CN101371195A - 感光性组合物、显示器构件及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种感光性组合物，其含有50～5重量％感光性有机成分和50～95重量％玻璃粉末，以氧化物换算表示，该玻璃粉末含有70～85重量％Bi2O3、3～15重量％SiO2、5～20重量％B2O3、0～3重量％ZrO2和1～10重量％ZnO。该感光性组合物被用于平板显示器的各种构件、荧光发光管等，能够利用照相平板印刷术进行精细图案加工。
Description
【技术领域】
本发明涉及平板显示器的各种构件、荧光发光装置(冷阴极管)构件等使用的感光性组合物。并且，本发明还涉及使用了该感光性组合物的显示器构件的制造方法和显示器构件。
【背景技术】
作为代替布劳恩管(阴极射线管)的图像显示装置，提出了使用电子释放元件的图像显示装置，其是自发光型放电型显示器。与液晶显示器、等离子体显示器相比，该图像显示装置的明暗对比度大，在低消耗功率、动画性能方面优异并且能够对应高精细化的要求，所以，作为性能均衡性优异的显示器，对其的需求逐渐增高。作为电子释放元件，已知大致分为热阴极电子释放元件和冷阴极电子释放元件这两类。冷阴极电子释放型包括电场释放型(场发射型)、金属/绝缘层/金属型(MIM型)、表面传导型(SED)等。使用了冷阴极电子释放元件的图像显示装置将从电子释放元件释放出的电子束照射到荧光体，使之产生荧光，由此显示图像。另外，除了图像显示装置之外，还提出了以相同的原理产生荧光用作光源的荧光发光装置的用途，并进行了开发。这样的电子释放型平面图像显示装置和荧光发光装置中，将碳纳米管(CNT)用于电子释放元件的CNT-场发射显示器(FED)由于电子释放特性和容易大面积化的原因而得到了积极地开发。
这样的电子释放型平面图像显示装置和荧光发光装置具有前面玻璃基板和背面玻璃基板，这些基板具有各自的功能。背面玻璃基板设置有矩阵状的用于将2个以上的电子释放元件与这些元件连接的配线。这些配线被设置在X方向和Y方向，在电子释放元件的电极的部分发生交叉，为了在该交叉部对两者绝缘，图案状的绝缘膜是必要的。
关于该绝缘膜的制作，公开了以真空淀积法、印刷法、溅射法等形成氧化硅膜的方法；用丝网印刷全面涂布感光性组合物后，用紫外线曝光形成图案的方法等(专利文献1)。
另一方面，作为形成显示器用绝缘层等构件的感光性组合物，提出了含有感光性单体、粘合剂聚合物和光聚合引发剂的感光性有机成分和无机成分组成的感光性组合物(专利文献2)、碱可溶性聚有机硅氧烷树脂组合物、产酸剂的感光性成分和无机成分组成的感光性组合物等。这些之中，含有感光性单体和光聚合引发剂的感光性有机成分和无机成分组成的感光性组合物的材料选择的变化多，容易控制其性能，所以被优选使用。
为了由这样的感光性组合物得到显示器用和荧光发光装置的绝缘层等构件，将感光性组合物涂布在基板上，通过照相平板印刷术形成图案，其后进行烧成。作为可以在较低温度进行烧成的玻璃，已知这样的玻璃含有大量的铅氧化物、铋氧化物、碱金属氧化物等具有降低熔点的效果的物质(专利文献3、4)。
【专利文献1】日本特开2002-245928号公报(第29-30段)
【专利文献2】日本特开平11-185601号公报(权利要求4)
【专利文献3】日本特开平10-182185号公报(权利要求1、8、9)
【专利文献4】日本特开平11-323147号公报(权利要求1、第30段)
【发明内容】
为了防止上述的烧成工序中基板受热变形，要求感光性组合物能够在较低温度进行烧成。
另外，特别是制作场发射显示器和荧光发光管的绝缘层等的情况下，由于其图案小至几微米到几十微米，所以重要的是能够进行精细图案加工。
另外，虽然在通过上述烧成工序得到的绝缘层、隔壁上使用铬等金属形成了栅极电极等，但是，多数情况下，在该工序中必须经过蚀刻金属的工序。该蚀刻工序中，要求感光性组合物具有耐蚀刻性，以耐受强酸性的蚀刻液。
本发明涉及平板显示器的各种构件、荧光发光装置(冷阴极管)构件等使用的感光性组合物，其目的在于提供一种感光性组合物，其能够在较低温度进行烧成，能够利用照相平板印刷术进行精细图案加工，并且对金属蚀刻工序使用的蚀刻液具有耐性。
本发明涉及一种感光性组合物，其含有50～5重量％感光性有机成分和50～95重量％玻璃粉末，以氧化物换算表示，该玻璃粉末含有70～85重量％Bi2O3、3～15重量％SiO2、5～20重量％B2O3、0～3重量％ZrO2和1～10重量％ZnO。
另外，本发明包括一种显示器构件的制造方法，所述制造方法依次包括将上述感光性组合物涂布到基板上的工序、曝光工序、显影工序和烧成工序。
另外，本发明还包括一种显示器构件，其是在基板上形成有含有玻璃的绝缘层的显示器构件，其中，以氧化物换算表示，该玻璃的组成为70～85重量％Bi2O3、3～15重量％SiO2、5～20重量％B2O3、0～3重量％ZrO2和1～10重量％ZnO。
本发明的感光性组合物的组合物的保存稳定性高，且能够形成良好的精细图案。另外，使用本发明的感光性组合物得到的构件对强酸的耐性优异。并且能够在较低温度进行烧成，所以，本发明的感光性组合物能够适用于场发射显示器的绝缘层、荧光发光装置的绝缘层。
【具体实施方式】
本发明的感光性组合物含有50～5重量％感光性有机成分和50～95重量％玻璃粉末。感光性组合物中的玻璃粉末的含量更优选为70～95重量％，进一步优选为80～90重量％。通过将玻璃粉末的含量设定为50重量％以上，能够优选得到烧成时的图案形状，另一方面，通过将剥离粉末的含量设定为95重量％以下，可得到良好的感光特性。玻璃粉末的含量大于95重量％的情况下，感光性组合物的制造本身就变得困难。
本发明使用的玻璃粉末的平均粒径优选为0.1～5μm，更优选为0.1～2μm，进一步优选为0.1～1μm。通过使用平均粒径0.1μm以上的玻璃粉末，提高了感光性组合物的分散稳定性。通过使用平均粒径5μm以下的玻璃粉末，利用精细的照相平板印刷术对薄膜的加工变得良好。玻璃粉末的平均粒径表示使用激光衍射散射法得到的粒度分布中累积度数达到50％时的粒径。颗粒是纳米尺寸以下而发生凝聚的情况下，优选使用BET法换算值。使用BET法换算值的情况下，根据BET法求出平均粒径，即使其吸附氮气等惰性气体，测定比表面积后，将颗粒假设为球，根据比表面积求出粒径，以算术平均求出平均粒径。
所用的玻璃粉末的平均折射率优选为1.8以上。更优选小于2.7。进一步优选为2.0～2.2。玻璃粉末的平均折射率高于上述范围时，与感光性有机成分的折射率差将变大。并且，难以满足本发明的玻璃组成的范围，而且难于将玻璃粉末的平均折射率控制在小于1.8。
使用椭圆计对玻璃粉末的折射率进行测定。对于折射率，经对效果的确认，用曝光波长进行测定是正确的。特别优选用350～650nm的波长范围的光进行测定。更优选用i射线(365nm)或者g射线(436nm)的折射率测定。
另外，上述玻璃粉末的含量的范围内，玻璃的比重优选为4～7，更优选为4.5～6.5，进一步优选为5.5～6.3。在该范围内时，能够减小烧成时的收缩，能够得到理想的烧成后的图案形状。使用阿基米德法对玻璃粉末的比重进行测定。
玻璃粉末的热膨胀系数优选在50～350℃的范围的热膨胀系数α50-350的值为70～100×10-7/K，更优选为72～90×10-7/K。在该范围内时，能够整合基板玻璃的热膨胀系数，并降低烧成时玻璃基板承受的应力，因而优选。
本发明的感光性组合物的玻璃粉末能够在较低温度进行烧成，所以优选低软化点玻璃。作为低软化点玻璃，可以举出含有SiO2、Al2O3、B2O3、ZnO、PbO、Bi2O3、ZrO2、碱土类金属氧化物、碱金属氧化物等作为成分的玻璃，例如硼硅酸玻璃、碱性硅酸玻璃、铅系玻璃、铋系玻璃等。这些之中，铅系玻璃有时存在可能引起污染环境的问题，所以优选非氧化铅系或低氧化铅系。另外，烧成本发明的感光性组合物得到的玻璃膜优选在蚀刻工序也难于溶解的玻璃，即耐酸蚀刻性高的玻璃。铋系玻璃耐酸蚀刻性高，所以是特别优选的。另外，铋系玻璃能够微粒化，适合精细图案加工，所以是优选的。
