CN112812352A - 一种应用于偏光片领域的pet离型膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种应用于偏光片领域的PET离型膜及其制备方法。离型膜主要由二甲基硅油、八甲基环四硅氧烷、四乙氧基硅烷、9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑氧化物、乙烯基三甲氧基硅烷、笼型八乙烯基倍半硅氧烷、丙烯酰胺、甲基丙烯酸、交联剂甲基含氢硅油、催化剂Pt、溶剂(乙酸乙酯、甲苯、丁酮、异丙醇混合溶液)、重剥离添加剂瓦克CRA21、锚固剂陶氏9176制得，本发明公开的离型膜具有较高的力学性能，阻燃性能和抗静电性能，能够更好地起到保护PSA胶的作用。

Description

一种应用于偏光片领域的PET离型膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及离型膜技术领域，具体为一种应用于偏光片领域的PET离型膜及其制备方法。
背景技术
偏光片全称偏振光片，是液晶显示器成像的必要组成部分，所有的液晶都有前后两片偏振光片紧贴在液晶玻璃，如果少了任何一张偏光片，液晶片都是不能显示图像的，偏光片的基本结构包括最中间的PVA(聚乙烯醇)，两层TAC(三醋酸纤维素)，PSA film(压敏胶)，Release film(离型膜)和Protective film(保护膜)。
应用于偏光片领域的PET离型膜，一款是偏光片制程过程中用的偏光保护离型膜，一款是偏光片上的用的偏光离型膜。
偏光离型膜是要随偏光片一起出货的离型膜，该款离型膜起到保护底层PSA胶的作用，需要随偏光片一起出货，与胶的接触时间较长，且离型膜需要具有偏向角，而具有偏向角的PET基膜的成膜的特殊工艺使得PET基膜不耐温，因而离型剂固化温度不得超过100℃，包括离型膜的点状不离现象，阻燃性较差，强度较低的问题急需解决。
发明内容
本发明的目的在于提供一种应用于偏光片领域的PET离型膜及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种应用于偏光片领域的PET离型膜，组分包括：按重量计，乙酸乙酯0.5～2份、甲苯0.5～2份、丁酮10～15份、异丙醇0.5～1.5份、主剂二甲基硅油0.8～1.2份、重剥离添加剂0.1～0.2份、交联剂0.01～0.02份、锚固剂0.002～0.005份、催化剂0.01～0.03份。
进一步的，所述组分还包括：按重量计，改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷1.0～1.5份、改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷0.3～0.5份。
进一步的，所述组分按重量计，乙酸乙酯1.5份、甲苯1.5份、丁酮12份、异丙醇1.0份、主剂二甲基硅油1.0份、重剥离添加剂0.15份、交联剂0.16份、锚固剂0.003份、催化剂0.02份、改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷1.3份、改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷0.4份。
进一步的，所述改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷主要由八甲基环四硅氧烷、四乙氧基硅烷、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-氧化物、乙烯基三甲氧基硅烷制得。
进一步的，所述改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷主要由笼型八乙烯基倍半硅氧烷、丙烯酰胺、甲基丙烯酸制得。
进一步的，所述交联剂为甲基含氢硅油，所述催化剂为Pt。
进一步的，所述重剥离添加剂为瓦克CRA21，所述锚固剂为陶氏9176。
一种应用于偏光片领域的PET离型膜制备方法，包括以下步骤：
S1：用八甲基环四硅氧烷制备端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
S2：四乙氧基硅烷水解生成二氧化硅，填充端乙烯基聚二甲基硅氧烷，制得混合物A；
S3：9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-氧化物与乙烯基三甲氧基硅烷反应，产物接枝在混合物A中的二氧化硅表面，制得改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
S4：用笼型八乙烯基倍半硅氧烷、丙烯酰胺、甲基丙烯酸反应，制得改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷；
S5：将改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷、改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷、交联剂、催化剂混合反应，制得混合物B；
S6：将混合物B、二甲基硅油溶于乙酸乙酯、甲苯、丁酮、异丙醇混合溶液中，加入重剥离添加剂、锚固剂制得涂料；
S7：将涂料涂布与处理后的原膜，烘干、收卷、固化，制得PET离型膜。
进一步的，S1：
将八甲基环四硅氧烷油浴加热，加入端乙烯基硅油和四甲基四乙烯基环四硅氧烷，搅拌均匀，加入四甲基氢氧化铵，温度不变，静置，迅速升温，分解四甲基氢氧化铵，降温，回流冷凝，制得端乙烯基聚二甲基硅氧烷，端乙烯基聚二甲基硅氧烷的端乙烯基可以在催化剂Pt的条件下与交联剂甲基含氢硅油反应，乙烯基与甲基含氢硅油的硅氢键发生加成反应，形成网状结构，交联更加紧密，加强端乙烯基聚二甲基硅氧烷的力学强度；
进一步的，S2：
