CN101014675A - 特别以三层形成的并且基于热交联的、粘弹性丙烯酸酯热熔粘合剂的组装用粘合带 - Google Patents

特别以三层形成的并且基于热交联的、粘弹性丙烯酸酯热熔粘合剂的组装用粘合带 Download PDF

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Abstract

本发明涉及特别用于确保在高温下非常耐久的粘合的双面压敏粘合带。这些粘合带，特别是用于将物体永久固定于衬底的组装用粘合带优选以多层方式设计。本发明的双面压敏粘合带的特征在于：粘弹性载体层由无光引发剂的热均匀交联的丙烯酸酯热熔体组成。所述粘合带的特征也在于均匀热交联的丙烯酸酯热熔体具有通过尿烷单元的交联点。此粘弹性载体层在两侧上分别由粘合剂层，优选压敏粘合剂层覆盖，所述层通过化学反应连接到粘弹性载体层。根据产生粘合带的方法，对先前施用于分离材料的粘合剂层进行电晕预处理，将待热交联的丙烯酸酯热熔粘合剂以片形施用和成形，在施用之前已将热交联剂加入丙烯酸酯热熔粘合剂中，将所述的层叠压在一起，并包上进行二次反应而优选不将任何附加的热量引入交联过程。此方法确保不同材料的特别优良的粘合，其它对于组装用粘合带的粘合性能是特别积极的发展。

Description

特别以三层形成的并且基于热交联的、粘弹性丙烯酸酯热熔粘合剂的组装用 粘合带
本发明描述了可具体用于在高温下达到非常耐久粘结的双面压敏粘合(PSA)带，特别是三层构造的PSA带，及其生产方法。
对于工业PSA带应用，非常通常地采用双面PSA带来将两种材料彼此结合。依赖于类型，在单层双面自粘合带和多层双面自粘合带之间有区别。
构造称为转移带的单层双面自粘合带使得PSA层不包含载体且仅由对应的脱除材料(release material)，如硅化脱除纸或脱除膜为衬里。转移带可以由脱除材料在一侧上或两侧上衬里。通常在任一侧上使用具有不同硅化程度的脱除纸或脱除膜，使得转移带可以容易卷绕成卷和然后也容易应用。经常使用粘合转移带以提供非常宽种类的任何基材的具压敏的粘合。例如，这通过将转移带叠压到基材上来完成。在那种情况下脱除纸保留为产物中PSA层的衬里。
相对薄的转移带通常采用自粘合组合物从溶液生产，而更厚的转移带采用自粘合组合物从熔体或通过所谓的UV聚合来生产。在此过程中在两个UV-透明的、抗粘涂覆的脱除膜之间涂覆由丙烯酸酯单体组成的预聚合浆料(syrup)并在网上通过UV辐射交联。可以通过例子提及的说明书包括US4,181,752，EP084220A，EP202938A，EP277426A，和US4,330,590。此技术的缺点是自粘合组合物中通常高的残余单体分率。此残余单体分率对于许多应用是不可接受的。由非-UV-透明佐剂填充的转移带不能以此方式生产。
DE4303183A1也描述了生产厚PSA层，尤其是用于生产高性能自粘合制品的方法。在该方法中将待通过UV辐射而聚合的开始单体的混合物混合，并在该方法中用无溶剂、饱和的可光聚合的聚合物增稠，然后将此混合物施用于粘合剂(dehesive)处理的载体和暴露于UV辐射。缺点是使用共聚的或加入的光引发剂，因此所述层可经历变黄而且，在使用之前UV曝光的情况下，技术粘合性能通常存在显著的变化。在那种情况下必须付出相当的努力和花费，例如通过UV不透过的包装，以保证客户获得均匀的高粘合性能。此外，例如在UV透明基材，如窗玻璃或透明塑料表面上粘合的情况下，存在的危险是包含光引发剂的层经历后交联(aftercrosslinking)。这初始导致粘合强度的增加，但进一步的交联使层变成油漆样(paintlike)并经历脆化。迟早，这导致键合的失效，特别是在剪切负荷下。
可以将转移带发泡或填充以改进它们的性能，特别是例如在粘合到不均匀基材方面。DE4029896A1描述了包括厚度大于200μm的压敏粘合剂层的无载体双面自粘合带，它包含密度大于1.5g/cm3的固体玻璃微球。据称此带显示特别有效的粘合。缺点是由于使用的玻璃球的高密度。
多层构造的双面粘合带相对于它们单层相应物具有优点，这是由于单个层的变化允许设定具体的性能。例如，由中间载体层和两个外部层组成的三层粘合带可以对称或不对称地构造。两个外部层每个可以是PSA层或，例如，一层可以是PSA层和另一层是可热活化的粘合剂。载体，即中间层可例如是膜，无纺织物(nonwoven)，“无纺”材料或泡沫膜载体。当要求对于不均匀表面的高粘合强度时或当补偿距离时，通常使用泡沫或泡沫样载体。
例如，对于粘合组装带(adhesive assembly tape)，通常使用基于PE(聚乙烯)，PU(聚氨酯)或EVA(乙基-醋酸乙烯酯)的闭孔的(closed-celled)泡沫载体，它含有合成橡胶PSA或丙烯酸酯PSA的双面涂层。通过例子列举的应用是镜子的粘合，汽车构造中的装饰条和徽章，汽车构造中的进一步使用，和也用于家具工业或用于家用器具。
用于外部区域的组装带通常具有基于聚丙烯酸酯的PSA。此材料是特别耐候的且寿命非常长，而事实上对UV光和对通过氧化或臭氧分解的降解是惰性的。
也已知具有橡胶、苯乙烯嵌段共聚物、和聚氨酯的中间层的粘合组装带。所有这些材料不具有聚丙烯酸酯的同样良好的老化和热稳定性性能。基于丙烯酸酯嵌段共聚物的体系耐老化但对于高性能要求是不足够耐热的，这是由于这些体系仅通过苯乙烯或甲基丙烯酸酯域物理交联。当达到域的软化温度时(如在苯乙烯嵌段共聚物的情况下)，PSA软化。因此，粘合失效。
典型泡沫粘合带的另一个缺点在于它们可容易开裂。例如，如果使用PE泡沫，此材料在加热到约100℃时软化，并且粘合失效。此类型的双面组装带不适于高等级应用。基于PU的泡沫真正是更温度稳定的，但具有在UV和太阳光曝光下变黄的倾向。它们也通常不适于高性能应用。
许多年来已可得到双面粘合带，它们是具有丙烯酸酯芯的三层构造。此粘弹性丙烯酸酯芯是泡沫样的。它的泡沫样结构通过中空玻璃或聚合物球向丙烯酸酯组合物的掺合获得，或丙烯酸酯组合物通过可膨胀的聚合“微球”来发泡。条件是邻近此粘弹性层的在每种情况下是PSA，大多数情况下同样地基于丙烯酸酯，很少地基于合成橡胶，或在特殊情况下基于可热活化的粘合剂层。粘弹性丙烯酸酯芯的优点一方面来自聚丙烯酸酯的物理性能(它如上所述具有特定的耐候稳定性并且是长寿命的，和基本上对UV光和对于通过氧化或臭氧分解的降解为惰性行为)。由于丙烯酸酯芯层的设计，例如由共聚单体的组成，某些填料的本质和比例，和交联程度确定，这些产物特别适于将制品粘合到具有不均匀表面的基材。依赖于PSA的选择，可以覆盖宽范围的性能和粘合强度。
然而，由于它们的制备，上述体系具有关键缺点。由两阶段UV聚合的方法制备粘弹性丙烯酸酯芯层。在该方法的第一步骤中，将例如基于丙烯酸酯单体，10重量％丙烯酸和90重量％丙烯酸异辛酯的混合物通过UV辐射在反应器中在光引发剂存在下预聚合到大约10％-20％的转化率。或者，此“丙烯酸类浆料”也可以由热引发的自由基聚合获得。在第二步骤中通常在加入进一步的光引发剂，填料，中空玻璃球，和交联剂之后，将此丙烯酸类浆料在抗粘合涂覆的UV透明膜之间涂覆，和通过重复的UV辐射，在网上聚合到更高的转化率，并在此聚合过程中将它交联。例如在其上层叠压PSA层之后获得完成的三层产品。
“相对厚的”粘弹性层的生产特别地必须在许多情况下在不存在氧的条件下进行。在那个情况下通过膜材料的衬里保护组合物，而UV引发通过膜进行。有时用于此目的的PE和PP膜在交联反应的条件下变形(在UV引发的聚合的情况下，释放反应热并可引起非耐温膜的变形)并因此较不适合。UV透明膜如PET是更热稳定的；然而在此情况下，必须向组合物中加入对长波辐射反应的光引发剂，以使反应进行。由此，这些层具有在UV光或太阳光下经历后交联的倾向。此过程否定对作为材料的聚丙烯酸酯特定的优点。进一步的缺点在于不能使用对UV不透明的填料。此外，由于过程，在这些产物中保留高的残余单体比率。通过减小涂覆速度或通过强烈的随后干燥，残余单体的可能减少不是非常经济的。可达到的最大层厚度非常严重地依赖于使用的光引发剂的波长。尽管具有以上指明的缺点，但可以产生至多约1mm的层。比此厚的任何层事实上不能获得。
