JP5904708B2 - 有機珪素化合物含有混合物及びその使用 - Google Patents
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Description
少なくとも
(i) 水中に可溶な有機ポリマー少なくとも1種及び
(ii)有機珪素化合物少なくとも1種
をベースとしている、水中に分散可能な、再分散可能な又は可溶な混合物を、腐食に対する基材の保護のために使用することであり、この際、有機珪素化合物は、有機官能性シラン、ポリシラン、シランエステル、シロキサン、シリコン類(Silikone)及び/又は珪酸エステルの群から選択される。
アルコキシシランの系列、例えばヒドロゲントリメトキシシラン、ヒドロゲントリエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、
アルキルシランの系列、例えばメチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリプロポキシシラン、エチルメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、n−及びi−プロピルトリメトキシシラン、n−及びi−プロピルトリエトキシシラン、n−及びi−ブチルトリメトキシシラン、n−及びi−ブチルトリエトキシシラン、n−及びi−ペンチルトリメトキシシラン、n−及びi−ペンチルトリエトキシシラン、n−及びi−ヘキシルトリメトキシシラン、n−及びi−オクチルトリメトキシシラン、n−及びi−オクチルトリエトキシシラン、ヘキサデシルトリメトキシシラン、ヘキサデシルトリエトキシシラン、オクタデシルトリメトキシシラン、オクタデシルトリエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジ−メチルジエトキシシラン、n−及びi−ブチルメチルジメトキシシラン、n−及びi−ブチルメチルジエトキシシラン、シクロヘキシルメチルジメトキシシラン、ジイソプロピルジメトキシシラン、ジイソブチルジメトキシシラン及びイソブチル−イソプロピルジメトキシシラン、
ビニルシランの系列、例えばビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルメチルジアルコキシシラン及びビニルトリス−(2−メトキシエトキシシラン)、
アミノアルコキシシランの系列、例えば1−アミノメチルトリメトキシシラン、1−アミノメチルトリエトキシシラン、2−アミノエチルトリメトキシシラン、2−アミノエチルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノイソブチルトリメトキシシラン、3−アミノイソブチルトリエトキシシラン、N−(n−ブチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリメトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、N−アミノエチル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−アミノエチル−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、トリアミノ官能性プロピルトリメトキシシラン及び3−(4,5−ジヒドロイミダゾリル)プロピルトリエトキシシラン、
グリシドエーテル−又はグリシジルアルキル官能性アルコキシシランの系列、例えば3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン及び3−グリシジルオキシプロピルトリエトキシシラン、
クロロ−及びフルオロアルキル−官能性アルコキシシランの系列、例えばトリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン及びトリデカフルオロオクチルトリメトキシシラン、3−クロルプロピルトリエトキシシラン、