将端乙烯基聚二甲基硅氧烷和四乙氧基硅烷混合，加入己酸-2-乙烯基锡，搅拌均匀，置于底部有2％乙胺水溶液的容器中，置于磁力搅拌器上，将容器抽真空，充入氮气，搅拌均匀，制得混合物A，四乙氧基硅烷水解生成二氧化硅补强粒子，填充端乙烯基聚二甲基硅氧烷，可以形成稳定分散的体系，二氧化硅补强粒子可以对端乙烯基聚二甲基硅氧烷和甲基含氢硅油形成的交联网络有着明显的补强效果，增加聚合物的力学强度；
进一步的，S3：
将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-氧化物与乙烯基三甲基硅烷混合，加入甲苯，搅拌均匀，水浴加热，搅拌均匀，将偶氮二异丁腈溶于甲苯中，加入混合溶液中，静置反应，旋蒸除去甲苯，与混合物A进行混合，加入无水乙醇，水浴加热，在氮气保护下进行回流，反应，抽滤，无水乙醇冲洗，干燥，得到改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷，9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-氧化物和乙烯基三甲基硅烷发生加成反应，产物中的甲氧基与二氧化硅表面的羟基反应，使得产物接枝在二氧化硅表面，提高了离型膜的极限氧指数，增强了离型膜的阻燃性能；
进一步的，S4：
将笼型八乙烯基倍半硅氧烷、四氢呋喃加入到去离子水中，超声粉碎，将过硫酸铵和亚硫酸氢钠加入到溶液中，水浴加热，搅拌均匀，加入亚烯酰胺和甲基丙烯酸，调节PH，反应，停止加热，冷却至室温，得到改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷，改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷的表面含有氨基和羧基，具有较高的表面活性；
进一步的，S5：
将改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷、改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷、交联剂甲基含氢硅油、催化剂Pt混合，加入甲苯，搅拌均匀，调节PH，在氮气环境下，水浴加热，静置，旋蒸，加入四氯化碳和丙酮，在氮气环境下，水浴加热，反应，用去离子水和丙酮交替冲洗，干燥，得到混合物B，改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷和交联剂甲基含氢硅油在催化剂Pt的条件下，发生加成反应，同时在催化剂Pt的条件下，混合物中的羧基可以与甲基含氢硅油表面的硅氧键在酸性条件下发生反应，改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷接枝在交联剂甲基含氢硅油表面，提高了离型膜的强度，降低了离型膜的介电常数，提高了抗静电性能，在四氯化碳和丙酮环境中，混合物B中的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-氧化物与改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷中的氨基发生取代反应，生成的产物具有阻燃效果，增强了离型膜的阻燃性能；
进一步的，S6：
将混合物B、二甲基硅油置于溶剂乙酸乙酯、甲苯、丁酮、异丙醇混合溶液中，加入重剥离添加剂瓦克CRA21、锚固剂陶氏9176，搅拌均匀，过滤，制得涂料，甲苯的溶解性优于其他溶剂，对二甲基硅油具有良好的溶解性，乙酸乙酯作为补充溶剂对二甲基硅油不仅具有良好的溶解性，还具有良好的流平性，丁酮具有优秀的流平性，能使混合液体在膜面上迅速铺展，达到涂布均匀的目的，异丙醇具有亲水亲油性，根据环境温湿度微调用量，可避免发雾现象；
进一步的，S7：
用微凹涂布的方式，将涂料涂布与电晕处理后的原膜，用八节烘箱进行烘干，收卷，成卷后进烘房，固化，制得PET离型膜，微凹涂布采用吻涂及逆向涂布的方式，使得液体在膜的表面扩撒更快更均匀，从而使得膜面涂布表观良好，不容易产生橘皮纹、彩虹纹等涂布不良问题，并且均匀的扩散也使得膜表面的涂布量差控制在0.02g/m2以内，使膜的左右及前后性能能够保持在一个稳定的范围内。
进一步的，S1：
将八甲基环四硅氧烷用油浴加热至90～110℃，加入端乙烯基硅油和四甲基四乙烯基环四硅氧烷，机械搅拌20～30min，加入四甲基氢氧化铵，维持温度不变，静置反应3～5h，迅速升温至180℃，分解四甲基氢氧化铵，降温至150℃，在0.13kPa下回流冷凝脱除低沸物，制得端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
进一步的，S2：
将端乙烯基聚二甲基硅氧烷和四乙氧基硅烷混合，加入己酸-2-乙烯基锡，机械搅拌30～50min，置于底部有2％乙胺水溶液的容器中，置于磁力搅拌器上，将容器抽真空，充入氮气，进行磁力搅拌，搅拌5～7h，制得混合物A；
进一步的，S3：
将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-氧化物与乙烯基三甲基硅烷混合，加入甲苯，搅拌10～20min，水浴加热至80～85℃，机械搅拌20～30min，将偶氮二异丁腈溶于甲苯中，1～2h内滴于混合溶液中，静置12h进行反应，旋蒸除去甲苯，与混合物A进行混合，加入无水乙醇，用水浴加热至80～85℃，在氮气保护下进行回流，反应12h，抽滤，用无水乙醇冲洗3～4次，置于80℃烘箱中干燥6～8h，得到改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
进一步的，S4：
将笼型八乙烯基倍半硅氧烷、四氢呋喃加入到去离子水中，将其置于超声波粉碎机中超声粉碎10～15min，将过硫酸铵和亚硫酸氢钠加入到溶液中，水浴加热至60～80℃，机械搅拌20～40min，加入亚烯酰胺和甲基丙烯酸，调节PH至4.5，反应3～5h，停止加热，冷却至室温，得到改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷；
进一步的，S5：
