CN101752547A - 具有核壳结构的锂离子二次电池负极材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有核壳结构的锂离子二次电池负极材料制备方法,其特点是:称取SiO、沥青和石墨,加入溶剂进行搅拌球磨;烘干;抽离溶剂,得到分布均匀的前驱体;将前驱体置于高温炉中,惰性气氛下高温烧结,降温至室温,得到具有核壳结构的锂离子二次电池负极材料。由于同时选用SiO、石墨和沥青作为初始原料,制备出具有核壳结构Si-SiO2-C的电极材料,在缓冲Si材料在嵌锂过程中的体积膨胀的同时,保证电极材料导电能力,提高该电极材料电化学嵌锂反应性能;选择沥青作为碳源,在降低产品成本的同时对材料进行包覆;材料主体内部及表面搭建规整的碳层结构,提高了材料导电性能;该方法工艺简单,非常适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池材料技术领域,特别是涉及一种具有核壳结构的锂离子二次电池负极材料制备方法。
背景技术
自1990年日本索尼(Sony)公司,率先使用片层状石墨负极代替安全性极差的金属Li,推出了第一款实用型的摇椅式电池以来,锂离子电池应用范围不断扩大,已从移动通讯电源、笔记本电脑、摄像机等扩大到电动工具、电动汽车等领域。但是目前广泛使用的炭负极材料的理论容量仅为372mAh/g,不能满足更高比能量锂离子电池发展的需要。寻找储锂能力的负极材料一直是锂离子电池领域的研究热点。Si基材料由于其高嵌锂容量,高锂离子扩散能力,已经成为锂离子电池负极材料碳替代材料的首选。
Si材料作为锂离子二次电池的负极材料安全性好、环境友好、储量丰富、电化学容量远大于一般的碳负极,可以满足日益增长的电动汽车,移动通讯设备及各种便携式电子消费品对于高容量电池的需要。但是,Si在电化学嵌锂过程中,发生了复杂的相变同时伴随极大的体积变化,必然导致Si及Si基电极粉化,使电极活性物质的利用率降低,这已经成为Si电极商品化应用的重要瓶颈。
发明内容
本发明为解决现有技术中存在的问题,提供了一种电极活性物质利用率高、Si负极材料电化学可逆容量高、电化学性能优、成本低的具有核壳结构的锂离子二次电池负极材料制备方法。
本发明为解决公知技术中存在的技术问题采用的技术方案是:
具有核壳结构的锂离子二次电池负极材料制备方法,其特点是:包括以下制备过程:
(1)按照质量比为2-10∶1-5∶1-5的比例称取SiO、沥青和石墨,在球磨罐中混合成固态物质,按照体积比为1∶2-10=溶剂∶固态物质的比例加入溶剂,进行1-50h液相搅拌球磨;
(2)在50-150℃,使用真空泵抽干溶剂1-3h,得到分布均匀的前驱体;
(3)在100-200℃条件下,真空烘干3-24h;
(4)将前驱体置于高温炉中,惰性气氛下1-20℃/min升温到500-1000℃,高温烧结5-24h,以1-10℃/min降温速率降温至室温,得到具有核壳结构的锂离子二次电池负极材料。
本发明还可以采用如下技术措施:
具有核壳结构的锂离子二次电池负极材料制备方法,其特点是:所述沥青为250℃以上的高软化点沥青、75-85℃的中软化点沥青和低于75℃的低软化点沥青中的一种。
具有核壳结构的锂离子二次电池负极材料制备方法,其特点是:所述溶剂为水、丙酮、乙醇、甲苯、二甲苯,己烷、环己烷中的一种或几种。
具有核壳结构的锂离子二次电池负极材料制备方法,其特点是:所述惰性气氛选自氮气、氩气、任意比例的氮气或氩气与氢气的混合气体中的一种。
本发明具有的优点和积极效果:由于同时选用SiO、石墨和沥青作为初始原料,通过球磨,干燥,烧结等工艺流程,制备出具有核壳结构Si-SiO2-C的电极材料,在缓冲Si材料在嵌锂过程中的体积膨胀的同时,保证电极材料的导电能力,从而提高该电极材料的电化学嵌锂反应性能;选择沥青作为碳源,在降低产品成本的同时对材料进行包覆;在材料主体内部及表面搭建规整的碳层结构,提高了材料导电性能;该方法工艺简单,非常适合大规模工业化生产。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效,兹例举以下实施例,并详细说明如下:
实施例1
