CN114774065A - 一种紫外光固化胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

一种紫外光固化胶黏剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明创造一种紫外光固化胶黏剂及其制备方法，涉及胶黏剂领域，该胶黏剂固化前为流淌或半流淌液体，施胶时无需加热，满足喷胶、点胶工艺，减少能耗损失以及高温自聚的问题。施胶后首先通过紫外光照射，使紫外光固化后的胶层产生压敏性，将粘接基材进行压合即刻产生一定的初粘力，后续通过湿气固化进一步提高固化强度。同时固化后的胶黏剂具有优异的柔韧性。

Description

一种紫外光固化胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂领域，尤其涉及一种紫外光固化胶黏剂及其制备方法。
背景技术
众所周知，反应型聚氨酯热熔胶（PUR）既有无溶剂、初粘力高、装配时定位迅速等特性，又有反应性胶黏剂的耐水、耐温、耐蠕变、耐湿和耐介质等性能，自１９８４年出现以来，得到了迅速发展，并得到越来越广泛的应用。
虽然反应性聚氨酷热熔胶的性能突出,应用领域广阔,但目前仍然存在着一些问题制约着其推广使用。其中一个问题就是反应型聚氨酯热熔胶常温下是固体，施胶时，需要加热熔融后可马上施胶于被粘物基材，通常加热温度100℃左右30min，整个施胶过程中要持续加热保温，很多电子装配行业一支30ml的反应性聚氨酷热熔胶能使用8H，耗能非常严重，而且由于施胶过程时间长，温度高，反应性聚氨酷热熔胶内部发生缓慢自聚，在施胶后期胶水粘度明显上升，施胶工艺参数又要重新进行调整，增加了工艺复杂性和品质风险。而常规UV胶虽然固化速度快，操作工艺简单，但对于在紫外光无法照射的区域无法则进行固化。
发明内容
本发明目的是提供一种紫外光固化胶黏剂及其制备方法。该胶黏剂固化前为流淌或半流淌液体，施胶时无需加热，满足喷胶、点胶工艺，减少能耗损失以及高温自聚的问题。施胶后首先通过紫外光照射，使紫外光固化后的胶层产生压敏性，将粘接基材进行压合即刻产生一定的初粘力，后续通过湿气固化进一步提高固化强度。同时固化后的胶黏剂具有优异的柔韧性。
为实现上述效果，本申请公开了一种紫外光固化的胶黏剂，包括如下重量份数的原料：
自制紫外光和湿气双固化的有机硅丙烯酸酯低聚物30～50份；
热熔纯丙烯酸酯树脂20～40份；
丙烯酸类活性稀释剂20～30份；
光引发剂2～5份；
阻聚剂0.05～0.2份；
硅烷偶联剂1～3份；
所述自制紫外光和湿气双固化的有机硅丙烯酸酯低聚物为通过HDI三聚体、羟基丙烯酸酯、双端醇羟基硅油为主要原料，合成的含异氰酸酯基团的有机硅丙烯酸酯低聚物，其中HDI三聚体、羟基丙烯酸酯、双端醇羟基硅油的摩尔份数比为（1.1～1.15）：1：0.5，所述双端醇羟基硅油的分子量为1300～2000；
所述热熔纯丙烯酸酯树脂，不含有不饱和双键，常温状态下时固体，130℃条件下的粘度在10000~75000cps，玻璃化转变温度（Tg）小于-30℃。
进一步的，所述自制紫外光和湿气双固化的有机硅丙烯酸酯低聚物通过如下方式获得：将1.1-1.15mol HDI三聚体，50ppm阻聚剂，100ppm抗氧剂加入到带有温度计的三口烧瓶中，加热搅拌，温度到达85~87℃时，加入羟基丙烯酸酯1mol，将温度调整至90～95℃，在该温度条件下反应,每30分钟测试一次NCO含量，当NCO含量为14-16%时，继续加入0.5mol的双端醇羟基硅油，20ppm催化剂二月桂酸二丁基锡，调整温度为70～80℃，在该条件下，每30分钟测试一次NCO含量，当NCO含量在8~10%时停止加热，降温至50℃后出料，即得紫外光和湿气双固化的有机硅丙烯酸酯低聚物。制备所述自制紫外光和湿气双固化的有机硅丙烯酸酯低聚物的整个过程中三口烧瓶通N2保护。