将改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷、改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷、交联剂甲基含氢硅油、催化剂Pt混合，加入甲苯，机械搅拌30～40min，调节PH至4.5，在氮气环境下，水浴加热至70～90℃，静置5～10h，旋蒸除去甲苯，加入四氯化碳和丙酮，在氮气环境下，水浴加热至40～50℃，反应3～5h，用去离子水和丙酮交替冲洗，80℃烘箱干燥24～48h，得到混合物B；
进一步的，S6：
将混合物B、二甲基硅油置于溶剂乙酸乙酯、甲苯、丁酮、异丙醇混合溶液中，加入重剥离添加剂瓦克CRA21、锚固剂陶氏9176，1200r/min机械搅拌30～40min，200目过滤网过滤，制得涂料；
进一步的，S7：
用偏光片原膜作为基材，透光率＞90％，雾度大于2％，电晕处理，用微凹涂布的方式，将涂料涂布与电晕处理后的原膜，用八节烘箱，温度依次为60±5℃、80±3℃、85±3℃、90±3℃、100±3℃、100±3℃、80±3℃、70±3℃，总风量为30000m3/h，开机速度为35m/min，进行烘干，用175N张力，锥度60％进行收卷，成卷后进烘房，50℃后固化48小时，制得PET离型膜。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明公开了一种应用于偏光片领域的PET离型膜及其制备方法。本发明制备的离型膜制备过程中加入了笼型八乙烯基倍半硅氧烷，降低了离型膜的介电常数，提高了离型膜的抗静电性能，避免离型膜在收卷过程中因为静电过大导致静电穿透或者形变不良以及静电过大将硅油层破坏导致的点状不离现象，加入了二氧化硅，对交联网络进行补强，使得离型膜的强度更大，加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-氧化物，与混合物C反应生成一种具有阻燃效果的产物，提高了离型膜的阻燃性能，具有较高的实用性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种应用于偏光片领域的PET离型膜制备方法，包括以下步骤：
S1：用八甲基环四硅氧烷制备端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
S2：四乙氧基硅烷水解生成二氧化硅，填充端乙烯基聚二甲基硅氧烷，制得混合物A；
S3：9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-氧化物与乙烯基三甲氧基硅烷反应，产物接枝在混合物A中的二氧化硅表面，制得改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
S4：用笼型八乙烯基倍半硅氧烷、丙烯酰胺、甲基丙烯酸反应，制得改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷；
S5：将改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷、改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷、交联剂、催化剂混合反应，制得混合物B；
S6：将混合物B、二甲基硅油溶于乙酸乙酯、甲苯、丁酮、异丙醇混合溶液中，加入重剥离添加剂、锚固剂制得涂料；
S7：将涂料涂布与处理后的原膜，烘干、收卷、固化，制得PET离型膜。
其中，S1：
将八甲基环四硅氧烷用油浴加热至90℃，加入端乙烯基硅油和四甲基四乙烯基环四硅氧烷，机械搅拌20min，加入四甲基氢氧化铵，维持温度不变，静置反应3h，迅速升温至180℃，分解四甲基氢氧化铵，降温至150℃，在0.13kPa下回流冷凝脱除低沸物，制得端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
其中，S2：
将端乙烯基聚二甲基硅氧烷和四乙氧基硅烷混合，加入己酸-2-乙烯基锡，机械搅拌30min，置于底部有2％乙胺水溶液的容器中，置于磁力搅拌器上，将容器抽真空，充入氮气，进行磁力搅拌，搅拌5h，制得混合物A；
其中，S3：
将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-氧化物与乙烯基三甲基硅烷混合，加入甲苯，搅拌10min，水浴加热至80℃，机械搅拌20min，将偶氮二异丁腈溶于甲苯中，1h内滴于混合溶液中，静置12h进行反应，旋蒸除去甲苯，与混合物A进行混合，加入无水乙醇，用水浴加热至80℃，在氮气保护下进行回流，反应12h，抽滤，用无水乙醇冲洗3次，置于80℃烘箱中干燥6h，得到改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
其中，S4：
将笼型八乙烯基倍半硅氧烷、四氢呋喃加入到去离子水中，将其置于超声波粉碎机中超声粉碎10min，将过硫酸铵和亚硫酸氢钠加入到溶液中，水浴加热至60℃，机械搅拌20min，加入亚烯酰胺和甲基丙烯酸，调节PH至4.5，反应3h，停止加热，冷却至室温，得到改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷；
其中，S5：
将改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷1.3份、改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷0.4份、交联剂甲基含氢硅油0.16份、催化剂Pt0.02份混合，加入甲苯，机械搅拌30min，调节PH至4.5，在氮气环境下，水浴加热至70℃，静置5h，旋蒸除去甲苯，加入四氯化碳和丙酮，在氮气环境下，水浴加热至40℃，反应3h，用去离子水和丙酮交替冲洗，80℃烘箱干燥24h，得到混合物B；
其中，S6：
将混合物B、二甲基硅油1.0份置于溶剂乙酸乙酯1.5份、甲苯1.5份、丁酮12份、异丙醇1.0份混合溶液中，加入重剥离添加剂瓦克CRA21 0.15份、锚固剂陶氏9176 0.003份，1200r/min机械搅拌30min，200目过滤网过滤，制得涂料；
