CN101260282B - 锂离子电池用水性粘合剂、制备方法及锂离子电池正极片 - Google Patents

锂离子电池用水性粘合剂、制备方法及锂离子电池正极片 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂离子电池用水性粘合剂、制备方法及锂离子电池正极片，属于电池等储能器件制造领域。本发明提供的锂离子电池用水性粘合剂是以聚乙烯醇或其缩醛衍生物为主体聚合物，以两种或两种以上不同极性的单体作为接枝共聚单体，在水介质中接枝改性后形成的水性聚合物乳液，乳液固含量5～40％，粘度200～20000厘泊(40℃)。由本发明的锂离子电池用水性粘合剂制备的正极压实密度较高，提高了锂离子电池的体积能量密度；同时，极片干燥后柔软性良好，利于电池制作，提高了电池生产的成品率，解决了锂离子电池正极压实密度偏低以及极片干燥后较脆、柔软性差率的问题。

Description

锂离子电池用水性粘合剂、制备方法及锂离子电池正极片
技术领域
本发明涉及锂离子电池用粘合剂及其制造方法，属于电池等储能器件制造领域。
背景技术
锂离子电池具有其它电池不可比拟的优点：能量密度高、寿命长、体积小、无污染，广泛用于电动车辆、航天航空、通讯设备以及各类便携式电器，是最理想的移动电源。
锂离子电池主要由正电极、负电极、隔膜和非水电解液等组成；正、负电极由电活性材料、导电剂与粘合剂溶液混合研磨均匀成为浆料，涂布于作为集电体的铜箔、铝箔上，经干燥、碾压等工艺处理而成。锂离子电池电极材料粘合剂主要有两大类，一是目前应用最多的含氟聚合物溶剂型粘合剂；二是以LA132、SBR为代表的水性粘合剂。
以含氟烯烃聚合物溶液为锂离子电池正负极电极材料的粘合剂，有两个明显的缺点：1.在电极制作过程溶剂的挥发，易对环境产生污染，并对操作人员的健康有较大的危害；2.大大增加了锂离子电池的生产成本，溶剂必需用特殊的冷冻设备收集并加以处理，含氟聚合物及其溶剂价格昂贵。
SBR水性粘合剂以水为粉体材料的分散介质，它对环境友好、无污染，对生产操作人员无危害。但SBR水性粘合剂由于材料组份的化学特性的限制，它只能作为锂离子电池负极粉体材料的粘合剂。
LA132水性粘合剂(ZL01108511.8，ZL01108524.X)可作为锂离子电池正负极粉体材料的粘合剂，用它制作的锂离子电池具有优良的电性能。但在正极中使用它存在如下缺点：1.正极压实密度偏低，即在极片重量相同的情况下，极片厚度较大，降低了锂离子电池的体积能量密度；2.极片干燥后较脆、柔软性差，在电池制作过程中极片容易折断，降低电池生产的成品率。
到目前为止，尚没有一种较理想的用于锂离子电池正极粉体材料的水性粘合剂。
发明内容
本发明的目的在于：用聚合物改性的方法，制备新型的低成本、零污染的水性粘合剂，克服上述锂离子电池正极用粘合剂的缺陷，提高锂离子电池的质量。
本发明的锂离子电池用水性粘合剂，以聚乙烯醇或其缩醛衍生物为主体聚合物，以两种或两种以上不同极性的单体作为接枝共聚单体，在水介质中接枝改性后形成的水性聚合物乳液，即可作为电极材料粘合剂。
其中，主体聚合物和接枝共聚单体的重量比为30～95∶5～70，优选50～70∶50～30。粘合剂外观特征为乳液状，固含量5～40％，粘度为200～20000厘泊(40℃)。
所述的主体聚合物为水溶性的聚乙烯醇或其缩醛化衍生物，聚乙烯醇(或其缩醛衍生物)聚合度为1700～2400之间，水解度50～99。
所述的接枝共聚单体是结构式为CHR1＝CR2R3的两种或两种以上不同极性的烯烃，其中，R1＝-H或-CH3；R2＝-H、-CH3或-COOLi；R3＝-COOLi、-CONH2、-CONHCH3、-C6H5、-OCOCH3、-COOCH2CH2CH2CH3、-COOCH2CH(CH2CH3)CH2CH2CH2CH3或-CN。
所述的接枝共聚单体还可以是上述烯烃中的至少一种与环氧基烷烃的组合。
本发明的锂离子电池电极材料水性粘合剂的制备方法是：先将聚乙烯醇或其缩醛衍生物与作为分散介质的蒸馏水一起置于反应容器中，边加热边搅拌至完全溶解；再将接枝共聚单体的部分或全部加入反应器的溶液中，通入高纯氮气驱氧；调节温度并恒温至30～90℃；加引发剂引发接枝，接枝共聚单体的剩余部分和补加的引发剂在反应过程中滴加或分次加入，聚合反应时间为5～30小时，反应结束后真空抽除残余单体，便得到锂离子电池电极材料水性粘合剂。
