CN115678487B - 一种紫外光固化胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于胶粘剂技术领域，涉及一种紫外光固化胶及其制备方法，该紫外光固化胶包括有机硅改性丙烯酸树脂10~40份，柔韧性聚氨酯丙烯酸酯30~80份，活性稀释剂5~10份，流平润湿剂0.5~2份，光引发剂2~4份，硅烷偶联剂1~3份。本发明通过在紫外光固化胶中添加含重复可旋转的Si‑O键为主链的有机硅/丙烯酸酯低聚物，使得胶粘剂固化后其表面具有很低粘附力从而提高耐油污性能，有良好的柔韧性、耐低温性、耐湿性和电性能等特点；且本发明的紫外光固化胶中具有多官能反应基团，光照快速固化，具有高粘接性，可满足大规模自动化生产线要求，提高生产效率；在生产过程中绿色环保，无VOC排放。
Description
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域，尤其涉及一种柔韧性、耐高温、高粘接性的紫外光固化胶及其制备方法。
背景技术
众所周知，紫外光固化胶具有相容性好、固化速度快、强度高、环保等显著特点，因此广泛应用于光学领域、电子电器、数字光盘等领域。但市面上的紫外光固化胶多数为聚氨酯改性丙烯酸酯为主体，在柔韧性、耐高温和耐水方面有很大的局限性，大大限制了紫外光固化胶的应用范围。
有机硅树脂具有良好的热稳定性、透明度、耐冷热冲击性、低吸湿性、低表面张力和低的玻璃化转变温度，在电子元器件封装中有广泛的应用。但硅树脂与基材的粘附力不够好，影响了其应用。所以需要进一步提高紫外光固化胶的柔韧性、耐高温、耐湿及粘接性等性能。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种柔韧性、耐高温、高粘接性的紫外光固化胶及其制备方法。
本发明的具体技术方案如下：
本发明的第一个目的在于提供一种紫外光固化胶，按照重量份数计，包括以下组分：
有机硅改性丙烯酸树脂10~40份，柔韧性聚氨酯丙烯酸酯30~80份，活性稀释剂5~10份，流平润湿剂0.5~2份，光引发剂2~4份，硅烷偶联剂1~3份；所述有机硅改性丙烯酸树脂的结构式如下：
其中，n=50-200。
所述有机硅改性丙烯酸树脂的侧链接枝可提供官能度，增加交联密度，不会降低胶水硬度及粘接性能，可增加柔韧性及耐水等特性。本发明的紫外光固化胶具有柔韧性高、抗弯折、粘接力好及耐老化等优点。
进一步地，所述有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将异氰酸酯丙烯酸乙酯和含氢聚二甲基硅氧烷（PHMS）加入到反应釜中，再加入溶剂，在转速为500~800r/min的条件下搅拌20~40min，缓慢升温至65~80℃；再加入催化剂氯铂酸异丙醇溶液，在通N2保护下，在转速为500~800r/min条件下搅拌3~5h；然后，每隔30min测试红外图谱，当C=C双键完全消失时停止搅拌；
（2）依次加入阻聚剂、抗氧剂、丙烯酸羟基酯和催化剂二月桂酸二丁基锡，在60℃~80℃，真空度为-0.08～-0.05MPa条件下充分搅拌，继续反应2~3h；然后，每隔30min取样测定NCO值，直至测定值为零时出料备用。
进一步地，所述异氰酸酯丙烯酸乙酯、含氢聚二甲基硅氧烷和丙烯酸羟基酯的摩尔比为2：1：1；所述溶剂为甲苯，所述溶剂、氯铂酸异丙醇溶液、阻聚剂、抗氧剂、二月桂酸二丁基锡的加入量分别是异氰酸酯丙烯酸乙酯和含氢聚二甲基硅氧烷总质量的50~100%、0.08~0.15‰、0.02~0.1‰、0.5~1‰、0.5~1‰。
进一步地，所述含氢聚二甲基硅氧烷分子量为2000-20000。
进一步地，所述氯铂酸异丙醇溶液中氯铂酸的质量分数为2%。
进一步地，所述丙烯酸羟基酯为包括丙烯酸羟乙酯（HEA）、丙烯酸羟丙酯(HPA)、甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）、甲基丙烯酸羟丙脂（HPMA）、三羟甲基丙烷二丙烯酸酯（TMPDA）、季戊四醇三丙烯酸酯（PETA）的一种或任意几种的混合物。
