CN109628027B - 一种耐高温耐酸碱丙烯酸酯压敏胶组合物及保护膜 - Google Patents

一种耐高温耐酸碱丙烯酸酯压敏胶组合物及保护膜 Download PDF

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Abstract

本申请提供一种耐高温耐酸碱丙烯酸酯压敏胶组合物，其按重量份计包含以下组分：丙烯酸酯胶黏剂100重量份、异氰酸酯系交联剂1.5‑3重量份、金属离子交联剂0.5‑1.5重量份、有机溶剂10‑200重量份。本申请还提供一种由该组合物制备而成的耐高温耐酸碱丙烯酸酯压敏胶保护膜。本申请的丙烯酸酯压敏胶组合物同时使用异氰酸酯系交联剂和金属离子交联剂，能显著提高交联度，反应形成致密的网状结构，并且透明度高。因此，由本申请的丙烯酸酯压敏胶组合物制成的保护膜不仅可耐高温(160℃，2h以上)不发雾、不残胶，还可耐强酸强碱(pH 2或pH 13，各1h)浸泡无溶解，无残胶。

Description

一种耐高温耐酸碱丙烯酸酯压敏胶组合物及保护膜
技术领域
本发明涉及丙烯酸酯压敏胶技术领域，具体涉及一种耐高温耐酸碱丙烯酸酯压敏胶组合物以及由该丙烯酸酯压敏胶组合物制备得到的丙烯酸酯压敏胶保护膜，该保护膜尤其可作为3D玻璃手机后盖保护膜。
背景技术
在智能手机后盖(3D玻璃)的生产制造过程中，需要经过丝印、强酸强碱液清洗、喷涂、镀膜等工序，这些生产工序中有耐高温、耐强酸强碱要求，并且需要使用工艺保护膜来保护局部位置，以避免划伤、腐蚀或污染。
现有的丙烯酸酯压敏胶保护膜通常采用丙烯酸酯胶黏剂中加入异氰酸酯类或环氧类交联剂，经涂覆烘烤达到一定交联程度。该保护膜无法同时满足既能够长时间耐高温(160℃，2h以上)不发雾、不残胶，又能够耐强酸强碱浸泡(pH2或pH 13，1h)无溶解、无残胶等要求。在智能手机后盖(3D玻璃)的生产制造过程中，仍需要多次使用耐高温或耐酸碱工艺保护膜来保护，生产效率较低，成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种既耐高温又耐酸碱的丙烯酸酯压敏胶组合物，由该丙烯酸酯压敏胶组合物可以制备得到既耐高温又耐酸碱的丙烯酸酯压敏胶保护膜。
因此，在一个方面，本发明提供一种耐高温耐酸碱丙烯酸酯压敏胶组合物，其按重量份计包含以下组分：丙烯酸酯胶黏剂100重量份、异氰酸酯系交联剂1.5-3重量份、金属离子交联剂0.5-1.5重量份、有机溶剂10-200重量份。
优选地，该丙烯酸酯压敏胶组合物按重量份计包含以下组分：丙烯酸酯胶黏剂100重量份、异氰酸酯系交联剂2.5重量份、金属离子交联剂1重量份、有机溶剂100重量份。
该丙烯酸酯胶黏剂是本发明的丙烯酸酯压敏胶组合物的基础胶组分，是以丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、苯乙烯为单体并加入甲基丙烯酸甲氧基乙酯和甲基丙烯酸十八酯功能单体通过溶液聚合而成的聚合物。溶液聚合因溶剂的链转移作用容易调节聚合物的分子量及分子量分布。聚合物聚合度为50-80，平均分子量为5000-20000。