显然，低温烧成将带来成本的降低和生产率的提高，烧成温度为500℃以下时，还产生了能够利用低成本的玻璃基板的优点。本发明中的低软化点是指玻璃的热软化点温度为350℃～600℃，更优选为400℃～580℃，进一步优选为450℃～500℃。
玻璃存在无定形玻璃和结晶化玻璃，本发明中，无定形玻璃和结晶化玻璃均可使用。通常，无定形玻璃具有被加热到结晶化温度时发生结晶化的性质。结晶化的玻璃中形成的玻璃的结晶在几十到90体积％前后，所以能够改善强度、热膨胀率。利用该性质，能够抑制烧成时中的收缩。另外，也可以使用已经发生了结晶化的玻璃。对于结晶化玻璃来说，优选利用结晶化温度为550℃以下的玻璃。
另外，优选所使用的玻璃是无碱玻璃。含有碱金属、碱土类金属例如Na(钠)、Li(锂)、K(钾)、Ba(钡)、Ca(钙)等的情况下，容易与烧成时、烧成后的玻璃基板以及电极中的玻璃成分发生离子交换，出现电特性的降低或热膨胀系数的不匹配，成为了产生不良品的原因，所以不是优选的。
如上所述，本发明中使用低软化点玻璃的情况下，优选Zn-Bi系和Bi-Zr系玻璃，但并不限于此。
作为本发明使用的玻璃粉末的成分，优选含有70～85重量％的范围的Bi2O3，更优选Bi2O3的含量为73～85重量％。Bi2O3少于70重量％时，耐酸蚀刻性差，蚀刻工序中出现溶解。Bi2O3多于85重量％时，玻璃的耐热温度变低，在向玻璃基板上的烘干方面是不优选的。
SiO2优选为3～15重量％。少于3重量％时，难以玻璃化。另外，SiO2多于15重量％时，热软化点变高，难以在玻璃基板上烘干。
B2O3优选为5～20重量％。更优选为7～15重量％。通过含有B2O3，能够调整电绝缘性、强度、热膨胀系数、致密性等电、机械和热的特性。B2O3大于20重量％时，玻璃对酸、水的稳定性降低。
ZrO2优选含量在0～3重量％的范围，更优选为0.01～2.5重量％、进一步优选为0.01～1重量％。ZrO2能提高玻璃材料的耐酸性，但是其含量大于3重量％时，玻璃变得不均匀，利用酸进行蚀刻时，产生了残渣。
ZnO优选为1～10重量％，进一步优选为2～5重量％。其含量少于1重量％时，提高致密性的效果小，其含量大于20重量％时，烘干温度变低，难以控制，并且绝缘电阻也变低，所以不是优选的。
此外，在不损害本发明的效果的范围内，还可以含有Al2O3等其他成分。但是，如上所述，优选不含铅、碱金属和碱土类金属。这些其他成分的含量优选为玻璃粉末的10重量％以下。
作为玻璃粉末的原料，例如SiO2可以使用钾长石、钠长石、高岭土、硅砂等，Al2O3可以使用氧化铝、氢氧化铝、钾长石、钠长石、高岭土等，B2O3可以使用硼酸、硼砂等，ZnO可以使用锌白等。将这些原料、Bi2O3、ZrO2等混合成预定的配合组成，并在900～1200℃熔融后进行急冷，形成玻璃料，然后进行粉碎，形成微细的粉末。
作为玻璃的粉碎方法，可以采用球磨机、珠磨机、吸引机、砂磨机等，其中，优选使用球磨机、珠磨机。
另外，本发明的感光性组合物中除了上述玻璃粉末之外，还可以加入填料。作为具体的填料，可以举出SiO2、Al2O3、ZrO2、莫来石、尖晶石、氧化镁、ZnO、酸化钛等的陶瓷粉末。这些可以仅使用一种，也可以两种以上组合使用。填料优选烧结时不发生熔融的物质。填料的含量优选不足感光性组合物中的无机成分的20体积％。含量在其以上时，烧结时出现龟裂，并且有时烧结不足。填料的平均粒径优选为0.01μm～0.5μm，更优选为0.01～0.05μm。通过添加0.01μm以上的填料，能够提高烧成后的构件的强度，通过使用0.5μm以下的填料，能够得到良好的感光特性。填料的平均粒径如下计算：使用氮气，利用BET法测定比表面积，然后将颗粒假定为球，根据比表面积求出粒径，以算术平均值求出平均粒径。
本发明中，感光性有机成分可以是光的作用下发生固化的负型，也可以是在光的作用下发生可溶化的正型。
本发明中，感光性有机成分优选使用a)含有烯键式不饱和基的化合物和光聚合引发剂、b)选自缩水甘油基醚化合物、脂环式环氧化合物和氧杂环丁烷化合物中的1种以上阳离子聚合性化合物和光阳离子聚合引发剂、c)选自重氮醌化合物、重氮化合物和叠氮化合物中的1种以上化合物等。
对于a)成分中的含有烯键式不饱和基的化合物，从变化性丰富等角度出发，优选(甲基)丙烯酸系化合物。可以举出丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸仲丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸正戊酯、丙烯酸烯丙酯、丙烯酸苄酯、丙烯酸丁氧基乙酯、丁氧基三乙二醇丙烯酸酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸2-羟乙酯、乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、二季戊四醇单羟基五丙烯酸酯、二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸酯、甘油二丙烯酸酯、甲氧基化二丙烯酸环己酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、三甘油二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙烯酰胺、丙烯酸氨基乙酯、丙烯酸苯酯、丙烯酸苯氧乙酯、丙烯酸苄酯、丙烯酸1-萘酯、丙烯酸2-萘酯、双酚A二丙烯酸酯、双酚A-环氧乙烷加成物的二丙烯酸酯、上述化合物的分子内的丙烯酸酯一部分或者全部换成甲基丙烯酸酯的物质、或者苯乙烯、对甲基苯乙烯、邻甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、γ-甲基丙烯氧基丙基三甲氧基硅烷、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、丁烯酸、马来酸、富马酸、醋酸乙烯酯、各种氨基甲酸酯丙烯酸酯等。本发明中，这些物质可以使用1种或2种以上。
含有烯键式不饱和基的化合物的含量优选为感光性有机成分的50～99重量％，更优选为60～90重量％。通过将其含量设定在50重量％以上，能够进行精细的图案加工，通过将其含量设定在99重量％以下，能够保持烧成后的图案形状良好。
另外，a)成分之中的光聚合引发剂可以举出二苯甲酮、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、4，4-二(二甲基胺)二苯甲酮、4，4-二(二乙基氨基)二苯甲酮、4，4-二氯二苯甲酮、噻吨酮、2-甲基噻吨酮、2，4-二甲基噻吨酮、苯偶姻、苯偶姻甲基醚、蒽醌、2-叔丁基蒽醌、2-甲基-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代-1-丙酮、2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉代苯基)-丁酮等。特别优选使用对波长400～450nm的可见光具有灵敏度的物质。本发明中，这些物质可以使用1种或2种以上。光聚合引发剂优选在感光性有机成分的0.05～50重量％的范围，更优选为1～35重量％。在该范围内时，灵敏度好，并且能够增大曝光部的残存率。
