CN101358014B - 含有有机硅化合物的混合物及其应用 - Google Patents

含有有机硅化合物的混合物及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及：含有有机硅化合物的混合物及其应用。本发明涉及一种可分散、可再分散或溶解于水中的混合物或水性组合物用于防护基材不受腐蚀的用途，其中，混合物或组合物基于至少一种溶于水的有机聚合物和至少一种有机硅化合物。另外，本发明还涉及一种可分散、可再分散或溶解于水中的混合物，其基于至少一种溶于水中的有机聚合物和至少一种具有至少一个Si-O-Si和/或具有至少一个Si-Si键的有机硅化合物，其中，溶于水的有机聚合物的含量以溶于水的有机聚合物和有机硅化合物的总和来计，在约40至约80重量％质检，或者有机硅化合物是烷基烷氧基硅氧烷的低聚物混合物，并且其中低聚物混合物含有50至100重量％的烷基烷氧基硅氧烷并且它们具有2至20的低聚度。另外，也请求保护了本发明混合物的制备方法及其应用。

Description

含有有机硅化合物的混合物及其应用
技术领域
本发明涉及基于至少一种溶于水的有机聚合物和有机硅化合物的混合物用于保护基材不受腐蚀的应用，基于至少一种溶于水的有机聚合物和有机硅化合物的混合物以及制备该混合物的方法。
背景技术
在化学中，腐蚀指的是材料与其周围的物质发生化学反应，其中在材料上产生可测得的变化。通常，材料是金属。但是该术语也可以用于其他材料，诸如玻璃、水泥、砂浆和其他无机建筑材料。另外也存在着各种腐蚀类型，例如会形成氧化层如锈的氧气腐蚀，氢腐蚀，也称为酸腐蚀，氢致脆化，玻璃腐蚀——该过程中玻璃水杯和其他玻璃制品的表面会发生结构性改变并且可以肉眼辨认出有不再可去除的乳灰色浑浊——以及细菌厌氧腐蚀。
为抑制这类现象，现有大量的各种腐蚀抑制剂，它们都特别推荐来保护混凝土材料中的钢材。有一些也是粉末状的并且可以以该形态或者以溶液形式添加。
在诸如EP1176125A1中就记载了芳族磺酸化合物以及它们的金属盐用于混凝土并特别是用于修补砂浆中。
GB1153178中记载了水溶性铬酸盐、硝酸盐或亚硝酸盐与选自芳族或杂环胺的盐的组合物，其作为腐蚀抑制剂用于混凝土材料中。其缺陷特别在于，当混凝土中氯化物含量较高时，必须要掺入相对较高含量的亚硝酸盐或硝酸盐以提高效率。并且，有效成分由于分解反应而逐步消耗这一点也是不利的。
另外，JP6345512中描述了将诸如Zn、Al、Mg的金属粉末用于混凝土或聚合物改性混凝土中作为腐蚀抑制剂。
所有这些产品虽然适合作为腐蚀抑制剂来保护混凝土材料中的钢材，但是它们对于这些建筑材料的拒水性却没有或者没有实质的影响。
针对这方面的要求，US20040103814A1采用了由疏水化试剂、一种或多种链烷醇胺和任选地腐蚀抑制剂组成的混合物，这其中对于疏水化试剂提出了特殊的要求。然而该体系是液态的并因此不能添加到粉末状的干燥砂浆混合物中。另外，也必须要添加疏水化试剂以及腐蚀抑制剂，以此在砂浆中发挥出两种作用。
硅烷和硅氧烷用作疏水化试剂已经公知几十年。它们通常只能作为液体形式得到并且作为处理剂涂覆到固化的混凝土上。因为这些试剂主要是通过喷涂法施用，所以通常还另外需要多个施用步骤，从而才能达到所需的产品消耗量，也即所需的施用程度。这不仅是非常耗时而且还很大程度地依赖于天气条件，例如不能是下雨或者刮大风。为能施涂更多量，还研制出所谓的“膏剂”。但一般而言，它们会导致材料进入基材的渗入性变差，对于诸如混凝土的高密度基材这一点消极作用表现尤甚。此外，对于较高低聚度的材料，基材表面也会出现变色或至少会出现不理想的光泽或油状的外观，而这些都是由于高级低聚物无法渗入到基材中而导致的。
另外，在保护混凝土时，特别是对于钢筋混凝土以及对于钢筋加强体，融冻盐或含氯化物的海洋环境也要求不仅仅只是疏水化作用，因为建筑体中受腐蚀的金属会相当不利于建筑物的承受力。
EP1205481A2公开了正丙基乙氧基硅氧烷的混合物及其乳液用于浸渍无机基材表面。这些混合物以液体形式涂覆于经固化的表面上，并且通常多次涂覆是必需的或者至少是有益的。
EP1308428A2记载了液态硅烷或硅烷制剂用作腐蚀抑制剂的用途，其中实质上是将它们涂覆于固化后的基材的表面上。其中并无记载粉末形式的硅烷和硅烷制剂。
EP0913370A1公开了一种制备均匀且疏水的混凝土的方法，也就是所谓的材料疏水化方法，其中通过如此方法也能明显降低NaCl溶液的吸收。为此，向其中添加含可水解的有机硅化合物的水乳液，且所述乳液含有至少一种烷氧基硅烷和任选地含一种作为表面活性剂的有机硅化合物。该体系是液态的并且无法毫不困难地转变为粉末形式，这就增加了其特别是在低于冰点的温度下的存储和运输的难度。另外，也不可能制得用于制备含有这些体系的混凝土的干燥砂浆和/或粉末状配混物。
EP0228657A2尤其教导了可再分散于水中或溶于水的不含水的粉末，该粉末基于至少一种有机硅化合物，且其作为添加剂用于灰浆、水硬性胶结剂、粘土或有色涂料中，以溶于水的形式用于松散材料的疏水化处理或者作为用于细小颗粒的无机或有机材料的胶结剂。其中并无提及这种粉末用于水泥体系疏水化和/或保护体系、特别是为无机建筑材料包裹的金属不受腐蚀的用途。另外，也无法毫无问题地制得这些粉末，这也就增加了其生产、存储和使用的困难。
EP0811584A1中提到了粉末形态的水泥材料，其包含粒化的疏水化添加剂，且所述添加剂含有5至15重量％的有机聚硅氧烷成分，10至40重量％的水溶性或水可分散性胶结剂和50至80重量％的载体颗粒。水泥材料起的是疏水作用。其中并没有提到，这些产品可用于防护腐蚀。而且其缺点是，对疏水作用负主要责任的有机聚硅氧烷只能以很少的量存在于添加剂中。因此，相应地用量也必须较多，而这又会由于其他成分，诸如胶结剂和载体颗粒，而导致不利的效果。
遗憾的是，所有这些措施都不足以来改良和维护建筑物并因此也就不能满足较高的要求。尤其是以迄今已知的制剂和措施来对建筑用石或建筑进行表面处理或疏水化，都不能充分地起到减少材料、特别是钢筋腐蚀的作用。已经公知，除了应力裂纹之外，首先会特别由于环境和气候的影响而使得建筑材料产生裂痕或脆化，由此，渗入到建筑体中去的物质就会进一步损坏建筑物。
因此本发明所提出的任务是提供一种保护材料不受腐蚀的材料，其特别能够以粉末形式添加到干燥制剂中，但也可以液态制剂形式使用。关键一点是粉末要容易制备以及能稳定存放。若添加到干燥制剂中，则它们应能良好地润湿并且材料应能良好分散、再分散或溶解，以保证快速而最佳的分布。关键点还在于所述材料在用水搅拌的基质中应能够完全发挥其作用。另外，其还应不具有毒性并且与水硬胶结成分不会或者只会在很小程度上产生相互作用，从而使得不会出现诸如无机胶结成分胶结延迟的问题。
发明内容
这一复杂的任务可以令人惊奇地通过使用如下物质来保护基材不受腐蚀而得以解决：
一种可分散、再分散或溶解于水中的混合物(以下也简称为粉末)，其基于至少一种溶于水的有机聚合物和至少一种有机硅化合物，
或者一种含有至少一种溶于水的有机聚合物、至少一种有机硅化合物和水的组合物。根据本发明，该任务可有益地根据权利要求中所述的方案来解决。
因此，本发明内容在于使用至少一种可分散、可再分散或溶于水中的混合物来保护基材不受腐蚀，所述混合物至少基于：
(i)至少一种溶于水中的有机聚合物，和
(ii)至少一种有机硅化合物，
其中的有机硅化合物选自由有机官能化硅烷、聚硅烷、硅烷酯、硅氧烷、硅酮和/或硅酸酯组成的一组。
本发明的混合物或者根据本发明使用的混合物优选基于至少一种选自如下一系列只是举例性提及的物质的成分(i)，即选自聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉、淀粉衍生物、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸甲酯、聚马来酸酯、溶于水的纤维素醚、溶于水的聚环氧乙烷、溶于水的蛋白质。但也可以使用其他一些溶于水的聚合物作为成分(i)。这里及以下，本申请中有关成分(i)的各公开内容也可列入成分(iii)中，相应地反之亦然。
