CN100412121C - 含有无机粉状物质的树脂组合物、膜形成材料层、转印薄片、电介质层形成基板的制造方法、和电介质层形成基板 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种含有无机粉状物质的树脂组合物，其包含无机粉状物质、粘合剂树脂、用下述通式(1)表示的磷系化合物，[式中，R1、R2和R3相互独立，是H、烷基、烷基芳基、NH4 +(铵)、或-(CH2CH2O)n-R4(其中，n表示1～15，R4表示H、烷基、烷基芳基、或(甲基)丙烯酰基)。]。由此，本发明提供可以形成透光率高、表面平滑性出色的电介质层的含有无机粉状物质的树脂组合物。另外，还提供由该组合物构成的膜形成材料层、转印薄片、电介质层、电介质层形成基板的制造方法、和电介质层形成基板。

Description

含有无机粉状物质的树脂组合物、膜形成材料层、转印薄片、电介质层形成基板的制造方法、和电介质层形成基板
技术领域
本发明涉及含有无机粉状物质的树脂组合物、由该组合物构成的膜形成材料层、转印薄片、电介质层、电介质层形成基板的制造方法、和电介质层形成基板。特别地，本发明的含有无机粉状物质的树脂组合物作为等离子体显示板的电介质层的形成材料比较有用。
背景技术
近年来，作为薄型平板的大型显示器，等离子体显示板(下面称为“PDP”)连同液晶显示器一起受到注意。PDP的一部分成为在固定电极的玻璃基板的表面上形成由玻璃烧结体构成的电介质层的结构。
作为该电介质层的形成方法，公开如下所述的方法，即在支撑薄膜上涂布含有玻璃粉末、丙烯酸酯系树脂和溶剂的膏状组合物，形成膜形成材料层，将在支撑薄膜上形成的膜形成材料层转印到固定电极的玻璃基板的表面，通过已转印的膜形成材料层，在上述玻璃基板的表面上形成电介质层(专利文献1、2)。
另外，作为电介质层形成用树脂组合物，公开有如下所述的树脂组合物，即是C1～12的甲基丙烯酸酯80～100重量％、和可以与其发生共聚的其他的单体0～20重量％而得到，重均分子量为2万～100万，相对于其玻璃化温度为15℃以下的自粘性树脂100重量份，添加了介电性无机粉末100～500重量份(专利文献3、4)。
另外，还公开有如下所示的转印薄片，即至少具备基薄膜、和以可以剥离的方式在该基薄膜上设置的转印层，该转印层至少含有包括玻璃粉的无机成分、可以烧成除去有机成分，而且表面粗糙度在0.4μm以下的范围内(专利文献5)。然后，还记载有根据需要在有机成分中添加作为转印性附加剂的正磷酸酯类等、分散剂、作为防沉降剂的磷酸酯系表面活性剂等。
但是，在以往的膏状组合物或电介质层形成用树脂组合物中，在对已转印的膜形成材料层进行烧成以形成电介质层的工序中，存在下述问题，即通过在已熔融的膜形成材料层中产生、残存的气泡，使电介质层的透光率降低。特别地，在不出现由热导致的电极的腐蚀或基板的变形那样的低温区域下的烧成中，在已熔融的膜形成材料层中产生的气泡难以除去，由此电介质层的透光率显著降低。另外，电介质层因为用作显示器，所以要求具有高表面平滑性，但就以往的膏状组合物而言，其熔融时的粘度较高，所以在已熔融的膜形成材料层中产生的气泡的除去痕迹直接残存，电介质层的表面平滑性恶化。这样的透光率或表面平滑性的问题，在特别要求透明性的PDP的前面板上形成的电介质层中希望得到改善。
另外，在专利文献5中，记载有：为了改善无机粉状物质的分散性或防沉降性，还为了改善转印性、组合物的流动性，可以根据需要添加磷酸酯，但并不是为了改善电介质层的透光率而添加的。另外，完全没有记载显示出添加了磷酸酯时的效果的具体例。
专利文献1：特开平9-102273号公报
专利文献2：特开2001-185024号公报
专利文献3：特开平11-35780号公报
专利文献4：国际公开第00/42622号小册子
专利文献5：特开平11-260254号公报
发明内容
本发明正是解决如上所述的现有技术的课题的发明，其目的在于，提供可以形成透光率高、表面平滑性出色的电介质层的含有无机粉状物质的树脂组合物。另外，其目的还在于，提供由该组合物构成的膜形成材料层、转印薄片、电介质层、电介质层形成基板的制造方法、和电介质层形成基板。
本发明人等为了解决上述课题，进行潜心研究，结果发现，通过以下所示的含有无机粉状物质的树脂组合物可以达成上述目的，从而完成了本发明。
