CN113140714A - 一种液相包覆、两段煅烧法生产硅氧负极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液相包覆、两段煅烧法生产硅氧负极材料的方法，该方法为将氧化亚硅和碳源材料一同研磨后，加入能溶解碳源材料的溶剂，并在球磨机中旋转，利用球磨介质把吸附、团聚在一起的颗粒打散，使得未被包覆的表面重新暴露出来，再次包覆，包覆完成后，加热使溶剂挥发，得到前驱体，将得到的前驱体升温至300℃后保温3‑5小时，实现第三次修补性包覆，保温后，通入氮气，置换出碳源材料中产生的氧化气氛和有害杂质，继续煅烧。本发明的液相包覆、两段煅烧法生产硅氧负极材料的方法通过对包覆工艺进行改善，同时调整煅烧升温制度，将首效从75~76%提高到>77%，循环从800周提高到>1000周。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体来说，涉及一种液相包覆、两段煅烧法生产硅氧负极材料的方法。
背景技术
氧化亚硅被公认为下一代提高锂电池负极材料比能量密度的材料，因此氧化亚硅的首次效率和循环性能关系到锂电池的成本和使用寿命。现有液相包覆工艺或者气相包覆工艺所生产的氧化亚硅存在着首次效率低、循环性能差等缺点，不能充分满足市场对产品性能的要求。关系到氧化亚硅的首次效率和循环性能的关键因素是碳源材料在氧化亚硅表面的包覆完整性和成碳碳层的致密性。因此需要尽可能的提高碳源材料在氧化亚硅表面的包覆完整性，并且在后续的煅烧过程中，确保生长的碳层的致密性。
本发明通过对原液相包覆工艺进行改造、对煅烧工艺进行调整，使碳源材料能够充分包覆氧化亚硅微颗粒表面的同时，改善包覆层的性能，从而提高氧化亚硅的首次效率和循环性能。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种液相包覆、两段煅烧法生产硅氧负极材料的方法，能够克服现有技术的上述不足。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种液相包覆、两段煅烧法生产硅氧负极材料的方法，该方法包括如下步骤：
S1 将氧化亚硅和碳源材料一同研磨，使得氧化亚硅颗粒与碳源材料颗粒混合均匀；
S2 研磨到目标粒度时，加入能溶解碳源材料的溶剂，将碳源材料溶解，并在球磨机中旋转，利用球磨介质把吸附、团聚在一起的颗粒重新打散，使得氧化亚硅颗粒未被包覆的表面重新暴露出来，再次包覆；
S3 包覆完成后，加热使溶剂挥发，得到前驱体；
S4 将步骤S3得到的前驱体升温至 300 ℃，在 300 ℃下保温 3-5 小时，实现第三次修补性包覆；
S5 保温后，通入氮气，置换出碳源材料中产生的氧化气氛和有害杂质，继续煅烧得到硅氧负极材料。
优选的，所述液相包覆、两段煅烧法生产硅氧负极材料的方法还包括：
S6 将煅烧得到的材料进行打散、分级、除磁，获得成品。
优选的，步骤S1中碳源材料为柠檬酸、葡萄糖、蔗糖、淀粉、环氧树脂、沥青中的一种或多种。
优选的，步骤S1中碳源材料的加入比例为3-20wt％。
优选的，步骤S2中目标粒度D50为0.1-0.5μm。
优选的，步骤S2中球磨球料比为1:3-2:1，球磨时间为2-3小时。
优选的，步骤S4中升温的速率为3-5℃/min。
优选的，步骤S4中的保温时间为5小时。
优选的，步骤S5中的煅烧时间为1-3小时。