进一步地，所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、2，6二叔丁基对甲苯酚中的一种或任意几种的混合物。
进一步地，所述抗氧剂为巴斯夫1010、264、1024、1076、L115、1135、L55中的一种或几种混合物。
进一步地，所述柔韧性聚氨酯丙烯酸酯为长兴公司的DR-U361-1、沙多玛公司的CN9021、沙多玛公司的CN9014、沙多玛公司的CN975、国精化学股份有限公司的GU3001Z、国精化学股份有限公司的GU3030Z中的一种或几种的混合物。
进一步地，所述活性稀释剂为乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、丙烯酸异癸酯、十二烷基甲基丙烯酸酯、异十三烷基丙烯酸酯中的一种或几种的混合物。
进一步地，所述流平润湿剂为TEGO-410、TEGO-432、TEGO-4000、TEGO-4100、BYK-306、BYK-307、BYK-331、BYK-333中的一种或几种的混合物。
进一步地，所述光引发剂为牌号1173（2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮）、184（1-羟基环己基苯甲酮）、819（苯基双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）氧化磷）、651(α，α’-二甲基苯偶酰缩酮)、ITX(异丙基硫杂蒽酮)、BP(二苯甲酮)、OMBB(邻苯甲酰基苯甲酸甲酯)、TPO(2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷)中的一种或任意几种的混合物。
进一步地，所述硅烷偶联剂为KH551、KH172、KH560、KH570中的一种或任意几种混合物。
本发明的第二个目的在于提供一种紫外光固化胶的制备方法，包括如下步骤：
将有机硅改性丙烯酸树脂、柔韧性聚氨酯丙烯酸酯、活性稀释剂、流平润湿剂和硅烷偶联剂依次加入搅拌机内，温度控制在25~35℃，抽真空至真空度为-0.08~-0.05MPa，于500~1000转/分钟搅拌0.5~2h，直至搅拌均匀，再加入光引发剂，温度控制在25~35℃，抽真空至真空度为-0.08~-0.05MPa，于500~1000转/分钟搅拌0.5~2h，直至搅拌均匀，即得紫外光固化胶。
本发明的有益效果为：
本发明以含氢硅油为有机硅改性丙烯酸树脂合成的主要原材料，通过两次封端将丙烯酸酯引入末端，原材料成本低廉易得，制备方法操作简单，转化率高。
本发明通过在紫外光固化胶中添加含重复可旋转的Si-O键为主链的有机硅/丙烯酸酯低聚物，使得胶粘剂固化后其表面具有很低粘附力从而提高耐油污性能，有良好的柔韧性、耐低温性、耐湿性和电性能等特点。
本发明的紫外光固化胶中具有多官能反应基团，光照快速固化，具有高粘接性，可满足大规模自动化生产线要求，提高生产效率的同时，还可解决半成品堆放所需空间的问题。
本发明的紫外光固化胶生产过程绿色环保，无VOC排放问题。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
有机硅改性丙烯酸树脂的制备：
（1）将总量为1000g的异氰酸酯丙烯酸乙酯和含氢聚二甲基硅氧烷（PHMS）按照2：1摩尔比例加入到反应釜中，再加入800g甲苯溶剂，在转速为500~800r/min的条件下搅拌30min，缓慢升温至80℃；再加入含氯铂酸的质量分数为2%的氯铂酸异丙醇溶液0.15g，在通N2保护下，在转速为500~800r/min条件下搅拌4h；然后，每隔30min测试红外图谱，当C=C双键完全消失时停止搅拌；
（2）依次加入0.05g阻聚剂、0.8g抗氧剂、150g丙烯酸羟基酯和0.8g催化剂二月桂酸二丁基锡，在80℃的真空条件下充分搅拌，继续反应3h；然后，每隔30min取样测定NCO值，直至测定值为零时出料备用，此反应的转化率为93%。
制备的有机硅改性丙烯酸树脂用于以下实施例或对比例中，根据需要制备多批。
实施例1：
一种紫外光固化胶的制备方法，包括如下步骤：
