CN104577086A - 一种预锂化和石墨烯包覆的介孔SiO负极材料及其制备方法 - Google Patents

一种预锂化和石墨烯包覆的介孔SiO负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种预锂化和石墨烯包覆的介孔SiO负极材料及其制备方法，先将金属锂加入到非水溶剂中形成锂溶液；其次将氧化石墨烯加入到分散溶剂中进行超声处理得到0.5~60？g/L氧化石墨烯分散液；向分散液中加入比表面积为500～700m2/g的纳米介孔SiO2微球进行超声处理；然后在搅拌条件下加入锂溶液；接着加入锂络合剂，搅拌、过滤、洗涤得到前驱体；最后将前驱体真空干燥研磨均匀后装入刚玉舟内，置于惰性气氛炉中烧结，随炉冷却，得到预锂化和石墨烯包覆的介孔SiO负极材料。本发明在制备石墨烯包覆介孔SiO负极材料过程中复合材料同时得到预锂化，提高了硅氧化物负极材料的首次库伦效率、循环性能和充放电比容量。

Description

一种预锂化和石墨烯包覆的介孔SiO负极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料及其制备方法领域，涉及一种预锂化和石墨烯包覆的介孔SiO负极材料及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展，电子设备更加微型和轻便，便携式电子设备的使用也越来越广泛，这样使得具有更高容量的锂离子电池的开发成为焦点。正、负极材料是决定锂离子电池能量储存、使用寿命、成本价格等的关键因素，然而自锂离子电池商品化以来，正极材料在不断地推陈出新，而负极材料一直采用碳系材料。但碳系材料的容量较低，已不能满足锂离子电池高容量、小体积的发展要求。因此，开发新型高容量负极材料迫在眉睫。
在众多的候选材料中，硅材料因其较高的比容量(4200mAh/g)而备受关注，但是纯硅材料在电池充放电过程中存在严重的体积变化，而导致极片粉化、脱落，使电极活性物质与集流体失去电接触，严重影响电池的循环性能。硅氧化物虽然容量低于纯硅材料，但相比于碳系材料容量依然可观(>1400mAh/g)，而且硅氧化物在电池充放电过程中体积效应较小，更容易突破限制，实现产业化。
专利CN200610026195.2中，发明人针对硅氧化物在首次充放电循环时大量的Li+会因不可逆生成Li2O而被消耗，导致首次效率很低，公开了一种利用高能球磨的方式制备富锂硅氧化物负极材料的方法，但合成材料的首次库伦效率依然偏低，小于68％。
专利CN200810154217.2中公开了一种Si-SiOx-C材料制备方法，该方案采用碳包覆提高了材料导电性，减少电极极化中Li+不可逆损耗，有较高的循环性能和比容量，但材料的首次库伦效率只有70％左右，依然无法达到商业化的要求。
专利CN201280049685.8中公开了一种通过使SiO气体与含碳气体共同沉积而获得含碳硅氧化物的方法。该方案中制得的含碳硅氧化物首次容量可达1400mAh/g，但首次充放电效率为75％～78％，依然偏低。
发明内容
本发明针对SiO的导电性差以及在首次充放电过程中大量Li+被消耗等原因，造成容量低、首次充放电效率和循环性能差的问题，提供了一种预锂化和石墨烯包覆的介孔SiO负极材料及其制备方法。
一种预锂化和石墨烯包覆的介孔SiO负极材料，通过以下步骤制备获得：
步骤1：将金属锂加入到非水溶剂中溶解，形成1～15mol/L的锂溶液；
步骤2：将氧化石墨烯加入到分散溶剂中进行超声处理2～4小时，得到分散浓度为0.5～60g/L的氧化石墨烯分散液，其中所述超声处理的超声频率为40～80KHz；
步骤3：向步骤2所述氧化石墨烯分散液中加入纳米介孔SiO2微球，超声处理2～6h得到分散均匀的混合液，所述纳米介孔SiO2微球的比表面积为500～700m2/g，所述分散均匀的混合液中氧化石墨烯的质量是所述纳米介孔SiO2微球质量的3.5～11.5％；
