KR20100016345A - 무기 입자 함유 조성물, 무기물층의 형성 방법 및 플라즈마 디스플레이 패널 - Google Patents

무기 입자 함유 조성물, 무기물층의 형성 방법 및 플라즈마 디스플레이 패널 Download PDF

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KR20100016345A
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히로유키 타나카
유우지 코바야시
나오키 야마다
히로미 코바야시
쇼코 스가와라
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히다치 가세고교 가부시끼가이샤
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Abstract

본 발명의 무기 입자 함유 조성물은, 테르펜 골격을 가지고, 한편, 25℃에 있어서의 점도가 10,000~1,000,000mPa·s인 유기 화합물(A1)과, 무기 입자를 포함하고, 유기 화합물(A1)의 함유량이, 무기 입자 함유 조성물 중에 포함되는 유기 화합물 전량에 대해서 50중량%~95중량%이다.
무기 입자 함유 조성물, 테르펜 골격

Description

무기 입자 함유 조성물, 무기물층의 형성 방법 및 플라즈마 디스플레이 패널{COMPOSITION CONTAINING INORGANIC PARTICLE, METHOD FOR FORMATION OF INORGANIC LAYER, AND PLASMA DISPLAY PANEL}
본 발명은, 무기 입자 함유 조성물, 무기물층의 형성 방법 및 플라즈마 디스플레이 패널에 관한 것이다.
평판 디스플레이의 하나로서, 플라즈마 방전에 의해 발광하는 형광체의 층을설치하는 것에 의해 다색 표시를 가능하게 한 플라즈마 디스플레이 패널(이하 PDP라고 기재한다)이 알려져 있다. PDP는, 유리로 이루어지는 평판 상의 전면판과 배면판이 서로 평행하고, 또한 대향하여 배설되고, 양자는 그 사이에 설치된 격벽(barrier rib)에 의해 일정한 간격으로 유지되어 있고, 전면판, 배면판 및 격벽에 둘러싸인 공간에서 방전하는 구조로 되어 있다. 이러한 공간에는, 표시를 위한 전극, 유전체층, 형광체층 등이 부설되고, 방전에 의해서 봉입 가스로부터 발생하는 자외선에 의해서 형광체가 발광되게 되어, 이 광을 관찰자가 시인할 수 있도록 되어 있다.
그런데, 상술한 전극, 유전체층, 형광체층의 제작은 종래, 이하와 같이 실시되고 있다. 우선, 전극, 유전체 또는 형광체의 재료로서, 금속 혹은 금속 산화물의 입자, 유전체용 유리 플리트(glass frit) 등의 유리 입자 또는 형광체 입자를 유기 고분자 바인더와 용제와의 혼합물에 분산시킨 슬러리액 또는 페이스트를 각각 준비하고, 이것을 스크린 인쇄, 다이코팅(die coating) 등의 도포 방법에 의해 유리 기판상에 도포하고, 그 후 도막을 소성하는 것에 의해 수지 성분 등의 유기물을 제거하여 전극, 유전체층 또는 형광체층이 형성된다(예를 들면, 특허 문헌 1을 참조).
[특허 문헌 1]　일본 특허공개공보 평11-349349호 공보
발명의 개시
발명이 해결하고자 하는 과제
상기 방법에서 사용되는 유기 고분자 바인더는, 양호한 도막 형성을 위해서는 유효하지만, 이하의 문제점을 가지고 있다. 즉, 유기 고분자 바인더를 분해시키기 위해서는, 고온이 필요하고, 다대한 에너지를 필요로 한다. 또한, 유기 고분자 바인더를 사용하면, 분해 생성물이 전기로(爐) 내의 벽에 퇴적하는 문제가 있다. 또한, 유기 고분자 바인더가 분해 중에 탄화하는 등 하여 잔존하면, 기포나 부풀음이 발생하거나, 방전 중에 서서히 기화하여 방전 특성에 악영향을 미치거나 하는 등의 문제가 발생하는 일이 있다.
본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것이고, 소망하는 무기체 혹은 무기물층을 종래보다도 저에너지로 형성할 수 있는 동시에 유기 화합물에 기인하는 악영향을 저감하는 것이 가능한 무기 입자 함유 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명은 또한, 이러한 무기 입자 함유 조성물을 사용하는 무기물층의 형성 방법, 및, 이러한 무기물층의 형성 방법에 따라 형성된 무기물층을 갖추는 플라즈마 디스플레이를 제공하는 것도 목적으로 한다.
과제를 해결하기 위한 수단
상기 과제를 해결하는 본 발명의 제 1의 무기 입자 함유 조성물은, 테르펜 골격을 가지고, 또한, 25℃에 있어서의 점도가 10,000~1,000,000mPa·s인 유기 화합물(A1)과, 무기 입자를 포함하는 무기 입자 함유 조성물이며, 유기 화합물(A1)의 함유량이, 상기 무기 입자 함유 조성물 중에 포함되는 유기 화합물 전량에 대하여 50중량%~95중량%인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 있어서, 테르펜 골격을 가진다는 것은, 이소프렌 단위의 배수인 구조를 가지는 것을 의미한다.
본 발명에 있어서의 유기 화합물의 점도는, 예를 들면, JIS　Z　8803, JIS K7117에 준거한 방법에 의해 25℃에서 측정할 수 있다.
본 발명의 무기 입자 함유 조성물에 의하면, 상기 구성을 가지는 것에 의해, 양호한 도막을 형성할 수 있는 동시에, 테르펜 골격을 가지는 상기 유기 화합물(A1)이 비교적 저온에서 제거 가능한 것이기 때문에, 도막을 소성할 시에 유기 화합물의 함유량을 종래보다도 작게 할 수 있다. 따라서, 본 발명의 무기 입자 함유 조성물에 의하면, 종래보다도 저에너지로 소망하는 무기체 혹은 무기물층을 형성할 수 있고, 또한, 유기 화합물에 기인하는 악영향을 저감하는 것이 가능해진다. 또한, 전기로 내의 벽에 퇴적하는 분해 생성물의 양을 저감하는 일도 가능해진다. 또한, 유기 화합물(A1)의 함유량이, 상기 무기 입자 함유 조성물 중에 포함되는 유기 화합물 전량에 대하여 50중량% 미만이면, 양호한 도막을 형성하는 것이 곤란해지고, 95중량%를 초과하면, 도공이 곤란해진다.
본 발명의 제 1의 무기 입자 함유 조성물에 있어서는, 조성물의 점도를 적합한 범위로 설정하기 쉬운 점에서, 상기 유기 화합물이, 하기 구조식(1)로 표시되는 이소보닐시클로헥산올인 것이 바람직하다.
[화학식 1]
Figure 112009068595321-PCT00001
또한, 본 발명의 제 1의 무기 입자 함유 조성물에 있어서, 무기 입자 함유 조성물에 포함되는 유기 화합물은, 300℃에서 10분간 가열했을 때의 가열잔분이 1중량% 이하인 것이 바람직하다. 이 경우, 소성하여 얻어지는 무기체 혹은 무기물층에 있어서, 유기 화합물에 기인하는 악영향을 더욱 저감할 수 있다.
또한, 상기 과제를 해결하는 본 발명의 제 2의 무기 입자 함유 조성물은, 25℃에 있어서의 점도가 10,000~1,000,000mPa·s이며, 또한, 300℃에서 10분간 가열했을 때의 가열잔분이 1중량% 이하인 유기 화합물(A2)과, 무기 입자를 포함하는 무기 입자 함유 조성물로서, 유기 화합물(A2)의 함유량이, 상기 무기 입자 함유 조성물 중에 포함되는 유기 화합물 전량에 대해서 50중량%~95중량%인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제 1 및 제 2의 무기 입자 함유 조성물은, 하기 일반식(2)로 표시되는 화합물을 더 포함하는 것이 바람직하다.
[화학식 2]
Figure 112009068595321-PCT00002
식(2) 중, X는, 할로겐 원자, 수소 원자, 탄소수 1~20의 알킬기, 탄소수 3~10의 시클로알킬기, 아미노기 혹은 탄소수 1~20의 알킬기로 치환되어 있어도 좋은 페닐기, 나프틸기 등의 아릴기, 아미노기, 메르캅토기, 탄소수 1~10의 알킬메르캅토기, 알킬기의 탄소수가 1~10의 카르복시알킬기, 탄소수 1~20의 알콕시기, 또는, 복소환으로 이루어지는 기를 나타내고, m 및 n은, m이 2 이상의 정수이며, n이 0 이상의 정수이며, 또한, m＋n=6을 만족하도록 선택되는 정수이며, n이 2 이상의 정수일 때, 2 이상의 X는 각각 동일해도 다른 것이어도 좋다.
본 발명의 제 1 및 제 2의 무기 입자 함유 조성물은, 플라즈마 디스플레이 패널의 전극, 유전체층 또는 형광체층을 형성하기 위하여 사용되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은, 기판상에 본 발명의 제 1 또는 제 2의 무기 입자 함유 조성물로 형성되는 무기 입자 함유 조성물층을 설치하는 공정과, 무기 입자 함유 조성물층을 가열하는 공정을 갖추는 무기물층의 형성 방법을 제공한다.
