CN113444449A - 一种紫外光固化的无溶剂离型硅油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及离型硅油产品，尤其涉及一种紫外光固化的无溶剂离型硅油及其制备方法，所述硅油包括以下组分，乙烯基硅油、羟基硅油、交联剂、光敏剂、铂催化剂和抑制剂。本发明所制备紫外光固化的无溶剂离型硅油具有固化温度低、固化速度快的优点，只需在低温下经过短时间的热固化再于紫光灯照射下即可以实现极快速的固化，可以适应PE、BOPP、PVC或热敏纸等不耐温基材，且无氧阻滞性，无需在N2保护下固化，提高了涂硅的生产效率，降低了生产成本，此外还具有材料简单易得、成本低、符合环保要求等优势。
Description
技术领域
本发明涉及离型硅油产品，尤其涉及一种紫外光固化的无溶剂离型硅油及其制备方法。
背景技术
近年来，离型硅油的应用越来越普及，人们日常生活用品很多都涉及到离型硅油的应用，比如包装材料、防水卷材、快递标签、装修贴纸等产品。
离型硅油按固化类型可分为缩合型、加成型、紫外光固化型和电子束辐射固化型四大类。缩合型离型硅油由于部分物料存在生物毒性、固化过程副反应多等原因基本已被淘汰；电子束辐射固化类型的离型硅油由于成本、设备、工艺复杂等原因无法大面积推广；目前市场上使用的离型硅油主要为加成型离型硅油，而加成型离型硅油在固化过程中需要较高的温度，尤其是无溶剂离型硅油固化温度普遍在130℃以上，所以不能耐受高温的材料比如PE、BOPP、PVC、热敏纸等基材无法适应加成型离型硅油的固化条件，且加成型离型硅油固化时间长。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种紫外光固化的无溶剂离型硅油，具有固化温度低、固化速度快的优点，只需在低温下经过短时间的热固化，再置于紫光灯照射下即可以实现极快速的固化，可以适应PE、BOPP、PVC或热敏纸等不耐温基材，且无氧阻滞性，无需在N2保护下固化，提高了涂硅的生产效率，降低了生产成本。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的，一种紫外光固化的无溶剂离型硅油，按照重量份数计算，包括有以下组分：
本发明中，所述乙烯基硅油的粘度为100～3000mPa·s，所述乙烯基硅油中乙烯基的质量分数为0.2～2％。
进一步地，所述乙烯基硅油的结构式为
本发明中，所述乙烯基硅油中，按照重量份数计算，合成配方包括：八甲基环四硅氧烷1100～1300份，四甲基四乙烯基环四硅氧烷2～60份，四甲基二乙烯基二硅氧烷6.5～35份和四甲基氢氧化铵碱胶7～8份。
本发明中，所述羟基硅油的粘度为300～1000mPa·s，结构式为
本发明中，所述交联剂为聚甲基氢硅氧烷，粘度为10～30mPa·s，所述聚甲基氢硅氧烷中，氢的质量分数为0.5～1.5％。
进一步地，所述交联剂的结构式为
进一步地，所述光敏剂包括乙酰苯、二甲苯酮、苯偶姻和4-甲基乙酰苯中的一种或多种，所述铂催化剂为铂-四甲基二乙烯基二硅氧烷螯合物，所述铂催化剂中铂浓度为5000～5500ppm。
本发明的另一个目的在于提供紫外光固化的无溶剂离型硅油的制备方法，包括如下步骤：
(1)乙烯基硅油的合成：将八甲基环四硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷混合搅拌并加热，控制真空度的同时通入N2，馏出反应生成的馏出物，随后加入四甲基二乙烯基二硅氧烷和四甲基氢氧化铵碱胶进行反应，反应完毕后破除四甲基氢氧化铵碱胶，随后升温脱除低沸物，制备获得乙烯基硅油；
(2)离型硅油的配制：将乙烯基硅油和羟基硅油混合，再加入抑制剂混合均匀，再加入交联剂、光敏剂搅拌均匀，随后加入铂催化剂混合均匀，制备获得离型硅油涂布液。
进一步地，所述步骤(1)中，加入四甲基四乙烯基环四硅氧烷后，加热至65～75℃，加入四甲基氢氧化铵碱胶后，搅拌升温至100-105℃，聚合反应4～5h，再升温至145～155℃反应2～3h破除碱胶，随后再升温至185～195℃。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明合成的紫外光固化无溶剂离型硅油只需在低温下经过短时间的热固化，再置于紫外灯照射下即可实现极快速地固化，具有固化温度低、固化速度快的优点，可适应PE、BOPP、PVC或热敏纸等不耐温基材；
(2)本发明合成的紫外光固化无溶剂离型硅油具有无氧阻滞性，无需在N2的保护下固化，提高了硅油涂硅的生产效率，降低了生产成本；