作为成分(ii)可以使用大量的有机硅化合物，其中在本发明范畴内，“有机官能化”与“有机”同义，即表示硅化合物具有至少一个具有至少一个碳原子的取代基。优选的有机硅化合物选自由有机官能化硅烷、聚硅烷、硅烷酯、硅氧烷、硅酮和/或硅酸酯组成的一组。特别的，所述的有机硅化合物可以作为单个成分、作为由至少两种有机官能化硅烷组成的混合物、由至少两种有机官能化硅氧烷组成的混合物或由例如至少一种有机官能化硅烷和至少一种有机官能化硅氧烷组成的混合物形式使用。这里及以下本申请中有关成分(ii)的各公开内容也可列入成分(iv)中，相应地反之亦然。
通常优选但是不必须的是使所述的有机硅化合物以液态形式存在并且所用有机硅化合物的常压下沸点不能过低，优选为约100℃或更高。它们在水中可以是溶解、不溶或只是部分溶解的。通常优选的是不具有或者只是具有有限的水溶性的化合物，例如式Si(OR’)4的硅酸酯，式R3Si(SiR2)nSiR3且其中n＝0至500并优选n＝0至8的聚硅烷，通式或总的通式为RcHdSi(OR’)e(OH)fO(4-c-d-e-f)/2且其中c＝0至3、d＝0至2、e＝0至3、f＝0至3且c+d+e+f之和至多为3.5的二聚、低聚和高聚硅氧烷或者其混合物，其中的各个R’独立地表示具有1至4个C原子的烷基或烷氧基亚烷基且优选是甲基或乙基，基团R相同或不同且为具有1至22个C原子的支链或非支链的烷基，具有3至10个C原子的环烷基，具有2至4个C原子的亚烷基，具有6至18个C原子的芳基、芳烷基、烷芳基，并且其中所述的基团R也可以被诸如F或Cl等卤素、被醚基，硫醚基，酯基，酰胺基，腈基，羟基，胺基，羧基，磺酸基，环氧基，羧酸酐基和羰基基团取代，如果是聚硅烷的情况则R也可以表示OR’。
优选的(ii)的有机硅化合物特别是总通式为(R”)Si(OR”’)xOy且其中0＜x＜2，0.5＜y＜1.5，优选1.0＜x＜2.0且0.5＜y≤1.0并且前提是(2y+x)＝3的烷基烷氧基硅氧烷的混合物，式中基团R”相同或不同且R”为具有1至18个C原子的直链、支链或环状的烷基，此外基团R”’相同或不同且R”’表示氢或具有1至4个C原子的直链或者支链的烷基，优选表示H、甲基、乙基、丙基。
此外，作为(ii)的有机硅化合物优选为四烷氧基硅烷、烷基三烷氧基硅烷、二烷基二烷氧基硅烷，其中作为烷基的可以是直链和/或支链的C1-至C20-烷基，而作为烷氧基可以是直链和/或支链的C1至C10-烷氧基，并且作为后者优选使用甲氧基、乙氧基和/或异丙氧基。另外，如果不用烷基也可以使用可共聚的亚烷基，如乙烯基、烯丙基和/或(甲基)丙烯酰基。
在本发明范畴内，优选的有机硅化合物的非限制性例子是选自下列系列的有机官能化硅烷或硅氧烷：
诸如氢三甲氧基甲硅烷、氢三乙氧基甲硅烷、四甲氧基硅、四乙氧基硅的烷氧基硅烷，
诸如甲基三甲氧基硅、甲基三乙氧基硅、甲基三丙氧基硅、乙基三甲氧基硅、乙基三乙氧基硅、正和异丙基三甲氧基硅、正和异丙基三乙氧基硅、正和异丁基三甲氧基硅、正和异丁基三乙氧基硅、正和异戊基三甲氧基硅、正和异戊基三乙氧基硅、正和异己基三甲氧基硅、正和异辛基三甲氧基硅、正和异辛基三乙氧基硅、十六基三甲氧基硅、十六基三乙氧基硅、十八烷基三甲氧基硅、十八烷基三乙氧基硅、二甲基二甲氧基硅、二甲基二乙氧基硅、正和异丁基甲基二甲氧基硅、正和异丁基甲基二乙氧基硅、环己基甲基二甲氧基硅、二异丙基二甲氧基硅、二异丁基二甲氧基硅和异丁基异丙基二甲氧基硅等烷基硅烷，
乙烯基硅烷，如乙烯基三甲氧基硅、乙烯基三乙氧基硅、乙烯基甲基二烷氧基甲硅烷和乙烯基三-(2-甲氧基乙氧基硅烷)，
氨基烷氧基硅烷，如1-氨基甲基三甲氧基甲硅烷、1-氨基甲基三乙氧基甲硅烷、2-氨基乙基三甲氧基甲硅烷、2-氨基乙基三乙氧基甲硅烷、3-氨基丙基三甲氧基甲硅烷、3-氨基丙基三乙氧基甲硅烷、3-氨基异丁基三甲氧基甲硅烷、3-氨基异丁基三乙氧基甲硅烷、N-(正丁基)-3-氨丙基三甲氧基甲硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基甲硅烷、3-酰脲基-丙基三甲氧基甲硅烷、3-酰脲基丙基三乙氧基甲硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基甲硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基甲硅烷、三氨基官能化的丙基三甲氧基甲硅烷和3-(4，5-二氢咪唑基)丙基三乙氧基甲硅烷，
缩水甘油醚或缩水甘油基烷基官能化的烷氧基硅烷，如3-缩水甘油基氧丙基三甲氧基甲硅烷和3-缩水甘油基氧丙基三乙氧基甲硅烷，
氯和氟代烷基官能化的烷氧基硅烷，如十三氟代辛基三乙氧基甲硅烷和十三氟代辛基三甲氧基甲硅烷，3-氯丙基三乙氧基甲硅烷，
丙烯酰基或甲基丙烯酰基官能化的烷氧基硅烷，如丙烯酰氧丙基三甲氧基甲硅烷、丙烯酰氧丙基三乙氧基甲硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基甲硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基甲硅烷、3-甲基丙烯酰氧异丁基三甲氧基甲硅烷、3-甲基丙烯酰氧异丁基三乙氧基甲硅烷、3-甲基丙烯酰氧-2-甲基-丙基三甲氧基甲硅烷和3-甲基丙烯酰氧-2-甲基-丙基三乙氧基甲硅烷，
巯基官能化的烷氧基硅烷，如3-巯基丙基三甲氧基甲硅烷和3-巯基丙基三乙氧基甲硅烷，
硫烷或多硫烷官能化的烷氧基硅烷，如二-(三乙氧基甲硅烷基丙基)-四硫烷、二-(三甲氧基甲硅烷基丙基)-四硫烷、二-(三乙氧基甲硅烷基丙基)-二硫烷、二-(三甲氧基甲硅烷基丙基)-二硫烷、二-(三乙氧基甲硅烷基丙基)-硫烷、二-(三甲氧基甲硅烷基丙基)-硫烷、二-(三乙氧基甲硅烷基丙基)-五硫烷和二-(三甲氧基甲硅烷基丙基)-五硫烷，
其中，在前述的单体有机硅烷中的相应的通过水解形成的低聚物可以以相对于组合物计为0.001至5％的浓度存在，
其他有机硅化合物，如β-腈乙基三乙氧基甲硅烷，芳基硅烷，特别是苯基三乙氧基甲硅烷，但也可以是二丙基二乙氧基甲硅烷，三苯基硅烷醇以及它们的优选为液态的缩合产物，含季铵盐基团的硅烷，特别是氨基官能化的硅烷或硅氧烷，羧酸和羧酸酐官能化的硅烷，二硅烷如二甲基四烷氧基二硅烷，四甲基二烷氧基二硅烷，三甲基三烷氧基二硅烷或它们的通常由相应的氯化物得到的(共)缩合物。优选的还有由三甲基甲硅烷氧基团封端的甲基氢基聚硅氧烷，由三甲基甲硅烷氧基团封端且由二甲基硅氧烷单元和甲基氢基硅氧烷单元组成的混合聚合物和在末端单元中均具有一个键接Si的羟基的二甲基聚硅氧烷，以及有机官能化的硅氧烷，如乙烯基官能化的硅氧烷、烷基官能化的硅氧烷、乙烯基/烷基官能化的硅氧烷(共缩合物)、甲基丙烯酰基官能化的硅氧烷、氨基官能化的硅氧烷、氨基烷基/烷基官能化的硅氧烷、氨基烷基/氟代烷基官能化的硅氧烷或者相应的共缩合物以及缩合物，例如但并非只有引自EP0590270A、EP0716127A、EP0716128A、EP0748357A、EP0760372A、EP0814110A、EP0879842A、EP0846715、EP0930342A、EP1101787A、EP1205481A、EP1304345A、WO06/081891、WO06/081892、WO06/010666、DE19823390A、DE19834990A、DE19849308A、DE19904132A、DE19908636A以及DE10056344A中的那些，或者是低聚的硅酸酯，例如
Figure S2008100933357D00071
或公开于DE2744726C以及DE2809871C中的那些，包括氢化环硅氧烷，例如所谓的低聚合度n＝2至20、特别是n＝4至6的DnH化合物。