b)成分包括选自缩水甘油基醚化合物、脂环式环氧化合物和氧杂环丁烷化合物中的1种以上阳离子聚合性化合物和光阳离子聚合引发剂。作为b)成分之中的缩水甘油基醚化合物的具体例，可以举出双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、氢化双酚A二缩水甘油基醚、双酚六氟丙酮二缩水甘油基醚、四溴双酚A二缩水甘油基醚、1，3-二(1-(2，3-环氧丙氧基)-1-三氟甲基-2，2，2-三氟乙基)苯、1，4-二(1-(2，3-环氧丙氧基)-1-三氟甲基-2，2，2-三氟乙基)环己基、4，4’-二(2，3-环氧丙氧基)八氟联苯、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂、三苯酚甲烷型环氧树脂等或者这些环氧树脂的羧酸改性物等。
作为b)成分之中的脂环式环氧化合物的具体例，可以举出3，4-环氧环己烷羧酸3，4-环氧环己基甲酯、8，4-环氧环己烷羧酸3，4-环氧环己基乙酯、2-(3，4-环氧环己基-5，5-螺-3，4-环氧基)环己烷间二氧六环、二(3，4-环氧环己基)己二酸、二(3，4-环氧环己基甲基)己二酸、二(3，4-环氧环己基)醚、二(3，4-环氧环己基)二乙基硅氧烷等。
作为b)成分之中的氧杂环丁烷化合物的具体例，可以举出2-乙基-3-羟基甲基氧杂环丁烷、1，4-二[(3-乙基-3-氧杂环丁烷基甲氧基)甲基〕苯、硅改性氧杂环丁烷化合物等氧杂环丁烷化合物等。
选自缩水甘油基醚化合物、脂环式环氧化合物和氧杂环丁烷化合物中的1种以上阳离子聚合性化合物在感光性有机成分中所占的比例优选为1～75重量％，更优选为5～35重量％。在该范围内时，能够保持图案形状良好。
作为b)成分之中的光阳离子聚合引发剂的具体例，可以举出六氟磷酸三苯基锍等芳香族锍盐、六氟磷酸二苯基碘等芳香族碘鎓盐等芳香族碘鎓盐、芳香族亚碘酰盐、芳香族氧化锍盐、茂金属化合物等。使用光阳离子聚合引发剂的情况下的添加量优选在感光性有机成分的0.01～15重量％的范围。
另外，作为光阳离子聚合促进剂，优选添加9，10-二甲氧基-2-乙基-蒽、9，10-二乙氧基蒽、2，4-二乙基噻吨酮等。
c)成分优选使用选自重氮化合物、叠氮化合物的1种以上化合物等。
作为c)成分之中的重氮醌化合物，是指在氨基的邻或对位具有羟基的芳香族化合物经重氮化得到化合物、以苯或萘衍生物的重氮盐在重氮基邻或对位具有羟基的化合物在碱性水溶液中加热得到的化合物等。通常如后述的重氮化合物那样，重氮基没有离子化而不形成盐。具体地说，通常可以举出正型PS版、即涂式感光(wipe-on)版、光致抗蚀层等使用的重氮苯醌磺酸及其衍生物、重氮萘醌磺酸及其衍生物等。具体地说，优选1，2-萘醌-2-重氮基-4-磺酸及其衍生物和1，2-萘醌-2-重氮基-5-磺酸及其衍生物。
这些重氮萘醌化合物优选与多羟基苯、连苯三酚丙酮树脂、对羟基苯乙烯共聚物、苯酚甲醛酚醛清漆树脂等碱可溶性成分混合或者衍生物化后使用。作为优选的衍生物的具体例，可以举出1，2-萘醌-2-重氮基磺酸与多羟基苯基、连苯三酚丙酮树脂、对羟基苯乙烯共聚物、苯酚甲醛酚醛清漆树脂等的酯。
这些重氮醌化合物在感光性有机成分中所占的比例优选为1重量％～96重量％，更优选为3重量％～80重量％。重氮醌化合物少于1重量％的情况下，曝光时的重氮醌化合物导致的溶剂溶解性的变化变少，所以图案形成性变差，另一方面，重氮醌化合物多于96重量％的情况下，有时在感光性组合物的分散性等方面出现问题。
作为c)成分之中的重氮化合物，其包括重氮单体与缩合剂的缩合产物。此处，作为重氮单体，可以举出4-重氮二苯基胺、1-重氮-4-N，N-二甲氨基苯、1-重氮-4-N，N-二乙基氨基苯、1-重氮-4-N-乙基-N-羟基乙基氨基苯、1-重氮-4-N-甲基-N-羟基乙基氨基苯、1-重氮-2，5-二乙氧基-4-苯甲酰基氨基苯、1-重氮-4-N-苄基氨基苯、1-重氮-4-N，N-二甲氨基苯、1-重氮-4-吗啉代苯等。另外，作为缩合剂，可以举出甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、异丁醛或苯甲醛等。另外，通过使用氯离子、四氯锌酸等，能够得到水溶性重氮树脂，并且，通过使用四氟化硼、六氟化磷酸、三异丙基萘磺酸、4，4’-联苯二磺酸、2，5-二甲基苯磺酸、2-硝基苯磺酸、2-甲氧基-4-羟基-5-苯甲酰基苯磺酸等，能够得到有机溶剂可溶性的重氮树脂。
另外，还可以使用重氮化合物与羟基二苯甲酮类的等摩尔反应物。但是，使两者在pH7.5以下接触，以使两者反应而不生成偶氮化合物。重氮化合物使用与上述举出的重氮树脂相同的物质。作为羟基二苯甲酮类，使用2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮、2，2’-二羟基-4，4’-二甲氧基二苯甲酮、2，2’-二羟基-4，4’-二甲氧基-5-磺基二苯甲酮的碱性盐、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸等。特别是含有磺酸基的物质的稳定性优异。
这些重氮化合物在感光性有机成分中所占的比例优选5～80重量％，更优选为10～50重量％。重氮化合物过少的情况下，有时固化不充分，相反，重氮化合物过多的情况下，有时在组合物的保存稳定性方面产生问题。
c)成分之中的叠氮化合物是分子中具有叠氮基的化合物，具体可以举出2，6-二氯-4-硝基叠氮苯、叠氮二苯基胺、3，3’-二甲氧基-4，4’-二叠氮联苯、4’-甲氧基-4-叠氮二苯基胺、4，4’-二叠氮二苯胺、4，4’-二叠氮二苯甲烷、4等。这些叠氮化合物可以单独使用一种，感光波长范围短的化合物中，例如优选使用1-硝基芘这样的增敏剂，在长波长侧对感光波长范围分光增敏。
这些叠氮化合物在感光性有机成分中所占的比例优选为5～70重量％，更优选为10～50重量％。叠氮化合物过少的情况下，有时感光性成分的固化变得不充分，相反，叠氮化合物过多的情况下，有时会对组合物的稳定性带来不良影响。
作为上述这种感光性有机成分，从材料选择的变化性多、基于该特点而容易控制性能等方面出发，优选a)成分即含有烯键式不饱和基的化合物和光自由基聚合引发剂。
另外，选自a)～c)成分的物质中还可以添加笼状倍半硅氧烷。笼状倍半硅氧烷可以直接添加到感光性组合物中，也可以预先与其他化合物反应后添加到感光性组合物中。预先使其与其他化合物反应的情况下，从提高相容性的角度出发，优选使其与构成感光性有机成分的化合物反应。
感光性有机成分的折射率通常在1.4～1.7的范围。感光性有机成分的平均折射率以下述的方法进行计算。首先，用V段法测定各成分在所期望的波长中的折射率。接着，对应感光性有机成分的重量％，通过加合各自的折射率，求出感光性有机成分的折射率。例如，某感光性有机成分由A(50重量％)和B(50重量％)构成，某波长中的成分A的折射率为1.46、成分B的折射率为1.58的情况下，感光性有机成分的平均折射率为(1.46×0.5)+(1.58×0.5)＝0.73+0.79＝1.52。或者，将感光性有机成分涂布在玻璃上，干燥后，使用椭圆计直接进行测定。对于折射率的测定，经对效果的确认，用对感光性有机成分进行曝光时的波长进行测定是正确的。曝光通常使用350～650nm波长范围的光，所以优选在该范围进行测定。另外，优选用i射线(365nm)或者g射线(436nm)进行折射率测定。
通常，在含有感光性有机成分和玻璃粉末的感光性组合物中，感光性有机成分的平均折射率和玻璃粉末的平均折射率优选尽可能相近。折射率相近时，感光性有机成分与玻璃粉末的界面难于发生光散射，利用照相平板印刷术形成图案时，能够进行精细的图案加工。
本发明使用的铋系玻璃虽然具有烧成温度低，耐蚀刻性高等优点，但是，另一方面，如上所述其折射率大，难以使平均折射率小于1.8。所以，感光性有机成分与玻璃粉末的折射率差为0.1～1.3，这种差非常大。折射率差大时，由于感光性有机成分与玻璃粉末的界面的光散射，到达感光性组合物的内部的光不足，距离曝光面远的部分难于发生固化。
