CN101073599A - 丹参中总丹参酮及总酚酸提取物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从中药丹参中提取得到的总丹参酮及总酚酸提取物及其制备方法。总丹参酮提取物主要含有隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮IIA、丹参酮甲酯、二氢丹参酮I及其衍生物等;总酚酸提取物主要含有丹酚酸A、丹酚酸B、原儿茶醛及其衍生物等。上述提取物可由溶剂提取法、大孔吸附树脂法、柱色谱法、液-液逆流分配色谱法等任意一种方法,或这些方法的任意组合制备获得。所制得的丹参总丹参酮提取物中总丹参酮含量为20~100%(w/w),其中,隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮IIA三种成分的含量占全部总丹参酮含量的5~100%(w/w)。所制得的丹参总酚酸提取物中总酚酸含量为5~100%(w/w),其中,丹酚酸B的含量占全部总酚酸含量的5~100%(w/w)。
Description
技术领域
本发明属医药技术领域,具体涉及一种中药丹参的总丹参酮及总酚酸提取物及制备方法、质量控制方法及其在医药和保健食品领域的应用。
背景技术
丹参为常用中药,来源于唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bunge的干燥根及根茎。传统中医药理论认为丹参具有祛瘀止痛、活血调经、养心除烦的功效,主治心绞痛,月经不凋,痛经,经闭,血崩带下,癥瘕积聚,瘀血腹痛,骨节疼痛,惊悸不眠,恶疮肿痛等证,现代药理研究表明丹参具有脑缺血保护、改善冠脉血流量及微循环和促进组织修复、抗血小板凝集、抗肿瘤、抗炎抑菌、保肝等多种功效,临床广泛应用于治疗冠心病、急性心梗、脑梗、慢性肝炎、失眠、肿瘤及消化道溃疡等症。丹参中主要含有酚酸类、丹参酮类等成分,药理研究表明丹参具有抑制动脉粥样硬化、减少心肌耗氧量、抗肝纤维化、抗消化性溃疡、抗菌消炎及抗肿瘤等作用;总酚酸类对心脏、脑、肝、肾均有保护作用,对白内障、溃疡有治疗作用,也有一定抗病毒作用;总丹参酮类有消炎、抗菌、抑菌,抗肿瘤的作用。但有关总丹参酮及总酚酸类化学成分的应用及制备方法,仅见有一项公开的发明专利“丹参酮和丹酚酸B联产的方法”(专利申请号200610053323.2),虽同时涉及丹参中丹参酮类与丹酚酸类成分的制备,但其总丹参酮类成分采用超临界CO2流体萃取,不仅生产成本大,实际应用受限制,而且得到的提取物中总丹参酮类成分含量仅为20%。同时酚酸类成分仅仅涉及丹酚酸B,而不是总酚酸类成分。因此迄今为止,未见涉及丹参中总丹参酮及总酚酸类提取物及其制备方法和用途的专利。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丹参中总丹参酮及总酚酸提取物及其制备方法。
本发明的另一个目的在于提供一种丹参中总丹参酮及总酚酸提取物与某些碱或金属盐形成的金属盐类衍生物。
本发明的再一个目的在于提供一种丹参中总丹参酮及总酚酸提取物与某些金属离子形成的金属络合物。
本发明的再一个目的在于提供丹参中总丹参酮及总酚酸及其某些降解产物、某些金属盐类衍生物和某些金属络合物的用途。
本发明提出的丹参总丹参酮及总酚酸提取物,是从中药丹参中提取的含有多种丹参酮类及酚酸类活性成分的组合,其中主要化合物结构如下:
化合物 | R1 | R2 | 英文名称 |
丹参酮IIA | CH3 | CH3 | Tanshinone IIA |
丹参酮IIB | CH2OH | CH3 | Tanshinone IIB |
CH3 | CH2OH | Przewaquinone | |
