CN111394010A - 一种偏光片用离型膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种偏光片用离型膜，按重量份数计，其制备原料包括：主剂100‑125份、溶剂550‑900份、偶联剂2‑5份、金属催化剂10‑20份、光稳定剂4‑6份、脱模剂10‑20份、聚氨酯热熔胶10‑20份、流平剂5‑15份，其中主剂选自异丙氧基三甲基硅烷、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油中的至少一种，偶联剂选自硅烷偶联剂，该偏光片用离型膜具有较好的离型效果和较好的抵抗硅转移能力，使得偏光片用离型膜较易剥离以及防止出现PSA胶被拉起来的现象。本发明还提供了上述偏光片用离型膜的制备方法。

Description

一种偏光片用离型膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及离型膜技术领域，尤其涉及一种偏光片用离型膜及其制备方法。
背景技术
近年来，在消费类电子终端(如电视，平板电脑和智能手机等)市场需求持续增长以及屏幕面积持续扩大的带动下，全球显示面板行业不断发展，带动偏光片行业持续景气。偏光片的基本结构包括：最中间的聚乙烯醇(PVA)膜、两层醋酸纤维素(TAC)膜、压敏胶(PSA)、离型膜，其中，起到偏振作用的是PVA层，但是PVA极易水解，为了保护偏光膜的物理特性，因此在PVA的两侧各复合一层具有高光透过率、耐水性好又有一定机械强度的TAC薄膜进行防护，这就形成了偏光片原板，根据不同的使用要求，需要在偏光片原板的一侧涂复一定厚度的PSA胶，并复合上离型膜离型膜的作用是在偏光片贴合到液晶屏之前，保护压敏胶层不受损伤同时又能防止灰尘污染。
在偏光片生产过程中，离型膜首先与胶带复合一起，再进行模切成各种形状大小，然后胶带从离型膜上剥离，最后进入与PSA胶自动贴装的过程，由于人工成本的增加及对过程控制的严格要求，这就需要胶带较容易从离型膜表面剥离，即离型膜需要达到较好的离型效果才能提高PSA胶与离型膜之间自动贴装的速度；另外当PSA胶与离型膜贴合的时间过久，则离型膜表面存在的局部硅油容易转移到PSA胶上，这就导致撕离型膜时因PSA胶中渗透部分硅油造成撕膜力攀升，从而导致PSA胶被拉起来的现象。
因此亟需一种具有较好的离型效果和较好的抵抗硅转移能力的偏光片用离型膜及其制备方法，以解决现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种偏光片用离型膜，该偏光片用离型膜具有较好的离型效果和较好的抵抗硅转移的能力，使得偏光片用离型膜较易剥离以及防止出现PSA胶被拉起来的现象。
本发明的另一目的是提供上述偏光片用离型膜的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种偏光片用离型膜，按重量份数计，其制备原料包括：主剂100-125份、溶剂550-900份、偶联剂2-5份、金属催化剂10-20份、光稳定剂4-6份、脱模剂10-20份、聚氨酯热熔胶10-20份、流平剂5-15份，其中主剂选自异丙氧基三甲基硅烷、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油中的至少一种，偶联剂选自硅烷偶联剂。
本发明提供的偏光片用离型膜的制备原料包括主剂、溶剂、偶联剂、金属催化剂、光稳定剂、脱膜剂、聚氨酯热熔胶、流平剂，其中脱模剂优先选用氟素离型剂GF-550、氟素离型剂GF-6330中的任一种，氟素离型剂的引入能有效提高了偏光片用离型膜与胶带之间的剥离性能，从而使胶带较容易从离型膜表面剥离，进而使PSA胶与离型膜之间实现较快的自动贴装，这无疑满足了日益旺盛的自动化生产需求；另，由于聚氨酯热熔胶(PUR)是单组份无溶剂100％固体活性物聚氨酯预聚物，加热融化后成流体，两种被粘材料黏结后，借助于空气中存在的湿度和被粘物表面附着的湿气与之反应、交联形成惰性结构，生成具有高内聚力的高分子聚合物，使粘接强度、耐高温性、耐低温性能等显著提高，因此聚氨酯热熔胶的引入能有效增强偏光片用离型膜的离型层固化交联后的硅油分子之间的结合力，当表面的交联硅油与粘性极强的PSA胶贴合后，由于硅油分子之间结合力的增强使离型膜具有较强的抵抗硅转移的能力，有效防止硅油转移到PSA胶上，从而有效防止偏光片用离型膜的撕膜力攀升，进而防止出现把PSA胶拉起来的现象。
