CN111916684A - 一种锂离子电池负极的改性石墨材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种作为锂离子电池负极材料的改性石墨及其制备方法。所述石墨材料通过以下方法制成：将少量小颗粒硅化合物包覆在石墨的表面。在保证石墨材料的循环性能的前提下，提升石墨材料的比容量。通过添加硅化合物并控制其粒度和添加量，避免了硅膨胀对石墨材料的影响，保留了改性前石墨的循环性能。通过包覆手段防止小颗粒硅化合物团聚的同时，降低材料的比表面积，改善材料的加工性能。

Description

一种锂离子电池负极的改性石墨材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，并具体涉及一种锂离子电池负极用改性石墨材料及制备方法。
背景技术
作为锂离子电池负极材料，石墨体系已被开发并应用了很长时间，因此对石墨材料的研究已有很深的积淀。随着高比能硅类材料的开发，对石墨材料的需求也在逐步变化，在保证石墨材料已有的具有长循环寿命的优势的前提下如何降低材料的成本是各级供应商研究的主要方向。以纯电动汽车为例，纯电动汽车的动力系统成本占总成本的约50％，其中动力电池又占到动力系统的约70％，即占纯电动汽车总成本的35％，而传统燃油乘用车发动机成本占总成本的约15％。只有不断缩短动力电池的成本，使其接近传统燃油发电机的成本，才能更好的发挥电动汽车节省油耗的优势。
锂离子电池学术领域对于材料成本方面的研究相对薄弱，主要是由各级供应商主导进行研究。针对这一问题，主要从优化材料工艺，整合制作工序等方面进行改善，如专利申请CN107834052A公开了利用粉煤粉固体废弃物中的高二氧化硅特点，通过金属热还原制备高性价比的锂离子电池硅负极材料。
发明内容
本发明的目的在于对于常规石墨类材料通过简易且低成本的手段在保障石墨材料的循环性能的同时提升材料的比容量。
本发明通过将硅化合物、碳前驱体及有机溶剂充分混匀，干燥后再与常规负极用的石墨材料进行固相混合，通过碳化工序制备得包覆着石墨内核的硅和碳外壳的改性石墨。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种改性石墨锂离子电池负极材料及制备方法。其创新点在于：选用低膨胀的硅化合物而非单质硅并控制其含量，以此提升常规石墨材料的比容量。其具体方案为：
一种改性石墨材料，是由石墨粉体的内核、与碳类前驱体及硅化合物制成的外壳组成，其中，所述改性石墨材料中，作为内核的所述石墨粉体的质量占比为85％-99.4％，外壳中所述碳类前驱体中碳的质量占比为0.5％-10％，所述硅化合物中硅的质量占比为0.1-5％。
其中，所述硅化合物包括硅氧化物、氯化硅或氟化硅中的至少一种。
所述硅化合物的粒度在0.1-5.0μm。
其中，所述碳类前驱体包括沥青、树脂、多糖及聚合物中的至少一种。
其中，选用的所述石墨粉体的石墨层间距d002为0.3359-0.3365nm。
此外，上述改性石墨材料是由以下方法制备而成：
步骤1)将硅化合物(小颗粒，粒径为微米、纳米级)、碳类前驱体按比例混合在有机溶剂中，使硅化合物均匀分散在碳前驱体中，制得混合液。
步骤2)将混合液升温搅拌至溶剂挥发，得到混合前驱体。
步骤3)将混合前驱体与石墨材料(石墨粉体)按比例进行混合，制得混合产物。
步骤4)将混合产物进行高温碳化，得到包覆产物，碳化全程通入惰性气体。
步骤5)将包覆产物进行表面修饰，进一步使小颗粒硅化合物碳化后得到的颗粒和碳类(碳类前驱体碳化后的碳颗粒)均匀分布在石墨内核的外层，制得改性石墨材料。
其中，步骤1)中有机溶剂包括聚乙烯吡咯烷酮和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
