JP4078686B2 - プラズマディスプレイパネル誘電体層形成用転写フィルム - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、プラズマディスプレイパネルの誘電体層を形成するために使用されるプラズマディスプレイパネル誘電体層形成用転写フィルムに関する。
【0002】
【従来の技術】
最近において、平板状の蛍光表示体としてプラズマディスプレイが注目されている。図1は交流型のプラズマディスプレイパネル(以下、「PDP」ともいう。)の断面形状を示す模式図である。同図において、1及び2は、対向配置されたガラス基板、3は隔壁であり、ガラス基板1、ガラス基板2及び隔壁3によりセルが区画形成されている。4はガラス基板1に固定されたバス電極、5はガラス基板2に固定されたアドレス電極、6はセル内に保持された蛍光物質、7はバス電極4を被覆するようガラス基板1の表面に形成された誘電体層、8は例えば酸化マグネシウムよりなる保護膜である。誘電体層7はガラス焼結体より形成され、その膜厚は例えば20〜50μmとされる。
【0003】
誘電体層7の形成方法としては、ガラス粉末、結着樹脂および溶剤を含有するペースト状の組成物(ガラスペースト組成物)を調製し、このガラスペースト組成物をスクリーン印刷法によってガラス基板1の表面に塗布して乾燥することにより膜形成材料層を形成し、次いでこの膜形成材料層を焼成することにより有機物質を除去してガラス粉末を焼結させる方法が知られている。
【0004】
ガラスペースト組成物を構成する溶剤としては、当該ガラスペースト組成物の好ましい粘性(スクリーン版の目詰まりを発生させない粘性)を長期間にわたり発現させる観点から、比較的高沸点(例えば220℃以上)の有機溶剤が使用されている(例えば特開平6−321619号公報参照)。
また、膜形成材料層を得るための塗膜の乾燥条件としては、通常100〜150℃で10〜15分間とされる。
【0005】
ここで、ガラス基板1上に形成する膜形成材料層の厚さは、焼成工程における有機物質の除去に伴う膜厚の目減量を考慮して、形成すべき誘電体層7の膜厚の1.3〜2.0倍程度とすることが必要であり、例えば、誘電体層7の膜厚を20〜50μmとするためには、30〜100μm程度の厚さの膜形成材料層を形成する必要がある。
一方、前記ガラスペースト組成物をスクリーン印刷法により塗布する場合に、1回の塗布処理によって形成される塗膜の厚さは15〜25μm程度である。
このため、膜形成材料層を所定の厚さとするためには、ガラス基板の表面に対して、当該ガラスペースト組成物を複数回(例えば2〜7回)にわたり繰り返して塗布(多重印刷)する必要がある。
【0006】
しかしながら、スクリーン印刷法を利用する多重印刷によって膜形成材料層を形成する場合には、当該膜形成材料層を焼成して形成される誘電体層が均一な膜厚(例えば公差が±5%以内)を有するものとならない。これは、スクリーン印刷法による多重印刷では、ガラス基板の表面に対してガラスペースト組成物を均一に塗布することが困難だからであり、塗布面積(パネルサイズ)が大きいほど、また、塗布回数が多いほど誘電体層における膜厚のバラツキの程度は大きいものとなる。そして、多重印刷による塗布工程を経て得られるパネル材料(当該誘電体層を有するガラス基板)には、その面内において、膜厚のバラツキに起因する誘電特性にバラツキが生じ、誘電特性のバラツキは、PDPにおける表示欠陥(輝度ムラ)の原因となる。
さらに、スクリーン印刷法では、スクリーン版のメッシュ形状が膜形成材料層の表面に転写されることがあり、このような膜形成材料層を焼成して形成される誘電体層は、表面の平滑性に劣るものとなる。
【0007】
スクリーン印刷法によって膜形成材料層を形成する場合における上記のような問題を解決する手段として、本発明者らは、ガラスペースト組成物を支持フィルム上に塗布し、塗膜を乾燥して膜形成材料層を形成し、支持フィルム上に形成された膜形成材料層を、電極が固定されたガラス基板の表面に転写し、転写された膜形成材料層を焼成することにより、前記ガラス基板の表面に誘電体層を形成する工程(以下、「ドライフィルム法」ともいう。)を含むPDPの製造方法を提案している(特願平8−196304号明細書参照)。
このような製造方法によれば、膜厚の均一性および表面の均一性に優れた誘電体層を形成することができ、また、膜形成材料層が支持フィルム上に形成されてなる複合フィルム(以下、「転写フィルム」ともいう。)は、これをロール状に巻き取って保存することができる点でも有利である。
