CN113104845A - 采用电极接头粉为原料制备多孔人造石墨负极材料的方法 - Google Patents

采用电极接头粉为原料制备多孔人造石墨负极材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及采用电极接头粉为原料制备多孔人造石墨负极材料的方法，包括以下步骤：(1)将电极接头粉废料破碎球化处理，得到人造石墨前驱体；(2)将人造石墨前驱体与强碱搅拌混合后，置于热解炉中，在惰性气体保护气氛下升温反应，所得反应产物酸洗后，得到多孔石墨；(3)将所得多孔石墨与包覆剂混合，再置于热解炉中，在保护气氛下升温并包覆造粒，即得到目的产物。与现有技术相比，本发明制备得到的石墨材料内部具有多孔结构能够加速锂离子动力学传递过程，材料具有容量高、长循环的优点，同时该工艺制备过程简单，只是增加了强碱作为纯化造孔的过程，易于实现规模化生产，具有较高的工业附加值。

Description

采用电极接头粉为原料制备多孔人造石墨负极材料的方法
技术领域
本发明属于电极接头粉资源化处理技术领域，涉及一种采用电极接头粉为原料制备多孔人造石墨负极材料的方法。
背景技术
随着新能源汽车的逐步普及，锂离子电池作为一种储能装置得到了快速的发展，人造石墨负极材料是锂离子电池负极主要使用的材料之一，其稳定的结构特性使其具有较高的容量发挥，较佳的循环稳定性，较好的低温及倍率特性，同时优异的性价比也使其在锂离子电池负极材料中占据的份额逐步提升，但现有的人造石墨制备成本较高，原料来源单一，如何拓展人造石墨的原料，制备出具有特定结构的人造石墨成为关注热点。
在很多石墨电极生产的厂家当中，经常产生大量的电极接头粉废料，这些电极接头粉废料由于杂质超标，一般大多作为固废处理，容易产生资源浪费。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种采用电极接头粉为原料制备多孔人造石墨负极材料的方法。此方法能够很好解决电极接头粉杂质超标无法再利用的问题，制备得到的石墨材料内部具有多孔结构能够加速锂离子动力学传递过程，材料具有容量高、长循环的优点，同时该工艺制备过程简单，只是增加了强碱作为纯化造孔的过程，易于实现规模化生产，具有较高的工业附加值。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种采用电极接头粉为原料制备多孔人造石墨负极材料的方法，包括以下步骤：
(1)将电极接头粉废料破碎球化处理，得到人造石墨前驱体；
(2)将人造石墨前驱体与强碱搅拌混合后，置于热解炉中，在惰性气体保护气氛下升温反应，所得反应产物酸洗后，得到多孔石墨，具体反应机理如下：以NaOH为例，人造石墨前驱体与碱混合后，通过升温反应，该前驱体中的硅、铝酸盐能够生成可溶性或酸溶性硅酸盐，金属氧化物则转化成可溶性盐，具体如下(1)-(5)：
2NaOH+mSiO2＝Na2O·mSiO2+H2O (1)
2NaOH+Al2O3＝2NaAlO2+H2O (2)
Fe3++3OH-＝Fe(OH)3↓ (3)
Ca2++2OH-＝Ca(OH)2↓ (4)
Mg2++2OH-＝Mg(OH)2↓ (5)
进一步的通过酸洗(6)-(9)，在原杂质离子的位点生成多孔结构；
Fe(OH)3+3HCl＝FeCl3+3H2O (6)
Ca(OH)2+2HCl＝CaCl2+2H2O (7)
Mg(OH)2+2HCl＝MgCl2+2H2O (8)
Na2O·mSiO2+HCl→H2SiO3+NaCl (9)
(3)将所得多孔石墨与包覆剂混合，再置于热解炉中，在保护气氛下升温并包覆造粒，即得到目的产物。
进一步的，步骤(1)中，人造石墨前驱体的粒度D50为8-19μm。破碎球化处理是在球化机中进行。
进一步的，步骤(2)中，所得前驱体与强碱的质量比为1:0.02-0.05，强碱的比例过多或过少都会影响多孔石墨的磁性物含量及比表面积。
进一步的，步骤(2)中，升温反应的工艺条件为：以升温速率2-10℃/min，在900-1300℃保温3-5h。
进一步的，步骤(2)中，所述的强碱为KOH或NaOH。