即，本发明涉及一种含有无机粉状物质的树脂组合物，其包含无机粉状物质、粘合剂树脂、用下述通式(1)表示的磷系化合物。
Figure C20048001826900061
[式中，R1、R2和R3相互独立，是H、烷基、烷基芳基、NH4 +(铵)、或-(CH2CH2O)n-R4(其中，n表示1～15，R4表示H、烷基、烷基芳基、或(甲基)丙烯酰基)。]
在本发明中，通过在含有无机粉状物质的树脂组合物中添加特定的磷系化合物，可以有效地除去在膜形成材料层地熔融、烧结时产生地气泡。为此，在烧结后形成的电介质层中没有气泡残存，可以改善透光率。进而，通过添加特定的磷系化合物，可以适度降低含有无机粉状物质的树脂组合物的粘度。为此，在已熔融的膜形成材料层中没有气泡的除去痕迹残存，可以改善电介质层的表面平滑性。特别是本发明的含有无机粉状物质的树脂组合物适合用于在低温区域(650℃以下)进行烧结工序的情况。
在本发明中，优选上述粘合剂树脂的重均分子量为5～50万。另外，优选上述粘合剂树脂为(甲基)丙烯酸系树脂。另外，该(甲基)丙烯酸系树脂优选具有羧基。进而，具有羧基的(甲基)丙烯酸系树脂优选酸值为0.5～5KOHmg/g。
在本发明中，含有无机粉状物质的树脂组合物，相对于无机粉状物质100重量份，优选含有粘合剂树脂5～50重量份，和含有上述磷系化合物0.1～10重量份。粘合剂树脂进一步优选为10～40重量份，特别优选为15～30重量份。另外，磷系化合物进一步优选为0.2～6重量份。当粘合剂树脂不到5重量份时，难以使含有无机粉状物质的树脂组合物形成为具有挠性的片状，当超过50重量份时，在烧结膜形成材料层时有粘合剂树脂残存、电介质层的光学特性发生恶化的趋势。另外，当磷系化合物不到0.1重量份时，无法充分除去膜形成材料层的熔融、烧结时产生的气泡，所以电介质层的透光率有降低的趋势。另外，有已熔融的膜形成材料层中残存气泡的除去痕迹、电介质层的表面平滑性发生恶化的趋势。另外，当超过10重量份时，有在烧结后的电介质层中残存磷系化合物、光学特性发生恶化的趋势。在基板上形成有电介质层的电介质层形成基板的透光率(全光线透过率)优选为80％以上。当不到80％时，有可能在PDP面板的辨识性方面出现问题。通过以上述配合量添加磷系化合物，可以将透光率调整至80％以上。
在本发明中，优选无机粉状物质为玻璃粉末。
另外，在本发明中，无机粉状物质优选600℃下的粘度为150Pa·s以下，进一步优选为20～140Pa·s。当600℃下的粘度超过150Pa·s时，即使通过添加磷系化合物可以有效除去气泡，但有该气泡的除去痕迹残存、电介质层的表面平滑性恶化的趋势。
上述含有无机粉状物质的树脂组合物，作为电介质层的形成材料尤其有用。
另外，本发明涉及将上述含有无机粉状物质的树脂组合物形成为片状而成的膜形成材料层。
本发明的电介质层是烧结上述膜形成材料层而成。
另外，本发明还涉及包括将上述转印薄片的膜形成材料层转印到基板上的转印工序、和在550～650℃下烧结已转印的膜形成材料层并在基板上形成电介质层的烧结工序的电介质层形成基板的制造方法、和通过上述方法制造的电介质层形成基板。
具体实施方式
下面，详细说明本发明。
本发明的含有无机粉状物质的树脂组合物，含有无机粉末、粘合剂树脂、用上述通式(1)表示的磷系化合物。
无机粉状物质可以没有特别限制地使用公知的物质，具体可以举出氧化硅、氧化钛、氧化铝、氧化钙、氧化硼、氧化锌、玻璃粉末等。无机粉状物质的平均粒径优选为0.1～10μm。
在本发明中，优选使用玻璃粉末作为无机粉状物质。作为玻璃粉末，可以没有特别限制地使用公知的物质。例如，可以举出1)氧化锌、氧化硼、氧化硅(ZnO-B2O3-SiO2系)的混合物，2)氧化锌、氧化硼、氧化硅、氧化铝(ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3系)的混合物，3)氧化铅、氧化硼、氧化硅、氧化钙(PbO-B2O3-SiO2-CaO系)的混合物，4)氧化铅、氧化硼、氧化硅、氧化铝(PbO-B2O3-SiO2-Al2O3系)的混合物，5)氧化铅、氧化锌、氧化硼、氧化硅(PbO-ZnO-B2O3-SiO2系)的混合物，6)氧化铅、氧化锌、氧化硼、氧化硅、氧化铝(PbO-ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3系)的混合物等。另外，还可以是根据需要向其中添加了CaO、BaO、Bi2O3、SrO、TiO2、CuO、或In2O3等的物质。当考虑到通过烧结处理形成电介质层时，优选软化点为400～650℃的玻璃粉末。