但是，所述的有机硅化合物也可以根据例如Noll，Chemie undTechnologie der Silicone，第二版，1968，Weinheim und Houben-Weyl，Methode der organischen Chemie，E20卷，1782页以下，2219页以下，GeorgThieme出版社，斯图加特，1987中的方法来制备。
根据本发明，可以将本发明的混合物以简单而经济的方式在制备无机建材时添加入。特别是，可以优选将本发明的混合物或粉末在由各个成分或添加剂配制建筑材料时或者配制现成使用的建材混合物时现场，也即直接在接下来要加工建筑材料的现场加入或混入，或者在制备现成使用的粉末状建材混合物，例如混凝土、灰浆或砂浆混合物时，或者在制备现成使用的且用于诸如混凝土、石灰、砂或流变助剂的建筑材料中的粉末状添加剂时加入或混入。
根据本发明，使用本发明的混合物来保护基材，特别是金属和/或天然和/或人工制造的无机建筑材料不受腐蚀。优选的金属是铁和铁合金，特别是钢以及铝和铝合金。金属通常为无机建筑材料所包裹，例如混凝土中的钢加强体。优选的建筑材料是砂浆、混凝土、灰浆、填缝材料、砖材料、砖石、建筑石材、建筑件和/或天然石材如石灰砂石。
本发明的混合物优选用于无机的建筑材料内部和/或其上，并且其要与金属接触、包裹或包围金属。特别优选的无机建材有如混凝土，特别是钢筋混凝土，膨胀水泥，气体硬化水泥，发泡水泥，水泥制成的成型建筑构件，砂浆，灰浆，接缝材料，石灰砂石制的建筑件，灰渣，砖，多孔面砖和瓷砖，陶瓦，天然石料，纤维水泥，无缝地面，粘土制品，墙体，外立面，屋顶以及建筑物，如桥梁、港口建筑、住宅建筑、工厂建筑和公共建筑，如停车房、火车站或学校，但也可以是成型制品，如轨枕或L形石材。
人工制造的无机建材通常含有无机胶结剂，该胶结剂至少使用a)水硬性胶结剂，特别是水泥，b)潜在水硬性胶结剂，特别是酸性高炉炉渣、火山灰和/或偏高岭土，和/或c)在空气和水影响下反应的非水硬性胶结剂，特别是氢氧化钙和/或氧化钙。
作为水硬性胶结剂优选是水泥，特别是波特兰水泥，例如根据EN196 CEM I，II，III，IV和V中所述的，α和/或β-半水合物和/或硬石膏形式的硫酸钙，和/或粘土熔体水泥。作为潜在水硬性胶结剂可以使用火山灰，如偏高岭土，偏硅酸钙和/或硫化的炉渣，硫化的凝灰岩，火山土，飞尘，高炉炉渣和/或硅土粉尘，它们和钙源，如氢氧化钙和/或水泥一起起水硬性反应。作为在空气和水影响下反应的非水硬性胶结剂，可以特别使用石灰，多数情况下是氢氧化钙和/或氧化钙形式的石灰。首选基于纯波特兰水泥的体系或由波特兰水泥、粘土熔体水泥和硫酸钙形成的混合物，在这两种体系中都还可任选添加潜在水硬性和/或非水硬性胶结剂。
通常，优选能够与水一起产生较高pH值的胶结剂或胶结剂组合物。其作用是在与其表面上有氧化钝化层的金属接触时有机硅化合物能够结合到其上。
无机胶结剂一般能混和一些有时也称作填料的掺杂物。一般的掺杂物是石英质和/或碳质的砂和/或粉末如石英砂和/或石灰石粉末，碳酸盐，硅酸盐，白垩，层状硅酸盐和/或沉淀硅酸。另外也可以使用轻质填料，如玻璃微孔球，聚合物如聚苯乙烯球，铝硅酸盐，氧化硅，铝硅氧化物，硅酸钙水合物，硅酸铝，硅酸镁，硅酸铝水合物，硅酸钙铝，硅酸钙水合物，二氧化硅和/或铝-铁-镁硅酸盐，但是也可以使用粘土如膨润土，并且其中所述的填料和/或轻质填料也可以具有天然或人工产生的颜色。
若使用起疏水化作用的硅烷产品作为有机硅化合物，则还能通过所获得的疏水化效应进一步地明显改善——相对于市场上常见的腐蚀防护措施而言——如此改性之后的具有相应的钢或金属加强筋的建材和建筑物的抗腐蚀性。
同样还惊奇地发现，除了根据本发明用作腐蚀抑制剂之外，该混合物也能用于石材的补强，并且保持疏水的性能和作用不受损。
特别令人惊奇的是，除了含有有机官能化硅烷和/或有机官能化硅氧烷的制剂具有疏水和/或石材补强的作用之外，当将前述的粉末用于修复材料或用于制造建筑石材、建筑件或建筑物的材料中时，还能有益地同时获得阻碍腐蚀的作用，特别是对于金属腐蚀或当与水和盐接触时产生的水泥腐蚀。因此，本发明的用途也优选包括同时防止金属和石材腐蚀。
此外，当在这些材料中施用本发明的粉末时，在日后的建筑物中也能确立良好且特别均匀的石材补强性能。疏水的性能和作用也能保持不受损害。
另外，也优选在建筑领域内根据本发明将上面详述的粉末或混合物用于制备适于修复目的的无机材料。通过如此使用，也能至少在时间上明显减缓腐蚀的过程。
当相比于未受防护的材料，腐蚀速率下降了超过约50％、优选超过约80％、特别是超过约90％时，就可以说实现了本发明的腐蚀防护作用。对于有钢筋的情况，例如可通过所观察到的相对于相应未受防护的混凝土的腐蚀电流而确定腐蚀速率。
本发明混合物在混凝土中的用量，以混合物的固含量和混凝土中的水泥含量计，可以为多达约5重量％或者更多，同时注意要遵守可能的规格规定。优选调节用量，使得能获得对于本发明的用途最佳的防腐蚀作用。因此，可以使用较高的有机硅化合物有效成分量，而不会对其他的混凝土性能产生实质影响，同时也能毫无问题的遵守建筑规程。
本发明混合物在砂浆中的用量，以混合物的固含量和砂浆中的干物质含量计，为约0.01至约10重量％，并且对于特殊应用也可以采用更高的含量。优选使用约0.05至约5重量％，特别是约0.1至3重量％的混合物。
能令人惊奇地很好的起到腐蚀抑制剂作用的本发明混合物，一般被掺入到水硬性胶结材料中，并且在制备无机建筑材料时它们通常也能与其他成分一并添加。
本发明的混合物通常以粉末形式存在。因此，它们可以以特别简便而经济的方法加工成相应的干燥砂浆、干燥灰浆和/或用于混凝土如水泥、特别是改性水泥的干燥预混物。这就能实现特别良好的加料并且使混合物非常均匀地分散于后续的建筑材料中并因此也能分散于其后所制得的建筑石材、建筑构件和相应由此得到的建筑物中。这些干燥混合物接着可以简便地添加特定量的水以现场混和并接着进行加工。
但是也可以在制备建筑材料时将本发明混合物作为分开的成分混入。在该实施方式中，优选将建材成分与需要量的水混和或捏合，其中将混合物直接在添加水之前、之时和/或之后加入。但也可以将混合物首先添加到搅和的水中并以此方式在混合器中加入到干燥或已经润湿的物料中。
所述的混合物也可以溶解的且优选是低粘度至高粘度也即糊剂的形式作为表面防护剂例如通过喷涂、刷涂、辊涂或刮涂而表面涂覆于所得的建筑材料上。这时，该组合物或制剂可以超过50g/m2、优选超过100g/m2、特别优选超过200g/m2的量涂覆于基材表面上。某些情况下，特别是当由于基材只具有很小的吸附能力而无法在一个工序中涂覆所需量的有效成分时，也可以采用多重涂覆过程，其干燥时间在工序之间例如为2小时至约2天。若所述的混合物以粉末形式使用，则对于这类应用优选将粉末预先分散、再分散或溶于水中；但也可为此而使用其他一些在环境温度下蒸发的液体。
同样，本发明内容也在于一种可分散、再分散或溶解于水中的混合物，其基于：
(iii)至少一种溶于水中的有机聚合物，和
(iv)至少一种含有至少一个Si-O-Si和/或至少一个Si-Si键的有机硅化合物，
其中有机聚合物(iii)的含量，以有机聚合物(iii)和有机硅化合物(iv)和总量计在约40至约80重量％之间、优选40至约70重量％、特别优选45至60重量％，其中带有至少一个Si-O-Si键的有机硅化合物基于烷基烷氧基硅氧烷的低聚物混合物，该低聚物混合物含有50至100重量％的烷基烷氧基硅氧烷并且它们实质上具有2至20的低聚度，而带有至少一个Si-Si键的有机硅化合物为聚硅烷。
作为成分(iii)的有机聚合物可以优选使用上述那些公开的如成分(i)的有机聚合物或者基于它们的那些。
同样也可以优选使用上面公开的成分(ii)的那些作为(iv)的具有至少一个Si-O-Si键的有机硅化合物，特别是有机硅氧烷如烷基烷氧基硅氧烷或烷基烷氧基硅氧烷混合物和/或低聚的硅酸酯。另外，作为具有至少一个Si-Si键的(iv)的有机硅化合物也可使用采用一种或多种聚硅烷。也可以使用不同有机硅化合物的混合物。
作为所述的有机硅化合物可优选使用上面公开的成分(ii)或(iv)的那些，特别是有机硅氧烷如烷基烷氧基硅氧烷或烷基烷氧基硅氧烷混合物，或者在制备本发明混合物或粉末时用作原料。