ここに、支持フィルム上に塗布した塗膜(ガラスペースト組成物)の乾燥条件としては、支持フィルムの耐熱性および製造効率の観点から、110℃以下で、10分以内に制約される。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記のような低温・短時間の乾燥条件では、通常220℃以上の沸点を有する有機溶剤を十分に除去することができず、支持フィルム上に形成される膜形成材料層には、相当量(例えば5〜15重量%)の有機溶剤が残留してしまう。
そして、このような膜形成材料層を備えてなる転写フィルムをロール状に巻き取って保存すると、転写フィルム同士(膜形成材料層と支持体裏面)が固着してしまい(このような現象を、以下「ブロッキング現象」という。)、ロールから転写フィルムを引き出すことができなくなる、という新たな問題が生じた。
【0009】
このような問題を回避するために、低沸点の有機溶剤を使用してガラスペースト組成物を調製することにより、膜形成材料層中における溶剤の残留量を可及的に少なくすることも考えられる。
しかしながら、低沸点の有機溶剤は、概して、ガラス粉末との親和性に劣るものであり、このような有機溶剤を含有するガラスペーストには、ガラス粉末の凝集物が発生しやすい。そして、ガラス粉末の凝集物を含むガラスペースト組成物を支持フィルム上に塗布して形成される膜形成材料層には、前記凝集物に起因する筋状の塗装跡、クレーター、ピンホールなどの膜欠陥が発生してしまう。
また、低沸点の有機溶剤を含有するガラスペーストを塗布して膜形成材料層を形成し、この膜形成材料層を焼成して形成されるガラス焼結体(誘電体層)は、微小な気泡が残留しているために白濁しやすく、これにより、当該誘電体層は、十分な透明性(光透過率)を有するものとならない。
【0010】
本発明は以上のような事情に基づいてなされたものであって、本発明の第1の目的は、低温・短時間の乾燥条件(例えば50〜110℃で1〜10分間)により、含有している溶剤の殆どを除去すること(例えば、乾燥後における溶剤の含有率が0〜1重量%となること)ができる、速乾性に優れたガラスペースト組成物による膜形成材料層を有するプラズマディスプレイパネル誘電体層形成用転写フィルムを提供することにある。
本発明の第2の目的は、ガラス粉末の凝集物を含まないガラスペースト組成物による膜形成材料層を有するプラズマディスプレイパネル誘電体層形成用転写フィルムを提供することにある。
本発明の第3の目的は、塗膜を乾燥して形成される膜形成材料層に、筋状の塗装跡、クレーター、ピンホールなどの膜欠陥を発生させないガラスペースト組成物による膜形成材料層を有するプラズマディスプレイパネル誘電体層形成用転写フィルムを提供することにある。
本発明の第4の目的は、得られる膜形成材料層を焼成することにより、高い光透過率(十分な透明性)を有する誘電体層を形成することができるガラスペースト組成物による膜形成材料層を有するプラズマディスプレイパネル誘電体層形成用転写フィルムを提供することにある。
本発明の第5の目的は、当該転写フィルムをロール状に巻き取って保存する場合において、ブロッキング現象を生じさせないガラスペースト組成物による膜形成材料層を有するプラズマディスプレイパネル誘電体層形成用転写フィルムを提供することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】
本発明のプラズマディスプレイパネル誘電体層形成用転写フィルムは、支持フィルムと、ガラスペースト組成物を前記支持フィルム上に塗布して得られる膜形成材料層とにより構成され、
前記ガラスペースト組成物は、
(A)ガラス粉末、
(B)下記一般式(I)で表される(メタ)アクリレート化合物の単独重合体または下記一般式(I)で表される(メタ)アクリレート化合物の2種以上の共重合体であるアクリル樹脂よりなる結着樹脂、並びに
(C)有機溶剤
を含有し、前記有機溶剤がメチルブチルケトンまたはプロピレングリコールモノメチルエーテル(以下、「特定溶剤」ともいう。)であって、
プラズマディスプレイパネルの誘電体層の形成に用いられることを特徴とする。
【0012】
【発明の実施の形態】
以下、本発明のガラスペースト組成物について詳細に説明する。
本発明のガラスペースト組成物は、ガラス粉末、結着樹脂および溶剤を必須成分として含有する。
<ガラス粉末>
本発明の組成物を構成するガラス粉体としては、その軟化点が400〜600℃の範囲内にあるものが好ましい。
ガラス粉末の軟化点が400℃未満である場合には、当該組成物による膜形成材料層の焼成工程において、結着樹脂などの有機物質が完全に分解除去されない段階でガラス粉末が溶融してしまうため、形成される誘電体層中に有機物質の一部が残留し、この結果、誘電体層の光透過率が低下する傾向がある。一方、ガラス粉末の軟化点が600℃を超える場合には、600℃より高温で焼成する必要があるために、ガラス基板に歪みなどが発生しやすい。