对粘合剂树脂没有特别限制，可以使用公知的物质，但优选(甲基)丙烯酸系树脂。通过在(甲基)丙烯酸系树脂中导入羧基，可以改善烧成后的电介质层的表面平滑性。通常电介质层的表面平滑性根据烧成的面板尺寸发生相应程度的变化，有发生恶化以致于成为大型面板的趋势，但通过在(甲基)丙烯酸系树脂中导入羧基，即使面板尺寸增大也能够保持良好的表面平滑性。另外，羧基引起与无机粉状物质的适度的相互作用，可以改善已形成膜形成材料层的转印薄片的凝集性，所以转印薄片的强度增高，转印时的作业性变得良好。进而，使用了具有羧基的(甲基)丙烯酸系树脂的膜形成材料层，其转印到玻璃基板上时的粘附性增高。由此，可以防止由粘附性不良导致的转印后的剥离、或烧成后未形成均匀的层而局部出现圆形的膜厚较薄的部分的形状不良等。
上述(甲基)丙烯酸系树脂等粘合剂树脂优选重均分子量为5～50万，进一步优选为5～30万。当重均分子量不到5万时，在支撑薄膜上涂布含有无机粉状物质的树脂组合物以形成膜形成材料层的转印薄片的凝集力缺乏，强度降低，在随后的作业性方面不优选。另一方面，当超过50万时，含有无机粉状物质的树脂组合物的粘度增高，无机粉状物质的分散性变差，所以不优选。
上述(甲基)丙烯酸系树脂是丙烯酸系单体和/或甲基丙烯酸系单体的聚合物、或它们的混合物。另外，优选使含羧基单体与上述单体共聚形成含羧基(甲基)丙烯酸系树脂。
作为(甲基)丙烯酸系单体的具体例，可以举出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸乙基己酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸硬脂酰酯、和(甲基)丙烯酸异硬脂酰酯等(甲基)丙烯酸烷基酯，(甲基)丙烯酸苯酯、和(甲基)丙烯酸甲苯酯等(甲基)丙烯酸芳基酯等。它们可以单独使用1种，还可以并用2种以上。
作为含有羧基单体的具体例，可以举出(甲基)丙烯酸、2-甲基顺(甲基)丙稀酸、乙酸烯丙酯、巴豆酸、马来酸、马来酸甲酯、富马酸、富马酸甲酯、富马酸二甲酯、衣康酸、和乙酸乙烯酯等。它们可以单独使用1种，还可以并用2种以上。
上述(甲基)丙烯酸系树脂优选含有含羧基单体0.1～10摩尔％。当不到0.1摩尔％时，无法充分获得与无机粉状物质的相互作用，所以已形成膜形成材料层的转印薄片的凝集力缺乏，强度降低，在随后的作业性方面不优选。当超过10摩尔％时，与无机粉状物质的相互作用过度增大，难以在烧结时分解除去，有导致电介质层的光学特性降低的趋势。
特别优选的羧基的含量是(甲基)丙烯酸系树脂的酸值成为0.5～5KOHmg/g的范围。当酸值不到0.5KOHmg/g时，与无机粉状物质的相互作用或粘合剂树脂自身的凝集力小，膜形成材料层的凝集力缺乏，作业性变差，不仅如此，转印到玻璃基板上时的粘附性较弱，有出现因粘附性不良导致的转印后的剥离的趋势。另外，有无法充分获得无机粉状物质的分散性改善的效果。另一方面，当酸值超过5KOHmg/g时，无机粉状物质与粘合剂树脂的相互作用过度增大，粘合剂树脂强烈粘接于无机粉状物质表面而凝集。其结果，含有无机粉状物质的树脂组合物成为高粘度，难以平滑性良好地形成膜形成材料层，不仅如此，强烈粘接在无机粉状物质表面的粘合剂树脂在烧成处理时很难被分解除去，有导致烧成后的电介质层的光学特性(透光率等)和表面平滑性降低的趋势。
上述(甲基)丙烯酸系树脂，优选相对无机粉状物质100重量份添加5～50重量份，进一步优选10～40重量份，特别优选15～30重量份。
另外，(甲基)丙烯酸系树脂的玻璃化温度优选为30℃以下，进一步优选为20℃以下。当玻璃化温度超过30℃时，在制作转印薄片时成为挠性的薄片，水平差吸收性或转印性或操作性恶化，所以不优选。其中，(甲基)丙烯酸系树脂的玻璃化温度，可以通过适宜改变使用的共聚物的组成比来调制成在上述范围内。
用上述同时(1)表示的磷系化合物的R1、R2和R3相互独立，是H、烷基、烷基芳基、NH4 +(铵)、或-(CH2CH2O)n-R4(其中，n表示1～15，R4表示H、烷基、烷基芳基、或(甲基)丙烯酰基。)。n优选为1～10。