但是，感光性有机成分中含有吸收光后发出波长比吸收的光的波长长的光线的化合物(以下称作化合物(A))时，即使感光性有机成分与玻璃粉末的折射率差大，也能使距离曝光面远的部分也发生固化。化合物(A)吸收曝光时使用的波长的光，并发出比吸收的光的波长长的长波长光线，发出的光线使感光性有机成分固化或者可溶化。化合物(A)吸收紫外线，由此抑制散射，并且，从化合物(A)发出透过性高于紫外线的长波长的荧光，由此使距离曝光面远的部分也固化。
化合物(A)的吸收波长范围优选320～410nm的波长范围，更优选为350nm～380nm、进一步优选为360nm～375nm。化合物(A)更优选最大吸收波长位于上述的范围内。
另外，化合物(A)的荧光的发光波长范围优选400～500nm的波长范围，更优选为400nm～450nm，进一步优选为430nm～445nm。化合物(A)更优选最大发光波长在上述的范围内。
在该范围的情况下，能够有效吸收曝光时的紫外线，抑制散射，并且通过发出透过性高于照射的紫外线的高波长范围的荧光，能够使直至深部即距离曝光面远的部分的感光性有机成分固化或者可溶化。
另外，上述化合物(A)的含量范围中，优选化合物(A)的摩尔吸光系数为20000以上。并且，优选摩尔吸光系数为60000以下。在该范围中，能有效吸收紫外线，抑制曝光时的紫外线的散射，并且能够使直至深部的感光性有机成分固化或者可溶化。
紫外线的吸收波长和荧光的发光波长以及摩尔吸光系数可以利用分光荧光光度计(F-2500，日立制作所(株)制造)以及紫外可见分光光度计(MultiSpec 1500，岛津制作所(株)制造)进行测定。
作为本发明使用的化合物(A)，优选使用香豆素系荧光增白剂、噁唑系荧光增白剂、均二苯代乙烯系荧光增白剂、咪唑系荧光增白剂、三唑系荧光增白剂等荧光增白剂；咪唑酮系、噁菁、次甲基系、吡啶系、蒽并哒嗪系、2-羟基喹啉系等荧光增白剂。由于与选自感光性有机成分所含有的a)～c)的化合物、粘合剂聚合物等的相容性好，所以更优选使用香豆素系荧光增白剂或噁唑系荧光增白剂。特别是香豆素系荧光增白剂，其在极性溶剂中的溶解性大，所以是优选的。化合物(A)在极性溶剂中的溶解度优选为2g/100g溶剂以上，更优选为50g/100g溶剂以上。从溶解性等方面考虑，特别优选香豆素系衍生物。另外，这些物质可以单独使用一种，也可组合使用。
香豆素系荧光增白剂在分子中具有下式所示的香豆素结构。另外，作为香豆素系荧光增白剂的具体例，可以举出7-二乙基二氨基-4-甲基香豆素、7-羟基-4-甲基香豆素、7-乙基氨基-4-甲基香豆素、7-二甲氨基-4-甲基香豆素、7-氨基-4-甲基香豆素等。
【化1】
噁唑系荧光增白剂在分子中具有下式所示的噁唑环。
【化2】
均二苯代乙烯系荧光增白剂在分子中具有下式所示的均二苯代乙烯结构。
【化3】
均二苯代乙烯系荧光增白剂的具体例可以举出4，4’-二氨基均二苯代乙烯-2，2’-二磺酸的均三嗪环取代体、均二苯代乙烯的三唑、咪唑、噁唑取代体等。
咪唑系荧光增白剂在分子中具有下式所示的咪唑结构。
【化4】
三唑系荧光增白剂在分子中具有由3个氮原子和2个碳原子构成的杂5元环。作为杂5元环的具体例，可以举出下述的环。
【化5】
本发明中的化合物(A)的含量优选为感光性有机成分的0.1～30重量％，特别是对于场发射构件和荧光发光装置用途，优选为2～20重量％，更优选为5～15重量％。在该范围内的情况下，能够进行精细的图案加工。
本发明中，感光性有机成分优选还含有粘合剂聚合物，并且还可以含有紫外线吸收剂、增敏剂、阻聚剂、增塑剂、分散剂、抗氧化剂等添加剂。
作为粘合剂聚合物，可以使用丙烯酸树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、有机硅树脂、三聚氰胺树脂、酚醛树脂、纤维素衍生物、聚乙烯醇等各种聚合物，优选使用聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、乙基纤维素、(甲基)丙烯酸酯共聚物等。另外，从无机粉末的分散性、显影性以及感光的图案形成性的角度出发，粘合剂聚合物优选具有羧基、羟基、烯键式不饱和双键等反应性官能团。
另外，优选粘合剂聚合物的热分解温度为500℃以下，更优选为450℃以下，并且为150℃以上、更优选为400℃以上。使用热分解温度为150℃以上的粘合剂聚合物时，保持了感光性组合物的热稳定性，从涂布组合物的工序直到图案加工的各工序中，都不会损害感光性，能够进行良好的图案加工。另外，使用热分解温度为500℃以下的粘合剂聚合物时，能够防止烧成工序的裂纹、剥离、翘曲或变形。调整粘合剂聚合物的热分解温度的方法可通过选择共聚成分的单体来实现。特别是通过以在低温发生热分解的单体为共聚成分，能够降低共聚物的热分解温度。作为这种在低温发生热分解的成分，可以举出例如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异丁酯、α-甲基苯乙烯等。热分解温度是下述的温度：用TG测定装置(TGA-50，岛津制作所(株)制造)，装载约20mg的试样，在流量20ml/分钟的空气气氛，以20～0.6℃/分钟的升温速度升温到700℃，根据其结果，对温度(纵轴)与重量变化(横轴)的关系作图，打印该图谱，画出分解前(平行于横轴的部分)的部分的切线与分解中的部分的切线，以其交点的温度为热分解温度。
另外，粘合剂聚合物的Tg(玻璃化转变温度)优选为-60～100℃。更优选为40～95℃，进一步优选为60～90℃。通过将Tg控制在30℃以上，能够降低浆料的粘合性。通过将Tg控制在100℃以下，能够保持浆料对玻璃基板的密合性。另外，Tg大于100℃时，对感光性浆料组合物的膜进行曝光和显影后的图案上出现裂纹的可能性增大。
粘合剂聚合物的玻璃化转变温度可通过共聚的单体的种类和构成聚合物的单体的含有比来控制。这种情况下，粘合剂聚合物的玻璃化转变温度可通过下述的福克斯方程式，根据构成粘合剂聚合物的各单体均聚物种类的玻璃化转变温度计算。
福克斯方程式：100/Tg＝∑(Wn/Tgn)
Tg：粘合剂聚合物的玻璃化转变温度(绝对温度)
Wn：各单体均聚物的重量分率(％)
Tgn：各单体均聚物的玻璃化转变温度(绝对温度)
本发明中，可以按照粘合剂聚合物的玻璃化转变温度为-60～100℃来根据福克斯方程式选择共聚的单体，将这些单体聚合，得到粘合剂聚合物。
得到的粘合剂聚合物的Tg的测定法中，使用岛津制作所(株)制DSC-50型测定装置，将重量10mg的试样在氮气流下以20℃/分钟的升温速度升温，以基线的开始抬升的温度为Tg。
各单体均聚物的玻璃化转变温度记载在例如单体生产商的技术资料、高分子数据手册(倍风馆发行，高分子学会编(基础编)，昭和61年1月第一版)。例如，甲基丙烯酸甲酯(105℃)、甲基丙烯酸(228℃)、丙烯酸乙酯(-22℃)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(74℃)、丙烯酸甲酯(10℃)、苯乙烯(100℃)等。
另外，所使用的粘合剂聚合物的重均分子量优选为10万以下。更优选为5千～8万。通过将重均分子量控制在10万以下，保持了显影液溶解性，从而能精细图案化。另外，粘合剂聚合物的粘度与重均分子量成比例地增大，所以为了降低感光性组合物的粘度，保持过滤、脱气、涂布工序的作业性，优选降低粘合剂聚合物的重均分子量。粘合剂聚合物的重均分子量通过以四氢呋喃为流动相的尺寸排阻色谱法进行测定。柱使用Shodex KF-803，重均分子量通过聚苯乙烯换算进行计算。