因此，对于本发明的混合物和适于本发明应用的混合物，通常优选有机硅化合物在室温和常压下是液态的。对于本发明的粉末特别优选有机硅化合物的常压下的沸点为约100℃或更高，优选约125℃或更高，特别优选约150℃或更高。
若室温和常压下有机硅化合物为液体，则根据化合物的不同粘度其可能很低也可能很高。但是对于本发明的混合物和应用，通常优选采用低粘度的有机硅化合物。优选其具有约1至1000mPas、更优选约2至200mPas、特别是约3至50mPas、极其优选约3至约20mPas的粘度。一般根据DIN 53015来测量粘度。
通常，低聚硅烷或有机硅氧烷如烷基烷氧基硅氧烷的特征都在于其低聚度以及结构。以下将以正丙基乙氧基硅氧烷及其混合物为例对此进行详尽阐述。这些有机硅化合物可由以下通式详细示出：
上式表示直链的正丙基乙氧基硅氧烷，和
Figure S2008100933357D00112
上式表示环状的正丙基乙氧基硅氧烷，
上式中，n表示低聚度。也就是说，低聚度反映了每分子中Si单元的数目。为了确定低聚度，对此工作可使用凝胶渗透色谱法(GPC法)和29Si-NMR法。当这里所述的是一种以充分定义的低聚物计100重量％含量的低聚物混合物时，则这种描述要考虑到迄今以所述方法得到相应的低聚物的检测极限(约1％)。也可以存在具有支链结构的但难以分解的低聚物。
为能够深入地描述所述的硅氧烷，在本申请中还考虑到所谓的M-、D-和T-结构。硅氧烷结构命名的术语表可参见“
Figure S2008100933357D00121
Chemielexikon”中硅酮这一词条。
另外，还可以加入成分(ii)或(iv)的有机硅氧烷，特别是也可作为总通式I的烷基烷氧基硅氧烷的低聚物混合物，
(R”)Si(OR”’)xOy (I)
这里优选基团R”相同或不同且R”为具有1至18个C原子的直链、支链或环状的烷基，优选甲基、乙基、丙基、己基、辛基、十六烷基，特别是正丙基，基团R”’相同或不同并且R”’表示氢或者直链或支链的具有1至4个C原子的烷基，优选甲基、丙基、丁基，特别是乙基，且1.0＜x＜2.0而0.5＜y≤1.0，前提为(2y+x)＝3。
在本发明中，根据成分(ii)或(iv)特别优选使用正丙基乙氧基硅氧烷混合物，例如
Figure S2008100933357D00122
另外也优选本发明所用的低聚物混合物基本上含有70至100重量％、优选约80至99重量％、特别优选约90至98重量％的低聚合度为2至20、更优选2至10且特别优选3至6的烷基烷氧基硅氧烷。但是这些低聚物混合物也可以含有相应的单体烷基烷氧基硅烷。
特别的，所述成分(ii)或(iv)的低聚物混合物可以含有以下量的烷基烷氧基硅氧烷，特别是正丙基乙氧基硅氧烷，其中含量值均可通过其他成分，特别是其他的烷基烷氧基硅氧烷，但是也可任选地为≤5重量％、优选≤2重量％、特别是≤1重量％直至检测极限值的余量的水和/或醇补足至100重量％：
-0至30重量％、特别优选小于10重量％、极其优选0.001至小于5重量％、特别是0.01至小于1重量％的低聚度n等于2的烷基烷氧基硅氧烷，且其具有M2结构，
-8至40重量％、特别优选10至35重量％、极其优选15至30重量％的烷基烷氧基硅氧烷，其具有M2D和/或D3结构，所述的结构均符合低聚度n为3的烷基烷氧基硅氧烷的摩尔质量，
-20至60重量％、特别优选25至55重量％、极其优选35至50重量％、特别是30至45重量％的烷基烷氧基硅氧烷，其具有M2D2和/或M3T和/或D4结构，所述的结构均符合低聚度n为4的烷基烷氧基硅氧烷的摩尔质量，
-5至35重量％、特别优选8至30重量％、极其优选15至25重量％、特别是10至24重量％的烷基烷氧基硅氧烷，其具有M2D3和/或M3DT和/或D5结构，所述的那些结构均符合低聚度n为5的烷基烷氧基硅氧烷的摩尔质量，
-0.1至30重量％、特别优选0.5至25重量％、极其优选5至20重量％的烷基烷氧基硅氧烷，其具有M2D4和/或M3D2T和/或M4T2和/或D6结构，其中所述的结构均符合低聚度n为6的烷基烷氧基硅氧烷的摩尔质量。
在本发明的成分(ii)或(iv)范畴内，含烷基烷氧基硅氧烷混合物的低聚物混合物可以例如——但并不唯一——根据EP1205481A2的教导来制备。另外，在本发明中也可以采用一种在其中提及的包括其中所述的添加剂的组合物。EP1205481A2的公开内容也计入本说明书的全部范围内。
本发明所用的或者用以制备粉末的烷基烷氧基硅氧烷如的低聚物混合物可以例如——但并非唯一——具有以下的物理化学性质和以下的低聚物分布：
闪点(EN22719) ：＞70℃
粘度(20℃，DIN53015)：35mPas
密度(20℃，DIN51757)：1.04g/cm3
水含量 ：≤0.05％
游离醇 ：≤0.3％
低聚度(结构类型) 份额，重量％
3(M2D，D3) 25
4(M2D2，M3T，D4) 33
5(M2D3，M3DT，D5) 14
6(M2D4，M3D2T，M4T2，D6) 23
同样，成分(ii)或(iv)的所述烷基烷氧基硅氧烷的低聚物混合物可含有小于10重量％、优选0至8重量％、特别优选0.001至小于5重量％的具有高于6的低聚度的烷基烷氧基硅氧烷，其中所述含量基于低聚物混合物计。
此外，在成分(ii)，(iv)或(vi)范畴内低聚物混合物还可以含有0至小于5重量％的低聚合度n等于7至20的烷基烷氧基硅氧烷，其中所述含量都基于低聚物混合物计。
所述根据成分(ii)或(iv)的烷基烷氧基硅氧烷的低聚物混合物也可以合适地含有0至小于1重量％的烷基烷氧基硅氧烷，并且它们具有高于20的低聚合度n。
但是，根据本发明作为成分(ii)或(iv)用的烷基烷氧基硅氧烷的低聚物混合物实质上含有低聚度n等于2至6的那些烷基烷氧基硅氧烷，特别优选只含有n等于3至6的那些烷基烷氧基硅氧烷。
通常优选使本发明的混合物具有低含量的挥发性有机化合物(VOC)，其中属于这些化合物的是沸点在常压下最高250℃的那些。VOC含量以固体含量计优选小于2重量％、优选小于0.5重量％且特别优选小于0.2重量％。
然而除了烷基烷氧基硅氧烷的低聚物混合物之外混合物也可以含有少量的游离醇。粉末中的这种游离醇含量可以例如在存在较高空气湿度的情况下通过烷氧基水解而逐步形成。其量为0至小于5重量％、优选小于2重量％、极其优选小于1重量％的游离醇，含量以粉末中有机硅化合物的量计。
对于本发明的混合物和适于本发明应用的混合物优选的是，有机硅化合物是不溶于水或者只能有限溶于水的，是一种水分散体，一种可分散于水中或可再分散于水中的粉末。如果采用良好水溶性的有机硅化合物，则优选其是溶于水的粉末。为此，无论有机硅化合物的水溶性如何，混合物都可以是粒状粉末，其中在无机基质上涂覆有和/或吸附着溶于水的有机聚合物和有机硅化合物，同时选择无机基质时应注意，在本发明应用中所涂覆和/或被吸附的化合物要易于重新为基质所溶解，以发挥作用。
倘若含有有机硅化合物的水溶性有机聚合物在水中是不溶或只能有限溶解，则就会在水溶液中形成稳定分散体，这是十分有利的。通常有益的是使化合物相互协调，以使所得的分散体在24小时之后依然能具有同等的物理性质如pH、粘度、粒度和颜色以及不会出现分离即分散体颗粒沉降。因为根据有机硅化合物的种类不同，各种溶于水的有机聚合物都能得到理想的分散稳定性，所以对于特定的有机硅化合物，溶于水的有机聚合物是理想的，而使用其他的有机硅化合物则可能会出现不相容。因此必须要针对有机硅化合物调整溶于水中的有机聚合物。优选的是能以简单方式利用干燥使所得的水性分散体组合物转化为可再分散于水中的粉末的稳定化体系。
一般而言，合适的溶于水中的有机聚合物在室温下只要不溶解即为固体且优选是较高分子量的化合物。属于这类的有天然化合物如任选地经化学改性的多糖，不具有离子性能或只具有弱离子性能的合成的高分子量低聚物以及聚合物，和/或利用至少部分具有离子性能的单体并例如借助于水介质中的自由基聚合反应而原位制得的聚合物。也可以只采用一种溶于水中的有机聚合物，或相互组合使用不同的聚合物。但是，溶于水中的有机聚合物不具有或只是具有很少量羧基通常是很有益的。
