CN115627005A - 一种耐高温复合型离型膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种耐高温复合型离型膜及其制备方法，涉及离型膜加工技术领域。所述耐高温复合型离型膜包括表面改性的PET基材和表面改性的PET基材两面对称设置的第一离型树脂层以及第一离型树脂层外侧设置的第二离型树脂层，所述第一离型树脂层由表面改性无机纳米颗粒、多孔碳酸钙微球混合有机硅树脂、聚乙烯醇、改性硅油、光引发剂制得；所述第二离型树脂层由羧甲基纤维素、有机硅树脂、聚乙烯醇、改性硅油、光引发剂制得。本发明克服了现有技术的不足，有效提升离型膜的耐高温性能，同时保证PET基材与外部树脂层的粘合性，防止剥离，并且保证离型膜的离型性，提升材料的使用效果。
Description
技术领域
本发明涉及离型膜加工技术领域，具体涉及一种耐高温复合型离型膜及其制备方法。
背景技术
离型膜是指薄膜表面能有区分的薄膜，离型膜与特定的材料在有限的条件下接触后不具有粘性，或轻微的粘性，在此情况下能够有效起到隔离、填充、保护、易于剥离等作用。
PET离型膜是采用PET为基材制备得到的离型膜，且PET离型膜是市场上常见的一种离型膜，一般PET离型膜在制备时多为在PET基材表面进行电晕处理，后于外部进行涂膜处理，有效提升PET基材表面的附着性，方便后续涂膜的固定，且由于PET基材本身具有一定的耐高温性能，有效保证离型膜的应用范围。
一般耐高温离型膜大多应用于电子工业上，例如柔性电路板的压合或电子封装脱模等，因此，耐高温离型膜需同时具备良好的耐温性、填充性以及剥离性，一般PET基材的有机硅油离型膜具有一定的耐高温性，但其只能短时间耐受180-200℃的高温，而且膜在加工过程中易碎，在整体的制备和使用过程中容易造成一定的损耗。
为了提升PET离型膜的耐高温性能，现有技术一般是采用在PET基材外部设置一层带有无机粒子的耐高温树脂层，如申请号CN202210011672.7公开的一种“一种PET基材的耐高温离型膜及其制备方法”，通过在PET基材外层设置涂层和耐高温离型树脂层来保证整个PET离型膜的耐热性，其中涂层用以提升耐高温离型树脂层和PET基材之间的粘附性，耐高温离型树脂层则是采用纳米无机粒子混合离型剂成分制成，纳米无机粒子可以有效的起到吸收热量的同时对PET基材进行防护，进一步提升材料的高温稳定性，但是在实际应用过程中，纳米无机粒子的添加在混合时容易造成团聚，而在最外层树脂层中颗粒添加的团聚现象容易造成整个离型膜的离型性降低，且单一采用涂层来增强PET基材和耐高温离型树脂层的粘附性，也容易造成后续外部的耐高温离型树脂层的剥离，使得降低了整个PET离型膜的使用稳定性。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种耐高温复合型离型膜及其制备方法，有效提升其耐高温性能，同时保证PET基材与外部树脂层的粘合性，防止剥离，并且保证离型膜的离型性，提升材料的使用效果。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种耐高温复合型离型膜，所述耐高温复合型离型膜包括表面改性的PET基材和表面改性的PET基材两面对称设置的第一离型树脂层以及第一离型树脂层外侧设置的第二离型树脂层；所述第一离型树脂层由表面改性无机纳米颗粒、多孔碳酸钙微球混合有机硅树脂、聚乙烯醇、改性硅油、光引发剂制得；所述第二离型树脂层由羧甲基纤维素、有机硅树脂、聚乙烯醇、改性硅油、光引发剂制得。
优选的，所述表面改性的PET基材的改性方式为将PET基材先后采用γ-氨丙基三甲氧基硅烷的丙酮溶液和γ-巯丙基三乙氧基硅烷的无水二甲苯溶液进行浸泡改性，得到表面改性的PET基材。
优选的，所述改性硅油为烷基化改性硅油。
优选的，所述无机纳米颗粒表面改性为将无机纳米颗粒采用氨基硅烷偶联剂进行表面改性后得到。
优选的，所述第一离型树脂层中各成分的质量份为：有机硅树脂50-60份、聚乙烯醇10-12份、改性硅油1-2份、光引发剂0.3-0.5份、表面改性无机纳米颗粒20-30份、多孔碳酸钙微球5-12份。
