CN113999625B - 一种pet离型膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于离型膜技术领域，具体涉及一种PET离型膜的制备方法，包括以下步骤：（1）制备抗刮剂：a.制备氨基改性的二氧化硅纳米粒子；b.制备马来酸酐聚丙烯酸酯沉淀物；c.氨基改性的二氧化硅纳米粒子与马来酸酐聚丙烯酸酯沉淀物进行接枝酰胺化反应；（2）制备离型剂：取有机硅树脂、聚乙烯醇、二甲基硅油、光引发剂和抗刮剂，搅拌，混合均匀；（3）制膜：电晕处理PET基膜，将离型剂涂布于电晕面上，使用紫外光进行辐射固化，即得。本发明工艺简单，易于操作，通过本方法制得的PET离型膜具有很好的抗刮性和耐磨性，其剥离强度适中，还具有一定的防静电性和很好的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于离型膜技术领域，具体涉及一种PET离型膜的制备方法。
背景技术
离型膜，又称剥离膜、隔离膜、分离膜、阻胶膜、离形膜、塑料薄膜、掩孔膜、硅油膜、硅油纸、防粘膜、打滑膜、天那膜、天那纸、离型纸。通常情况下，为了增加塑料薄膜的离型力，会将塑料薄膜做等离子处理，或涂氟处理，或涂硅离型剂于薄膜材质的表层上，如PET、PE、OPP，等等；让它对于各种不同的有机压感窖(如热融胶、压克力胶和橡胶系的压感胶)可以表现出极轻且稳定的离型力。由于离型膜具有隔离、填充、保护、易于剥离等优点，因此被广泛的应用于各种电子、通信、机械等领域中。
PET离型膜也叫PET硅油膜，就是在PET薄膜的表面涂上一层硅油，以降低PET薄膜表面的附着力，达离型的效果。PET薄膜离型膜具有很好的吸附性和贴合性，被广泛地应包装、印刷、丝印、移印、铭板、薄膜开关、柔性线路、绝缘制品、线路板、激光防伪、贴合、电子、密封材料用膜、反光材料、防水材料、医药(膏药用纸)、卫生用纸、胶粘制品、模切冲型加工等行业领域。
现有的PET离型膜在用于覆盖电子产品、金属材料、PCB板和其他易氧化的材料的表面时，由于这些离型膜的抗刮性能不佳，使得这些产品很容易被刮伤，起不到保护的作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，易于操作，制得的离型膜抗刮性好、耐磨度强、稳定性好的PET离型膜的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案：
一种PET离型膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）抗刮剂的制备：将二氧化硅纳米粒子分散在甲苯中，加入氨基硅烷偶联剂，搅拌12h，于110-120℃加热至回流，待回流结束后，冷却至室温，离心洗涤，干燥，得氨基改性的二氧化硅纳米粒子；将马来酸酐溶于二甲苯，加入丙烯酸酯单体和叔丁基过氧化氢，水浴105-110℃恒温反应8-10小时，加入甲醇，静置，过滤得沉淀物，将所述沉淀物干燥；将干燥后的所述沉淀物溶于四氢呋喃，加入4-二甲氨基吡啶、所述氨基改性的二氧化硅纳米粒子和二环己基碳二亚胺，于20-30℃下搅拌10-12h，过滤得产物，所述产物用四氢呋喃进行洗涤，再用四氢呋喃抽提20-24h，于105℃下干燥，即得抗刮剂；
（2）离型剂的制备：取有机硅树脂、聚乙烯醇、二甲基硅油、光引发剂和所述抗刮剂，搅拌，混合均匀，即得离型剂；
（3）制膜：将PET基膜的一面进行电晕处理，将所述离型剂涂布于所述PET基膜经过电晕处理的一面，使用紫外光进行辐射固化，即得。
抗刮剂的制备反应过程如下：
氨基硅烷偶联剂与二氧化硅纳米粒子表面的硅羟基发生反应，在二氧化硅纳米粒子表面引入氨基，马来酸酐接枝于丙烯酸酯单体形成大分子偶联剂，该大分子偶联剂在4-二甲氨基吡啶和二环己基碳二亚胺的催化作用下进一步对表面带氨基的二氧化硅纳米粒子进行接枝改性，从而得到抗刮剂，通过该方法制得的抗刮剂具有很好的抗刮性和耐磨性，且可使其与有机相之间的相容性提高，从而可提高其在离型剂中的分散性，通过该方法制得的抗刮剂还可提高离型剂的剥离强度和热稳定性。
作为一种改进，步骤（1）中，所述二氧化硅纳米粒子与所述氨基硅烷偶联剂的摩尔比为3:1。
作为一种改进，步骤（1）中，所述马来酸酐与所述丙烯酸酯单体的摩尔比为1:1。
作为一种改进，步骤（1）中，所述沉淀物与所述氨基改性的二氧化硅纳米粒子的摩尔比为1:1。
作为一种改进，步骤（1）中，所述丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸辛酯。