例如，该丙烯酸酯胶黏剂可按如下方法制备：按质量份为20-70份丙烯酸异辛酯、20-40份甲基丙烯酸甲酯、3-8份丙烯酸、30-70份苯乙烯、0.1-6份甲基丙烯酸甲氧基乙酯和0.1-6份甲基丙烯酸十八酯混合均匀配置单体混合物；取30-50份有机溶剂和0.1-5份偶氮二异丁腈引发剂加入反应釜中，搅拌升温至78-82℃，加入上述1/4单体混合物，在78-82℃条件下反应1-2h；将剩余的3/4单体混合物和60-150份有机溶剂在1-2h内连续缓慢加入反应釜中，全部加完后，继续在78-82℃条件下反应1-2h，可补加0.1-1份偶氮二异丁腈引发剂使聚合反应均匀进行，将反应釜降温至40-45℃，即可得所需的丙烯酸酯胶黏剂。
该金属离子交联剂选自Fe3+、Zn2+、Al3+、Mg2+或Ca2+金属离子交联剂中的一种或者多种。优选地，该金属离子交联剂中的金属离子重量/重量百分比浓度为5％。当本发明的丙烯酸酯压敏胶组合物包含的金属离子交联剂少于0.5重量份时，交联的作用不充分；当金属离子交联剂大于2重量份时，交联反应快，易出现凝胶现象，配置好的胶黏剂组合物在室温下需立即使用，不能存放，严重影响保护膜制备过程的可操作性。优选地，该金属离子交联剂是重量/重量百分比浓度为5％的Al3+金属盐交联剂。
该异氰酸酯系交联剂选自甲苯二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)或苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)中的一种或者多种。优选地，该异氰酸酯系交联剂为HDI。当本发明的丙烯酸酯压敏胶组合物包含的异氰酸酯系交联剂少于1.5重量份时，交联的作用不充分；当异氰酸酯系交联剂大于4重量份时，交联反应快，易出现凝胶现象，配置好的胶黏剂组合物在室温下需立即使用，不能存放，严重影响保护膜制备过程的可操作性。
该有机溶剂选自乙酸乙酯、甲苯、醋酸丁酯、丁酮和乙醇中的一种或者多种。优选地，该有机溶剂为甲苯溶剂与选自乙酸乙酯、醋酸丁酯、丁酮或乙醇中的另一种溶剂的混合溶剂，甲苯溶剂与另一种溶剂的重量比为0.1-1:1。若甲苯溶剂添加过多，保护膜制备过程中易造成胶层表干现象，深层溶剂干燥时易对胶面造成破坏，出现大量气泡或“针眼”。
本发明的第二方面提供一种耐高温耐酸碱丙烯酸酯压敏胶保护膜，其由本发明第一方面的耐高温耐酸碱丙烯酸酯压敏胶通过以下方法制备得到：将耐高温耐酸碱丙烯酸酯压敏胶按10-100g/m2的量涂覆到基材上，在60-130℃的温度下干燥0.5-5分钟，并在30-50℃下熟化1-5天。优选地，在80-120℃的温度下干燥0.5-2分钟，并在35-45℃的温度下熟化2-4天。更优选地，在100℃的温度下干燥1分钟，并在40℃的温度下熟化3天。
该基材为透明的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜、单向拉伸聚丙烯(OPP)膜和聚酰亚胺(PI)膜中的任何一种。优选地，该基材的厚度为5-200μm。
本发明的有益效果：
现有技术在丙烯酸酯胶黏剂中加入具有反应活性很高的异氰酸酯基团(-NCO)的异氰酸酯交联剂，可与丙烯酸酯胶黏剂中的羧酸和羟基基团反应交联，但往往交联不充分，仍含有未完全反应的羧酸和羟基基团，导致由该丙烯酸酯胶黏剂所制备得到的保护膜耐高温、耐酸碱性差。而本发明的丙烯酸酯压敏胶组合物在丙烯酸酯胶黏剂中加入异氰酸酯交联剂的同时，还加入金属盐交联剂，可与胶粘剂中的羧酸基团和某些具有鳌合作用的单体形成鳌合交联，显著提高交联度，反应形成致密的网状结构，并且透明度高。因此，由本发明的丙烯酸酯压敏胶组合物制成的保护膜不仅可耐高温(160℃，2h以上)不发雾、不残胶，还可耐强酸强碱(pH 2或pH 13，各1h)浸泡无溶解，无残胶。