优选的，所述第二离型树脂层中各成分的质量份为：羧甲基纤维素2-5份、有机硅树脂50-60份、聚乙烯醇10-12份、改性硅油3-5份、光引发剂0.3-0.5份。
所述耐高温复合型离型膜的制备方法包括以下步骤：
（1）PET基材的表面改性处理：将PET基材置于γ-氨丙基三甲氧基硅烷的丙酮溶液中浸泡后取出烘干，再采用紫外光照射，后再置于γ-巯丙基三乙氧基硅烷的无水二甲苯溶液进行浸泡，再取出清洗后干燥，得表面改性的PET基材；
（2）无机纳米颗粒的表面改性：将无机纳米颗粒和氨基硅烷偶联剂混合于甲苯中回流搅拌，后升温固化，再离心干燥得表面改性的无机纳米颗粒；
（3）第一离型树脂层原料的制备：将有机硅树脂、聚乙烯醇、烷基化改性硅油、光引发剂、多孔碳酸钙微球和上述表面改性无机纳米颗粒进行搅拌后脱泡静置，得第一离型树脂层原料备用；
（4）第二离型树脂层原料的制备：将羧甲基纤维素、有机硅树脂、聚乙烯醇、烷基化改性硅油、光引发剂混合搅拌均匀后静置除泡，得第二离型树脂层原料备用；
（5）离型膜的制备：将第一离型树脂层原料涂覆在表面改性的PET基材两侧，后升温进行表面半固化处理，形成半固化的第一离型树脂层，并在其外层涂覆一层第二离型树脂层原料，再进行紫外光照射至完全固化，得耐高温复合型离型膜。
优选的，所述步骤（1）中PET基材于γ-氨丙基三甲氧基硅烷的丙酮溶液中浸泡的时间为30-50min，于γ-巯丙基三乙氧基硅烷的无水二甲苯溶液浸泡时间为15-30min，且采用紫外光照射的时间为1-2h。
优选的，所述步骤（2）中回流搅拌的时间为2-3h，升温固化的温度为70-80℃，固化时间为2-3h。
优选的，所述耐高温复合型离型膜的厚度为50-60μm，且其中第一离型树脂层的厚度为2-5μm，第二离型树脂层的厚度为8-10μm。
本发明提供一种耐高温复合型离型膜及其制备方法，与现有技术相比优点在于：
（1）本发明在PET基材外部先设置一层带无机粒子的离型树脂层，后再设置一层不带无机粒子的离型树脂层，通过带无机粒子的离型树脂层起到良好的稳定耐热作用，并且通过在带无机粒子的离型树脂层外部设置一层不带无机粒子的离型树脂层，有效防止颗粒成分造成离型膜外侧膜面光滑度降低的问题，保证整个离型膜的剥离能力，在带无机粒子的离型树脂层中将无机粒子与多孔碳酸钙微球混合搅拌分散，进一步使得纳米无机粒子吸附在多孔碳酸钙微球中，防止团聚，同时保证了骨架基础，便于后续吸热保护，提升离型膜的耐热效果。
（2）本发明对PET基材的表面采用γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-巯丙基三乙氧基硅烷进行表面处理，有效提升PET基材表面的粗糙度，相较于电晕处理能够与后续的带无机粒子的离型树脂层很好的粘黏复合，防止后续剥离，并且无机粒子也能很好的分散在PET基材表面，起到良好的耐热防护作用，提升整体离型膜的耐热稳定性。
（3）本发明采用烷基化改性硅油为添加物，其相较于普通的硅油来说采用烷基改性的硅油具有更好的相容性和润滑性，少量添加能够起到有效分散无机颗粒的目的，增加烷基化改性硅油的添加量能够有效保证树脂层表面的离型效果稳定性，提升整个离型膜的使用效果。
（4）本发明在制备过程中在第一离型树脂层并未完全干燥的情况下直接涂覆第二离型树脂层原料，由于第一离型树脂层和第二离型树脂层原料中树脂成分相同，在第一离型树脂层未完全干燥的情况下直接涂覆能够使两层树脂层很好的融合，并吸附了纳米无机颗粒的多孔碳酸钙微球也能使得第一离型树脂层表面粗糙，通过第二离型树脂层原料的覆盖提升离型层的光滑度的同时进一步使得两层树脂层在固化后有效抗剥离，并且防止无机粒子游移至膜表面影响膜表面的性状，提升复合离型膜的使用稳定性。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。且下述各实施例和对比例所采用的的原料如下所示：
1、有机硅树脂：品牌：Wacker瓦克；型号：IC678；
2、聚乙烯醇：品牌：皖维；牌号：1788；
3、改性硅油：品牌：信越；型号：KF-412；
4、光引发剂为巴斯夫光引发剂754；