进一步的，步骤(2)中，酸洗过程为：采用浓度0.2-1mol/L的HCl酸洗0.2-3h。
进一步的，步骤(3)中，多孔石墨与包覆剂的质量比为1:0.05-0.1。
进一步的，步骤(3)中，升温并包覆造粒的过程具体为：以5-10℃/min的升温速率升温至600-900℃，并保温1-3h。
进一步的，步骤(3)中，所述的包覆剂为高温沥青、环氧树脂、酚醛树脂或工业蔗糖中的任一种。
进一步的，步骤(2)和步骤(3)中，惰性气体为N2或Ar。
进一步的，包覆造粒后的产物过振动筛或分级设备，分级处理得到比表面积为0.8-2m2/g，D50在13-20μm，磁性物质含量小于10ppm的多孔结构人造石墨负极材料。
进一步的，热解炉为箱式炉、推板窑或回转炉中的任一种。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)通过简单地将电极接头粉与强碱混合，能够起到纯化造孔作用，再经包覆处理，改善其加工性能，其丰富的内部孔道结构能够起到锂离子传输与存储的作用，加速电化学动力学过程，最终，所得多孔人造石墨负极材料首次效率高达93％以上，容量高于355mAh/g，经300次循环后容量保持率仍达93％以上。
(2)该工艺方法实现了对电极接头粉的二次再利用，达到了资源的回收利用，同时制备过程简单，只是增加了强碱作为纯化造孔剂的过程，操作简便，易于实现，具有较高的工业附加值。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为实施例5所制得的产物的电化学充放电循环示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下各实施例中，如无特别的原料或处理技术，则表明均为本领域的常规市售原料或常规处理技术。
参照图1所示的工艺流程设计下述实施例一至实施例六等，分别具体如下：实施例一：
一种利用电极接头粉制备多孔人造石墨负极材料的方法，主要包括以下步骤：
(1)收集电极接头粉粉料，以球化机进行球化分级处理，得到粒度分布D50为8.5μm的前驱体；
(2)前驱体与纯度高于99.99％的NaOH按照质量比1：0.02，在VC混料机中按900转，搅拌1h，随后在回转炉中氩气氛围下以3℃/min升温，在950℃保温5h进行纯化造孔反应，最后用浓度为0.2mol/L的HCl酸洗3h得到多孔石墨；
(3)所得多孔石墨与高温沥青，按照质量比1：0.05于VC混料机中1000转，搅拌0.5h，随后在回转炉中，氮气氛围下以升温速率5℃/min，在700℃保温3h进行包覆造粒，得到内部具有多孔结构的人造石墨负极材料。
所得样品经振动筛过筛，得到产品比表面积为1.3m2/g，D50在13μm，Fe元素含量为9ppm。负极材料首次效率达94.6％，容量为355.2mAh/g，经300次循环后容量保持率达94％。
实施例二：
一种利用电极接头粉制备多孔人造石墨负极材料的方法，主要包括以下步骤：
(1)收集电极接头粉粉料，以球化机进行球化分级处理，得到粒度分布D50为13μm的前驱体；
(2)前驱体与纯度高于99.99％的NaOH按照质量比1：0.04，在VC混料机中按600转，搅拌2h，随后在回转炉中氩气氛围下以5℃/min升温，在1100℃保温4h进行纯化造孔反应，最后用浓度为0.5mol/L的HCl酸洗2h得到多孔石墨；
(3)所得多孔石墨与工业蔗糖，按照质量比1：0.07于VC混料机中900转，搅拌1.5h，随后在回转炉中，氮气氛围下以升温速率6℃/min，在800℃保温1.5h进行包覆造粒，得到内部具有多孔结构的人造石墨负极材料。
所得样品经振动筛过筛，得到产品样品比表面积为1.6m2/g，D50在17μm，Fe元素含量为7ppm。负极材料首次效率达95.1％，容量为356.3mAh/g，经300次循环后容量保持率达95％。
实施例三：
一种利用电极接头粉制备多孔人造石墨负极材料的方法，主要包括以下步骤：
(1)收集电极接头粉粉料，以球化机进行球化分级处理，得到粒度分布D50为15.5μm的前驱体；