在球磨罐中加入15gSiO粉末、7.5g沥青、7.5g石墨和适量溶剂,球磨50小时,烘干抽离出溶剂。取出置于高温炉中在惰性气氛下5℃/min升温到950度,烧结5小时。最后经过降温过程得到产品。
实施例2
在球磨罐中加入16.5gSiO粉末、7g沥青、7g石墨和适量溶剂,球磨50小时,烘干抽离出溶剂。取出置于高温炉中在惰性气氛下5℃/min升温到900度,烧结5小时。最后经过降温过程得到产品。
实施例3
在球磨罐中加入12gSiO粉末、12g沥青、6g石墨和适量溶剂,球磨50小时,烘干抽离出溶剂。取出置于高温炉中在惰性气氛下5℃/min升温到800度,烧结10小时。最后经过降温过程得到产品。
选择不同文献报道三种Si基复合材料作为比较例
比较例1
将重量比为1∶1的SiO和石墨在200ml不锈钢罐中进行球磨,球料比为10/1,转速为350r/min,球磨24h,制得电极样品。(引自Journal of PowerSources 179(2008)367-370)
比较例2
将TiB2或TiN和Si粉末一重量比1/1的比例混合,在Ar气氛下,球磨处理2-10h,转速500r/min。将球磨制得样品与PVC(聚氯乙烯)以Si/PVC重量比为3/7的比例混合后,在Ar气氛下,以5℃/min升温速率升温至900℃热处理1小时,自然冷却。然后对制得产品在相同球磨条件下,进行第二次球磨。最后,对制得样品再次与PVC混合(与PVC重量比为3/7),在相同条件下,进行第二次热处理,最终得到产品。(引自Journal of PowerSources 146(2005)156-160)
比较例3
将SnO2,Sb2O3,碳以化学计量比为2∶1∶7的比例混合后,在Ar气氛下以5℃/min升温速率升温至900℃热处理2小时,自然冷却,值得样品。(引自Journal of Alloys and Compounds 426(2006)277-280)。
表1列出了不同实施例和比较例的负极材料性能比较。
表1不同实施例和比较例中炭负极材料性能的比较
可逆放电比容量(mAh/g) | 首次循环效率(%) | 稳定循环周数 | |
实施例1 | 649 | 70% | 50周未见衰减 |
实施例2 | 677 | 67% | 50周未见衰减 |
实施例3 | 645 | 64% | 50周未见衰减 |
比较例1 | 668 | 44% | 36周循环 |
比较例2 | 600 | 70% | 35周循环下降20% |
比较例3 | 1000 | 83% | 10周循环下降20% |
从表1的结果可以看出,经本发明方法制备的Si负极材料电化学可逆容量高,制备工艺和循环性能等电化学性能优于其它方法。
Claims (4)
1.具有核壳结构的锂离子二次电池负极材料制备方法,其特征在于:包括以下制备过程:
(1)按照质量比为2-10∶1-5∶1-5的比例称取SiO、沥青和石墨,在球磨罐中混合成固态物质,按照体积比为1∶2-10=溶剂:固态物质的比例加入溶剂,进行1-50h液相搅拌球磨;
(2)在50-150℃,使用真空泵抽干溶剂1-3h,得到分布均匀的前驱体;
(3)在100-200℃条件下,真空烘干3-24h;
(4)将前驱体置于高温炉中,惰性气氛下1-20℃/min升温到500-1000℃,高温烧结5-24h,以1-10℃/min降温速率降温至室温,得到具有核壳结构的锂离子二次电池负极材料。
2.根据权利要求1所述具有核壳结构的锂离子二次电池电极材料制备方法,其特征在于:所述沥青为250℃以上的高软化点沥青、75-85℃的中软化点沥青和低于75℃的低软化点沥青中的一种。
3.根据权利要求1所述具有核壳结构的锂离子二次电池电极材料制备方法,其特征在于:所述溶剂为水、丙酮、乙醇、甲苯、二甲苯,己烷、环己烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述具有核壳结构的锂离子二次电池电极材料制备方法,其特征在于:所述惰性气氛选自氮气、氩气、任意比例的氮气或氩气与氢气的混合气体中的一种。
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