본 발명의 무기물층의 형성 방법에 의하면, 본 발명의 제 1 또는 제 2의 무기 입자 함유 조성물을 사용하는 것에 의해, 기판상에 소망하는 무기물층을 저에너지로 형성할 수 있다. 또한, 본 발명의 무기물층의 형성 방법에 의하면, 유기 화합물에 기인하는 악영향이 충분히 저감된 무기물층을 형성하는 것이 가능해진다.
본 발명의 무기물층의 형성 방법에 있어서는, 상기 기판이, 플라즈마 디스플레이용 기판이며, 상기 무기 입자가 유리 입자이며, 상기 무기물층으로서 플라즈마 디스플레이용 유전체층을 형성할 수 있다.
또한, 본 발명의 무기물층의 형성 방법에 있어서는, 상기 기판이, 플라즈마 디스플레이용 기판이며, 상기 무기 입자가 형광체 입자이며, 상기 무기물층으로서 플라즈마 디스플레이용 형광체층을 형성할 수 있다.
본 발명은 또한, 상기 본 발명의 무기물층의 형성 방법에 의해 형성된 플라즈마 디스플레이용 유전체층, 및/또는, 상기 본 발명의 무기물층의 형성 방법에 의해 형성된 플라즈마 디스플레이용 형광체층을 갖추는 플라즈마 디스플레이를 제공한다.
또한, 본 발명은, 기판상에, 무기 입자로서 유리 입자를 함유하는 본 발명의 제 1 또는 제 2의 무기 입자 함유 조성물로 형성되는 무기 입자 함유 조성물층을 설치하는 공정과, 무기 입자 함유 조성물층을 소성하는 공정을 갖추는 무기층의 형성 방법에 의해 형성된 유전체층을 제공한다.
또한, 본 발명은, 기판상에, 무기 입자로서 금속 입자 또는 금속 산화물 입자를 함유하는 본 발명의 제 1 또는 제 2의 무기 입자 함유 조성물로 형성되는 무기 입자 함유 조성물층을 설치하는 공정과, 무기 입자 함유 조성물층을 소성하는 공정을 갖추는 무기층의 형성 방법에 의해 형성된 전극을 제공한다.
또한, 본 발명은, 플라즈마 디스플레이 패널용 배면 기판상에, 무기 입자로서 형광체 입자를 함유하는 본 발명의 제 1 또는 제 2의 무기 입자 함유 조성물로 형성되는 무기 입자 함유 조성물층을 설치하는 공정과, 무기 입자 함유 조성물층을 소성하는 공정을 갖추는 무기층의 형성 방법에 의해 형성된 형광체층을 제공한다.
또한, 본 발명은, 본 발명의 전극, 본 발명의 유전체층 또는 본 발명의 형광체층을 갖추는 플라즈마 디스플레이 패널을 제공한다.
발명의 효과
본 발명에 의하면, 소망하는 무기체 혹은 무기물층을 종래보다도 저에너지로 형성할 수 있는 동시에 유기 화합물에 기인하는 악영향을 저감하는 것이 가능한 무기 입자 함유 조성물을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 의하면, 본 발명의 무기 입자 함유 조성물을 사용하는 무기물층의 형성 방법, 및, 본 발명의 무기물층의 형성 방법에 따라 형성된 무기물층을 갖추는 플라즈마 디스플레이를 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 의하면, 본 발명의 무기 입자 함유 조성물을 사용하는 것에 의해, 종래보다도 저에너지로 형성 가능한 전극, 유전체층 및 형광체, 및, 이들 전극, 유전체층 또는 형광체를 갖추는 플라즈마 디스플레이를 제공할 수 있다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
이하, 필요에 따라서 도면을 참조하면서, 본 발명의 적합한 실시 형태에 관하여 상세하게 설명한다. 또한, 도면 중, 동일 요소에는 동일 부호를 첨부하고, 중복하는 설명은 생략한다. 또한, 도면의 치수 비율은 도시의 비율로 한정되는 것은 아니다.
<무기 입자 함유 조성물>
본 발명의 제 1의 실시 형태에 관한 무기 입자 함유 조성물은, 테르펜 골격을 가지고, 또한, 25℃에 있어서의 점도가 10,000~1,000,000mPa·s인 유기 화합물(A1)(이하, 유기 화합물(A1)이라고 약칭하는 경우도 있다)과, 무기 입자를 포함한다. 또한, 본 실시 형태의 무기 입자 함유 조성물은, 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위에서, 상기 유기 화합물(A1) 이외의 유기 화합물로 이루어지는 용제를 함유하여도 좋다.
본 실시 형태에 있어서는, 유기 화합물(A1)로서, 하기 구조식(1)로 표시되는 이소보닐시클로헥산올을 사용하는 것이 바람직하다.
[화학식 3]
Figure 112009068595321-PCT00003
상기 식(1)로 표시되는 이소보닐시클로헥산올로서는, 「테르솔브 MTPH」(일본테르펜화학사 제, 상품명)가 상업적으로 입수가능하다.
또한, 유기 화합물(A1)은, 300℃에서 10분간 가열했을 때의 가열잔분이 1중량% 이하인 것이 바람직하다. 또한, 가열 환경은, 대기중이다. 이러한 유기 화합물(A1)을 사용한 경우, 소성하여 얻어지는 무기체에 있어서, 유기 화합물에 기인하는 악영향을 더욱 저감할 수 있다. 상기 조건을 만족하는 유기 화합물(A1)로서는, 상기 식(1)로 표시되는 이소보닐시클로헥산올을 들 수 있다.
본 실시 형태의 무기 입자 함유 조성물에 있어서의 유기 화합물(A1)의 함유량은, 무기 입자 함유 조성물 전량을 기준으로서 20~95중량%가 바람직하고, 30~90중량%가 보다 바람직하고, 40~90중량%가 더욱 보다 바람직하고, 40~60중량%가 가장 바람직하다. 유기 화합물(A1)의 함유량을 상기 범위내로 하는 것에 의해, 범위외의 경우에 비해 균일한 도막을 형성하기 쉬워진다는 효과가 얻어지기 쉬워진다.
또한, 본 실시 형태의 무기 입자 함유 조성물에 있어서의 유기 화합물(A1)의 함유량은, 무기 입자 함유 조성물 중에 포함되는 유기 화합물 전량을 기준으로서 50~95중량%이지만, 55~95중량%가 바람직하고, 60~90중량%가 보다 바람직하고, 70~90중량%가 특히 바람직하다. 유기 화합물(A1)의 함유량을 상기 범위내로 함으로써, 범위외의 경우에 비해 균일한 도막을 형성하기 쉬워진다는 효과가 얻어지기 쉬워진다.
무기 입자로서는, 형성하는 무기체 혹은 무기물층의 용도에 따라 적당히 선택하면 좋고, 예를 들면, 금속 입자, 금속 산화물 입자, 유리 입자, 형광체 입자 등을 들 수 있다. 금속 입자로서는, 금분, 은분 등을 들 수 있다. 또한, 이들 입자에 결착재로서 후술하는 유리 입자를 첨가해도 좋다. 금속 산화물 입자로서는, 산화 루테늄, 산화구리, 산화 주석, ITO 등을 들 수 있다, 또한, 이들 입자에 결착재로서 후술하는 유리 입자를 첨가해도 좋다.
금속 입자 및 금속 산화물 입자의 평균 입경은, 0.01~20㎛가 바람직하고, 0.1~10㎛가 보다 바람직하다.
유리 입자는, 저융점인 것이 바람직하고, 그 연화점이 300~600℃의 범위내에 있는 것이 바람직하다. 유리 입자의 연화점이 300℃ 미만이면, 유기 화합물(A1)이 완전하게 제거되지 않는 단계에서 유리 입자가 용융하고, 이에 의해 유기물이 잔류하여 착색 등의 문제가 생기기 쉬워지는 경향이 있다. 한편, 이 연화점이 600℃를 초과하면 유리 기판에 변형 등이 발생하기 쉬워지는 경향이 있다.
유리 입자로서는, 예를 들면, 산화납, 산화 붕소, 산화 규소계(PbO-B2O3-SiO2계), 산화납, 산화 붕소, 산화 규소, 산화 알류미늄계(PbO-B2O3-SiO2-Al2O3계), 산화 아연, 산화 붕소, 산화 규소계(ZnO-B2O3-SiO2계), 산화 아연, 산화 붕소, 산화 규소, 산화 알류미늄계(ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3계), 산화납, 산화 아연, 산화 붕소, 산화 규소계(PbO-ZnO-B2O3-SiO2계), 산화납, 산화 아연, 산화 붕소, 산화 규소, 산화 알류미늄계(PbO-ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3계), 산화 비스무트, 산화 붕소, 산화 규소계(Bi2O3-B2O3-SiO2계), 산화 비스무트, 산화 붕소, 산화 규소, 산화 알류미늄계(Bi2O3-B2O3-SiO2-Al2O3계), 산화 비스무트, 산화 아연, 산화 붕소, 산화 규소계(Bi2O3-ZnO-B2O3-SiO2계), 산화 비스무트, 산화 아연, 산화 붕소, 산화 규소, 산화 알류미늄계(Bi2O3-ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3계) 등의 유리 입자를 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종류 이상을 조합하여 사용된다.