作为烷基，具体可以举出甲基、乙基、丙基、丁基、辛基、异辛基、乙基己基、壬基、癸基、异癸基、十一烷基、十二烷基、月桂基、硬脂酰基、和异硬脂酰基等。
作为烷基芳基，具体可以举出甲基苯基、乙基苯基、丁基苯基、二丁基苯基、辛基苯基、壬基苯基、二壬基苯基、乙基萘基、丁基萘基、和辛基萘基等。
作为上述磷系化合物，可以举出磷酸、磷酸铵盐、磷酸单丙酯、磷酸单丁酯、磷酸二丁酯、磷酸三丁酯、磷酸二-2-乙基己酯、磷酸单丁基苯酯、磷酸二辛基苯酯、磷酸单乙氧基乙酯、磷酸二丁氧基乙酯、单-2-(甲基)丙烯酰基氧基乙基磷酸酯、磷酸聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、聚氧化乙烯壬基苯基醚磷酸、聚氧化乙烯月桂基醚磷酸等。
上述磷系化合物相对于无机粉状物质100重量份优选添加0.1～10重量份，进一步优选0.2～6重量份。
当制作已在支撑薄膜上涂布含有无机粉状物质的树脂组合物形成膜形成材料层的转印薄片时，优选在该组合物种添加溶剂以使能够在支撑薄膜上均匀涂布。
作为溶剂，只要是与无机粉状物质的亲合性好且与粘合剂树脂的溶解性好的物质，就没有特别限制。例如，例如可以举出萜品醇、二氢-α-萜品醇、二氢-α-乙酸萜品酯、二甘醇一丁醚乙酸酯、二甘醇一丁醚、异丙醇、苯甲醇、松节油、二乙酮、甲基丁基甲酮、二丙酮、环己酮、正戊醇、4-甲基-2-戊酮、环己醇、二丙酮醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、二甘醇单甲醚、二甘醇单乙醚、二甘醇单丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、乙酸正丁酯、乙酸戊酯、甲基溶纤剂乙酸酯、乙基溶纤剂乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、乙基-3-乙氧基丙酸酯、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇-1-异丁酯、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇-3-异丁酯等、它们可以单独使用，还可以以任意比例并用2种以上。
溶剂的添加量相对于无机粉状物质100重量份优选为10～100重量份。
另外，在本发明的含有无机粉状物质的树脂组合物中，可以添加增塑剂。通过添加增塑剂，可以调整已在支撑薄膜上涂布含有无机粉状物质的树脂组合物而形成膜形成材料层的转印薄片的挠性或柔软性、膜形成材料层向基板的转印性等。
作为增塑剂，可以没有特别限制地使用公知的物质。例如可以举出己二酸二异壬酯、己二酸二-2-乙基己酯、己二酸二丁二醇酯、二丁基二甘醇己二酸酯等己二酸衍生物，壬二酸二-2-乙基己酯等壬二酸衍生物，癸二酸二-2-乙基己酯等癸二酸衍生物，偏苯三酸三(2-乙基己)酯、偏苯三酸三异壬酯、偏苯三酸三异癸酯等偏苯三酸衍生物，苯均四酸四(2-乙基己)酯等苯均四酸衍生物，丙二醇单油酸酯等油酸衍生物，聚乙二醇、聚丙二醇等二醇系增塑剂等。
增塑剂的添加量相对于无机粉状物质100重量份优选为20重量份以下。当增塑剂的添加量超过20重量份时，得到的转印薄片的强度降低，所以不优选。
在含有无机粉状物质的树脂组合物中，除了上述的成分之外，还可以添加分散剂、硅烷偶合剂、增粘剂、流平剂、稳定剂、消泡剂等各种添加剂。
本发明的转印薄片是由支撑薄膜、和至少在该支撑薄膜上形成的膜形成材料层构成，用于将形成在支撑薄膜上的膜形成材料层一下子转印到基板表面上。
转印薄片是通过在支撑薄膜上涂布上述含有无机粉状物质的树脂组合物并干燥除去溶剂而形成膜形成材料层，由此制作。
构成转印薄片的支撑薄膜，优选具有耐热性和耐溶剂性同时还具有挠性的树脂薄膜。通过支撑薄膜具有挠性，可以利用辊涂机等涂布膏状的含有无机粉状物质的树脂组合物，可以在将膜形成材料层卷取成滚筒状的状态下进行保存并提供。
作为形成支撑薄膜的树脂，例如可以举出聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚酯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酰亚胺、聚乙烯基醇、聚氯乙烯、聚氟乙烯等含氟树脂、尼龙、纤维素等。