在通过两阶段UV聚合，UV交联或电子束处理生产的丙烯酸酯层的情况下的特定缺点或多或少是通过层的交联的强烈突出的分布(profile)。对于辐射源，UV交联的层总是比在UV辐射源相对的侧面上更强烈地交联。交联分布的程度例如依赖于层厚度，依赖于使用的光引发剂的波长，也依赖于由UV辐射源发射的辐射波长。
说明书DE19846902A1和DE10163545A1提出从两侧使用EBC(电子束)辐射或UV辐射以降低获得的交联分布并特别提供厚的可UV交联的丙烯酸酯PSA层的事实上均匀的交联。然而，采用此方式生产的层具有交联分布和，另外，该工艺非常昂贵和不方便。另外，它事实上不能使用以生产粘弹性丙烯酸酯载体；反而具体描述PSA层的制备。
显示通过层的交联分布的粘弹性丙烯酸酯载体的缺点是它们以均匀方式分布应力的不充分的容量。一侧总是过度交联或交联不足的。对于整个层而不是仅对于小部分来说，在粘合和内聚性能(cohesive property)之间从来没有达到精确的平衡。
EBC交联的层也总是根据层厚度和材料显示交联分布。用EBC交联的层也不可能精确地设定交联。然而，进行EBC交联而不加入光引发剂，因此去除一些，尽管不是全部与UV辐射层相关的缺点。依赖于加速器电压和依赖于待辐射的材料厚度，可以改变辐射层的厚度。不再能经济地辐射厚度大于约500μm的层，例如，特别地如果所述层用无机填料如玻璃球填充。在此因此，存在可达到的层厚度的上限。
因此，本发明的目的是提供包括丙烯酸酯类粘弹性载体层的粘合带，该载体层不再具有上述缺点反而显著的是良好的技术粘合性能和所述层对彼此的非常良好的粘合并且可特别用作粘合组装带。粘合带应当具有通过载体层的一致性能；换言之，具体地，它应当不显示任何交联分布。
根据本发明，此目的通过双面粘合带达到，该粘合带含有至少一个载体层和两个粘合剂层，所述载体层包括无光引发剂的均匀交联的聚丙烯酸酯，它因此不显示通过层的交联分布(exhibits no profile of crosslinking through thelayer)。
交联的聚丙烯酸酯类载体层具体是粘弹性载体层，即它显示在基材上的流动行为，和同时具有至少部分弹性。
本发明的一个优选实施方案由三层粘合带给出，该三层粘合带包括作为它的粘弹性载体的无光引发剂、均匀热交联的丙烯酸酯热熔体，该熔体至少在一侧上，特别在两侧上用预处理的，优选电晕预处理的粘合剂覆盖。特别优选通过化学反应将所述载体层结合到粘合剂层。
在载体层和一个或两个粘合剂层之间在每种情况下可以存在屏蔽层，特别是为了防止添加剂或化学化合物的任何迁移。
用粘合带的不同的有利实施方案，也可以彼此组合本发明的单个实施方案的特征。
本发明的粘合带，即特别是具有均匀交联的粘弹性聚丙烯酸酯载体的三层粘合组装带有利地通过如下文中描述的方法获得：将至少一种热交联剂以熔体的形式，优选在精确温度和时间控制下，加入基于丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯的聚丙烯酸酯共聚物(以下简称为“聚丙烯酸酯”)。将聚丙烯酸酯与交联剂一起输送到涂覆单元，更优选采用挤出机，更优选仍然采用配混挤出机(compounding extruder)，其中已经加入交联剂且其中，在适当的情况下，已经发生聚丙烯酸酯的浓缩；在此方面，比较图1中的图表呈现，其中数目和符号具有如下定义：1.1聚丙烯酸酯进料，1.2：交联剂的加入，1.3：挤出机，RW：刮刀辊(doctor roll)；BW：涂覆辊。在此涂覆单元之中或在此涂覆单元之后在每个已经过预处理，优选电晕预处理并已二维涂覆到载体材料(也称为衬里；特别是硅化剥离膜或剥离纸)上的两个粘合剂层之间引入材料。优选是通过双辊、多辊或喷嘴涂覆的涂覆和叠压，非常优选采用以下稍后说明的涂覆单元。
以此方式引入的聚丙烯酸酯的交联在层中进行，和特别地将已加入聚丙烯酸酯的热交联剂与预处理的边界层反应。在此情况下存在粘合剂对获得的粘弹性载体层的化学连接。这提供载体材料(聚丙烯酸酯)和粘合剂层的有效固定(anchoring)。
在配混组合体(compounding assembly)中计量交联体系之后直到形成载体的聚丙烯酸酯组合物在粘合剂之间，特别是在衬里上涂覆的粘合剂之间成形的时间称为加工时间。在此时间内，可将正在经历交联的粘弹性载体层，用光学上良好的涂覆模式(coating pattern)无凝胶地涂覆。然后涂覆之后主要在幅布(web)上在温和条件下进行交联，它们对载体或对衬里都不是有害的；换言之，具有特定的优点，而没有光化辐射(actinic radiation)如附加的UV辐射或电子束的影响。这产生均匀交联的层，换言之该层不显示通过层的交联分布。
用于载体层，特别是用于粘弹性载体层的基础组合物(base composition)包括聚丙烯酸酯，它是至少部分基于丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯的聚合物。
根据本发明优选的一部分丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯包含伯羟基。在优选的方法中包含伯羟基的丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯的分率基于聚丙烯酸酯是高达25重量％。
如果聚丙烯酸酯包括一些共聚的丙烯酸，也可以是有利的。
对于生产粘合带的本发明的方法，作为粘弹性载体的基础，优选使用可以源于如下反应物混合物的聚丙烯酸酯：
a1)分率为65重量％-95重量％的下式的丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯
CH2＝CH(RI)(COORII)
其中RI＝H或CH3，且RII是含有1-20个C原子的烷基链，
a2)分率为1重量％-20重量％的其醇组分包含至少一个伯羟基的丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯，和/或可以与丙烯酸酯共聚及包含至少一个伯羟基的乙烯基化合物，
a3)和如果a1)和a2)的分率合计达不到100重量％，分率为0重量％-15重量％的含官能团的烯属不饱和单体。
优选单体使得获得的聚合物的玻璃转变温度为-40℃到+80℃，将其理解为无定形系统的动态玻璃转变温度并理解为半结晶系统的熔化温度，并可通过在低频下的动态力学分析(DMA)测定。
为了获得相应优选为-40℃到+80℃的聚合物玻璃转变温度Tg，并根据以上评论，非常优选地选择单体，和以一定的方式有利地选择单体混合物的定量组成以根据与Fox公式类似的公式(E1)得到所需的聚合物Tg值(参照T.GFox，Bull.Am.Phys.Soc.1(1956)123)。
1 T g = Σ n w n T g , n - - - ( G 1 )
在此公式中，n表示使用的单体的顺序号，wn表示各自单体n的质量分率(重量％)，和Tg，n表示以K为单位，各自单体n的均聚物的各自玻璃转变温度。
