CN101312921A - 玻璃组成物及使用其的显示面板 - Google Patents

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Abstract

本发明的玻璃组成物为氧化物玻璃，在所含有的元素中，除氧(O)以外的元素比率为以原子％表示硼(B)为超过72％但在86％以下，锂(Li)、钠(Na)和钾(K)的合计量为8％以上但在20％以下，镁(Mg)、钙(Ca)、锶(Sr)和(Ba)的合计量为1％以上但在8％以下，硅(Si)为0％以上但低于15％，锌(Zn)为0％以上但低于2％。该玻璃组成物也可以在超过0％而在3％以下的范围中进一步含有钼(Mo)和/或钨(W)。

Description

玻璃组成物及使用其的显示面板
技术领域
本发明涉及适用于电极被覆的玻璃组成物及使用其的显示面板，特别是等离子体显示面板。
背景技术
在等离子体显示面板(以下，简称PDP)，场发射显示、液晶显示装置、荧光显示装置、陶瓷层积器件、混合集成电路的不同的显示装置和集成电路中，在其表面使用具有Ag、Cu等构成的电极和布线的基板。这样的电极和布线，为了进行保护，有由绝缘性玻璃材料覆盖的情况。在此，代表性的显示装置是例如PDP，以下进行说明。
一般PDP是在两块相对的玻璃基板上，设有各自规则地排列的一对电极，在其间形成封入以Ne、Xe等的惰性气体作为主体的气体的构造，在电极间施加电压，通过在电极周边微小的范围内发生放电，使各单元发光而进行显示。而且这些电极用被称作电介质层的绝缘性材料覆盖、保护。
例如，在成为AC型PDP的前面板的玻璃基板中，形成透明电极，更在其上形成电阻系数更低的Ag、Cu、Al等的金属电极。形成覆盖该复合电极的电介质层，还在其上形成保护层(MgO层)。
覆盖电极而形成的电介质层也能够根据CVD等方法而形成SiO2等的薄膜，通常从设备和成本的方面出发，使用低软化点的玻璃。电介质层为用网板印刷法和模涂(ダイコ一ト)法等以覆盖电极的方式涂敷含有玻璃粉末的糊后，通过烧制而形成。
作为在形成电介质层的玻璃组成物中被要求的特性，例举如下等，
(1)由于在电极上形成，因此要求绝缘性。
(2)在大面积的面板中，为了防止玻璃基板的翘曲、电介质层的剥落和裂纹，玻璃组成物的热膨胀系数被预先设置为与基板材料没有太大变化的值。
(3)如果是前面板用，为了使从荧光体发生的光有效地作为显示光利用，是可见光透过率高的非晶玻璃。
(4)为了适于基板玻璃的耐热性，软化点低。
作为在PDP中使用的玻璃基板，用漂浮法制作，一般得到的是容易制作的窗板玻璃的钠盐酸橙玻璃和在PDP用中开发的高应变点玻璃，这些通常具有到600℃的耐热性，75×10-7～85×10-7/℃的热膨胀系数。
为此，在所述的(2)中热膨胀系数优选为60×10-7～90×10-7/℃左右。另外，在(4)中，玻璃糊的烧制有必要在作为玻璃基板的应变点的600℃以下进行，因此即使在600℃以下的温度烧制而像这样充分软化，软化点至少也要在595℃以下，有必要更优选为590℃左右以下。
作为满足以上要求的玻璃材料，现在主要使用以PbO为主要原料的PbO-SiO2系玻璃。
但是，从近年来的环境保护的考虑出发，要求不含Pb的电介质层。另外，在玻璃材料的介电常数中，由于PDP的低耗电化，所以要求进一步降低介电常数。作为不含Pb的玻璃，开发有以硼酸锌为主要成分，通过含有替代Pb的Bi而作为低软化点的Bi2O3-B2O3-ZnO-SiO2系玻璃材料(例如参照特开2001-139345号公报)等，这些Bi系材料也和Pb系材料相同，具有相对介电常数很高为9～13左右的问题。现在，在这些材料更明确地称为低介电常数时，要求相对介电常数为7以下的材料，更优选为6以下的材料。
因此，为了使低介电常数和低软化点都成立，提出了通过含有代替Pb的碱金属的硼酸锌系玻璃(碱金属氧化物-B2O3-ZnO-SiO2系玻璃)而达到介电常数为7前后的材料(参照特开平9-278482号公报、特开2000-313635号公报和特开2002-274883号公报)。
但是，在历来讨论的碱硼酸锌系玻璃中，即使相对介电常数最低的也为6.4。另外，即使能够同时满足低的软化点、适当的热膨胀系数和低的介电常数，但要实现具有高的玻璃化转化温度(玻璃转化点)的玻璃还很难。
如果是单纯地用于覆盖电极的玻璃，则实现低软化点、适当的热膨胀系数、低介电常数即可。但是，在PDP中，在进行覆盖电极后，在MgO层的退火、接合前面板和背面板的封接工序等中，再次对玻璃层施加热近500℃的热。电介质层用玻璃的软化点为接近600℃，因此即使加热到500℃左右的温度也不软化，但该加热温度大幅度地超过玻璃化转变温度时，热膨胀系数急剧增加，因此特别是在大面积的显示器中，电介质层从基板剥落，或产生裂纹，绝缘性和可靠性下降。根据发明者的讨论，为了在500℃左右再次进行热处理，玻璃所要求的玻璃化转化温度优选为465℃以上，更优选为480℃以上。即使在除PDP以外的显示装置和电路基板等中，用玻璃材料覆盖了电极和布线后，再次在高温下进行热处理，也有产生同样问题的危险。