步骤4：搅拌条件下，向步骤3所述混合液中加入步骤1所述锂溶液，所述锂溶液中金属锂与所述纳米介孔SiO2微球的摩尔比为2:1～10:1，搅拌时间为0.5～2h。
步骤5：搅拌条件下，向步骤4搅拌后的混合体系中加入锂络合剂，搅拌0.5～2h，过滤、洗涤得到前驱体，所述锂络合剂的量为步骤4加入的锂溶液中金属锂摩尔量的1～1.3倍；
步骤6：将步骤5所述前驱体真空干燥研磨均匀后装入刚玉舟内，再把刚玉舟放入惰性气氛炉中烧结，随炉冷却，得到预锂化和石墨烯包覆的介孔SiO负极材料，其中，真空干燥温度为60～90℃，干燥时间12～24h，烧结温度为500～900℃，烧结时间4～24h；
其中所述金属锂为金属锂粉、金属锂片、块状锂或锂丝中的至少一种；所述非水溶剂为液氨、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、乙醚、甲醚或二甲基乙酰胺中的至少一种；所述分散溶剂为丙酮、甲醚或乙醚中的至少一种；所述的氧化石墨烯为Brodie法、Staudenmaier法或Hummers法之一制得的氧化石墨烯；所述纳米介孔SiO2微球为采用包括囊泡法、微乳法和硬模板法其中之一制备得到的；所述络合剂为括环氧丙烷、乙腈、12-冠-4或二甲基亚砜中的至少一种。
采用纳米介孔SiO2微球为原料制备的预锂化SiO负极材料也保留了介孔结构，有利于充放电过程中Li+的快速扩散；采用在SiO负极材料表面包覆具有良好导电性能的石墨烯导电网络膜，大大提高电子导电率，减少材料的内阻。本发明方法简便易操作，适合大规模工业生产。
此技术方案中，其中的金属锂溶液不仅起到还原剂的作用，还能起到提供锂源进行预锂化处理的作用。作为还原剂的作用，金属锂溶液中锂将SiO2定量还原为SiO的同时也将氧化石墨烯还原为石墨烯，作为提供锂源，对负极材料进行预锂化复合。
上述方案采用锂溶胶溶液对负极材料进行预锂化处理，先将反应活性高的金属锂溶解在非水溶剂中，再用络合剂对锂原子进行络合保护，然后再与负极材料进行复合，整个反应过程金属锂都在溶剂分子的包围下，未与空气直接接触，不存在氧化的问题，省去气氛保护，操作简便，便于实际生产操作；而且金属锂以溶液的形式参与反应，相比于现有技术的其他形式，更有利于反应的充分发生。
作为本发明的进一步改进，所述纳米介孔SiO2微球的孔径尺寸为2～8nm。
作为本发明的进一步改进，所述锂溶液的摩尔比浓度为1～10mol/L，更优选1～5mol/L。
作为本发明的进一步改进，所述超声处理的超声频率为40～60KHz，更优选40KHz。
作为本发明的进一步改进，所述锂络合剂量为所述金属锂摩尔量的1～1.2倍，更优选1～1.1倍。采用适量的络合剂，其不少于金属锂原子量，可以保证方案中所加入的金属锂原子都能被络合剂保护，而又不至于引入更多的杂质。
作为本发明的进一步改进，所述锂溶液中金属锂与所述纳米介孔SiO2微球的摩尔比为3:1～8:1，更优选为4:1～6:1。采用此优化的摩尔比可以保证方案中所加入的硅元素都能被还原为Si2+，同时能对负极材料进行预锂化复合，而又不至于引入不必要的杂质。
作为本发明的进一步改进，所述惰性气氛为氩气、氦气或氮气中的一种。
作为本发明的进一步改进，步骤6所述真空干燥温度为60～80度，干燥时间为15～20h。采用此方案有利于防止金属锂和纳米介孔SiO负极材料的氧化。
作为本发明的进一步改进，所述烧结温度为600～800℃，所述烧结时间为6～12小时。
所述搅拌条件为是磁力搅拌或其他机械方式搅拌的一种，搅拌时间为0.5～2h。
本发明还提供了一种预锂化和石墨烯包覆的介孔SiO负极材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤1：将金属锂加入到非水溶剂中溶解，形成1～15mol/L的锂溶液；