5、氨基硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。
实施例1：
离型膜的原料制备：
（1）PET基材的表面改性处理：将PET基材置于γ-氨丙基三甲氧基硅烷的丙酮溶液中浸泡40min后取出烘干，再采用紫外光照射1.5h，后再置于γ-巯丙基三乙氧基硅烷的无水二甲苯溶液进行浸泡20min，再取出采用乙醇清洗后干燥，得表面改性的PET基材；·
（2）无机纳米颗粒的表面改性：选取纳米二氧化硅为无机纳米颗粒，将纳米二氧化硅与氨基硅烷偶联剂混合于甲苯中回流搅拌2.5h，后升温至75℃固化2.5h，再离心将沉淀干燥得表面改性的纳米二氧化硅颗粒备用；
（3）第一离型树脂层原料的制备：将550g有机硅树脂、110g聚乙烯醇、15g烷基化改性硅油、4g光引发剂、80g多孔碳酸钙微球和250g上述表面改性的纳米二氧化硅颗粒混合后于搅拌釜中在1200r/min的转速下搅拌25min，后真空脱泡再静置，得第一离型树脂层原料；
（4）第二离型树脂层原料的制备：35g羧甲基纤维素、550g有机硅树脂、110g聚乙烯醇、40g烷基化改性硅油、4g光引发剂混合于300r/min的搅拌速度混合搅拌20min，后静置2-3h进行除泡，得第二离型树脂层原料。
实施例2：
耐高温复合型离型膜的制备：
以上述实施例1中表面改性的PET基材、第一离型树脂层原料、第二离型树脂层原料为离型膜的制备原料；
将表面改性的PET基材两侧均匀的采用第一离型树脂层原料进行涂覆，后置于80℃温度下处理4s，使得第一离型树脂层表面呈半固化形态，且第一离型树脂层厚度控制在2μm，后于第一离型树脂层外部继续涂布一层第二离型树脂层原料（厚度为8μm），置于紫外光下进行完全固化，得耐高温复合型离型膜，整体离型膜厚度为55μm。
对比例1：
复合型离型膜的制备：
以上述实施例1中表面改性的PET基材和上述实施例1中制备的第一离型树脂层原料为离型膜的制备原料；
将表面改性的PET基材两侧均匀的采用第一离型树脂层原料进行涂覆（厚度为10μm），后进行紫外光固化，得复合型离型膜，且整体离型膜厚度为55μm。
对比例2：
复合型离型膜的制备：
以上述实施例1中表面改性的PET基材和上述实施例1中制备的第二离型树脂层原料为离型膜的制备原料；
将表面改性的PET基材两侧均匀的采用第二离型树脂层原料进行涂覆（厚度为10μm），后进行紫外光固化，得复合型离型膜，且整体离型膜厚度为55μm。
对比例3：
复合型离型膜的制备：
以普通PET基材和上述实施例1中制备的第一离型树脂层原料、第二离型树脂层原料为离型膜的制备原料；
将普通PET基材两侧均匀的采用第一离型树脂层原料进行涂覆，后置于80℃温度下处理4s，使得第一离型树脂层表面呈半固化形态，且第一离型树脂层厚度控制在2μm，后于第一离型树脂层外部继续涂布一层第二离型树脂层原料（厚度为8μm），置于紫外光下进行完全固化，得复合型离型膜，整体离型膜厚度为55μm。
对比例4：
复合型离型膜的制备：
将普通PET基材表面进行电晕处理，得表面电晕处理的PET基材备用，同时准备上述实施例1中制备的第一离型树脂层原料、第二离型树脂层原料为离型膜的制备原料；
将表面电晕处理的PET基材两侧均匀的采用第一离型树脂层原料进行涂覆，后置于80℃温度下处理4s，使得第一离型树脂层表面呈半固化形态，且第一离型树脂层厚度控制在2μm，后于第一离型树脂层外部继续涂布一层第二离型树脂层原料（厚度为8μm），置于紫外光下进行完全固化，得复合型离型膜，整体离型膜厚度为55μm。
对比例5：
复合型离型膜的制备：
（1）将普通PET基材表面进行电晕处理，得电晕处理的PET基材；
（2）第一离型树脂层原料的制备：将550g有机硅树脂、110g聚乙烯醇、15g硅油、4g光引发剂和300g纳米二氧化硅颗粒混合后于搅拌釜中在1000r/min的转速下进行25min，后真空脱泡再静置，得第一离型树脂层原料；
（3）第二离型树脂层原料的制备：35g羧甲基纤维素、550g有机硅树脂、110g聚乙烯醇、40g硅油、4g光引发剂混合于300r/min的搅拌速度混合搅拌20min，后静置2-3h进行除泡，得第二离型树脂层原料。