通过发明者的讨论，在碱硼酸锌系玻璃中，为了达到低介电常数，有必要增多硼量，但增多硼量时，玻璃化转化温度有降低的倾向。在现有的电极被覆用玻璃中，全没有注意玻璃化转移温度，因此没有得到低软化点、低介电常数、适当的热膨胀系数并且具有高玻璃化转变温度的材料。
还有，在硼量增多的碱系玻璃中，进行热处理时，容易有成分升华蒸发的问题。该蒸发现象，主要是从玻璃化转变温度到软化温度显著地发生，蒸发成分附着于基板的其他位置使绝缘性降低，或者侵入在电介质层上形成的保护膜(MgO层)，有使保护膜的特性劣化的情况。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种玻璃组成物及使用该玻璃组成物的显示面板，该玻璃组成物可以制作软化点低、介电常数低、与基板的热膨胀系数匹配良好、玻璃化转化温度高、烧制时成分蒸发量少、可靠性高的显示面板。
本发明的玻璃组成物是氧化物玻璃，在所含有的元素中，除氧(O)以外的元素比率为：
72原子％＜硼(B)≤86原子％
8原子％≤R≤20原子％
1原子％≤M≤8原子％
0原子％≤硅(Si)＜15原子％
0原子％≤锌(Zn)＜2原子％
在此，R表示锂(Li)、钠(Na)和钾(K)的合计量，M表示镁(Mg)、钙(Ca)、锶(Sr)和(Ba)的合计量。另外，在本发明的玻璃组成物中，所谓“在所含有的元素中，除氧(O)以外的元素比率”是“在所含有的元素中，除氧(O)以外的以其他的元素的含有率的合计为100原子％时，各元素的比率”。在以下表示的原子比率中，也是同样的。
根据本发明，能够提供一种玻璃组成物，其可以制作软化点低、介电常数低、与基板的热膨胀系数匹配良好、玻璃化转化温度高、烧制时成分蒸发量少、可靠性高的显示面板。
另外，本发明提供一种显示面板，其使用本发明的所述组成物。
本发明的第1显示面板是由含有玻璃组成物的电介质层覆盖电极的显示面板，该玻璃组成物是本发明的所述玻璃组成物。
本发明的第2显示面板是由含有玻璃组成物的电介质层覆盖电极的显示面板，所述电介质层包括直接覆盖所述电极的第1电介质层和在所述第1电介质层上配置的第2电介质层，在所述第1电介质层中所含的玻璃组成物实质上不含碱金属元素，在所述第2电介质层中所含的玻璃组成物为在发明第一项中所述的玻璃组成物。
本发明的第3显示面板包括：设有第1电极的前面板、与该第1电极交叉地设有第2电极并且与前面板相对配置的背面板、覆盖第1电极和第2电极中的至少一个电极的电介质层、用于形成放电空间而在前面板和背面板之间配置的隔壁，并且，其从电介质层和所述隔壁中选出的至少一个包含玻璃组成物，该玻璃组成物为本发明的所述玻璃组成物。
本发明的第4显示面板包括：在基板上配置的第1电介质层、在该第1电介质层上配置的电极、在该电极上配置的第2电介质层，第1电介质层中所含的玻璃组成物为本发明的所述玻璃组成物。
通过本发明的第1～第4显示面板，能够提供一种可靠性高的显示面板。
附图说明
图1是表示本发明的PDP的构成的一例的部分切下的立体图。
图2是图1中所示的PDP的剖面图。
图3是表示根据本发明的PDP的构成的另一例的剖面图。
图4是表示根据本发明的PDP的构成的又另一例的剖面图。
具体实施方式
本发明者们详细讨论的结果，发现在如上所述的组成范围内，得到了如下的玻璃组成物，其尽管介电常数极低、软化点低、与基板的热膨胀系数匹配良好、还有玻璃化转变温度充分高，烧制时的成分蒸发少、克服了现有的含有碱金属硼酸锌系玻璃的缺点。
根据本发明，可以得到软化点为595℃以下、玻璃化转移温度为465℃以上、热膨胀系数为60×10-7～90×10-7/℃、相对介电常数为6以下的玻璃组成物。
含有如本发明的玻璃组成物的碱金属的低介电常数玻璃由于在成分中含有碱金属，因此在作为保护含有Ag和Cu的电极等的电介质材料使用时，根据烧制条件，Ag和Cu被氧化而离子化，这些离子在玻璃中扩散，被再还原而作为胶体状金属析出，发现电介质层和玻璃基板着了黄色，使所谓的泛黄发生。泛黄发生时，特别是在作为PDP的前面板用电介质层使用的情况中，显示性能劣化，因此，在本发明的玻璃组成物中，进一步优选含有从钼(Mo)和钨(W)中选出的至少1种超过0原子％，在3原子％以下的范围。这样，随着电极中含有的Ag和Cu的离子化能够抑制电介质层和玻璃基板的泛黄。
以下，对本发明的玻璃组成物中的各成分的作用和含量限定理由加以说明。
B是本发明的玻璃组成物的主要成分。B越多介电常数越低，软化点也下降，但玻璃化转化温度也降低。在本发明的玻璃组成物中，B的含有量限定在超过72原子％86原子％以下的范围中的理由是因为此B少则介电常数变高，或软化点变高，此B多则玻璃化转化温度变得过低。