アクリル−又はメタクリル官能性アルコキシシランの系列、例えばアクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、アクリルオキシプロピルトリエトキシシラン、3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリルオキシプロピルトリエトキシシラン、3−メタクリルオキシイソブチルトリメトキシシラン、3−メタクリルオキシイソブチルトリエトキシシラン、3−メタクリルオキシ−2−メチル−プロピルトリメトキシシラン及び3−メタクリルオキシ−2−メチル−プロピルトリエトキシシラン、
メルカプト−官能性アルコキシシランの系列、例えば3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン及び3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、
スルファン−又はポリスルファン官能性アルコキシシランの系列、例えばビス−(トリエトキシシリルプロピル)−テトラスルファン、ビス−(トリメトキシシリルプロピル)−テトラスルファン、ビス−(トリエトキシシリルプロピル)−ジスルファン、ビス−(トリメトキシシリルプロピル)−ジスルファン、ビス−(トリエトキシシリルプロピル)−スルファン、ビス−(トリメトキシシリルプロピル)−スルファン、ビス−(トリエトキシシリルプロピル)−ペンタスルファン及びビス−(トリメトキシシリルプロピル)−ペンタスルファン(この際、前記のモノマーオルガノシラン中で、相応して、加水分解により限定されたオリゴマーが、組成物に対して0.001〜5%の濃度で存在することができる)、
更なる有機珪素化合物、例えばベータ−ニトリルエチルトリエトキシシラン、アリールシラン、殊にフェニルトリエトキシシラン、更にジプロピルジエトキシシラン、トリフェニルシラノール並びにこれらの特に液状の縮合生成物、第4級アンモニウム塩基含有シラン、特にアミノ−官能性シラン又はシロキサンの、カルボン酸−及び無水カルボン酸−官能性シラン、ジシラン、例えばジメチルテトラアルコキシジシラン、テトラメチルジアルコキシジシラン、トリメチルトリアルコキシジシラン又はこれらの一般に相応する塩素化合物含有から得られる(共)重合体。次のものも好ましい:トリメチルシロキシ基により末端ブロックされたメチルヒドロゲンポリシロキサン、トリメチルシロキシ基で末端ブロックされた、ジメチルシロキサン−及びメチルヒドロゲンシロキサン−単位からの共重合体及び末端位単位中にそれぞれ1個のSi−結合したヒドロキシル基を有しているジメチルポリシロキサン並びに有機官能性シロキサン、例えばビニル−官能性シロキサン、アルキル−官能性シロキサン、ビニル−/アルキル−官能性シロキサン(共縮合体)、メタクリル−官能性シロキサン、アミノ−官能性シロキサン、アミノアルキル−/アルキル−官能性シロキサン、アミノアルキル−/フルオロアルキル−官能性シロキサン又は相応する共縮合体並びに、例えば、非限定的であるが、刊行物EP0590270A、EP0716127A、EP0716128A、EP0748357A、EP0760372A、EP0814110A、EP0879842A、EP0846715、EP0930342A、EP1101787A、EP1205481A、EP1304345A、WO06/081891、WO06/081892、WO06/010666、DE19649953A、DE19649955A、DE19725516A、DE19818923A、DE19823390A、DE19834990A、DE19849308A、DE19904132A、DE19908636A並びにDE10056344A中に記載されているような縮合体又はオリゴマー珪酸エステル、例えばDynasylan(R)40又はヒドロゲンシクロシロキサンを包含するDE2744726並びにDE2809871Cからのもの、例えば、いわゆるn=2〜20、殊にn=4〜6のオリゴ重合度を有するDnH−化合物。
(iii)水中に可溶な有機ポリマー少なくとも1種及び
(iv) 少なくとも1個のSi−O−Si結合及び/又は少なくとも1個のSi−Si結合を有している有機珪素化合物少なくとも1種
をベースとしており、
