CN108134088A - 一种倍率型锂离子电池负极复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种倍率型锂离子电池负极复合材料及其制备方法,涉及电池材料制备领域,具体涉及锂离子电池材料制备领域,其特征在于:复合负极材料呈现核壳结构,内核为石墨,中间层为补锂层,外层为硬碳层;所述的内核与中间层采用无机锂化合物复合液制成石墨/无机锂复合物,之后添加到硬碳溶液制成倍率型锂离子电池负极复合材料,解决了目前锂离子电池负极材料存在大倍率条件下倍率型能差的问题,还具有制备简单、工艺简单、易于控制、价格低廉,有利于锂离子电池负极材料工业化的生产。
Description
技术领域
本发明涉及电池材料制备领域,具体涉及锂离子电池材料制备领域。
背景技术
目前,商用锂离子电池负极材料以石墨类材料为主,石墨作为负极材料的理论比容量达372mAh/g,但是它存在充放电倍率性能差、与电解质相容性差、低温性能差等缺点,这些都直接影响到锂离子电池在动力及储能电池领域的发展进程。如石墨材料的活性较高,即与电解液的相容性差,目前石墨材料主要通过表面包覆改性提高其负极材料与电解液的相容性,以提高其材料的循环、倍率等性能。石墨化碳材料具有良好的层状结构,非常适合于锂离子的嵌入和脱嵌,但是由于石墨层间距小,造成大电流充放电过程中,锂离子嵌出速度慢影响其材料的倍率性能。同时在充放电过程中形成SEI消耗锂离子,造成电池中的锂离子不足,从而影响到大倍率条件下锂离子的传输速率,降低其倍率性能。
现有技术的改性方法包括表面氧化、表面还原、碳包覆、掺杂其它非碳元素等,在众多的改性方法中,采取在石墨表面包覆能够抑制SEI膜形成的材料,如碳包覆,金属包覆,金属氧化物包覆和锂离子化合物包覆等是最有效的方法,且易于实现工业化。经过包覆处理后的石墨,其表面直接与电解液接触的部分减少,进而抑制SEI膜的形成,石墨的低温性能、倍率型能得到改善。中国专利(CN102832378)公开了一种锂离子电池碳负极材料。它以天然石墨为核心,热解碳为包覆原料,在包覆过程中掺杂碳纳米管。经该方法处理制备的天然石墨 -10℃容量保持率可达84.6%,-20℃容量保持率可达75.2%,大倍率充放电性能良好,但是其存在大倍率条件下,锂离子电池形成SEI膜消耗锂离子造成充放电过程中锂离子的不足,对提高倍率性能提高幅度有限。
发明内容
本发明一种倍率型锂离子电池负极复合材料及其制备方法,解决了目前锂离子电池负极材料存在大倍率条件下倍率型能差的问题,还具有制备简单、工艺简单、易于控制、价格低廉,有利于锂离子电池负极材料工业化的生产。
本发明通过负极材料掺杂无机锂化合物材料,为大倍率条件下提供充足的锂离子传输介质,并大幅度提高其材料的大倍率充放电能力。
一种倍率型锂离子电池负极复合材料,复合负极材料呈现核壳结构,内核为石墨,中间层为补锂层,外层为硬碳层;所述的内核与中间层采用无机锂化合物复合液制成石墨/无机锂复合物,之后添加到硬碳溶液制成倍率型锂离子电池负极复合材料,中间层与外层的比例为:1~5:5~20。
所述的无机锂化合物复合液的采用以下材料按重量比例配制而成:
5~10g无机锂化合物粉体、1~2g碳纳米管、0.5~1g表面活性剂、500g乙醇;
所述的无机锂化合物粉体为氢氧化锂、碳酸锂、偏铝酸锂中的一种;
所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠;
所述的硬碳溶液的采用以下材料按重量比例配制而成:
50~100g硬碳聚合物、500g有机溶剂;
所述的硬碳聚合物为:热固性酚醛树脂、环氧树脂、酚醛树脂、聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚氯乙烯中的一种;
所述的有机溶剂为:乙醇、丙酮、无水乙醇、N- 甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、氯仿中的一种。
其有益效果:
第一:不影响石墨克容量发挥的同时,通过依靠包覆层的作用提高其复合材料的克容量发挥及其电化学性能。同时合适的中间层和外层也有利于锂离子的传输,太薄不利于材料的加工制作,太厚在大倍率条件下造成锂离子的传输距离过长,影响倍率性能。
第二:通过在复合负极材料之间添加补锂层,可以补充锂离子电池大倍率条件下充放电的锂离子传递介质提供充足的锂离子,并提高其锂离子的传输数量,从而提高其倍率性能。
第三:通过在复合负极材料最外层包覆层间距大、稳定性强、容量高及其与电解液相容性高的硬碳材料,降低其材料在大倍率条件下的锂离子的堆积,从而提高其倍率性能和安全性能。