丹参酮甲酯 | COOCH3 | CH3 | Methytanshinonate |
隐丹参酮(cryptotanshinone)
2-(N-四氢吡咯-亚甲基)丹参酮I[2-(N-pyrrolidine-alkyl)tanshinone I]
丹参酮I(tanshinone I)
序号 | 化合物 | 英文名称 | |
I | 丹酚酸A | R=Y | Salvianolic acid A |
II | 丹酚酸B | R1=R2=Y | Salvianolic acid B |
III | 丹酚酸C | R=Y | Salvianolic acid C |
本发明所述原料丹参,来源于唇形科鼠尾草属植物丹参。作为提取丹参中总丹参酮及总酚酸的原材料,可以是市售丹参饮片,也可以是此植物的任一部位,其中优选的药材部位为这些植物未抽花茎的干燥根及根茎。上述所述的丹参包括未经任何炮制处理的原药材及饮片,还包括各种炮制品,如“酒炙丹参”、“米炒丹参”、“麸炒丹参”、“醋炙丹参”、“丹参炭”等。
本发明所述的丹参总丹参酮及总酚酸提取物,是指从上述植物的任何部位提取得到的,包含多种丹参酮类及酚酸活性成分的组合物,其中优选的是从Salviamiltiorrhiza Bunge未抽花茎的干燥根及根茎中提取制备得到的,含有多种丹参酮及酚酸类活性成分的组合物。这些丹参酮及酚酸类成分主要包括丹酚酸B、丹酚酸A、原儿茶醛、隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮IIA及其衍生物。
作为丹参总丹参酮及总酚酸提取物,其中各种丹参酮及酚酸类成分百分含量的总和为5~100%(w/w),其中优选的为60~100%(w/w)。
本发明所述的丹参总丹参酮及总酚酸提取物,可以与某些碱(如氢氧化钠、氢氧化钾等)以及钠盐、钾盐、钙盐、锌盐等金属盐(如碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、醋酸钠、醋酸锌等),形成金属盐类衍生物。这些衍生物具有与上述丹参总丹参酮及总酚酸提取物相同或相近的药理活性和用途。
本发明所述的丹参总丹参酮及总酚酸提取物,还可以与钠、钾、钙、铁、铝、锌、铜、钡、铬、锶等金属离子形成金属络合物。这些金属络合物具有与上述丹参总丹参酮及总酚酸提取物相同或相近的药理活性或用途。
在本发明所述的丹参总丹参酮提取物所涵盖的各种丹参酮类活性成分之中,最主要的是隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮IIA、二氢丹参酮I、丹参酮甲酯、丹参酮IIB等成分。作为丹参总丹参酮提取物,其总丹参酮含量为20~100%(w/w),其中,隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮IIA三种成分的含量占全部总丹参酮含量的5~100%(w/w)。
在本发明所述的丹参总酚酸提取物所涵盖的各种酚酸类活性成分之中,最主要的是丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸C、原儿茶醛等成分。作为丹参总酚酸提取物,其总酚酸含量为5~100%(w/w),其中,丹酚酸B的含量占全部总酚酸含量的5~100%(w/w)。
本发明还提出了所述丹参总丹参酮及总酚酸提取物的制备工艺,它可以采用以下任意一种方法,或这些方法的任意组合进行制备:(1)溶剂提取法;(2)溶剂萃取法;(3)大孔吸附树脂法;(4)柱色谱法;(5)液-液逆流分配色谱法。其中优选的方法为大孔吸附树脂法。
在使用这些方法进行制备时,一般包括以下几个步骤:
(1)提取:分为两个步骤,所用溶剂可以是水或任意一种醇类、酮类及酯类溶剂,或这些溶剂按一定比例组成的混合溶剂,或由这些溶剂与酸、碱、盐配成的酸性或碱性溶剂。提取方法可以是煎煮、加热回流、超声提取、冷浸、渗漉、微波提取、高压提取等。