进一步的，所述自制紫外光和湿气双固化的有机硅丙烯酸低聚物具有如式(Ⅰ)的结构：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
式(Ⅰ)
其中R1:H或CH3，R2为CH2~CH10
进一步的，所述的羟基丙烯酸酯选自丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或两种的混合物；
所述的双端醇羟基硅油选自斯洛柯公司的SILOK8812,SILOK8815，SILOK8807中的一种或任意几种的混合物；
所述阻聚剂选自对羟基苯甲醚，对苯醌，对苯二酚和萘醌中的一种或几种混合物；
所述的抗氧剂选自BHT（2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚）和TPP（亚磷酸三苯酯）中一种或两种混合物；
所述的催化剂是二月桂酸二丁基锡。
所述热熔纯丙烯酸酯树脂选自长兴材料股份有限公司的6517，6526，65265，6528中一种或两种混合物。
进一步的，所述丙烯酸类活性稀释剂选自丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸四氢呋喃、甲基丙烯酸四氢呋喃中的一种或几种组合。
进一步的，所述光引发剂选自苯偶酰缩酮类、羟基酮类、胺基酮类、酰基膦过氧化物类、RAHN公司的液体光引发剂LBC、LBP、LTM、MBF中的一种或几种组合；
进一步的，所述的硅烷偶联剂，包括KH551,KH172,KH560,KH570中的一种或任意几种组合。
本发明还公开了上述胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：
（a）将自制紫外光和湿气双固化的有机硅丙烯酸酯低聚物，热熔纯丙烯酸酯树脂,丙烯酸类活性稀释剂，阻聚剂，硅烷偶联剂按照份数比例依次加入搅拌机内，温度控制在20～30℃，真空条件为-0.1～-0.08MPa,于500～1000转/分钟搅拌0.5～1小时，直至搅拌均匀，氮气卸压；
（b）将光引发剂加入搅拌机内，避光，温度控制在20～30℃，真空条件为-0.1～-0.08MPa,于500～1000转/分钟搅拌0.5～1小时，直至搅拌均匀，氮气卸压，即可或得本申请所述的紫外光固化胶黏剂。
本发明的有益效果包括：
本发明制备的UV和湿气双重固化的胶黏剂，常温状态下为流体，在施胶过程中无需进行加热，节省能耗的同时也避免了长时间施胶导致的内部缓慢自聚。
通过在预聚体主链中引入聚硅氧烷，硅氧键提供了极好的柔韧性。
同时通过自制UV和湿气双固化的丙烯酸酯，其分子结构中有两个双键基团和两个异氰酸酯基团。首先在紫外光照射下，体系中不饱和双键发生聚合反应，与热熔纯丙烯酸酯树脂交联形成蜂窝状立体网状高分子形态，这种分子形态具有一定的压敏吸附性和微弹性，从而使紫外光固化后的胶层产生压敏性，将粘接基材进行压合即刻产生一定的初粘力；而体系中的异氰酸根基团与基材表面水分或其他含活拨氢的化合物或空气中的湿气再次进行交联反应，进一步提高粘接性能，达到最终反应强度。从而实现了在紫外光照射下胶层固化产生的压敏性进行初步的粘接固定，湿气再次固化进一步提高粘接强度，达到最终粘接效果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
自制紫外光和湿气双固化的有机硅丙烯酸酯低聚物
将1.1mol HDI三聚体，50ppm阻聚剂对苯醌，100ppm抗氧剂亚磷酸三苯酯加入到带有温度计的三口烧瓶中，三口烧瓶全程通氮气保护，加热搅拌，温度到达85℃时，加入丙烯酸羟乙酯1mol，继续升温至90℃，在该温度条件下反应, 每30分钟测试一次NCO含量，当NCO含量为15%时，继续加入0.5mol的双端醇羟基硅油SILOK8812，20ppm催化剂二月桂酸二丁基锡，调整温度为70～80℃，在该条件下，每30分钟测试一次NCO含量，当NCO含量低于10%时停止加热，降温至50℃后出料，即得自制紫外光和湿气双固化的有机硅丙烯酸酯低聚物。