碱金属(Li、Na、K)为本发明的玻璃组成物的必须成分。其合量作为8原子％以上20原子％以下的理由是因为，其低于8原子％，则软化点变得过高，超过20原子％，则热膨胀系数变得过大。
碱土类金属(Mg、Ca、Sr、Ba)为本发明的玻璃组成物的必须成分。本发明含硼多则玻璃化转化温度容易降低，但仅少量添加从Mg、Ca、Sr和Ba中选出的至少1种元素，能够提高玻璃化转化温度。作为能够同样提高玻璃的转变温度的成分，例如能举出镧(La)，添加La，则玻璃化转化温度上升，并且有软化点也同程度上升的缺点。对此，碱土类金属的添加不使软化点过分上升而能够提高玻璃化转变温度，其量为1原子％以上。另外，作为碱土类金属的含量为8原子％以下的理由是因为过多则软化点变高，并且，介电常数变得过高。以同等量比较碱土类金属时，提高玻璃化转变温度的效果是Ca最大，接着依次以Sr、Ba、Mg顺序变小。介电常数为Ba变为最高，Sr、Ca、Mg顺序变小。因此，在这些中Ca最优选。
Si不是本发明玻璃组成物的必须元素，通过含有Si而使介电常数降低，并且能够提高玻璃的化学稳定性。Si的含量限定为低于15原子％的理由是因为超过时软化点容易变得过高。
Zn不是本发明的玻璃组成物的必须成分。由于Zn的添加能够部分地提高玻璃化转化温度，但介电常数上升。另外，在大量含有B的组成中使Zn共存时，烧制时的政法成分量有变大的倾向。因此，Zn的含量也可以是0，另外，如果少量含有也是可能的。限定Zn低于2原子％的理由是因为若超过其则介电常数变得过高，或烧制时成分蒸发量变大。另外，Zn量为0或低于2原子％很少的时候，能够提高本发明的玻璃组成物的耐溅射性。为此，具有在PDP中不须使电介质层的表面上形成的由MgO构成的保护层设在在电介质层的全面的优点。
Mo和W不是必须成分，若加入这些，则能够降低作为含有Ag等电极被覆用材料使用时产生的泛黄。其量为3原子％以下的理由是因为若过少则效果不明显，若过多则由于含有这些元素而发生的着色变得过浓。
添加Mo、W而使泛黄减低的机理在现阶段还不明确。但是，显然这些金属在玻璃中成为MoO4 2-和WO4 2-，与通过加热扩散到生成的玻璃中的Ag+和Cu2+结合而使这些金属离子稳定化，妨碍这些(Ag+、Cu2+)还原而作为金属胶析出，即作为Ag离子和Cu离子的稳定化剂起作用。
本发明的玻璃组成物含有所述成分，典型地实质上仅由所述成分构成(如果换句话说实质上不含有除所述成分以外的成分)，但只要能够得到本发明的效果，含有其它成分也可以。该其它成分的含量的合计量优选为5原子％以下，更优选为3原子％，进一步优选为1原子％以下。
作为该其它成分的具体的例子，可以举出钇(Y)和镧(La)等稀土类金属元素、钒(V)、锑(Sb)、磷(P)、铋(Bi)、钛(Ti)、钴(Co)、铜(Cu)等。钇(Y)和镧(La)等稀土类金属能够使玻璃化转移温度上升10～20℃左右，但也使软化点同程度上升。为此在本发明的玻璃组成物的基本组成中在玻璃化转变温度和软化点都低时，为了提高这些温度可以添加稀土类金属元素。钒(V)、锑(Sb)、磷(P)、铋(Bi)能够使玻璃化转移温度降低10～20℃左右，但也使软化点同程度降低。为此，在本发明的玻璃组成物的基本组成中在玻璃化转变温度和软化点都高时，为了降低这些温度可以添加V等的元素。钛(Ti)、钴(Co)、铜(Cu)将玻璃着蓝色。因此，这些元素，在泛黄发生时，通过作为补色的蓝色防止颜色平衡的破坏，以此为目的而可以添加。这些添加物的优选上限为如上所述的5原子％、更优选为3原子％，其理由是因为若超过则着色变得严重，或介电常数变高。
另外，除此以外，为了热膨胀系数的调整、玻璃的稳定化和化学耐久性的提高等，也添加铝(Al)、锆(Zr)、锰(Mn)、铌(Nb)、钽(Ta)、碲(Te)、银(Ag)等，少量即可。他们优选为5原子％以下，更优选为3原子％，进一步优选为1原子％以下。
本发明的玻璃组成物优选为实质上不含有铅(Pb)。这是因为铅的添加会引起对环境的不良影响、介电常数的上升、玻璃的着色、原料成本变高等的问题。
在本说明书中，所谓实质上不含，与所述同样，在除氧(O)以外的元素比率中，允许在工业上很难除去并且不给特性带来影响的微量的该成分为主旨，具体地说，含有率为1原子％以下、更优选为0.1原子以下。
再者，在本说明书中，仅以阳离子的比率标记元素的比率，但由于是氧化物玻璃，因此在玻璃中，作为阴离子存在氧。对所述阳离子如通常进行以单位氧化物表示时，成为如B2O3、SiO2、ZnO、K2O、Na2O、Li2O、MgO、CaO、SrO、BaO、MoO3、WO3(但是，这样做标记，没有限定各阳离子在玻璃中的价数)。