作为一种改进，步骤（1）中，所述氨基硅烷偶联剂为KH550、KH540、KH551、KH902、KH791或KH792。KH550为3-氨丙基三乙氧基硅烷，KH540为γ-氨丙基三甲氧基硅烷，KH551为3-氨丙基三甲氧基硅烷，KH902为γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，KH791为N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，KH792为N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，
作为一种改进，步骤（1）中，所述回流的时间为2-3h。
作为一种改进，步骤（2）中，按重量比，所述离型剂中各组分的占比是：所述有机硅树脂50-55%、所述聚乙烯醇8-15%、所述二甲基硅油1-3%、所述光引发剂0.2-0.5%和所述抗刮剂30-35%。
有机硅树脂为离型剂的主要成分，二甲基硅油可提高离型剂的润滑性，聚乙烯醇可改善PET基膜与离型剂之间的粘结力，防止易剥离或脱胶现象的发生，抗刮剂可提高离型剂的抗刮性、耐磨度、分散性、热稳定性等。
作为一种改进，步骤（2）中，所述光引发剂为DC1173或DC4265中的一种或两种混合物。DC1173为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，DC4265为DC1173和光引发剂TPO的混合物，光引发剂TPO为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦。
作为一种改进，步骤（3）中，所述离型剂的湿涂布量为2-3g/m2。
由于采用上述技术方案，本发明的有益效果：
本发明提供的PET离型膜的制备方法，其工艺简单，抗刮剂为二氧化硅纳米粒子经过改性、接枝而得到，由于含有抗刮剂，使得通过本方法制得的离型膜具有很好的抗刮性和耐磨性，离型剂中各组分的配合使得该离型膜具有适中的剥离强度，PET基膜先经过电晕后再涂布离型剂可使得离型膜具有一定的防静电性，采用紫外光固化的过程中抗刮剂形成交联网络，可进一步提高离型膜的稳定性和耐磨性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例1
取二氧化硅纳米粒子60.1g分散在200ml甲苯中，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）66.4g，搅拌12h，于110℃加热至回流3h，待回流结束后，冷却至室温，离心洗涤，干燥，得氨基改性的二氧化硅纳米粒子；取马来酸酐98.1g溶于500ml二甲苯，加入丙烯酸甲酯86.1g和叔丁基过氧化氢1.8g，水浴105℃恒温反应10小时，加入2000ml甲醇，静置，过滤得沉淀物，将沉淀物干燥；将干燥后的沉淀物溶于四氢呋喃，加入4-二甲氨基吡啶12.3g、氨基改性的二氧化硅纳米粒子94.5g和二环己基碳二亚胺42g，于25℃下搅拌10h，过滤得产物，产物用四氢呋喃进行洗涤，再置于索氏提取器中用四氢呋喃抽提20h，于105℃下干燥5h，即得抗刮剂；按以下重量比配制离型剂：有机硅树脂50%、聚乙烯醇13%、二甲基硅油1.8%、DC1173 0.2%和抗刮剂35%，搅拌，混合均匀，备用；将PET基膜的一面进行电晕处理，将上述离型剂涂布于PET基膜经过电晕处理的一面，湿涂布量为2g/m2，使用紫外光进行辐射固化，即得。
实施例2
取二氧化硅纳米粒子60.1g分散在200ml甲苯中，加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷（KH540）179.3g，搅拌12h，于115℃加热至回流3h，待回流结束后，冷却至室温，离心洗涤，干燥，得氨基改性的二氧化硅纳米粒子；取马来酸酐98.1g溶于500ml二甲苯，加入丙烯酸乙酯100.1g和叔丁基过氧化氢1.8g，水浴108℃恒温反应9小时，加入2000ml甲醇，静置，过滤得沉淀物，将沉淀物干燥；将干燥后的沉淀物溶于四氢呋喃，加入4-二甲氨基吡啶26.9g、氨基改性的二氧化硅纳米粒子207.4g和二环己基碳二亚胺92.2g，于20℃下搅拌12h，过滤得产物，产物用四氢呋喃进行洗涤，再置于索氏提取器中用四氢呋喃抽提22h，于105℃下干燥5h，即得抗刮剂；按以下重量比配制离型剂：有机硅树脂52%、聚乙烯醇10%、二甲基硅油1%、DC4265 0.5%和抗刮剂27.5%，搅拌，混合均匀，备用；将PET基膜的一面进行电晕处理，将上述离型剂涂布于PET基膜经过电晕处理的一面，湿涂布量为3g/m2，使用紫外光进行辐射固化，即得。
实施例3