通过上述步骤制备的自制UV和湿气双固化的丙烯酸酯具有如下式（Ⅰ）结构，下述实施例1-7用的自制紫外光和湿气双固化的有机硅丙烯酸酯低聚物均为通过上述步骤制得的。
Figure DEST_PATH_IMAGE003
式（Ⅰ）
实施例：
表1 各实施例组分
Figure 188458DEST_PATH_IMAGE004
以实施例1为例，按照表1配比通过如下步骤制备：
（a）将自制紫外光和湿气双固化的有机硅丙烯酸酯低聚物40份、热熔纯丙烯酸酯选用长兴公司6517和长兴公司6528各15份混合、丙烯酸类活性稀释剂选用丙烯酸四氢呋喃15份、丙烯酸异辛酯5份和丙烯酸异冰片酯6份混合、阻聚剂对苯醌0.1份、硅烷偶联剂KH570使用1份，依次加入搅拌机内，温度控制在20～30℃，真空条件为-0.1～-0.08MPa,于800转/分钟搅拌1小时，直至搅拌均匀，氮气卸压；
（b）光引发剂184 1.9份和光引发剂TPO 1份分别加入搅拌机内，在避光条件下，温度控制在20～30℃，真空条件为-0.1～-0.08MPa,于800转/分钟搅拌1小时，直至搅拌均匀，氮气卸压，即可或得本申请所述的紫外光固化的胶黏剂。
后续实施例2-7均按照上述制备方式获得。
对表1中各对比例的性能测试方法具体描述如下：
紫外光固化条件：通过采用365nm波长的LED紫外光进行固化，其辐射光强在500mW/cm2，照射时间10s。
湿气固化条件：在绝对避光的情况下将其放置在恒温恒湿(23±2℃，50±10％RH)的房间静置。为保证避光，可将样品用铝箔纸进行覆盖。固化时间72H。
UV固化初粘力测试：按上述紫外光固化条件进行固化，按照GB/T4852进行初粘力测试。
UV固化强度测试：先按上述紫外光固化条件进行固化，再按照GB/T7124-2008进行剪切力测试。
UV+湿气双固化剪切强度测试：先按上述紫外光固化条件进行固化，然后再按照上述湿气固化条件进行湿气固化，再按照GB/T7124-2008进行剪切力测试。
柔韧性测试：先按上述紫外光固化条件进行固化，然后再按照上述湿气固化条件进行湿气固化，再按照GB/T1040-2006进行断裂伸长率测试。
对表1中各实施例的性能测试方法结果如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE005
从表中的实施例数据可以得出：
本发明的UV和湿气双重固化的胶黏剂，在紫外光固化照射下的胶层产生较高初粘力；且通过对PC的剪切强度测试可以看出，实施例中的产品在紫外光和湿气双重固化后完的强度明显高于纯UV固化的强度。从而实现了在紫外光照射下胶层固化产生的初粘力进行初步的粘接固定，湿气再次固化进一步提升粘接强度，达到最终粘接效果。且产品固化后断裂伸长率达到200%以上，具有优异的柔韧性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

Claims (10)

1.一种紫外光固化胶黏剂，其特征在于包括如下重量份数的原料：
自制紫外光和湿气双固化的有机硅丙烯酸酯低聚物30～50份；
热熔纯丙烯酸酯树脂20～40份；
丙烯酸类活性稀释剂20～30份；
光引发剂2～5份；
阻聚剂0.05～0.2份；
硅烷偶联剂1～3份；
所述自制紫外光和湿气双固化的有机硅丙烯酸酯低聚物为通过HDI三聚体、羟基丙烯酸酯、双端醇羟基硅油为主要原料，合成的含异氰酸酯基团的有机硅丙烯酸酯低聚物，其中HDI三聚体、羟基丙烯酸酯、双端醇羟基硅油的摩尔份数比为（1.1～1.15）：1：0.5，所述双端醇羟基硅油的分子量为1300～2000；
所述热熔纯丙烯酸酯树脂，不含有不饱和双键，常温状态下时固体，130℃条件下的粘度在10000~75000cps，玻璃化转变温度（Tg）小于-30℃。