对于a1)非常优选使用丙烯酸类或甲基丙烯酸类单体，该单体由含有1-20个C原子，优选4-9个C原子的烷基的丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯组成。不希望由本发明限制，具体的例子例如是丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸正戊酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸正庚酯、丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸正辛酯、丙烯酸正壬酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸硬脂酯、丙烯酸山萮酯(behenyl acrylate)、和它们的支化异构体，如丙烯酸异丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯。待用于a1)的其它类化合物是由至少6个C原子组成的桥接环烷基醇的单官能丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯。环烷基醇也可以，例如被C-1-6烷基、卤素原子或氰基取代。具体的例子是甲基丙烯酸环己酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯和丙烯酸3，5-二甲基金刚烷酯。
对于a2)特别优选使用包含羟基，非常优选伯羟基的单体。a2)的例子是丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸6-羟基己酯、4-羟基苯乙烯、和烯丙醇(ally alcohol)，此叙述不是决定性的。
a3)的单体例如是含有官能团如羧酸基团、酸酐基团、膦酸基团、酰胺或酰亚胺或氨基、异氰酸酯基团、环氧基团或巯基的烯属不饱和单体。a3)的例子是丙烯酸或甲基丙烯酸、马来酸酐、衣康酸酐、衣康酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯(glyceridyl methacrylate)、甲基丙烯酸甘油酯(glyceryl methacrylate)、乙烯基乙酸、β-丙烯酰氧基丙酸(β-acryloyloxypropionic acid)、三氯丙烯酸、富马酸、巴豆酸、乌头酸、丙烯腈、二甲基丙烯酸(acrylonitrile dimethylacrylicacid)、N，N-二烷基取代的酰胺，如N，N-二甲基丙烯酰胺、N，N-二甲基甲基甲基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基内酰胺、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、丙烯酸二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯、丙烯酸二乙基氨基乙酯、N-羟甲基-甲基丙烯酰胺、N-(丁氧基甲基)甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-(乙氧基甲基)丙烯酰胺、和N-异丙基丙烯酰胺，此叙述不是决定性的。
作为进一步的硬化共聚单体，可以使大分子单体共聚入聚丙烯酸酯中。特别合适的大分子单体是在EP1361260A1中描述的那些，如分子量Mw为13000g/mol的2-聚苯乙烯乙基甲基丙烯酸酯。由于它们是物理和热交联的事实，交联得到的大分子单体改性的、热交联的丙烯酸酯热熔体具有更大的剪切强度。
如果聚丙烯酸酯由本体、溶液或乳液聚合制备且如果需要随后浓缩，特别是如果它们包含挥发性组分，那么聚丙烯酸酯特别适于本发明的进一步加工作为载体材料。浓缩可以有利地在脱挥发份(devolatizing)挤出机中，特别是以与DE10221402A1，第3页，22-68行相同的方式进行。
在一个优选方法中，聚丙烯酸酯的重均分子量Mw为至少300000g/mol直到最大值1500000g/mol。平均分子量由尺寸排阻色谱(GPC)或与质谱耦合的矩阵协助的激光解吸/电离(MALDI-MS)测定。可以有利地在调节剂如硫醇，卤素化合物和，尤其是醇(异丙醇)存在下进行聚合以设定所需的重均分子量Mw。依赖于转化率和温度，聚合时间为2-72小时。
也特别适于本发明的进一步加工的是具有窄分子量分布(多分散性＜4)的聚丙烯酸酯。这些组合物在相对低分子量的交联之后具有特别高的剪切强度。假定，与正常分布的聚丙烯酸酯相比，窄分布聚丙烯酸酯需要更低的分子量用于相同的内聚水平，存在粘度和操作温度的降低。因此窄分布聚丙烯酸酯允许特别长的加工时间。
窄分布聚丙烯酸酯可以由阴离子聚合或由受控的自由基聚合方法制备，后者是特别合适的。例子描述于US6,765,078B2和DE10036901A1或US2004/0092685A1。原子转移自由基聚合(ATRP)也可以有利地用于合成窄分布聚丙烯酸酯，使用的引发剂优选包括单官能或二官能仲或叔卤化物和使用Cu、Ni、Fe、Pd、Pt、Ru、Os、Rh、Co、Ir、Ag或Au的配合物提取的一种或多种卤化物(EP0824111A1；EP826698A1；EP824110A1；EP841346A1；EP850957A1)。ATRP的各种可能性进一步描述于说明书US5,945,491A，US5,854,364A，和US5,789,487A。
任选地也可以将增塑剂，树脂和填料加入到粘弹性丙烯酸酯层。合适的填料是亲水性或疏水性硅胶如Aerosils或Ultrasils，无机填料如白垩、二氧化钛、硫酸钙和硫酸钡，及有机填料如基于纤维素、聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚丙烯腈、聚酯、聚甲基丙烯酸酯和/或聚丙烯酸酯的聚合物珠或纤维。
此外低可燃性的填料，如多磷酸铵，和导电的填料，如导电炭黑、碳纤维和/或银涂覆的珠子，和铁磁性添加剂，如氧化铁(III)，和生产发泡层用的添加剂，如膨胀剂，例如实心玻璃球，中空玻璃球，可膨胀微球，老化抑制剂，光稳定剂和/或臭氧保护剂可以在浓缩聚丙烯酸酯之前或之后通过配混入聚丙烯酸酯来加入或掺入。
任选地可以以至多3重量％的浓度加入典型的增塑剂。可以计量加入的增塑剂的例子包括低分子量聚丙烯酸酯、邻苯二甲酸酯、水溶性增塑剂、增塑剂树脂、磷酸酯或多磷酸盐。
可以在浓缩聚丙烯酸酯之前或之后加入添加剂。
为生产厚载体层，这些层可以另外填充和/或发泡。出于这些目的，将聚丙烯酸酯与实心玻璃球、中空玻璃球或膨胀微球，优选在加入热交联剂之前混合。
根据本发明将热交联剂加入聚丙烯酸酯。在一个非常有利的实施方案中，加入的热交联剂是异氰酸酯，优选三聚异氰酸酯。特别优选的三聚异氰酸酯是脂族或胺失活的异氰酸酯。
合适的异氰酸酯特别地，是MDI[4，4-亚甲基二(苯基异氰酸酯)]、HDI[六亚甲基二异氰酸酯，1，6-亚己基二异氰酸酯]和/或IPDI[异佛尔酮二异氰酸酯，5-异氰酸根合-1-异氰酸根合甲基-1，3，3-三甲基环己烷(5-isocyanato-1-isocyanatomethyl-1，3，3-trimethylcyclohexane)]的三聚衍生物，例子是产品DesmodurN3600和XP2410(每种来自BAYER AG：脂族多异氰酸酯，低粘度HDI三聚体)。也非常合适的是微粉化三聚IPDI的表面失活分散体，即BUEJ 339，现在为HF9(BAYER AG)。
然而，原则上也适用于交联的是其它异氰酸酯，如Desmodur VL 50(MDI类多异氰酸酯，Bayer AG)，Basonat F200WD(脂族多异氰酸酯，BASF AG)，Basonat HW100 (基于HDI的可水-乳化的多官能异氰酸酯，BASF AG)，Basonat HA 300(基于异氰尿酸酯的脲基甲酸酯改性的多异氰酸酯，HDI基，BASF)或Bayhydur VPLS2150/1(亲水性改性IPDI，Bayer AG)，此叙述不是决定性的。