(2)前驱体与纯度高于99.99％的NaOH按照质量比1：0.03，在VC混料机中按1000转，搅拌0.5h，随后在回转炉中氩气氛围下以8℃/min升温，在1100℃保温3.5h进行纯化造孔反应，最后用浓度为0.3mol/L的HCl酸洗2.5h得到多孔石墨；
(3)所得多孔石墨与高温沥青，按照质量比1：0.08于VC混料机中850转，搅拌2.5h，随后在回转炉中，氮气氛围下以升温速率7℃/min，在850℃保温1.5h进行包覆造粒，得到内部具有多孔结构的人造石墨负极材料。
所得样品经振动筛过筛，得到产品样品比表面积为1.2m2/g，D50在18μm，Fe元素含量为5ppm。负极材料首次效率达93.7％，容量为357mAh/g，经300次循环后容量保持率仍达94％。
实施例四：
一种利用电极接头粉制备多孔人造石墨负极材料的方法，主要包括以下步骤：
(1)收集电极接头粉粉料，以球化机进行球化分级处理，得到粒度分布D50为16μm的前驱体；
(2)前驱体与纯度高于99.99％的NaOH按照质量比1：0.05，在VC混料机中按800转，搅拌1.5h，随后在回转炉中氩气氛围下以6℃/min升温，在1250℃保温3h进行纯化造孔反应，最后用浓度为0.4mol/L的HCl酸洗3h得到多孔石墨；
(3)所得多孔石墨与酚醛树脂，按照质量比1：0.09于VC混料机中950转，搅拌2h，随后在回转炉中，氮气氛围下以升温速率9℃/min，在750℃保温2h进行包覆造粒，得到内部具有多孔结构的人造石墨负极材料。
所得样品经分级设备过筛，得到产品样品比表面积为1.9m2/g，D50在19μm，Fe元素含量为7ppm。负极材料首次效率达93％，容量为358.5mAh/g，经300次循环后容量保持率仍达95％。
实施例五：
一种利用电极接头粉制备多孔人造石墨负极材料的方法，主要包括以下步骤：
(1)收集电极接头粉粉料，以球化机进行球化分级处理，得到粒度分布D50为10.3μm的前驱体；
(2)前驱体与纯度高于99.99％的NaOH按照质量比1：0.05，在VC混料机中按1200转，搅拌0.5h，随后在回转炉中氩气氛围下以9℃/min升温，在1200℃保温3h进行纯化造孔反应，最后用浓度为0.7mol/L的HCl酸洗2h得到多孔石墨；
(3)所得多孔石墨与环氧树脂，按照质量比1：0.08于VC混料机中900转，搅拌2.5h，随后在回转炉中，氮气氛围下以升温速率8℃/min，在900℃保温1h进行包覆造粒，得到内部具有多孔结构的人造石墨负极材料。
所得样品经分级设备过筛，得到产品样品比表面积为1.8m2/g，D50在15μm，Fe元素含量为6ppm。参见图2所示，负极材料首次效率达94.3％，容量为360.0mAh/g，经300次循环后容量保持率仍达95％以上。
实施例六：
一种利用电极接头粉制备多孔人造石墨负极材料的方法，主要包括以下步骤：
(1)收集电极接头粉粉料，以球化机进行球化分级处理，得到粒度分布D50为18μm的前驱体；
(2)前驱体与纯度高于99.99％的NaOH按照质量比1：0.04，在VC混料机中按800转，搅拌2h，随后在回转炉中氩气氛围下以2℃/min升温，在1300℃保温3h进行纯化造孔反应，最后用浓度为0.9mol/L的HCl酸洗0.3h得到多孔石墨；
(3)所得多孔石墨与工业蔗糖，按照质量比1：0.1于VC混料机中800转，搅拌3h，随后在回转炉中，氮气氛围下以升温速率10℃/min，在600℃保温3h进行包覆造粒，得到内部具有多孔结构的人造石墨负极材料。
对所得样品过200目筛，所得样品比表面积为2m2/g，D50在20μm，Fe元素含量为4ppm。负极材料首次效率达94.2％，容量为357mAh/g，经300次循环后容量保持率仍达94％。
上述各实施例中，NaOH也可以采用等质量的KOH替代。
对比例一：
利用实施例一所得粒径分布的人造石墨前驱体，同等工艺条件下，前驱体不与NaOH混合热解，直接酸洗，随后通过高温沥青包覆，得到目标样品。
所得样品经振动筛过筛，得到产品比表面积为0.9m2/g，D50在15μm，Fe元素含量严重超标为360ppm。负极材料首次效率仅90％，容量为351mAh/g，经300次循环后容量保持率为79％。