对支撑薄膜的厚度没有特别限制，但优选25～100μm左右。
其中，优选对支撑薄膜的表面实施脱模处理。由此，在将膜形成材料层转印到基板上的工序中，可以容易地进行支撑薄膜的剥离操作。
作为在支撑薄膜上涂布含有无机粉状物质的树脂组合物的方法，例如可以采用凹版印刷、轻触、逗点(comma)等辊涂机，切槽(slot)、喷涂(fountain)等冲模涂布机，挤压涂布、幕式涂布等涂布方法，只要能够在基体薄膜上形成均匀的涂膜，可以使用任一种方法。
膜形成材料层的厚度根据无机粉状物质的含有率、面板的种类或尺寸等而不同，但是优选为10～200μm，进一步优选为30～100μm。当该厚度不到10μm时，最终形成的电介质层的膜厚不够充分，有难以确保需要的介电特性的趋势。通常，只要其厚度为30～100μm，可以充分确保大型面板要求的电介质层的膜厚。另外，膜厚越均匀越优选，膜厚公差优选在±5％以内。
其中，转印薄片可以在膜形成材料层的表面上设置保护薄膜。作为保护薄膜的形成材料，例如可以举出聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酯、聚乙烯、聚丙烯等。用保护薄膜覆盖的转印薄片，可以在被卷取成滚筒状的状态下保存并提供。其中，保护薄膜的表面优选被实施脱模处理。
本发明的电介质层形成基板的制造方法，其特征在于，包括：将上述的转印薄片的膜形成材料层转移到基板上的转印工序，和在550～650℃、优选550～600℃下使已转印的膜形成材料层烧结而在基板上形成电介质层的烧结工序。
作为基板，可以举出陶瓷或金属等基板，特别是在制作PDP的情况下，使用固定适当的电极的玻璃基板。
转印工序的一个例子如下所示，但只要是在基板表面上转印膜形成材料层而粘附的状态，对其方法就没有特别限制。
在剥离适宜使用的转印薄片的保护薄膜之后，在固定电极的玻璃基板的表面上，以抵接膜形成材料层表面的方法重合转印薄片，通过加热辊式的层叠机等对该转印薄片进行热压接，然后从膜形成材料层剥离除去支撑薄膜。由此，成为在基板表面上转印膜形成材料层而粘附的状态。
作为转印条件，例如，层叠机的表面温度为25～100℃，轧制线压为0.5～15kg/cm，移动速度为0.1～5m/分钟。但并不限于这些条件。另外，玻璃基板可以被预热，预热温度为50～100℃。
膜形成材料层的烧结工序的一个例子如下所示，但只要是在550～650℃下使膜形成材料层烧结，对其方法就没有特别限制。
通过将已形成膜形成材料层的玻璃基板配置在550～650℃的高温环境下，分解除去膜形成材料层中的有机物质(粘合剂树脂、残存溶剂、各种添加剂等)，无机粉状物质(玻璃粉末)熔融、烧结。由此在玻璃基板上形成由无机烧结体(玻璃烧结体)构成的电介质层，制造电介质层形成基板。
电介质层的厚度根据使用的膜形成材料层的厚度而不同，但为15～50μm左右。
就本发明的电介质层形成基板而言，在电介质层上没有微细空隙或裂纹，表面平滑性高，透光率等光学特性出色。另外，就由本发明的含有无机粉状物质的树脂组合物形成的电介质层而言，透明性高，特别适合用于形成在PDP的前面板上设置的电介质层。
实施例
下面，通过实施例具体地说明本发明，但本发明并不限于这些。
(重均分子量的测量)
制作的聚合物的重均分子量，采用GPC(凝胶渗透色谱法)进行测量，通过标准苯乙烯进行换算。
GPC：Toso公司制，HLC-8220GPC
柱：Toso公司制，TSK凝胶Super HZM-H、H-RC、HZ-H
流量：0.6ml/min
浓度：0.2wt％
注入量：20μl
柱温度：40℃
洗提液：THF
(玻璃化温度的测量)
将已制作的聚合物成形为厚1mm，使用动态粘弹性测量装置(レオメトリツクス公司制)，以频率1Hz对已冲裁成Φ8mm的材料测量损失弹性模量G”的温度依赖性。将得到的损失弹性模量G”的曲线中的峰顶的温度作为玻璃化温度Tg。
(酸值的测量)
酸值是使用自动滴定装置(平沼产业公司制，COM-550)进行测量，并根据下述式求出。
A＝{(Y-X)×f×5.611}/M
A：酸值
Y：样品溶液的滴定量(ml)
X：只对混合溶剂50g的溶液的滴定量(ml)
f：滴定溶液的因子(factor)
M：聚合物样品的重量(g)