유리 입자의 평균 입경은, 0.01~20㎛가 바람직하고, 0.1~10㎛가 보다 바람직하다.
형광체 입자로서는, 금속 산화물을 주체로 하는 형광체를 들 수 있고, 적색 발색의 형광체로서는, 예를 들면, Y2O2S:Eu, Zn3(PO4)2:Mn, Y2O3:Eu, YVO4:Eu, (Y, Gd)BO3:Eu 등을 들 수 있다. 청색 발색의 형광체로서는, 예를 들면, ZnS:Ag, ZnS:Ag, Al, ZnS:Ag, Ga, Al, ZnS:Ag, Cu, Ga, Cl, ZnS:Ag＋In2O3, Ca2B5O9Cl:Eu2 ＋, (Sr, Ca, Ba, Mg)10(PO4)6Cl2:Eu2 ＋, Sr10(PO4)6Cl2:Eu2 ＋, BaMgAl14O23:Eu2 ＋, BaMgAl16O26:Eu2＋ 등을 들 수 있다. 녹색 발색의 형광체로서는, 예를 들면, ZnS:Cu, Zn2SiO4:Mn, ZnS:Cu＋Zn2SiO4:Mn, Gd2O2S:Tb, Y3Al5O12:Ce, ZnS:Cu, Al, Y2O2S:Tb, ZnO:Zn, ZnS:Cu, Al＋In2O3, LaPO4:Ce, Tb, BaO·6Al2O3 :Mn 등을 들 수 있다.
형광체 입자의 평균 입경은, 0.01~20㎛가 바람직하고, 0.1~10㎛가 보다 바람직하다.
본 실시 형태의 무기 입자 함유 조성물이 무기 입자로서 금속 입자 또는 금속 산화물 입자를 포함하는 경우, 이러한 무기 입자 함유 조성물은 전극의 형성에 적합한 것으로 된다. 또한, 유리 입자를 포함하는 경우, 이러한 무기 입자 함유 조성물은 유전체층의 형성에 적합한 것으로 된다. 또한, 형광체 입자를 포함하는 경우, 이러한 무기 입자 함유 조성물은 형광체층의 형성에 적합한 것으로 된다.
본 실시 형태의 무기 입자 함유 조성물에 있어서의 무기 입자의 함유량은, 기판에 대한 도공성을 향상할 수 있는 관점에서, 조성물 전량을 기준으로서 5~80중량%가 바람직하고, 10~70중량%가 보다 바람직하고, 10~60중량%가 더욱 보다 바람직하고, 30~50중량%가 가장 바람직하다.
본 실시 형태의 무기 입자 함유 조성물은, 도막의 평탄성의 점에서, 비점이 150~250℃의 범위에 있는 용제(이하, 용제(B)라고 하는 경우도 있다.)를 더 포함하는 것이 바람직하다. 또한 본 명세서에 있어서의 용제의 비점은, 대기압하에서의 값을가리킨다.
비점이 150~250℃의 범위에 있는 용제로서는, 예를 들면, 포론(비점: 198℃), 시클로헥산온(비점: 155℃), 메틸시클로헥산온(비점: 170℃) 등의 케톤계 용제, 메틸페닐에테르(비점: 153℃), 에틸페닐에테르(172℃), 메톡시톨루엔(비점: 172℃), 벤질에틸에테르(비점: 189℃), 디에틸렌글리콜디메틸에테르(비점: 160℃), 디에틸렌글리콜디에틸에테르(비점: 188℃), 디에틸렌글리콜모노메틸에테르(비점: 194℃), 디에틸렌글리콜모노부틸에테르(비점: 231℃), 디에틸렌글리콜모노부틸에테르 아세테이트(비점: 247℃), 에틸렌글리콜모노부틸에테르(비점: 171℃), 에틸렌글리콜모노이소아밀에테르(비점: 181℃) 등의 에테르계 용제, 1-헥산올(비점: 157℃), 1-헵탄올(비점: 176℃), 2-헵탄올(비점: 160℃), 3-헵탄올(비점: 156℃), 1-옥탄올(비점: 195℃), 2-옥탄올(비점: 179℃), 2-에틸-1-헥산올(비점: 184℃), 시클로헥산올(비점: 161℃), 1-메틸시클로헥산올(비점: 155℃), 2-메틸시클로헥산올(비점: 165℃), 3-메틸시클로헥산올(비점: 173℃), 4-메틸시클로헥산올(비점: 174℃), 푸르푸릴알코올(비점: 170℃), 에틸렌글리콜(비점: 198℃), 프로필렌글리콜(비점: 187℃), 1,2-부틸렌글리콜(비점: 191℃), 헥실렌글리콜(비점: 197℃), 3-메틸-3-메톡시부탄올(비점: 174℃) 등의 알코올계 용제, 3-메톡시-3-메틸-1-부틸아세테이트(비점: 188℃), 에틸렌글리콜모노아세테이트(비점: 182℃), 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트(비점: 247℃) 등의 아세테이트계 용제, 프로필렌카보네이트(비점: 241℃) 등의 환상 카보네이트계 용제, γ-부티로락톤(비점: 204℃) 등의 락톤계 용제, N-메틸-2-피롤리돈(비점: 202℃) 등의 피롤리돈계 용제, α-피넨(비점: 156℃), β-비넨(비점: 161℃), 리모넨(비점: 177℃), 터피네올(비점: 217℃), 디히드로터피네올(비점: 207℃), 디히드로터피닐아세테이트(비점: 220℃) 등의 테르펜계 용제, 디메틸포름아미드(비점: 153℃), 디메틸설폭사이드(비점: 189℃) 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
이들 중에서도, 시클로헥산올, 터피네올, 디히드로터피네올, 디히드로터피닐아세테이트 등의 지환식기와 수산기 또는 에스테르기를 가지는 화합물이 바람직하고, 터피네올, 디히드로터피네올, 디히드로터피닐아세테이트 등의 테르펜알코올 또는 테르펜에스테르 등의 테르펜계 용제를 함유시키는 것이 보다 바람직하다. 이것에 의해, 기판상에 도포된 본 발명의 무기 입자 함유 조성물을 건조했을 때에, 기판면의 온도 분포에 기인하여 발생하는 막두께의 불규칙함 등의 고르지 못함을 보다 확실히 저감할 수 있다.
터피네올은, 검테레빈유로부터 유도된, 하기 식으로 표시되는 α-, β-, γ-터피네올의 이성체 혼합물이며, 「터피네올 C」(일본테르펜화학사 제, 상품명)가 상업적으로 입수가능하다.
[화학식 4]
Figure 112009068595321-PCT00004
디히드로터피네올은, 하기 식으로 표시되는, 검테레빈유로부터 유도되는 터피네올에 수소 첨가한 화합물이며, 일본 테르펜 화학으로부터 상업적으로 입수 가능하다.
[화학식 5]
Figure 112009068595321-PCT00005
디히드로터피닐아세테이트는, 하기 식으로 표시되는, 검테레빈유로부터 유도되는 터피네올에 수소 첨가 및 에스테르화한 화합물이며, 일본 테르펜 화학으로부터 상업적으로 입수 가능하다.
[화학식 6]
Figure 112009068595321-PCT00006
건조 후의 도막에 고르지 못함이 발생하는 것을 방지하는 관점에서, 본 발명의 무기 입자 함유 조성물에 있어서의 용제(B)의 함유량은, 조성물에 포함되는 유기 화합물 전량(유기 화합물(A1)을 포함한다)에 대해서 3~48중량%인 것이 바람직하고, 3~43중량%인 것이 보다 바람직하고, 3~38중량%인 것이 특히 바람직하고, 8~28중량%인 것이 가장 바람직하다.
또한, 본 실시 형태의 무기 입자 함유 조성물에 있어서는, 도막의 건조성을 제어하는 목적으로, 비점이 150℃ 미만의 용제(이하, 용제(C)라고 하는 경우도 있다.)를 더욱 함유시켜도 좋다. 또한, 본 실시 형태의 무기 입자 함유 조성물은, 건조 후의 도막에 고르지 못함이 발생하는 것을 방지하면서 도막의 건조 시간을 더욱 단축하는 관점에서, 상기 용제(B)에 가하여 비점이 150℃ 미만의 용제(C)를 병용할 수 있다.
비점이 150℃ 미만의 용제로서는, 예를 들면, 알코올계 유기용제(메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올, n-부틸알코올 등), 방향족계 유기용제(벤젠, 톨루엔, 크실렌 등), 케톤계 용제(아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등), 에테르계 용제(테트라히드로푸란, 디옥산, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르), 아세트산에틸, 메틸프로필디글리콜, 헥실카르비톨, 부틸프로필렌디글리콜, 벤질알코올, 부틸카르비톨, DBE 신너(듀퐁 주식회사: 상품명), 시클로헥산, 메틸시클로헥산, 시클로헥산온 등을 들 수 있다.