好適なガラス粉末の具体例としては、▲1▼ 酸化鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素(PbO−B2 O3 −SiO2 系)の混合物、▲2▼ 酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素(ZnO−B2 O3 −SiO2 系)の混合物、▲3▼ 酸化鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素、酸化アルミニウム(PbO−B2 O3 −SiO2 −Al2 O3 系)の混合物、▲4▼ 酸化鉛、酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素(PbO−ZnO−B2 O3 −SiO2 系)の混合物などを例示することができる。
【0013】
<結着樹脂>
本発明の組成物において、結着樹脂としてはアクリル樹脂が用いられる。
結着樹脂としてアクリル樹脂が含有されていることにより、形成される膜形成材料層が柔軟性に優れたものとなり、当該膜形成材料層を支持フィルム上に形成して転写フィルムを構成する場合において、当該転写フィルムのロール加工性が格段に向上する。また、アクリル樹脂が含有されている膜形成材料層は、ガラス基板に対する接着性ないし密着性にも優れている。
【0014】
かかるアクリル樹脂としては、適度な粘着性を有してガラス粉末を結着させることができ、膜形成材料の焼成処理(400℃〜600℃)によって完全に酸化除去される(共)重合体の中から選択される。かかるアクリル樹脂には、下記一般式(I)で表される(メタ)アクリレート化合物の単独重合体、下記一般式(I)で表される(メタ)アクリレート化合物の2種以上の共重合体、および下記一般式(I)で表される(メタ)アクリレート化合物と共重合性単量体との共重合体が含まれる。
【0015】
【化1】
【0016】
〔式中、R1 は水素原子またはメチル基を示し、R2 は1価の有機基を示す。〕
【0017】
上記一般式(I)で表される(メタ)アクリレート化合物の具体例としては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート、ペンチル(メタ)アクリレート、アミル(メタ)アクリレート、イソアミル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、ヘプチル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ノニル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、イソデシル(メタ)アクリレート、ウンデシル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、イソステアリル(メタ)アクリレートなどのアルキル(メタ)アクリレート;
ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレートなどのヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート;
フェノキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピル(メタ)アクリレートなどのフェノキシアルキル(メタ)アクリレート;
2−メトキシエチル(メタ)アクリレート、2−エトキシエチル(メタ)アクリレート、2−プロポキシエチル(メタ)アクリレート、2−ブトキシエチル(メタ)アクリレート、2−メトキシブチル(メタ)アクリレートなどのアルコキシアルキル(メタ)アクリレート;
ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、エトキシジエチレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、フェノキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、ノニルフェノキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、メトキシポリプロピレングリコール(メタ)アクリレート、エトキシポリプロピレングリコール(メタ)アクリレート、ノニルフェノキシポリプロピレングリコール(メタ)アクリレートなどのポリアルキレングリコール(メタ)アクリレート;