(3)本发明相对于阳离子型聚合反应型、巯基-乙烯基加成反应型、烯丙酰基集合反应型等类型的紫外光固化离型硅油，具有材料简单易得、成本低、符合环保要求等优势。
具体实施方式
实施例1
乙烯基硅油90份，羟基硅油10份，交联剂4份，光敏剂1.5份，铂催化剂4份，抑制剂1份。
其中，乙烯基硅油的粘度为450mPa·s，乙烯基的质量分数为0.8％。
其中，乙烯基硅油的结构式为
式中m＝50～500，n＝0～50。
进一步地，在本实施例中，所采用的乙烯基硅油的平均结构式为
其中，乙烯基硅油中，按照重量份数计算，合成配方包括：八甲基环四硅氧烷1200份，四甲基四乙烯基环四硅氧烷2份，四甲基二乙烯基二硅氧烷17份和四甲基氢氧化铵碱胶7份。
其中，四甲基氢氧化铵碱胶由八甲基环四硅氧烷和四甲基氢氧化铵在70～80℃下聚合并除水除低沸物后制得，八甲基环四硅氧烷和四甲基氢氧化铵的质量比为50:1。
其中，羟基硅油的粘度为300mPa·s。
其中，羟基硅油的结构式为
其中，交联剂为聚甲基氢硅氧烷，粘度为15mPa·s，聚甲基氢硅氧烷中，氢的质量分数为1.4％。
其中，交联剂的结构式为
在本实施例中，所采用的交联剂为
其中，光敏剂包括乙酰苯、二甲苯酮、苯偶姻、4-甲基乙酰苯中的一种或多种。在本实施例中，光敏剂为4-甲基乙酰苯。
其中，铂催化剂为铂-四甲基二乙烯基二硅氧烷螯合物，铂催化剂中铂浓度为5000ppm。
其中，抑制剂为乙炔基环己醇或甲基丁炔醇，在本实施例中，抑制剂为甲基丁炔醇。
本实施例的制备方法为：
(1)乙烯基硅油的合成：在三口烧瓶中加入八甲基环四硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷，搅拌升温至65～75℃，通入N2的同时减压控制真空度为-0.09Mpa，调节N2流速，使馏出物为0.5份/min，持续30min；随后通入四甲基二乙烯基二硅氧烷和四甲基氢氧化铵碱胶，搅拌升温至100-105℃，聚合反应4～5h；升温至145～155℃反应2～3h破除四甲基氢氧化铵碱胶，再升温至185～195℃控制真空度为-0.098Mpa，并通入N2脱除低沸物，直至无馏出物结束，制备获得乙烯基硅油；
(2)离型硅油合成：将乙烯基硅油和羟基硅油混合，再加入抑制剂混合均匀作为主剂，再加入交联剂、光敏剂搅拌均匀，随后加入铂催化剂混合均匀制备离型硅油涂布液。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：
乙烯基硅油80份，羟基硅油20份，交联剂3.5份，光敏剂2.5份，铂催化剂3份，抑制剂1份。
其中，羟基硅油的粘度为500mPa·s。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：
乙烯基硅油85份，羟基硅油15份，交联剂5.3份，光敏剂1.5份，铂催化剂4份，抑制剂1份。
其中，羟基硅油的粘度为700mPa·s。
其中，交联剂中，交联剂的氢质量分数为1.1％。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：
乙烯基硅油85份，羟基硅油15份，交联剂3份，光敏剂1份，铂催化剂4份，抑制剂0.1份。
其中，乙烯基硅油的粘度为100mPa·s，乙烯基的质量分数为2％。
其中，乙烯基硅油中，按照重量份数计算，合成配方为：八甲基环四硅氧烷1300份，四甲基四乙烯基环四硅氧烷60份，四甲基二乙烯基二硅氧烷35份和四甲基氢氧化铵碱胶8份。
其中，羟基硅油的粘度为1000mPa·s。
其中，交联剂的粘度为10mPa·s，聚甲基氢硅氧烷中，氢的质量分数为1.5％。
其中，铂催化剂中铂浓度为5500ppm。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于：
乙烯基硅油80份，羟基硅油20份，交联剂6份，光敏剂5份，铂催化剂1份，抑制剂0.5份。
其中，乙烯基硅油的粘度为3000mPa·s，乙烯基的质量分数为0.2％。
其中，乙烯基硅油中，按照重量份数计算，合成配方为：八甲基环四硅氧烷1100份，四甲基四乙烯基环四硅氧烷2份，四甲基二乙烯基二硅氧烷6.5份和四甲基氢氧化铵碱胶7份。
其中，所述交联剂的粘度为30mPa·s，所述交联剂中氢的质量分数为0.5％。
将实施例1-5的涂布液使用刮刀涂布器均匀的涂在厚度约30um的BOPP膜上，涂硅量为0.5g/m2，涂好的BOPP膜先在65℃热风循环烘箱中处理10～12s，然后马上用160W/cm高压汞灯6cm距离照射0.5～0.8s，涂层在BOPP膜上固化良好，涂层干爽无消光，不脱硅。