具体实施方式
下面通过实施例、比较例、制备例和测试例对本发明作进一步详细说明。这些例子旨在举例说明本发明而并不意在以任何方式限制本发明。
实施例和比较例中用到的丙烯酸酯胶黏剂如下制备：
按质量份为50份丙烯酸异辛酯、30份甲基丙烯酸甲酯、5份丙烯酸、50份苯乙烯、4份甲基丙烯酸甲氧基乙酯和1份甲基丙烯酸十八酯混合均匀配置单体混合物；取40份有机溶剂和1份偶氮二异丁腈引发剂加入反应釜中，搅拌升温至80℃，加入上述1/4单体混合物，在80℃条件下反应1h；
将剩余的3/4单体混合物和100份有机溶剂在2h内连续缓慢加入反应釜中，全部加完后，继续在80℃条件下反应1h，可补加0.5份偶氮二异丁腈引发剂使聚合反应均匀进行，将反应釜降温至40℃，即可得所需的丙烯酸酯胶黏剂。
实施例1-5说明本发明的耐高温耐酸碱丙烯酸酯压敏胶的制备。
实施例1
将100g上述制得的丙烯酸酯胶黏剂、1g 5％Al3+金属盐交联剂、1.5g六亚甲基二异氰酸酯、10g甲苯和90g乙酸乙酯加入到带搅拌装置的容器中，充分搅拌30分钟。待气泡消失后，用≤5μm的过滤器过滤，除去杂质，制得丙烯酸酯压敏胶组合物。
实施例2
将100g上述制得的丙烯酸酯胶黏剂、1g 5％Al3+金属盐交联剂、2.5g六亚甲基二异氰酸酯、10g甲苯和90g乙酸乙酯加入到带搅拌装置的容器中，充分搅拌30分钟。待气泡消失后，用≤5μm的过滤器过滤，除去杂质，制得丙烯酸酯压敏胶组合物。
实施例3
将100g上述制得的丙烯酸酯胶黏剂、0.5g 5％Al3+金属盐交联剂、3g六亚甲基二异氰酸酯、10g甲苯和90g乙酸乙酯加入到带搅拌装置的容器中，充分搅拌30分钟。待气泡消失后，用≤5μm的过滤器过滤，除去杂质，制得丙烯酸酯压敏胶组合物。
实施例4
将100g上述制得的丙烯酸酯胶黏剂、1g 5％Al3+金属盐交联剂、3g六亚甲基二异氰酸酯、10g甲苯和90g乙酸乙酯加入到带搅拌装置的容器中，充分搅拌30分钟。待气泡消失后，用≤5μm的过滤器过滤，除去杂质，制得丙烯酸酯压敏胶组合物。
实施例5
将100g上述制得的丙烯酸酯胶黏剂、1.5g 5％Al3+金属盐交联剂、3g六亚甲基二异氰酸酯、10g甲苯和90g乙酸乙酯加入到带搅拌装置的容器中，充分搅拌30分钟。待气泡消失后，用≤5μm的过滤器过滤，除去杂质，制得丙烯酸酯压敏胶组合物。
比较例
本比较例不添加金属盐交联剂。
将100g上述制得的丙烯酸酯胶黏剂、3g六亚甲基二异氰酸酯、10g甲苯和90g乙酸乙酯加入到带搅拌装置的容器中，充分搅拌30分钟。待气泡消失后，用≤5μm的过滤器过滤，除去杂质，制得丙烯酸酯压敏胶组合物。制得比较用的丙烯酸酯压敏胶组合物。
制备例6
本实施例说明本发明的丙烯酸酯压敏胶保护膜的制备。
使用长度为500mm、宽度为250mm、厚度25μm透明PET膜片材，使用湿膜制备器，将实施例1-5和比较例中制得的耐高温耐酸碱丙烯酸酯压敏胶组合物按50±5g/m2湿胶量分别涂覆在单独的PET膜片材上。将经涂覆的PET膜置于100℃烘箱中烘烤2分钟进行交联。烘烤后，将PET膜冷却至常温，贴合透明硅油离型膜，进行收卷，40℃下熟化3天，得到丙烯酸酯压敏胶保护膜样品。按以下测试例需要的数量制备丙烯酸酯压敏胶保护膜样品。
测试例