其中，测量条件如下所示。
样品溶液：将聚合物样品约0.5g溶解于混合溶剂(重量比：甲苯/2-丙醇/蒸馏水＝50/49.5/0.5)50g中而制成样品溶液。
滴定溶液：2-丙醇性氢氧化钾溶液(0.1N，和光纯药工业制，用于石油产品中和值试验)
电极：玻璃电极、GE-101，比较电极、RE-201
测量模式：石油产品中和值试验1
(无机粉状物质的熔融粘度的测量)
测定了使用的无机粉状物的在600℃下的熔融粘度。测定装置使用了玻璃粘度测定装置(平行板变形/回转粘度计)。作为测定方法，作为在1000℃下熔融无机粉状物之后，将其投入到铂圆筒容器内，并冷却后成型为圆筒状。将此夹持在Φ30mm的平行圆板之间，加热至600℃，在圆板间隔1.3mm、转速60rpm下测定了粘度。
(电介质层形成玻璃基板的透光率的测量)
对得到的电介质层形成玻璃基板的透光率(％)进行测量。透光率的测量使用浊度计(村上色彩研究所制，HM-150)，测量全光线透过率。
(表面平滑性的评价)
对得到的电介质层的表面粗糙度(表面凹凸不平的山谷高度：Rt)。Rt的测量使用接触式表面粗糙度测量装置(KLA Tencor、P-11)进行测量，在实施例表面的斜度补正之后，计算出测量面内的山谷高度。
实施例1
[(甲基)丙烯酸系树脂的调制]
在具备有搅拌桨、温度计、氮气导入管、冷凝管、和滴下漏斗的四口烧瓶中，放入甲基丙烯酸2-乙基己酯(2-EHMA)、2-甲基丙烯酰氧基乙基琥珀酸(共荣社化学公司制，ライトエステルHOMS)(重量份比：2-EHMA/ライトエステルHOMS＝99/1)、聚合引发剂、甲苯，在缓慢搅拌的同时导入氮气，将烧瓶内的液温保持在75℃附近，进行约8小时的聚合反应，调制固态成分含量为50重量％的甲基丙烯酸系树脂溶液。得到的甲基丙烯酸系树脂(A)的重均分子量为10万，玻璃化温度为-10℃，酸值为2.4KOHmg/g。
[含有无机粉状物质的树脂组合物的调制]
配合作为无机粉状物质的PbO-B2O3-SiO2-ZnO-Al2O3系玻璃粉状物质(玻璃化温度：420℃，软化点：480℃)100重量份，上述甲基丙烯酸系树脂(A)16重量份，作为溶剂的α-萜品醇40重量份，在上述通式(1)中R1＝H、R2＝-(CH2CH2O)8-R4、R3＝H或-(CH2CH2O)6-R4、R4＝壬基苯基的磷系化合物(第一工业制药公司制，プライサ一フA212E)3重量份，和作为增塑剂的苯偏三酸三辛酯3重量份；使用分散机进行混合分散，调制膏状的含有无机粉状物质的树脂组合物(a)。
[转印薄片的制作]
在已对聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜实施剥离剂处理的支撑薄膜上，使用辊涂机涂布上述已调制的含有无机粉状物质的树脂组合物(a)，在150℃下干燥涂膜5分钟而除去溶剂，由此形成膜形成材料层(厚度：68μm)。随后，在膜形成材料层上覆盖保护薄膜(PET)。卷取成滚筒状而制作转印薄片。
[电介质层形成玻璃基板的制作]
剥离上述转印薄片的保护薄膜之后，以抵接面板用玻璃基板的表面(总线电极的固定面)的方式重合转印薄片的膜形成材料层表面，使用加热辊式层叠机进行热压接。压接条件为，加热辊的表面温度为80℃，轧制线压为1kg/cm，辊移动速度为1m/分钟。在热压接处理之后，从膜形成材料层剥离除去支撑薄膜，此时在玻璃基板表面转印膜形成材料层成为粘附状态。将已转印膜形成材料层的玻璃基板配置在烧成炉内，以10℃/分钟的升温速度使炉内的温度从室温升至590℃，通过在590℃的温度环境下维持60分钟，在玻璃基板表面上形成由玻璃烧结体构成的电介质层，制作电介质层形成玻璃基板。
实施例2
[(甲基)丙烯酸系树脂的调制]
采用与实施例1相同的方法调制甲基丙烯酸系树脂(A)。
[含有无机粉状物质的树脂组合物的调制]
除了使用R1＝H、R2＝H、R3＝H的磷系化合物(磷酸)0.7重量份来代替实施例1的磷系化合物之外，采用与实施例1相同的方法，调制含有无机粉状物质的树脂组合物(b)。
[转印薄片的制作]和[电介质层形成玻璃基板的制作]
在实施例1中，使用含有无机粉状物质的树脂组合物(b)来代替含有无机粉状物质的树脂组合物(a)，除此之外，采用与实施例1相同的方法，制作转印薄片和电介质层形成玻璃基板。
实施例3
[(甲基)丙烯酸系树脂的调制]