其中，S7：
用偏光片原膜作为基材，透光率＞90％，雾度大于2％，电晕处理，用微凹涂布的方式，将涂料涂布与电晕处理后的原膜，用八节烘箱，温度依次为55℃、77℃、88℃、87℃、97℃、97℃、77℃、67℃，总风量为30000m3/h，开机速度为35m/min，进行烘干，用175N张力，锥度60％进行收卷，成卷后进烘房，50℃后固化48小时，制得PET离型膜。
实施例2
一种应用于偏光片领域的PET离型膜制备方法，包括以下步骤：
S1：用八甲基环四硅氧烷制备端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
S2：四乙氧基硅烷水解生成二氧化硅，填充端乙烯基聚二甲基硅氧烷，制得混合物A；
S3：9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-氧化物与乙烯基三甲氧基硅烷反应，产物接枝在混合物A中的二氧化硅表面，制得改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
S4：用笼型八乙烯基倍半硅氧烷、丙烯酰胺、甲基丙烯酸反应，制得改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷；
S5：将改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷、改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷、交联剂、催化剂混合反应，制得混合物B；
S6：将混合物B、二甲基硅油溶于乙酸乙酯、甲苯、丁酮、异丙醇混合溶液中，加入重剥离添加剂、锚固剂制得涂料；
S7：将涂料涂布与处理后的原膜，烘干、收卷、固化，制得PET离型膜。
其中，S1：
将八甲基环四硅氧烷用油浴加热至100℃，加入端乙烯基硅油和四甲基四乙烯基环四硅氧烷，机械搅拌25min，加入四甲基氢氧化铵，维持温度不变，静置反应4h，迅速升温至180℃，分解四甲基氢氧化铵，降温至150℃，在0.13kPa下回流冷凝脱除低沸物，制得端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
其中，S2：
将端乙烯基聚二甲基硅氧烷和四乙氧基硅烷混合，加入己酸-2-乙烯基锡，机械搅拌40min，置于底部有2％乙胺水溶液的容器中，置于磁力搅拌器上，将容器抽真空，充入氮气，进行磁力搅拌，搅拌6h，制得混合物A；
其中，S3：
将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-氧化物与乙烯基三甲基硅烷混合，加入甲苯，搅拌15min，水浴加热至83℃，机械搅拌25min，将偶氮二异丁腈溶于甲苯中，1.5h内滴于混合溶液中，静置12h进行反应，旋蒸除去甲苯，与混合物A进行混合，加入无水乙醇，用水浴加热至83℃，在氮气保护下进行回流，反应12h，抽滤，用无水乙醇冲洗4次，置于80℃烘箱中干燥7h，得到改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
其中，S4：
将笼型八乙烯基倍半硅氧烷、四氢呋喃加入到去离子水中，将其置于超声波粉碎机中超声粉碎13min，将过硫酸铵和亚硫酸氢钠加入到溶液中，水浴加热至70℃，机械搅拌30min，加入亚烯酰胺和甲基丙烯酸，调节PH至4.5，反应4h，停止加热，冷却至室温，得到改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷；
其中，S5：
将改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷1.3份、改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷0.4份、交联剂甲基含氢硅油0.16份、催化剂Pt0.02份混合，加入甲苯，机械搅拌35min，调节PH至4.5，在氮气环境下，水浴加热至80℃，静置8h，旋蒸除去甲苯，加入四氯化碳和丙酮，在氮气环境下，水浴加热至45℃，反应4h，用去离子水和丙酮交替冲洗，80℃烘箱干燥36h，得到混合物B；
其中，S6：
将混合物B、二甲基硅油1.0份置于溶剂乙酸乙酯1.5份、甲苯1.5份、丁酮12份、异丙醇1.0份混合溶液中，加入重剥离添加剂瓦克CRA21 0.15份、锚固剂陶氏9176 0.003份，1200r/min机械搅拌35min，200目过滤网过滤，制得涂料；
其中，S7：
用偏光片原膜作为基材，透光率＞90％，雾度大于2％，电晕处理，用微凹涂布的方式，将涂料涂布与电晕处理后的原膜，用八节烘箱，温度依次为60℃、80℃、85℃、90℃、100℃、100℃、80℃、70℃，总风量为30000m3/h，开机速度为35m/min，进行烘干，用175N张力，锥度60％进行收卷，成卷后进烘房，50℃后固化48小时，制得PET离型膜。
实施例3
一种应用于偏光片领域的PET离型膜制备方法，包括以下步骤：
S1：用八甲基环四硅氧烷制备端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
S2：四乙氧基硅烷水解生成二氧化硅，填充端乙烯基聚二甲基硅氧烷，制得混合物A；
S3：9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-氧化物与乙烯基三甲氧基硅烷反应，产物接枝在混合物A中的二氧化硅表面，制得改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
S4：用笼型八乙烯基倍半硅氧烷、丙烯酰胺、甲基丙烯酸反应，制得改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷；
S5：将改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷、改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷、交联剂、催化剂混合反应，制得混合物B；