步骤2：将氧化石墨烯加入到分散溶剂中进行超声处理2～4小时，得到分散浓度为0.5～60g/L的氧化石墨烯分散液，其中所述超声处理的超声频率为40～80KHz；
步骤3：向步骤2所述氧化石墨烯分散液中加入纳米介孔SiO2微球，超声处理2～6h得到分散均匀的混合液，所述纳米介孔SiO2微球的比表面积为500～700m2/g，所述分散均匀的混合液中氧化石墨烯的质量是所述纳米介孔SiO2微球质量的3.5～11.5％；
步骤4：搅拌条件下，向步骤3所述混合液中加入步骤1所述锂溶液，所述锂溶液中金属锂与所述纳米介孔SiO2微球的摩尔比为2:1～10:1，搅拌时间为0.5～2h；
步骤5：搅拌条件下，向步骤4搅拌后的混合体系中加入锂络合剂，搅拌0.5～2h，过滤、洗涤得到前驱体，所述锂络合剂的量为步骤4加入的锂溶液中金属锂摩尔量的1～1.3倍；
步骤6：将步骤5所述前驱体真空干燥研磨均匀后装入刚玉舟内，再把刚玉舟放入惰性气氛炉中烧结，随炉冷却，得到预锂化和石墨烯包覆的介孔SiO负极材料，其中，真空干燥温度为60～90℃，干燥时间12～24h，烧结温度为500～900℃，烧结时间4～24h；
其中所述金属锂为金属锂粉、金属锂片、块状锂或锂丝中的至少一种；所述非水溶剂为液氨、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、乙醚、甲醚或二甲基乙酰胺中的至少一种；所述分散溶剂为丙酮、甲醚或乙醚中的至少一种；所述的氧化石墨烯为Brodie法、Staudenmaier法或Hummers法之一制得的氧化石墨烯；所述络合剂为括环氧丙烷、乙腈、12-冠-4或二甲基亚砜中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)采用表面积为500～700m2/g的纳米介孔SiO2微球为原料，合成的SiO负极材料保留了介孔结构，有利于充放电过程中Li+的快速扩散，提高了锂离子扩散率，减小了极化现象；
(2)在介孔SiO负极材料表面包覆具有良好导电性能的石墨烯导电网络膜，大大提高电子导电率，减少材料的内阻，石墨烯亦可阻止复合材料中纳米粒子的团聚，缓解充放电过程中的体积效应，延长材料的循环寿命；
(3)采用金属锂溶液为还原剂，将SiO2定量还原为SiO的同时也将氧化石墨烯还原为石墨烯，同时对负极材料进行预锂化复合；
(4)本发明的预锂化和石墨烯包覆的介孔SiO负极材料的首次库伦效率、循环性能和充放电比容量高，方法便易操作，适合大规模工业生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1：
将41.64g金属锂粉逐次溶于装有600mL液氨的杜瓦瓶中，形成10mol/L的深蓝色锂溶液。取2.500g用Hummers法制备的氧化石墨烯加入到200mL丙酮中，在40KHz的超声频率下超声处理2h，制得12.5g/L分散浓度的氧化石墨烯分散液。将50g比表面积为508m2/g、孔径尺寸为7.9nm的微乳法制制备的纳米介孔SiO2微球加入到上述配制好的氧化石墨烯分散液中，在40KHz的超声频率下继续超声处理3h,得分散均匀的混合体系。取500mL配制好的金属锂溶液，在磁力搅拌的条件下将金属锂溶液逐渐滴加到分散均匀的混合体系中。充分反应后，边搅拌边逐渐向上述反应后的混合体系中加入377g环氧丙烷，搅拌1h使络合完全，过滤、无水乙醇洗涤得前驱体。将前驱体在80℃真空条件下干燥12h。干燥后研磨均匀，然后将粉体装入刚玉舟内，在氮气中，800℃的温度下，高温烧结10h。烧结结束后随炉冷却到室温，即得预锂化、石墨烯包覆介孔SiO负极材料。