采用与实施例1相同的方法调制甲基丙烯酸系树脂(A)。
[含有无机粉状物质的树脂组合物的调制]
除了使用R1＝H、R2＝C8H17、R3＝C8H17的磷系化合物(磷酸二-2-乙基己酯)1重量份来代替实施例1的磷系化合物之外，采用与实施例1相同的方法，调制含有无机粉状物质的树脂组合物(c)。
[转印薄片的制作]和[电介质层形成玻璃基板的制作]
在实施例1中，使用含有无机粉状物质的树脂组合物(c)来代替含有无机粉状物质的树脂组合物(a)，除此之外，采用与实施例1相同的方法，制作转印薄片和电介质层形成玻璃基板。
比较例1
[(甲基)丙烯酸系树脂的调制]
采用与实施例1相同的方法调制甲基丙烯酸系树脂(A)。
[含有无机粉状物质的树脂组合物的调制]
在实施例1中，除了不使用磷系化合物之外，采用与实施例1相同的方法，调制含有无机粉状物质的树脂组合物(d)。
[转印薄片的制作]和[电介质层形成玻璃基板的制作]
在实施例1中，使用含有无机粉状物质的树脂组合物(d)来代替含有无机粉状物质的树脂组合物(a)，除此之外，采用与实施例1相同的方法，制作转印薄片和电介质层形成玻璃基板。
比较例2
[(甲基)丙烯酸系树脂的调制]
在具备有搅拌桨、温度计、氮气导入管、冷凝管、和滴下漏斗的四口烧瓶中，放入甲基丙烯酸2-乙基己酯(2-EHMA)、甲基丙烯酸2-羟丙酯(HPMA)、(重量份比：2-EHMA/HPMA＝99/1)、聚合引发剂、甲苯，在缓慢搅拌的同时导入氮气，将烧瓶内的液温保持在75℃附近，进行约8小时的聚合反应，调制固态成分含量为40重量％的甲基丙烯酸系树脂溶液。得到的甲基丙烯酸系树脂(B)的重均分子量为10万，玻璃化温度为-10℃。
[含有无机粉状物质的树脂组合物的调制]
使用甲基丙烯酸系树脂(B)来代替实施例1的甲基丙烯酸系树脂(A)，另外不使用磷系化合物，除此之外，采用与实施例1相同的方法，调制含有无机粉状物质的树脂组合物(e)。
[转印薄片的制作]和[电介质层形成玻璃基板的制作]
在实施例1中，使用含有无机粉状物质的树脂组合物(e)来代替含有无机粉状物质的树脂组合物(a)，除此之外，采用与实施例1相同的方法，制作转印薄片和电介质层形成玻璃基板。
参考例1
[(甲基)丙烯酸系树脂的调制]
在具备有搅拌桨、温度计、氮气导入管、冷凝管、和滴下漏斗的四口烧瓶中，放入甲基丙烯酸2-乙基己酯(2-EHMA)、甲基丙烯酸正丁酯(BMA)、丙烯酸(重量份比：2-EHMA/BMA/丙烯酸＝20/80/1)、聚合引发剂、甲苯，在缓慢搅拌的同时导入氮气，将烧瓶内的液温保持在75℃附近，进行约8小时的聚合反应，调制固态成分含量为50重量％的甲基丙烯酸系树脂溶液。得到的甲基丙烯酸系树脂(C)的重均分子量为14万，玻璃化温度为14℃，酸值为7.7KOHmg/g。
[含有无机粉状物质的树脂组合物的调制]
使用甲基丙烯酸系树脂(C)33重量份来代替实施例1的甲基丙烯酸系树脂(A)16重量份，除此之外，采用与实施例1相同的方法，调制含有无机粉状物质的树脂组合物(f)。
[转印薄片的制作]和[电介质层形成玻璃基板的制作]
在实施例1中，使用含有无机粉状物质的树脂组合物(f)来代替含有无机粉状物质的树脂组合物(a)，除此之外，采用与实施例1相同的方法，制作转印薄片和电介质层形成玻璃基板。
参考例2
[(甲基)丙烯酸系树脂的调制]
在具备有搅拌桨、温度计、氮气导入管、冷凝管、和滴下漏斗的四口烧瓶中，放入甲基丙烯酸正丁酯、聚合引发剂、甲苯，在缓慢搅拌的同时导入氮气，将烧瓶内的液温保持在75℃附近，进行约8小时的聚合反应，调制固态成分含量为50重量％的甲基丙烯酸系树脂溶液。得到的甲基丙烯酸系树脂(D)的重均分子量为10万，玻璃化温度为20℃。
[含有无机粉状物质的树脂组合物的调制]
使用甲基丙烯酸系树脂(D)来代替实施例1的甲基丙烯酸系树脂(A)，除此之外，采用与实施例1相同的方法，调制含有无机粉状物质的树脂组合物(g)。
[转印薄片的制作]和[电介质层形成玻璃基板的制作]
