CN107802672A - 一种丹参总酚酸的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种丹参总酚酸的提取方法，包括如下步骤：(1)丹参材料的处理；(2)丹参的醇提；(3)丹参醇提物的水提取：将醇提得到的药渣取出进行煎煮，进行煎煮，反复进行上述煎煮操作；(4)丹参水提物的干燥处理；(5)丹参的水提取物的纯化：称取丹参水提物40g，加入300mL的水，经过超声振荡处理，配成水溶液，选择大孔吸附树脂材料，水浴恒温振摇24H；(6)丹参总酚酸的干燥，得到纯化好的丹参总酚酸类有效提取物，通过醇提取与水提取相结合的方式，提取丹参脂溶性的丹参酮类和水溶性的酚酸类成分，提高了丹参总酚酸的提取纯度，减少了材料的浪费，通过纯水来进行提取，避免了酸水在水提取过程中引起丹参酚酸物质挥发。

Description

一种丹参总酚酸的提取方法
技术领域
本发明涉及丹参总酚酸提取技术领域，具体为一种丹参总酚酸的提取方法。
背景技术
丹参是临床上常用的治疗心脑血管病的中药，且疗效显著，有悠久的临床应用历史。
近年来，对丹参的水溶性成分进行了系统研究，分离得到丹酚酸A、B、C、D、E、F、G、H、I、J，迷迭香酸、紫草素、异丹酚酸、迷迭香酸的葡萄糖甙等酚酸类化合物。药理实验表明丹参水溶性成分是丹参的重要活性成分，在丹参的作用中占重要地位，其最突出的作用特点是具有很强的清除自由基和抗氧化作用。根据近年研究结果，自由基参与机体多种疾病包括衰老的发生和发展过程，清除自由基、提高机体抗氧化能力，是防治多种疾病的重要途径之一。丹酚酸可以清除自由基、减少自由基对机体的损伤，而产生保护作用，同时通过广泛的药理作用，调节和改善机体的机能状态，促进受损机体组织的修复和复原，达到预防和治疗疾病的目的。
目前，无论市场上销售的丹参注射液、复方丹参注射液还是其它一些有关丹参类中药品种，其提取方法多以水提醇沉法(水煎煮二次；煎煮液浓缩至清膏状，乙醇沉淀，其含醇量达80％，回收乙醇并浓缩至清膏状，再次乙醇沉淀，含醇量达80％，回收乙醇并浓缩至清膏状，加水溶解，过滤，即得)。
申请号为CN200510061128.X，名称为一种丹参总酚酸的制备方法的发明专利，方法步骤如下：丹参饮片或丹参粗粉先用水或稀碱于30～99℃下初提得丹参中的水溶性成分，然后提取液加酸调pH1～6，沉淀去除杂质后，直接干燥或浓缩后干燥，得浸膏粉末；干燥所得浸膏粉末用50～90％乙醇水溶液回流提取1-4次，合并提取液，静置，取上清液，即得高纯度丹参总酚酸溶液；所得溶液直接干燥或浓缩后干燥，即得所述的丹参总酚酸浸膏粉末。利用本发明方法得到的丹参总酚酸不但质量稳定，而且富含中药丹参的活性成分，具有抗脑缺血，抗细胞凋亡等药理作用，因此可以用来制备疗效好，安全可靠的防治心脑血管疾病药物。
但是在提取的时候，遇到了很多的问题，例如：
(1)通过单一的醇提方法来提取丹参总酚酸，导致了很多的原料浪费，无法提取水溶性的酚酸类成分；
(2)酸水提取的过程不容易控制，在提取过程中容易造成丹参总酚酸的热不稳定，产生很多的酚酸损失。
发明内容
为了克服现有技术方案的不足,本发明提供一种丹参总酚酸的提取方法，能有效的解决背景技术提出的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种丹参总酚酸的提取方法，包括如下步骤：
(1)丹参材料的处理：取丹参原材料，清洗丹参表面，随后对丹参进行切割，切割成薄片型丹参材料；
(2)丹参的醇提：将薄片型的丹参材料加入蒸馏水，进行初步煎煮，煎煮后取出药渣，之后向药渣内加入甲醇和乙腈，使得醇含量达到40％-80％，随后加入盐酸，加热到180℃，消除内部的醇；
(3)丹参醇提物的水提取：将醇提得到的药渣取出进行煎煮，且水位高与丹参材料1.2cm-2.0cm，进行煎煮，反复进行上述煎煮操作；