感光性有机成分中使用a)成分情况下优选的粘合剂聚合物可以通过下述方法得到。所述方法是通过上述那样的含有烯键式不饱和双键的化合物的共聚或者在共聚得到的粘合剂聚合物的反应性官能团的一部分加成具有反应性官能团的含有烯键式不饱和基的化合物的方法等。具体地说，通过对在共聚成分中具有不饱和羧酸的粘合剂聚合物的羧基的一部分加成甲基丙烯酸缩水甘油基酯等含环氧基的丙烯酸酯化合物的方法，能够得到具有羧基和烯键式不饱和双键的粘合剂聚合物。这样的粘合剂聚合物的酸值优选为50～140(mgKOH/g)。通过将酸值控制在140以下，能够增大允许显影范围，通过将酸值控制在50以上，能够保持碱性显影液对未曝光部的溶解性，得到高精细的图案。此外，酸值的测定中，将1g粘合剂聚合物溶解到100mL乙醇中后，使用0.1N氢氧化钾水溶液进行滴定，由此求出酸值。另外，优选将粘合剂聚合物的双键密度控制在0.1～2.5mmol/g，更优选控制在0.2～1.6mmol/g。双键密度小于0.1mmol/g时，利用曝光进行的图案形成不充分，膜减小程度大，显影性明显变差。另一方面，双键密度大于2.5mmol/g时，烧成工序出现裂纹、剥离、翘曲等。
感光性有机成分中的粘合剂聚合物的含量优选为感光性有机成分的1～50重量％。更优选为5～40重量％。通过控制在1～50重量％的范围，能够同时得到图案加工性或烧成时的收缩等特性。
另外，本发明的感光性组合物中添加紫外线吸收剂也是有效的。通过添加紫外线吸收剂，能够抑制曝光工序中的光的散射，能够形成高长宽比、高精细且高解析度的图案。作为紫外线吸收剂，优选使用含有有机系染料的紫外线吸收剂，其中，优选使用在350～450nm的波长范围具有高UV吸收系数的有机系染料。作为紫外线吸收剂添加有机系染料的情况下，烧成后的玻璃膜中不会残留有机系染料，能够降低因紫外线吸收剂引起的绝缘膜特性的降低，所以是优选的。作为这样的化合物，偶氮系和二苯甲酮系染料容易将吸收波长控制在所期望的波长范围，所以是优选的。感光性有机成分中的有机系染料的添加量优选为感光性有机成分的0.05～5重量％。更优选为0.1～1重量％。少于0.05重量％时，添加紫外线吸收剂的效果减少，大于5重量％时，烧成后的绝缘膜特性降低，所以均不是优选的。
添加增敏剂用于提高灵敏度。作为增敏剂的具体例，可以举出2，4-二乙基噻吨酮、异丙基噻吨酮、2，3-二(4-二乙基氨基苯亚甲基)环戊酮、2，6-二(4-二甲氨基苯亚甲基)环己酮、2，6-二(4-二甲氨基苯亚甲基)-4-甲基环己酮、米希勒酮等。本发明中，这些物质可以使用1种或2种以上。值得注意的是，增敏剂中还包括可以用作光聚合引发剂的物质。添加增敏剂的情况下，其添加量优选为感光性成分的0.05～30重量％，更优选为0.1～20重量％。增敏剂的量过少时，不能发挥提高光灵敏度的效果，增敏剂的量过多时，曝光部的残存率有可能变得过小。
另外，优选添加阻聚剂。作为阻聚剂的具体例，可以举出对苯二酚、对苯二酚的单酯化物；N-亚硝基二苯基胺、吩噻嗪、对叔丁基邻苯二酚、N-苯基萘基胺、2，6-二叔丁基对甲基苯酚、四氯苯醌、连苯三酚等。添加阻聚剂的情况下，其添加量优选为全部组合物的0.001～1重量％。
另外，还可以添加增塑剂或者抗氧化剂。作为增塑剂的具体例，可以举出邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、聚乙二醇、甘油等。作为抗氧化剂的具体例，可以举出2，6-二叔丁基对甲酚、丁基化羟基苯甲醚、2，6-二叔丁基-4-乙基苯酚、2，2-亚甲基-二(4-甲基-6-叔丁基苯酚)等。添加增塑剂的情况下，其添加量优选为全部组合物的0.5～10重量％。添加抗氧化剂的情况下，其添加量优选为组合物的0.001～1重量％。
本发明的感光性组合物可以如下进行制备。作为感光性有机成分，将粘合剂聚合物、根据需要选自a)～c)成分的化合物、化合物(A)、各种添加剂等混合后，进行过滤，制备有机载体。在其中添加根据需要进行了前处理的玻璃粉末，用球磨机等混炼机混合均匀，制作感光性组合物。
感光性组合物的粘度通过无机成分、增稠剂、有机溶剂、增塑剂和防沉降剂等的添加比例来适当调整，其范围优选2～200Pa·s(帕斯卡·秒)。例如通过旋涂法对玻璃基板进行涂布的情况下，优选其粘度为2～5Pa·s。为了利用丝网印刷法1次涂布得到10～20μm的膜厚，其粘度优选为50～200Pa·s。使用刮刀涂布机法、模涂机法等的情况下，优选其粘度为2～20Pa·s。
作为用于调整溶液的粘度的有机溶剂，可以使用甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、丁基溶纤剂、丁酮、二氧六环、丙酮、环己酮、环戊酮、异丁醇、异丙醇、3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇、四氢呋喃、二甲基亚砜、γ-丁内酯、溴苯、氯苯、二溴苯、二氯苯、溴苯甲酸、氯苯甲酸等或含有这些溶剂中的1种以上的有机溶剂混合物。值得注意的是，本发明的感光性组合物在溶剂挥发掉的状态下使用，所以计算成分比等时，不把有机溶剂计算在感光性有机成分中。
本发明的感光性组合物优选用于平板显示器的各种构件、荧光发光管(冷阴极管)构件等，特别优选用以场发射显示器的绝缘层为代表的场发射构件。
场发射是电场释放，电场释放是指真空中以半导体、金属等导电体为阴极，在其表面附近设置阳极，此时，电子从阴极表面向阳极释放到真空中的物理现象。本发明中，场发射构件是指利用这样的电场释放的构件。具体地说，可以举出场发射显示器、液晶显示器的背部照明、场发射灯、扫描型电子显微镜的电子射线源、微型真空管等，但不限于这些。
使用本发明的感光性组合物制造场发射构件的情况下，优选基板使用玻璃基板。作为玻璃基板，可以优选使用钠钙玻璃、耐热玻璃(旭硝子(株)制PD200、日本电气硝子(株)制PP8、サンゴバン(株)制CS25、セントラル硝子(株)制CP600V等)。另外，也可以使用陶瓷基板、金属基板、半导体基板(AlN、CuW、CuMo、SiC基板等)、各种塑料膜。根据需要，可以在这些基板上形成一层以上的绝缘体、半导体、导体，或者它们的组合。
接着，以场发射显示器的绝缘层的制造方法为例，对场发射构件的制造方法进行说明。
作为基板，在形成有ITO电极的玻璃基板上全面或部分涂布感光性组合物。作为涂布方法，可以采用丝网印刷、棒涂、辊涂、狭缝模涂等普通的方法。涂布厚度可以通过选择涂布次数、丝网的目数、感光性组合物的粘度来进行调整，考虑到干燥、烧成引起的收缩，优选进行涂布使干燥后的厚度为5～100μm、优选5～60μm、进一步优选为5～40μm。
多次涂布感光性组合物的情况下，第1次和第2次以后涂布的感光性组合物可以是相同的感光性组合物，也可以是不同的感光性组合物。另外，多次涂布感光性组合物的情况下，优选在第1次感光性组合物涂布后、第2次以后的感光性组合物涂布前实施干燥。这样的话，能够防止第2次感光性组合物涂布时的涂膜厚度的减少。干燥的温度和时间根据构成的感光性组合物的组成而有所不同，但是，优选在50℃～100℃实施5分钟到30分钟左右的干燥。另外，干燥优选用对流式干燥炉或IR干燥炉进行。
干燥后得到的感光性组合物的膜的粘性值优选为0～4。在该范围时，抑制了感光性组合物的膜的粘合性，能够容易地使用接触曝光。粘性值在该范围以外时，有时感光性组合物的膜上出现针孔，有时光掩模上附着感光性组合物，所以有时难以进行接触曝光。能够进行接触曝光时，与进行在感光性组合物的膜或光掩模之间设置间隙的调整方式曝光相比，能进行高精细的图案。另外，粘性值在该范围时，能够减少清洗光掩模的工序，所以能够降低成本。本发明中的粘性值的评价如后所述。
粘性值取决于粘合剂聚合物的玻璃化转变温度、粘合剂聚合物的分子量、有机溶剂量、感光性组合物中的无机颗粒的比例等，并且受粘合剂聚合物的玻璃化转变温度的影响大。
通过使用感光性有机成分所含有的粘合剂聚合物的玻璃化转变温度为30～100℃的感光性组合物，能将粘性值控制在0～4的范围。
另外，供曝光前的感光性组合物中的有机溶剂残存量为3重量％以下，优选为1重量％以下。有机溶剂残存量大于3重量％时，粘性值变差。