优选可使用的多糖及其衍生物是溶于冷水中的多糖和多糖醚，如纤维素醚、淀粉醚(直链淀粉和/或支链淀粉和/或它们的衍生物)、瓜尔醚和/或糊精。也可以使用合成多糖如阴离子、非离子或阳离子杂多糖，特别是黄原胶或Wellan胶。多糖可以——但也不是必须——是例如用羧甲基、羧乙基、羟乙基、羟丙基、甲基、乙基、丙基、硫酸酯基、磷酸酯基和/或长链烷基化学改性的。其他的天然稳定化体系是藻朊酸盐、肽和/或蛋白质例如凝胶、酪蛋白和/或大豆蛋白。极其优选的是糊精、淀粉、淀粉醚、酪蛋白、大豆蛋白、凝胶、羟烷基纤维素和/或烷基羟烷基纤维素。
人工制得的溶于水中的有机聚合物可以由一种或多种保护胶体组成，例如一种或多种分子量为2000至400000的聚乙烯吡咯烷酮和/或聚醋酸乙烯酯，完全或部分皂化和/或以氨基、羧基和/或烷基改性的水解度优选为约70至100mol％、特别是约80至98mol％且在4％水溶液中
Figure S2008100933357D00151
粘度优选为1至50mPas、特别优选约3至40mPas(20℃下根据DIN53015测得)的聚乙烯醇，以及蜜胺甲醛磺酸酯，萘甲醛-磺酸酯，环氧丙烷和环氧乙烷的嵌段共聚物，苯乙烯-马来酸共聚物和/或乙烯基醚-马来酸共聚物。更高分子量的低聚物可以是非离子、阴离子、阳离子和/或两性乳化剂，如烷基磺酸盐，烷基芳基磺酸盐，烷基硫酸盐，羟基链烷醇的硫酸酯，烷基和烷基芳基二磺酸酯，磺酸化的脂肪酸，聚环氧乙烷基化的链烷醇和烷基酚的硫酸酯和磷酸酯以及磺基琥珀酸的酯，烷基季铵盐，烷基鏻盐，聚烷氧基化物的加聚产物，如5至50Mol环氧乙烷和/或环氧丙烷在每Mol直链和/或支链的C6-至C22-链烷醇、烷基酚、高级脂肪酸、高级脂肪酸胺、伯和/或仲高级烷基胺上的加合物，其中所述的烷基均优选为直链和/或支链的C6-至C22-烷基。极其优选的是合成的稳定化体系，特别是部分皂化的且任选改性的聚乙烯醇，其中一种或多种聚乙烯醇可以一起并用，且任选含有少量的适宜的乳化剂。优选的合成的稳定化体系特别是水解度为80至98Mol％且在4％水溶液中
Figure S2008100933357D00161
粘度为1至50mPas的经改性的和/或未经改性的聚乙烯醇，和/或聚乙烯吡咯烷酮。
也可以在本发明混合物中使用多种溶于水的有机聚合物，例如一种或多种天然化合物与一种或多种人工制得的化合物的组合。
若在本发明范围内使用本发明的含水组合物(也称为分散体或乳液)或制剂，则各个所用的有机硅化合物对有机聚合物的重量比为约95∶5至5∶95，特别是约85∶15至15∶85，且优选为约70∶30至30∶70，且极其优选约60∶40至40∶60，其中所述组合物或制剂优选相对于每100重量份的组合物或制剂含有5至95重量份、优选10至70重量份、更优选15至60重量份、特别优选20至50重量份、极其优选25至40重量份的水。
若溶于水的聚合物和有机硅化合物形成为分散体，则可以通过选择聚合物、选择所用的聚合物对有机硅化合物的重量比以及通过共混的方式和方法来有目的地调整该分散体的粒度。若将混合物干燥成粉末，并接着重新分散或再分散，则通常又能得到初始粒度。通常优选的是使分散、可分散或可再分散于水中的混合物——当分散或再分散于水中时——具有约0.1至约50μm、特别是约0.2至约30μm的平均粒度。若混合物以粉末形式存在，则平均粒度优选为约20至约500μm，特别是约50至约250μm。然而，粒度也可以超过该范围，其中较大的颗粒经常要比较小的、接近于粉尘的颗粒更合适。
以常规的测量方法来确定粒度，其中优选使用光散射法并且粒度以体积平均值给出。
可分散或可再分散于水中的混合物——当分散或再分散于水中时——优选具有约5至75重量％、特别是约15至65重量％且极其优选约30至50重量％的固含量，并且一般具有根据DIN 53015测得的约100至100000mPas、优选约200至25000mPas、特别是约300至10000mPas且极其优选约500至5000mPas的粘度。
本发明的混合物或适于本发明应用的混合物还可以含有其他添加剂。其他添加剂的种类没有限制。通常它们在本发明粉末的使用中具有重要作用，但是这并非必须。还可以添加其他溶于水中的有机聚合物，并且在该情形下它们优选以粉末形式添加。
以溶于水中的有机聚合物和有机硅化合物的总和计，添加剂的含量并无实质下限值。例如，表面活性物质的含量可以很小并且在约0.01重量％或更多，特别是约0.1重量％或更多且优选约1重量％或更多的范围内，以混合物固含量计。另一方面，本发明的混合物中实质上也可混入较大量的添加剂，例如基于包括乳液聚合物和/或悬浮聚合物的共聚物的填料或分散体和/或分散粉末，所述共聚物基于例如醋酸乙烯酯、乙烯-醋酸乙烯酯、乙烯-醋酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯(Vinyl versatat)、乙烯-醋酸乙烯酯-(甲基)丙烯酸酯、乙烯-醋酸乙烯酯-氯乙烯、醋酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯、醋酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯-(甲基)丙烯酸酯、叔碳酸乙烯酯-(甲基)丙烯酸酯、纯(甲基)丙烯酸酯、苯乙烯-丙烯酸酯和/或苯乙烯-丁二烯。在该情况下，可以相对于一份的本发明材料添加不超过约1000份、特别是不超过约500份且优选不超过约100份的添加剂。
优选的添加剂特别是疏水化试剂，如脂肪酸及其盐和酯，脂肪醇，硅烷，气孔生成剂，润湿剂，消泡剂，乳化剂，成膜助剂，硬化和凝固促进剂，凝固延迟剂，增稠剂，分散剂，流变控制添加剂，如水泥液化剂，聚羧酸酯，聚羧酸酯醚，聚丙烯酰胺和/或增稠剂，腐蚀抑制剂，如烷基苯甲酸铵，氨基醇，葡糖酸和/或它们的碱金属和碱土金属盐，保水剂，纤维素纤维和纤维素醚，淀粉醚，瓜尔醚，用于减少盐霜、沉降和/或漂浮的添加剂，填料，和——当混合物是粉末形式时——用以减少粉末结块的添加剂和/或成膜的、水不溶的分散粉末，和——当混合物是液态时——成膜的聚合物分散体。
另外，作为添加剂也可以添加粉末状和/或液态的消泡剂，润湿剂，烷基-、羟烷基-和/或烷基羟烷基-多糖醚如纤维素醚如纤维素醚、淀粉醚和/或瓜尔醚，其中所述的烷基和羟基烷基一般是C1-至C4-基团，合成的多糖如阴离子、非离子或阳离子的杂多糖，特别是黄原胶或Wellan胶，纤维素纤维，分散剂，水泥液化剂，凝结促进剂，硬化促进剂，凝结延迟剂，气孔生成剂，聚羧酸酯，聚羧酸酯醚，聚丙烯酰胺，完全和/或部分皂化的且任选改性的聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚环氧烷和聚亚烷基二醇，其中所述的亚烷基一般为C2-和/或C3-基团，并且也包括嵌段共聚物，含有分散体和分散粉末的共聚物，例如基于醋酸乙烯酯、乙烯-醋酸乙烯酯、乙烯-醋酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯、乙烯-醋酸乙烯酯-(甲基)丙烯酸酯、乙烯-醋酸乙烯酯-氯乙烯、醋酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯、醋酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯-(甲基)丙烯酸酯、叔碳酸乙烯酯-(甲基)丙烯酸酯、纯(甲基)丙烯酸酯、苯乙烯-丙烯酸酯和/或苯乙烯-丁二烯的那些共聚物，疏水化试剂，如硅烷、硅烷酯、硅氧烷、硅酮、脂肪酸和/或脂肪酸酯，增稠剂，填料如石英质和/或碳酸盐质的砂和/或研磨粉如石英砂和/或石灰石粉、碳酸盐、硅酸盐、层状硅酸盐、沉淀硅酸，轻质填料如玻璃微孔球，聚合物如聚苯乙烯球，铝硅酸盐，氧化硅，铝硅氧化物，硅酸钙水合物，二氧化硅，硅酸铝，硅酸镁，硅酸铝水合物，硅酸钙铝，硅酸钙水合物，铝-铁-镁硅酸盐，偏硅酸钙和/或硫化炉渣以及火山灰如偏高岭土和/或潜在水硬性成分。极其优选的添加剂是聚合物分散体，分散粉末，多糖醚，液化剂和疏水化试剂，特别是硅烷、硅烷酯、脂肪酸和/或脂肪酸酯。