本发明的锂离子电池正极材料水性粘合剂，其粘合性能、电化学性能等，按本行业技术人员均熟悉的锂离子电池生产工艺制作锂离子电池电极片并组装成铝塑膜软包装电池进行充放电测试考察，结果显示，由本发明的锂离子电池用水性粘合剂制备的正极压实密度较高，提高了锂离子电池的体积能量密度；同时，极片干燥后柔软性良好，利于电池制作，提高了电池生产的成品率。
具体实施方式
本发明的锂离子电池用水性粘合剂以聚乙烯醇或其缩醛衍生物为主体聚合物，以两种或两种以上不同极性的单体作为接枝共聚单体，在水介质中接枝改性后形成的水性聚合物乳液，即可作为电极材料粘合剂。
本发明的锂离子电池电极用水性粘合剂的制备方法是：先将聚乙烯醇及其缩醛衍生物与作为分散介质的蒸馏水一起置于反应容器中，边搅拌混合边加热至溶解，搅拌速度为20～700转/分，温度为60～90℃；再将接枝共聚单体的部分或全部加入反应器的溶液中，通入高纯氮气驱氧0.5～2小时；调节恒温至30～90℃，以40～60℃为佳；加引发剂引发接枝，接枝共聚单体的剩余部分和补加的引发剂在反应过程中滴加或分次加入，聚合反应时间为5～30小时，以15～20小时为佳。反应结束后真空抽除残余单体，便得到锂离子电池电极材料水性粘合剂。其中，主体聚合物和接枝共聚单体的重量比为30～95∶5～70，以50～70∶50～30为佳。
所述的主体聚合物为水溶性的聚乙烯醇或其缩醛化衍生物，聚乙烯醇(或其缩醛衍生物)聚合度为1700～2400之间，水解度50～99。
所述的接枝共聚单体是结构式为CHR1＝CR2R3的两种或两种以上不同极性的烯烃，其中，
R1＝-H、-CH3或-COOLi；
R2＝-H、-CH3或-COOLi；
R3＝-COOLi、-CONH2、-CONHCH3、-C6H5、-OCOCH3、-COOCH2CH2CH2CH3、-COOCH2CH(CH2CH3)CH2CH2CH2CH3或-CN。
所述的接枝共聚单体还可以是上述烯烃中的至少一种与环氧基烷烃的组合。
反应中采用的引发体系可以为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢、偶氮二异丁腈等水溶性引发剂，也可以是这些引发剂与NaHSO3、FeSO4等构成的氧化还原引发体系。引发剂用量则占单体总重量的0.5～1.5％。
用上述制备方法所得到的锂离子电池正极材料水性粘合剂的固含量范围5～40％(重量百分数，下同)，并以10～20％为佳；粘度为200～20000厘泊(40℃)。
本发明中锂离子电池用水性粘合剂所适用的正极材料为LiFePO4、LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4及其多元混合物等。在制造的电极片中，水性粘合剂的含量为2～8％，以4～6％为佳。
采用本发明的锂离子电池用水性粘合剂按本行业技术人员均熟悉的锂离子电池生产工艺制作锂离子电池正极片并组装成铝塑膜软包装电池进行充放电测试考察，其制作过程如下：
1.将本发明的锂离子电池正极用粘合剂稀释至浓度为5％，称取该稀释后粘合剂60份加入90份LiCoO2或LiMn2O4正极粉体材料、7份导电添加剂混合研磨成浆料，均匀涂布在洁净的铝箔上，烘干压实后，得到LiCoO2或LiMn2O4正极电极片；
2.将商品LA132水性粘合剂稀释至浓度为5％，称取该粘合剂100份加入95份碳素负极材料混合，充分研磨成浆料，均匀涂布在洁净的铜箔上，烘干后碾压密实，即得到负极电极片；
3.将制作好的锂离子电池正负极片按电池容量规格尺寸裁成一定面积的电极片，以Cellgard-2400作为电池隔膜，制作LiMn2O4/石墨或LiCoO2/石墨卷绕式锂离子电池，以铝塑膜封装，在80±10℃的温度下真空干燥10～48小时后，转移到干燥氩气氛的手套箱中，注入电解液，电解液为LiPF6/碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二乙酯(DEC)+碳酸甲乙酯(EMC)，EC∶DEC∶EMC＝1∶1∶1(重量比)；电池测试均按本行业技术人员均熟悉的锂离子电池充放电条件进行。