본 실시 형태의 무기 입자 함유 조성물에 있어서의 용제의 함유량은, 특별히 제한되지 않지만, 유기 화합물(A1)과 혼합했을 때의 혼합물의 25℃에 있어서의 점도가 500~50000mPa·s가 되도록 설정하는 것이 바람직하고, 1000~25000mPa·s가 되도록 설정하는 것이 보다 바람직하고, 1000~10000mPa·s가 되도록 설정하는 것이 특히 바람직하고, 또한, 무기 입자 함유 조성물에 있어서의 점도가 후술하는 범위가 되도록 설정하는 것이 바람직하다.
예를 들면, 유기 화합물(A1)로서 테르솔브 MTPH와 무기 입자로 이루어지는 무기 입자 함유 조성물에서는, 도공 가능한 점도로 조정하는 것은 곤란하다. 그래서, 용제(B) 또는 용제(C)를 사용하여 점도를 조정하는 것이 바람직하지만, 점도 저하 및 점도 저하율이 큰 용제는, 첨가량의 근소한 차이에 의한 점도 변화가 크기 때문에, 점도 제어를 엄밀하게 관리할 필요가 있으므로 바람직하지 않다. 점도 제어의 용이성의 관점에서, 용제(B) 또는 용제(C)의 배합에 의해 무기 입자 함유 조성물의 점도를 조정하는 경우는, 첨가량을 증가해도, 점도 저하 및 점도 저하율이 작아지는 것을 선택하는 것이 바람직하다.
도 4는, 유기 화합물(A1)로서의 테르솔브 MTPH와 상기 용제(B) 또는 상기 용제(C)를 혼합했을 때의 혼합물의 25℃에 있어서의 점도와, 용제(B) 또는 용제(C)의 첨가량과의 관계를 나타내는 도면이다. 여기서, X축의 용제(B) 또는 용제(C)의 첨가량이란, 테르솔브 MTPH와 상기 용제(B) 또는 상기 용제(C)와의 혼합물 중의 용제(B) 또는 용제(C)의 중량%를 나타낸다. 또한, 도 4 중, a는 n-헥산, b는 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, c는 메틸시클로헥산, d는 시클로헥산, e는 디히드로터피닐아세테이트, f는 시클로헥산올, g는 터피네올(「터피네올 C」), h는 디히드로터피네올을 혼합했을 때의 각각의 혼합물의 점도 변화를 나타내는 그래프이다.
테르솔브 MTPH와, n-헥산, 시클로헥산, 메틸시클로헥산 등의 용제(C)와의 혼합계에서는, 용제(C)를 20중량% 정도 배합하면 혼합물의 점도가 500mPa·s 이하로 되고, 첨가량의 증가에 따른 점도 저하율(도 4에 있어서의 그래프의 기울기)도 크다. 그에 대하여, 테르솔브 MTPH와, 시클로헥산올, 터피네올, 디히드로터피네올, 디히드로터피닐아세테이트 등의 지환식기와 수산기 또는 에스테르기를 가지는 화합물 등의 용제(B)와의 혼합계에서는, 용제(B)를 30중량% 정도 배합해도 혼합물의 점도는 500mPa·s 이상을 유지하고, 첨가량의 증가에 따른 점도 저하율은 작다.
이러한 경향때문에, 용제(B) 중에서도 시클로헥산올, 터피네올, 디히드로터피네올, 디히드로터피닐아세테이트 등의 지환식기와 수산기 또는 에스테르기를 가지는 화합물을 사용하는 것이 점도 제어의 용이성의 점에서 바람직하다. 또한, 본 실시 형태에 있어서는, 용제(B) 및 용제(C) 중에서 복수종을 조합하는 것에 의해, 점도 제어의 용이성과 도막의 건조성 제어와의 양립을 도모하는 것도 가능하다.
본 실시 형태의 무기 입자 함유 조성물이, 상기 용제(B) 및 상기 용제(C)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 용제를 포함하는 경우, 이러한 용제의 함유량은, 조성물에 포함되는 유기 화합물 전량에 대해서 3~30중량%인 것이 바람직하다.
또한, 본 실시 형태의 무기 입자 함유 조성물은, 하기 일반식(2)로 표시되는 화합물을 더 포함하는 것이 바람직하다. 이 경우, 무기 입자 함유 조성물의 도막을 소성한 후에 유기 화합물의 잔중량을 더욱 저감할 수 있다.
[화학식 7]
Figure 112009068595321-PCT00007
식(2) 중, X는, 할로겐 원자, 수소 원자, 탄소수 1~20의 알킬기, 탄소수 3~10의 시클로알킬기, 아미노기 혹은 탄소수 1~20의 알킬기로 치환되어 있어도 좋은 페닐기, 나프틸기 등의 아릴기, 아미노기, 메르캅토기, 탄소수 1~10의 알킬메르캅토기, 알킬기의 탄소수가 1~10의 카르복시알킬기, 탄소수 1~20의 알콕시기, 또는, 복소환으로 이루어지는 기를 나타내고, m 및 n은, m이 2 이상의 정수이며, n이 0 이상의 정수이며, 또한, m＋n=6을 만족하도록 선택되는 정수이며, n이 2 이상의 정수일 때, 2 이상의 X는 각각 동일해도 다른 것이어도 좋다.
상기 일반식(2)로 표시되는 화합물로서는, 예를 들면, 카테콜, 레졸시놀(레졸신), 히드로퀴논, 2-메틸카테콜, 3-메틸카테콜, 4-메틸카테콜, 2-에틸카테콜, 3-에틸카테콜, 4-에틸카테콜, 2-프로필카테콜, 3-프로필카테콜, 4-프로필카테콜, 2-n-부틸카테콜, 3-n-부틸카테콜, 4-n-부틸카테콜, 2-tert-부틸카테콜, 3-tert-부틸카테콜, 4-tert-부틸카테콜, 3,5-di-tert-부틸카테콜 등의 알킬카테콜, 2-메틸레졸시놀, 4-메틸레졸시놀, 5-메틸레졸시놀(오르신), 2-에틸레졸시놀, 4-에틸레졸시놀, 2-프로필레졸시놀, 4-프로필레졸시놀, 2-n-부틸레졸시놀, 4-n-부틸레졸시놀, 2-tert-부틸레졸시놀, 4-tert-부틸레졸시놀 등의 알킬레졸시놀, 메틸히드로퀴논, 에틸히드로퀴논, 프로필히드로퀴논, tert-부틸히드로퀴논, 2,5-di-tert-부틸히드로퀴논 등의 알킬히드로퀴논, 피로가롤, 플로로글루신(phloroglucin) 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 특히 히드로퀴논이 바람직하다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 일반식(2)로 표시되는 화합물을 사용하는 경우, 그 함유량은, 조성물에 포함되는 유기 화합물 전량에 대해서 0.01~10중량%가 바람직하고, 0.05~5중량%가 보다 바람직하고, 0.1~2중량%가 더욱 보다 바람직하다. 상기 일반식(2)로 표시되는 화합물의 함유량을 상기 범위 내로 하는 것에 의해, 범위외의 경우에 비하여 도막 소성 후의 유기 화합물의 잔중량을 보다 유효하게 저감할 수 있다.
본 실시 형태의 무기 입자 함유 조성물은, 25℃에 있어서의 점도가 1000~100000mPa·s인 것이 바람직하고, 2000~60000mPa·s인 것이 보다 바람직하고, 2500~50000mPa·s인 것이 특히 바람직하다. 무기 입자 함유 조성물의 점도가 1000mPa·s보다 작은 경우는, 무기 입자 함유 조성물의 보존 중에 무기 입자가 침강하기 쉬워지고, 한편, 점도가 100000mPa·s보다 큰 경우는, 도막의 평탄성이 저하하는 경향이 있다.
또한, 본 실시 형태의 무기 입자 함유 조성물 중에 포함되는 유기 화합물은, 300℃에서 10분간 가열했을 때의 가열잔분이 1중량% 이하인 것이 바람직하다.
본 실시 형태의 무기 입자 함유 조성물에는, 무기 입자 함유 조성물 중에 포함되는 유기 화합물의 300℃에서 10분간 가열했을 때의 가열잔분이 1중량% 이하로 되는 범위 내이면, 필요에 따라, 예를 들면, 유기 바인더 수지, 염료, 발색제, 가소제, 안료, 중합 금지제, 표면 개질제, 안정제, 밀착성 부여제, 열경화제 등을 첨가할 수 있다.
단, 중량 평균 분자량이 5000~1000000의 유기 바인더 수지를 첨가했을 경우, 무기 입자 함유 조성물 중에 포함되는 유기 화합물의 300℃에서 10분간 가열했을 때의 가열잔분을 1중량% 이하로 하는 것은 곤란하다. 그 때문에, 중량 평균 분자량이 5000~1000000의 유기 바인더 수지를 첨가하는 경우, 그 함유량은, 무기 입자 함유 조성물 중에 포함되는 유기 화합물 전량을 기준으로서, 0~1중량%로 하는 것이 바람직하고, 0~0.5중량%로 하는 것이 보다 바람직하고, 0중량%(즉 첨가하지 않는 것)가 특히 바람직하다.