一般，以这些氧化物的重量比表示玻璃的组成。另外，Li和Na和K(碱金属)与Mg和Ca和Ba(碱土类金属)涉及各自玻璃的特性类似的特点，因此大多以碱金属的一种以上，或碱土类金属的一种以上的形式处理。但是，例如在Li和K、Mg和Ca中，由于在原子量上有大的差，因此含有他们以重量比表示组成比时，以重量计Li和Mg的情况少，K和Ba的情况多时会有类似的效果，其结果，组成比的范围变得非常广。在本发明中以原子％表示各元素的比率，就可以回避这一点。
以原子％标记的含有多个成分的组成范围不能换算为以重量％计的组成范围。但是为了方便，在下面对将本发明的玻璃组成物中含有的组成物的一例近似以氧化物的重量％标记的情况说明。
在本发明的玻璃组成物中组成的范围的一例近似为重量％的情况，B2O3为52重量％以上93重量％以下，SiO2为0重量％以上低于26重量％，ZnO为0重量％以上低于5重量％，K2O、Na2O和Li2O的合计量为3重量％以上25重量％以下，MgO、CaO、SrO和BaO的合计量为1重量％以上30重量％以下。
本发明的玻璃组成物，由于在成分中含有碱金属，因此在作为保护Ag和Cu的电介质材料使用时，根据烧制条件等有发生泛黄的可能性。这种泛黄如上所述，通过加入Mo和W能够一定程度地减低，但也根据烧制条件，有不能完全地抑制泛黄的情况。泛黄发生时，在作为PDP的前面板用电介质层使用时等，显示性能劣化。这时，虽然相对介电常数相对高，但是将实质上不含有碱金属的玻璃组成物用于与电极直接相接的(直接覆盖电极)第1电介质层，在其上，将相对介电常数相对低的本发明的玻璃组成物用于第2电介质层，如此，作为整体，能够很低地维持低介电常数，同时，能够防止泛黄。
接着，作为本发明的显示面板的具体的例子，对PDP加以说明，图1是表示本实施方式中PDP的主要构成的部分切下的立体图。图2是该PDP的剖面图。该PDP为AC面放电型，除电介质层由所述的玻璃组成物形成以外，具有与现有例的PDP同样的构成。
该PDP贴合前面板1和背面板8而构成。前面板1具有：前面玻璃基板2、在其内侧面(面临放电空间14的表面)形成的透明导电膜3和总线(バス)电极4构成的显示电极(第1电极)5、覆盖显示电极5而形成的电介质层6、在电介质层6上形成的氧化镁构成的电介质保护层7。显示电极5在由ITO或氧化锡构成的透明导电膜3上层叠为了确保良好的导电性由Ag等构成的总线电极4而形成。
背面板8具有：背面玻璃基板9、在其单面形成的地址电极(第2电极)10、覆盖地址电极10而形成的电介质层11、在电介质层11的上表面设置的隔壁12、隔壁12之间形成的荧光体层。荧光体层以顺序排列红色荧光体层13(R)、绿色荧光体层13(G)和蓝色荧光体层13(B)的方式而形成。
电介质层6和/或电介质层11，优选在电介质层6中使用所述的本发明的玻璃组成。另外，在隔壁12中也可以使用本发明的玻璃组成物。电介质层6需要是透明的，但电介质层11和隔壁12没有必要是透明的。因此，在电介质层11和隔壁12中使用本发明的玻璃组成物时，在本发明的玻璃组成物中，也可以使用作为填充物分散含有更低介电常数的SiO2等的材料。还有，如图4所示，在玻璃基板2和显示电极5之间，或在玻璃基板9和地址电极10之间形成含有本发明的玻璃组成物的电介质层17时，能够减低对基板玻璃的介电常数的影响。再者，在图4中，表示在玻璃基板2和显示电极5之间设有电介质层17的例子，在如图1所示的同样的PDP部材(膜)中，赋予了同样的符号。另外，在如图4所示的构成的情况(在基板和电极之间配置有电介质层的构成)，电介质层17相当于第1电介质层，电介质层6相当于第2电介质层。
以下，对作为例子在电介质层6中使用本发明的玻璃组成物的情况加以说明，本发明的玻璃组成物能够实现低介电常数、低软化点、高玻璃化转化温度和适当的热膨胀系数，因此即使是电介质层11、隔壁12、或在基板/电极之间配置的电介质层17，也能够同样地很好地使用。
作为构成所述荧光体层的荧光体，例如作为蓝色荧光体能够使用BaMgAl10O17:Eu、作为绿色荧光体使用Zn2SiO4:Mn、作为红色荧光体使用Y2O3:Eu。
前面板1和背面板8以显示电极5和地址电极10的各个长方向互相正交并且互相相对的方式配置，用封接部件(无图示)接合。
在放电空间14中以66.5～79.8KPa(500～600Torr)左右的压力封入由He、Xe、Ne等稀有气体成分构成的放电气体(密封气体)。
显示电极5和地址电极10与各自外部的驱动电路连接，通过从驱动电路施加的电压在放电空间14中发生放电，用随着放电发生的短波长(波长147nm)的紫外线激励荧光体层13而发出可见光。
电介质层6如下而形成：通常在玻璃粉末中添加用于赋予印刷性的粘合剂和溶剂等，由此形成玻璃糊，在玻璃基板上形成的电极上涂敷该玻璃糊，进行烧制。
玻璃糊含有玻璃粉末、溶剂、树脂(バインダ一)，除这些以外的成分也可以含有例如表面活性剂、显像促进剂、接合助剂、光晕防止剂、保存稳定剂、消泡剂、氧化防止剂、紫外线吸收剂、颜料、染料等对应各种目的添加剂。