以熔体形式将热交联剂加入聚丙烯酸酯，优选在精确的温度和时间控制下进行。
将热反应性交联体系加入和掺入聚丙烯酸酯基体中优选在连续配混组合体中进行。根据本发明设计这些组合体使得，采用充分混合和同时低引入剪切能量，在计量交联体系之后对于组合物保证短停留时间。配混组合体优选是挤出机，特别是双螺杆挤出机和/或行星式辊挤出机(planetary rollerextruder)。如果挤出机的转轴是可加热和/或可冷却的，则是特别有利的。
有利地，并且为了优化反应的时间窗，加入可以在挤出机中进行，其中已经浓缩聚丙烯酸酯组合物。
在组合体中在一个或多个位置，优选在未加压区域中加入交联剂。如果将热反应性交联剂物质以细分形式加入聚丙烯酸酯，如以气溶胶形式，以细液滴，或在合适稀释剂如聚合物兼容性增塑剂中稀释，也是有利的。
有利地，当加入热交联剂时载体层的聚丙烯酸酯的残余单体含量基于聚丙烯酸酯不大于1重量％，特别是不大于0.3重量％。
有利地，当加入热交联剂时在浓缩之后载体层的聚丙烯酸酯的残余溶剂含量基于聚丙烯酸酯不大于1重量％，特别地不大于0.3重量％。
优选的方法是以0.1重量％-5重量％，特别是以0.2重量％-1重量％使用热交联剂，特别是三聚异氰酸酯。
在本发明的方法的一个有利显现(development)中，加入热交联剂时载体层的聚丙烯酸酯的温度是60℃-120℃，更优选70℃-100℃。
将加入交联剂的聚丙烯酸酯熔体输送到涂覆单元，优选直接通过挤出机，其中已加入交联剂并且，适当时，已经进行组合物的浓缩。将预处理，特别是电晕预处理的压敏粘合层叠压到部分交联的-即，还未完全交联-的粘弹性载体层的两侧上。载体层中的反应性异氰酸酯基团可以在此阶段与在其上叠压的PSA层的羟基官能团反应。这对交联具有有益效果。甚至以其它方式非常难以固定的组合物可以以此方式连接到粘弹性载体层。
本发明的粘合带的合适粘合剂层原则上包括可以在载体固定的所有种类的粘合剂。
在本发明的意义中非常优选使用压敏粘合剂(PSA)。在一个优选方法中，将预处理，特别是电晕预处理的聚丙烯酸酯层叠压到两侧上。也可以使用粘合剂层，特别是丙烯酸酯类粘合剂层，它们已通过其它方法预处理，条件是在这些粘合剂中已经存在官能团，和/或它们由于预处理而形成的官能团其加入与异氰酸酯基团的化学键。
特别优选的PSA是所有丙烯酸酯组合物或不以任何显著的浓度包含可迁移组分如树脂或增塑剂的那些。
在本发明的意义中非常优选的是预先涂覆到硅化聚酯衬里上的所有丙烯酸酯PSA。
以及PSA，合适地也由热熔体粘合剂层或可热活化层加工，它优选叠压到粘弹性层的一侧上。这得到具有不对称构造的产物。
用于粘合剂(PSA和其它粘合剂两者)的合适原料聚合物的例子是天然橡胶、合成橡胶、丙烯酸酯嵌段共聚物、苯乙烯嵌段共聚物、EVA、许多聚烯烃、聚氨酯、聚乙烯基醚、和硅氧烷。
优选是不具有显著分率的可迁移组分的粘合剂，其与载体层的聚丙烯酸酯高度兼容，它们可以以显著的量迁移入载体层之中。
根据本发明非常合适的PSA层的例子描述于EP1308492A(第27页，23行到第12页，56行)。
可以通过所有已知的物理或化学方法预处理涂覆到脱除材料上的粘合剂，优选PSA，所述方法形成能够与异氰酸酯反应的反应性基团。也可以使用打底漆(priming)的所有已知技术，可以从溶液或从分散体将底漆层施加到粘合剂层上。施加也可以在挤出或共挤出工艺中进行。优选的物理方法是火焰预处理、电晕预处理、大气等离子体预处理或真空等离子体预处理。非常优选的是直接在仍有反应性的(still-reactive)粘弹性载体层的叠压之前进行电晕预处理。
在某些情况下，特别是当使用具有可迁移组分如苯乙烯嵌段共聚物或橡胶的PSA时，例如可以明智地使用由聚酰胺制成的屏蔽层。然而，满足此目的的其它材料也是可允许的。然后有利地，为了生产双面粘合剂组装带，或者将屏蔽层施加到预先涂覆到脱除材料上的粘合剂，其后通过以上描述的技术在载体层侧面上进行预处理，和叠压到仍有反应性的粘弹性载体层。或者可以将屏蔽层施加到粘弹性载体层然后采用粘合剂涂覆。
直接在通过辊施加或挤出模头的涂覆操作之后，将粘弹性载体层部分交联，但还未足够交联。在此上下文中的涂覆表示将与交联剂混和的基本上无溶剂载体组合物成形到对应层，并在施加到幅布形式材料上的预处理粘合剂层之间进行施加。因此，如期在此点的交联程度可不超过其中不再确保PSA的加工性能，特别地在良好的涂覆模式方面的点。
加工时间是3-30分钟，优选5-20分钟，更优选5-10分钟。
三层粘合剂-聚丙烯酸载体-粘合剂体系的构造优选通过两辊单元进行(参照图2)。通过分布器喷嘴(1)或其它合适的单元，将形成最终载体材料，并已经与交联剂及适当时与填料配混的粘弹性组合物(3)施加到辊隙(roll nip)，其中将它在两个粘合剂层(6a，6b)之间引入，它预先进行预处理，特别是电晕处理(8)(电晕传导优选设定：10-200W min/m2)，优选30-160W min/m2，非常优选80-120W min/m2。采用粘合剂侧面彼此面对的方式，将特别涂覆到抗粘合剂辅助载体(7a，7b)上的粘合剂通过辊W1和W2引入设备。
粘弹性组合物到粘弹性膜的成形在压延辊W1和W2之间在辊隙中进行，并同时用两个施加的粘合剂(6a，6b)涂覆。特别地在电晕台(corona station)(8)中预处理粘合剂的目的是改进粘合剂在成形的粘弹性载体层上的固定。此处理在粘合剂的表面上产生活性OH基团，它在产生三层组合体之后导致对粘弹性载体层的改进的化学连接。
辊隙的宽度和辊的压力决定载体的层厚度。
以上描述的工艺特别适于在0.5m/min-100m/min的生产速度下生产层厚度为100μm-10000μm，优选300μm-5000μm的粘弹性三层构造物。
依赖于粘弹性组合物和使用的抗粘合剂载体材料，将辊的表面温度设定在优选25℃-200℃，更优选60℃-150℃，和非常优选80℃-120℃。使用的两个压延辊的合适表面包括熟练技术人员熟悉的所有材料，如钢、镀铬钢、不锈钢、塑料、硅氧烷(silicone)、陶瓷、和所述材料的组合。
对于熟练技术人员令人惊异地且令人惊奇地，在辊隙中旋转的组合物的珠粒不经历与提供的粘合剂的混合。本来预期粘合剂至少部分被抗粘合处理的载体溶解，并经历与组合物的旋转珠粒的混合。
交联反应，特别地与异氰酸酯的交联反应优选在没有催化剂下进行。在不包含共聚的丙烯酸的官能化丙烯酸酯共聚物的情况下，反应优选用芳族和/或脂族异氰酸酯在轻微升高温度下进行。在包含共聚的丙烯酸的官能化丙烯酸酯共聚物的情况下，反应速率更快。在此操作稳定的工艺优选用更缓慢反应的脂族异氰酸酯或表面失活的异氰酸酯乳液完成。
甚至没有提供任何热量，交联反应在标准条件(室温)下进行完全。通常，采用多官能化异氰酸酯的交联反应在至多14天，特别是4-10天的贮存期之后结束时非常大，并达到组合物的最终内聚。同时结果是，粘弹性载体层化学连接到已在其上叠压的粘合剂外层。
与异氰酸酯的交联形成连接聚合物链的尿烷基团。此连接导致粘弹性载体层的内聚增加和因此导致产物的剪切强度。
粘弹性载体和最终产物的物理性能，特别是粘度，流动行为(flow-onbehavior)，热稳定性，和剪切强度可以不仅仅由共聚单体剂和适当时选择的填料影响，而且由交联程度影响，因此允许通过反应条件的适当选择而优化最终产物。各种因素确定此工艺的操作窗。最重要的影响变量，特别是在未共混的体系的情况下，是操作温度和涂覆温度，配混挤出机和涂覆组合体中的停留时间，交联剂的类型(失活的，脂族的，芳族的)，交联剂浓度，聚合物中羟基的分率，聚合物中共聚的酸基的分率，和聚丙烯酸酯的平均分子量。