S6：将混合物B、二甲基硅油溶于乙酸乙酯、甲苯、丁酮、异丙醇混合溶液中，加入重剥离添加剂、锚固剂制得涂料；
S7：将涂料涂布与处理后的原膜，烘干、收卷、固化，制得PET离型膜。
其中，S1：
将八甲基环四硅氧烷用油浴加热至110℃，加入端乙烯基硅油和四甲基四乙烯基环四硅氧烷，机械搅拌30min，加入四甲基氢氧化铵，维持温度不变，静置反应5h，迅速升温至180℃，分解四甲基氢氧化铵，降温至150℃，在0.13kPa下回流冷凝脱除低沸物，制得端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
其中，S2：
将端乙烯基聚二甲基硅氧烷和四乙氧基硅烷混合，加入己酸-2-乙烯基锡，机械搅拌50min，置于底部有2％乙胺水溶液的容器中，置于磁力搅拌器上，将容器抽真空，充入氮气，进行磁力搅拌，搅拌7h，制得混合物A；
其中，S3：
将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-氧化物与乙烯基三甲基硅烷混合，加入甲苯，搅拌20min，水浴加热至85℃，机械搅拌30min，将偶氮二异丁腈溶于甲苯中，2h内滴于混合溶液中，静置12h进行反应，旋蒸除去甲苯，与混合物A进行混合，加入无水乙醇，用水浴加热至85℃，在氮气保护下进行回流，反应12h，抽滤，用无水乙醇冲洗4次，置于80℃烘箱中干燥8h，得到改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
其中，S4：
将笼型八乙烯基倍半硅氧烷、四氢呋喃加入到去离子水中，将其置于超声波粉碎机中超声粉碎15min，将过硫酸铵和亚硫酸氢钠加入到溶液中，水浴加热至80℃，机械搅拌40min，加入亚烯酰胺和甲基丙烯酸，调节PH至4.5，反应5h，停止加热，冷却至室温，得到改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷；
其中，S5：
将改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷1.3份、改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷0.4份、交联剂甲基含氢硅油0.16份、催化剂Pt0.02份混合，加入甲苯，机械搅拌40min，调节PH至4.5，在氮气环境下，水浴加热至90℃，静置10h，旋蒸除去甲苯，加入四氯化碳和丙酮，在氮气环境下，水浴加热至50℃，反应5h，用去离子水和丙酮交替冲洗，80℃烘箱干燥48h，得到混合物B；
其中，S6：
将混合物B、二甲基硅油1.0份置于溶剂乙酸乙酯1.5份、甲苯1.5份、丁酮12份、异丙醇1.0份混合溶液中，加入重剥离添加剂瓦克CRA21 0.15份、锚固剂陶氏9176 0.003份，1200r/min机械搅拌40min，200目过滤网过滤，制得涂料；
其中，S7：
用偏光片原膜作为基材，透光率＞90％，雾度大于2％，电晕处理，用微凹涂布的方式，将涂料涂布与电晕处理后的原膜，用八节烘箱，温度依次为65℃、83℃、88℃、93℃、103℃、103℃、83℃、73℃，总风量为30000m3/h，开机速度为35m/min，进行烘干，用175N张力，锥度60％进行收卷，成卷后进烘房，50℃后固化48小时，制得PET离型膜。
对比例1
一种应用于偏光片领域的PET离型膜制备方法，包括以下步骤：
S1：用八甲基环四硅氧烷制备端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
S2：将端乙烯基聚二甲基硅氧烷、交联剂、催化剂混合反应，制得改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
S3：将改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油溶于乙酸乙酯、甲苯、丁酮、异丙醇混合溶液中，加入重剥离添加剂、锚固剂制得涂料；
S4：将涂料涂布与处理后的原膜，烘干、收卷、固化，制得PET离型膜。
其中，S1：
将八甲基环四硅氧烷用油浴加热至100℃，加入端乙烯基硅油和四甲基四乙烯基环四硅氧烷，机械搅拌25min，加入四甲基氢氧化铵，维持温度不变，静置反应4h，迅速升温至180℃，分解四甲基氢氧化铵，降温至150℃，在0.13kPa下回流冷凝脱除低沸物，制得端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
其中，S2：
将端乙烯基聚二甲基硅氧烷1.3份、交联剂甲基含氢硅油0.16份、催化剂Pt0.02份混合，机械搅拌35min，水浴加热至80℃，静置8h，制得改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
其中，S3：
将改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油1.0份置于溶剂乙酸乙酯1.5份、甲苯1.5份、丁酮12份、异丙醇1.0份混合溶液中，加入重剥离添加剂瓦克CRA21、锚固剂陶氏9176，1200r/min机械搅拌35min，200目过滤网过滤，制得涂料；
其中，S4：
用偏光片原膜作为基材，透光率＞90％，雾度大于2％，电晕处理，用微凹涂布的方式，将涂料涂布与电晕处理后的原膜，用八节烘箱，温度依次为60℃、80℃、85℃、90℃、100℃、100℃、80℃、70℃，总风量为30000m3/h，开机速度为35m/min，进行烘干，用175N张力，锥度60％进行收卷，成卷后进烘房，50℃后固化48小时，制得PET离型膜。
对比例2
一种应用于偏光片领域的PET离型膜制备方法，包括以下步骤：
S1：用八甲基环四硅氧烷制备端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