按照重量份数计，将有机硅改性丙烯酸树脂10份，柔韧性聚氨酯丙烯酸酯75份，活性稀释剂10份，流平润湿剂1份，硅烷偶联剂1份，依次加入至双行星动力混合釜中，温度控制在25~35℃，抽真空至真空度为-0.08~-0.05MPa，800转/分钟搅拌1小时，使体系混合均匀；再加入光引发剂3份，温度控制在25~35℃，抽真空至真空度为-0.08~-0.05MPa，800转/分钟搅拌1小时，直至搅拌均匀，即得紫外光固化胶。
所述活性稀释剂为四氢呋喃甲基丙烯酸酯和异癸基丙烯酸酯按照质量比1:1的组合物；所述柔韧性聚氨酯丙烯酸酯是沙多玛公司的CN975；所述流平润湿剂是TEGO-4000；所述光引发剂是2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮和苯基双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）氧化磷按照质量比1:1的组合物。
实施例2：
一种紫外光固化胶的制备方法，包括如下步骤：
按照重量份数计，将有机硅改性丙烯酸树脂20份，柔韧性聚氨酯丙烯酸酯65份，活性稀释剂10份，流平润湿剂1份，硅烷偶联剂1份，依次加入至双行星动力混合釜中，温度控制在25~35℃，抽真空至真空度为-0.08~-0.05MPa，800转/分钟搅拌1小时，使体系混合均匀；再加入光引发剂3份，温度控制在25~35℃，抽真空至真空度为-0.08~-0.05MPa，800转/分钟搅拌1小时，直至搅拌均匀，即得紫外光固化胶。
所述活性稀释剂为四氢呋喃甲基丙烯酸酯和异癸基丙烯酸酯按照质量比1:1的组合物；所述柔韧性聚氨酯丙烯酸酯是沙多玛公司的CN975；所述流平润湿剂是TEGO-4000；所述光引发剂是2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮和苯基双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）氧化磷按照质量比1:1的组合物。
实施例3：
一种紫外光固化胶的制备方法，包括如下步骤：
按照重量份数计，将有机硅改性丙烯酸树脂30份，柔韧性聚氨酯丙烯酸酯55份，活性稀释剂10份，流平润湿剂1份，硅烷偶联剂1份，依次加入至双行星动力混合釜中，温度控制在25~35℃，抽真空至真空度为-0.08~-0.05MPa，800转/分钟搅拌1小时，使体系混合均匀；再加入光引发剂3份，温度控制在25~35℃，抽真空至真空度为-0.08~-0.05MPa，800转/分钟搅拌1小时，直至搅拌均匀，即得紫外光固化胶。
所述活性稀释剂为四氢呋喃甲基丙烯酸酯和异癸基丙烯酸酯按照质量比1:1的组合物；所述柔韧性聚氨酯丙烯酸酯是沙多玛公司的CN975；所述流平润湿剂是TEGO-4000；所述光引发剂是2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮和苯基双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）氧化磷按照质量比1:1的组合物。
实施例4：
一种紫外光固化胶的制备方法，包括如下步骤：
按照重量份数计，将有机硅改性丙烯酸树脂20份，柔韧性聚氨酯丙烯酸酯65份，活性稀释剂10份，流平润湿剂1份，硅烷偶联剂1份，依次加入至双行星动力混合釜中，温度控制在25~35℃，抽真空至真空度为-0.08~-0.05MPa，800转/分钟搅拌1小时，使体系混合均匀；再加入光引发剂3份，温度控制在25~35℃，抽真空至真空度为-0.08~-0.05MPa，800转/分钟搅拌1小时，直至搅拌均匀，即得紫外光固化胶。
所述活性稀释剂为四氢呋喃甲基丙烯酸酯和异癸基丙烯酸酯按照质量比1:1的组合物；所述柔韧性聚氨酯丙烯酸酯是沙多玛公司的CN975；所述流平润湿剂是TEGO-4000；所述光引发剂是2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮和苯基双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）氧化磷按照质量比1:1的组合物。
对比例1：