同样，本发明的内容还在于一种制备本发明混合物的方法，在该方法中：
-第一步中将相对于有机硅化合物总量为至少10重量％的至少一种溶于水中的(i)或(iii)的有机聚合物与至少一种(ii)或(iv)的有机硅化合物混和，任选余量的有机聚合物在分散时和/或分散之后添加，任选在分散之前、之时和/或之后混入其他添加剂，和
-第二步中将第一步中得到的分散体干燥，同时在干燥之时和/或之后添加入其他的添加剂。
本发明的混合物通过本发明的方法制备，其中在第一步中将相对于有机硅化合物总量为至少10重量％、优选至少20重量％的有机水溶性聚合物与有机硅化合物混和。该步骤通常在水中进行，并且有机聚合物事先溶于水中。任选地余量的有机聚合物在分散或乳化之时和/或之后添加。通常优选搅拌混合，且其中一般优选采用较高的剪切力。该步骤可以是间歇、连续如经由静态混合器、或半连续方式在室温下或在更高温度下进行。可以在本发明方法的第一步中搅拌、分散以及乳化该用料，以制备得到作为第二步基体的组合物。
在另一优选实施方式中，在使用非离子、阳离子和/或阴离子乳化剂的条件下预先分散有机硅化合物，同时将得到的分散体接着与有机水溶性聚合物相混。
在分散之前、之时和/或之后也还可以添加其他添加剂，其中非常有益的是向水相中添加pH缓冲液，如碳酸钠或碳酸氢钠。其他一些合适的添加剂是例如消泡剂和/或润湿剂，低分子量的聚亚烷基二醇，脂肪酸和/或脂肪酸衍生物。
若有机硅化合物具有略为更高的粘度，从而使得在室温下难以准确加料，则也可以将它们加热，以使加料和分散变得容易。另外一种替代方式是也可以预先就在有机硅化合物中添加入稀释剂，用以调节粘度，同时通常优选的是使该稀释剂接着例如通过蒸馏再重新加以除去。作为稀释剂还可以使用不必除去的低粘度的有机硅化合物。
所得的分散体通常还要接着干燥，并且可以在干燥之时和/或干燥之后添加其他添加剂，并且优选利用喷雾干燥、冻干、流化床干燥、旋转干燥、造粒或快速干燥法来进行干燥，其中特别优选喷雾干燥并且可例如利用喷雾环、单物料喷嘴或多物料喷嘴来进行喷雾。通常有益的做法是在干燥之时和/或之后添加抗凝结剂和/或填料如硅酸铝、胶体二氧化硅凝胶、煅制二氧化硅、研磨粘土、珠光体、蛭石、石膏、滑石、水泥、白垩粉、钙/镁混和碳酸盐和/或硅藻土。
如有必要，还可以用水稀释水分散体以得到适于干燥的粘度。干燥温度原则上没有限制。但是，特别是出于安全操作的考虑，通常温度应不超过约200℃，特别是约180℃。为了获得足够有效的干燥，温度优选为约110℃或更高，特别优选约120℃或更高。干燥时形成的气流的出口温度通常为约40℃至100℃，特别为约50℃至90℃。
另外，本发明的方法中还可以包括添加其他一些添加剂，并且所述的添加剂根据类型和/或工艺过程的不同而例如首先与有机成分和/或与水溶性的有机聚合物保护胶体混和，添加到所得到的水分散体中和/或作为粉末形式在干燥之时和/或之后混入到所得的粉末中。但是液态添加剂也可以在干燥之时或之后喷洒到粉末上。优选在分散之前、之时或之后添加液态和/或水溶性的添加剂，并优选在干燥之时或之后将粉末状添加剂与所得粉末相混。
如果还要同样干燥另一分散体，则可以在干燥之前将所要干燥的分散体相互混合并共同喷雾和干燥，同时经由双物料或多物料喷嘴而分开喷洒并接着同时共同进行干燥，但或者也可以将两分散液分开喷洒并接着将所得的粉末相互混和。
特别优选将本发明的混合物施用于含有至少一种无机胶结剂、特别是水硬性胶结剂的材料内和该材料上。另外，其也可被用于保护金属、建材、建筑石料、建筑构件和/或建筑物不受腐蚀，并且所涉及的金属通常为无机建材所包裹。另外，本发明的混合物也适于对这类材料进行疏水化处理，也适用于石料的加固。
含有至少一种无机胶结剂的材料优选是混凝土，特别是钢筋混凝土，膨胀混凝土，气体硬化水泥，纤维水泥，钢纤维水泥，膨胀水泥，浇注水泥，水下混凝土，辊压水泥，离心浇铸水泥，真空水泥，自密封水泥(SCC)，无缝水泥，碎裂水泥，排水水泥，发泡水泥，高强度和超高强度水泥和/或玻璃发泡水泥制成的成型建筑构件，砖，琉璃砖，灰浆如石膏-和/或石灰-和/或水泥-灰浆，砂浆，特别是干燥砂浆，如修复-和全热防护砂浆，接缝和纤维网粘结剂，夹板砂浆，用于粘结桥梁的砂浆，镶木地板的水泥粘结剂，水泥基底，平整和/或刮抹材料，密封绝缘体，粉末颜料以及水泥涂层，如用于涂覆钢材或用于改善混凝土加强时钢筋混凝土的浆料。
本发明的混合物可以涂覆于任意的基材上以保护它们不受腐蚀。这些基材的非限制性的例子是无机建筑材料，建筑石材，建筑构件和/或建筑物，特别是当它们与金属接触，包裹或包围金属时，无机的建材有例如混凝土，石灰砂石，花岗岩，石灰，石膏，大理石，珠光体，熔渣，多孔纤维网和瓷砖，天然石材，无缝地面，粘土制品，但也可以是合成石材，墙体建筑，外立面，屋顶以及建筑物，如桥梁、港口建筑、住宅建筑、工厂建筑和公共建筑，如停车房、火车站或学校，但也可以是成型制品，如轨枕或L形石材。
同样，本发明的混合物也可以用作用于石材加固的试剂或用于用于石材加固的制剂中，和用作疏水化和保护不受水损害的试剂或用于这种用途的制剂中。
本发明的混合物还可以用于涂覆缆线，特别是用于缆线绝缘和/或缆线表面疏水化。
本发明主题同样也在于含有本发明混合物，特别是含有或基于至少一种本发明的混合物或至少一种本发明的混合物与水的制剂或组合物。其中，混合物通常以相对于制剂或试剂干燥物计为0.01至25重量％，特别是约0.1至10重量％，优选约0.2至5重量％的浓度使用，并且需要注意的是，要遵守各种规格。
本发明的制剂或组合物是例如，但并非只限于，修补砂浆，基于水泥的密封材料，填缝材料，混凝土，特别是钢筋混凝土，膨胀水泥，气体硬化水泥，纤维水泥，钢纤维水泥，多孔水泥，浇注水泥，水下混凝土，辊压水泥，离心浇铸水泥，真空水泥，自密封水泥(SCC)，无缝水泥，碎裂水泥，排水水泥，高强度和超高强度水泥，玻璃发泡水泥，琉璃砖，石膏-和/或石灰-和/或水泥-灰浆，修复-和全热防护砂浆，接缝和纤维网粘结剂，平整和刮抹材料，密封绝缘体，粉末颜料以及水泥涂层，但也可以是含有混合物的水分散体或溶液。
因此，本发明主题同样在于根据本发明优选实施方式得到的基材，即建材、建筑石料、建筑构件或建筑物，它们都基于本发明的制剂、本发明的组合物或本发明的混合物。
本发明主题还在于基于本发明基材的那些物件。例如由本发明的水泥成型件构成的物品如成型的房屋、隧道、桥梁、街道、房屋外立面和容器。
另外，本发明的另一项内容也因此在于一种根据本发明方法得到的混合物。
如果为粉末状，本发明的混合物令人惊奇地特征在于特别良好的可操作性、存储稳定性同时具有良好的流淌能力，由此其也就能很好地加料于其他的可以是液态、糊状或粉末状特性的配混物中。
另外，根据本发明使用的混合物和本发明的混合物还令人惊奇地表现出卓越的水中分散性、再分散性或溶解性并且具有良好的润湿能力，由此就能非常良好地搅和于物料中。若混合物是粉末状的，则它们在与水接触时通过轻微搅拌在几秒钟之内就能理想地完全分散、再分散或溶解。在某些情况下，也可能需要较强的剪切力。无论何种情况，在通常所进行的干燥砂浆搅拌过程中出现的剪切力都足以完全地分散或再分散本发明的粉末，由此在干燥之前就能得到水分散体的粒度以及在物料中的均匀分布。
虽然在本发明的混合物中，通常呈液态的有机硅化合物为水溶性的有机聚合物包裹住从而使得有机硅化合物在干燥步骤之时和之后也能保持封闭，但是现已惊奇地发现，它们在与无机粘结剂和水并用时也能完全发挥出其作用。另外，水溶性的有机聚合物在建材的制备过程中以及制备之后并且对于新制水泥/新制砂浆的其他一些性质以及对于固化后的体系来说通常也不会起到干扰作用。相反，其甚至会有益地有助于非常良好的可加工性、可润湿性、良好的分散和/或再分散性。此外，溶于水中的聚合物也能用作粘结剂，由此提高粘结的建筑材料的物理强度。