如上所述，在基板上形成感光性组合物的膜后，通过进行曝光和显影，能形成图案。关于图案的形状，根据场发射构件，其需要的形状是各种各样的，对于场发射显示器的绝缘层来说，优选形成包括直径3～100μm的圆形或者一边为3～100μm的四边形的孔的图案。圆形或者四边形的一边更优选为3～50μm、进一步优选为3～20μm。在该范围内时，能够充分发挥感光性组合物的效果。
曝光可以采用使用光掩模的掩模曝光的方法和用激光等直接绘图曝光的方法，使用光掩模的曝光时，能够缩短曝光时间。作为这种情况下的曝光装置，可以使用分档曝光机、接近式曝光机等。
所使用的活性光源可以举出例如可见光线、近紫外线、紫外线、近红外线、电子射线、X射线、激光等，这些之中，优选紫外线，作为其光源，例如可以使用低压汞灯、高压汞灯、超高压汞灯、卤素灯、杀菌灯等。这些之中，优选超高压汞灯。曝光条件因涂布厚度而有所不同，使用输出功率0.5～1000W/m2的超高压汞灯时，进行0.5～30分钟的曝光。特别优选进行曝光量为0.05～1J/cm2左右的曝光。曝光使用的光的波长优选为300～650，更优选为350～650nm，进一步优选为350～500nm，最优选为350nm～450nm。
其后，使用显影液进行显影，这种情况下，利用浸渍法、喷雾法、淋洗法、刷洗法进行。这些之中优选淋洗法，因为其能实现均匀的显影。利用淋洗法进行显影时，显影液的流量和压力因显影液的种类、浓度而有所不同，但优选流量为50ml/分钟～200ml/分钟，更优选为100ml/分钟～170ml/分钟。压力优选为0.05MPa～0.2Mpa，更优选为1kg/分钟～1.6kg/分钟。显影液使用能够溶解或分散感光性组合物中的有机成分的有机溶剂或水溶液。另外，还可以使用含有有机溶剂的水溶液。感光性组合物中存在具有羧基、酚羟基、硅烷醇基等官能团的化合物的情况下，也可以用碱性水溶液显影。作为碱性水溶液，可以使用氢氧化钠水溶液、氢氧化钙水溶液、碳酸钠水溶液等金属碱性水溶液，使用有机碱水溶液时，容易在烧成时除去碱性成分，所以是优选的。作为有机碱，可以使用普通的胺化合物。具体地说，可以举出四甲基氢氧化铵、三甲基苄基氢氧化铵、单乙醇胺、二乙醇胺等。碱性水溶液的碱成分的浓度优选为0.01～10重量％，更优选为0.1～5重量％。碱浓度过低时，不能除去未曝光部，碱浓度过高时，有可能使图案部剥离，并且有可能腐蚀曝光部，因此不是优选的。显影时的显影液的温度在20～50℃进行显影对于工序管理是优选的。
另外，为了改性感光性组合物对涂布膜的涂布性、显影的均一性、降低残渣等，优选在显影液中添加表面活性剂。作为表面活性剂，可以使用非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和两性表面活性剂等各种表面活性剂。作为非离子型表面活性剂，可以举出聚乙二醇型、多元醇型，具体地说，可以举出聚乙二醇、聚氧乙烯十二烷基醚、聚氧乙烯壬基醚、聚氧乙烯十六烷基醚、聚氧乙烯硬脂基醚、聚氧乙烯油基醚等。
作为阴离子型表面活性剂，包括高级醇硫酸酯盐类例如月桂醇硫酸酯的钠盐等；脂肪族醇磷酸酯盐类例如十六烷醇磷酸酯的钠盐等；烷基芳磺酸盐类例如十二烷基苯磺酸的钠盐等；烷基酰胺的磺酸盐类；二元脂肪酸酯的磺酸盐类例如琥珀酸二辛酯磺酸钠等。优选可以举出聚氧乙烯烷基醚硫酸盐、聚氧乙烯烷基芳基醚硫酸盐、烷基芳基磺酸盐类。
阳离子型表面活性剂可以举出胺型和季铵盐型。作为胺型的具体例，可以举出聚氧乙烯烷基胺、N-烷基丙烯胺、N-烷基聚乙烯多元胺等。另外，作为季铵盐型的例子，可以举出长链伯胺盐、烷基三甲基铵盐、二烷基二甲基乙基铵盐、烷基二甲基铵盐等。
作为两性表面活性剂，可以含有例如N-甲基-N-十五烷基氨基乙酸钠这样的化合物。本发明中优选使用的表面活性剂是非离子型或阴离子型表面活性剂。
表面活性剂的添加量优选在0.01～20重量％的范围，更优选为0.05～10重量％、进一步优选为0.1～5重量％。添加量大于20重量％时，显影性有可能变得不充分，添加量少于0.01重量％时，有时不易发现添加表面活性剂带来的效果。
另外，显影时优选在显影液中进行超声波处理。并且，优选频率调制型超声波处理被调制在20～50KHz间的波长范围的频率调制型超声波处理。通过这样的超声波处理，能够形成精细且均匀的图案，同时能够得到大的减少残渣的效果。
利用上述那样的方法，可以由本发明的感光性组合物在基板上形成含有厚度5～100μm、直径3～100μm的圆形或者一边为3～100μm的四边形的孔的图案。
此后，将形成有图案的基板在烧成炉中烧成，燃尽有机成分，同时使玻璃粉末烧结，形成绝缘层。烧成气氛、温度和时间可以根据感光性组合物、基板的种类适当选择，可以在空气中、氮、氢等气氛中烧成。烧成优选在400～600℃的温度保持10～60分钟以进行烧成。作为烧成炉，可以使用间歇式烧成炉或带式连续型烧成炉。另外，上述各工序中，可以根据干燥和预反应的目的进行50～300℃的加热。
通过以上的工序，得到了在基板上形成有含有厚度5～100μm、直径3～100μm的圆形或者一边3～100μm的四边形的孔的图案的场发射显示器用绝缘层。为了实现场发射显示器的低电压驱动化，需要将栅极电极部与电子释放元件的距离缩短。因此，绝缘层的厚度优选为30μm以下。另外，为了高解析度化和辉度的均匀化，形成在绝缘层的孔优选为30μm以下。
栅极电极的形成按下述的方法进行。得到了形成了所期望的图案的孔的绝缘层后，通过溅射法或者蒸镀法在其上均匀地形成铬膜。接着，利用旋涂法或丝网印刷法等公知的涂布方法，在铬膜的表面全面涂布正型抗蚀剂，用加热板等进行预烘烤。接着，将所期望的图案的光掩模设置在上述的抗蚀剂层上，经紫外线照射、曝光和显影等工序，由残留在铬膜上的正型抗蚀剂形成蚀刻掩模。接着，用酸性蚀刻液(硝酸铈铵：9wt％+高氯酸：6wt％等)进行几分钟的蚀刻，从玻璃基板除去铬膜的蚀刻掩模没有覆盖的部分。其后，使用剥离液剥离蚀刻掩模，进行水洗清洗，由此掩模下的铬层保留下来，形成了栅极电极。此时，绝缘层禁不起蚀刻液时，蚀刻工序中，绝缘层将溶解掉，所以绝缘层必须难于溶解在蚀刻液中。
电子释放元件的形成以如下的方法进行。形成方法根据电子释放源而有所不同。电子释放源是以钼为主材质的Spindt型的金属芯片(或者微芯片)的情况下，优选蒸镀法。电子释放源使用碳纳米管(CNT)的情况下，通过丝网印刷法等在上述绝缘层的孔内部涂布具有感光性的CNT浆料后，从基板的后面照射光，选择地仅对上述CNT浆料中孔内部的部分进行曝光，除去未被曝光的部分，由此仅保留孔内部的CNT，通过这样的方法等形成电子释放元件。
将形成有这样的绝缘层、栅极电极和电子释放元件的上述基板用作背面板，与另外制作的前面板封装后，安装配线，能够得到高辉度下对比度高的场发射显示器。
【实施例】
下面使用实施例进行具体说明。但是，本发明并不限于此。
<测定方法>
粘合剂聚合物的重均分子量利用以四氢呋喃为流动相的尺寸排阻色谱法进行测定。柱使用Shodex KF-803，重均分子量通过聚苯乙烯换算来计算。
粘合剂聚合物的酸值的测定中，将1g粘合剂聚合物溶解到100mL乙醇中后，使用0.1N氢氧化钾水溶液进行滴定，由此求出酸值。
粘合剂聚合物的粘度的测定中，利用旋转粘度计(RVDVII+，ブルツクフイ—ルド社制造)，在温度25±0.1℃、转速10rpm的条件，测定开始测定5分钟后的粘度。
粘合剂聚合物的热分解温度是下述的温度：用TG测定装置(TGA-50，岛津制作所(株)制造)，装载约20mg的试样，在流量20ml/分钟的空气气氛，以10℃/分钟的升温速度升温到700℃。对温度(纵轴)与重量变化(横轴)的关系作图，打印该图谱，画出分解前的部分与分解中的部分的连线，以其交点的温度为热分解温度。
粘合剂聚合物的玻璃化转变点(Tg)是下述的温度：使用岛津制作所(株)制DSC-50型测定装置，将重量10mg的试样在氮气流下以20℃/分钟的升温速度升温，以基线开始抬升的温度为Tg。
玻璃粉末的热软化温度是下述的温度：将玻璃粉末装入铂皿，用示差热分析装置(TG8120，理学电机(株)制造)，以20℃/分钟的升温速度从常温升温到700℃，进行示差热分析，将经最初出现的吸热部的极小点后吸热终止的温度为软化点(Ts)。