较佳地，本发明的溶剂选自异已烷、异丙醇、草酸二乙酯、环已酮的混合物。
具体地，异已烷、异丙醇、草酸二乙酯、环已酮的用量之比为3:1:1:2或3:1:1:3。
具体地，硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂A-171、硅烷偶联剂HD-570、硅烷偶联剂ND-22中的任一种。
较佳地，本发明的金属催化剂选自乙二醇锑催化剂、铂金催化剂中的任一种。
具体地，铂金催化剂为2％质量分数的氯铂酸的异丙醇溶液。
具体地，光稳定剂选自光稳定剂622、光稳定剂783、光稳定剂944中的任一种。
较佳地，本发明的脱模剂选自氟素离型剂，优选地采用氟素离型剂GF-550、氟素离型剂GF-6330中的任一种。
较佳地，本发明的聚氨酯热溶胶优选地采用聚氨酯热熔胶DISPOMELT 5477、聚氨酯热熔胶TECHNOMELT PUR 5500中的任一种。
较佳地，本发明的流平剂为氟碳改性丙烯酸类流平剂；优选地，采用EFKA-3777流平剂，EFKA-3777流平剂具有优异的流平速度，与各种通用树脂体系的相容性较好，可较大幅度的降低离型膜的表面张力，能够起到快速润湿离型膜并有较好的防缩孔能力。
本发明还提供了一种偏光片用离型膜的制备方法，其步骤包括：
(1)将主剂和溶剂加入到反应器中搅拌均匀，搅拌速度为1100-1500rpm/min，搅拌时间为2-3min；
(2)于反应器中加入偶联剂，充入氮气使压力达到1.5-2MPa，升温至50-70℃，反应时间2-3min；
(3)于反应器中加入金属催化剂，充入氮气使压力达到2-3.5MPa，维持温度在50℃，反应时间5min；
(4)于反应器中每隔1min依次加入光稳定剂、脱模剂、聚氨酯热熔胶、流平剂，降温至常温，反应时间10min，得到混合液体；
(5)将混合溶液进行搅拌，搅拌速度为700-900rpm/min；
(6)采用微凹辊将处于搅拌状态的混合液体涂布于薄膜基材表面上，经过真空处理、烘干固化处理、收卷处理，制得偏光片用离型膜。
本发明的偏光片用离型膜的制备过程简单、操作控制方便、质量稳定、生产效率高，而且借由该制备方法制得的偏光片用离型膜能有效防止偏光片用离型膜离型层与胶带之间的离型力攀升，从而达到较好的离型效果，从而避免出现难剥离的现象；同时制得的偏光片用离型膜具有较好的抵抗硅转移的能力，从而防止硅油转移到粘性极强的PSA胶上，从而有效防止偏光片用离型膜与PSA胶之间的撕膜力攀升，进而防止出现把PSA胶拉起来的现象。
较佳地，步骤(5)中微凹辊的涂布工艺参数：微凹辊的线速度为140-160r/min，涂布的速度为70-90m/min。
较佳地，步骤(5)中薄膜基材选自PET、BOPP、PVC、PBT中的任一种。
较佳地，步骤(5)中真空处理的条件：于真空箱中进行抽真空，使低真空状态为90-80kpa，该真空处理可促进溶剂的挥发，以防止在烘干固化时由于部分溶剂未及时挥发而形成气泡。
较佳地，步骤(5)中烘干固化的参数：温度为100-130℃，时间为1-1.5min；具体地，于烘箱中进行烘干固化，烘箱的排风频率为25-30Hz。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
一种偏光片用离型膜，按重量份数计，其制备原料包括：
Figure BDA0002467898470000041
其中溶剂选自异已烷、异丙醇、草酸二乙酯、环已酮的混合物，且异已烷、异丙醇、草酸二乙酯、环已酮的用量之比为3:1:1:2。
采用上述组分和含量的原料制备偏光片用离型膜的方法，其步骤包括：
(1)将异丙氧基三甲基硅烷和异已烷、异丙醇、草酸二乙酯、环已酮加入到反应器(如反应釜)中，采用搅拌桨搅拌，搅拌速度为1100rpm/min，搅拌时间为3min；