以下非限定性实施例更具体详细的描述，将有助于本发明的理解，本发明的保护范围不受这些实施例的限定，本发明的保护范围由权利要求来决定。
实施例1锂离子电池正极用水性粘合剂的制备
本实施例中以环氧丙烷(POX)、丙烯酰胺(AM)和醋酸乙烯酯(VAc)在水相中与聚乙烯醇(PVA)接枝共聚，制备出用于锂离子电池正极片的水性粘合剂，其组成为POX∶AM∶VAc∶PVA＝10∶10∶20∶60(重量比，下同)，乳液固含量为20％，产物为浅白色乳液。
上述用于锂离子二次电池的水性粘合剂的制法是：在反应容器中加入60份聚乙烯醇(聚合度为1700，水解度99％)和400份蒸馏水，加热至95℃，搅拌溶解，转速300转/分；完全溶解后降温并恒温于50℃；通入氮气驱氧2小时，加入10份环氧丙烷、10份丙烯酰胺和20份醋酸乙烯酯，然后加过硫酸铵0.7份、亚硫酸钠0.4份，反应12小时后结束。制得上述成分的锂离子电池正极水性粘合剂。
实施例2锂离子电池正极用水性粘合剂的制备
本实施例粘合剂的制法和操作条件与实施例1基本相同，唯不同的是环氧丙烷(POX)换为丙烯腈(AN)，在反应容器中加入60份聚乙烯醇和400份蒸馏水，完全溶解后恒温于50℃；加入15份丙烯酰胺、10份丙烯腈和15份醋酸乙烯酯，反应20小时后结束。粘合剂的组成为AM∶AN∶VAc∶PVA＝15∶10∶15∶60，乳液固含量为20％，为微黄白乳液。
实施例3锂离子电池正极用水性粘合剂的制备
本实施例粘合剂的制法同于实例2，唯一不同的是，丙烯腈换为丙烯酸丁酯(BA)，于温度50℃反应20小时；粘合剂的组成为AM∶BA∶VAc∶PVA＝15∶10∶15∶60，乳液固含量为20％，为微黄白乳液。
实施例4锂离子电池正极用水性粘合剂的制备
本实施例粘合剂的制法与实施例2基本相同，唯不同是，丙烯腈换为丙烯酸异辛酯(EHA)；于温度50℃反应30小时；粘合剂的组成为AM∶EHA∶VAc∶PVA＝15∶10∶15∶60，乳液固含量为10％，为白色乳液。
实施例5锂离子电池正极用水性粘合剂的制备
实施例粘合剂的制法与实施例2基本相同，唯不同是，主体聚合物为聚乙烯醇缩丁醛(PVB)；于温度50℃反应30小时；粘合剂的组成为AM∶AN∶VAc∶PVB＝15∶10∶15∶60，乳液固含量为10％，为白色乳液。
以下是本发明水性粘合剂在锂离子电池中的实际应用
实施例6采用本发明水性粘合剂制备的正极极片性能参数
以LiCoO2和LiMn2O4为正极材料，实施例1～3得到的乳液为粘合剂，配合导电剂，制得组成为90％正极材料，7％导电剂，3％粘合剂的正极片；匹配正、负极片，组装成锂离子电池进行恒流充放电试验；电池隔膜为Cellgard-2400，电解液为1.0M LiPF6/EC+DEC+EMC(1∶1∶1)，实施例1～3的乳液作为粘合剂的极片参数如表1所示，其电池循环性和放电曲线如表2和图1所示。
表1.LiCoO2和LiMn2O4正极极片参数
粘合剂 固含量％   40℃粘度/CP   锰系正极压实密度   钴系正极压实密度   极片柔软性
  实施例1   20   14300   3.03   3.61   良好
  实施例2   20   15700   2.85   3.55   良好
  实施例3   20   9600   2.96   3.58   优良
  LA132   15   5300   2.23   3.32   差
表2.各类实验电池的充放电循环容量
粘合剂   首次放电容量mAh   第100次放电容量mAh  第200次放电容量mAh  第300次放电容量mAh   第300次容量保持％
  实施例1   635   595   571   554   87.2
  实施例2   639   600   575   560   87.6
粘合剂   首次放电容量mAh   第100次放电容量mAh  第200次放电容量mAh  第300次放电容量mAh   第300次容量保持％
  实施例3   603   570   571   549   91.0