この際、有機ポリマー(iii)と有機珪素化合物(iv)との合計量に対する有機ポリマー(iii)の含有率は、約40〜約80質量%、好ましくは40〜約70質量%、殊に45〜60質量%であり、この際、少なくとも1個のSi−O−Si結合を有する有機珪素化合物は、アルキルアルコキシシロキサンのオリゴマー混合物に基づいており、このオリゴマー混合物は、アルキルアルコキシシロキサン50〜100質量%を含有し、これは、実質的に2〜20のオリゴ重合度を有し、かつ、少なくとも1個のSi−Si結合を有する有機珪素化合物はポリシランである。
線状n−プロピルエトキシシロキサン
(R")Si(OR"’)xOy (I)
として記載することもでき、ここで、特に基R"は同じ又は異なるもので、R"はC−原子数1〜18を有する線状、分枝状又は環状のアルキル基、特にメチル、エチル、プロピル、ヘキシル、オクチル、ヘキサデシル、殊にn−プロピルを表し、基R"’は同じ又は異なるもので、R"’は水素又はC−原子数1〜4を有する線状又は分枝状のアルキル基、特にメチル、プロピル、ブチル、殊にエチルを表し、かつ
1.0<x<2.0 及び0.5<y<1.0である、但し、(2y+x)=3であることを条件とする。
− M2−構造を有し、n=2のオリゴ重合度を有している、アルキルアルコキシシロキサン 0〜30質量%、特別好ましくは10質量%を下回る、全く特別好ましくは0.001〜5質量%まで、殊に0.01〜1質量%、
− M2D−及び/又はD3−構造を有する(この際、記載の構造はn=3のオリゴ重合度を有しているアルキルアルコキシシロキサンの1分子量に相当している)、アルキルアルコキシシロキサン 8〜40質量%、特に好ましくは10〜35質量%、全く特別好ましくは15〜30質量%、
− M2D2−及び/又はM3T−及び/又はD4−構造を有する(この際、記載の構造はn=4のオリゴ重合度を有しているアルキルアルコキシシロキサンの1分子量に相当している)、アルキルアルコキシシロキサン 20〜60質量%、特別好ましくは25〜55質量%、全く特別好ましくは35〜50質量%、殊に30〜45質量%、
− M2D3−及び/又はM3DT−及び/又はD5−構造を有する(この際、記載の構造はn=5のオリゴ重合度を有しているアルキルアルコキシシロキサンの1分子量に相当している)、アルキルアルコキシンシロキサン 5〜35質量%、特別好ましくは8〜30質量%、全く特別好ましくは15〜25質量%、殊に10〜24質量%、
− M2D4−及び/又はM3D2T−及び/又はM4T2−及び/又はD6−構造を有する(この際、記載の構造はn=6のオリゴ重合度を有しているアルキルアルコキシシロキサンの1分子量に相当している)、アルキルアルコキシシロキサン 0.1〜30質量%、特別好ましくは0.5〜25質量%、全く特別好ましくは5〜20質量%。
引火点(EN22719) : >70℃
粘度(20℃、DIN 53015): 35mPas
密度(20℃、DIN 51757): 1.04g/cm3
水含有率 : ≦0.05%
遊離アルコール : ≦0.3%
− 第1工程で、水中に溶かされた(i)又は(iii)による有機ポリマー少なくとも1種少なくとも10質量%(有機珪素化合物の全量に対して)を、(ii)又は(iv)による有機珪素化合物少なくとも1種と混合し、場合による残りの量の有機ポリマーを、その分散の間及び/又はその後に添加し、場合により更なる添加物を、この分散の前、間及び/又は後に添加し、かつ
− 第2工程で、第1工程で得られた分散液を乾燥させ、この際に、この乾燥の間及び/又は後に、更なる添加物を添加することができる。
例1
粉末1の製造
Protectosil(R)226 100gを、鹸化度88モル%及び4%溶液としてのヘプラー粘度4mPasを有するポリビニルアルコールの24質量%水溶液329.2g中で、プロペラ攪拌機を用い、1000Upmで15分間乳化させ、引き続き、水で固体含有率25質量%まで希釈した。この混合物を、2成分ノズルを有する実験室用スプレー塔で、120℃の進入温度での圧縮空気を用いてスプレーし、乾燥させた。粘結防止剤(Antibackmittel)として、高熱分解珪酸0.6質量%及び市販の炭酸塩9.4質量%(完成粉末に対して)を加えた。良好な収率で、水中に良好に再分散可能な自由流動性の白色粉末が得られ、これ自体は、指の間で擦する場合にベトつかず、従って使用されたプロピルアルコキシシロキサン混合物を、良好に埋包された形で含有している。