玻璃糊中含有的树脂(バインダ一)，只要是与低熔点的玻璃粉末的反应性低材料即可，因此没有特别的限定，例如从化学的稳定性、成本和安全性等观点出发，能够使用硝化纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素和羟甲基纤维素等的纤维素衍生物，多乙烯树脂醇、乙烯聚合物、碳酸盐系树脂、丙烯酸系树脂、三聚氰胺系树脂。
玻璃糊中的溶剂，只要是与低熔点的玻璃粉末的反应性低的材料即可，因此没有特别的限定，从化学的稳定性、成本和安全性等观点和与粘合剂树脂的相容性的观点出发，可以选择适当的有机溶剂，这些溶剂既可以单独使用也可以组合两种以上使用。具体地说能够使用下述等有机溶剂：乙烯乙二醇烷基醚类；乙烯乙二醇烷基醚醋酸盐类；二甘醇3，4烷基醚类；丙二醇烷基醚类；丙二醇二烷基醚类；丙二醇烷基醚醋酸盐类；脂肪族香芹酮酸的酯类、萜品醇、苄醇等的醇类。
作为使用本发明的玻璃组成物的电介质层6的形成方法，通过网印法、棒涂法、辊涂法、模涂法涂敷所述玻璃糊，进行烧制的方法是有代表性的。但并没有特殊的限制，例如即使将含有所述玻璃组成物的片贴合烧制方法也能够形成电介质层6。
为了兼具绝缘性和光透过性，电介质层6的膜厚优选为10μm～50μm左右。
接着如图3所示，对电介质层为两层结构的PDP进行说明。如图3所示的PDP，除代替电介质层6使用第1电介质层15、第2电介质层16的2层结构的电介质层以外与图2的PDP同样(在同样的部材(膜)中，赋予同样的符号，省略说明)。
如图3所示，第1电介质层15配置为覆盖显示电极5，第2电介质层16配置为覆盖第1电介质层15。
这样的电介质层为2层结构的情况，优选第2电介质层16中含有的玻璃组成物作为本发明的玻璃组成物，第1电介质层15中含有的玻璃组成物为实质上不含有碱金属的玻璃组成物。与电极直接接触的第1电介质层15，由于实质上不含有碱金属，因此至少在第1电介质层15中能够防止由于Ag和Cu的交替析出而泛黄、耐压低下。另外由于抑制了第1电介质层15中Ag和Cu的离子的扩散，因此即使在第2电介质层16中也能够抑制变色、耐压低下。
根据本发明，提供一种相对介电常数为6以下的玻璃组成物。如果在第2电介质层16中使用该玻璃组成物，即使在第1电介质层15中使用一些介电常数大的材料，在整体上也能够形成介电常数低的电介质层。考虑到现有的Pb系玻璃和Bi系玻璃的相对介电常数为9～13，即使是如上所述的2层构成也能够降低消耗的电能。
这样的2层结构的电介质层，在形成第1电介质层15后，能够通过涂敷第2电介质层用的玻璃组成物进行烧制而形成。这时，用于第1电介质层15的玻璃组成物优选具有比第2电介质层16中含有的玻璃组成物高的软化点。
为了确保显示电极5和第2电介质层16的绝缘及防止界面反应，第1电介质层15的膜厚优选为1μm以上。
另外，为了兼具绝缘性和透过率，优选第1电介质层15和第2电介质层16的合计膜厚为10μm～50μm左右。
接着对于所述的PDP的面板的制作方法举一例进行说明。首先，制作前面板。在平坦的前面玻璃基板的一主面上形成多个线状的透明电极(透明导电膜)。接着，在透明电极上涂敷银糊后，对前面玻璃基板整体加热，由此，烧制银糊而形成总线电极。如此，形成由透明导电膜和总线电极构成的显示电极。
通过刮刀涂敷法以覆盖显示电极的方式在前面玻璃基板的所述主面上涂敷本发明的PDP用的玻璃糊(本实施方式是含有本发明的玻璃组成无的玻璃糊)。随后，在90℃保持前面玻璃基板30分钟而使玻璃糊干燥，接着，在580℃左右进行10分钟的烧制，制作电介质层。
在电介质层上通过电子束蒸镀法形成氧化镁(MgO)膜，进行烧制，形成保护层。这时的烧制温度为500℃左右。
如图3所示，在电介质层为2层结构的PDP的制造方法中，与所述同样，以覆盖显示电极的方式涂敷第1电介质层用的玻璃糊，进行干燥、烧制后，以覆盖形成的第1电介质层的方式涂敷第2电介质层用的玻璃糊(本实施方式的情况为含有本发明的玻璃组成物的玻璃糊)，进行干燥、烧制而形成第2电介质层。
接着制作背面板。在平坦的背面玻璃基板的一主面上，以线状涂敷多根银糊后，通过对背面玻璃基板整体加热，烧制银浆而形成地址电极。
在相邻的地址电极间涂敷玻璃糊，将背面玻璃基板整体加热而烧制玻璃糊，由此形成隔壁。
在相邻的隔壁彼此之间，涂敷R、G、B各色的荧光体墨，将被面玻璃基板加热到约500℃左右而烧制所述荧光体墨，由此，除去荧光体墨内的树脂成分(粘合剂)等而形成荧光体层。
用封接玻璃贴合如此得到的前面板和背面板。这时的温度为500℃左右。其后，对封闭的内部进行高真空排气后，封入稀有气体。如上所述得到PDP。
