静置24小时，返炼时辊距为0.3mm以外同实施例1。
性能测试项目同实施例1，结果见表2。
对比例1
氟橡胶混炼胶的原料组成为：
氟橡胶生胶100份，热裂解炭黑30份，耐磨助剂纳米碳化硅6份，加工助剂硬脂酸0.4份，活性氧化镁3份，氢氧化钙8份，双酚AF2.5份，BPP0.7份。
操作步骤同实施例1。
性能测试项目同实施例1，结果见表2。
对比例2
氟橡胶混炼胶的原料组成为：
氟橡胶生胶100份，热裂解炭黑20份，高耐磨炉黑10份，加工助剂硬脂酸0.4份，活性氧化镁3份，氢氧化钙8份，双酚AF2.5份，BPP0.7份。
操作步骤同实施例1。
性能测试项目同实施例1，结果见表2。
表1实施例1-6和对比例1-2的配方
表2测试结果
实施例1-6制备的氟橡胶混炼胶，阿克隆磨耗量均＜0.8，且压缩永久变形率均＜20％，硬度在70-80内，拉伸强度和扯断伸长率均较高，加工性好相比对比例1-2，高耐磨、低压缩永久变形综合性能优势明显。

Claims (4)

1.一种改性氟橡胶混炼胶，其特征在于，包括以下重量份的组分：氟橡胶生胶，100份；热裂解炭黑，10-30份；高耐磨炉黑，10-30份；耐磨助剂，2-8份；加工助剂，0.2-0.6；活性氧化镁，2-4；氢氧化钙，5-9；双酚AF，1.5-3.0；苄基三苯基氯化磷，0.4-0.8；
其中，所述的氟橡胶生胶是可多羟基交联的二元氟橡胶；
所述的加工助剂选自硬脂酸钠、硬脂酸钙、硬脂酸锌、巴西棕榈蜡、聚乙烯蜡、氟聚醚油或液体氟橡胶。
2.根据权利要求1所述的改性氟橡胶混炼胶，其特征在于，所述的耐磨助剂选自石墨粉、聚四氟乙烯微粉、纳米碳化硅、纳米氧化铝、纳米硫化锰、硒化钼微粉、煅烧高岭土或石墨晶须。
3.一种如权利要求1-2所述的改性氟橡胶混炼胶的制备方法，包含以下步骤：
1)加入氟橡胶生胶，辊温50-60℃，辊速18-22rpm，调整辊距，保证两辊之间有堆积胶；
2)按顺序加入以下组分，每加入一组，吃粉后反转双辊3-6次，开刀打3-6个三角包，辊压1-2分钟：
加工助剂、耐磨助剂；
氧化镁、氢氧化钙；
热裂解炭黑、高耐磨炉黑；
双酚AF、苄基三苯基氯化磷；
3)胶料混炼均匀后薄通8-15次出片，常温下静置8-24h；
4)控制辊温在55-65℃，辊距0.2-0.4mm，辊速20-25rpm，返炼薄通10-15次，再调整辊距1-3mm出片即得。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征是，步骤2)和步骤4)中所述的返炼为打三角包。
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