粉末2の製造
例1を繰り返したが、ここでは、製造された混合物を水で希釈しなかった。固体含有率は37.9質量%であり、スピンドル3を用い、20Upm及び25℃で測定されたブルックフィールド粘度は1590mPasであった。スプレーディスク(Zerstauber-scheibe)を用いて、150℃のオリフィス温度でスプレー乾燥を行った。良好な収率で、良好に湿潤可能で良好に再分散可能な、自由流動性の白色粉末が得られ、これは、水と一緒に撹拌する場合に、短時間以内に崩壊して一次粒子になった。
粉末3の製造
Protectosil(R)266からの50質量%水性の乳化剤安定化されたエマルジヨン200.0gを、鹸化度88モル%及び4%溶液としてのヘプラー粘度4mPasを有するポリビニルアルコールの24質量%水溶液329.2gと例2と同様に混合し、希釈し、乾燥させ、かつ粘結防止剤と混合させた。良好に湿潤化可能で、かつ良好に再分散可能な、自由流動性の白色粉末が得られ、これは指の間で擦する場合にベトつかず、従って使用されたシロキサンを、良好に埋包された形で含有している。
粉末4の製造
イソブチルトリエトキシシランをベースとしている液状シラン40gを、鹸化度88モル%及び4%溶液としてのへプラー粘度4mPasを有するポリビニルアルコールの24質量%水溶液595.7g中で、プロペラ攪拌機を用い、1000Upmで、15分間乳化させ、引き続き水で固体含有率25質量%まで希釈した。この混合物を、2成分ノズルを有する実験用スプレー塔で、圧縮空気を用い、120℃のオリフィス温度でスプレーし、乾燥させた。粘結防止剤として、完成粉末に対して高熱分解珪酸0.6質量%及び市販の炭酸塩9.4質量%を加えた。良好な収率で、良好に湿潤化可能で良好に再分散化可能な、自由流動性の白色粉末が得られ、これは指の間で擦する場合にもベトつかず、従って使用されたシラン調合物を良好に埋包された形で含有している。
EP0228657による粉末5〜10の製造
EP0228657に記載されている実施例と同様にして、相応するポリシロキサン又はシラン(第1表参照)を、ポリビニルアルコール水溶液(鹸化度88モル%及び4%溶液としてのへプラー粘度4mPasを有するポリビニルアルコールの24.3質量%水溶液)中で分散又は乳化させ、水で、非水性分40質量%になるまで希釈した。このスプレーバッチの安定性を、2時間及び12時間後に評価した。安定性判定基準として、第3表中に、生じた上澄み(Ueberstand)が、cmで記載されている。予備撹拌の後に、このスプレーバッチを、実験室用スプレー乾燥機(入口温度135℃、出口温度76℃)中で、2成分ノズル(空気圧3.5バール)を用いてスプレーさせ、乾燥させた。
使用技術的検査−セメント/砂−モルタルの吸水係数の測定
液状出発物質に比べた、粉末の腐食抑制作用並びに場合による疎水性化作用の評価のために、24時間後の水吸収係数をDIN52617に従って測定した。ポートランドセメントCEM I 42.5N 25質量%及びDIN EN 196−1による規格砂75質量%から成っているモルタル基礎混合物に、それぞれ第2表中に記載の作用物質を加え、乾燥処方物に対して12%の水と一緒に、60mmプロペラ攪拌機を用いて、950Upmの速度で60秒間撹拌した。3分の熟成時間の後に、このモルタルを再び手で短時間撹拌し、次いで、直径8cm及び高さ2cmを有するプラスチックリング型中に充填し、表面を鏝で型の高さまで取り除いた。試験体を23℃及び50%相対湿度で14日間貯蔵し、この際、これをこの1日後に取り出した。試験体の質量測定の後に、これを水中で24時間貯蔵し、引き続き表面に付着している水の除去乾燥の後に、再び質量測定を行った。質量差、試験体の表面及び水中貯蔵の時間から、DIN 52617に従って、水吸収係数ω24を計算した。この実験を、液状シラン含有作用物質を用いて、本発明により使用される粉末を用いると同様に実施した。硬化特性の顕著な変化は観察されなかった。
24時間水浸の後のセメント/砂−モルタル中のPVOHなしに液状で使用された作用物質と比較した、粉末3及び1の水吸収係数ω24 。この水吸収係数を、DIN 52617に従って測定し、[kg/m2*h0.5]で記載した。シラン−又はシロキサン量に対する作用物質量が、使用モルタル混合物の乾燥分に対してそれぞれ1.8質量%になるように、配分量を調節した。