对比例1
使用市售的加成型无溶剂离型硅油的配方配制对比例1，硅氢比与铂催化剂用量参照实施例，使用配方为：主剂：100份，交联剂：5份，铂催化剂(5000ppm)4份。
将对比例1制备的离型硅油涂布液使用刮刀涂布器均匀的涂在厚度约30um的BOPP膜上，涂硅量为0.5g/m2，涂好的BOPP膜先在65℃热风循环烘箱中处理300秒，涂层不固化，即使在用160W/cm高压汞灯照射30秒也不能固化。
对比例2
使用市售的紫外光固化型离型硅油的配方配制对比例2，参照其官方的推荐配方涂硅并固化：主剂：100份，催化剂：3份。
将对比例2制备的离型硅油涂布液使用刮刀涂布器均匀的涂在厚度约30um的BOPP膜上，涂硅量为0.5g/m2，在无氮气保护情况下，涂好的BOPP膜先在65℃热风循环烘箱中处理12秒，再用160W/cm高压汞灯6cm距离照射，硅油不能固化，使用氮气保护后，160W/cm高压汞灯6cm距离照射1秒开始固化，涂层固化干爽，但脱硅严重。
将实施例1～5和对比例1～2涂硅固化后的BOPP离型膜使用TESA 7475胶带测剥离力，NITTO 31B测试标准参照FINAT技术手册之FTM10，结果如下：
前述的实施例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例为申请人真实试验结果加以论证。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种紫外光固化的无溶剂离型硅油，其特征在于，按照重量份数计算，包括有以下组分：
2.根据权利要求1所述的一种紫外光固化的无溶剂离型硅油，其特征在于，所述乙烯基硅油的粘度为100～3000mPa·s，所述乙烯基硅油中乙烯基的质量分数为0.2～2％。
3.根据权利要求1或2所述的一种紫外光固化的无溶剂离型硅油，其特征在于，所述乙烯基硅油的结构式为
式中m＝50～500，n＝0～50。
4.根据权利要求1所述的一种紫外光固化的无溶剂离型硅油，其特征在于，所述乙烯基硅油中，按照重量份数计算，合成配方包括：八甲基环四硅氧烷1100～1300份，四甲基四乙烯基环四硅氧烷2～60份，四甲基二乙烯基二硅氧烷6.5～35份和四甲基氢氧化铵碱胶7～8份。
5.根据权利要求1所述的一种紫外光固化的无溶剂离型硅油，其特征在于，所述羟基硅油的粘度为300～1000mPa·s，结构式为
式中，n＝50～500。
6.根据权利要求1所述的一种紫外光固化的无溶剂离型硅油，其特征在于，所述交联剂为聚甲基氢硅氧烷，粘度为10～30mPa·s，所述聚甲基氢硅氧烷中，氢的质量分数为0.5～1.5％。
7.根据权利要求1或6所述的一种紫外光固化的无溶剂离型硅油，其特征在于，所述交联剂的结构式为
式中，m＝5～50，n＝3～30。
8.根据权利要求1所述的一种紫外光固化的无溶剂离型硅油，其特征在于，所述光敏剂包括乙酰苯、二甲苯酮、苯偶姻和4-甲基乙酰苯中的一种或多种，所述铂催化剂为铂-四甲基二乙烯基二硅氧烷螯合物，所述铂催化剂中铂浓度为5000～5500ppm。
9.根据权利要求1所述的一种紫外光固化的无溶剂离型硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)乙烯基硅油的合成：将八甲基环四硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷混合搅拌并加热，控制真空度的同时通入N2，馏出反应生成的馏出物，随后加入四甲基二乙烯基二硅氧烷和四甲基氢氧化铵碱胶进行反应，反应完毕后破除四甲基氢氧化铵碱胶，随后升温脱除低沸物，制备获得乙烯基硅油；
(2)离型硅油的配制：将乙烯基硅油和羟基硅油混合，再加入抑制剂混合均匀，再加入交联剂、光敏剂搅拌均匀，随后加入铂催化剂混合均匀，制备获得离型硅油涂布液。
10.根据权利要求9所述的一种紫外光固化的无溶剂离型硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，加入四甲基四乙烯基环四硅氧烷后，加热至65～75℃，加入四甲基氢氧化铵碱胶后，搅拌升温至100-105℃，聚合反应4～5h，再升温至145～155℃反应2～3h破除碱胶，随后再升温至185～195℃。
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