电化学性能测试：将上述预锂化、石墨烯包覆介孔SiO负极材料、粘结剂(PVDF)和导电剂乙炔黑按80:10:10的比例在溶剂N-甲基吡咯烷酮中充分混合均匀，将所得浆料涂于铜箔上，120℃真空干燥除去溶剂和水分，将极片截成圆形电极作为工作电极。在充满氩气的手套箱中，以金属锂片作为对电极，Celgard 2400为隔膜，1mol/L的LiPF6/EC-EMC-DMC(体积比为1:1:1)为电解液，组装成扣式电池，静置8h。以0.2C进行恒流充放电性能测试，电压范围为0.01～1.5V。
实施例2：
将34.7g金属锂粉逐次溶于装有1L液氨的杜瓦瓶中，形成5mol/L的深蓝色锂溶液。取2.000g用Brodie法制备的氧化石墨烯加入到2L乙醚中，在40KHz的超声频率下超声处理2h，制得1g/L分散浓度的氧化石墨烯分散液。将56g比表面积为698m2/g、孔径尺寸为3.8nm的硬模板法制备的纳米介孔SiO2微球加入到上述配制好的氧化石墨烯分散液中，在80KHz的超声频率下继续超声处理5h,得分散均匀的混合体系。取380mL配制好的金属锂溶液，在磁力搅拌的条件下将金属锂溶液逐渐滴加到分散均匀的混合体系中。充分反应后，边搅拌边逐渐向上述反应后的混合体系中加入143.26g环氧丙烷，搅拌1h使络合完全，过滤、无水乙醇洗涤得前驱体。将前驱体在90℃真空条件下干燥12h。干燥后研磨均匀，然后将粉体装入刚玉舟内，在氩气中，500℃的温度下，高温烧结24h。烧结结束后随炉冷却到室温，即得预锂化、石墨烯包覆介孔SiO负极材料。
电化学性能测试方法和条件同实施例1。
实施例3：将13.88g金属锂粉逐次溶于装有200mL液氨的杜瓦瓶中，形成10mol/L的深蓝色锂溶液。取2.500g用Hummers法制备的氧化石墨烯加入到200mL甲醚中，在40KHz的超声频率下超声处理2h，制得12.5g/L分散浓度的氧化石墨烯分散液。将50g的纳米介孔SiO2微球加入到上述配制好的氧化石墨烯分散液中，在40KHz的超声频率下继续超声处理3h,得分散均匀的混合体系。取180mL配制好的金属锂溶液，在磁力搅拌的条件下将金属锂溶液逐渐滴加到分散均匀的混合体系中。充分反应后，边搅拌边逐渐向上述反应后的混合体系中加入104.4g环氧丙烷，搅拌1h使络合完全，过滤、无水乙醇洗涤得前驱体。将前驱体在60℃真空条件下干燥24h。干燥后研磨均匀，然后将粉体装入刚玉舟内，在氦气中，900℃的温度下，高温烧结4h。烧结结束后随炉冷却到室温，即得预锂化、石墨烯包覆介孔SiO负极材料。
电化学性能测试方法和条件同实施例1。
实施例4：
将13.88g金属锂粉逐次溶于装有200mL液氨的杜瓦瓶中，形成10mol/L的深蓝色锂溶液。取1.86g用Staudenmaier法制备的氧化石墨烯加入到200mL丙酮中，在40KHz的超声频率下超声处理2h，制得氧化石墨烯分散液。将50g的表面积为639m2/g、孔径尺寸为6.5nm的囊泡法制备的纳米介孔SiO2微球加入到上述配制好的氧化石墨烯分散液中，在40KHz的超声频率下继续超声处理3h,得分散均匀的混合体系。取180mL配制好的金属锂溶液，在磁力搅拌的条件下将金属锂溶液逐渐滴加到分散均匀的混合体系中。充分反应后，边搅拌边逐渐向上述反应后的混合体系中加入110.2g环氧丙烷，搅拌1h使络合完全，过滤、无水乙醇洗涤得前驱体。将前驱体在80℃真空条件下干燥12h。干燥后研磨均匀，然后将粉体装入刚玉舟内，在氮气中，800℃的温度下，高温烧结10h。烧结结束后随炉冷却到室温，即得预锂化、石墨烯包覆介孔SiO负极材料。
电化学性能测试方法和条件同实施例1。
实施例5：