24時間水浸の後のモルタル中の粉末2の水吸収係数ω24(テキスト参照)。この水吸収係数は、DIN 52617に従って測定され、[kg/m2*h0.5]で記載されている。
実験室試験を用いる粉末の腐食抑制作用の測定
この検査の目的は、実験室検査における抑制作用の定量測定であった。この場合には、標準法(例えばASTMによる試験)の使用を示していない。それというのも、特に珪素化合物をベースとする粉末の特有の性質は明らかにならないか又は僅かにのみ明らかになるだけであるからである。従って、実験室で、乾燥−及び湿潤サイクルを用いる周期的露候の影響を検査した。この状況下で、コンクリートの乾燥効果(これは腐食に影響する)を経過させることができる。側面長さ15cmを有する予製コンクリート立方体(これはそれぞれ、腐食速度及び腐食状態の観察のためのセンサー3個を備えている)の使用は、腐食状態の連続的検査を可能とする。使用されたコンクリート処方及び製造条件が第2〜3表中にまとめられている。この腐食試験の実施のための試験体が、図1中に記載されている。
Claims (18)
- 少なくとも
(i)水中に可溶な有機ポリマー少なくとも1種及び
(ii)少なくとも1個のSi−O−Si結合を有している有機珪素化合物のオリゴマー混合物少なくとも1種
をベースとし、ここで、前記オリゴマー混合物は、アルキルアルコキシシロキサンのオリゴマー混合物をベースとしており、このオリゴマー混合物は、アルキルアルコキシシロキサン50〜100質量%を含有しており、かつ、前記アルキルアルコキシシロキサンは2〜20のオリゴ重合度を有しており、前記オリゴマー混合物のアルキルアルコキシシロキサンは、分子式I:
(R”)Si(OR”’) x O y (I)
[式中、基R”は同じ又は異なるものであり、R”はC−原子数1〜18を有する線状、分枝状又は環状のアルキル基を表し、基R”’は同じ又は異なるものであり、R”’は水素又はC−原子数1〜4を有する線状又は分枝状のアルキル基を表し、
(2y+x)=3であることを条件として、1.0<x<2.0 及び0.5<y≦1.0である]に対応している、水中に分散可能な、再分散可能な又は可溶な混合物少なくとも1種を、無機建築材料中の金属基材を腐食から保護するために用いる使用。 - 前記建築材料は、モルタル及び/又はコンクリートである、請求項1に記載の使用。
- 前記混合物を、前記無機建築材料の製造の間に該無機建築材料に添加するか又は該無機建築材料と接触させる、請求項1又は2に記載の使用。
- (iii)水中に可溶な有機ポリマー少なくとも1種及び
(iv) 少なくとも1個のSi−O−Si結合を有している有機珪素化合物のオリゴマー混合物少なくとも1種
をベースとしている、水中に分散可能な、再分散可能な又は可溶な混合物であって、この際、有機ポリマー(iii)の含有率は40〜80質量%であり、かつ有機ポリマー(iii)と有機珪素化合物(iv)の合計に対しており、ここで、前記オリゴマー混合物は、アルキルアルコキシシロキサンのオリゴマー混合物をベースとしており、このオリゴマー混合物は、アルキルアルコキシシロキサン50〜100質量%を含有しており、かつ、前記アルキルアルコキシシロキサンは2〜20のオリゴ重合度を有しており、前記オリゴマー混合物のアルキルアルコキシシロキサンは、分子式I:
(R”)Si(OR”’)xOy (I)
[式中、基R”は同じ又は異なるものであり、R”はC−原子数1〜18を有する線状、分枝状又は環状のアルキル基を表し、基R”’は同じ又は異なるものであり、R”’は水素又はC−原子数1〜4を有する線状又は分枝状のアルキル基を表し、
(2y+x)=3であることを条件として、1.0<x<2.0 及び0.5<y≦1.0である]に対応している、水中に分散可能な、再分散可能な又は可溶な、無機建築材料中の金属基材を腐食から保護するための混合物。 - 混合物の製造のために使用されるアルキルアルコキシシロキサンのオリゴマー混合物は、オリゴ重合度2〜10を有するアルキルアルコキシシロキサン70〜100質量%を有している、請求項4に記載の混合物。