所述的PDP及其制造方法是一例，在本发明中没做限定，但如上所述，电介质层，在其自身的烧制以外，在烧制MgO层、前面板鱼背面板封接时，都是短时间但经过500℃左右的热处理。这时，若电介质层的玻璃化转变温度太低，则在超过玻璃化转变温度的温度区域，热膨胀系数变大，因此电介质层上发生裂纹、或产生剥离而不能使用。通过发明者们的研究，电介质层中含有的玻璃组成物的玻璃化转变温度优选为465℃以上，更优选为480℃以上。
再者，适用本发明的PDP，如上所述面放电型的是有代表性的，但对这些没有限定，因此也能够适用于对向放电型的。另外，也没有限定是AC型的，即使是DC型的PDP，对于具有电介质层的也能够适用。
本发明的玻璃组成物，不限定于PDP，在玻璃层形成的热处理后，需要再次进行500℃左右的高温热处理的在显示面板中能够有效地使用。
本发明的玻璃组成物适于由电介质层覆盖的电极为包含从Ag和Cu中选出的至少一种的显示面板。电极也可以以Ag作为主要成分。
实施例
以下，用实施例进一步详细说明本发明。
(实施例1)
作为原始原料使用试剂特级以上的各种金属氧化物或碳酸盐。这些原料除氧(O)和炭(C)以外元素的比率(原子比)，如表1所示进行称量，并充分混合后，放入白金坩埚，在电炉中在900～1100℃熔融2小时。将得到的熔液由黄铜板挤压而急冷，制作玻璃碎粉。将该玻璃碎粉粉碎至平均粒径2～3μm左右，用大示差热分析计(株式会社リガク制，TG8110型)测定初步的玻璃化转化温度Tg*、软化点Ts。另外同时通过热重量分析，测定300℃～600℃间的随着玻璃成分的蒸发的重量减少量ΔW。
接着，再熔融玻璃碎粉使其流入模具中，在临时的玻璃化转化温度Tg*+40℃的温度进行30分钟的退火而后徐冷，制作玻璃块。从该玻璃块，通过切断加工制作4mm×4mm×20mm的棒，用热机械分析计(株式会社リガク制，TMA8310型)测定玻璃化转化温度Tg和30～300℃之间的热膨胀系数α。另外，从玻璃块通过切断加工制作20mm×20mm×厚度约1mm的板，对两面镜面抛光后，在其表面上蒸镀金电极，使用安捷伦科技株式会社制阻抗分析仪4294A在频率数为1kHz时测定静电容量，从试料的面积和厚度算出相对介电常数ε。
表1表示测定结果。另外，在以下的全部的表中，玻璃化转化温度Tg和软化点Ts的单位为℃，热膨胀系数α的单位为×10-7/℃，重量减少量ΔW的单位为重量％。
[表1]
Figure A20068004338000171
如表1所示，在固定Si、Ca、Li、K量，使B量增加使Zn量减少的试料No.1～5中，伴随着B量增加Zn量减少相对介电常数降低。另外，仅Zn量低于2原子％的No.5，重量减少变为0.2重量％以下。
在固定Ca、Li、K量，Zn量为1原子％以下，使B量增加使Si量减少的试料No.6～13中，随着B量增加，软化点降低，同时玻璃化转变温度也降低。相对介电常数为6以下。在B量为86原子％以下的试料No.6～11中，重量减少为0.2重量％以下很少，但在B量为87原子％以上的试料No.12、13中，超过0.2重量％变多。
从No.1～13可知，为了使相对介电常数为6.0以下，软化点为595℃以下，玻璃化转变点为465℃以上，重量减少为0.2重量％以下，需要使B量超过72％原子而在86％原子以下，使Zn量低于2原子％。
在B量为76原子％，固定Ca、K量，使Zn量增加，使Si量减少的试料No.14～19中，Zn量越增加，相对介电常数越高，同时重量减少也增加。另外，在固定Si、Ca、Na、K量，使Zn量增加，使B量减少的试料No.20～25中，Zn量越增加，相对介电常数越高，同时重量减少也增加。特别是重量减少的Zn量依赖性大，为了重量减少在2原子％以下，Zn量需要低于2原子％。
在B量为75原子％，使K量增加，使Si量减少的试料No.26～30中，在K量低于8原子％时软化点超过595℃，相反，K量超过20原子％时热膨胀系数超过90×10-7，玻璃化转化点也为465℃以下。在用K置换Na和Li成为8原子％或20原子％的试料No.31～34中，软化点和玻璃化转变温度以K、Na、Li的顺序降低，但没有很大差别。热膨胀系数以K、Na、Li的顺序降低，Na和Li即使超过20原子％热膨胀系数也没有超过90×10-7，但相对介电常数Na、Li比K大，Na、Li超过20原子％时，相对介电常数明显超过6。另外，玻璃化转化温度在Na和Li超过20原子％时也低于465℃。另外，Li、Na和K并用时，如试料35所示，成为平均的特性。因此，确认到为了同时满足相对介电常数6以下、热膨胀系数90×10-7以下、玻璃化转变温度465℃以上，Li、Na和K的合计量(Li+Na+K)为满足8原子％以上20原子％以下。
另外，如果其它元素的含量在本发明的范围内，将Si量定为0原子％以上而低于15原子％的范围，就确认到能够满足特性。
除所述以外，本发明者讨论了种种组成的组合，在任一种情况下，通过在72原子％＜B≤86原子％、8原子％≤Li+Na+K≤20原子％、0原子％≤Si＜15原子％、0原子％≤Zn＜2原子％的范围内调整组成，可以得到兼有6.0以下的相对介电常数、465℃以上的玻璃化转变温度、595℃以下的软化点、60×10-7～90×10-7热膨胀系数，烧制时的重量减少为0.2重量％以下的良好特性的玻璃。