(2)于反应器中加入硅烷偶联剂A-171，充入氮气使压力达到1.5MPa，升温至60℃，反应时间3min；
(3)于反应器中加入乙二醇锑催化剂，充入氮气使压力达到3MPa，维持温度在50℃，反应时间5min；
(4)于反应器中每隔1min依次加入光稳定剂622、氟素离型剂GF-6330、聚氨酯热熔胶DISPOMELT 5477、EFKA-3777流平剂，降温至常温，反应时间10min，得到混合液体；
(5)将混合溶液进行搅拌，搅拌速度为700rpm/min；
(6)采用微凹辊将处于搅拌状态的混合液体涂布于PET薄膜基材表面上，微凹辊的线速度为140r/min，涂布的速度为90m/min，于真空箱中进行抽真空，使低真空状态为90kpa、再于烘箱中进行烘干固化，固化温度为100℃，烘箱的排风频率为25Hz，固化时间为1.5min，最后收卷，制得偏光片用离型膜。
实施例2
一种偏光片用离型膜，按重量份数计，其制备原料包括：
Figure BDA0002467898470000051
其中溶剂选自异已烷、异丙醇、草酸二乙酯、环已酮的混合物，且异已烷、异丙醇、草酸二乙酯、环已酮的用量之比为3:1:1:3。
采用上述组分和含量的原料制备偏光片用离型膜的方法，其步骤包括：
(1)将甲基三氟丙基硅油和异已烷、异丙醇、草酸二乙酯、环已酮加入到反应器(如反应釜)中，采用搅拌桨搅拌，搅拌速度为1500rpm/min，搅拌时间为2min；
(2)于反应器中加入硅烷偶联剂ND-22，充入氮气使压力达到1.8MPa，升温至50℃，反应时间3min；
(3)于反应器中加入2％质量分数的氯铂酸的异丙醇溶液，充入氮气使压力达到2MPa，维持温度在50℃，反应时间5min；
(4)于反应器中每隔1min依次加入光稳定剂783、氟素离型剂GF-6330、聚氨酯热熔胶TECHNOMELT PUR 5500、EFKA-3777流平剂，降温至常温，反应时间10min，得到混合液体；
(5)将混合溶液进行搅拌，搅拌速度为900rpm/min；
(6)采用微凹辊将处于搅拌状态的混合液体涂布于PVC薄膜基材表面上，微凹辊的线速度为160r/min，涂布的速度为70m/min，于真空箱中进行抽真空，使低真空状态为80kpa、再于烘箱中进行烘干固化，固化温度为130℃，烘箱的排风频率为28Hz，固化时间为1min，最后收卷，制得偏光片用离型膜。
实施例3
一种偏光片用离型膜，按重量份数计，其制备原料包括：
Figure BDA0002467898470000061
Figure BDA0002467898470000071
其中溶剂选自异已烷、异丙醇、草酸二乙酯、环已酮的混合物，且异已烷、异丙醇、草酸二乙酯、环已酮的用量之比为3:1:1:3。
采用上述组分和含量的原料制备偏光片用离型膜的方法，其步骤包括：
(1)将甲基乙烯基硅油和异已烷、异丙醇、草酸二乙酯、环已酮加入到反应器(如反应釜)中，采用搅拌桨搅拌，搅拌速度为1300rpm/min，搅拌时间为3min；
(2)于反应器中加入硅烷偶联剂HD-570，充入氮气使压力达到2MPa，升温至70℃，反应时间2min；
(3)于反应器中加入乙二醇锑催化剂，充入氮气使压力达到3.5MPa，维持温度在50℃，反应时间5min；
(4)于反应器中每隔1min依次加入光稳定剂944、氟素离型剂GF-550、聚氨酯热熔胶TECHNOMELT PUR 5500、EFKA-3777流平剂，降温至常温，反应时间10min，得到混合液体；
(5)将混合溶液进行搅拌，搅拌速度为800rpm/min；
(6)采用微凹辊将处于搅拌状态的混合液体涂布于PBT薄膜基材表面上，微凹辊的线速度为150r/min，涂布的速度为80m/min，于真空箱中进行抽真空，使低真空状态为80kpa、再于烘箱中进行烘干固化，固化温度为120℃，烘箱的排风频率为30Hz，固化时间为1min，最后收卷，制得偏光片用离型膜。
对比例1
