CN101543519A - 菊花提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种菊花提取物的制备方法，先将菊花加水煎煮提取，采用石硫醇法去除大部分杂质，最后再用水饱和正丁醇萃取法进一步精制。本发明方法保证菊花有效成分的提取，又能减少杂质的溶出；能有效地除去杂质，减少致敏成分，并使总有效成分的含量提高。
Description
技术领域
本发明涉及中药制备技术领域，尤其涉及一种中药有效成分的提取纯化方法，特别涉及一种菊花提取物的制备方法，具体涉及一种从菊花中提取纯化制备得到以绿原酸为主的有效提取物的方法。
背景技术
菊花所含以绿原酸为代表的有机酸类成分是其主要有效成分。目前从菊花中提取有机酸类成分的方法通常采用温浸法、水煮法、稀醇提取和酸醇提取等，纯化方法多采用醇沉法、水醇法、石硫醇法、萃取法、大孔树脂吸附法等；其中醇沉法和水沉法只能达到初步纯化的目的，其收膏量大，有机酸的含量低。石硫醇法、萃取法及大孔树脂吸附法分别单独应用对一些要求较高的制剂也还存在着一些不足，比如注射剂，石硫醇法会可能带入一些金属离子，萃取法色素较多，提取物粘度大，使制剂的颜色较深，大孔树脂吸附法需要反复处理，操作麻烦，重现性较差，并且还存在着有机残留问题，这些直接影响了制剂的安全性和稳定性。
基于上述技术方案，本发明人经过实验证实，若进一步纯化，可显著提高菊花提取物中有效成分的含量，从而更能保证制剂的稳定性和安全性，使这一传统中药材尽可能发挥其功效。
发明内容
本发明提供一种菊花提取物的制备方法，该方法包括以下步骤：
1、煎煮提取：取菊花药材，加水进行煎煮1-2小时，滤取药液，药渣再加水煎煮0.5-1小时，滤取药液，弃药渣；合并两次煎液，将煎液浓缩至相对密度1.05-1.20(60℃)，冷却至常温得煎煮液：
2、纯化：煎煮液加碱溶液并搅拌调节pH值至11-12，搅拌，滤过，沉淀物加倍量醇溶液搅拌混悬后，加酸溶液并搅拌调节pH值至3-6，离心滤过，滤液回收醇溶液，浓缩至相对密度1.02-1.10(60℃)，冷却后，在0-10℃条件下冷藏24小时以上，滤过得纯化药液：
3、精制：纯化药液用适量的水饱和醇溶液萃取，合并多次萃取液，减压回收醇溶液得稠膏，稠膏加水溶解，在0-10℃条件下冷藏24小时以上，滤过滤液浓缩至稠膏，80℃以下减压干燥，即得菊花提取物。
本发明的提取纯化方法产生了有益的技术效果。本发明的特点为，菊花提取时，微沸即可，这样即能保证有效成分的提取，又能减少杂质的溶出；采用石硫醇法结合醇萃取法进行纯化，可有效地去除树脂、鞣质、粘液质、色素、无机离子等无效成分，同时石硫醇法处理还能有效地减少致敏成分，并使总有效成分的含量提高。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、下面结合实例进一步说明：
1、煎煮提取：取菊花药材，加水进行煎煮1-2小时，滤取药液，药渣再加水煎煮0.5-1小时，滤取药液，弃药渣：合并两次煎液，将煎液浓缩至相对密度1.05-1.20(60℃)，冷却至常温得煎煮液；
2、纯化：煎煮液加碱溶液并搅拌调节pH值至11-12，搅拌，滤过，沉淀物加倍量醇溶液搅拌混悬后，加酸溶液并搅拌调节pH值至3-6，离心滤过，滤液回收醇溶液，浓缩至相对密度1.02-1.10(60℃)，冷却后，在0-10℃条件下冷藏24小时以上，滤过得纯化药液；
3、精制：纯化药液用适量的水饱和醇溶液萃取，合并多次萃取液，减压回收醇溶液得稠膏，稠膏加水溶解，在0-10℃条件下冷藏24小时以上，滤过，滤液浓缩至稠膏，80℃以下减压干燥，即得菊花提取物。
在本发明的方法的煎煮提取中，一般都是采用纯化水、蒸馏水或注射用水来进行煎煮，这主要是为了符合临床用药安全的需要。其第一次煎煮的加水量为煎煮药材重量的10wt-18wt倍量水，第二次煎煮的加水量为煎煮药材重量的8wt-12wt倍量水。