본 실시 형태의 무기 입자 함유 조성물은, 예를 들면, 유기 화합물(A1)을 상기 용제와 혼합하고, 이어서, 상기 무기 입자를 첨가하고, 이것을 공지의 혼합 수단에 의해 혼합하는 것에 의해 조제할 수 있다.
본 발명의 제 2의 실시 형태에 관한 무기 입자 함유 조성물은, 25℃에 있어서의 점도가 10,000~1,000,000mPa·s이며, 또한, 300℃에서 10분간 가열했을 때의 가열잔분이 1중량% 이하인 유기 화합물(A2)(이하, 유기 화합물(A2)라고 약칭하는 경우도 있다)와, 무기 입자를 포함하고, 유기 화합물(A2)의 함유량이, 무기 입자 함유 조성물 중에 포함되는 유기 화합물 전량에 대해서 50중량%~95중량%이다. 또한, 본 실시 형태의 무기 입자 함유 조성물은, 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위에서, 상기 유기 화합물(A2) 이외의 용제를 함유해도 좋다.
상기 유기 화합물(A2)로서는, 테르펜계 화합물이 바람직하고, 상기 식(1)로 표시되는 이소보닐시클로헥산올이 보다 바람직하다.
제 2의 실시 형태에 관한 무기 입자 함유 조성물에 포함되는 무기 입자 및 그 함유량, 유기 화합물(A2) 이외의 용제 및 그 함유량, 그 외의 첨가제에 관해서는, 상술한 제 1의 실시 형태에 관한 무기 입자 함유 조성물에 있어서의 것과 동일하게 할 수 있다.
또한, 제 2의 실시 형태에 관한 무기 입자 함유 조성물의 점도는, 상술한 제 1의 실시 형태에 관한 무기 입자 함유 조성물의 경우와 같은 범위로 하는 것이 바람직하다.
제 2의 실시 형태에 관한 무기 입자 함유 조성물은, 예를 들면, 유기 화합물(A2)를 상기 용제와 혼합하고, 이어서, 상기 무기 입자를 첨가하고, 이것을 공지의 혼합 수단에 의해 혼합하는 것에 의해 조제할 수 있다.
< 유전체층 및 형광체층의 형성 방법, 유전체층 및 형광체층 , 및 플라즈마 디스플레이 패널( PDP )>
다음에, 본 발명의 무기물층의 형성 방법의 구체적인 예로서, 유전체층 및 형광체층의 형성 방법의 적합한 실시 형태에 관하여 설명한다. 본 실시 형태에 관한 유전체층의 형성 방법은, 기판 상에, 무기 입자로서 유리 입자를 포함하는 상술한 본 발명의 무기 입자 함유 조성물로 형성되는 무기 입자 함유 조성물층을 설치하는 공정과, 그 조성물층을 가열하는 공정을 가지는 것이다. 이하, PDP용 전면 기판을 구성하는 전면 유리 기판상에 유전체층을 형성하는 실시 형태에 관하여 도면 1을 참조하면서 설명한다. 도 1은, 본 실시 형태의 유전체층의 형성 방법을 설명하기 위한 모식 단면도이다.
도 1(a)에 나타낸 바와 같이, 우선, 표시 전극(52)이 설치된 전면 유리 기판(40)을 준비한다.
다음에, 도 1(b)에 나타낸 바와 같이, 전면 유리 기판(40)의 전극(52)이 설치되어 있는 측에 본 발명의 무기 입자 함유 조성물을 도포하고 건조하여, 무기 입자 함유 조성물층(1)을 형성한다. 본 실시 형태에 있어서는, 무기 입자로서 상술한 저융점의 유리 입자를 함유하는 무기 입자 함유 조성물을 사용하는 것이 바람직하다. 이 경우의 무기 입자 함유 조성물층(1)은, 유리 함유 조성물층이다.
도포 방법으로서는, 예를 들면, 스크린 인쇄, 나이프 코트법, 롤 코트법, 스프레이 코트법, 그라비아 코트법, 바 코트법, 다이 코트법, 커텐 코트법 등을 들 수 있다. 건조 온도로서는, 특별히 제한은 없지만, 60℃~350℃가 바람직하고, 100℃~350℃가 보다 바람직하고, 150℃~300℃가 특히 바람직하다. 건조 시간은 1분간~2시간 정도로 하는 것이 바람직하고, 1분간~1시간 정도로 하는 것이 바람직하다. 또한, 이 가열 건조 공정에 있어서, 유기 화합물은 90중량% 이상 제거되는 것이 바람직하고, 95중량% 이상 제거되는 것이 보다 바람직하고, 99중량% 이상 제거되는 것이 특히 바람직하다. 건조 공정에 있어서, 유기 화합물의 잔류물 저감 및 무기 입자의 변색을 억제할 수 있는 관점에서, 가열 분위기의 산소 농도를 10체적% 이하로 하는 것이 바람직하고, 0~5체적%로 하는 것이 보다 바람직하고, 0~3체적%로 하는 것이 특히 바람직하다. 가열 기기 내의 산소 농도는 자연 상태에서는 대기 중의 산소 농도와 동등의 약 20체적%이다. 이 산소 농도를 10체적% 이하로 하는 수단으로서는, 가열 기기 내를 질소, 또는 아르곤, 헬륨, 네온 등의 불활성 가스로 치환하는 것, 진공 펌프를 사용하는 것 등을 들 수 있고, 그 산소 농도는 가능한 한 낮은 값인 것이 바람직하다. 산소 농도의 측정은, 산소 농도계에 의해 용이하게 실시할 수 있고, 시판의 산소 농도계로서는, 산소 농도계 LC-750L(토레엔지니어링사 제) 등을 들 수 있다.
다음에, 전면 유리 기판(40) 상에 설치된 무기 입자 함유 조성물층(1)을 소성하여 소결체인 유전체층(70)을 얻는다(도 1(c)을 참조). 소성방법으로서는, 예를 들면, 전기로 중에 기판과 상기 무기 입자 함유 조성물층과의 적층체를 수용하여 가열하는 방법, 핫 플레이트상에 상술한 적층체를 재치하여 가열하는 방법 등을 들 수 있다.
소성온도는, 상기 무기 입자 함유 조성물층이 충분히 소결하는 온도이면 특별히 한정되지 않지만, 최고 온도가 300~700℃인 것이 바람직하고, 300~600℃인 것이 보다 바람직하고, 400℃~600℃인 것이 특히 바람직하다. 소성시간은, 5분간~2시간 정도가 바람직하다. 또한, 소성은 대기 중에서 실시되는 것이 바람직하다.
상기의 소성공정을 거침으로써, 무기 입자 함유 조성물층 중의 유기 성분은 휘발하고, 무기 성분만의 유전체층이 형성된다고 생각된다.
본 실시 형태의 유전체층의 형성 방법에 의하면, 본 발명의 무기 입자 함유 조성물로부터 무기 입자 함유 조성물층(1)을 형성하고, 이것을 건조함으로써, 소성 시에 무기 입자 함유 조성물층(1)에 포함되는 유기 성분을 종래보다도 줄일 수 있기 때문에, 보다 저에너지로 소성공정을 완료하여 양호한 유전체층을 형성할 수 있고, 또한 전기로 등에의 분해 생성물의 퇴적을 충분히 저감하는 것이 가능해진다.
본 실시 형태의 유전체층의 형성 방법에 의해 얻어지는 기판상에 유전체층을 갖춘 적층체는, PDP용 전면 기판(PDP용 기판)으로서 적합하게 사용할 수 있다.
다음에, 본 발명에 관한 형광체층의 형성 방법의 적합한 실시 형태에 관하여 설명한다. 본 실시 형태에 관한 형광체층의 형성 방법은, 기판상에, 무기 입자로서 형광체 입자를 포함하는 상술의 본 발명의 무기 입자 함유 조성물로 형성되는 무기 입자 함유 조성물층을 설치하는 공정과, 그 조성물층을 가열하는 공정을 가지는 것이다. 이하, PDP용 배면 유리 기판상에 형광체층을 형성하는 실시 형태에 관하여 도 2를 참조하면서 설명한다. 도 2는, 본 실시 형태의 형광체층의 형성 방법을 설명하기 위한 모식 단면도이다.
우선, 어드레스 전극(54)이 설치된 배면 유리 기판(41)을 준비한다. 다음에, 배면 유리 기판(41)의 전극(54)이 설치되고 있는 측에 배면 유전체층(72)을 형성한다. 형성한 유전체층(72)상에, 격벽(80)을 형성한다(도 2(a)를 참조).
다음에, 서로 이웃하는 격벽(80)의 간극(間隙)에, 무기 입자로서 형광체 입자를 포함하는 본 발명에 관한 무기 입자 함유 조성물을 도포하고, 무기 입자 함유 조성물층(1')을 형성한다(도 2(b)를 참조).
도포 방법으로서는, 예를 들면, 스크린 인쇄, 나이프 코트법, 롤 코트법, 스프레이 코트법, 그라비아 코트법, 바 코트법, 다이코트법, 커텐 코트법, 디스펜서 도포법 등을 들 수 있다.