（4）将表面电晕处理的PET基材两侧均匀的采用上述第一离型树脂层原料进行涂覆，后置于80℃温度下处理4s，使得第一离型树脂层表面呈半固化形态，且第一离型树脂层厚度控制在2μm，后于第一离型树脂层外部继续涂布一层上述第二离型树脂层原料（厚度为8μm），置于紫外光下进行完全固化，得复合型离型膜，整体离型膜厚度为55μm。
检测：
1、检测上述实施例2和对比例1-5所制得的离型膜的离型力稳定性；
其中离型力稳定性的检测为将各种膜制备30组样品，每组样品分别进行离型力检测，其中单一种离型膜30组样品中检测的最高离型力记为G1，检测的最低离型力记为G2，且30组样品的平均离型力记为G0，根据下述公式计算离型力稳定率：
离型力稳定率%=（1-（G1-G2）÷G0）×100%；
具体结果如下表1所示：
表1
| 组别 | 实施例2 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 |
| 离型力稳定率% | 92% | 78% | 91% | 92% | 91% | 84% |
由上表1可知，从实施例2和对比例3、4、5相比来看，不同的基材层两侧依次涂布本发明的第一离型树脂层和第二离型树脂层，其离型力的稳定性相近，同配料的第一离型树脂层和第二离型树脂层，如对比例5，其离型力的稳定性相差较大，而从实施例2和对比例1、2相比可知，相较于对比例1，对比例2采用第二离型树脂层作为最外侧的离型膜，其离型力稳定性更好。
2、检测上述实施例2和对比例1-5所制得的离型膜的在200℃温度下处理2h、4h、8h，并检测处理前后的膜表面离型力，计算离型力的变化率（每种膜设10组实验，取平均值），结果如下表2所示：
表2
由上表2可知，从实施例2和对比例3、4中经过高温处理后的离型力变化来看，同时采用本发明的第一离型树脂层和第二离型树脂层，其离型力变化较小，稳定性高，而单独采用第一离型树脂层的对比例1同样具备了较优的高温稳定性，而单独采用第二离型树脂层的对比例2，其稳定性较差，说明第一离型树脂层的配方对于离型力的高温稳定性能起到至关重要的作用。
3、检测上述实施例2和对比例1-5所制得离型膜的力学性能，即检测各种离型膜的抗拉强度和屈服强度（每中离型膜设置10组材料进行检测，检测结果取平均值），结果如下表3所示：
表3
| 组别 | 实施例2 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 |
| 抗拉强度（MPa） | 32.67 | 35.16 | 31.24 | 29.76 | 30.42 | 26.17 |
| 屈服强度（MPa） | 0.33 | 0.35 | 0.31 | 0.26 | 0.30 | 0.24 |
从表3中可知，采用本发明的第一离型树脂层和/或第二离型树脂层所得到的的离型膜均具有较好的力学性能。
4、检测上述实施例2和对比例1-5所制得离型膜外部的离型树脂层与PET基材间分别在150℃、170℃、200℃和220℃处理5min后的结合牢度，结果如下表4所示：
表4
由上表4可知，从实施例2和对比例3、4相比来看，采用经表面改性的PET基材，经过高温后其基材与树脂层之间的粘合性相对较好，同时从实施例2和对比例1、2相比来看，PET基材与第一离型树脂层之间的粘合性要比PET基材与第二离型树脂层之间的粘合性好。本发明的第一离型树脂层与PET基材的结合度，从实施例2与对比例5相比可知，采用本发明的PET基材以及本发明的第一离型树脂层、第二离型树脂层，其粘合牢固度相对较高。
综上检测可知，采用γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-巯丙基三乙氧基硅烷对PET基材表面改性处理，以及设置含纳米二氧化硅和多孔碳酸钙微球的第一离心树脂层、设置不含纳米二氧化硅和多孔碳酸钙微球的第二离心树脂层能够综合提升离型膜的使用性能，在保证其良好的离型力稳定性的同时，进一步保证其在高温下使用的稳定性，扩大离型膜的适用范围，即综合各种性能，实施例2所制得的离型膜效果和性能为最优。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种耐高温复合型离型膜，其特征在于：所述耐高温复合型离型膜包括表面改性的PET基材和表面改性的PET基材两面对称设置的第一离型树脂层以及第一离型树脂层外侧设置的第二离型树脂层；