优选的提取工艺为:分两步提取,首先,丹参药材加50~90%乙醇,回流提取2~3次,每次提取1~2小时,溶剂用量为5~15倍量(L/kg);其次,药渣挥去溶剂,再加0~50%乙醇,回流提取2~3次,每次提取1~2小时,溶剂用量为5~15倍量(L/kg)。
(2)过滤:将两步提取液分别过滤。包括离心、抽滤、超滤、压滤等方法,使用或不使用以下任意一种澄清剂或其组合:醇沉剂,明胶,高岭土,各种树脂,聚乙二醇,聚乙三醇,壳聚糖以及天然澄清剂成品如101果汁澄清剂、ZTC+1天然澄清剂等。
(3)浓缩:将两步提取液分别过滤,包括常压或减压条件下的薄膜蒸发、旋转蒸发及煎煮浓缩等。
(4)干燥:包括真空干燥、喷雾干燥、冷冻干燥等。
当采用溶剂萃取法进行制备时,一般先将提取物混悬于水中,用合适极性的溶剂,如氯仿、乙酸乙酯、丙酮、正丁醇等,或是这些溶剂的混合物,萃取获得其中的总丹参酮或总酚酸成分,得到总丹参酮提取物及总酚酸提取物。
当采用大孔吸附树脂法进行制备时,所用的大孔树脂可以是非极性、弱极性、中等极性、弱碱性或弱酸性等任意一种类型,如D101、D4020、HPD400、AB-8、S-8、HZ-806等,其中优选的为弱极性或中等极性的树脂,如AB-8、HPD400、D101等。所用的洗脱剂为水和含水的乙醇、甲醇、丙酮等,其中优选的为0~100%的乙醇。
优选的总丹参酮提取物树脂纯化工艺为:分为两个步骤,首先,选用AB-8、HPD400等中等极性或弱极性大孔吸附树脂作为纯化用树脂,取丹参高浓度乙醇提取物上样液浓度为0.4~0.8g/mL(以丹参酮量计),吸附流速3~9BV/h,树脂柱径高比1∶5~1∶10,上样量为1.5~5mg/mL(以丹参酮量计),上样液乙醇浓度为0~50%,30%~70%乙醇洗脱5~9BV进行除杂,除杂流速为3~8BV/h,用40~95%乙醇洗脱5~9倍树脂体积,洗脱流速为5~9BV/h。得总丹参酮提取物。
其次,选用AB-8、HPD400等中等极性或弱极性大孔吸附树脂作为纯化用树脂,将丹参乙醇提取物上样流出液和除杂流出液与低浓度醇提取液合并,浓缩至浓度为15~25mg/mL(以丹酚酸B量计),吸附流速3~9BV/h,树脂柱径高比1∶5~1∶10,上样量为15~25mg/mL(以丹酚酸B量计),上样液乙醇浓度为0~30%,0%~40%乙醇洗脱1~3BV进行除杂,除杂流速为3~8BV/h,用0~40%乙醇洗脱5~9倍树脂体积,洗脱流速为5~9BV/h。得总酚酸提取物。
当采用柱色谱法进行制备时,其处理的对象可以是上述提取步骤所获得的产物,也可以是经上述溶剂提取法、溶剂萃取法、大孔吸附树脂法初步纯化后的产物。所用的固定相可以是硅胶、聚酰胺、氧化铝、葡聚糖(Sephadex系列或Sephadex LH-20系列)、C-8、C-18、活性炭、纤维素等,所用的洗脱液因固定相的不同而不同,一般是由水、甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯、石油醚等组成的混合溶剂。
当采用液-液逆流萃取法进行制备时,其处理的对象可以是上述提取步骤的产物,也可以是经上述溶剂提取法、溶剂萃取法、大孔吸附树脂法初步纯化后的产物。一般先将提取物混悬于水中,然后用合适极性的溶剂,如氯仿、乙酸乙酯、丙酮、正丁醇等,或是这些溶剂的混合物,萃取获得其中的总丹参酮成分,得总丹参酮提取物。
该提取物可以单独或与其它任何中西药物或食物按任意比例配伍,用于制备药物或功能性食品,所制得的药物或功能性食品可以是胶囊剂、片剂、丸剂、颗粒剂、口服液、糖浆、冲剂、酒剂、注射剂、膏剂、散剂、饮料等。
本发明质量控制方法可包括以下含量测定方法中的一种或几种:
1.总丹参酮