S2：四乙氧基硅烷水解生成二氧化硅，填充端乙烯基聚二甲基硅氧烷，制得改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
S3：用笼型八乙烯基倍半硅氧烷、丙烯酰胺、甲基丙烯酸反应，制得改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷；
S4：将改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷、改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷、交联剂、催化剂混合反应，制得混合物A；
S5：将混合物A、二甲基硅油溶于乙酸乙酯、甲苯、丁酮、异丙醇混合溶液中，加入重剥离添加剂、锚固剂制得涂料；
S6：将涂料涂布与处理后的原膜，烘干、收卷、固化，制得PET离型膜。
其中，S1：
将八甲基环四硅氧烷用油浴加热至100℃，加入端乙烯基硅油和四甲基四乙烯基环四硅氧烷，机械搅拌25min，加入四甲基氢氧化铵，维持温度不变，静置反应4h，迅速升温至180℃，分解四甲基氢氧化铵，降温至150℃，在0.13kPa下回流冷凝脱除低沸物，制得端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
其中，S2：
将端乙烯基聚二甲基硅氧烷和四乙氧基硅烷混合，加入己酸-2-乙烯基锡，机械搅拌40min，置于底部有2％乙胺水溶液的容器中，置于磁力搅拌器上，将容器抽真空，充入氮气，进行磁力搅拌，搅拌6h，制得改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
其中，S3：
将笼型八乙烯基倍半硅氧烷、四氢呋喃加入到去离子水中，将其置于超声波粉碎机中超声粉碎13min，将过硫酸铵和亚硫酸氢钠加入到溶液中，水浴加热至7℃，机械搅拌30min，加入亚烯酰胺和甲基丙烯酸，调节PH至4.5，反应4h，停止加热，冷却至室温，得到改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷；
其中，S4：
将改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷1.3份、改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷0.4份、交联剂甲基含氢硅油0.16份、催化剂Pt0.02份混合，加入甲苯，机械搅拌35min，调节PH至4.5，在氮气环境下，水浴加热至8℃，静置8h，旋蒸除去甲苯，得到混合物A；
其中，S5：
将混合物A、二甲基硅油1.0份置于溶剂乙酸乙酯1.5份、甲苯1.5份、丁酮12份、异丙醇1.0份混合溶液中，加入重剥离添加剂瓦克CRA21 0.15份、锚固剂陶氏9176 0.003份，1200r/min机械搅拌35min，200目过滤网过滤，制得涂料；
其中，S6：
用偏光片原膜作为基材，透光率＞90％，雾度大于2％，电晕处理，用微凹涂布的方式，将涂料涂布与电晕处理后的原膜，用八节烘箱，温度依次为60℃、80℃、85℃、90℃、100℃、100℃、80℃、70℃，总风量为30000m3/h，开机速度为35m/min，进行烘干，用175N张力，锥度60％进行收卷，成卷后进烘房，50℃后固化48小时，制得PET离型膜。
对比例3
一种应用于偏光片领域的PET离型膜制备方法，包括以下步骤：
S1：用八甲基环四硅氧烷制备端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
S2：四乙氧基硅烷水解生成二氧化硅，填充端乙烯基聚二甲基硅氧烷，制得混合物A；
S3：9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-氧化物与乙烯基三甲氧基硅烷反应，产物接枝在混合物A中的二氧化硅表面，制得改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
S4：将改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷、交联剂、催化剂混合反应，制得混合物B；
S5：将混合物B、二甲基硅油溶于乙酸乙酯、甲苯、丁酮、异丙醇混合溶液中，加入重剥离添加剂、锚固剂制得涂料；
S6：将涂料涂布与处理后的原膜，烘干、收卷、固化，制得PET离型膜。
其中，S1：
将八甲基环四硅氧烷用油浴加热至100℃，加入端乙烯基硅油和四甲基四乙烯基环四硅氧烷，机械搅拌25min，加入四甲基氢氧化铵，维持温度不变，静置反应4h，迅速升温至180℃，分解四甲基氢氧化铵，降温至150℃，在0.13kPa下回流冷凝脱除低沸物，制得端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
其中，S2：
将端乙烯基聚二甲基硅氧烷和四乙氧基硅烷混合，加入己酸-2-乙烯基锡，机械搅拌40min，置于底部有2％乙胺水溶液的容器中，置于磁力搅拌器上，将容器抽真空，充入氮气，进行磁力搅拌，搅拌6h，制得混合物A；
其中，S3：
将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-氧化物与乙烯基三甲基硅烷混合，加入甲苯，搅拌15min，水浴加热至83℃，机械搅拌25min，将偶氮二异丁腈溶于甲苯中，2h内滴于混合溶液中，静置12h进行反应，旋蒸除去甲苯，与混合物A进行混合，加入无水乙醇，用水浴加热至83℃，在氮气保护下进行回流，反应12h，抽滤，用无水乙醇冲洗4次，置于80℃烘箱中干燥7h，得到改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
其中，S4：
将改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷1.3份、交联剂甲基含氢硅油0.16份、催化剂Pt0.02份混合，加入甲苯，机械搅拌35min，调节PH至4.5，在氮气环境下，水浴加热至80℃，静置8h，旋蒸除去甲苯,得到混合物B；