シクロヘキシル(メタ)アクリレート、4−ブチルシクロヘキシル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタジエニル(メタ)アクリレート、ボルニル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、トリシクロデカニル(メタ)アクリレートなどのシクロアルキル(メタ)アクリレート;
ベンジル(メタ)アクリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレートなどを挙げることができる。
これらのうち、上記一般式(I)中、R2 で示される基が、アルキル基またはオキシアルキレン基を含有する基であることが好ましく、特に好ましい(メタ)アクリレート化合物として、メチル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、イソデシル(メタ)アクリレートおよび2−エトキシエチル(メタ)アクリレートを挙げることができる。
他の共重合性単量体としては、上記(メタ)アクリレート化合物と共重合可能な化合物ならば特に制限はないが、例えば、(メタ)アクリル酸、ビニル安息香酸、マイレン酸、ビニルフタル酸などの不飽和カルボン酸類;ビニルベンジルメチルエーテル、ビニルグリシジルエーテル、スチレン、α−メチルスチレン、ブタジエン、イソプレンなどのビニル基含有ラジカル重合性化合物が挙げられる。
本発明の組成物を構成するアクリル樹脂における、上記一般式(I)で表される(メタ)アクリレート化合物由来の共重合成分は、通常70重量%以上、好ましくは90重量%以上、さらに好ましくは100重量%である。
【0018】
本発明の組成物を構成するアクリル樹脂の分子量としては、GPCによるポリスチレン換算の重量平均分子量として4,000〜300,000であることが好ましく、さらに好ましくは10,000〜200,000とされる。
本発明の組成物における結着樹脂の含有割合としては、ガラス粉末100重量部に対して、5〜40重量部であることが好ましく、さらに好ましくは10〜30重量部とされる。結着樹脂の割合が過小である場合には、ガラス粉末を確実に結着保持することができず、一方、この割合が過大である場合には、焼成工程に長い時間を要したり、形成されるガラス焼結体(誘電体層)が十分な強度や膜厚を有するものとならなかったりする。
【0019】
<溶剤>
本発明においては、組成物を構成する溶剤として特定溶剤を含有する点に特徴を有している。
(1)特定溶剤の標準沸点(1気圧における沸点)は100〜200℃とされ、好ましくは110〜180℃とされる。
特定溶剤の標準沸点が200℃を超える場合には、含有される溶剤全体の沸点が高くなりすぎて、そのような溶剤を含有してなるガラスペースト組成物を塗布して転写フィルムを製造するときに、得られる転写フィルムの膜形成材料層中に相当量の有機溶剤が残留し、当該転写フィルムをロール状に巻き取って保存する際にブロッキング現象が発生しやすくなる。一方、特定溶剤の標準沸点が100℃未満である場合には、溶剤全体の沸点が低くなりすぎて、そのような溶剤を含有してなるガラスペースト組成物中において、ガラス粉末の凝集物が発生しやすくなり、当該組成物を塗布して形成される膜形成材料層に、筋状の塗装跡、クレーター、ピンホールなどの膜欠陥が発生しやすくなる。
【0020】
(2)特定溶剤の20℃における蒸気圧は0.5〜50mmHgとされ、好ましくは0.7〜30mmHgとされる。
特定溶剤の20℃における蒸気圧が0.5mmHg未満である場合には、含有される溶剤全体の蒸気圧が低くなりすぎて、そのような溶剤を含有してなるガラスペースト組成物を塗布して転写フィルムを製造するときに、得られる転写フィルムの膜形成材料層中に相当量の有機溶剤が残留し、当該転写フィルムをロール状に巻き取って保存する際にブロッキング現象が発生しやすくなる。一方、特定溶剤の20℃における蒸気圧が50mmHgを超える場合には、溶剤全体の蒸気圧が高くなりすぎて、そのような溶剤を含有してなるガラスペースト組成物が速乾性を有し、塗布時のレベリング性が不足して、膜厚均一性が悪くなりやすい。
【0021】
(3)特定溶剤の20℃における表面張力は25dyn/cm以上であることが好ましい。
特定溶剤の20℃における表面張力が25dyn/cm未満である場合には、含有される溶剤全体の表面張力が低くなり、そのような溶剤を含有してなるガラスペースト組成物を塗布して膜形成材料層を形成するときに、当該膜形成材料層を焼成して形成されるガラス焼結体(誘電体層)が白濁して、十分な透明性(光透過率)を有するものとならない場合がある。
【0022】
本発明の組成物を構成する特定溶剤は、上記の条件(1)および(2)を満足し、更に上記の条件(3)を満足する、メチルブチルケトンまたはプロピレングリコールモノメチルエーテルである。