精密称取丹参酮IIA对照品适量(约1mg),置于25ml容量瓶中,加95%乙醇使其完全溶解并稀释至刻度,摇匀,做为对照品溶液。精密移取丹参酮IIA对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL至25mL容量瓶中,用95%乙醇定容至刻度,于268nm处测定吸收值。以丹参酮IIA对照品取样量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
精密称取总丹参酮提取物样品各3份,每份1mg,置10mL容量瓶中,以95%乙醇定容至刻度,再从中精密移取2mL,置25mL容量瓶中,以95%乙醇定容至刻度并摇匀,于268nm处测定吸收值。外标两点法计算含量。
2.隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA
色谱条件:色谱柱:Spherisorb C18色谱柱(5μm,4.6×250mm);流动相:乙腈-水等度洗脱,58%乙腈(1~40min);流速:1.0mL/min;检测波长:270nm;柱温:30℃。
标准曲线绘制:分别精密吸取隐丹参酮对照品溶液(浓度为0.0444μg/μL)、丹参酮I对照品溶液(浓度为0.0404μg/μL)、丹参酮IIA对照品溶液(浓度为0.0388μg/μL)0、2、4、6、8、10μL注入液相色谱仪,测定各色谱峰峰面积,以对照品进样量(μg)为横坐标,色谱峰峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
含量测定:精密称取3批总丹参酮提取物样品各3份,每份约2mg,置25mL量瓶中,加95%乙醇超声溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA含量测定的供试品溶液。精密吸取上述供试品溶液10μL,注入液相色谱仪,测定各色谱峰峰面积,计算含量。
3.总酚酸
精密称取丹酚酸B对照品适量(约3mg),置于25ml容量瓶中,加蒸馏水使其完全溶解并稀释至刻度,摇匀,做为对照品溶液。精密移取丹酚酸B对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL至25mL容量瓶中,加5%NaNO2溶液1mL,摇匀,放置6min,再加10%的AL(NO3)3溶液1mL,摇匀,放置6min,再加入4%NaOH溶液10mL,用50%乙醇稀释至刻度,摇匀,放置15min,以显色剂为空白,在493.5nm处测定吸光度值。以丹酚酸B对照品取样量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
精密称取总酚酸提取物样品各3份,每份约2mg,置10mL量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。精密移取1mL,置25mL量瓶中,加5%NaNO2溶液1mL,摇匀,放置6min,再加10%Al(NO3)3溶液1mL,摇匀,放置6min,再加入4%NaOH溶液10mL,用50%乙醇稀释至刻度,摇匀,放置15min,以试剂为空白,在493.5nm波长处测定吸光度值,外标两点法计算含量。
4.丹酚酸B
色谱条件:色谱柱:Spherisorb C18柱(5μm,4.6×250mm);流动相:乙腈-水等度洗脱,2%乙腈(1~40min);流速:1.0mL/min;检测波长:286nm;柱温:30℃。
标准曲线绘制:精密吸取浓度为0.1396mg/mL的丹酚酸B对照品溶液0、2、4、6、8、10μL注入液相色谱仪,测定各色谱峰峰面积,以对照品进样量(μg)为横坐标,色谱峰峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