다음에, 무기 입자 함유 조성물층(1')을 건조하고, 소성하는 것에 의해 무기물층으로서의 형광체층(90)을 형성한다(도 2(c)를 참조).
건조 온도로서는, 특별히 제한은 없지만, 60~200℃정도로 하는 것이 바람직하고, 건조 시간은 1분간~1시간 정도로 하는 것이 바람직하다.
소성방법으로서는, 예를 들면, 전기로 중에 배면 기판과 상기 무기 입자 함유 조성물층과의 적층체를 수용하여 가열하는 방법, 핫플레이트상에 상술의 적층체를 재치하여 가열하는 방법 등을 들 수 있다.
소성온도는, 상기 무기 입자 함유 조성물층 중의 유기 성분이 완전하게 제거되는 온도이면 특별히 한정되지 않지만, 최고 온도가 300~700℃인 것이 바람직하고, 300~600℃인 것이 보다 바람직하다. 소성시간은, 5분간~2시간 정도가 바람직하다. 또한, 소성은 대기 중에서 실시되는 것이 바람직하다.
또한, 본 실시 형태의 형광체층의 형성 방법에 있어서는, 무기 입자 함유 조성물층(1')의 건조 조건을, 산소 농도가 10체적% 이하, 바람직하게는 0~5체적%, 보다 바람직하게는 0~3체적%인 분위기 하, 150~350℃, 바람직하게는 170~300℃, 보다 바람직하게는 200~280℃에서의 가열로 함으로써, 유기 화합물을 거의 전량 제거하는 것이 가능하다. 이 경우, 소성공정을 생략할 수 있고, 공정이 간략화된 형광체층의 형성 방법이 실현 가능해진다.
본 실시 형태에 있어서는, 불활성 가스 분위기하에서 가열하는 것이 바람직하다. 또한, 가열 온도는, 150~300℃정도로 하는 것이 바람직하고, 가열 시간은, 1분간~1시간 정도로 하는 것이 바람직하다. 구체적인 조건으로서는, 예를 들면, 250℃, 30분간 가열하는 조건을 들 수 있다.
본 실시 형태의 형광체층의 형성 방법에 의하면, 소성시에 무기 입자 함유 조성물층에 포함되는 유기 화합물 유래의 불순물을 종래보다도 적게 할 수 있기 때문에, 유기 화합물 유래의 불순물의 잔류에 의한 형광체층(90)의 성능 저하를 억제할 수 있다. 또한, 본 실시 형태의 형광체층의 형성 방법에 의하면, 소성공정을 생략할 수 있고, 공정이 간략화된 형광체층의 형성 방법이 실현 가능해진다.
본 실시 형태의 형광체층의 형성 방법에 의해 얻어지는 형광체층을 갖춘 적층체(200)는, PDP용 배면 기판(PDP용 기판)으로서 적합하게 사용할 수 있다.
다음에, 본 실시 형태의 방법에 의해 형성된 유전체층 및 형광체층을 갖춘 PDP의 일실시 형태에 관하여 도 3을 참조하면서 설명한다.
도 3은, 본 발명에 의한 PDP의 일실시 형태를 나타내는 부분 사시도이다. 도 3에 나타내는 PDP(300)는, PDP용 전면 기판(100)과, PDP용 배면 기판(200)으로 주로 구성된다. PDP용 전면 기판(100)은, 적층체(3)와, 적층체(3)에 있어서의 전면 유전체층(70)의 표면을 덮도록 설치된 보호층(71)으로 구성되어 있다. 적층체(3)는, 주로 전면 유리 기판(40)과 띠모양의 표시 전극(52)과 전면 유전체층(70)을 차례로 적층하여 구성되어 있다. 전면 유전체층(70)은, 본 발명의 무기 입자 함유 조성물로 형성되는 무기 입자 함유 조성물층을 가열하여 얻어지는 것이다. PDP용 배면 기판(200)은, 배면 유리 기판(41)과, 배면 유리 기판(41) 상에 설치된 띠모양의 어드레스 전극(54)과 배면 유리 기판(41) 및 어드레스 전극(54)상에 설치된 배면 유전체층(72)과, 배면 유전체층(72)상에 설치된 격벽(80)과, 격벽(80)의 벽면 및 배면 유전체층(72)의 표면을 덮도록 형성된 형광체층(90)으로 주로 구성되어 있다. 형광체층(90)은, 본 발명의 무기 입자 함유 조성물로 형성되는 무기 입자 함유 조성물층을 가열하여 얻어진 것이다. 그리고, PDP용 전면 기판(100)과 PDP용 배면 기판(200)이란, 보호층(71)과 격벽(80)이 서로 밀착하도록 첩합(貼合)되어 있고, 형광체층(90) 및 보호층(71)으로 둘러싸인 방전 공간(76)이 형성되어 있다. 또한 PDP(300)에 있어서, 유리 기판(40), (41), 보호층(71), 배면 유전체층(72), 격벽(80), 및 전극(52), (54) 등의 구성 부재는, 종래 공지의 재료 및 방법으로 형성할 수 있다. 배면 유전체층(72)은, 본 발명의 무기물층의 형성 방법에 의해 형성되어 있어도 좋다.
이와 같이 구성되는 PDP(300)는, 전면 유전체층(70)및 형광체층(90)이 종래보다도 저에너지로 형성되고, 유기 화합물에 기인하는 악영향이 충분히 저감되기 때문에, 방전 특성, 제조 비용 및 환경의 점에서 뛰어난 것이다.
또한, 본 실시 형태에 있어서는, 전극(52)을 본 발명의 무기 입자 함유 조성물을 사용하여 형성해도 좋다. 이 경우, 기판(40) 상에, 무기 입자로서 상술한 금속 입자 또는 금속 산화물 입자를 함유하는 무기 입자 함유 조성물을 도포하여 무기 입자 함유 조성물층을 형성하고, 이것을 건조하고, 소성하는 것에 의해 전극을 형성할 수 있다.
도포 방법으로서는, 예를 들면, 스크린 인쇄, 나이프 코트법, 롤 코트법, 스프레이 코트법, 그라비아 코트법, 바 코트법, 다이코트법, 커텐 코트법 등을 들 수 있다. 건조 온도로서는, 특별히 제한은 없지만, 60~200℃정도로 하는 것이 바람직하고, 건조 시간은 1분간~1시간 정도로 하는 것이 바람직하다.
소성방법으로서는, 예를 들면, 전기로 중에 기판과 상기 무기 입자 함유 조성물층과의 적층체를 수용하여 가열하는 방법, 핫 플레이트 상에 상술의 적층체를 재치하여 가열하는 방법 등을 들 수 있다.
소성온도는, 상기 무기 입자 함유 조성물층이 충분히 소결하는 온도이면 특별히 한정되지 않지만, 최고 온도가 300~700℃인 것이 바람직하고, 300~600℃인 것이 보다 바람직하다. 소성시간은, 5분간~2시간 정도가 바람직하다. 또한, 소성은 대기 중에서 실시되는 것이 바람직하다.
상기와 같이, 전극, 유전체층 또는 형광체층이 본 발명의 무기 입자 함유 조성물을 사용하여 형성된 PDP를 이용한 플라즈마 디스플레이는, 표시 특성, 제조 비용 및 환경의 점에서 뛰어난 것으로 된다. 특히, 전극, 유전체층 및 형광체층의 모든 것이 본 발명의 무기 입자 함유 조성물을 사용하여 형성되었을 경우, 표시 특성, 제조 비용 및 환경의 점에서 더욱 뛰어난 것으로 된다.
[도 1] 본 발명에 관한 유전체층의 형성 방법의 일실시 형태를 설명하기 위한 모식 단면도이다.
[도 2] 본 발명에 관한 형광체층의 형성 방법의 일실시 형태를 설명하기 위한 모식 단면도이다.
[도 3] 본 발명의 플라즈마 디스플레이 패널을 나타내는 주요부 단면도이다.
[도 4] 테르솔브 MTPH와 용제(B) 또는 용제(C)를 혼합한 혼합물의 점도와, 용제(B) 또는 용제(C)의 첨가량과의 관계를 나타내는 도면이다.
이하, 실시예에 의해서 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
<무기 입자 함유 조성물의 제작>
( 실시예 1)
우선, 교반기, 환류 냉각기, 불활성 가스 도입구 및 온도계를 갖춘 플라스크에, 이소보닐시클로헥산올 「테르솔브 MTPH」(일본테르펜화학사 제, 상품명)를 77중량부, 및, 「터피네올 C」(일본테르펜화학사 제, 상품명, 비점 217℃)를 23중량부 넣고, 교반하면서, 이것을 질소 가스 분위기하에서 80℃로 승온하고, 80℃±2℃로 유지하면서 3시간 교반을 계속하여 균일한 용액으로 했다. 그 후, 실온까지 냉각하여 용액을 꺼냈다. 얻어진 용액의 25℃에 있어서의 점도는 5700mPa·s이었다.