【0023】
特定溶剤は、上記のとおりメチルブチルケトンまたはプロピレングリコールモノメチルエーテルであるが、これらの特定溶剤は、単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
【0024】
本発明の組成物に含有されることがある特定溶剤以外の溶剤としては、
▲1▼ ガラス粉末との親和性(分散性)、結着樹脂の溶解性、特定溶剤との相溶性が良好で、
▲2▼ 特定溶剤と共に、ガラスペースト組成物に適度な粘性を付与することができ、
▲3▼ 乾燥されることによって容易に蒸発除去できる
もの中から選択することができる。かかる溶剤の具体例としては、テレビン油、エチルセロソルブ、メチルセロソルブ、テルピネオール、ブチルカルビトールアセテート、ブチルカルビトール、イソプロピルアルコール、ベンジルアルコールなどを挙げることができる。
【0025】
本発明の組成物において、全溶剤に対する特定溶剤の含有割合としては、通常50重量%以上とされ、好ましくは70重量%以上とされる。
また、本発明の組成物における溶剤(特定溶剤およびその他の溶剤)の含有割合としては、組成物の粘度を好適な範囲に維持する観点から、ガラス粉末100重量部に対して、5〜50重量部であることが好ましく、さらに好ましくは10〜40重量部とされる。
【0026】
本発明のガラスペースト組成物には、上記の必須成分のほかに、分散剤、粘着性付与剤、可塑剤、表面張力調整剤、安定剤、消泡剤などの各種添加剤が任意成分として含有されていてもよい。
好ましいガラスペースト組成物の一例を示せば、ガラス粉末として、酸化鉛50〜80重量%、酸化ホウ素5〜20重量%、酸化ケイ素10〜30重量%からなる混合物100重量部と、ポリブチルメタクリレート(アクリル樹脂)10〜30重量部と、プロピレングリコールモノメチルエーテル(特定溶剤)10〜50重量部とを必須成分として含有する組成物を挙げることができる。
【0027】
本発明の組成物は、上記ガラス粉末、結着樹脂および溶剤並びに任意成分を、ロール混練機、ミキサー、ホモミキサー、ボールミル、ビーズミルなどの混練機を用いて混練することにより調製することができる。
上記のようにして調製される本発明の組成物は、塗布に適した流動性を有するペースト状の組成物であり、その粘度は、通常1,000〜30,000cpとされ、好ましくは3,000〜10,000cpとされる。
【0028】
本発明の組成物は、転写フィルムを製造するために好適に使用することができる。この転写フィルムは、支持フィルムと、この支持フィルム上に形成された膜形成材料層とにより構成され、ドライフィルム法に適用される複合材料である。
【0029】
転写フィルムを構成する支持フィルムは、耐熱性及び耐溶剤性を有するとともに可撓性を有する樹脂フィルムであることが好ましい。支持フィルムが可撓性を有することにより、ロールコーター、ブレードコーターなどによって本発明の組成物を塗布することができ、膜形成材料層をロール状に巻回した状態で保存し、供給することができる。支持フィルムを形成する樹脂としては、例えばポリエチレンテレフタレート、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリイミド、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル、ポリフロロエチレンなどの含フッ素樹脂、ナイロン、セルロースなどを挙げることができる。支持フィルムの厚さとしては、例えば20〜100μmとされる。
【0030】
転写フィルムを構成する膜形成材料層は、本発明の組成物を前記支持フィルム上に塗布し、塗膜を乾燥して溶剤の一部又は全部を除去すること(例えば、溶剤の含有率が0〜1.0重量%となるまで除去すること)により形成することができる。
【0031】
本発明の組成物を支持フィルム上に塗布する方法としては、膜厚の均一性に優れた膜厚の大きい(例えば20μm以上)塗膜を効率よく形成することができるものであることが好ましく、具体的には、ロールコーターによる塗布方法、ブレードコーターによる塗布方法、カーテンコーターによる塗布方法、ワイヤーコーターによる塗布方法などを好ましいものとして挙げることができる。
なお、本発明の組成物が塗布される支持フィルムの表面には離型処理が施されていることが好ましい。これにより、ガラス基板への転写工程において、支持フィルムの剥離操作を容易に行うことができる。
また、転写フィルムには、膜形成材料層の表面に保護フィルム層が設けられてもよい。このような保護フィルム層としては、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリビニルアルコール系フィルムなどを挙げることができる。