含量测定:精密称取总酚酸提取物样品各3份,每份约2mg,置100mL量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,用0.45μm滤膜过滤,作为供试品溶液。精密吸取上述供试品溶液10μL,注入液相色谱仪,测定色谱峰峰面积,计算含量。
具体实施方式
实施例1:丹参总丹参酮及总酚酸提取物制备工艺
取丹参饮片1kg,90%乙醇10L回流提取3次,每次提取2小时,减压回收溶剂,得总丹参酮粗提物;药渣用水10L回流提取3次,每次提取2小时,减压回收溶剂,得总酚酸粗提物。总丹参酮粗提物加50%乙醇分散溶解,使溶液浓度为0.70mg/mL(以总丹参酮量计),超声使溶散均匀,取混悬液,通过1.8L AB-8大孔吸附树脂,吸附流速1.0mL/min,树脂柱径高比为1∶6,上样量为2.1mg/mL(以总丹参酮量计),水洗3倍树脂体积后70%乙醇洗脱7倍树脂体积进行除杂,除杂流速为1.0mL/min,95%乙醇洗脱9倍树脂体积,洗脱流速为1.0mL/min,收集95%乙醇洗脱液,回收溶剂,减压干燥,即为丹参总丹参酮提取物。测定总丹参酮含量为55%,其中隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA三种成分的含量占全部总丹参酮含量的42%。将总丹参酮粗提物上柱流出液、水洗液和除杂乙醇液合并,挥去乙醇,与总酚酸粗提物合并,浓缩至19mg/ml(以丹酚酸B量计),通过4L AB-8大孔吸附树脂,吸附流速1.0mL/min,树脂柱径高比为1∶6,上样量为19mg/mL(以丹酚酸B量计),水洗1.5倍树脂体积除杂后,20%乙醇洗脱7倍树脂体积,收集20%乙醇洗脱液,回收溶剂,减压干燥,即为丹参总酚酸提取物。测定总酚酸含量为73%,其中丹酚酸B的含量占全部总酚酸含量的43%。
实施例2:丹参总丹参酮及总酚酸提取物制备工艺
取丹参饮片2kg,95%乙醇15L回流提取3次,每次提取1.5小时,减压回收溶剂,得总丹参酮粗提物;药渣用5%乙醇10L回流提取3次,每次提取1小时,减压回收溶剂,得总酚酸粗提物。总丹参酮粗提物加45%乙醇分散溶解,使溶液浓度为0.60mg/mL(以总丹参酮量计),超声使溶散均匀,取混悬液,通过3L AB-8大孔吸附树脂,吸附流速1.0mL/min,树脂柱径高比为1∶6,上样量为1.8mg/mL(以总丹参酮量计),水洗3倍树脂体积后70%乙醇洗脱8倍树脂体积进行除杂,除杂流速为1.0mL/min,95%乙醇洗脱7倍树脂体积,洗脱流速为1.0mL/min,收集95%乙醇洗脱液,回收溶剂,减压干燥,即为丹参总丹参酮提取物。测定总丹参酮含量为56%,其中隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA三种成分的含量占全部总丹参酮含量的39%。将总丹参酮粗提物上柱流出液、水洗液和除杂乙醇液合并,挥去乙醇,与总酚酸粗提物合并,浓缩至20mg/ml(以丹酚酸B量计),通过5L AB-8大孔吸附树脂,吸附流速1.0mL/min,树脂柱径高比为1∶6,上样量为18mg/mL(以丹酚酸B量计),水洗1.5倍树脂体积除杂后,25%乙醇洗脱6倍树脂体积,收集25%乙醇洗脱液,回收溶剂,减压干燥,即为丹参总酚酸提取物。测定总酚酸含量为70%,其中丹酚酸B的含量占全部总酚酸含量的42%。
实施例3:丹参总丹参酮及总酚酸提取物制备工艺