以下关于本发明的聚丙烯酸酯的制备描述许多关系，这些关系优化生产方法但不是本发明构思的限制：
对于给定的交联剂浓度，操作温度的增加导致粘度降低，它提高粘弹性组合物的涂覆性但减少加工时间。通过降低交联剂浓度，降低分子量，降低聚合物中羟基的浓度，降低聚合物中酸分率，使用较少反应性的异氰酸酯，和降低操作温度来获得加工时间的增加。可以采用不同方式获得粘弹性组合物的内聚的改进。一种方式是提高交联剂浓度，它降低加工时间。采用恒定的交联剂浓度，也可以提高聚丙烯酸酯的分子量，这可能更有效。上述参数必须适当地根据组合物和/或产物的要求的所需情况适应。
在膨胀微球用于发泡层生产的情况下，组合物或成形层有利地可以采用适当的方式通过引入热量来活化。然后优选将电晕预处理的聚丙烯酸酯层叠压到此发泡层的两侧上。有利地发泡层由电晕预处理的PSA层的叠压，或单独地，例如通过辊平滑化。
由于载体配方和粘合剂配方的组合，本发明的粘合带显示可能未由熟练技术人员预见到的种类的突出性能，和因此所述的带特别地可能用作高性能应用的粘合组装带。本发明的优点在100-130℃的施加温度下是特别显著的。另外，考虑到非常良好的固定和均匀交联，增塑剂耐性(plasticizer resistant)是突出的。在含增塑剂的基材上的粘合强度甚至在贮存之后仍是高的，而且层与层彼此的粘合保持非常良好。甚至在含增塑剂的基材的贮存(storage againstplasticizer-containing substrate)之后未观察到层的脱层(delamination)。
考虑到载体的高柔韧性，粘合带非常好地适应不均匀的基材。在粘合带和基材之间产生耐久的结合，和甚至在高剪切力和弯曲-瞬时应力(bending-moment stress)下，甚至在高温下和甚至在UV辐射和水分下贮存之后不失效。
例如，此类的粘合带可用于家具工业，其中镜子，条或装饰件要耐久地粘合。考虑到产品的突出性能，它作为组装材料的用途也在许多工业领域中是有利的，当不同的表面，特别是UV透明表面，如窗玻璃或透明塑料要耐久彼此结合时。
由于通过层的均匀交联，技术粘合性能在每侧上同等良好。采用相同的相邻粘合层和相同的表面结构，各个面的技术粘合性能也相同。粘弹性载体不显示通过层的任何交联分布。
采用本发明的方法，另外可能提供非常厚的粘合带。粘弹性载体层可以是特别厚的，这是由于与通过UV或EBC辐射的交联形成对照，原则上此方法不受层厚度的任何限制。特别地也可能生产填充和发泡的粘弹性层。此外，在热交联剂的加入之前，也可将实心玻璃珠、中空玻璃珠或膨胀微球加入到聚丙烯酸酯。在使用膨胀微球的情况下，采用适当的方式通过引入热量优选地活化组合物或成形层。然后可以将电晕预处理的聚丙烯酸酯层优选在两侧上叠压到此发泡层。例如，有利地发泡层由电晕预处理粘合剂层或单独地，在两个辊之间的叠压而平滑化。
可以采用任何所需的方式获得着色和填充的层。另外，作为整体的三层产物的粘弹性层的残余单体含量非常低。特别有利的可能性在于能够在大于50，优选100m/min的涂覆速度下生产三层、双面粘合剂处理的粘合带的均匀交联的粘弹性丙烯酸酯载体。
对于某些应用，本发明的粘合带，在此情况下以中间产物的形式，可以通过采用光化辐射(例如，UV光或电子束)的附加辐射来改进或进一步适应于要求。
实施例
以下的例示性实施方案旨在说明本发明，而给出的实施例的选择意图不是不必要地限制本发明。
测试方法：
固体含量：
固体含量是聚合物溶液中非挥发物分率的量度。它通过称重溶液，然后在干燥腔中在120℃下蒸发挥发性级分2小时，和再次称重残余物而由重量分析法确定。
K值(根据FIKENTSCHER)
K值是高聚物化合物的分子的平均尺寸的量度。它通过制备聚合物的1％(1g对100ml)甲苯溶液和使用VOGEL-OSSAG粘度计测定它们的运动粘度而测量。标准化到甲苯的粘度得到相对粘度，从其可以由FIKENTSCHER的方法(Polymer8/1967，381ff.)计算K值。
凝胶渗透色谱GPC
平均分子量Mw和多分散性PD由在Mainz的公司Polymer StandardsService测定。使用的洗脱剂是包含0.1体积％三氟乙酸的THF。测量在25℃下进行。使用的预柱为PSS-SDV型，5μ，103，ID8.00mm×50mm。分离使用PSS-SDV型，5μ，103、105和106每个ID8.0mm×300mm的柱子进行。样品浓度是4g/l和流量1.0ml每分钟。测量对PMMA标准物进行。
对钢的90°粘合强度(开放和衬里侧)
在23℃+/-1℃室温和50％+/-5％相对大气湿度的测试条件下测定对钢的粘合强度。将试样切割到20mm的宽度并粘合到钢板。在测量之前，必须将钢板清洁和调节。为此将板首先用丙酮擦拭和然后在空气中放置5分钟以允许溶剂蒸发。然后将背离测试基材的转移带的侧面用50μm铝箔衬里，以防止试样在测量过程中拉伸。其后，将测试试样辊压到钢基材上。为此将所述带采用2kg辊，在10m/min的辊压速度下来回运行5次。立即在此辊压之后，将钢板插入特殊的设备，该设备允许试样在90℃的角度下垂直向上剥离。使用Zwick拉伸测试机测量粘合强度。在有衬里的侧面对钢板的施加的情况下，将转移带的开放侧首先对50μm铝箔叠压，将脱除材料除去和将带粘合到钢板，采用相同的方式辊压并进行测量。
对于开放和衬里两侧，测量的结果以N/cm报导并且从三次测量平均化。
保持力(开放和衬里侧)
样品制备在23℃+/-1℃室温和50％+/-5％相对大气湿度的测试条件下进行。将试件切割到13mm并粘合到钢板。粘合区域是20mm×13mm(长度×宽度)。在测量之前，将钢板清洁和调节。为此将板首先采用丙酮擦拭和然后在空气中放置5分钟以允许溶剂蒸发。在粘合之后，将开放侧采用50μm铝箔增强并采用2kg辊来回辊压两次。然后将袢带(belt loop)连接到转移带的突出端。然后将整个组合体从合适的设备悬挂并以10N加载。悬挂设备使得重物在179°+/-1°的角度下负载样品。这保证转移带不能从板的底边缘剥离。测量的剪切承受时间，即在试样的悬挂和它的落下之间的时间，报导为以分钟计的保持力并对应于从三次测量的平均值。对于衬里侧的测量，首先将开放侧采用50μm铝箔增强，除去脱除材料，并采用与所述相同的方式将带粘合到测试板。测量在标准条件(23℃，55％大气湿度)下进行。
辊球粘性(开放和衬里侧)
辊球测试用于测量具有非常短接触时间的试样的粘性(tack)。测量在23℃+/-1℃室温和50％+/-5％相对大气湿度的测试条件下进行。将转移带，以测试面朝上，在轻微张力下，在精确地水平取向的工作板上固定。随后将65mm高的斜面(ramp)放置在试样条上并将用丙酮清洁的和重5.6g的清洁的球辊压下斜面。测量在斜面的导引边缘和停止移动的辊压球中心点之间的距离。报导的数值是每个侧面5次测量的平均值。
SAFT-剪切粘合失效温度(开放和衬里侧)
SAFT测试是转移带的短期耐温性的加速测试。将试样采用50μm铝箔增强并将剩余的粘合剂侧面粘合到采用丙酮清洁的磨光的(ground)钢测试板，和然后使用2kg钢辊以10m/min的速度过度辊压六次。样品的粘合区域，高度×宽度为13mm×10mm。在测试板上突出2mm的试样的顶部由剪切粘合条增强。在此点，在垂直悬挂样品之后，施加移动传感器。
将测量的样品在底端以50g的重物加载。然后将具有粘合样品的钢测试板在25℃下开始并以9℃每分钟的速率，加热到200℃的最终温度。使用移动传感器，样品的滑动移动量测量为温度和时间的函数。当达到设想的最终温度时或当达到＞1000μm的滑动移动量时中止测量。