对比例二：
利用实施例一所得粒径分布的前驱体，同等工艺条件下，将NaOH替换为Na2CO3混合前驱体热解，随后酸洗，再经高温沥青包覆，得到目标样品。
所得样品经振动筛过筛，得到产品比表面积为1.1m2/g，D50在14μm，Fe元素含量仍高达180ppm。负极材料首次效率仅91％，容量为352mAh/g，经300次循环后容量保持率达82％。
对比例三：
利用实施例一所得粒径分布的前驱体，同等工艺条件下，前驱体与NaOH混合，热解温度调整为600℃，随后酸洗，随后通过高温沥青包覆，得到目标样品。
所得样品经振动筛过筛，得到产品比表面积为0.9m2/g，D50在15μm，Fe元素含量仍较高，为90ppm。负极材料首次效率仅92％，容量为353mAh/g，经300次循环后容量保持率达81％。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种采用电极接头粉为原料制备多孔人造石墨负极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将电极接头粉废料破碎球化处理，得到人造石墨前驱体；
(2)将人造石墨前驱体与强碱搅拌混合后，置于热解炉中，在惰性气体保护气氛下升温反应，所得反应产物酸洗后，得到多孔石墨；
(3)将所得多孔石墨与包覆剂混合，再置于热解炉中，在保护气氛下升温并包覆造粒，即得到目的产物。
2.根据权利要求1所述的一种采用电极接头粉为原料制备多孔人造石墨负极材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，所得前驱体的粒度D50为8-19μm。
3.根据权利要求1所述的一种采用电极接头粉为原料制备多孔人造石墨负极材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，人造石墨前驱体与强碱的质量比为1:0.02-0.05。
4.根据权利要求1所述的一种采用电极接头粉为原料制备多孔人造石墨负极材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，升温反应的工艺条件为：以升温速率2-10℃/min，在900-1300℃保温3-5h。
5.根据权利要求1所述的一种采用电极接头粉为原料制备多孔人造石墨负极材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的强碱为KOH或NaOH。
6.根据权利要求1所述的一种采用电极接头粉为原料制备多孔人造石墨负极材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，酸洗过程为：采用浓度0.2-1mol/L的HCl酸洗0.2-3h。
7.根据权利要求1所述的一种采用电极接头粉为原料制备多孔人造石墨负极材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，多孔石墨与包覆剂的质量比为1:0.05-0.1。
8.根据权利要求1所述的一种采用电极接头粉为原料制备多孔人造石墨负极材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，升温并包覆造粒的过程具体为：以5-10℃/min的升温速率升温至600-900℃，并保温1-3h。
9.根据权利要求1所述的一种采用电极接头粉为原料制备多孔人造石墨负极材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的包覆剂为高温沥青、环氧树脂、酚醛树脂或工业蔗糖中的任一种。
10.根据权利要求1所述的一种采用电极接头粉为原料制备多孔人造石墨负极材料的方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中，惰性气体为N2或Ar。
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