因此，本发明的混合物的有益特点还在于分布特别均匀并且在建筑物体中卓越地表现出特别的腐蚀抑制性和良好的建材耐碱性。另外，有害的氯离子以及其他溶于水中的有害物质(如可能导致形成钙矾石的硫酸盐)也会从建材中去除。因此，其特别适于制备各种建筑体并且适合修复和修补建筑物或建筑构件，并且在将这种混合物用于无机粘结的材料中时，无论是为建材包裹的钢筋或金属筋还是建筑石料或建筑物，都能获得相比于市售的制剂明显更为改善的耐腐蚀性。
此外，特别令人惊奇的是，当使用起疏水作用的硅烷产品时除了常规的疏水化作用外，通过使用本发明的混合物还特别能更明显改善如此处理之后的建筑石材、建筑构件或建筑物和相应的钢筋或金属筋的耐腐蚀性——也是相比于市场上常见的防腐蚀措施来说。
通过以下实施例来进一步详尽地阐述本发明，而非对其限制。
附图说明
图1为用于进行腐蚀试验的测试体。
图2示出了覆盖10mm测试体P1和P2的感应器上的腐蚀电流测定。
具体实施方式
实施例
实施例1
粉末1的制备
在15分钟内用推进式搅拌器且在1000Upm条件下在329.2g皂化度为88mol％且4％溶液的 粘度为4mPas的24重量％聚乙烯醇的水溶液中乳化100g 接着用水稀释到固含量为25重量％。利用压缩空气在120℃的进口温度下在带有双物料喷嘴的实验室喷雾塔上喷雾所述混合物并干燥。作为抗粘剂，添加0.6重量％的煅烧硅酸和9.4重量％的商业通用的碳酸盐，均相对于成形的粉末计。以良好的得率得到一种自由流动且在水中可良好再分散的白色粉末，且该粉末当在指间抹过时本身并无粘着感并且因此而能以很好的包封形式含有所用的丙基烷氧基硅氧烷混合物。
实施例2
粉末2的制备
重复实施例1，其中并不用水稀释所制得的混合物。固含量为37.9重量％并且用Spindel 3在20转/分和25℃条件下测得的Brookfield粘度为1590mPas。喷雾干燥利用喷雾盘在150℃的进口温度条件下进行。能以良好的得率得到自由流动且可良好润湿和很好再分散的白色粉末，且其当用水搅和时在很短时间内就能崩解为初级颗粒。
实施例3
粉末3的制备
类似于实施例2混合329.2g皂化度为88mol％且4％溶液的
Figure S2008100933357D00231
粘度为4mPas的24重量％聚乙烯醇的水溶液与200.0g 50重量％的以乳化剂稳定化的
Figure S2008100933357D00232
水乳液，稀释，干燥并混以抗粘剂。以较好的得率得到一种自由流动、良好润湿且在水中可良好再分散的白色粉末，且该粉末当在指间抹过时本身并无粘着感并且因此而能以很好的包封形式含有所用的硅氧烷。
实施例4
粉末4的制备
在15分钟内用推进式搅拌器且在1000转/分条件下在595.7g皂化度为88mol％且4％溶液的
Figure S2008100933357D00233
粘度为4mPas的24重量％聚乙烯醇的水溶液中乳化40g基于异丁基三乙氧基硅的液态硅烷，接着用水稀释到固含量为25重量％。利用压缩空气在120℃的进口温度下在带有双物料喷嘴的实验室喷雾塔上喷雾所述混合物并干燥。作为抗粘剂，添加0.6重量％的煅烧硅酸和9.4重量％的商业通用的碳酸盐，均相对于成形的粉末计。以较好的得率得到一种自由流动、可良好润湿且在水中可良好再分散的白色粉末，且该粉末当在指间抹过时本身并无粘着感并且因此而能以很好的包封形式含有所用的硅烷制剂。
实施例5
根据EP0228657制备粉末5至10：
类似于EP0228657中所述的实施例，在聚乙烯醇水溶液(皂化度为88mol％且4％溶液的
Figure S2008100933357D00241
粘度为4mPas的24.3重量％聚乙烯醇溶液)中分散或乳化相应的聚硅氧烷或硅烷，参见表1，用水稀释到非水成分含量为40重量％。喷雾物料的稳定性在2和12h之后评价。作为稳定性的标准，在表3中以cm给出相应的稳定性
Figure S2008100933357D00242
在先前的搅拌过程之后，接着利用双物料喷嘴(空气压力3.5bar)在实验室喷雾干燥器(进口温度135℃，出口温度76℃)中对喷雾物料进行喷雾并将其干燥。
表1
实施例号 5a 5b 5c 5d 5e 5f
粉末号 5 6 7 8 9 10
EP228657实施例 3a) 1a) 5a) 7a) 11 10
硅氧烷含量 80％ 90％ 95％ 90％ 90％ 90％
PVOH含量 20％ 10％ 5％ 10％ 10％ 10％
稳定性2h后12h后 00 0.11.0 1.53.5 00.5 00.1 00.5
得率 中等 差 非常差 N/Ab) N/Ab) N/Ab)
a)使用相应的丙基硅氧烷来代替甲基硅氧烷
b)由于粉末5-7的得率较差因而没有喷雾这些混合物。
喷雾物料除含20％的聚乙烯醇的实施例5a之外是不稳定的，并因此在喷雾干燥之前要进行搅拌。由于可喷雾性很差，所以只干燥了实施例5a-5c。
得率随着PVOH含量下降而显著变差并且也越来越多地会在喷雾塔中获得粘性的粘壁物。在抹过指间时粉末也是粘性的，这表明聚硅氧烷并没有被合适地包封起来。
根据EP0228657的教导而制得的喷雾物料和粉末明显表现出，它们在喷雾物料稳定性、可喷雾性方面的性能稍差。另外，它们也表现出可润湿性很差并且可再分散性强烈减慢，这些就显著增大了用于建筑材料中的难度。因此，基于该组合物的粉末必需得以昂贵的方法制得。但是若选择制备方法和任选地其他添加助剂，使得所得的粉末在存储能力、可润湿性和可再分散性方面满足要求，则这些组合物也可用于本发明的应用中。
实施例6
应用技术检测——确定水泥/砂-砂浆的吸水系数
为对照液态的初始原料来评价粉末的腐蚀抑制性以及可能的疏水作用，就要根据DIN52617的教导确定24小时之后的吸水系数。根据DINEN 196-1由25重量％的波特兰水泥CEM I 42.5N和75重量％的标准砂子组成的砂浆基础混合物分别与表2中所列的有效成分相混并且采用速度为950转/分的60mm的推进式搅拌器在60秒内用相对于干燥制剂计为12重量％的水搅和。在3分钟的熟化时间之后，再手工快速搅和砂浆，然后填装入8cm直径和2cm高度的塑料环模具中，并且用刮刀去掉模具高度处的表面。测试样在23℃和50％相对空气湿度下存放14天，并且在第一天之后就将其隔绝。在称量测试体之后将它们置于水中24小时并接着在干燥去除粘附于表面上的水之后再次称量。接着根据DIN 52617由重量差、测试体的表面积和水中存放的持续时间计算得到吸水系数ω24。采用含有液态硅烷的有效成分以及采用根据本发明使用的粉末来进行试验。没有观察到凝固性有显著的变化。
表2
在水中浸渍24小时之后并在水泥/砂-砂浆中没有PVOH的情况下，粉末3和1相比于所用的液态有效成分的吸水系数值ω24。根据DIN 52617确定吸水系数并且以[kg/m2*h0.5]表示。调整加料量使得相对于硅烷或硅氧烷量计的有效成分量均为1.8重量％，以所用砂浆混合物的干燥成分计。
Figure S2008100933357D00261
如上所述，利用粉末2来计算吸水系数，但其中采用含有由34重量％波特兰水泥CEM I 42.5、59.8重量％石英砂0.1至0.5mm、3重量％石灰水合物、0.2重量％纤维素醚Tylose MH 10007P4和3重量％基于乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的再分散粉末组成的砂浆基础混合物的砂浆并用22重量％的水搅和。
表3
经过24小时水中浸渍之后粉末2在砂浆(参见正文)中的吸水系数ω24。根据DIN52617确定吸水系数并且以[kg/m2*h0.5]表示。
吸水系数ω24
无添加剂 0.269
0.5重量％的粉末2 0.196
表2的结果明显显示，用于喷雾的聚乙烯醇对于固化后的砂浆的吸水性能并因此也就对吸水系数没有实质影响。另外，表3的数值显示，最小量的本发明粉末就已经能够起到明显降低吸水性的作用。由此也就降低了置于含氯化物的水中时氯化物的渗透，而这就会使得各种情况下都不可能有钢腐蚀，或者至少会明显延缓。
实施例7
根据实验室测试确定粉末的腐蚀抑制作用