SAFT测试能够提供两个测试特征：SAFT剪切移动量或SAFT短期耐温性。SAFT剪切移动量是当达到最终温度时以μm计的滑动移动量。SAFT短期耐温性是在达到1000μm的滑动移动量时的温度。测量两个侧面：开放侧和衬里侧。报导的数值在每种情况下是重复测定的平均值。
墙钩测试
图3显示压敏聚丙烯酸酯层(A层和/或C层)的生产。固定在两个抛光钢板(3.2)之间且尺寸为30mm×30mm的测试样本(3.1)以0.9kN(力量P)挤压1分钟。其后，将9cm长的杠杆臂(3.3)拧入顶部钢板，它随后以1000g重物(3.4)加载。小心操作以保证在挤压和加载之间的时间不大于2分钟(t≤2min)。
测量由保持力，即在试样的悬挂和它的下落之间的时间组成。报导的结果是以分钟计的保持力，作为从三次测定的平均值。测试条件是23℃+/-1℃和50％rh+/-5％rh(rh＝相对湿度)。
测量在每种情况下在开放侧和衬里侧上进行。
压敏聚丙烯酸酯粘合剂1(PA1)：
向通常用于自由基聚合的1001玻璃反应器中加入2.8kg丙烯酸，8.0kg丙烯酸甲酯，29.2 kg丙烯酸2-乙基己酯和20.0kg丙酮/异丙醇(95∶5)。在采用搅拌将氮气通过反应器45分钟之后，将反应器加热到58℃和加入20g偶氮异丁腈(AIBN，Vazo64，DuPont)。随后将外部加热浴加热到75℃并将反应在此外部温度下恒定进行。在1h的反应时间之后加入另外20g的AIBN。在4h和8h之后将反应混合物采用10.0kg每次的丙酮/异丙醇(95∶5)混合物稀释。为减少残余引发剂，在8h和10h两者之后，加入60g部分的双(4-叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯(Perkadox 16，Akzo Nobel)。在24h的反应时间之后中断反应并将反应混合物冷却到室温。随后将聚丙烯酸酯与0.4重量％乙酰丙酮铝(IIII)(3％浓度溶液，异丙醇)共混，将共混物采用异丙醇稀释到30％的固体含量，和然后涂覆从溶液进行到硅化脱除膜(50μm聚酯)上。(涂覆速度2.5m/min，干燥隧道15m，温度：区域1：40℃，区域2：70℃，区域3：95℃，区域4：105℃)。涂层重量是50g/m2。
压敏聚丙烯酸酯粘合剂2(PA2)：
向通常用于自由基聚合的1001钢反应器中加入4.0kg丙烯酸，36.0kg丙烯酸2-乙基己酯和13.3kg丙酮/异丙醇(96∶4)。在采用搅拌将氮气通过反应器45分钟之后，将反应器加热到58℃并加入20g偶氮异丁腈(AIBN，Vazo 64，DuPont)。随后将外部加热浴加热到75℃并将反应在此外部温度下恒定进行。在1h的反应时间之后加入另外20g的AIBN。在4h和8h之后将反应混合物用10.0kg每次的丙酮/异丙醇(96∶4)混合物稀释。为减少残余引发剂，在8h和10h两者之后，加入60g部分的双(4-叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯(Perkadox16，Akzo Nobel)。在24h的反应时间之后中断反应并将反应混合物冷却到室温。随后将聚丙烯酸酯与0.4重量％乙酰丙酮铝(IIII)(3％浓度溶液，异丙醇)共混，将共混物采用异丙醇稀释到30％的固体含量，和然后涂覆从溶液进行到硅化脱除膜(50μm聚酯)上。在干燥(涂覆速度2.5m/min，干燥隧道15m，温度：区域1：40℃，区域2：70℃，区域3：95℃，区域4：105℃)后，涂层重量是50g/m2。
B.粘弹性载体的生产
实施例VT1-6的粘弹性载体的开始骤合物的制备
以下描述开始聚合物的制备。常规通过溶液中自由基聚合制备研究的聚合物。
HEMA＝甲基丙烯酸羟乙酯
AIBN＝2，2’-偶氮双(2-甲基丁腈)
Perkadox 16＝双(4-叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯
原料聚合物1(B1)
向通常用于自由基聚合的反应器中加入27kg丙烯酸2-乙基己酯，27kg丙烯酸正丁酯，4.8kg丙烯酸甲酯，0.6kg丙烯酸，0.6kg HEMA和40kg丙酮/异丙醇(93∶7)。在采用搅拌将氮气通过反应器45分钟之后，将反应器加热到58℃并加入30g AIBN。随后将外部加热浴加热到75℃并使反应在此外部温度下恒定进行。在1h之后加入另外30g的AIBN并在4 h之后将分批物(batch)采用10kg丙酮/异丙醇混合物稀释。
在5h之后和在7h之后，每次采用90g的Perkadox 16进行再引发。在22h的反应时间之后中断聚合和将产物冷却到室温。聚丙烯酸酯的K值是69，固体含量为54.6％，平均分子量Mw＝819000g/mol，和多分散性(Mw/Mn)＝7.6。
原料聚合物2(B2)
采用与实施例1相同的方式，将36.0kg丙烯酸2-乙基己酯，21.0kg丙烯酸叔丁酯，2.4kg丙烯酸和0.6kg HEMA在40kg丙酮/异丙醇(93∶7)中聚合。引发采用每次30g AIBN进行两次，采用每次90g Perkadox 16进行两次，且稀释采用10kg丙酮/异丙醇混合物(93∶7)进行。在22h的反应时间之后中断聚合和将产物冷却到室温。
聚丙烯酸酯的K值是60.0，固体含量为53.5％，平均分子量Mw＝602000g/mol，和多分散性(Mw/Mn)＝7.1。
原料聚合物3(B3)
采用与实施例1相同的步骤。对于聚合，将36kg丙烯酸2-乙基己酯，20.4kg丙烯酸甲酯，2.4kg丙烯酸和1.2kg HEMA在40kg丙酮/异丙醇(90∶10)中聚合。引发采用每次30g AIBN进行两次，采用每次90g Perkadox 16进行两次，和稀释采用10kg丙酮/异丙醇混合物(90∶10)进行。在22h的反应时间之后中断聚合并将产物冷却到室温。
聚丙烯酸酯的K值是57，固体含量为53.8％，平均分子量Mw＝526000g/mol，和多分散性(Mw/Mn)＝6.8。
原料聚合物4(B4)
向通常用于自由基聚合的反应器中加入36kg丙烯酸2-乙基己酯，21kg丙烯酸叔丁酯，2.4kg丙烯酸，0.6kg HEMA，40g二硫代苯甲酸苄酯和40kg丙酮。在采用搅拌将氮气通过反应器45分钟之后，将反应器加热到58℃并加入30g AIBN。随后将外部加热浴加热到75℃和反应在此外部温度下恒定进行。在1h之后加入另外30g的AIBN并在4h之后将分批物采用5kg丙酮稀释。在5h之后和在7h之后，加入90g部分的Perkadox 16TM(Akzo)。在22h的反应时间之后中断聚合并将产物冷却到室温。聚丙烯酸酯的K值是53.6，固体含量为54.9％，平均分子量Mw＝479000g/mol，和多分散性(Mw/Mn)＝2.4。
方法1：用于粘弹性载体的原料聚合物(base polymer)的浓缩
通过BERSTORFF单螺杆挤出机(浓缩挤出机)将以羟基官能化的丙烯酸酯共聚物(原料聚合物1-4)基本脱除溶剂。通过实施例在此给出的参数是用于原料聚合物的浓缩的那些。实现160rpm的螺杆速度，16A的电机电流，和61.5kg液体/h的产量。对于浓缩，在3个不同的圆顶(dome)施加真空。降低的压力分别是440mbar，50mbar和5mbar，最低的真空在第一个圆顶施加。浓缩热熔体的出口温度是104℃。在此浓缩步骤之后的固体含量是99.8％。
方法2：填料改性的粘弹性载体的生产，与热交联剂的共混