또한, 테르솔브 MTPH의 25℃에 있어서의 점도는, 678,000mPa이며, 300℃에 있어서의 10분간의 가열잔분은 0.028중량%이었다. 또한, 터피네올 C의 25℃에 있어서의 점도는, 35mPa이며, 300℃에 있어서의 10분간의 가열잔분은 0.020중량%이었다.
다음에, 상기에서 얻어진 용액 57.7중량부에, ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3계 유리 플리트 42.3중량부를 가하고, 비즈밀을 사용하여 15분간 혼합, 분산했다. 이어서, 이 분산액을, 30㎛각의 개구부를 가지는 여포(濾布)에 통과시켜 여과하고, 실시예 1의 무기 입자 함유 조성물의 용액을 조제했다. 얻어진 무기 입자 함유 조성물 용액의 25℃에 있어서의 점도는, 17000mPa·s이었다.
( 실시예 2)
우선, 교반기, 환류 냉각기, 불활성 가스 도입구 및 온도계를 갖춘 플라스크에, 이소보닐시클로헥산올 「테르솔브 MTPH」(일본테르펜화학사 제, 상품명)을 84중량부, 및, 「터피네올 C」(일본테르펜화학사 제, 상품명, 비점 217℃)를 16중량부 넣고, 교반하면서, 이것을 질소 가스 분위기하에서 80℃로 승온하고, 80℃±2℃로 유지하면서 3시간 교반을 계속하여, 균일한 용액으로 했다. 그 후, 실온까지 냉각하여 용액을 꺼냈다. 얻어진 용액의 25℃에 있어서의 점도는 16800mPa·s이었다.
다음에, 상기에서 얻어진 용액 57.7중량부에, ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3계 유리 플리트 42.3중량부를 가하고, 비즈밀을 이용하여 15분간 혼합, 분산했다. 이어서, 이 분산액을, 30㎛각의 개구부를 가지는 여포에 통과시켜 여과하고, 실시예 2의 무기 입자 함유 조성물의 용액을 조제했다. 얻어진 무기 입자 함유 조성물 용액의 25℃에 있어서의 점도는, 50200mPa·s이었다.
( 실시예 3)
우선, 교반기, 환류 냉각기, 불활성 가스 도입구 및 온도계를 갖춘 플라스크에, 이소보닐시클로헥산올 「테르솔브 MTPH」(일본테르펜화학사 제, 상품명)를 57중량부, 및, 「터피네올 C」(일본테르펜화학사 제, 상품명, 비점 217℃)를 43중량부 넣고, 교반하면서, 이것을 질소 가스 분위기하에서 80℃로 승온하고, 80℃±2℃로 유지하면서 3시간 교반을 계속하여, 균일한 용액으로 했다. 그 후, 실온까지 냉각하여 용액을 꺼냈다. 얻어진 용액의 25℃에 있어서의 점도는 340mPa·s이었다.
다음에, 상기에서 얻어진 용액 57.7중량부에, ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3계 유리 플리트 42.3중량부를 가하고, 비즈밀을 이용하여 15분간 혼합, 분산했다. 이어서, 이 분산액을, 30㎛각의 개구부를 가지는 여포에 통과시켜 여과하고, 실시예 3의 무기 입자 함유 조성물의 용액을 조제했다. 얻어진 무기 입자 함유 조성물 용액의 25℃에 있어서의 점도는, 1100mPa·s이었다.
( 실시예 4)
우선, 교반기, 환류 냉각기, 및 온도계를 갖춘 플라스크에, 일본 테르펜제 이소보닐시클로헥산올 「테르솔브 MTPH」80중량부, 와코순약공업제 시클로헥산올 20중량부를 넣고, 교반하면서, 질소 가스 분위기하에서 60℃로 승온하고, 60℃±2℃로 유지하면서 1시간 교반을 계속하여, 균일하게 분산했다. 그 후, 실온까지 냉각하여 용액을 꺼냈다. 용액의 점도는 8700mPa·s이었다.
다음에, 상기에서 얻어진 용액 65중량부에, 녹색 발색의 형광체:Zn2SiO4:Mn(최대 입경 15㎛) 35중량부를 가하고, 비즈밀을 이용하여 15분간 혼합, 분산했다. 이어서, 이 분산액을, 30㎛각의 개구부를 가지는 여포에 통과시켜 여과하고, 실시예 4의 무기 입자 함유 조성물을 조제했다. 얻어진 무기 입자 함유 조성물의 점도는, 20200mPa·s이었다.
( 실시예 5)
우선, 교반기, 환류 냉각기, 불활성 가스 도입구 및 온도계를 갖춘 플라스크에, 이소보닐시클로헥산올 「테르솔브 MTPH」(일본테르펜화학사 제, 상품명)를 80 중량부, 및, 「터피네올 C」(일본테르펜화학사 제, 상품명, 비점 217℃)를 20중량부 넣고, 교반하면서, 이것을 질소 가스 분위기하에서 80℃로 승온하고, 80℃±2℃로 유지하면서 3시간 교반을 계속하여, 균일한 용액으로 했다. 그 후, 실온까지 냉각하여 용액을 꺼냈다. 얻어진 용액의 25℃에 있어서의 점도는 18850mPa·s이었다.
다음에, 상기에서 얻어진 용액에, 히드로퀴논 2중량부를 가하고, 컨디셔닝 믹서 MX201(싱키(주) 제)를 이용하여 10분간 혼합하고, 완전하게 용해했다. 이 용액 57.7중량부에, ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3계 유리 플리트 42.3중량부를 가하고, 비즈밀을 이용하여 15분간 혼합, 분산했다. 이어서, 이 분산액을, 30㎛각의 개구부를 가지는 여포에 통과시켜 여과하고, 실시예 5의 무기 입자 함유 조성물의 용액을 조제했다. 얻어진 무기 입자 함유 조성물 용액의 25℃에 있어서의 점도는, 43000mPa·s이었다.
( 비교예 1)
교반기, 환류 냉각기, 불활성 가스 도입구 및 온도계를 갖춘 플라스크에, 「터피네올 C」(일본테르펜화학 제, 상품명, 비점 217℃)를 92중량부 넣고, 교반하면서, 현탁중합법에 의해 얻어진 중량 평균 분자량 700,000의 폴리메타크릴산에틸 8중량부를 가했다. 이것을 질소 가스 분위기하에서 120℃로 승온하고, 120℃±2℃로 유지하면서 3시간 교반을 계속하고, 폴리메타크릴산에틸을 용해했다. 그 후, 실온까지 냉각하여 수지 용액을 꺼냈다. 얻어진 수지 용액의 25℃에 있어서의 점도는 3700mPa·s이었다.
다음에, 상기에서 얻어진 수지 용액 55.5중량부(고형분 8중량부)에, ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3계 유리 플리트 44.5중량부를 가하고, 비즈밀을 이용하여 15분간 혼합, 분산했다. 이어서, 이 분산액을, 30㎛각의 개구부를 가지는 여포에 통과시켜 여과하고, 비교예 1의 무기 입자 함유 조성물의 용액을 조제했다. 얻어진 무기 입자 함유 조성물 용액의 25℃에 있어서의 점도는, 11000mPa·s이었다.
( 비교예 2)
교반기, 환류 냉각기, 불활성 가스 도입구 및 온도계를 갖춘 플라스크에, 이소보닐시클로헥산올 「테르솔브 MTPH」(일본테르펜화학사 제, 상품명)을 5중량부, 「터피네올 C」(일본테르펜화학 제, 상품명, 비점 217℃)를 90중량부 넣고, 교반하면서, 에틸셀룰로오스 10cp(와코순약제) 5중량부를 가했다. 이것을 질소 가스 분위기하에서 120℃로 승온하고, 120℃±2℃로 유지하면서 3시간 교반을 계속하여, 에틸셀룰로오스를 용해했다. 그 후, 실온까지 냉각하여 수지 용액을 꺼냈다. 얻어진 수지 용액의 25℃에 있어서의 점도는 32000mPa·s이었다.
다음에, 상기에서 얻어진 수지 용액 55.5중량부(고형분 5중량%)에, ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3계 유리 플리트 44.5중량부를 가하고, 비즈밀을 이용하여 15분간 혼합, 분산했다. 이어서, 이 분산액을, 30㎛각의 개구부를 가지는 여포에 통과시켜 여과하고, 비교예 2의 무기 입자 함유 조성물의 용액을 조제했다. 얻어진 무기 입자 함유 조성물 용액의 25℃에 있어서의 점도는, 60000mPa·s이었다.
상기의 실시예 및 비교예에 나타낸 점도는, 25℃의 온도하에서 E형 점도계 (동기산업사 제, 제품번호: EHD형)의 20rpm의 회전 속도로 측정한 값이다.
상기에서 얻어진 실시예 1~5 및 비교예 1~2의 무기 입자 함유 조성물 용액에 관하여, 이하에 나타내는 방법에 근거하여 도막 상태 및 열중량분석에 의한 중량 변화를 평가했다. 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.
[도막 상태의 평가]
유리판 상에, 실시예 1~5 및 비교예 1~2의 무기 함유 조성물 용액을, 어플리케이터(테스터산업제)를 이용하여 웨트 막두께가 50㎛가 되도록 도포하고, 도포 후의 도막 표면에 발생하는 유자나무껍질 모양의 흔들림의 소실 시간을 측정했다. 그리고, 이하의 평가 기준에 근거하여 도막 상태를 평가했다.