按照重量份数计，柔韧性聚氨酯丙烯酸酯85份，活性稀释剂10份，流平润湿剂1份，硅烷偶联剂1份，依次加入至双行星动力混合釜中，温度控制在25~35℃，抽真空至真空度为-0.08~-0.05MPa，800转/分钟搅拌1小时，使体系混合均匀；再加入光引发剂3份，温度控制在25~35℃，抽真空至真空度为-0.08~-0.05MPa，800转/分钟搅拌1小时，直至搅拌均匀，即得紫外光固化胶。
所述活性稀释剂包括四氢呋喃甲基丙烯酸酯和异癸基丙烯酸酯按照质量比1:1的组合物；所述柔韧性聚氨酯丙烯酸酯是沙多玛公司的CN975；所述流平润湿剂是TEGO-4000；所述光引发剂是2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮和苯基双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）氧化磷按照质量比1:1的组合物。
对比例2：
按照重量份数计，有机硅改性丙烯酸树脂85份，活性稀释剂10份，流平润湿剂1份，硅烷偶联剂1份，依次加入至双行星动力混合釜中，温度控制在25~35℃，抽真空至真空度为-0.08~-0.05MPa，800转/分钟搅拌1小时，使体系混合均匀；再加入光引发剂3份，温度控制在25~35℃，抽真空至真空度为-0.08~-0.05MPa，800转/分钟搅拌1小时，直至搅拌均匀，即得紫外光固化胶。
所述活性稀释剂包括四氢呋喃甲基丙烯酸酯和异癸基丙烯酸酯按照质量比1:1的组合物；所述柔韧性聚氨酯丙烯酸酯是沙多玛公司的CN975；所述流平润湿剂是TEGO-4000；所述光引发剂是2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮和苯基双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）氧化磷按照质量比1:1的组合物。
下面结合实验数据进一步说明本发明的有益效果：
检测方法：
拉伸剪切强度：按照GB/T7124-2008标准进行检验，测试PC对PC的拉伸剪切强度，固化条件6000mJ/cm2。
弹性模量测试仪器：DMA
冷热冲击强度保留率：-40℃~150℃，循环500次，每次1h；
双85强度保留率：85℃，85%湿度下500h。
检测结果见下表：
表1 性能测试数据表
| 剪切强度/MPa | 模量/MPa | 双85强度衰减保留值% | -40℃~150℃冷热冲击后强度保留值% | |
| 实施例1 | 5.2 | 710 | 72 | 78 |
| 实施例2 | 7.5 | 680 | 81 | 84 |
| 实施例3 | 8.8 | 620 | 86 | 89 |
| 实施例4 | 10.9 | 520 | 89 | 92 |
| 对比例1 | 12 | 880 | 56 | 58 |
| 对比例2 | 3 | 250 | 95 | 98 |
结果与分析：
由表中数据可以看出，本发明实例1~4与对比例1相比，本发明的模量和双85衰减以及高低温老化衰减数据具有明显优势，本发明具有更好的柔韧性、耐湿热及耐高低温特性；本发明实例1~4与对比例2相比，本发明实例1~4的粘接性能、内聚力等具有明显优势，本发明具有更好的内聚强度和力学性能，有机硅嵌段的丙烯酸酯低聚物的加入保留了对PC的附着力的同时提高了胶水的柔韧性及耐湿热耐高低温冲击性能。
由此可见，本发明通过在胶体中添加自制的有机硅嵌段的丙烯酸酯使得本发明的胶粘剂具有高粘结力的同时具有柔性、耐高低温冲击及高温高湿的特性，实施例4最优，可广泛应用于电子电器领域。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种紫外光固化胶，其特征在于，按照重量份数计，包括以下组分：
有机硅改性丙烯酸树脂10~40份，柔韧性聚氨酯丙烯酸酯30~80份，活性稀释剂5~10份，流平润湿剂0.5~2份，光引发剂2~4份，硅烷偶联剂1~3份；所述有机硅改性丙烯酸树脂的结构式如下：
其中，n=50-200；