- 水中に可溶な有機ポリマーは、加水分解度70〜100モル%及び4%水溶液としてのヘッペル粘度1〜50mPas(DIN 53015に従い、20℃で測定)を有する、変性及び/又は非変性のポリビニルアルコールの形の合成されたポリマー、及び/又はポリビニルピロリドン、ポリアクリレート、ポリメチルアクリレート、ポリアルキレンオキシド及び/又はポリマレイネートである、請求項4又は5に記載の混合物。
- 水中に可溶な有機ポリマーは、澱粉、澱粉エーテル、デキストリン、セルロースエーテル、カゼイン及び/又は大豆−蛋白質である、請求項4又は5に記載の混合物。
- 水中に分散可能な又は再分散可能な混合物は、水中に分散又は再分散する場合に、0.1〜50μmの平均粒径を有している、請求項4から7までのいずれか1項に記載の混合物。
- 水中に分散可能な又は再分散可能な又は可溶な混合物は、20〜500μmの平均粒径を有している、請求項4から7までのいずれか1項に記載の混合物。
- 混合物は、なお、疎水性化剤、脂肪アルコール、シラン、気孔形成剤、湿潤剤、消泡剤、乳化剤、膜形成助剤、硬化−及び固化促進剤、硬化遅延剤、粘稠化剤、分散剤、レオロジー調節添加剤、セメント液化剤、ポリカルボキシレート、ポリカルボキシレートエーテル、ポリアクリルアミド、増粘剤、腐食抑制剤、安息香酸アルキルアンモニウム、アミノアルコール、グルコン酸及び/又はこれらのアルカリ金属−及びアルカリ土類金属塩、保水剤、セルロール繊維、セルロースエーテル、澱粉エーテル、グアーエーテル、曇り、沈降及び/又は浮き色を減少するための添加剤、充填剤及び粉末集塊を減少するための添加剤、膜形成性で水不溶性の分散粉末の群から選択される他の添加物を含有している、請求項4から9までのいずれか1項に記載の混合物。
- − 第1工程で、有機珪素化合物の全量に対して少なくとも10質量%の、水中に溶かされた(iii)による有機ポリマー少なくとも1種を、(iv)による有機珪素化合物少なくとも1種と混合させ、かつ
− 第2工程で、第1工程で得られた分散液を乾燥させる、
請求項4から10までのいずれか1項に記載の混合物を製造する方法。 - 乾燥のための第2工程で、スプレー乾燥、凍結乾燥、流動床乾燥、ドラム乾燥、造粒又は急速乾燥を実施する、請求項11に記載の方法。
- 請求項4から10までのいずれか1項に記載の混合物、又は請求項11又は12に記載の方法で製造された混合物を、無機建築材料中及び/又はその上で、該無機建築材料中の金属基材を腐食から保護するために使用する、請求項4から10までのいずれか1項に記載の混合物、又は請求項11又は12に記載の方法で製造された混合物の使用。
- 無機建築材料を、コンクリート、鉄筋コンクリート、膨張コンクリート、ガスコンクリート、繊維コンクリート、気泡コンクリート、鉄筋繊維コンクリート、吹き付けコンクリート、水中コンクリート、ローラ塗りコンクリート、遠心成形コンクリート、真空コンクリート、自己凝固性コンクリート(SCC)、床用コンクリート、スプリットコンクリート、ドレインコンクリート、高堅牢及び超高堅牢コンクリート、ガラスフォームコンクリート、テラコッタ、石膏−及び/又は石灰−及び/又はセメント−漆喰、補修用モルタル、断熱用モルタル、継目接着剤、タイル接着剤、平坦化配合物、こて塗り配合物、シーリング泥、粉末塗料並びにコンクリート塗料の系列から選択する、請求項13に記載の使用。
- 建築用ブロック、建築部材、建造物中の金属基材を腐食から保護するために使用する、請求項4から10までのいずれか1項に記載の混合物、又は請求項11又は12に記載の方法で製造された混合物の使用。
- 混合物を石材硬化のための処理剤として使用する、請求項4から10までのいずれか1項に記載の混合物、又は請求項11又は12に記載の方法で製造された混合物の使用。
- 水及び請求項4から10までのいずれか1項に記載の混合物、又は請求項11又は12に記載の方法で製造された混合物少なくとも1種をベースとしている、組成物。
- 請求項4から10までのいずれか1項に記載の混合物、又は請求項11又は12に記載の方法で製造された混合物少なくとも1種を含有している組成物において、前記混合物は、その都度の乾燥物含分に対して0.1〜10質量%の濃度で、前記組成物中に含有されている、組成物。
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