步骤2)中的搅拌过程以升温速率为0.5-5℃/min升温速率至80℃-150℃。
步骤3)中石墨粉体包括天然石墨、人造石墨中的至少一种。
步骤4)碳化过程以1-5℃/min的升温速率至800-1300℃，保温1-6h，自然冷却至室温。
步骤4)碳化过程中通入的惰性气体包括氮气、氩气和氦气中的至少一种。
步骤5)包覆产物进行表面修饰的设备为VS融合机。VS融合机是石墨材料表面修复的常用仪器，本发明中，融合机的参数控制为：表面修饰的时间为1-30min，转速为800-1600RPM。
进一步地，本发明还提供上述所述的该改性石墨材料的制备方法。
进一步地，本发明还提供一种锂离子电池负极材料，其包括本发明的改性石墨材料。
进一步地，本发明还提供一种锂离子电池，其包括本发明的改性石墨材料，作为其负极活性物质。
本发明提供的方法制备的材料在保证石墨材料的长循环寿命的前提下，提升石墨材料的比容量。通过添加硅化合物并控制其粒度和添加量，避免了硅膨胀对石墨材料的影响，保留了改性前石墨的循环性能。通过包覆手段防止小颗粒硅化合物团聚的同时，降低材料的比表面积，改善材料的加工性能：所得改性石墨材料的比容量在345-372mAh/g(扣式半电池，对电极为锂片，常温25℃，0.1C充0.1C放测得)。
附图说明
图1为本发明的参照例1和实施例1材料的XRD图。
图2为本发明的参照例1和实施例1材料的SEM图。
图3为本发明的参照例1和实施例1材料的循环容量保持率图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明，但本发明并不限于以下实施例。
参照例1
选用常规人造石墨，石墨层间距d002为0.3362nm，比容量为345mAh/g。
参照例2
1)将100g酚醛树脂与900g石墨层间距d002为0.3360nm的人造石墨材料进行混合，制得混合产物。
2)将混合产物以5℃/min的升温速率至1000℃，保温2h，自然冷却至室温得到包覆产物，碳化全程通入氮气气体。
3)使用VS融合机对包覆产物进行表面修饰，制得比容量为345mAh/g的改性人造石墨材料。
参照例3
1)将100g酚醛树脂与900g石墨层间距d002为0.3362nm的人造石墨材料进行混合，制得混合产物。
2)将混合产物以5℃/min的升温速率至1000℃，保温2h，自然冷却至室温得到包覆产物，碳化全程通入氮气气体。
3)使用VS融合机对包覆产物进行表面修饰，制得比容量为340mAh/g的改性人造石墨材料。
参照例4
1)选取50g粉煤灰固体废弃物和50g氢氧化钠均匀混合。
2)将混合物至于碳化炉内进行高温处理，碳化全过程通入氢气和氩气的混合气体，最高温1200℃恒温12小时。
3)将所得碳化料用盐酸进行浸泡12小时，盐酸浓度为5mol/L，再用去离子水洗至中性。
4)取50g处理后的材料和950g石墨层间距d002为0.3360nm的人造石墨材料进行混合，制得比容量为355mAh/g的改性人造石墨材料。
实施例1
1)将粒度为1μm的一氧化硅20g、酚醛树脂80g，溶解在N-甲基吡咯烷酮(溶质完全溶解所需的量)中，制得混合液。
2)将混合液以1℃/min升温速率至120℃，蒸发溶剂得到混合前驱体。
3)将100g混合前驱体与900g石墨层间距d002为0.3360nm的人造石墨材料进行混合，制得混合产物。
4)将混合产物以5℃/min的升温速率至1000℃，保温2h，自然冷却至室温得到包覆产物，碳化全程通入氮气气体。
5)使用VS融合机对包覆产物进行表面修饰(20min，转速1000rpm)，制得比容量为350mAh/g的改性人造石墨材料(扣式半电池，对电极为锂片，常温25℃，0.1C充0.1C放测得)。