本对比例偏光片用离型膜的制备方法与实施例1基本相同，不同点在于：实施例1中热熔胶采用聚氨酯热熔胶DISPOMELT 5477，对比例1中热熔胶采用乙烯-醋酸乙烯酯类(EVA)热熔胶。
对比例2
本对比例偏光片用离型膜的制备方法与实施例1基本相同，不同点在于：实施例1中热熔胶采用聚氨酯热熔胶DISPOMELT 5477，对比例2中热熔胶采用聚酰胺(PA)热熔胶。
对比例3
本对比例偏光片用离型膜的制备方法与实施例1基本相同，不同点在于：实施例1中脱模剂采用氟素离型剂GF-6330，对比例3中脱模剂采用环氧树脂脱模剂。
对实施例1-3和对比例1-3获得的偏光片用离型膜进行离型力攀升测试和撕膜力攀升测试。离型力攀升测试的结果见表1，撕膜力攀升测试的结果见表2。
离型力攀升的测试方法：
(1)准备实施例1-3和对比例1-3中获得的偏光片用离型膜，制备成宽为35mm，长为150mm的样条，将实施例1-3和对比例1-3的偏光片用离型膜产品样条依次标记为A1、A2、A3、B1、B2、B3；
(2)将A1、A2、A3、B1、B2、B3分别与TESA7475测试胶带贴合，静置20min后，贴合固定在钢板上，使用剥离机测试其离型力，分别测试3组数据；
(3)将A1、A2、A3、B1、B2、B3分别与TESA7475测试胶带贴合，静置72h后，贴合固定在钢板上，使用剥离机测试其离型力，分别测试3组数据。
(4)将A1、A2、A3、B1、B2、B3在与TESA7475测试胶带贴合静置20min与72h后的的离型力变化率进行对比。
离型力攀升值＝贴合静置72h的离型力-贴合静置20min的离型力；
离型力变化率＝离型力攀升值/贴合静置20min的离型力×100％。
撕膜力攀升的测试方法：
(1)准备实施例1-3和对比例1-3中获得的偏光片用离型膜，各取一张A4纸大小的偏光片用离型膜，再将实施例1-3和对比例1-3的偏光片用离型膜依次标记为A1、A2、A3、B1、B2、B3。
(2)在常温下将A1、A2、A3、B1、B2、B3分别贴合PSA胶静置20min后，贴合固定在钢板上，使用剥离机拉离型膜，使用剥离机测试其撕膜力，分别测试3组数据。
(3)在常温下将A1、A2、A3、B1、B2、B3分别贴合PSA胶静置120h后，贴合固定在钢板上，使用剥离机拉离型膜，使用剥离机测试其撕膜力，分别测试3组数据。
(4)将A1、A2、A3、B1、B2、B3在与PSA胶贴合静置20min与120h后的的撕膜力变化率进行对比。
撕膜力攀升值＝贴合静置120h的撕膜力-贴合静置20min的撕膜力；
撕膜力变化率＝撕膜力攀升值/贴合静置20min的撕膜力×100％。
表1偏光片用离型膜的离型力攀升测试结果
Figure BDA0002467898470000091
通过表1的数据可知本发明的实施例1-3制得的偏光片用离型膜与对比例1-3制得的偏光片用离型膜的离型力攀升平均值依次为0.83g、0.9g、0.83g，而对比例1-3的偏光片用离型膜的离型力攀升的平均值为1.13g、1.0g、4.8g，对应地，实施例1-3的偏光片用离型膜的离型力变化率的平均值依次为8.06％、8.59％、8.03％，而对比例1-3的偏光片用离型膜的离型力变化率的平均值为10.76％、9.54％、41.95％，将实施例1-3与对比例3相比，离型力变化率相差较大的原因是实施例1-3中脱模剂使用的是氟素离型剂，而对比例3中脱模剂使用的是环氧树脂脱模剂，与环氧树脂脱膜剂相比，氟素离型剂能有效防止偏光片用离型膜离型层与胶带之间的离型力攀升，进而能够有效提高偏光片用离型膜的离型效果，从而使胶带较容易从离型膜表面剥离，使得PSA胶与离型膜之间实现较快的自动贴装，这无疑满足了日益旺盛的自动化生产需求。
表2偏光片用离型膜的撕膜力攀升测试结果
Figure BDA0002467898470000101