(实施例2)
用与实施例1同样的方法，制作各金属元素的原子比成为如表2所示的玻璃碎粉和玻璃棒，得到试料No.41～65。用与实施例1同样的方法，测定玻璃化转化温度Tg、软化点Ts、热膨胀系数α、相对介电率ε、重量减少ΔW。对于ΔW，全部的试料为0.2重量％以下，因此在表2中显示除其以外的测定结果。
[表2]
Figure A20068004338000191
从表2可知，通过加入1原子％以上的碱土类金属(Mg、Ca、Sr、Ba)，不使软化点Ts上升，能够使玻璃化转化温度Tg上升，能够使玻璃化转化温度在465℃以上，根据添加量可以为480℃以上。但是，随着这些元素的添加，相对介电常数ε和软化点Ts上升，因此所述碱土类金属(Mg、Ca、Sr、Ba)的添加量优选为8原子％以下。与所述元素相比，用于使玻璃化转化温度为480℃以上而必要的添加量Ca为最少，Ca的添加导致相对介电常数ε的增加也少。另外，虽然在本实施例中未表示，但发明者也对本实施例以外的B∶Si∶Zn∶碱金属的比讨论了同样的碱土类金属添加效果，得到全部同样的效果。再者，讨论了多种碱土类金属元素的同时添加，显示出平均的效果。因此，添加多种碱土类金属元素，作为合计量可以在8原子％以下。
(实施例3)
用与实施例1同样的方法，制作各金属元素的原子比为K∶Ca＝14∶4，并且B、Si、Mo、W如表3所示的玻璃碎粉和玻璃棒，得到试料No.71～88。用与实施例1同样的方法，测定玻璃化转化温度Tg、软化点Ts、热膨胀系数α、相对介电常数ε。在表3中，成份的合计(B+Si+Mo+W)不为100％，这是因为剩余部分被以所述原子比添加的K和Ca占据。
接着，在这些玻璃粉末中加入乙基纤维素树脂和作为溶剂的α-萜品醇，用3根辊进行混合分散制作玻璃糊。
接着，准备形成有电极图案的基板(附有电极的基板)。在厚度约为2.8mm的平坦的钠盐酸橙玻璃构成的面上，以规定的图案涂敷、干燥ITO(透明电极)材料，接着，以线状多根涂敷作为银粉末和有机媒介物的混合物的银糊后，对基板整体加热，烧制银糊，作为带电极的基板。
在该带电极的基板上，用刮刀涂敷法涂敷用所述方法制作的含有各种玻璃组成物的玻璃糊，在90℃保持30分钟而使玻璃糊干燥，在软化点+10℃的温度烧制10分钟，形成电介质层。
在制作的基板的里面侧(非电极侧)，用色彩色差计测定反射色。还有，在测定中使用自然光，通过作为基准的白色板加以补正。
在表3中显示测定结果。a*和b*基于L*a*b*表色系。a*值若在正方向变大则黄色强，若负方向变大则绿色强。b*值若在正方向变大则黄色强，若负方向变大则蓝色强。一般a*值为-5～+5的范围，并且如果b*值为-5～+5的范围，则不能观测到面板的着色，因此优选在该范围内。另外，即使b*值超过+5也可以通过添加抵消该色的元素或使用滤色镜，而返回正常色。因此，如果b*是在使用任何方法能够进行补正的程度，则没有问题(其中，优选为更低的值)，优选为+5以下。
[表3]
Figure A20068004338000211
从表3可知，随着增加MoO3或WO3的添加量(Mo或W的原子比)b*值降低，在0.1原子％以上时为5以下，进一步有效抑制泛黄。但是，进一步使添加量增加时，b*值再次开始上升，在添加量为5原子％时b*超过5。这样Ag胶的析出产生的泛黄现象自身难以发生，这被认为是MoO3和WO3自身使玻璃着色。因此作为MoO3和WO3的添加量，优选为0.1原子％以上3原子％以下。
发明者等也根据母玻璃的主组成比的不同，调整MoO3和WO3的添加效果，但在本发明的各组成范围内的各组成中，能够确认到通过MoO3和WO3的添加而抑制泛黄。
(实施例4)
在实施例4中，制作具有与如图1所示的PDP同样的构成的PDP。
用与实施例1同样的方法，以B∶Si∶K∶Li∶Ca＝75∶8∶10∶4∶3的原子比混合各种原料粉末放入白筋坩埚内，在电炉中在1150℃熔融2小时后，通过双辊法制作玻璃碎粉。通过干式球磨机粉碎的该玻璃碎粉，制作玻璃粉末。所得到的玻璃粉末的平均粒径为5μm左右。本玻璃的相对介电常数为5.7，玻璃化转化温度为485℃，软化点为582℃，热膨胀系数为79×10-7/℃。
在该粉末中作为粘合剂加入乙基纤维素树脂，作为溶剂加入的α-萜品醇，用3根辊进行混合形成玻璃糊。
接着，在厚度约为2.8mm的平坦的钠盐酸橙玻璃构成的前面玻璃基板的面上，以规定的图案涂敷、干燥ITO(透明电极)材料。接着，以线状多根涂敷作为银粉末和有机媒介物的混合物的银糊后，通过加热所述前面玻璃基板，烧制所述银糊而形成显示电极。