6)改性人造石墨的内核石墨粉体的质量占比为94.4％，外壳中所述碳类前驱体中碳的质量占比为4.2％，所述硅化合物中硅的质量占比为1.4％。
实施例2
1)将粒度为1μm的一氧化硅40g、酚醛树脂160g，溶解在N-甲基吡咯烷酮中，制得混合液。
2)将混合液以1℃/min升温速率至120℃，得到混合前驱体。
3)将200g混合前驱体与800g石墨层间距d002为0.3360nm的人造石墨材料进行混合，制得混合产物。
4)将混合产物以5℃/min的升温速率至1000℃，保温2h，自然冷却至室温得到包覆产物，碳化全程通入氮气气体。
5)使用VS融合机对包覆产物进行表面修饰(1min，转速1600rpm)，制得比容量为355mAh/g的改性人造石墨材料。
6)改性人造石墨的内核石墨粉体的质量占比为88.3％，外壳中所述碳类前驱体中碳的质量占比为8.8％，所述硅化合物中硅的质量占比为2.9％。
实施例3
1)将粒度为1μm的一氧化硅40g、酚醛树脂160g，溶解在N-甲基吡咯烷酮中，制得混合液。
2)将混合液以1℃/min升温速率至120℃，得到混合前驱体。
3)将200g混合前驱体与800g石墨层间距d002为0.3362nm的人造石墨材料进行混合，制得混合产物。
4)将混合产物以5℃/min的升温速率至1000℃，保温2h，自然冷却至室温得到包覆产物，碳化全程通入氮气气体。
5)使用VS融合机对包覆产物进行表面修饰(30min，转速800rpm)，制得比容量为350mAh/g的改性人造石墨材料。
6)改性人造石墨的内核石墨粉体的质量占比为88.3％，外壳中所述碳类前驱体中碳的质量占比为8.8％，所述硅化合物中硅的质量占比为2.9％。
实施例4
1)将粒度为1μm的一氧化硅40g、环氧树脂160g，溶解在N-甲基吡咯烷酮中，制得混合液。
2)将混合液以1℃/min升温速率至120℃，得到混合前驱体。
3)将200g混合前驱体与800g石墨层间距d002为0.3362nm的人造石墨材料进行混合，制得混合产物。
4)将混合产物以5℃/min的升温速率至1000℃，保温2h，自然冷却至室温得到包覆产物，碳化全程通入氮气气体。
5)使用VS融合机对包覆产物进行表面修饰(30min，转速800rpm)，制得比容量为350mAh/g的改性人造石墨材料。
6)改性人造石墨的内核石墨粉体的质量占比为88.3％，外壳中所述碳类前驱体中碳的质量占比为8.8％，所述硅化合物中硅的质量占比为2.9％。
实施例5
1)将粒度为1μm的一氧化硅40g、沥青160g，溶解在甲苯中，制得混合液。
2)将混合液以1℃/min升温速率至120℃，得到混合前驱体。
3)将200g混合前驱体与800g石墨层间距d002为0.3362nm的人造石墨材料进行混合，制得混合产物。
4)将混合产物以5℃/min的升温速率至1000℃，保温2h，自然冷却至室温得到包覆产物，碳化全程通入氮气气体。
5)使用VS融合机对包覆产物进行表面修饰(30min，转速800rpm)，制得比容量为350mAh/g的改性人造石墨材料。
6)改性人造石墨的内核石墨粉体的质量占比为87.8％，外壳中所述碳类前驱体中碳的质量占比为9.3％，所述硅化合物中硅的质量占比为2.9％。
实施例6
1)将粒度为1μm的氯化硅80g、环氧树脂160g，溶解在N-甲基吡咯烷酮中，制得混合液。
2)将混合液以1℃/min升温速率至120℃，得到混合前驱体。
3)将200g混合前驱体与800g石墨层间距d002为0.3360nm的人造石墨材料进行混合，制得混合产物。
4)将混合产物以5℃/min的升温速率至1000℃，保温2h，自然冷却至室温得到包覆产物，碳化全程通入氮气气体。
5)使用VS融合机对包覆产物进行表面修饰(30min，转速800rpm)，制得比容量为350mAh/g的改性人造石墨材料。