本发明的有益效果：本发明的液相包覆、两段煅烧法生产硅氧负极材料的方法通过对包覆工艺进行改善，经过均匀混合、溶剂溶解、和打散再包覆的过程，从而更完整地将碳源材料粘附在氧化亚硅微颗粒表面，包覆效率明显好转，同时调整煅烧升温制度，从而控制碳层的致密度，进而解决了锂电池负极用硅氧负极材料的首效偏低、循环效果不好的问题，将首效从75~76%提高到>77%，循环从800周提高到>1000 周（0.5C 充放电，软包电池）。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明实施例所述的液相包覆、两段煅烧法生产硅氧负极材料的方法的流程图；
图2是所得硅氧负极材料的扫描电镜能谱分析结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，根据本发明实施例所述的液相包覆、两段煅烧法生产硅氧负极材料的方法，包括如下步骤：
S1 在研磨氧化亚硅的同时，加入柠檬酸一同研磨，柠檬酸的加入比例为20wt％，通过长时间的均匀混合使得每个氧化亚硅颗粒周边都分布着若干个柠檬酸颗粒；
S2 研磨到D50为0.1-0.5μm时，加入能溶解柠檬酸的溶剂，将微粒化的柠檬酸溶解，并在球磨机中旋转，利用磨介把吸附、团聚在一起的颗粒重新打散，使得未被包覆的表面重新暴露出来，再次包覆，球磨球料比为2:1，球磨时间为3小时；
S3 包覆完成后，加热使溶剂挥发，柠檬酸就均匀的包覆在氧化亚硅表面；
S4 将打散多次包覆的前驱体，以3℃/min的速率升温至 300 ℃， 有利于碳源材料的裂解沉积和初期生长；在 300℃条件下保温5 小时，利用软化、裂解的长分子链的物质弥合初期碳层生长过程中的裂纹，实现第三次修补性包覆；
S5 保温后，通入氮气，置换出柠檬酸产生的氧化气氛和有害杂质，继续煅烧1小时，进一步保证氧化亚硅包覆碳层的纯度和碳层的强度；
S6将煅烧得到的材料进行打散、分级、除磁，获得成品。
图2是所得硅氧负极材料的扫描电镜能谱分析结果，由图2可知，每个颗粒表面都有很强烈的碳的信号。
实施例2
根据本发明实施例所述的液相包覆、两段煅烧法生产硅氧负极材料的方法，包括如下步骤：
S1 在研磨氧化亚硅的同时，加入葡萄糖一同研磨，葡萄糖的加入比例为3wt％，通过长时间的均匀混合使得每个氧化亚硅颗粒周边都分布着若干个葡萄糖颗粒；
S2 研磨到D50为0.1-0.5μm时，加入能溶解葡萄糖的溶剂，将微粒化的葡萄糖溶解，并在球磨机中旋转，利用磨介把吸附、团聚在一起的颗粒重新打散，使得未被包覆的表面重新暴露出来，再次包覆，球磨球料比为1:3，球磨时间为2小时；
S3 包覆完成后，加热使溶剂挥发，葡萄糖就均匀的包覆在氧化亚硅表面；
S4 将打散多次包覆的前驱体，以5℃/min的速率升温至 300 ℃， 有利于碳源材料的裂解沉积和初期生长；在 300℃条件下保温3 小时，利用软化、裂解的长分子链的物质弥合初期碳层生长过程中的裂纹，实现第三次修补性包覆；
S5 保温后，通入氮气，置换出葡萄糖产生的氧化气氛和有害杂质，继续煅烧3小时，进一步保证氧化亚硅包覆碳层的纯度和碳层的强度；
S6将煅烧得到的材料进行打散、分级、除磁，获得成品。
实施例3
根据本发明实施例所述的液相包覆、两段煅烧法生产硅氧负极材料的方法，包括如下步骤：
S1 在研磨氧化亚硅的同时，加入蔗糖一同研磨，蔗糖的加入比例为10wt％，通过长时间的均匀混合使得每个氧化亚硅颗粒周边都分布着若干个蔗糖颗粒；
S2 研磨到D50为0.1-0.5μm时，加入能溶解蔗糖的溶剂，将微粒化的蔗糖溶解，并在球磨机中旋转，利用磨介把吸附、团聚在一起的颗粒重新打散，使得未被包覆的表面重新暴露出来，再次包覆，球磨球料比为1:2，球磨时间为2.5小时；
S3 包覆完成后，加热使溶剂挥发，蔗糖就均匀的包覆在氧化亚硅表面；