将由方法1浓缩的丙烯酸酯聚合物在进料挤出机(来自TROESTER的单螺杆输送挤出机)中熔融并使用此挤出机作为聚合物熔体输送入双螺杆挤出机(LEISTRITZ，德国，ref.LSM 30/34)。将组合体从外部电加热并由许多风扇空气冷却。选择混合螺杆的几何形状使得确保丙烯酸酯组合物在挤出机中的短停留时间伴随填料和交联体系在聚合物基体中的有效分布。对于这些目的，布置双螺杆挤出机的混合螺杆使得输送元件与混合元件交替。填料和各自交联体系向双螺杆挤出机的未加压输送区中的加入，采用适当的计量设备在两个或多个适当的位置进行。其中适当地使用计量助剂以计量交联体系。如需要可以将真空泵连接到双螺杆挤出机以从气体包含物游离出配混的自粘合组合物。然后通过在混合挤出机下游的熔体泵将准备配混的丙烯酸酯组合物提供到分布器喷嘴，它将粘弹性载体输送到涂覆压延机的第一辊隙。本发明的自粘合组合物的涂覆通过双辊压延机根据一种下述方法进行。
方法3：通过双辊压延机的三层构造物的生产
进行如图1所述的方法。使用分布器喷嘴(1)将已经与交联体系和，适当时的填料配混的粘弹性组合物(3)提供到辊隙。粘弹性组合物到粘弹性膜的成形在压延辊(W1)和(W2)之间在辊隙中在两个自粘合组合物(7a，7b)之间进行，它依次提供涂覆到抗粘合处理的载体材料(5a，5b)上。在此情况下同时存在粘弹性组合物到设定层厚度的成形，和采用提供的两个自粘合组合物的涂覆。为改进自粘合组合物(7a，7b)在成形的粘弹性载体层(4)上的固定，将自粘合组合物，在送入辊隙之前通过电晕台(8)(来自VITAPHONE，丹麦的电晕单元，100W min/m2)电晕处理。此处理在自粘合组合物的表面上产生活性OH基团，它在产生三层组合体以后导致对粘弹性载体层的改进的化学连接。
在通过涂覆单元时的幅布速度是40m/min。
在辊隙的下游，适当时给抗粘合剂载体(5a)加衬里，并将完成的三层产物(6)与剩余的第二抗粘合剂载体(5b)一起卷绕。
以下给出涉及自粘合组合物的生产和本发明的粘合带的涂覆的具体实施例，而不希望本发明应当不必要地受到具体的配方，构造，和操作参数选择的限制。
实旋例MT1
将原料聚合物B1通过方法1浓缩(固体含量99.7％)然后通过方法2与1.6重量％(基于丙烯酸酯共聚物)的三聚脂族二异氰酸酯Desmodur XP 2410(BAYER AG，德国)共混。为改进它的被计量能力，将三聚二异氰酸酯采用液体磷酸酯REOFOS 65(GREAT LAKES，USA)1∶3稀释。操作参数总结于表1。在组合物层PA1之间的涂覆在双辊施料器机械上在100℃的辊温度通过方法3进行，该组合物层已预先涂覆到硅化聚酯膜上。粘弹性载体VT1的层厚度是825μm。电晕动力是100W min/m2。
在7天的室温贮存之后，对于开放和衬里两侧测量技术粘合数据。实施例1的数据总结于表2。
实施例MT2
将原料聚合物B1通过方法1浓缩(固体含量99.7％)然后采用与实施例1相同的方式与0.8重量％(基于丙烯酸酯共聚物)的三聚脂族二异氰酸酯Desmodur XP 2410(BAYER AG，德国)共混。随后采用与实施例1相同的方式，在组合物层PA1之间的涂覆在双辊施料器机械上通过方法3进行，该组合物层已各自预先涂覆到硅化聚酯膜上。粘弹性载体VT 2的层厚度是800μm。电晕动力是100W min/m2。
在7天的室温贮存之后，对于开放和衬里两侧测量技术粘合数据。实施例MT2的数据总结于表2。
实施例MT3
将原料聚合物B1通过方法1浓缩(固体含量99.7％)然后通过方法2与6.5重量％中空玻璃珠Q-CEL 5028(Potters Industries)和2.13重量％(基于丙烯酸酯共聚物)的亲水性脂族多异氰酸酯Bayhydur VP LS2150/1(BAYER AG，德国)共混。操作参数总结于表1。在组合物层PA1之间的涂覆在双辊施料器机械上在100℃的辊温度通过方法3进行，该组合物层已预先涂覆到硅化聚酯膜上。粘弹性载体VT3的层厚度是865μm。电晕动力是100W min/m2。
在7天的室温贮存之后，对于开放和衬里两侧测量技术粘合数据。实施例MT 3的数据总结于表2。
实施例MT4
将原料聚合物B2通过方法1浓缩(固体含量99.7％)然后通过方法2与18重量％Mikroshl白垩(MS40，Shlde)和0.19重量％(基于丙烯酸酯共聚物)的亲水性脂族多异氰酸酯Bayhydur VP LS 2150/1(BAYER AG，德国)共混。操作参数总结于表1。在组合物层PA1之间的涂覆在双辊施料器机械上在100℃的辊温度通过方法3进行，该组合物层已预先涂覆到硅化聚酯膜上。粘弹性载体VT4的层厚度是790μm。电晕动力是100W min/m2。
在7天的室温贮存之后，对于开放和衬里两侧测量技术粘合数据。实施例MT 4的数据总结于表2。
实施例MT5
将原料聚合物B3通过方法1浓缩(固体含量99.8％)然后通过方法2与3重量％的非膨胀中空微珠Expancel 092 DU 40(Akzo Nobel，德国)和1.0重量％(基于丙烯酸酯共聚物)的三聚脂族二异氰酸酯Desmodur XP 2410(BAYERAG，德国)共混。操作参数总结于表1。引入热量以使挤出机中的混合物膨胀，然后在组合物层PA1之间的涂覆在130℃的辊温度通过方法3进行，该组合物层已预先涂覆到硅化聚酯膜上。膨胀的粘弹性载体VT5的层厚度是740μm。用于预处理压敏粘合剂层的电晕动力是100W min/m2。
在7天的室温贮存之后，对于开放和衬里两侧测量技术粘合数据。实施例MT5的数据总结于表2。
实施例MT6
将原料聚合物B6通过方法1浓缩(固体含量99.8％)然后通过方法2与5重量％的疏水化硅胶Aerosil R 972(Degussa，德国)和1.0重量％(基于丙烯酸酯共聚物)的三聚脂族二异氰酸酯Desmodur XP 2410(BAYER AG，德国)共混。操作参数总结于表1。在组合物层PA1之间的涂覆随后在100℃的辊温度通过方法3进行，该组合物层已预先涂覆到硅化聚酯膜上。粘弹性载体VT 6的层厚度是750μm。用于预处理压敏粘合剂层的电晕动力是100W min/m2。
在7天的室温贮存之后，对于开放和衬里两侧测量技术粘合数据。实施例MT6的数据总结于表2。
实施例MT7
类似于MT3的生产，将原料聚合物B1通过方法1浓缩(固体含量99.7％)然后通过方法2与6.5重量％的中空玻璃珠Q-CEL 5028(Potters Industries)和2.13重量％(基于丙烯酸酯共聚物)的亲水性脂族多异氰酸酯Bayhydur VP LS2150/1(BAYER AG，德国)共混，并通过方法3在100℃的辊温度在组合物层PA2之间涂覆，该组合物层已预先涂覆到硅化聚酯膜上。粘弹性载体VT 3的层厚度是865μm。用于预处理压敏粘合剂层的电晕动力是100W min/m2。
在7天的室温贮存之后，对于开放和衬里两侧测量技术粘合数据。实施例MT7的数据总结于表2。
对于熟练技术人员完全令人惊奇的是，主要在配混组合体中在60℃-120℃，优选70℃-100℃的温度，通过混合异氰酸酯交联体系加入和掺入聚丙烯酸酯组合物中之后，热熔体组合体的涂覆性。涂覆性在此上下文中表示交联剂共混的聚丙烯酸酯组合物成形到粘弹性载体层的能力和它在电晕预处理的压敏粘合剂之间以幅布的形式并在脱除材料上施用的能力，此施用通过涂覆喷嘴或辊涂机械进行。
期望的是粘弹性载体组合物的交联或胶凝化，使得随后通过涂覆的施用不再是可能的。然而实际上，所述的粘弹性载体组合物可以通过在计量加入交联剂之后的某段时间内涂覆和配混而施加。加工时间非常依赖于聚丙烯酸酯组合物的分子量和羟基官能化，而且也依赖于使用的交联体系的类型和量以及主要的操作条件，如组合物温度和配混组合体的几何形状。
根据已知的现有技术，熟练技术人员预期异氰酸酯与聚丙烯酸酯中存在的OH基团的立即反应，因此使部分交联的组合物可能涂覆不足(undercoatable)。为避免此情况，在特别高的温度人们必须使用封端的异氰酸酯，具有在粘合剂中剩余封端剂和引起破坏的缺点。这严重破坏相邻压敏粘合剂层的粘合剂性能。