将20.82g金属锂粉逐次溶于装有200mL乙二醇二甲醚的杜瓦瓶中，形成15mol/L的深蓝色锂溶液。取1.863g用Hummers法制备的氧化石墨烯加入到31mL乙醚中，在40KHz的超声频率下超声处理2h，制得60g/L分散浓度的氧化石墨烯分散液。将16.2g的表面积为639m2/g、尺寸为6.5nm的微乳法制备的纳米介孔SiO2微球加入到上述配制好的氧化石墨烯分散液中，在60KHz的超声频率下继续超声处理2h,得分散均匀的混合体系。取180mL配制好的金属锂溶液，在磁力搅拌的条件下将金属锂溶液逐渐滴加到分散均匀的混合体系中。充分反应后，边搅拌边逐渐向上述反应后的混合体系中加入187.9g环氧丙烷，搅拌2h使络合完全，过滤、无水乙醇洗涤得前驱体。将前驱体在70℃真空条件下干燥20h。干燥后研磨均匀，然后将粉体装入刚玉舟内，在氮气中，700℃的温度下，高温烧结14h。烧结结束后随炉冷却到室温，即得预锂化、石墨烯包覆介孔SiO负极材料。
电化学性能测试方法和条件同实施例1。
实施例6：
将6.94g金属锂粉逐次溶于装有1L液氨的杜瓦瓶中，形成1mol/L的深蓝色锂溶液。取0.14g用Staudenmaier法制备的氧化石墨烯加入到200mL丙酮中，在40KHz的超声频率下超声处理2h，制得氧化石墨烯分散液。将3.75g的比表面积为673m2/g、尺寸为6.8nm的微乳法制备的纳米介孔SiO2微球加入到上述配制好的氧化石墨烯分散液中，在40KHz的超声频率下继续超声处理3h,得分散均匀的混合体系。取500mL配制好的金属锂溶液，在磁力搅拌的条件下将金属锂溶液逐渐滴加到分散均匀的混合体系中。充分反应后，边搅拌边逐渐向上述反应后的混合体系中加入31.9g环氧丙烷，搅拌0.5h使络合完全，过滤、无水乙醇洗涤得前驱体。将前驱体在80℃真空条件下干燥12h。干燥后研磨均匀，然后将粉体装入刚玉舟内，在氮气中，800℃的温度下，高温烧结12h。烧结结束后随炉冷却到室温，即得预锂化、石墨烯包覆介孔SiO负极材料。
电化学性能测试方法和条件同实施例1。
对比例1
以现有技术的SiO负极材料作为负极材料，电化学性能测试方法和条件同实施例1。
实施例1～6及对比例1所制备的负极材料的测试结果如表1所示。
表1
实施例 容量(mAh/g) 首次库伦效率(％) 50次循环后的容量保持率(％)
实施例1 1513 91 83
实施例2 1542 94.3 82.7
实施例3 1501 95.3 83.2
实施例4 1563 95.0 81.6
实施例5 1521 92.1 82.9
实施例6 1503 91.3 83.8
对比例1 890 80 75
从表1中数据可见，采用本发明方法制备的预锂化和石墨烯包覆的介孔SiO负极材料与现有技术的SiO负极材料相比，前者容量高、库伦效率高和循环性能好，具有优越的电化学性能。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种预锂化和石墨烯包覆的介孔SiO负极材料，通过以下步骤制备获得：
步骤1：将金属锂加入到非水溶剂中溶解，形成1～15mol/L的锂溶液；
步骤2：将氧化石墨烯加入到分散溶剂中进行超声处理2～4小时，得到分散浓度为0.5~60 g/L的氧化石墨烯分散液，其中所述超声处理的超声频率为40~80KHz；
步骤3：向步骤2所述氧化石墨烯分散液中加入纳米介孔SiO2微球，超声处理2～6h得到分散均匀的混合液，所述纳米介孔SiO2微球的比表面积为500～700m2/g，所述分散均匀的混合液中氧化石墨烯的质量是所述纳米介孔SiO2微球质量的3.5～11.5%；
步骤4：搅拌条件下，向步骤3所述混合液中加入步骤1所述锂溶液，所述锂溶液中金属锂与所述纳米介孔SiO2微球的摩尔比为2:1～10:1，搅拌时间为0.5~2h；
步骤5：搅拌条件下，向步骤4搅拌后的混合体系中加入锂络合剂，搅拌0.5～2h，过滤、洗涤得到前驱体，所述锂络合剂的量为步骤4加入的锂溶液中金属锂摩尔量的1~1.3倍；