在实施例1中，使用含有无机粉状物质的树脂组合物(g)来代替含有无机粉状物质的树脂组合物(a)，除此之外，采用与实施例1相同的方法，制作转印薄片。剥离上述转印薄片的保护薄膜之后，以抵接面板用玻璃基板的表面(总线电极的固定面)的方式重合转印薄片的膜形成材料层表面，使用加热辊式层叠机进行热压接。压接条件为，加热辊的表面温度为80℃，轧制线压为1kg/cm，辊移动速度为1m/分钟。在热压接处理之后，从膜形成材料层剥离除去支撑薄膜之际，膜形成材料层向玻璃基板的粘附性较弱，所以出现因粘附不良导致的剥离。随后，采用与实施例1相同的方法制作电介质层形成玻璃基板。但是，出现电介质层的剥离，作为产品是次品。
参考例3
[(甲基)丙烯酸系树脂的调制]
采用与比较例2相同的方法调制甲基丙烯酸系树脂(B)。
[含有无机粉状物质的树脂组合物的调制]
使用甲基丙烯酸系树脂(B)来代替实施例1的甲基丙烯酸系树脂(A)，除此之外，采用与实施例1相同的方法，调制含有无机粉状物质的树脂组合物(h)。
[转印薄片的制作]和[电介质层形成玻璃基板的制作]
在实施例1中，使用含有无机粉状物质的树脂组合物(h)来代替含有无机粉状物质的树脂组合物(a)，除此之外，采用与实施例1相同的方法，制作转印薄片和电介质层形成玻璃基板。
表1
 粘度(Pa·s)   透光率(％)  表面粗糙度Rt(μm)
  实施例1  95   82.4  0.4
  实施例2  95   82.7  0.4
  实施例3  95   81.9  0.4
  比较例1  95   78.5  0.3
  比较例2  95   79.7  0.4
  参考例1  95   82.3  0.7
  参考例2  95   81.3  0.7
  参考例3  95   80.1  2.4
从表1的结果可知，当在含有无机粉状物质的树脂组合物中添加特定的磷系化合物时(实施例1～3)，与不添加磷系化合物的情况相比(比较例1、2)相比，所形成的电介质层的透光率高，而且表面平滑性也良好。另外，在实施例1～3中得到的电介质层都是透明的。当使用不具有羧基的(甲基)丙烯酸系树脂时，膜形成材料层向玻璃基板的粘附性较弱，因此出现粘附不良导致的剥离(参考例2)。在参考例3中，通过添加磷系化合物，可以不残存在膜形成材料层的熔融、烧结时产生的气泡而能进行脱泡除去，所以电介质层的透光率高。但是，因为使用具有羟基的(甲基)丙烯酸系树脂，所以在已熔融的膜形成材料层表面残存有气泡的除去痕迹，其结果认为是，电介质层的表面平滑性变差。
(工业上的可利用性)
本发明的含有无机粉状物质的树脂组合物，可以形成透光率高且表面平滑性出色的电介质层，特别是作为等离子体显示板的电介质层的形成材料有用。

Claims (11)

1. 一种含有无机粉状物质的树脂组合物，其包含无机粉状物质、粘合剂树脂、以及用下述通式(1)表示的磷系化合物，
Figure C2004800182690002C1
式中，R1、R2和R3相互独立，是H、烷基、烷基芳基、NH4 +、或-(CH2CH2O)n-R4，其中，n表示1～15，R4表示H、烷基、烷基芳基、或(甲基)丙烯酰基，
粘合剂树脂是(甲基)丙烯酸系树脂，
(甲基)丙烯酸系树脂具有羧基，
所述(甲基)丙烯酸系树脂的酸值为0.5～5KOHmg/g。
2. 如权利要求1所述的含有无机粉状物质的树脂组合物，其中，粘合剂树脂的重均分子量为5万～50万。
3. 如权利要求1所述的含有无机粉状物质的树脂组合物，其中，
相对于无机粉状物质100重量份，含有粘合剂树脂5～50重量份、和磷系化合物0.1～10重量份。
4. 如权利要求1所述的含有无机粉状物质的树脂组合物，其中，无机粉状物质是玻璃粉末。
5. 如权利要求1所述的含有无机粉状物质的树脂组合物，其中，无机粉状物质在600℃下的粘度为150Pa·s以下。
6. 被用作电介质层的形成材料的如权利要求1所述的含有无机粉状物质的树脂组合物。
7. 一种膜形成材料层，是将权利要求1～6中任意一项所述的含有无机粉状物质的树脂组合物形成为片状而成。
8. 一种转印薄片，是在支撑薄膜上至少层叠有权利要求7所述的膜形成材料层。
9. 一种电介质层，是烧结权利要求7所述的膜形成材料层而成。
10. 一种电介质层形成基板的制造方法，其包括：
将权利要求8所述的转印薄片的膜形成材料层转印到基板上的转印工序、和
在550～650℃下烧结已转印的膜形成材料层并在基板上形成电介质层的烧结工序。
11. 采用权利要求10所述的方法制造的电介质层形成基板。
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