熟练技术人员也没有期望粘弹性载体组合物的有效后交联在室温下是可能的而没有光化辐射的可控影响，如由SAFT和10N钢保持力明显所示。
如从表中数据显而易见的那样，本发明的双面粘合组装带具有非常良好的技术粘合数据。特别肯定的是各侧面的平衡粘合分布(balanced adhesiveprofile)。在粘合带的两侧上采用相同的粘合剂层，它们的技术粘合数据事实上相同。这显示通过层的均匀交联。这对于熟练技术人员是令人惊奇的。另外，这些三层粘合带不显示任何脱层(delamination)。由于压敏粘合剂层的电晕处理和相邻粘弹性载体层的交联，层对彼此的粘合非常良好。
表1：粘弹性载体
 实施例  基础聚合物                                                交联剂引入和涂覆
 聚合物  K值  佐剂的分率[wt％]  交联剂类型和数量[基于聚合物的％交联剂]  组合物通过TSE的产量[kg/h]  TSE的旋转速度[1/min]  设定点温度TSE[℃]  电流消耗[A]  在TSE出口的压力[巴]  在TSE之后组合物的温度[℃]  涂覆温度刮刀辊/涂覆辊[℃]  加工时间[min]  涂层重量[g/m2]  层厚度[μm]
 VT1  B1  69  -  1.6％XP2410  10  100  100  12  15  100  100/100  10  870  825
 VT2  81  69  -  0.8％XP2410  10  100  100  11  15  98  100/100  15  840  800
 VT3  B1  69  6.5％中空玻璃珠Q-CEL5028  2.13％BayhydurVP LS2150/1  11  100  80  11  15  98  100/100  5  750  865
 VT4  B2  60  18％MikroshlMS      40C160  0.19％BayhydurVP    LS2150/1  16  150  100  19  38  123  100/100  15  985  790
 VT5  B3  57  3％Expancel092    DU40  1.0％XP2410  10  100  125  10  28  140  130/130  5  375  740
 VT6  B4  54  5％Aerosil  R972  1.0％XP2410  10  100  100  18  25  100  100/100  10  800  750
表2.三层构造物的产物构造和技术粘合数据
 实施例               三层产品  总厚度[μm]    对钢的粘合强度[N/cm]     保持力10N23℃[min]         墙测试[min]         SAFT[μm]
 PSA1  粘弹性载体层  PSA2  开放侧  衬里侧  开放侧  衬里侧 开放侧 衬里侧 开放侧 衬里侧
 MT1  50g/m2PA1  VT1  50g/m2PA1  923  10.6  10.7  7300  7368 5400 5300 750μm(200℃) 754μm(200℃)
 MT2  50g/m2PA1  VT2  50g/m2PA1  900  11.8  11.6  5328  5450 3876 3860 937um(200℃) 915μm(200℃)
 MT3  50g/m2PA1  VT3  50g/m2PA1  862  8.5  8.7  ＞20000 ＞20000 9320 9360 340μm(200℃) 325μm(200℃)
 MT4  50g/m2PA1  VT4  50g/m2PA1  885  10.7  10.6  15460  15386 7540 7468 545μm(200℃) 552μm(200℃)
 MT5  50g/m2PA1  VT5  50g/m2PA1  838  13.5  13.6  ＞20000 ＞20000 ＞10000 ＞10000 795μm(200℃) 801μm(200℃)
 MT6  50g/m2PA1  VT6  50g/m2PA1  850  12.7  12.6  ＞20000 ＞20000 ＞10000 ＞10000 250μm(200℃) 256μm(200℃)
 MT7  50g/m2PA2  VT3  50g/m2PA2  964  9.5  9.4  ＞20000 ＞20000 ＞10000 ＞10000 322μm(200℃) 342μm(200℃)

Claims (13)

1.具有至少一个载体层和两个外粘合剂层的粘合带，其特征在于所述的载体层包括基于丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯的无光引发剂的均匀交联聚合物。
2.权利要求1的粘合带，其特征在于至少一个粘合剂层，特别是两个粘合层是基于自粘合组合物，尤其是压敏粘合剂。
3.前述权利要求至少一项的粘合带，其特征为包括尿烷单元的交联部位。
4.前述权利要求至少一项的粘合带的生产方法，其中将至少一种交联剂以熔体形式加入含有伯羟基和基于丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯的聚丙烯酸酯共聚物(“聚丙烯酸酯”)，将所述的聚丙烯酸酯连同交联剂输送到涂覆单元，其中涂覆在两个材料层之间发生，其特征在于
所述的交联剂是热交联剂和聚丙烯酸酯的交联导致均匀交联的载体层。
5.权利要求4的方法，其特征在于至少一个材料层，优选两个材料层是粘合剂层。
6.权利要求4或5的方法，其特征在于至少一个材料层，优选两个材料层是屏蔽层，在其相反面上依次涂覆粘合剂。
7.权利要求4-6至少一项的方法，其特征在于将至少一个材料层进行物理预处理，特别是通过电晕处理。
8.权利要求4-7至少一项的方法，其特征在于在挤出机中加入热交联剂。
9.权利要求4-8至少一项的方法，其特征在于使用至少一种异氰酸酯，优选至少一种三聚异氰酸酯，非常优选至少一种脂族和/或胺失活的异氰酸酯作为热交联剂。
10.权利要求4-9至少一项的方法，其特征在于当加入热交联剂时所述聚丙烯酸酯的温度为60℃-120℃，优选70℃-100℃。
11.权利要求4-10至少一项的方法，其特征在于当加入交联剂时所述聚丙烯酸酯的残余单体含量不大于1重量％。
12.权利要求4-11至少一项的方法，其特征在于通过(甲基)丙烯酸酯引入聚丙烯酸酯的伯羟基，和包含羟基的丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯的分率基于聚丙烯酸酯多至25重量％。
13.权利要求4-12至少一项的方法，其特征在于所述聚丙烯酸酯可以源于如下反应物混合物：
a1)分率为65重量％-95重量％的如下通式的丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯
CH2＝CH(RI)(COORII)
其中RI＝H或CH3
RII是含有1-20个碳原子的烷基链，
a2)分率为1重量％-20重量％的其醇组分包含至少一个伯羟基的丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯，和/或可以与丙烯酸酯共聚并包含至少一个伯羟基的乙烯基化合物，
a3)和如果a1)和a2)的分率合计达不到100重量％，分率为0重量％-15重量％的含官能团的烯属不饱和可共聚单体。
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