(4)丹参水提物的干燥处理：将水提取溶液加入到坩埚内进行加热，温度控制在140℃-160℃，得到丹参提取物的浸膏，取出浸膏进行粉碎研磨处理，得到丹参的水提取物；
(5)丹参的水提取物的纯化：称取丹参水提物40g，加入300mL的水，经过超声振荡处理，配成水溶液，选择大孔吸附树脂材料，置于锥形瓶当中，加入丹参水提取物的水溶液，水浴恒温振摇24H；
(6)丹参总酚酸的干燥：将水浴恒温大孔吸附树脂材料通过40％乙醇进行进行洗脱，减压回收乙醇，干燥后分离树脂材料，得到纯化好的丹参总酚酸类有效提取物。
进一步地，所述步骤(1)中的丹参薄片厚度为1.3mm-2.1mm，在切片之前可将丹参进行水浸泡，方便切割操作。
进一步地，所述步骤(2)中的盐酸加入后，需要将pH值调节至1.5-2.0，方便与内部醇吸收，消除内部的醇。
进一步地，所述步骤(3)中的反复煎煮过程中，每次加水为上一次的4-8倍量，且使用纯水来进行水提取，避免酸水造成降解速率降低，从而提高提取效果。
进一步地，所述步骤(4)中的加热时间控制在30min-45min，避免加热时间过长导致内部酚酸受热过度挥发。
进一步地，所述步骤(5)中的打孔吸附树脂材料选用AB-8，该树脂是一个交联聚合物，它与早期的憎水吸附剂不同，在其骨架结构中附加了亲水基团，又与一般离子交换树脂不同，吸附量较大。
进一步地，所述步骤(5)中的水浴恒温控制在75℃-85℃，加速内部树脂的吸收。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过醇提取与水提取相结合的方式，提取丹参脂溶性的丹参酮类和水溶性的酚酸类成分，将丹参酮类很好的消除后，采用大孔吸附树脂材料提纯酚酸类成分，提高了丹参总酚酸的提取纯度，减少了材料的浪费；
(2)本发明通过纯水来进行提取，避免了酸水在水提取过程中引起丹参酚酸物质挥发，提高了提取的效率，降低了提取过程中酚酸物质的流逝，提高了丹参总酚酸提取物的质量。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明提供了一种丹参总酚酸的提取方法，包括如下步骤：
(1)丹参材料的处理：取丹参原材料，清洗丹参表面，随后对丹参进行切割，切割成薄片型丹参材料；
(2)丹参的醇提：将薄片型的丹参材料加入蒸馏水，进行初步煎煮，煎煮后取出药渣，之后向药渣内加入甲醇和乙腈，使得醇含量达到40％-80％，随后加入盐酸，加热到180℃，消除内部的醇；
(3)丹参醇提物的水提取：将醇提得到的药渣取出进行煎煮，且水位高与丹参材料1.2cm-2.0cm，进行煎煮，反复进行上述煎煮操作；
(4)丹参水提物的干燥处理：将水提取溶液加入到坩埚内进行加热，温度控制在140℃-160℃，得到丹参提取物的浸膏，取出浸膏进行粉碎研磨处理，得到丹参的水提取物；
(5)丹参的水提取物的纯化：称取丹参水提物40g，加入300mL的水，经过超声振荡处理，配成水溶液，选择大孔吸附树脂材料，置于锥形瓶当中，加入丹参水提取物的水溶液，水浴恒温振摇24H；
(6)丹参总酚酸的干燥：将水浴恒温大孔吸附树脂材料通过40％乙醇进行进行洗脱，减压回收乙醇，干燥后分离树脂材料，得到纯化好的丹参总酚酸类有效提取物。
需要补充说明的是，所述步骤(1)中的丹参薄片厚度为1.3mm-2.1mm，在切片之前可将丹参进行水浸泡，方便切割操作，由于丹参在提取过程中，需要与溶剂很好的接触，因此切成薄片方便与溶剂接触反应，提高整个提取过程的效率。
进一步地，所述步骤(2)中的盐酸加入后，需要将pH值调节至1.5-2.0，方便与内部醇吸收，消除内部的醇，通过酸化处理来消除内部的醇，避免醇提取之后残留大量的醇影响后续酚酸的提取。