取二氧化硅纳米粒子60.1g分散在200ml甲苯中，加入γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷（KH902）191.3g，搅拌12h，于120℃加热至回流2h，待回流结束后，冷却至室温，离心洗涤，干燥，得氨基改性的二氧化硅纳米粒子；取马来酸酐98.1g溶于500ml二甲苯，加入丙烯酸辛酯184.3g和叔丁基过氧化氢1.8g，水浴106℃恒温反应10小时，加入2000ml甲醇，静置，过滤得沉淀物，将沉淀物干燥；将干燥后的沉淀物溶于四氢呋喃，加入4-二甲氨基吡啶28.5g、氨基改性的二氧化硅纳米粒子219.4g和二环己基碳二亚胺97.5g，于30℃下搅拌10h，过滤得产物，产物用四氢呋喃进行洗涤，再置于索氏提取器中用四氢呋喃抽提24h，于105℃下干燥5h，即得抗刮剂；按以下重量比配制离型剂：有机硅树脂53%、聚乙烯醇15%、二甲基硅油1.7%、DC1173 0.3%和抗刮剂30%，搅拌，混合均匀，备用；将PET基膜的一面进行电晕处理，将上述离型剂涂布于PET基膜经过电晕处理的一面，湿涂布量为2g/m2，使用紫外光进行辐射固化，即得。
实施例4
取二氧化硅纳米粒子60.1g分散在200ml甲苯中，加入3-氨丙基三甲氧基硅烷（KH551）179.3g，搅拌12h，于118℃加热至回流2h，待回流结束后，冷却至室温，离心洗涤，干燥，得氨基改性的二氧化硅纳米粒子；取马来酸酐98.1g溶于500ml二甲苯，加入丙烯酸丁酯128.2g和叔丁基过氧化氢1.8g，水浴110℃恒温反应8小时，加入2000ml甲醇，静置，过滤得沉淀物，将沉淀物干燥；将干燥后的沉淀物溶于四氢呋喃，加入4-二甲氨基吡啶26.9g、氨基改性的二氧化硅纳米粒子207.4g和二环己基碳二亚胺92.2g，于27℃下搅拌11h，过滤得产物，产物用四氢呋喃进行洗涤，再置于索氏提取器中用四氢呋喃抽提21h，于105℃下干燥5h，即得抗刮剂；按以下重量比配制离型剂：有机硅树脂55%、聚乙烯醇8%、二甲基硅油1.5%、DC4265 0.5%和抗刮剂35%，搅拌，混合均匀，备用；将PET基膜的一面进行电晕处理，将上述离型剂涂布于PET基膜经过电晕处理的一面，湿涂布量为2.5g/m2，使用紫外光进行辐射固化，即得。
实施例5
取二氧化硅纳米粒子60.1g分散在200ml甲苯中，加入N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH791）264.4g，搅拌12h，于112℃加热至回流3h，待回流结束后，冷却至室温，离心洗涤，干燥，得氨基改性的二氧化硅纳米粒子；取马来酸酐98.1g溶于500ml二甲苯，加入丙烯酸丁酯128.2g和叔丁基过氧化氢1.8g，水浴110℃恒温反应9小时，加入2000ml甲醇，静置，过滤得沉淀物，将沉淀物干燥；将干燥后的沉淀物溶于四氢呋喃，加入4-二甲氨基吡啶38g、氨基改性的二氧化硅纳米粒子292.5g和二环己基碳二亚胺130g，于23℃下搅拌12h，过滤得产物，产物用四氢呋喃进行洗涤，再置于索氏提取器中用四氢呋喃抽提24h，于105℃下干燥5h，即得抗刮剂；按以下重量比配制离型剂：有机硅树脂54%、聚乙烯醇10.6%、二甲基硅油3%、DC1173 0.4%和抗刮剂32%，搅拌，混合均匀，备用；将PET基膜的一面进行电晕处理，将上述离型剂涂布于PET基膜经过电晕处理的一面，湿涂布量为3g/m2，使用紫外光进行辐射固化，即得。
耐磨度测量方法参照GB1768-79(89)，膜的重量损失小于10％为耐磨性达标，否则耐磨性不达标。将实施例1-5制得的离型剂涂布于样板（直径为200mm，中心孔直径为9mm），干燥后磨转50转，其损耗量见表1：
| 涂布量（mg） | 损耗量（mg） | 耐磨度 | |
| 实施例1 | 144 | 7.6 | 达标（5.3%） |
| 实施例2 | 216 | 10.4 | 达标（4.8%） |
| 实施例3 | 144 | 7.4 | 达标（5.1%） |
| 实施例4 | 180 | 9.0 | 达标（5.0%） |
| 实施例5 | 216 | 11.0 | 达标（5.1%） |
表1
从表1中可以看出，实施例1-5制得的离型剂，其重量损失在5%左右，小于标准规定的10%，因此，涂布有该离型剂的PET离型膜具有很好的耐磨性。
抗刮性测试：用直径为1.0mm，球形顶端半径为0.5mm的钢针，以50±5mm/min的速度去顶刺实施例1-5制得的离型膜，以针头能刺穿离型膜的最小载荷值来衡量抗刮性，其测试结果见表2：
| 抗刮性（N） | |
| 实施例1 | 15 |
| 实施例2 | 18 |
| 实施例3 | 16 |
| 实施例4 | 17 |
| 实施例5 | 18 |
表2