表1和表2结果显示，采用本发明锂离子电池正极用水性粘合剂，制备的正极与采用LA132为粘合剂的正极极片相比，压实密度较高，能显著提高锂离子电池的体积能量密度。另外，极片柔软性良好，这电池制作过程中非常有利，极大地提高了电池生产的成品率。且电池的充放电循环容量性能优良。本发明用聚合物改性的方法，为锂离子电池提供了一种理想的粘合剂。

Claims (13)

1.锂离子电池用水性粘合剂，其特征在于：它是以聚乙烯醇或其缩醛衍生物为主体聚合物，以两种以上不同极性的单体作为接枝共聚单体，在水介质中接枝改性后形成的水性聚合物乳液，乳液固含量5～40％，粘度200～20000厘泊，40℃。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用水性粘合剂，其特征在于：所述的主体聚合物聚乙烯醇或其缩醛化衍生物的聚合度为1700～2400之间，水解度50～99。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池用水性粘合剂，其特征在于：所述的接枝共聚单体是：
结构式为CHR1＝CR2R3的不同极性的烯烃中的至少两种，其中，R1＝-H、-CH3；R2＝-H、-CH3或-COOLi；R3＝-COOLi、-CONH2、-CONHCH3、-C6H5、-OCOCH3、-COOCH2CH2CH2CH3、-COOCH2CH(CH2CH3)CH2CH2CH2CH3或-CN；
或上述烯烃中的至少一种与环氧基烷烃的组合。
4.制备权利要求1-3任一项所述的锂离子电池用水性粘合剂的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按主体聚合物和接枝共聚单体的重量比为30～95∶5～70称取原料；
(2)将主体聚合物与蒸馏水一起置于反应容器中，边加热边搅拌至完全溶解，温度为60～90℃；
(3)将接枝共聚单体全部加入反应器的溶液中，通入高纯氮气驱氧0.5～2小时，调节并恒温至30～90℃；
(4)加引发剂引发接枝共聚，聚合反应时间为5～30小时，反应结束后真空抽除残余单体，得到锂离子电池用水性粘合剂。
5.根据权利要求4所述的制备锂离子电池用水性粘合剂的方法，其特征在于：反应中采用的引发体系为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢或偶氮二异丁腈，或前述引发剂与NaHSO3或FeSO4构成的氧化还原引发体系；引发剂用量占单体总重量的0.5～1.5％。
6.根据权利要求4所述的制备锂离子电池用水性粘合剂的方法，其特征在于：聚合反应温度为40～60℃，时间15～20小时。
7.根据权利要求4所述的制备锂离子电池用水性粘合剂的方法，其特征在于：控制乳液固含量为10～20％，粘度为200～20000厘泊，40℃。
8.根据权利要求4所述的制备锂离子电池用水性粘合剂的方法，其特征在于：聚合反应是分步进行的，第(3)步只加入一部分接枝共聚单体，剩余部分在第(4)步聚合反应过程中滴加或分次，同时补加引发剂。
9.根据权利要求8所述的制备锂离子电池用水性粘合剂的方法，其特征在于：反应中采用的引发体系为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢或偶氮二异丁腈，或前述引发剂与NaHSO3或FeSO4构成的氧化还原引发体系；引发剂用量占单体总重量的0.5～1.5％。
10.根据权利要求8所述的制备锂离子电池用水性粘合剂的方法，其特征在于：聚合反应温度为40～60℃，时间15～20小时。
11.根据权利要求8所述的制备锂离子电池用水性粘合剂的方法，其特征在于：控制乳液固含量为10～20％，粘度为200～20000厘泊，40℃。
12.锂离子电池正极极片，其特征在于：它是由权利要求1-3任一项所述的锂离子电池用水性粘合剂与锂离子电池正极粉体材料和导电剂制备而成，其中水性粘合剂的含量为2～8％。
13.根据权利要求12所述锂离子电池正极极片，其特征在于：水性粘合剂的含量为4～6％。
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