2.根据权利要求1所述的一种紫外光固化胶黏剂，其特征在于：所述自制紫外光和湿气双固化的有机硅丙烯酸酯低聚物通过如下方式获得：将1.1-1.15mol HDI三聚体，50ppm阻聚剂，100ppm抗氧剂加入到带有温度计的三口烧瓶中，加热搅拌，温度到达85~87℃时，加入羟基丙烯酸酯1mol，将温度调整至90～95℃，在该温度条件下反应,每30分钟测试一次NCO含量，当NCO含量为14-16%时，继续加入0.5mol的双端醇羟基硅油，20ppm催化剂二月桂酸二丁基锡，调整温度为70～80℃，在该条件下，每30分钟测试一次NCO含量，当NCO含量在8~10%时停止加热，降温至50℃后出料，即得紫外光和湿气双固化的有机硅丙烯酸酯低聚物。
3.根据权利要求2所述的一种紫外光固化胶黏剂，其特征在于：制备所述自制紫外光和湿气双固化的有机硅丙烯酸酯低聚物的整个过程中三口烧瓶通N2保护。
4.根据权利要求1所述的一种紫外光固化胶黏剂，其特征在于：所述自制紫外光和湿气双固化的有机硅丙烯酸低聚物具有如式(Ⅰ)的结构：
Figure 283989DEST_PATH_IMAGE001
式(Ⅰ)
其中R1:H或CH3，R2为CH2~CH10。
5.根据权利要求1所述的一种紫外光固化胶黏剂，其特征在于：
所述的羟基丙烯酸酯选自丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或两种的混合物；
所述的双端醇羟基硅油选自斯洛柯公司的SILOK8812,SILOK8815，SILOK8807中的一种或任意几种的混合物；
所述阻聚剂选自对羟基苯甲醚，对苯醌，对苯二酚和萘醌中的一种或几种混合物；
所述的抗氧剂选自BHT（2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚）和TPP（亚磷酸三苯酯）中一种或两种混合物；
所述的催化剂是二月桂酸二丁基锡。
6.根据权利要求2所述的一种紫外光固化胶黏剂，其特征在于：所述热熔纯丙烯酸酯树脂选自长兴材料股份有限公司的6517，6526，65265，6528中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种紫外光固化胶黏剂，其特征在于：所述丙烯酸类活性稀释剂选自丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸四氢呋喃、甲基丙烯酸四氢呋喃中的一种或几种组合。
8.根据权利要求1所述的一种紫外光固化胶黏剂，其特征在于：所述光引发剂选自苯偶酰缩酮类、羟基酮类、胺基酮类、酰基膦过氧化物类、RAHN公司的液体光引发剂LBC、LBP、LTM、MBF中的一种或几种组合。
9.根据权利要求1所述的一种紫外光固化胶黏剂，其特征在于：所述的硅烷偶联剂，包括KH551,KH172,KH560,KH570中的一种或任意几种组合。
10.一种如权利要求1-9任意一项所述的一种紫外光固化胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：
（a）将自制紫外光和湿气双固化的有机硅丙烯酸酯低聚物，热熔纯丙烯酸酯树脂，丙烯酸类活性稀释剂，阻聚剂，硅烷偶联剂按照份数比例依次加入搅拌机内，温度控制在20～30℃，真空条件为-0.1～-0.08MPa,于500～1000转/分钟搅拌0.5～1小时，直至搅拌均匀，氮气卸压；
（b）将光引发剂加入搅拌机内，避光，温度控制在20～30℃，真空条件为-0.1～-0.08MPa,于500～1000转/分钟搅拌0.5～1小时，直至搅拌均匀，氮气卸压，即可或得本申请所述的紫外光固化胶黏剂。
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