通过表2的数据可知本发明的实施例1-3及对比例1-3制得的偏光片用离型膜的撕膜力攀升的平均值依次为0.8g、0.8g、0.83g、5.16g、4.36g、1g，对应地，实施例1-3及对比例1-3的偏光片用离型膜的撕膜力变化率的平均值依次为5.53％、5.28％、5.75％、29.75％、26.68％、6.91％，将实施例1-3与对比例1-2相比，实施例1-3和对比例1-2的撕膜力变化率相差较大的原因是实施例1-3中热熔胶采用的是聚氨酯热熔胶，而对比例1-2中热熔胶分别采用的是EVA热熔胶、PA热熔胶，这可能是聚氨酯热熔胶是单组份无溶剂100％固体活性物聚氨酯预聚物，加热融化后成流体，两种被粘材料黏结后，借助于空气中存在的湿度和被粘物表面附着的湿气与之反应、交联形成惰性结构，生成具有高内聚力的高分子聚合物，使粘接强度、耐高温性、耐低温性能等显著提高，因而聚氨酯热熔胶能有效增强偏光片用离型膜的离型层固化交联后的硅油分子之间的结合力，当表面的交联硅油与粘性极强的PSA胶贴合后，由于硅油分子之间结合力的增强使离型膜具有较强的抵抗硅转移的能力，从而有效防止硅油转移到PSA胶上，进而有效防止偏光片用离型膜与PSA胶之间的撕膜力攀升，进而防止出现把PSA胶拉起来的现象。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照最佳实施例对本发明做了详细的说明，但本发明并不局限于以上揭示的实施例，而应当涵盖各种根据本发明的本质进行的修改、等效组合。

Claims (10)

1.一种偏光片用离型膜，其特征在于，按重量份数计，其制备原料包括：主剂100-125份、溶剂550-900份、偶联剂2-5份、金属催化剂10-20份、光稳定剂4-6份、脱模剂10-20份、聚氨酯热熔胶10-20份、流平剂5-15份，其中所述主剂选自异丙氧基三甲基硅烷、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油中的至少一种，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
2.如权利要求1所述的偏光片用离型膜，其特征在于，所述溶剂选自异已烷、异丙醇、草酸二乙酯、环已酮的混合物。
3.如权利要求2所述的偏光片用离型膜，其特征在于，所述异已烷、异丙醇、草酸二乙酯、环已酮的用量之比为3:1:1:2或3:1:1:3。
4.如权利要求1所述的偏光片用离型膜，其特征在于，所述金属催化剂选自乙二醇锑催化剂、铂金催化剂中的任一种。
5.如权利要求4所述的偏光片用离型膜，其特征在于，所述铂金催化剂为2％质量分数的氯铂酸的异丙醇溶液。
6.如权利要求1所述的偏光片用离型膜，其特征在于，所述脱模剂为氟素离型剂。
7.如权利要求1所述的偏光片用离型膜，其特征在于，所述流平剂为氟碳改性丙烯酸类流平剂。
8.如权利要求1-7任一项所述的偏光片用离型膜的制备方法，其特征在于，其步骤包括：
(1)将主剂和溶剂加入到反应器中搅拌均匀，搅拌速度为1100-1500rpm/min，搅拌时间为2-3min；
(2)于所述反应器中加入偶联剂，充入氮气使压力达到1.5-2MPa，升温至50-70℃，反应时间2-3min；
(3)于所述反应器中加入金属催化剂，充入氮气使压力达到2-3.5MPa，维持温度在50℃，反应时间5min；
(4)于所述反应器中每隔1min依次加入光稳定剂、脱模剂、聚氨酯热熔胶、流平剂，降温至常温，反应时间10min，得到混合液体；
(5)将所述混合溶液进行搅拌，搅拌速度为700-900rpm/min；
(6)采用微凹辊将处于搅拌状态的所述混合液体涂布于薄膜基材表面上，经过真空处理、烘干固化处理、收卷处理，制得偏光片用离型膜。
9.如权利要求8任一项所述的偏光片用离型膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中微凹辊的涂布工艺参数：微凹辊的线速度为140-160r/min，涂布的速度为70-90m/min。
10.如权利要求8任一项所述的偏光片用离型膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中烘干固化的参数：温度为100-130℃，时间为1-1.5min。
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