附图说明
图1为实施例1制备出的复合负极材料的SEM图片;
图2实施例1制备出电池倍率曲线图;
图3对比例制备出的电池的倍率曲线图。
具体实施方式
实施例1
步骤①无机锂化合物复合液和硬碳溶液的配制方法;
A)无机锂化合物复合液的配制方法;
在氮气气氛中,称取8g碳酸锂、2g碳纳米管、1g十二烷基苯磺酸钠加入到500g的乙醇中搅拌均匀制成;
B) 硬碳溶液的配制方法
将80g热固性酚醛树脂材料溶于500g乙醇有机溶剂中搅拌均匀制成;
步骤②石墨无机/锂复合物的制备:
称取150g粒度D50为10µm,球形度为0.8的人造石墨粉体加入到无机锂化合物复合液中,并在球磨机中石墨球磨3h,混合均匀后在搅拌状态下,在80℃搅拌2h,之后冷却、过筛得到石墨无机/锂复合物;
步骤③倍率型锂离子电池负极复合材料的制备:
之后将石墨/无机锂复合物加入到硬碳溶液中,并通过行星式球磨机混合3h后,再在温度在300℃下加热搅拌3h,冷却得到倍率型锂离子电池负极复合材料,之后在氮气气氛下,在300℃下进行固化,固化保温时间为5h进行固化,之后升温到800℃条件下进行碳化,保温时间为 5h,最后自然冷却到室温,并进行粉碎、分级得到改性倍率型锂离子电池负极复合材料。
实施例2
步骤①无机锂化合物复合液和硬碳溶液的配制方法;
A)无机锂化合物复合液的配制方法:
在氦气气氛中,称取5g氢氧化锂、1g碳纳米管、0.5g十二烷基苯磺酸钠加入到500g的乙醇中搅拌均匀得到无机锂化合物复合液;
B) 硬碳溶液的配制方法
将50g环氧树脂材料溶于500g氯仿有机溶剂中搅拌均匀得到硬碳溶液;
步骤②石墨/无机锂复合物的制备:
称取100g粒度D50为8µm,球形度为0.6的天然石墨粉体加入到无机锂复合液中A,并在球磨机中石墨球磨1h,混合均匀后在搅拌状态下,在50℃搅拌2h,之后冷却、过筛得到石墨/无机锂复合物;
步骤③倍率型锂离子电池负极复合材料的制备:
之后将石墨/无机锂复合物加入到硬碳溶液中,并通过行星式球磨机混合1h后,再在温度在100℃下加热搅拌1h,冷却得到倍率型锂离子电池负极复合材料,之后在氦气气氛下,在200℃下进行固化,固化保温时间为10h进行固化,之后升温到700℃条件下进行碳化,保温时间为10h,最后自然冷却到室温,并进行粉碎、分级得到改性倍率型锂离子电池负极复合材料。
实施例3
步骤①无机锂化合物复合液和硬碳溶液的配制方法;
A)无机锂化合物复合液的配制方法:
在氩气中,称取10g偏铝酸锂粉体、2g碳纳米管、1g十二烷基苯磺酸钠加入到500g的乙醇中搅拌均匀得到无机锂复合液;
B) 硬碳溶液的配制方法
将100g酚醛树脂聚合物材料溶于500gN-甲基吡咯烷酮有机溶剂中搅拌均匀得到硬碳溶液;
步骤②石墨无机锂复合物的制备:
之后称取200g粒度D50为12µm,球形度为0.9的人造石墨粉体加入到无机锂复合液中,并在球磨机中石墨球磨5h,混合均匀后在搅拌状态下,在100℃搅拌2h,之后冷却、过筛得到石墨无机锂复合物;
步骤③倍率型锂离子电池负极复合材料的制备:
之后将石墨无机锂复合物加入到硬碳溶液中,并通过行星式球磨机混合5h后,再在温度在400℃下加热搅拌1h,冷却得到倍率型锂离子电池负极复合材料,之后在氩气气氛下,在500℃下进行固化,固化保温时间为0.5h进行固化,之后升温到700℃条件下进行碳化,保温时间为 0.5h,最后自然冷却到室温,并进行粉碎、分级得到改性倍率型锂离子电池负极复合材料。
对比例:称取150g粒度D50为10µm,球形度为0.8的人造石墨粉体加入到硬碳溶液中(配比为:80g热固性酚醛树脂材料溶于500g乙醇有机溶液中搅拌均匀得到硬碳溶液),得到石墨/硬碳混合液,并通过行星式球磨机混合3h后,再在温度在300℃下加热搅拌3h,冷却得到石墨/硬碳复合材料,之后在氮气气氛下,在300℃下进行固化,固化保温时间为5h进行固化,之后升温到800℃条件下进行碳化,保温时间为 5h,最后自然冷却到室温,并进行粉碎、分级得到改性石墨/硬碳复合材料。
之后以实施例1-3和对比例制备出的负极材料作为负极并制备出负极极片,磷酸铁锂作为负极,1.0mol/L的LiPF6,溶剂为EC/DEC/PC(体积比,EC:DEC:PC=1:1:1)作为电解液。Celgard 2400膜为隔膜,分别制备出5Ah软包电池A1、A2、A3和B。
1)SEM测试:
图1为实施例制备出的复合负极材料的SEM图片,由图中可以看出,材料呈现类球形状,大小分布均匀、合理,表面光滑。
2)负极极片吸液保液能力
之后测试其实施例与对比例的负极极片在常温条件下的吸液保液能力,详见表1.