在制作显示电极的前面玻璃基板上，通过刮刀涂敷法涂敷所述玻璃糊。随后，在90℃保持该前面玻璃基板30分钟而使玻璃糊干燥，在585℃的温度烧制10分钟，由此，形成厚度约30μm的电介质层。
通过电子束蒸镀法在所述电介质层上蒸镀氧化镁(MgO)后，在500℃烧制，形成保护层。
用如以上的方法制作前面板。
另一方面，通过下述方法制作背面板。
首先，在钠盐酸橙玻璃构成的背面玻璃基板上通过丝网印刷以条纹状形成以银为主体的地址电极，接着，用与前面板同样的方法形成厚度约8μm的电介质层。
接着，在电介质层上，在相邻的地址电极间，用玻璃糊形成隔壁。隔壁通过反复进行丝网印刷和烧制而形成。
接着，在隔壁的壁面和隔壁间露出的电介质层的表面上，涂敷红(R)、绿(G)、蓝(B)的荧光体糊，进行干燥烧制而制作荧光体层。使用所述材料作为荧光体。
用Bi-Zn-B-Si-O系的封接玻璃在500℃使制作的前面板、背面板贴合。而且在高真空(1×10-4Pa)程度对放电空间内部排气后，以规定压力封入Ne-Xe系放电气体。如此，制作PDP。
确认到所制作的面板特别是在电介质层不发生缺陷工作没有问题。
(实施例5)
在实施例5中，制作如图3所示的具有2层结构的电介质层的PDP。
用与实施例4同样的方法，作为第2电介质层用的准备B-Si-K-Ca-O系玻璃糊。另外，准备第1电介质层用含Bi、实质上不含碱金属的、相对介电常数为11软化点为587℃的Bi-Zn-B-Si-O系玻璃糊。
使用这些糊料，用与实施例3同样的方法制作PDP面板，该PDP面板的前面板的电介质层成为直接覆盖电极的第1电介质层和在该第1电介质层上形成的第2电介质层的双层结构。还有，第1电介质层在590℃烧制厚度约10μm，第2电介质层在580℃烧制厚度约20μm。
确认到所制作的面板特别是在电介质层不发生缺陷工作没有问题。
工业上的实用性
本发明的玻璃组成物适用于电极用绝缘被覆玻璃，特别适用于用于覆盖等离子体显示面板的显示电极和地址电极的电介质层的形成。

Claims (10)

1、一种玻璃组成物，其为氧化物玻璃，在所含的元素中，除氧以外的元素的比率为：
72原子％＜硼≤86原子％
8原子％≤R≤20原子％
1原子％≤M≤8原子％
0原子％≤硅＜15原子％
0原子％≤锌＜2原子％
其中，R表示锂、钠和钾的合计量，M表示镁、钙、锶和钡的合计量。
2、根据权利要求1所述的玻璃组成物，其中，还含有从钼和钨中选出的至少1种，并且，在除氧以外的元素的比率中，钼和钨的合计量超过0原子％但在3原子％以下。
3、根据权利要求1所述的玻璃组成物，其中，软化点为595℃以下，玻璃化转移温度为465℃以上，热膨胀系数为60×10-7～90×10-7/℃，相对介电常数为6以下。
4、一种显示面板，其通过含有玻璃组成物的电介质层覆盖电极，其中，
所述玻璃组成物为权利要求1所述的玻璃组成物。
5、一种显示面板，其通过含有玻璃组成物的电介质层覆盖电极，其中，
所述电介质层包括直接覆盖所述电极的第1电介质层和设置在所述第1电介质层上的第2电介质层，
在所述第1电介质层中所含的玻璃组成物实质上不含有碱金属元素，在所述第2电介质层中所含的玻璃组成物为权利要求1所述的玻璃组成物。
6、根据权利要求4或5所述的显示面板，其中，所述电极含有从银和铜中选出的至少1种。
7、一种显示面板，其是等离子体面板，其包括：设有第1电极的前面板；以与所述第1电极交叉的方式设有第2电极，并且与所述前面板相对配置的背面板；覆盖从所述第1电极和第2电极中选出的至少1个电极的电介质层；为了形成放电空间而设置于所述前面板和所述背面板之间的隔壁，其中，
从所述电介质层和所述隔壁中选出的至少一个含有玻璃组成物，
所述玻璃组成物为权利要求1所述的玻璃组成物。
8、根据权利要求7所述的显示面板，其中，被所述电介质层覆盖的电极含有从银和铜中选出的至少1种。
9、一种显示面板，其包括：在基板上配置的第1电介质层；在所述第1电介质层上配置的电极；在所述电极上配置的第2电介质层，其中，
所述第1电介质层中所含的玻璃组成物为权利要求1所述的玻璃组成物。
10、根据权利要求9所述的显示面板，其中，所述电极含有从银和铜中选出的至少1种。
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Date Code Title Description
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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
AD01 Patent right deemed abandoned

Effective date of abandoning: 20081126

C20 Patent right or utility model deemed to be abandoned or is abandoned