取丹参饮片5kg,90%乙醇10L回流提取3次,每次提取1小时,减压回收溶剂,得总丹参酮粗提物;药渣用水12L回流提取3次,每次提取1.5小时,减压回收溶剂,得总酚酸粗提物。总丹参酮粗提物加50%乙醇分散溶解,使溶液浓度为0.64mg/mL(以总丹参酮量计),超声使溶散均匀,取混悬液,通过2L AB-8大孔吸附树脂,吸附流速1.0mL/min,树脂柱径高比为1∶6,上样量为2.0mg/mL(以总丹参酮量计),水洗3倍树脂体积后70%乙醇洗脱8倍树脂体积进行除杂,除杂流速为1.0mL/min,95%乙醇洗脱8倍树脂体积,洗脱流速为1.0mL/min,收集95%乙醇洗脱液,回收溶剂,减压干燥,即为丹参总丹参酮提取物。测定总丹参酮含量为53%,其中隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA三种成分的含量占全部总丹参酮含量的40%。将总丹参酮粗提物上柱流出液、水洗液和除杂乙醇液合并,挥去乙醇,与总酚酸粗提物合并,浓缩至19mg/ml(以丹酚酸B量计),通过4L AB-8大孔吸附树脂,吸附流速1.0mL/min,树脂柱径高比为1∶6,上样量为19mg/mL(以丹酚酸B量计),水洗1.5倍树脂体积除杂后,20%乙醇洗脱7倍树脂体积,收集20%乙醇洗脱液,回收溶剂,减压干燥,即为丹参总酚酸提取物。测定总酚酸含量为71%,其中丹酚酸B的含量占全部总酚酸含量的40%。
实施例4:丹参总丹参酮及总酚酸提取物制备工艺
取丹参饮片10kg,95%乙醇10L回流提取3次,每次提取1.5小时,减压回收溶剂,得总丹参酮粗提物;药渣用5%乙醇12L回流提取2次,每次提取2小时,减压回收溶剂,得总酚酸粗提物。总丹参酮粗提物用50%乙醇分散溶解,使溶液浓度为0.64mg/mL(以总丹参酮量计),超声使溶散均匀,取混悬液,通过2.5L AB-8大孔吸附树脂,吸附流速1.0mL/min,树脂柱径高比为1∶6,上样量为2.0mg/mL(以总丹参酮量计),水洗3倍树脂体积后70%乙醇洗脱7倍树脂体积进行除杂,除杂流速为1.0mL/min,95%乙醇洗脱7倍树脂体积,洗脱流速为1.0mL/min,收集95%乙醇洗脱液,回收溶剂,减压干燥,即为丹参总丹参酮提取物。测定总丹参酮含量为55%,其中隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA三种成分的含量占全部总丹参酮含量的37%。将总丹参酮粗提物上柱流出液、水洗液和除杂乙醇液合并,挥去乙醇,与总酚酸粗提物合并,浓缩至16mg/ml(以丹酚酸B量计),通过4.5L AB-8大孔吸附树脂,吸附流速1.0mL/min,树脂柱径高比为1∶6,上样量为19mg/mL(以丹酚酸B量计),水洗1.5倍树脂体积除杂后,20%乙醇洗脱7倍树脂体积,收集20%乙醇洗脱液,回收溶剂,减压干燥,即为丹参总酚酸提取物。测定总酚酸含量为74%,其中丹酚酸B的含量占全部总酚酸含量的44%。
实施例5:丹参胶囊的制备
丹参总丹参酮及总酚酸提取物 100g
淀粉或糖粉 100g
上述组分混合后以少量滑石粉为助流剂,压片,制得1000片。
实施例6:丹参复方制剂的制备
丹参总丹参酮及总酚酸提取物 50g
三七总皂苷提取物 50g
上述组分混合均匀,装入硬明胶胶囊中,共500粒胶囊。
Claims (11)
1、一种丹参总丹参酮及总酚酸提取物,其特征在于该提取物由中药丹参中提取获得;总丹参酮提取物主要含有隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮II A、丹参酮IIB、丹参酮甲酯、二氢丹参酮I及其衍生物等;总酚酸提取物主要含有丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸C、原儿茶醛及其衍生物等。
2、如权利要求1所述的丹参总丹参酮及总酚酸提取物,其特征在于丹参为市售丹参饮片或唇形科鼠尾草属丹参植物的全部植株或任何部位,如根、根茎、茎、叶、花穗、果实等,还包括经过炮制的各种炮制品,如“酒炙丹参”、“米炒丹参”、“麸炒丹参”、“醋炙丹参”、“丹参炭”等。