S4 将打散多次包覆的前驱体，以3℃/min的速率升温至 300 ℃， 有利于碳源材料的裂解沉积和初期生长；在 300℃条件下保温4 小时，利用软化、裂解的长分子链的物质弥合初期碳层生长过程中的裂纹，实现第三次修补性包覆；
S5 保温后，通入氮气，置换出蔗糖产生的氧化气氛和有害杂质，继续煅烧2小时，进一步保证氧化亚硅包覆碳层的纯度和碳层的强度；
S6将煅烧得到的材料进行打散、分级、除磁，获得成品。
综上所述，借助于本发明的上述技术方案，本发明的液相包覆、两段煅烧法生产硅氧负极材料的方法通过在氧化亚硅与碳源材料混合均匀之后再加入溶剂，边溶解边混合，使得团聚在一起的微颗粒在磨介的作用下打散，暴露新的表面，充分包覆；在蒸发出溶剂后，缓慢加热到 300 度，一方面有利于初期的碳层生长，更有利于初期碳层裂纹的修复，解决了锂电池负极用硅氧负极材料的首效偏低、循环效果不好的问题，将首效从75~76%提高到>77%，循环从800周提高到>1000 周（0.5C 充放电，软包电池），以年产 1000 吨氧化亚硅负极计算，当前市场首效 75%的硅氧负极材料价格约为 40 万/吨，而首效 77%的氧化亚硅负极材料价格为50万/吨，价格增加 10 万/吨，企业效益增加 10000 万/年。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种液相包覆、两段煅烧法生产硅氧负极材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1 将氧化亚硅和碳源材料一同研磨，使得氧化亚硅颗粒与碳源材料颗粒混合均匀；
S2 研磨到目标粒度时，加入能溶解碳源材料的溶剂，将碳源材料溶解，并在球磨机中旋转，利用球磨介质把吸附、团聚在一起的颗粒重新打散，使得未被包覆的表面重新暴露出来，再次包覆；
S3 包覆完成后，加热使溶剂挥发，得到前驱体；
S4 将步骤S3得到的前驱体升温至 300 ℃，在 300 ℃下保温 3-5 小时，实现第三次修补性包覆；
S5 保温后，通入氮气，置换出碳源材料中产生的氧化气氛和有害杂质，继续煅烧得到硅氧负极材料。
2.根据权利要求1所述的液相包覆、两段煅烧法生产硅氧负极材料的方法，其特征在于，还包括：
S6 将煅烧得到的材料进行打散、分级、除磁，获得成品。
3.根据权利要求1所述的液相包覆、两段煅烧法生产硅氧负极材料的方法，其特征在于，步骤S1中碳源材料为柠檬酸、葡萄糖、蔗糖、淀粉、环氧树脂、沥青中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的液相包覆、两段煅烧法生产硅氧负极材料的方法，其特征在于，步骤S1中碳源材料的加入比例为3-20wt％。
5.根据权利要求1所述的液相包覆、两段煅烧法生产硅氧负极材料的方法，其特征在于，步骤S2中目标粒度D50为0.1-0.5μm。
6.根据权利要求1所述的液相包覆、两段煅烧法生产硅氧负极材料的方法，其特征在于，步骤S2中球磨球料比为1:3-2:1，球磨时间为2-3小时。
7.根据权利要求1所述的液相包覆、两段煅烧法生产硅氧负极材料的方法，其特征在于，步骤S4中升温的速率为3-5℃/min。
8.根据权利要求1所述的液相包覆、两段煅烧法生产硅氧负极材料的方法，其特征在于，步骤S4中的保温时间为5小时。
9.根据权利要求1所述的液相包覆、两段煅烧法生产硅氧负极材料的方法，其特征在于，步骤S5中的煅烧时间为1-3小时。
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