所述有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将异氰酸酯丙烯酸乙酯和含氢聚二甲基硅氧烷加入到反应釜中，再加入溶剂，在转速为500~800r/min的条件下搅拌20~40min，缓慢升温至65~80℃；再加入氯铂酸异丙醇溶液，在通N2保护下，在转速为500~800r/min条件下搅拌3~5h；然后，每隔30min测试红外图谱，当C=C双键完全消失时停止搅拌；
（2）依次加入阻聚剂、抗氧剂、丙烯酸羟基酯和催化剂二月桂酸二丁基锡，在60℃~80℃，真空度为-0.08～-0.05MPa条件下充分搅拌，继续反应2~3h；然后，每隔30min取样测定NCO值，直至测定值为零时出料备用。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于，所述异氰酸酯丙烯酸乙酯、含氢聚二甲基硅氧烷和丙烯酸羟基酯的摩尔比为2：1：1；所述溶剂为甲苯，所述溶剂、氯铂酸异丙醇溶液、阻聚剂、抗氧剂、二月桂酸二丁基锡的加入量分别是异氰酸酯丙烯酸乙酯和含氢聚二甲基硅氧烷总质量的50~100%、0.08~0.15‰、0.02~0.1‰、0.5~1‰、0.5~1‰。
3.根据权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于，所述含氢聚二甲基硅氧烷分子量为2000-20000。
4.根据权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于，所述氯铂酸异丙醇溶液中氯铂酸的质量分数为2%。
5.根据权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于，所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、2，6二叔丁基对甲苯酚中的一种或任意几种的混合物；所述抗氧剂为巴斯夫1010、264、1024、1076、L115、1135、L55中的一种或几种混合物。
6.根据权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于，所述活性稀释剂为乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、丙烯酸异癸酯、十二烷基甲基丙烯酸酯、异十三烷基丙烯酸酯中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于，所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯甲酮、苯基双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）氧化磷、α，α’-二甲基苯偶酰缩酮、异丙基硫杂蒽酮、二苯甲酮、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷中的一种或任意几种的混合物。
8.根据权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于，所述流平润湿剂为TEGO-410、TEGO-432、TEGO-4000、TEGO-4100、BYK-306、BYK-307、BYK-331、BYK-333中的一种或几种的混合物；所述硅烷偶联剂为KH551、KH172、KH560、KH570中的一种或任意几种混合物。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的紫外光固化胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将有机硅改性丙烯酸树脂、柔韧性聚氨酯丙烯酸酯、活性稀释剂、流平润湿剂和硅烷偶联剂依次加入搅拌机内，温度控制在25~35℃，抽真空至真空度为-0.08~-0.05MPa，于500~1000转/分钟搅拌0.5~2h，直至搅拌均匀，再加入光引发剂，温度控制在25~35℃，抽真空至真空度为-0.08~-0.05MPa，于500~1000转/分钟搅拌0.5~2h，直至搅拌均匀，即得紫外光固化胶。
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