玻璃粉末的平均粒径使用激光衍射散射测定装置(微痕粒度分布计HRA，日机装(株)制造)进行测定。比重的测定中，将玻璃加工成约5×5×5mm的尺寸，使用阿基米德法进行测定。
玻璃粉末的折射率如下进行测定：在石英玻璃上制作玻璃膜后，通过使用椭圆计的椭圆光度法，用25℃的436nm的波长光进行测定。
感光性组合物膜的粘性值的测定如下进行。使用丝网印刷在玻璃基板上全面或部分地均匀涂布感光性组合物后，用热风烘箱干燥，形成感光性组合物的膜。用热风烘箱的干燥在85℃进行20分钟。评价的基板的尺寸是JIS Z 0237(平成12年)记载的倾斜式滚珠粘着性装置可以利用的尺寸。另外，评价中，倾斜角为30°。JIS G 4805(平成11年)规定的材质的滚珠的尺寸记作JIS B 1501(昭和63年度)的“滚珠名称”1/16到1的共计31种(除去5/64、7/64、9/64、15/64、17/64这5种)，将“滚珠名称”的32倍的数值称作滚珠数值，以此作为粘性的指标。在倾斜式滚珠粘着性装置的倾斜板上的预定的位置安装以感光性组合物的涂布面向上的玻璃基板(厚度1.3mm、12.5cm见方)，将各尺寸的滚珠固定在门处，然后缓慢打开门，滚动滚珠，找出在测定部内完全停止(5秒以上滚珠不动)的滚珠之中最大的滚珠，以此时的滚珠数值作为感光性组合物的粘性值。最小的滚珠也停止的情况下，感光性组合物的粘性值记作0。在加速带设置与涂覆有感光性组合物的玻璃厚度相同的玻璃板，以不产生高度差，在该玻璃板上贴上厚度20μm的PET膜。另外，在暗幕中进行测定，以避免组合物感光。
<粘合剂聚合物I>
其是使由30重量份的丙烯酸甲酯、40重量份的丙烯酸乙酯、30重量份的甲基丙烯酸形成的共聚物的羧基与0.4当量的甲基丙烯酸缩水甘油基酯(GMA)加成反应得到的聚合物，其重均分子量17000、酸值100mgKOH/g、双键密度1.5mmol/g、粘度8.2Pa·s。热分解温度为390℃，Tg为25℃。
<粘合剂聚合物II>
其是使由45重量份的甲基丙烯酸异丁酯、25重量份的甲基丙烯酸2-乙基己基酯、13重量份的丙烯酸甲酯、17重量份的甲基丙烯酸形成的共聚物的羧基与甲基丙烯酸缩水甘油基酯(GMA)加成反应得到的聚合物，其重均分子量64000、酸值84mgKOH/g、双键密度0.5mmol/g、粘度18Pa·s。TG测定的结果是：热分解温度为310℃，Tg为15℃。
<粘合剂聚合物III>
其是使由40重量份的甲基丙烯酸甲酯、30重量份的丙烯酸乙酯、30重量份的甲基丙烯酸形成的共聚物的羧基与0.4当量的甲基丙烯酸缩水甘油基酯(GMA)加成反应得到的聚合物，其重均分子量18000、酸值111mgKOH/g、双键密度1.4mmol/g、粘度13.4Pa·s。热分解温度为422℃，Tg为38℃。
<粘合剂聚合物IV>
其是使由40重量份的甲基丙烯酸甲酯、20重量份的丙烯酸乙酯、40重量份的甲基丙烯酸形成的共聚物的羧基与0.4当量的甲基丙烯酸缩水甘油基酯(GMA)加成反应得到的聚合物，其重均分子量16000、酸值105mgKOH/g、双键密度2.5mmol/g、粘度11.2Pa·s。热分解温度为430℃，Tg为74℃。
<粘合剂聚合物V>
其是使由50重量份的甲基丙烯酸甲酯、30重量份的苯乙烯、20重量份的甲基丙烯酸形成的共聚物的羧基与0.4当量的甲基丙烯酸缩水甘油基酯(GMA)加成反应得到的聚合物，其重均分子量31000、酸值58mgKOH/g、双键密度1.4mmol/g、粘度7.7Pa·s。热分解温度为421℃，Tg为94℃。
<粘合剂聚合物VI>
其是使由50重量份的甲基丙烯酸甲酯、30重量份的苯乙烯、20重量份的甲基丙烯酸形成的共聚物的羧基与0.4当量的甲基丙烯酸缩水甘油基酯(GMA)加成反应得到的聚合物，其重均分子量22000、酸值52mgKOH/g、双键密度0.34mmol/g、粘度13.3Pa·s。热分解温度为402℃，Tg为106℃。
<粘合剂聚合物VII>
其是使由30重量份的甲基丙烯酸甲酯、30重量份的苯乙烯、40重量份的甲基丙烯酸形成的共聚物的羧基与0.4当量的甲基丙烯酸缩水甘油基酯(GMA)加成反应得到的聚合物，其重均分子量34000、酸值102mgKOH/g、双键密度2.7mmol/g、粘度8.3Pa·s。热分解温度为433℃，Tg为118℃。
<玻璃粉末I>
作为玻璃粉末，使用组成为Bi2O3(74重量％)、SiO2(7.2重量％)、B2O3(10重量％)、ZnO(2.3重量％)、ZrO2(2.2重量％)、Al2O3(2.5重量％)的玻璃粉末。该玻璃粉末的热软化温度为509℃、平均粒径0.5μm、比重5.86g/cm3、折射率(ng)为2.15。
<玻璃粉末II>
玻璃粉末使用组成为Bi2O3(77重量％)、SiO2(6.7重量％)、B2O3(10重量％)、ZrO2(0.58重量％)、ZnO(2.3重量％)、Al2O3(2.5重量％)的玻璃粉末。该玻璃粉末的热软化温度为493℃、平均粒径0.5μm、比重6.0g/cm3、折射率(ng)为2.2。
<玻璃粉末III>
玻璃粉末使用组成为Bi2O3(77.2重量％)、SiO2(6.9重量％)、B2O3(10.2重量％)、ZrO2(0重量％)、ZnO(2.5重量％)、Al2O3(2.7重量％)的玻璃粉末。该玻璃粉末的热软化温度为493℃、平均粒径0.5μm、比重6.1g/cm3、折射率(ng)为2.21。
<玻璃粉末IV>
玻璃粉末使用组成为Bi2O3(67重量％)、SiO2(7.6重量％)、B2O3(13.7重量％)、ZrO2(0重量％)、ZnO(8.0重量％)、Al2O3(3.2重量％)的玻璃粉末。该玻璃粉末的热软化温度为534℃、平均粒径1.4μm、比重5.4g/cm3、折射率(ng)为1.98。
<玻璃粉末V>
玻璃粉末使用组成为Bi2O3(67重量％)、SiO2(9.7重量％)、B2O3(11.5重量％)、ZrO2(3.3重量％)、ZnO(3.8重量％)、Al2O3(4重量％)的玻璃粉末。该玻璃粉末的热软化温度为529℃、平均粒径0.5μm、比重5.33g/cm3、折射率(ng)为1.95。
<玻璃粉末VI>
作为玻璃粉末，使用组成为Bi2O3(70重量％)、SiO2(16重量％)、B2O3(9.2重量％)、ZrO2(0重量％)、ZnO(2.3重量％)、Al2O3(2.5重量％)的玻璃粉末。该玻璃粉末的热软化温度为590℃、平均粒径1.6μm、比重5.0g/cm3、折射率(ng)为1.95。
<玻璃粉末VII>
无机粉末使用组成为PbO(70重量％)、SiO2(13重量％)、Al2O3(3重量％)、B2O3(10重量％)、ZnO(4重量％)的玻璃粉末。该玻璃粉末的热软化温度为590℃、平均粒径为1.2μm、折射率(ng)为2.1。
<玻璃粉末VIII>
使用组成为Bi2O3(82重量％)、SiO2(4.9重量％)、B2O3(8.1重量％)、ZnO(1.5重量％)、ZrO2(0.15重量％)、Al2O3(2.2重量％)的玻璃粉末。该玻璃粉末的热软化温度为462℃、平均粒径0.5μm、比重6g/cm3、折射率(ng)为2.31。
<填料I>
陶瓷：平均粒径37nm的氧化铝颗粒(CI化成(株)制、商品名NanoTek)
关于平均粒径，使用氮气，利用BET法测定比表面积，然后将颗粒假定为球，根据比表面积求出粒径，以算术平均值求出平均粒径。
<填料II>
二氧化硅：平均粒径12nm的二氧化硅颗粒(日本アエロジル(株)制、商品名アエロジル200)。关于平均粒径，使用氮气，利用BET法测定比表面积，然后将颗粒假定为球，根据比表面积求出粒径，以算术平均值求出平均粒径。
<化合物(A)I>