A: 30초 이내에 소실(평탄성에 우수함).
B: 1분 이내에 소실(평탄성에 문제 없음).
C: 1분 이내에 소실하지 않음(평탄성에 문제 있음).
[건조 후의 도막 상태의 평가]
유리판 상에, 실시예 1~5 및 비교예 1~2의 무기 입자 함유 조성물 용액을, 어플리케이터(테스터산업제)를 사용하여 웨트 막두께가 50㎛가 되도록 도포하고, 적층체를 각각 얻었다. 이어서, 이들 적층체를 150℃의 건조기 중에서 30분간 건조했다. 그리고, 이하의 평가 기준에 근거하여 도막 상태를 평가했다.
A: 균일하고 평탄한 도막이 형성되어 있다.
B: 표면에 약간의 고르지 못함이 확인된다.
C: 베나르셀(육각 형상의 대류 소용돌이 모양의 고르지 못함)이 발생.
[유기 화합물의 가열잔분평가 ]
실시예 1~5 및 비교예 1~2에 있어서의 무기 입자를 혼합하기 전의 용액을, 소다 유리제, 직경 45mm, 두께 2mm의 시계 접시위에 약 1g을 칭량하고, 300℃의 건조기 중에서 10분간 건조하고, 건조 후 잔류물의 중량을 측정하여, 하기 식에 의해 유기 화합물의 가열잔분을 각각 계산했다.
유기 화합물의 가열잔분(%)=(가열 후의 용액 중량/가열전의 용액 중량)×100
[도막을 300℃에서 10분간 가열한 후의 열중량분석 ]
유리판 상에, 실시예 1~5 및 비교예 1~2의 무기 입자 함유 조성물 용액을, 어플리케이터(테스터산업제)를 사용하여 웨트 막두께가 50㎛가 되도록 도포하고, 적층체를 각각 얻었다. 이어서, 이들 적층체를 300℃의 건조기 중에서 10분간 건조했다. 건조 후의 무기 입자 함유 조성물의 도막을 스파츌라를 사용하여 긁어내고, 이것을 측정 시료로 하여, 열중량분석(TG)에서 600℃까지 승온했을 때의 중량 감소율을 구했다. 또한 이 중량 감소율의 값이 작은 것은, 무기 입자 함유 조성물의 소성시의 분해 생성물이 적은 것을 나타낸다. 중량 감소율의 값이 작아질수록, 전기로 내의 벽 등에의 분해 생성물 퇴적을 저감할 수 있는 효과는 보다 커진다.
열중량분석의 측정 조건은 이하와 같다.
측정 기기: TG/DTA-6200(에스아이아이·나노테크놀로지사 제)
승온 속도: 5℃／min
측정 온도: 20~600℃
분위기: 공기 중, 200ml/min
샘플링량: 10mg
또한, 중량 감소율은 하기 식에 의해 산출했다.
[수 1]
Figure 112009068595321-PCT00008
[도막을 150℃에서 30분간 가열한 후의 열중량분석 ]
유리판 상에, 실시예 1~5 및 비교예 1~2의 무기 입자 함유 조성물 용액을, 어플리케이터(테스터산업제)를 사용하여 웨트 막두께가 50㎛가 되도록 도포하고, 적층체를 각각 얻었다. 이어서, 이들 적층체를 150℃의 건조기 중에서 30분간 건조했다. 건조 후의 무기 입자 함유 조성물의 도막을 스파츌라를 사용하여 긁어내고, 이것을 측정 시료로 하여, 열중량분석(TG)에서 600℃까지 승온했을 때의 중량 감소율을 상기 식에 의해 구했다. 또한 열중량분석의 측정 조건은 상기한 조건과 같다.
[표 1]
Figure 112009068595321-PCT00009
표 2에 나타낸 바와 같이, 실시예 1~5의 무기 입자 함유 조성물 용액은, 양호한 도막을 형성할 수 있는 동시에, 건조에 의해서 비교예 1 및 2에 비해 보다 많은 유기 성분이 제거되는 것을 알 수 있다. 또한, 표 2에 나타낸 바와 같이, 실시예 5의 무기 입자 함유 조성물 용액에 의하면, 고온에서의 가열 조건으로 건조하는 경우, 실시예 1~4의 무기 입자 함유 조성물 용액에 비하여 유기 화합물의 가열잔분을 보다 저감할 수 있는 것을 알 수 있다. 실시예 1~5의 무기 입자 함유 조성물 용액에 의하면, 소성시에 필요한 에너지를 저감할 수 있는 동시에, 소성시에 전기로 내에 퇴적하는 분해 생성물의 양을 저감할 수 있고, 전기로에의 부담을 경감하는 것이 가능해진다.
본 발명에 의하면, 소망하는 무기체 혹은 무기물층을 종래보다도 저에너지로 형성할 수 있는 동시에 유기 화합물에 기인하는 악영향을 저감하는 것이 가능한 무기 입자 함유 조성물을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 의하면, 본 발명의 무기 입자 함유 조성물을 사용하는 무기물층의 형성 방법, 및, 본 발명의 무기물층의 형성 방법에 의해 형성된 무기물층을 갖추는 플라즈마 디스플레이를 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 의하면, 본 발명의 무기 입자 함유 조성물을 사용하는 것에 의해, 종래보다도 저에너지로 형성 가능한 전극, 유전체층 및 형광체층, 및, 이들 전극, 유전체층 또는 형광체층을 갖추는 플라즈마 디스플레이를 제공할 수 있다.

Claims (9)

  1. 테르펜 골격을 가지고, 또한, 25℃에 있어서의 점도가 10,000~1,000,000mPa·s인 유기 화합물(A1)과,
    무기 입자를 포함하는 무기 입자 함유 조성물로서,
    상기 유기 화합물(A1)의 함유량이, 상기 무기 입자 함유 조성물 중에 포함되는 유기 화합물 전량에 대해서 50중량%~95중량%인, 무기 입자 함유 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 유기 화합물(A1)이, 하기 구조식(1)로 표시되는 이소보닐시클로헥산올인, 무기 입자 함유 조성물.
    [화학식 1]
    Figure 112009068595321-PCT00010
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 무기 입자 함유 조성물 중에 포함되는 유기 화합물은, 300℃에서 10분간 가열했을 때의 가열잔분이 1중량% 이하인, 무기 입자 함유 조성물.
  4. 25℃에 있어서의 점도가 10,000~1,000,000mPa·s이며, 또한, 300℃에서 10분 간 가열했을 때의 가열잔분이 1중량% 이하인 유기 화합물(A2)과,
    무기 입자를 포함하는 무기 입자 함유 조성물로서,
    상기 유기 화합물(A2)의 함유량이, 상기 무기 입자 함유 조성물 중에 포함되는 유기 화합물 전량에 대해서 50중량%~95중량%인, 무기 입자 함유 조성물.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 하기 일반식(2)로 표시되는 화합물을 더욱 포함하는, 무기 입자 함유 조성물.
    [화학식 2]
    Figure 112009068595321-PCT00011
    [식(2) 중, X는, 할로겐 원자, 수소 원자, 탄소수 1~20의 알킬기, 탄소수 3~10의 시클로알킬기, 아미노기 혹은 탄소수 1~20의 알킬기로 치환되고 있어도 좋은 페닐기, 나프틸기 등의 아릴기, 아미노기, 메르캅토기, 탄소수 1~10의 알킬메르캅토기, 알킬기의 탄소수가 1~10의 카르복시알킬기, 탄소수 1~20의 알콕시기, 또는, 복소환으로 이루어지는 기를 나타내고, m 및 n은, m이 2 이상의 정수이며, n이 0 이상의 정수이며, 또한, m＋n=6을 만족하도록 선택되는 정수이며, n이 2 이상의 정수일 때, 2 이상의 X는 각각 동일해도 다른 것이어도 좋다.]
  6. 기판상에, 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 기재된 무기 입자 함유 조성 물을 도공하여 무기 입자 함유 조성물층을 설치하는 공정과,
    상기 무기 입자 함유 조성물층을 가열하는 공정,
    을 갖추는, 무기물층의 형성 방법.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 기판이, 플라즈마 디스플레이용 기판이며, 상기 무기 입자가 유리 입자이며, 상기 무기물층으로서 플라즈마 디스플레이용 유전체층을 형성하는, 무기물층의 형성 방법.
  8. 제 6항에 있어서, 상기 기판이, 플라즈마 디스플레이용 기판이며, 상기 무기 입자가 형광체 입자이며, 상기 무기물층으로서 플라즈마 디스플레이용 형광체층을 형성하는, 무기물층의 형성 방법.
  9. 제 7항에 기재된 무기물층의 형성 방법에 의해 형성된 플라즈마 디스플레이용 유전체층, 및/또는, 제 8항에 기재된 무기물층의 형성 방법에 의해 형성된 플라즈마 디스플레이용 형광체층을 갖추는, 플라즈마 디스플레이.
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