表1、不同正极极片的吸液保液能力对比表
吸液速度(mL/min) | 保液率(24h电解液量/0h电解液量) | |
实施例1 | 4.8 | 95.1% |
实施例2 | 4.6 | 94.3% |
实施例3 | 4.5 | 94.2% |
对比例 | 3.2 | 83.1% |
由表2可以看出,实施例1-3制备出的负极极片的吸液能力明显由于对比例,其原因为,补锂层中具有较大的孔隙率可以提高材料吸收电解液的能力,同时补锂层中含有锂离子,可以加快锂离子的传输,从而提高其材料的吸液保液能力。
2)倍率型能
之后并测试软包电池实施例1、实施例2、实施例3和对比例的倍率性能充电倍率为0.3C,放电倍率为0.5C、1.0C、2.0C、4.0C、8.0C;电压范围:2.5V~3.65V,温度:25±3.0℃。循环性能测试参数为:1.0C充电,1.0C放电,电压范围:2.5V~3.65V,温度:25±3.0℃。测试结果如下表1所示。
表2、实施例与对比例的倍率型能比较
由表2可以看出,实施例与对比例比较,在倍率性能和循环性能方面明显由于对比例,其原因为,电池在大电流充放电过程中,负极补锂层中的锂离子可以及时补充大电流条件下锂离子的不足,并提高其倍率和循环性能;同时外层的硬碳具有层间距大的特点,提高其锂离子的传输速率,并提高其倍率性能。
3)高温性能能力
同时测试其实施例与对比例的高温循环、高温搁置等高温性能,其详细数据见表3。
表3、实施例与对比例的高温性能比较
由表3可以看出,实施例1-3与对比例制备出的锂离子电池比较高温性能明显得到提高,其原因为负极极片中的硬碳包覆层具有在高温条件下导电率高等特性及其补锂层中的锂离子化合物具有在高温条件下稳定性强,从而提高其锂离子电池的高温性能。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种倍率型锂离子电池负极复合材料,其特征在于:复合负极材料呈现核壳结构,内核为石墨,中间层为补锂层,外层为硬碳层;所述的内核与中间层采用无机锂化合物复合液制成石墨/无机锂复合物,之后添加到硬碳溶液制成倍率型锂离子电池负极复合材料;
所述的无机锂化合物复合液的采用以下材料按重量比例配制而成:5~10g无机锂化合物粉体、1~2g碳纳米管、0.5~1g表面活性剂、500g乙醇;
所述的无机锂化合物粉体为氢氧化锂、碳酸锂、偏铝酸锂中的一种;
所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠;
所述的硬碳溶液的采用以下材料按重量比例配制而成:50~100g硬碳聚合物、500g有机溶剂;
所述的硬碳聚合物为:热固性酚醛树脂、环氧树脂、酚醛树脂、聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚氯乙烯中的一种;
所述的有机溶剂为:乙醇、丙酮、无水乙醇、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、氯仿中的一种。
2.如权利要求1所述一种倍率型锂离子电池负极复合材料的制备方法,其特征在于:
步骤①所述的无机锂化合物复合液的制备方法:
A)在惰性气氛中称取5~10g无机锂化合物粉体、1~2g碳纳米管、0.5~1g表面活性剂加入到500g的乙醇中搅拌均匀得到无机锂化合物复合液;
所述的惰性气氛为氩气、氦气、氮气中的一种;
B)所述的硬碳溶液的制备方法:将50~100g硬碳聚合物材料溶于500g有机溶液中搅拌均匀得到硬碳溶液;
步骤②所述的石墨无机锂复合物的制备方法:
称取100~200g石墨粉体加入到无机锂化合物复合液中,并在球磨机中球磨1~5h,混合均匀后在搅拌状态下在50~100℃搅拌2h,之后冷却、过筛得到石墨无机锂复合物;
所述的石墨粉为人造石墨或天然石墨中的一种,其粒径D50为8~12µm,球形度0.6~0.9;
步骤③所述的倍率型锂离子电池负极复合材料的制备方法:
将石墨无机锂复合物加入到硬碳溶液中,并通过行星式球磨机混合1~5h后,再在温度在100~400℃下加热搅拌 1~5h,冷却得到石墨/无机锂化合物/硬碳复合材料,之后在保护气氛中在200~500℃下进行固化,固化保温时间为0.5~10h,之后在700~1200℃条件下进行碳化,保温时间为 0.5~10h,最后自然冷却到室温,并进行粉碎、分级得到倍率型锂离子电池负极复合材料。
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