本発明の組成物を支持フィルム上に塗布して形成される膜形成材料層(転写フィルムを構成する膜形成材料層)は、アクリル樹脂を含有することによる優れた柔軟性(ロール加工性)、およびガラス基板に対する優れた密着性を有するものとなる。
【0032】
本発明の組成物は、上記のように、支持フィルム上に膜形成材料層を形成して転写フィルムを製造する際に好適に使用することができるが、これらの用途に限定されるものではなく、従来において公知の膜形成材料層の形成方法、すなわち、スクリーン印刷法などによって当該組成物をガラス基板の表面に直接塗布し、塗膜を乾燥することにより膜形成材料層を形成する方法にも好適に使用することができる。
【0033】
【実施例】
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。なお、以下において「部」は「重量部」を示す。
<実施例1>
(1)ガラスペースト組成物の調製:
ガラス粉末として、酸化鉛60重量%、酸化ホウ素10重量%、酸化ケイ素30重量%の組成を有するPbO−B2 O3 −SiO2 系の混合物(軟化点550℃)100部、結着樹脂として、ブチルメタクリレート(70重量%)とメチルメタクリレート(30重量%)とを共重合させて得られたアクリル樹脂(GPCによるポリスチレン換算の重量平均分子量:80,000)20部、溶剤としてメチルブチルケトン(特定溶剤)20部を分散機を用いて混練することにより、粘度が7,000cpである本発明の組成物を調製した。
【0034】
(2)転写フィルムの製造:
上記(1)で調製した本発明の組成物を、予め離型処理したポリエチレンテレフタレート(PET)よりなる支持フィルム(幅400mm,長さ30m,厚さ38μm)上にブレードコーターを用いて塗布し、形成された塗膜を100℃で5分間乾燥することにより溶剤を除去し、これにより、厚さ50μmの膜形成材料層が支持フィルム上に形成されてなる転写フィルムを製造した。
【0035】
(3)転写フィルムの評価:
上記(2)で製造した転写フィルムについて、膜形成材料層に残留している溶剤(メチルブチルケトン)の含有率をガスクロマトグラフィーにより定量したところ、1重量%以下であり、この膜形成材料層の表面においてベタツキは認められなかった。また、この膜形成材料層の表面状態を顕微鏡を用いて観察したところ、ガラス粉末の凝集物、筋状の塗装跡、クレーター、ピンホールなどの膜欠陥は全く認められなかった。さらに、この転写フィルムを10cm×10cmの大きさに裁断して試験片を10枚作製し、これらを重ね合わせて積層体を作製し、この積層体の両面に圧縮荷重(20gf/cm2 )を架けた状態で、恒温恒湿環境下(温度40℃,相対湿度60%)に24時間放置した後、積層体から試験片を1枚ずつ剥がしてみたところ、容易に剥がすことができ、ブロッキング現象は認められなかった。
【0036】
(4)膜形成材料層の転写:
20インチパネル用のガラス基板の表面(バス電極の固定面)に、膜形成材料層の表面が当接されるよう、上記(2)で製造した転写フィルムを重ね合わせ、この転写フィルムを加熱ロールにより熱圧着した。ここで、圧着条件としては、加熱ロールの表面温度を110℃、ロール圧を3kg/cm2 、加熱ロールの移動速度を1m/分とした。
熱圧着処理の終了後、膜形成材料層から支持フィルムを剥離除去した。これにより、ガラス基板の表面に膜形成材料層が転写されて密着した状態となった。
【0037】
(5)膜形成材料層の焼成(誘電体層の形成):
上記(4)により膜形成材料層を転写形成したガラス基板を焼成炉内に配置し、炉内の温度を、常温から10℃/分の昇温速度で560℃まで昇温し、560℃の温度雰囲気下30分間にわたって焼成処理することにより、ガラス基板の表面に、ガラス焼結体よりなる誘電体層を形成した。
【0038】
(6)誘電体層の評価:
この誘電体層の膜厚(平均膜厚および公差)を測定したところ30μm±0.5μmの範囲にあり、膜厚の均一性に優れているものであった。
また、このようにして、誘電体層を有するガラス基板よりなるパネル材料を5台分作製し、形成された誘電体層の光透過率(測定波長600nm)を測定したところ80%であり、良好な透明性を有するものであることが認められた。
【0039】
<実施例2>
表1に示す処方に従って溶剤の組成を変更したこと以外は実施例1と同様にして本発明のガラスペースト組成物を調製した。
次いで、得られたガラスペースト組成物の各々を使用したこと以外は実施例1と同様にして転写フィルムを製造した。
その後、得られた転写フィルムの各々を使用したこと以外は実施例1と同様にして、膜形成材料層の転写および膜形成材料層の焼成処理を行って、ガラス基板の表面に誘電体層(厚さ30μm±0.5μm)を形成した。