步骤6：将步骤5所述前驱体真空干燥研磨均匀后装入刚玉舟内，再把刚玉舟放入惰性气氛炉中烧结，随炉冷却，得到预锂化和石墨烯包覆的介孔SiO负极材料，其中，真空干燥温度为60～90℃，干燥时间12～24h，烧结温度为500～900℃，烧结时间4～24h；
其中所述金属锂为金属锂粉、金属锂片、块状锂或锂丝中的至少一种；所述非水溶剂为液氨、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、乙醚、甲醚或二甲基乙酰胺中的至少一种；所述分散溶剂为丙酮、甲醚或乙醚中的至少一种；所述络合剂为括环氧丙烷、乙腈、12-冠-4或二甲基亚砜中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的介孔SiO负极材料，其特征在于：所述纳米介孔SiO2微球的孔径尺寸为2～8nm。
3.根据权利要求1所述的介孔SiO负极材料，其特征在于：所述锂溶液的摩尔比浓度为1～10mol/L。
4.根据权利要求1至3任意一项所述的介孔SiO负极材料，其特征在于：所述超声处理的超声频率为40~60KHz。
5.根据权利要求1至3任意一项所述的介孔SiO负极材料，其特征在于：所述锂络合剂量为所述金属锂摩尔量的1～1.2倍。
6.根据权利要求1至3任意一项所述的介孔SiO负极材料，其特征在于：所述锂溶液中金属锂与所述纳米介孔SiO2微球的摩尔比为3:1~8:1。
7.根据权利要求1至3任意一项所述的介孔SiO负极材料，其特征在于：所述惰性气氛为氩气、氦气或氮气中的一种。
8.根据权利要求1至3任意一项所述的介孔SiO负极材料，其特征在于：步骤6所述真空干燥温度为60~80度，干燥时间为15~20h。
9.根据权利要求1至3任意一项所述的介孔SiO负极材料，其特征在于：所述烧结温度为600~800℃，所述烧结时间为6~12小时。
10.一种预锂化和石墨烯包覆的介孔SiO负极材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤1：将金属锂加入到非水溶剂中溶解，形成1～15mol/L的锂溶液；
步骤2：将氧化石墨烯加入到乙醚中进行超声处理2～4小时，得到分散浓度为0.5~60 g/L的氧化石墨烯分散液，其中所述超声处理的超声频率为40~80KHz；
步骤3：向步骤2所述氧化石墨烯分散液中加入纳米介孔SiO2微球，超声处理2～6h得到分散均匀的混合液，所述纳米介孔SiO2微球的比表面积为500～700m2/g，所述分散均匀的混合液中氧化石墨烯的质量是所述纳米介孔SiO2微球质量的3.5～11.5%；
步骤4：搅拌条件下，向步骤3所述混合液中加入步骤1所述锂溶液，所述锂溶液中金属锂与所述纳米介孔SiO2微球的摩尔比为2:1～10:1，搅拌时间为0.5~2h；
步骤5：搅拌条件下，向步骤4搅拌后的混合体系中加入锂络合剂，搅拌0.5～2h，过滤、洗涤得到前驱体，所述锂络合剂的量为步骤4加入的锂溶液中金属锂摩尔量的1~1.3倍；
步骤6：将步骤5所述前驱体真空干燥研磨均匀后装入刚玉舟内，再把刚玉舟放入惰性气氛炉中烧结，随炉冷却，得到预锂化和石墨烯包覆的介孔SiO负极材料，其中，真空干燥温度为60～90℃，干燥时间12～24h，烧结温度为500～900℃，烧结时间4～24h；
其中所述金属锂为金属锂粉、金属锂片、块状锂或锂丝中的至少一种；所述非水溶剂为液氨、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、乙醚、甲醚或二甲基乙酰胺中的至少一种；所述分散溶剂为丙酮、甲醚或乙醚中的至少一种；所述络合剂为括环氧丙烷、乙腈、12-冠-4或二甲基亚砜中的至少一种。
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