从表2中可以看出，实施例1-5制得的PET离型膜的抗刮性可达15N以上，现有的PET离型膜的抗刮性一般在10N左右，本发明制得的PET离型膜具有很好的抗刮性。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种PET离型膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）抗刮剂的制备：将二氧化硅纳米粒子分散在甲苯中，加入氨基硅烷偶联剂，搅拌12h，于110-120℃加热至回流，待回流结束后，冷却至室温，离心洗涤，干燥，得氨基改性的二氧化硅纳米粒子；将马来酸酐溶于二甲苯，加入丙烯酸酯单体和叔丁基过氧化氢，水浴105-110℃恒温反应8-10小时，加入甲醇，静置，过滤得沉淀物，将所述沉淀物干燥；将干燥后的所述沉淀物溶于四氢呋喃，加入4-二甲氨基吡啶、所述氨基改性的二氧化硅纳米粒子和二环己基碳二亚胺，于20-30℃下搅拌10-12h，过滤得产物，所述产物用四氢呋喃进行洗涤，再用四氢呋喃抽提20-24h，于105℃下干燥，即得抗刮剂；
（2）离型剂的制备：取有机硅树脂、聚乙烯醇、二甲基硅油、光引发剂和所述抗刮剂，搅拌，混合均匀，即得离型剂；
（3）制膜：将PET基膜的一面进行电晕处理，将所述离型剂涂布于所述PET基膜经过电晕处理的一面，使用紫外光进行辐射固化，即得。
2.根据权利要求1所述的PET离型膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述二氧化硅纳米粒子与所述氨基硅烷偶联剂的摩尔比为3:1。
3.根据权利要求1所述的PET离型膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述马来酸酐与所述丙烯酸酯单体的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述的PET离型膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述沉淀物与所述氨基改性的二氧化硅纳米粒子的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的PET离型膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸辛酯。
6.根据权利要求1所述的PET离型膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氨基硅烷偶联剂为KH550、KH540、KH551、KH902、KH791或KH792。
7.根据权利要求1所述的PET离型膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述回流的时间为2-3h。
8.根据权利要求1所述的PET离型膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，按重量比，所述离型剂中各组分的占比是：所述有机硅树脂50-55%、所述聚乙烯醇8-15%、所述二甲基硅油1-3%、所述光引发剂0.2-0.5%和所述抗刮剂30-35%。
9.根据权利要求1所述的PET离型膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述光引发剂为DC1173或DC4265中的一种或两种混合物。
10.根据权利要求1所述的PET离型膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述离型剂的湿涂布量为2-3g/m2。
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Denomination of invention: A preparation method of PET release film Effective date of registration: 20230307 Granted publication date: 20220517 Pledgee: Weifang rural commercial bank Limited by Share Ltd. hi tech sub branch Pledgor: WEIFANG SHENGDA TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980034170 |
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