其中，S5：
将混合物B、二甲基硅油1.0份置于溶剂乙酸乙酯1.5份、甲苯1.5份、丁酮12份、异丙醇1.0份混合溶液中，加入重剥离添加剂瓦克CRA21 0.15份、锚固剂陶氏9176 0.003份，1200r/min机械搅拌35min，200目过滤网过滤，制得涂料；
其中，S6：
用偏光片原膜作为基材，透光率＞90％，雾度大于2％，电晕处理，用微凹涂布的方式，将涂料涂布与电晕处理后的原膜，用八节烘箱，温度依次为60℃、80℃、85℃、90℃、100℃、100℃、80℃、70℃，总风量为30000m3/h，开机速度为35m/min，进行烘干，用175N张力，锥度60％进行收卷，成卷后进烘房，50℃后固化48小时，制得PET离型膜。
试验一：
以实施例1、2、3和对比例1、2、3作为试样，用万能拉力机测量试样的拉伸强度。
试验二：
以实施例1、2、3和对比例1、2、3作为试样，将试样竖直地固定在玻璃燃烧筒中,其底座与可产生氮氧混合气流的装置相连。点燃试样的顶端,混合气流中的氧浓度将会持续下降，直至火焰熄灭，记录极限氧指数。
试验三：
以实施例1、2、3和对比例1、2、3作为试样，用GB/T 1410-2006《固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率试验方法》，检测试样的表面电阻率并记录。
Figure BDA0002896531170000151
Figure BDA0002896531170000161
实施例1、2、3均有着良好的拉伸强度、极限氧指数和表面电阻率，其中以实施例2的数据最为理想。
对比例1为端乙烯基聚二甲基硅氧烷溶于溶剂中，添加重剥离添加剂、交联剂、锚固剂、催化剂制得，数据最差。
对比实施例2，对比例2缺少9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-氧化物和乙烯基三甲氧基硅烷，极限氧指数降低，阻燃效果不理想。
对比实施例2，对比例3缺少笼型八乙烯基倍半硅氧烷、丙烯酰胺、甲基丙烯酸，表面电阻率增大，抗静电效果变差，而且不能与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-氧化物发生反应，阻燃效果也变差。
综合以上数据说明，本发明实施制备的离型膜具有良好的拉伸强度、阻燃性能和抗静电性能，可以更好地起到保护PSA胶的作用，具有较高的实用性。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
数据对比
表1为实施例1～3制作的应用于偏光片领域的PET离型膜与普通PET离型膜的性能对比。
Figure BDA0002896531170000171

Claims (10)

1.一种应用于偏光片领域的PET离型膜，其特征在于：组分包括：按重量计，乙酸乙酯0.5～2份、甲苯0.5～2份、丁酮10～15份、异丙醇0.5～1.5份、主剂二甲基硅油0.8～1.2份、重剥离添加剂0.1～0.2份、交联剂0.01～0.02份、锚固剂0.002～0.005份、催化剂0.01～0.03份。
2.根据权利要求1所述的一种应用于偏光片领域的PET离型膜，其特征在与：所述组分还包括：按重量计，改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷1.0～1.5份、改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷0.3～0.5份。
3.根据权利要求2所述的一种应用于偏光片领域的PET离型膜，其特征在与：所述组分按重量计，乙酸乙酯1.5份、甲苯1.5份、丁酮12份、异丙醇1.0份、主剂二甲基硅油1.0份、重剥离添加剂0.15份、交联剂0.16份、锚固剂0.003份、催化剂0.02份、改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷1.3份、改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷0.4份。
4.根据权利要求2所述的一种应用于偏光片领域的PET离型膜，其特征在于：所述改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷主要由八甲基环四硅氧烷、四乙氧基硅烷、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-氧化物、乙烯基三甲氧基硅烷制得。
5.根据权利要求2所述的一种应用于偏光片领域的PET离型膜，其特征在于：所述改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷主要由笼型八乙烯基倍半硅氧烷、丙烯酰胺、甲基丙烯酸制得。
6.根据权利要求1多数的一种应用于偏光片领域的PET离型膜，其特征在与：所述交联剂为甲基含氢硅油，所述催化剂为Pt。
7.根据权利要求1所述的一种应用于偏光片领域的PET离型膜，其特征在于：所述重剥离添加剂为瓦克CRA21，所述锚固剂为陶氏9176。
8.一种应用于偏光片领域的PET离型膜制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
S1：用八甲基环四硅氧烷制备端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
S2：四乙氧基硅烷水解生成二氧化硅，填充端乙烯基聚二甲基硅氧烷，制得混合物A；
S3：9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-氧化物与乙烯基三甲氧基硅烷反应，产物接枝在混合物A中的二氧化硅表面，制得改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
S4：用笼型八乙烯基倍半硅氧烷、丙烯酰胺、甲基丙烯酸反应，制得改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷；