3、如权利要求1所述的丹参总丹参酮及总酚酸提取物,其特征在于上述总丹参酮及总酚酸类成分含量总和以重量计为5~100%。
4、如权利要求1所述的丹参总丹参酮及总酚酸提取物,其特征在于上述总丹参酮提取物中总丹参酮含量为20~100%(w/w),其中,隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮IIA三种成分的含量占全部总丹参酮含量的5~100%(w/w)。
5、如权利要求1所述的丹参总丹参酮及总酚酸提取物,其特征在于上述总酚酸提取物中总酚酸含量为5~100%(w/w),其中,丹酚酸B的含量占全部总酚酸含量的5~100%(w/w)。
6、如权利要求1所述的丹参总丹参酮及总酚酸提取物,其特征在于上述总丹参酮及总酚酸成分,还包括与钠盐、钾盐、钙盐、锌盐等金属盐形成的金属盐类衍生物以及与钠、钾、钙、铁、铝、锌、铜、钡、铬、锶等金属离子形成的金属络合物。
7、如权利要求1~6所述的丹参总丹参酮及总酚酸提取物,其特征在于采用溶剂提取法、溶剂萃取法、大孔吸附树脂法、柱色谱法、液-液逆流分配色谱法等任意一种方法,或这些方法的任意组合进行制备。
8、如权利要求7所述的丹参总丹参酮及总酚酸提取物制备方法,其特征在于,在使用这些方法进行制备时,包括以下一个或几个步骤:
提取:所用溶剂可以是水或任意一种醇类、酮类及酯类溶剂,或这些溶剂按一定比例组成的混合溶剂,或由这些溶剂与酸、碱、盐配成的酸性或碱性溶剂;提取方法可以是煎煮、加热回流、超声提取、冷浸、渗漉、微波提取、高压提取等;
过滤:包括离心、抽滤、超滤、压滤等方法,使用或不使用以下任一种澄清剂或其组合:醇沉剂,明胶,高岭土,各种树脂,聚乙二醇,聚乙三醇,壳聚糖以及天然澄清剂成品如101果汁澄清剂、ZTC+1天然澄清剂等;
浓缩:包括常压或减压条件下的薄膜蒸发、旋转蒸发及煎煮浓缩等;
干燥:包括真空干燥、喷雾干燥、冷冻干燥等。
9、如权利要求7所述的丹参总丹参酮及总酚酸提取物制备方法,其特征在于当使用大孔吸附树脂法时,所用的大孔树脂可以是非极性、弱极性、中等极性、弱碱性或弱酸性等任何一种类型,如D101、D4020、HPD400、AB-8、S-8、HZ-806等,其中优选的为弱极性或中等极性的树脂,如AB-8、HPD400、D101等,所用的洗脱剂为水和含水的乙醇、甲醇、丙酮等。
10、如权利要求9所述的丹参总丹参酮及总酚酸提取物制备方法,其特征在于:选用AB-8、HPD400等中等极性或弱极性大孔吸附树脂作为纯化用树脂,分为两个步骤进行,首先,丹参乙醇提取物上样液浓度为0.4~0.8mg/mL(以丹参酮IIA量计),吸附流速3~9BV/h,树脂柱径高比1∶5~1∶10,上样量为1.5~5mg/mL(以丹参酮IIA量计),上样液乙醇浓度为0~50%,0%~70%乙醇洗脱5~9BV进行除杂,除杂流速为3~8BV/h,用40~95%乙醇洗脱5~9倍树脂体积,洗脱流速为5~9BV/h;其次,丹参乙醇提取物上样流出液和除杂流出液与水提取液合并,浓缩至浓度为15~25mg/mL(以丹酚酸B量计),吸附流速3~9BV/h,树脂柱径高比1∶5~1∶10,上样量为15~25mg/mL(以丹酚酸B量计),上样液乙醇浓度为0~30%,0%~40%乙醇洗脱1~3BV进行除杂,除杂流速为3~8BV/h,用0~40%乙醇洗脱5~9倍树脂体积,洗脱流速为5~9BV/h。
11、如权利要求1~6所述的提取物的应用,其特征在于,该提取物可以单独或与其它任何中西药物或食物按任意比例配伍,用于制备药物或功能性食品,所制得的药物或功能性食品可以是胶囊剂、片剂、丸剂、颗粒剂、口服液、糖浆、冲剂、酒剂、注射剂、膏剂、散剂、饮料等。
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