香豆素系衍生物(日本化药(株)制、商品名Kayalight B)3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇溶液中的紫外线最带吸收波长为370nm、荧光的最大发光波长为441nm。
<化合物(A)II>
噁唑系衍生物(日本化药(株)制商品名Kayalight O)3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇溶液中的紫外线最带吸收波长为374nm、荧光的最大发光波长为436nm。此外，表1中，将吸收对感光性有机成分曝光的波长、发出波长比曝光波长长的光线且发出的光线使感光性有机成分固化或者可溶化的化合物记作化合物(A)。
实施例1
作为感光性有机成分，使用7重量份作为含有烯键式不饱和基的化合物的丙烯酸单体(日本化药(株)制カヤラツド(注册商标)TPA-330)、7重量份上述粘合剂聚合物I、10重量份溶剂(3-甲基-3-甲氧基丁醇)、2重量份光聚合引发剂(以1:2的重量比使用日本化药(株)制的2，4-二甲基噻吨酮和汽巴精化社制造的イルガキユア(注册商标)369)、3重量份化合物(A)I、0.2重量份紫外线吸光剂(偶氮系有机染料4-氨基偶氮苯：和光纯药工业(株)制造)、0.3重量份分散剂(サンノプコ(株)制商品名ノプコスパ—ス092)、0.5重量份阻聚剂(p-甲氧基苯酚)；作为无机成分，使用80重量份上述玻璃粉末I，将它们混合。将混合物在3根辊间通过5次，制作感光性组合物。进一步将该感光性组合物使用400目过滤器过滤。
使用丝网印刷在玻璃基板上均匀涂布上述感光性组合物，在80℃保持15分钟进行干燥，形成厚度20μm的感光性组合物的层。如此制作10片试样，进行感光性组合物的层的粘性评价，其结果是10片的粘性值均为6或8。
其后，使用带有20μm的通孔图案/60μm间距、30μm的通孔图案/90μm间距的图案的负型铬掩模，从上面用输出功率为0.5kw的超高压汞灯进行紫外线曝光。曝光量为1J/cm2。
接着，淋撒保持在25℃的0.1重量％碳酸钠水溶液进行30秒显影。其后使用喷头进行水清洗，除去未光固化的部分，在玻璃基板上形成带有约20μm和约30μm孔径的通孔图案。
仅将感光性有机成分混合，涂布在基板并干燥后，使用椭圆计，利用椭圆光度法测定25℃的436nm的波长的光下的感光性有机成分的折射率(ng)，其值为1.52。
用光学显微镜观察形成图案后的基板，以掩模的100个通孔图案中形成了对应的通孔图案的比例作为通孔加工率(％)进行评价。结果20μm、30μm均形成了100个通孔图案，通孔加工率为100％。另外，对图案形成基板的表面进行观察，没有发现图案的裂纹。将形成图案后的基板以4℃/分钟的升温速率升温到玻璃粉末的软化点附近，保持20分钟来进行烧成。
接着，使用溅射法，在烧成后的形成了图案的基板上形成膜厚100nm的铬膜。利用旋转涂布法在所得到的带有铬膜的图案基板上涂布正型光致抗蚀层(安智电子材料(AZ ELECTRONIC MATERIALS)(株)制商品名AZ1500)，然后在100℃进行1分钟的烘烤。光致抗蚀层的膜厚为1.5μm。其后，使用带有25μm的通孔图案/60μm间距、37.5μm的通孔图案/90μm间距的负型铬掩模，从上面用输出功率为0.5kw的超高压汞灯进行紫外线曝光。曝光量为100mJ/cm2。
接着，在保持在25℃的抗蚀剂显影液(安智电子材料(AZELECTRONIC MATERIALS)(株)制·商品名AZ400K稀释5倍)浸泡60秒，摇动显影。其后，用纯水清洗30秒，在120℃进行2分钟的后烘烤，由此得到抗蚀剂图案。
接着，以硝酸铈铵9wt％、高氯酸6重量％和纯水85重量％的组成制成铬蚀刻液，将该蚀刻液保持在25℃，将形成有图案的基板在其中浸泡180秒，进行铬膜的蚀刻，然后用纯水进行清洗。另外，再用丙酮清洗，剥离抗蚀剂。
用SEM(扫描型电子显微镜)观察蚀刻后得到的形成有图案的基板的表面，测定蚀刻的残渣。以1万5000倍在3μm的正方形面积内的0.3μm以上的尺寸的块为残渣，目视计算个数。对改变视野重复10次的平均值进行评价，结果残渣少，其数量为1个。
另外，制备上述的感光性组合物后，将其在室温或者22℃的恒温室放置1周，然后与上述同样地进行图案形成，对其加工率进行评价，其结果是通孔加工率均为100％，组合物的保存稳定性良好。
实施例2～10、13～21、比较例1～4
除了采用表1和2所记载的组成之外，与实施例1同样地制作感光性组合物，并评价图案加工性、显影后有无裂纹、蚀刻液耐性和粘性值。
实施例11
实施例1中的紫外线吸光剂改成4，4’-二甲氨基偶氮苯(偶氮系有机染料：和光纯药工业(株)制造)，丙烯酸单体、粘合剂聚合物、玻璃粉末的量改成表1所示的量，除此以外，与实施例1同样地制作感光性组合物，评价图案加工性。玻璃粉末量为90重量份，即使其比感光性有机成分的含量多，20μm、30μm下均得到了高的通孔加工率。结果见表1。
实施例12
不添加实施例1中的化合物(A)，丙烯酸单体、粘合剂聚合物、玻璃粉末的量改为表1所示的量，除此以外，与实施例1同样地制作感光性组合物，评价图案加工性。结果见表1。
【表4】
表4
【产业实用性】
本发明的感光性组合物的组合物的保存稳定性高，且能够形成良好的精细图案。另外，使用本发明的感光性组合物得到的构件对强酸具有优异的耐性。另外，由于能够在较低温度烧成，所以本发明的感光性组合物可适用于场发射显示器的绝缘层、荧光发光装置的绝缘层。
Claims (13)
1.一种感光性组合物，其含有50～5重量％感光性有机成分和50～95重量％玻璃粉末，其中，以氧化物换算表示，该玻璃粉末含有70～85重量％Bi2O3、3～15重量％SiO2、5～20重量％B2O3、0～3重量％ZrO2和1～10重量％ZnO。
2.如权利要求1所述的感光性组合物，其中，感光性有机成分含有吸收光并发出波长比吸收的光的波长长的光线的化合物，该化合物的含量为感光性有机成分的0.1～30重量％。
3.如权利要求2所述的感光性组合物，其中，该化合物吸收曝光所用的波长的光，发出波长比吸收的光的波长长的光线，所发出的光线使感光性有机成分固化或者可溶化。
4.如权利要求1所述的感光性组合物，其中，上述玻璃粉末具有1.8～2.2的平均折射率。
5.如权利要求1所述的感光性组合物，其中，上述玻璃粉末具有350～600℃的热软化温度。
6.如权利要求1所述的感光性组合物，其中，上述玻璃粉末的平均粒径在0.1～5μm的范围。
7.如权利要求2所述的感光性组合物，其中，上述吸收光并发出波长比吸收的光的波长长的光线的化合物在350nm～380nm的范围有最大吸收，并且在3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇溶液中测定时，荧光的最大发光波长位于400nm～450nm的范围。
8.如权利要求2所述的感光性组合物，其中，上述吸收光并发出波长比吸收的光的波长长的光线的化合物是香豆素衍生物。
9.如权利要求2所述的感光性组合物，其中，上述吸收光并发出波长比吸收的光的波长长的光线的化合物在极性溶剂中的溶解度为2g/溶剂100g以上。
10.如权利要求2所述的感光性组合物，其中，上述吸收光并发出波长比吸收的光的波长长的光线的化合物的摩尔吸光系数为20000以上。
11.如权利要求1所述的感光性组合物，其中，形成在基板上的感光性组合物的膜的粘性值为0～4。
12.一种显示器构件的制造方法，其中，所述制造方法依次包括将权利要求1所述的感光性组合物涂布到基板上的工序、曝光工序、显影工序和烧成工序。
13.一种显示器构件，其是基板上形成有含有玻璃的绝缘层的显示器构件，其中，以氧化物换算表示，该玻璃的组成为70～85重量％Bi2O3、3～15重量％SiO2、5～20重量％B2O3、0～3重量％ZrO2和1～10重量％ZnO。
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