S5：将改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷、改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷、交联剂、催化剂混合反应，制得混合物B；
S6：将混合物B、二甲基硅油溶于乙酸乙酯、甲苯、丁酮、异丙醇混合溶液中，加入重剥离添加剂、锚固剂制得涂料；
S7：将涂料涂布与处理后的原膜，烘干、收卷、固化，制得PET离型膜。
9.根据权利要求8所述的一种应用于偏光片的偏光离型膜制备工艺，其特征在于：
所述S1：
将八甲基环四硅氧烷油浴加热，加入端乙烯基硅油和四甲基四乙烯基环四硅氧烷，搅拌均匀，加入四甲基氢氧化铵，温度不变，静置，迅速升温，分解四甲基氢氧化铵，降温，回流冷凝，制得端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
所述S2：
将端乙烯基聚二甲基硅氧烷和四乙氧基硅烷混合，加入己酸-2-乙烯基锡，搅拌均匀，置于底部有2％乙胺水溶液的容器中，置于磁力搅拌器上，将容器抽真空，充入氮气，搅拌均匀，制得混合物A；
所述S3：
将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-氧化物与乙烯基三甲基硅烷混合，加入甲苯，搅拌均匀，水浴加热，搅拌均匀，将偶氮二异丁腈溶于甲苯中，加入混合溶液中，静置反应，旋蒸除去甲苯，与混合物A进行混合，加入无水乙醇，水浴加热，在氮气保护下进行回流，反应，抽滤，无水乙醇冲洗，干燥，得到改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
所述S4：
将笼型八乙烯基倍半硅氧烷、四氢呋喃加入到去离子水中，超声粉碎，将过硫酸铵和亚硫酸氢钠加入到溶液中，水浴加热，搅拌均匀，加入亚烯酰胺和甲基丙烯酸，调节PH，反应，停止加热，冷却至室温，得到改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷；
所述S5：
将改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷、改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷、交联剂甲基含氢硅油、催化剂Pt混合，加入甲苯，搅拌均匀，调节PH，在氮气环境下，水浴加热，静置，旋蒸，加入四氯化碳和丙酮，在氮气环境下，水浴加热，反应，用去离子水和丙酮交替冲洗，干燥，得到混合物B；
所述S6：
将混合物B、二甲基硅油置于溶剂乙酸乙酯、甲苯、丁酮、异丙醇混合溶液中，加入重剥离添加剂瓦克CRA21、锚固剂陶氏9176，搅拌均匀，过滤，制得涂料；
所述S7：
用微凹涂布的方式，将涂料涂布与电晕处理后的原膜，用八节烘箱进行烘干，收卷，成卷后进烘房，固化，制得PET离型膜。
10.跟据权利要求9所述的一种应用于偏光片的偏光离型膜制备工艺，其特征在于：
所述S1：
将八甲基环四硅氧烷用油浴加热至90～110℃，加入端乙烯基硅油和四甲基四乙烯基环四硅氧烷，机械搅拌20～30min，加入四甲基氢氧化铵，维持温度不变，静置反应3～5h，迅速升温至180℃，分解四甲基氢氧化铵，降温至150℃，在0.13kPa下回流冷凝脱除低沸物，制得端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
所述S2：
将端乙烯基聚二甲基硅氧烷和四乙氧基硅烷混合，加入己酸-2-乙烯基锡，机械搅拌30～50min，置于底部有2％乙胺水溶液的容器中，置于磁力搅拌器上，将容器抽真空，充入氮气，进行磁力搅拌，搅拌5～7h，制得混合物A；
所述S3：
将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-氧化物与乙烯基三甲基硅烷混合，加入甲苯，搅拌10～20min，水浴加热至80～85℃，机械搅拌20～30min，将偶氮二异丁腈溶于甲苯中，1～2h内滴于混合溶液中，静置12h进行反应，旋蒸除去甲苯，与混合物A进行混合，加入无水乙醇，用水浴加热至80～85℃，在氮气保护下进行回流，反应12h，抽滤，用无水乙醇冲洗3～4次，置于80℃烘箱中干燥6～8h，得到改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷；
所述S4：
将笼型八乙烯基倍半硅氧烷、四氢呋喃加入到去离子水中，将其置于超声波粉碎机中超声粉碎10～15min，将过硫酸铵和亚硫酸氢钠加入到溶液中，水浴加热至60～80℃，机械搅拌20～40min，加入亚烯酰胺和甲基丙烯酸，调节PH至4.5，反应3～5h，停止加热，冷却至室温，得到改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷；
所述S5：
将改性端乙烯基聚二甲基硅氧烷、改性笼型八乙烯基倍半硅氧烷、交联剂甲基含氢硅油、催化剂Pt混合，加入甲苯，机械搅拌30～40min，调节PH至4.5，在氮气环境下，水浴加热至70～90℃，静置5～10h，旋蒸除去甲苯，加入四氯化碳和丙酮，在氮气环境下，水浴加热至40～50℃，反应3～5h，用去离子水和丙酮交替冲洗，80℃烘箱干燥24～48h，得到混合物B；
所述S6：
将混合物B、二甲基硅油置于溶剂乙酸乙酯、甲苯、丁酮、异丙醇混合溶液中，加入重剥离添加剂瓦克CRA21、锚固剂陶氏9176，1200r/min机械搅拌30～40min，200目过滤网过滤，制得涂料；
所述S7：
用偏光片原膜作为基材，透光率＞90％，雾度大于2％，电晕处理，用微凹涂布的方式，将涂料涂布与电晕处理后的原膜，用八节烘箱，温度依次为60±5℃、80±3℃、85±3℃、90±3℃、100±3℃、100±3℃、80±3℃、70±3℃，总风量为30000m3/h，开机速度为35m/min，进行烘干，用175N张力，锥度60％进行收卷，成卷后进烘房，50℃后固化48小时，制得PET离型膜。
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