进一步地，所述步骤(3)中的反复煎煮过程中，每次加水为上一次的4-8倍量，且使用纯水来进行水提取，避免酸水造成降解速率降低，从而提高提取效果，纯水提取更加稳定可靠，避免酸水引起提取过程中酚酸物质挥发。
进一步地，所述步骤(4)中的加热时间控制在30min-45min，避免加热时间过长导致内部酚酸受热过度挥发，温度过高会引起酚酸物质挥发速率加大，因此加热时间需要控制。
进一步地，所述步骤(5)中的打孔吸附树脂材料选用AB-8，该树脂是一个交联聚合物，它与早期的憎水吸附剂不同，在其骨架结构中附加了亲水基团，又与一般离子交换树脂不同，吸附量较大。
进一步地，所述步骤(5)中的水浴恒温控制在75℃-85℃，加速内部树脂的吸收。
综上所述，本发明的主要特点在于：
(1)本发明通过醇提取与水提取相结合的方式，提取丹参脂溶性的丹参酮类和水溶性的酚酸类成分，将丹参酮类很好的消除后，采用大孔吸附树脂材料提纯酚酸类成分，提高了丹参总酚酸的提取纯度，减少了材料的浪费；
(2)本发明通过纯水来进行提取，避免了酸水在水提取过程中引起丹参酚酸物质挥发，提高了提取的效率，降低了提取过程中酚酸物质的流逝，提高了丹参总酚酸提取物的质量。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (7)

1.一种丹参总酚酸的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)丹参材料的处理：取丹参原材料，清洗丹参表面，随后对丹参进行切割，切割成薄片型丹参材料；
(2)丹参的醇提：将薄片型的丹参材料加入蒸馏水，进行初步煎煮，煎煮后取出药渣，之后向药渣内加入甲醇和乙腈，使得醇含量达到40％-80％，随后加入盐酸，加热到180℃，消除内部的醇；
(3)丹参醇提物的水提取：将醇提得到的药渣取出进行煎煮，且水位高与丹参材料1.2cm-2.0cm，进行煎煮，反复进行上述煎煮操作；
(4)丹参水提物的干燥处理：将水提取溶液加入到坩埚内进行加热，温度控制在140℃-160℃，得到丹参提取物的浸膏，取出浸膏进行粉碎研磨处理，得到丹参的水提取物；
(5)丹参的水提取物的纯化：称取丹参水提物40g，加入300mL的水，经过超声振荡处理，配成水溶液，选择大孔吸附树脂材料，置于锥形瓶当中，加入丹参水提取物的水溶液，水浴恒温振摇24H；
(6)丹参总酚酸的干燥：将水浴恒温大孔吸附树脂材料通过40％乙醇进行进行洗脱，减压回收乙醇，干燥后分离树脂材料，得到纯化好的丹参总酚酸类有效提取物。
2.根据权利要求1所述的一种丹参总酚酸的提取方法，其特征在于：所述步骤(1)中的丹参薄片厚度为1.3mm-2.1mm，在切片之前可将丹参进行水浸泡，方便切割操作。
3.根据权利要求1所述的一种丹参总酚酸的提取方法，其特征在于：所述步骤(2)中的盐酸加入后，需要将pH值调节至1.5-2.0，方便与内部醇吸收，消除内部的醇。
4.根据权利要求1所述的一种丹参总酚酸的提取方法，其特征在于：所述步骤(3)中的反复煎煮过程中，每次加水为上一次的4-8倍量，且使用纯水来进行水提取，避免酸水造成降解速率降低，从而提高提取效果。
5.根据权利要求1所述的一种丹参总酚酸的提取方法，其特征在于：所述步骤(4)中的加热时间控制在30min-45min，避免加热时间过长导致内部酚酸受热过度挥发。
6.根据权利要求1所述的一种丹参总酚酸的提取方法，其特征在于：所述步骤(5)中的打孔吸附树脂材料选用AB-8，该树脂是一个交联聚合物，它与早期的憎水吸附剂不同，在其骨架结构中附加了亲水基团，又与一般离子交换树脂不同，吸附量较大。
7.根据权利要求1所述的一种丹参总酚酸的提取方法，其特征在于：所述步骤(5)中的水浴恒温控制在75℃-85℃，加速内部树脂的吸收。
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