所述第一离型树脂层由表面改性无机纳米颗粒、多孔碳酸钙微球混合有机硅树脂、聚乙烯醇、改性硅油、光引发剂制得；
所述第二离型树脂层由羧甲基纤维素、有机硅树脂、聚乙烯醇、改性硅油、光引发剂制得。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温复合型离型膜，其特征在于：所述表面改性的PET基材的改性方式为将PET基材先后采用γ-氨丙基三甲氧基硅烷的丙酮溶液和γ-巯丙基三乙氧基硅烷的无水二甲苯溶液进行浸泡改性，得到表面改性的PET基材。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温复合型离型膜，其特征在于：所述改性硅油为烷基化改性硅油。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温复合型离型膜，其特征在于：所述无机纳米颗粒表面改性为将无机纳米颗粒采用氨基硅烷偶联剂进行表面改性后得到。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温复合型离型膜，其特征在于，所述第一离型树脂层中各成分的质量份为：有机硅树脂50-60份、聚乙烯醇10-12份、改性硅油1-2份、光引发剂0.3-0.5份、表面改性无机纳米颗粒20-30份、多孔碳酸钙微球5-12份。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温复合型离型膜，其特征在于：所述第二离型树脂层中各成分的质量份为：羧甲基纤维素2-5份、有机硅树脂50-60份、聚乙烯醇10-12份、改性硅油3-5份、光引发剂0.3-0.5份。
7.一种如权利要求1所述的耐高温复合型离型膜的制备方法，其特征在于，所述耐高温复合型离型膜的制备方法包括以下步骤：
（1）PET基材的表面改性处理：将PET基材置于γ-氨丙基三甲氧基硅烷的丙酮溶液中浸泡后取出烘干，再采用紫外光照射，后再置于γ-巯丙基三乙氧基硅烷的无水二甲苯溶液进行浸泡，再取出清洗后干燥，得表面改性的PET基材；
（2）无机纳米颗粒的表面改性：将无机纳米颗粒和氨基硅烷偶联剂混合于甲苯中回流搅拌，后升温固化，再离心干燥得表面改性的无机纳米颗粒；
（3）第一离型树脂层原料的制备：将有机硅树脂、聚乙烯醇、烷基化改性硅油、光引发剂、多孔碳酸钙微球和上述表面改性无机纳米颗粒进行搅拌后脱泡静置，得第一离型树脂层原料备用；
（4）第二离型树脂层原料的制备：将羧甲基纤维素、有机硅树脂、聚乙烯醇、烷基化改性硅油、光引发剂混合搅拌均匀后静置除泡，得第二离型树脂层原料备用；
（5）离型膜的制备：将第一离型树脂层原料涂覆在表面改性的PET基材两侧，后升温进行表面半固化处理，形成半固化的第一离型树脂层，并在其外层涂覆一层第二离型树脂层原料，再进行紫外光照射至完全固化，得耐高温复合型离型膜。
8.根据权利要求7所述的一种耐高温复合型离型膜的制备方法，其特征在于，其特征在于：所述步骤（1）中PET基材于γ-氨丙基三甲氧基硅烷的丙酮溶液中浸泡的时间为30-50min，于γ-巯丙基三乙氧基硅烷的无水二甲苯溶液浸泡时间为15-30min，且采用紫外光照射的时间为1-2h。
9.根据权利要求7所述的一种耐高温复合型离型膜的制备方法，其特征在于，其特征在于：所述步骤（2）中回流搅拌的时间为2-3h，升温固化的温度为70-80℃，固化时间为2-3h。
10.根据权利要求7所述的一种耐高温复合型离型膜的制备方法，其特征在于，其特征在于：所述耐高温复合型离型膜的厚度为50-60μm，且其中第一离型树脂层的厚度为2-5μm，第二离型树脂层的厚度为8-10μm。
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