纯化时，所使用的碱溶液为浓度为20％的石灰乳，但碱溶液的选择有很多种，并不局限于石灰乳，因为碱溶液在这里主要起到调节PH值的作用，而可用作调节PH值的碱溶液有很多种，只要选择不对菊花中的绿原酸造成损害的碱溶液都可以。
本发明比较好的优选方案是选择乙醇溶液。乙醇溶液的用量为沉淀物重量的3wt-6wt倍量。
所使用的酸溶液不一定为硫酸，也可以为其它的酸，如盐酸也可以。因为酸溶液在这里主要起到调节PH值的作用，而可用作调节PH值的酸溶液有很多种，只要选择不对菊花中的绿原酸造成损害的碱溶液都可以。
本发明比较好的优选方案是选择水饱和正丁醇溶液。其中萃取的次数一般为3-5次，通过不同的萃取次数，可以获得不同的收膏率和膏中的绿原酸含量。
Claims (6)
1、一种菊花提取物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
煎煮提取：取菊花药材，加水进行煎煮1-2小时，滤取药液，药渣再加水煎煮0.5-1小时，滤取药液，弃药渣；合并两次煎液，将煎液浓缩至60℃下相对密度1.05-1.20，冷却至常温得煎煮液；
纯化：煎煮液加碱溶液并搅拌调节pH值至11-12，搅拌，滤过，沉淀物加倍量醇溶液搅拌混悬后，加酸溶液并搅拌调节pH值至3-6，离心滤过，滤液回收醇溶液，浓缩至60℃下相对密度1.02-1.10，冷却后，在0-10℃条件下冷藏24小时以上，滤过得纯化药液；
精制：纯化药液用适量的水饱和醇溶液萃取，合并多次萃取液，减压回收醇溶液得稠膏，稠膏加水溶解，在010℃条件下冷藏24小时以上，滤过，滤液浓缩至稠膏，80℃以下减压干燥，即得菊花提取物。
2、根据权利要求1所述的菊花提取物的制备方法，其特征在于，所述水采用纯化水、蒸馏水或注射用水。
3、根据权利要求1或2所述的菊花提取物的制备方法，其特征在于，第一次煎煮的加水量为煎煮药材重量的10wt-18wt倍量水，第二次煎煮的加水量为煎煮药材重量的8wt-12wt倍量水。
4、根据权利要求1所述的菊花提取物的制备方法，其特征在于，所使用的碱溶液为浓度为20％的石灰乳。
5、根据权利要求1所述的菊花提取物的制备方法，其特征在于，所使用的醇溶液为乙醇溶液。
6、根据权利要求5所述的菊花提取物的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶液的用量为沉淀物重量的3wt-6wt倍量。
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| CN101543519A true CN101543519A (zh) | 2009-09-30 |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102188469A (zh) * | 2011-05-27 | 2011-09-21 | 河南大学 | 具有保肝护肝作用的杭白菊提取物及其提取方法和应用 |
| CN103689158A (zh) * | 2013-11-21 | 2014-04-02 | 深圳市深宝实业股份有限公司 | 一种菊花提取物的制备方法 |
| CN110679688A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-01-14 | 青川县川申农特产开发有限公司 | 一种蜂蜜乌龙茶饮品 |
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2008
- 2008-03-28 CN CN200810102952A patent/CN101543519A/zh active Pending
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