6)改性人造石墨的内核石墨粉体的质量占比为88.4％，外壳中所述碳类前驱体中碳的质量占比为8.8％，所述硅化合物中硅的质量占比为2.8％。
将上述6个实例所得产品进行比容量、循环性能测试：循环50周测试条件：扣电半电池，对电极为锂片，常温25℃，0.1C充0.1C放。结果见下表1。
表1.实施例1-3与参照例1-3的比容量和循环性能测试结果
Figure BDA0002051163930000081
Figure BDA0002051163930000091
注：成本百分比＝(对比样品每吨成本/参照例1样品每吨成本)*100％
从上面的数据分析，通过添加少量的硅化合物可以有效提升常规人造石墨材料的比容量同时又不影响循环性能。
上述实施例被选取用于最佳对本发明进行阐述和说明，但并非要穷举本发明所公开的精确形式，可实现很多修改和变型，从而使得本领域技术人员能够最佳地利用本发明，本发明的范围要由所附权利要求来定义。

Claims (12)

1.一种改性石墨材料，其特征在于，所述改性石墨材料是由石墨粉体的内核与碳类前驱体及硅化合物制成的外壳组成，其中，所述改性石墨材料中，作为内核的所述石墨粉体的质量占比为85％-99.4％，外壳中所述碳类前驱体中碳的质量占比为0.5％-10％，所述硅化合物中硅的质量占比为0.1-5％。
2.根据权利要求1所述的改性石墨材料，其特征在于，所述硅化合物包括硅氧化物、氯化硅或氟化硅中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的改性石墨材料，其特征在于，所述硅化合物的粒度在0.1-5.0μm。
4.根据权利要求1-3任一所述的改性石墨材料，其特征在于，所述碳类前驱体包括沥青、树脂、多糖及聚合物中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一所述的改性石墨材料，其特征在于，所述石墨粉体的石墨层间距d002为0.3359-0.3365nm。
6.根据权利要求1-5任一所述的改性石墨材料，其特征在于，所述改性石墨材料采用以下方法制备，该方法包括以下步骤：
(1)将小颗粒的所述硅化合物、所述碳类前驱体按比例在有机溶剂中均匀混合，制得混合液；
(2)将混合液升温搅拌至溶剂挥发，得到混合前驱体；
(3)将步骤(2)所得的混合前驱体与所述石墨粉体按比例进行混合，得到混合产物；
(4)将混合产物在惰性气氛下进行高温碳化，得到包覆产物；
(5)将步骤(4)所得的包覆产物进行表面修饰，进一步使小颗粒硅化合物中的硅颗粒和碳类前驱体中的碳均匀分布在石墨粉体内核的外层，制得所述改性石墨材料。
7.根据权利要求1-6所述的改性石墨材料，其特征在于，所述步骤(1)中有机溶剂为聚乙烯吡咯烷酮和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
8.根据权利要求1-7任一所述的改性石墨材料，其特征在于，所述步骤(2)中的搅拌过程以升温速率为0.5-5℃/min升温速率至80℃-150℃。
9.根据权利要求1-8任一所述的改性石墨材料，其特征在于，所述步骤(4)中碳化过程为：以1-5℃/min的升温速率至800-1300℃，保温1-6h，自然冷却至室温；惰性气氛包括氮气、氩气和氦气中的至少一种。
10.根据权利要求1-9任一所述的改性石墨材料，其特征在于，所述步骤(5)中表面修饰的时间为1-30min，转速控制在800-1600RPM。
11.一种锂离子电池的负极材料，其特征在于，所述负极材料包括根据权利要求1-10所述的改性石墨材料。
12.一种锂离子电池，其特征在于，所述电池包括根据权利要求1-10所述的改性石墨材料。
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