転写フィルムの評価結果(膜形成材料層中における溶剤の含有率・膜形成材料層表面におけるベタツキ・転写フィルムのブロッキング現象・膜形成材料層における膜欠陥の有無)並びに形成された誘電体層の光透過率を表1に示す。
【0040】
<比較例1>
表1に示す処方に従って、メチルブチルケトン(特定溶剤)に代えてイソプロピルアルコール20部を使用したこと以外は実施例1と同様にして、比較用のガラスペースト組成物を調製し、当該ガラスペースト組成物を使用して転写フィルムを製造した。
得られた転写フィルムについて、膜形成材料層における溶剤(イソプロピルアルコール)の含有率は1重量%以下であり、この膜形成材料層の表面にベタツキは認められなかった。また、当該転写フィルムの積層体において、ブロッキング現象は認められなかった。しかしながら、膜形成材料層の表面には、20〜50μm程度のガラスの凝集物が多数認められ、当該凝集物を核に発生している筋状の塗装跡およびクレーターも認められた。
次いで、当該転写フィルムを使用したこと以外は実施例1と同様にして、膜形成材料層の転写および膜形成材料層の焼成処理を行って、ガラス基板の表面に誘電体層(厚さ30μm±1.5μm)を形成し、当該誘電体層の光透過率を測定したところ50%であり、透明性に劣るものであった。
以上の結果を表1にまとめて示す。
【0041】
<比較例2>
表1に示す処方に従って、メチルブチルケトン(特定溶剤)に代えてジエチレングリコールモノブチルエーテル20部を使用したこと以外は実施例1と同様にして、比較用のガラスペースト組成物を調製し、当該ガラスペースト組成物を使用して転写フィルムを製造した。
得られた転写フィルムについて、膜形成材料層の表面状態を観察したところ、ガラス粉末の凝集物、筋状の塗装跡、クレーター、ピンホールなどの膜欠陥は認められなかった。
しかしながら、当該膜形成材料層における溶剤(ジエチレングリコールモノブチルエーテル)の含有率は11重量%と高く、この膜形成材料層の表面全体にベタツキが認められた。また、ブロッキング現象の有無を確認するために作製した当該転写フィルムの積層体において、試験片を剥離することができなかった。
次いで、当該転写フィルムを使用したこと以外は実施例1と同様にして、膜形成材料層の転写および膜形成材料層の焼成処理を行って、ガラス基板の表面に誘電体層(厚さ30μm±0.5μm)を形成し、当該誘電体層の光透過率を測定したところ82%であった。
以上の結果を表1にまとめて示す。
【0042】
【表1】
【0043】
【発明の効果】
本発明の組成物によれば下記のような効果が奏される。
(1)低温・短時間の乾燥によって、溶剤含有率の低い膜形成材料層を形成することができる。
(2)ガラス粉末との親和性に優れる特定溶剤が含有されているので、組成物中においてガラス粉末の凝集物が生成することはない。
(3)膜欠陥のない均質性に優れた膜形成材料層を形成することができる。
(4)柔軟性に優れた膜形成材料層を形成することができる。
(5)ガラス基板との接着性に優れた膜形成材料層を形成することができる。
(6)高い光透過率を有する誘電体層を形成することができる。
(7)転写フィルムの製造に好適に使用することができる。
(8)耐ブロッキング性に優れた転写フィルムを製造することができる。
(9)ロール加工性に優れた転写フィルムを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】交流型のプラズマディスプレイパネルの断面形状を示す模式図である。
【符号の説明】
1 ガラス基板
2 ガラス基板
3 隔壁
4 バス電極
5 アドレス電極
6 蛍光物質
7 誘電体層
8 保護層
Claims (2)
- 支持フィルムと、ガラスペースト組成物を前記支持フィルム上に塗布して得られる膜形成材料層とにより構成され、
前記ガラスペースト組成物は、
(A)ガラス粉末、
(B)下記一般式(I)で表される(メタ)アクリレート化合物の単独重合体または下記一般式(I)で表される(メタ)アクリレート化合物の2種以上の共重合体であるアクリル樹脂よりなる結着樹脂、並びに
(C)有機溶剤
を含有し、前記有機溶剤がメチルブチルケトンまたはプロピレングリコールモノメチルエーテルであって、
プラズマディスプレイパネルの誘電体層の形成に用いられることを特徴とするプラズマディスプレイパネル誘電体層形成用転写フィルム。
- ガラスペースト組成物における(A)ガラス粉末の軟化点が400〜600℃である、請求項1記載のプラズマディスプレイパネル誘電体層形成用転写フィルム。
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