测试的目的是在实验室检测中定量确定抑制剂的作用。在该情况下并不使用标准方法(例如根据ASTM进行的测试)，因为特别是基于硅化合物的粉末的特殊性质并不会或者只会在很小程度上起作用。因此，在实验室要采用干燥和润湿周期来测试周期性气候的影响。在这些情况下，影响腐蚀性的水泥的干燥效果可能会消失。
采用侧边长15cm且各配备有三个感应器以监测腐蚀速率和腐蚀状态的预制成型的水泥块，从而可以连续地测得腐蚀状况。所用的水泥配方和制备条件都总结列于表2至3中。进行腐蚀试验的测试体绘于图1中。
表4
使用波特兰水泥CEM I时所用水泥的配方
Figure S2008100933357D00271
植入3个直径为8mm且长度为45mm的加强条作为感应器。它们的水泥覆盖度为10mm、28mm和46mm。为测量腐蚀电流，将这些感应器分别连接阴极(在图1中只描绘了阴极)。
通过5天的润湿/干燥周期并且在35℃和2天的条件下浸于电解液中，模拟如同季节更迭时所会出现的气候条件。试验范畴内所进行的润湿/干燥周期在建筑物中通常一年只会出现两次。因此，在这些实验条件下可以强烈加速地模拟氯化物的渗入过程(这里，2周约对应于1年)。
利用实施例1的粉末1制得两种不同的试样体。使用表4中所述的水泥组成制得相对于水泥含量计粉末量分别为2％(P1)、4％(P2)的试样体P1和P2。所用的粉末量对应于有效成分的含量，以有机硅化合物计分别为1重量％和2重量％。
4天后隔绝试样体并接着在100％相对空气湿度下室温存放
Figure S2008100933357D00272
周。然后开始周期性处理式样，同时将试样分别浸渍于1M的NaCl水溶液中。
在图2a和2b中显示了在覆盖10mm试样体P1(含有2重量％粉末1)和P2(含有4重量％粉末1)的感应器上得到的这些试样体的腐蚀电流情况。试样体P2显示没有腐蚀。与此相反，在参比试样体P1上则在最下面的加强层(10mm)上观察到了腐蚀的活化作用。随着时间的流失，试样体P1显示出腐蚀速率有着一定程度减小，而这可能要归结于某种程度上的抑制作用。但是，根据这些数据，粉末浓度2重量％必定可评价为有效的防腐蚀作用过小。相反，以水泥含量计约2重量％(含有4重量％的粉末1)的硅化合物的活性有效成分浓度则明显具有腐蚀抑制作用。

Claims (1)

1.至少一种在水中可分散、可再分散或溶解的混合物保护基材不受腐蚀的用途，所述混合物至少基于：
(i) 至少一种在水中溶解的有机聚合物，和
(ii) 至少一种有机硅化合物，
其中所述有机硅化合物是带有至少一个Si-O-Si键的有机硅化合物，并基于烷基烷氧基硅氧烷的低聚物混合物，该低聚物混合物含有50至100重量%的烷基烷氧基硅氧烷并具有2-20的低聚度，和其中所述基材是金属，且所述腐蚀指的是材料与其周围的物质发生的化学反应。
2. 权利要求1所述的用途，其中所述金属为无机建材所包裹。
3. 权利要求1所述的用途，其中，在制备无机建材时添加所述混合物或者进行接触。
4. 在水中可分散、可再分散或溶解的混合物，其基于：
(iii) 至少一种在水中溶解的有机聚合物，和
(iv) 至少一种含有至少一个Si-O-Si键的有机硅化合物，
其中有机聚合物(iii)的含量以有机聚合物(iii)和有机硅化合物(iv)的总量计为40至80重量％，并且带有至少一个Si-O-Si键的有机硅化合物基于烷基烷氧基硅氧烷的低聚物混合物，该低聚物混合物含有50至100重量％的烷基烷氧基硅氧烷并且具有2至20的低聚度
和所述低聚物混合物满足总通式I的烷基烷氧基硅氧烷：
(R’’)Si(OR’’’)xOy(I)
其中基团R’’相同或不同且R’’为具有1至18个C原子的直链、支链或环状的烷基，基团R’’’相同或不同并且R’’’表示氢或者直链或支链的具有1至4个C原子的烷基，且1.0<x<2.0而0.5<y≤1.0，前提为(2y+x)=3。
5. 权利要求4所述的混合物，其中为制备该混合物所用的烷基烷氧基硅氧烷的低聚物混合物具有70至100重量％的低聚度为2至10的烷基烷氧基硅氧烷。
6. 权利要求4或5所述的混合物或权利要求1所述的用途，其中，溶于水中的有机聚合物是合成制备的聚合物，其形式为改性和/或未改性的且水解度为70至100mol％、以4％水溶液根据DIN 53015在20℃下测得的Höppler粘度为1至50mPas的聚乙烯醇，和/或聚乙烯吡咯烷酮，聚丙烯酸酯，聚丙烯酸甲酯，聚环氧烷和/或聚马来酸酯。
7. 权利要求4或5所述的混合物或权利要求1所述的用途，其中，溶于水中的有机聚合物是天然和/或合成制备的生物聚合物，并且是淀粉、淀粉醚、糊精、纤维素醚、酪蛋白和/或大豆蛋白。
8. 权利要求4或5所述的混合物或权利要求1所述的用途，其中，可分散或再分散于水中的混合物当在水中分散或再分散时具有0.1至50μm的平均粒度。
9. 权利要求4或5所述的混合物或权利要求1所述的用途，其中，可分散或再分散于水中或溶解于水中的混合物具有20至500μm的平均粒度。
10. 权利要求4或5所述的混合物，其中，该混合物还含有其他添加剂，所述其他添加剂选自疏水化试剂，脂肪酸以及它们的盐和酯，脂肪醇，硅烷，气孔生成剂，润湿剂，消泡剂，乳化剂，成膜助剂，硬化和凝固促进剂，凝固延迟剂，增稠剂，分散剂，流变控制助剂，水泥液化剂，聚羧酸酯，聚羧酸酯醚，聚丙烯酰胺和增稠剂，腐蚀抑制剂，苯甲酸烷基铵，氨基醇，葡糖酸和/或它们的碱金属盐和碱土金属盐，保水剂，纤维素纤维，纤维素醚，淀粉醚，瓜尔醚，用于减少盐霜、沉降和/或漂浮的添加剂，填料，和用以减少粉末结块的添加剂，成膜的、水不溶的分散粉末和成膜的聚合物分散体。
11. 制备权利要求4或5所述的混合物的方法，其中：
－ 第一步中将相对于有机硅化合物总量计为至少10重量％的至少一种溶于水的(iii)的有机聚合物与至少一种 (iv)的有机硅化合物混和，任选地余量的有机聚合物在分散之时和/或之后添加，任选地在分散之前、之时和/或之后混入其他添加剂，和
－ 第二步中将第一步中得到的分散体干燥，同时在干燥之时和/或之后添加其他的添加剂。
12. 权利要求11所述的方法，其中，在第二步中进行喷雾干燥、冻干、流化床干燥、旋转干燥、造粒或快速干燥来进行所述干燥。
13. 权利要求4或5所述的或根据权利要求11或12所制得的混合物在含有至少一种无机粘结剂的物料之内和/或之上的用途。
14. 根据权利要求13的混合物用途，其中含有至少一种无机粘结剂的物料选自如下系列：混凝土，钢筋混凝土，膨胀水泥，气体硬化水泥，纤维水泥，多孔水泥，钢纤维水泥，浇注水泥，水下混凝土，辊压水泥，离心浇铸水泥，真空水泥，自密封水泥，无缝水泥，碎裂水泥，排水水泥，高强度和超高强度水泥，玻璃发泡水泥，琉璃砖，石膏灰浆和/或石灰灰浆和/或水泥灰浆，修复砂浆，全热防护砂浆，接缝粘结剂，纤维网粘结剂，平整物料，刮抹物料，密封绝缘体，粉末颜料以及水泥涂层。
15. 权利要求4或5所述的或根据权利要求11或12所制得的混合物用于保护金属不受腐蚀的用途，其中的金属为无机建材所包裹。
16. 权利要求4或5所述的或根据权利要求11或12制得的混合物用于防护建筑石材、建筑构件、建筑物不受腐蚀的用途。
17. 权利要求4或5所述的或根据权利要求11或12制得的混合物用作用以加固石材的组合物或用于加固石材的制剂中的用途。
18. 权利要求4或5所述的或根据权利要求11或12制得的混合物用于涂覆缆线、用于缆线绝缘和/或缆线表面疏水化的用途。
19. 基于水和至少一种如权利要求4或5所述的或根据权利要求11或12而制得的混合物的制剂。
20. 含有至少一种如权利要求4或5所述的或根据权利要求11或12而制得的混合物的制剂或组合物，其中所述混合物以按各干燥成分计为0.1至10重量％的浓度含于所述制剂或组合物中，其用于权利要求13或15所述的用途。
21. 基于权利要求19或20所述的制剂或组合物或至少一种根据权利要求4或5所述的或根据权利要求11或12所制得的混合物的基材或物品。
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