本实施例用实施例6制得的丙烯酸酯压敏胶保护膜样品说明本发明的丙烯酸酯压敏胶保护膜的性能。
测试项目和测试方法如下：
(1)光学性能：将保护膜样品剥离掉离型膜，用雾度仪(上海申光，WGT-S)测试各个保护膜的全光透光率及雾度。
(2)粘着力：将保护膜样品用2kg滚轮来回滚动3次贴合于洁净的钢板上，室温下放置20min，然后以300mm/min的速度测定180°剥离力，平行测试2次取平均值。
(3)耐高温性：将保护膜样品用2kg滚轮来回滚动3次贴合于洁净的玻璃板上，在160℃下放置2h，然后取出，自然降温至常温，从玻璃板上剥离保护膜样品，在暗室强光灯下观察保护膜样品剥离后玻璃板表面的污染情况。
(4)耐酸碱性：将保护膜样品用2kg滚轮来回滚动3次贴合于洁净的玻璃板上，将玻璃板放置于强酸(pH＝2)或强碱(pH＝13)中浸泡1h后，取出用洁净水冲洗干净，常温干燥后，从玻璃板上剥离保护膜样品，在暗室强光灯下观察保护膜样品剥离后玻璃板表面的污染情况。
测试结果如表1所示。
表1：用实施例1-5和比较例的丙烯酸酯压敏胶组合物制得的的丙烯酸酯压敏胶保护膜样品性能的比较
Figure BDA0001833794580000051
Figure BDA0001833794580000061
注：○表示无污染，无残胶；△表示轻微污染，在玻璃板表面有点状白雾或晶点等。
测试结果表明：
1、丙烯酸酯胶黏剂仅添加异氰酸酯类交联剂、或者添加少量异氰酸酯类交联剂和金属离子交联剂、或者添加少量金属离子交联剂和异氰酸酯交联剂制备的保护膜耐高温和耐酸碱性差(比较例6、实施例1和3)；
2、丙烯酸酯胶黏剂添加适量异氰酸酯类交联剂和金属离子交联剂制备的保护膜耐高温和耐酸碱性好(实施例2和4)；
3、丙烯酸酯胶黏剂添加过量异氰酸酯类交联剂和金属离子交联剂制备的保护膜虽耐高温和耐酸碱性好，但明显降低胶黏剂的剥离性能(实施例5)。
以上应用了具体实例对本发明进行了阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。本发明所属技术领域的技术人员依据本发明的构思，还可以做出若干简单推演、变形或替换。这些推演、变形或替换方案也落入本发明的权利要求范围内。

Claims (13)

1.一种耐高温耐酸碱丙烯酸酯压敏胶组合物，其特征在于，所述丙烯酸酯压敏胶组合物按重量份计包含以下组分：丙烯酸酯胶黏剂100重量份、异氰酸酯系交联剂2.5-3重量份、金属离子交联剂1重量份、有机溶剂10-200重量份，所述金属离子交联剂中的金属离子重量/重量百分比浓度为5%，所述丙烯酸酯胶黏剂是由丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、苯乙烯单体并加入甲基丙烯酸甲氧基乙酯和甲基丙烯酸十八酯功能单体通过溶液聚合而成的聚合物。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸酯压敏胶组合物，其特征在于，所述丙烯酸酯压敏胶组合物按重量份计包含以下组分：丙烯酸酯胶黏剂100重量份、异氰酸酯系交联剂2.5重量份、金属离子交联剂1重量份、有机溶剂100重量份。
3.根据权利要求1或2所述的丙烯酸酯压敏胶组合物，其特征在于，所述聚合物聚合度为50-80，平均分子量为5000-20000。
4.根据权利要求1或2所述的丙烯酸酯压敏胶组合物，其特征在于，所述金属离子交联剂选自Fe3+、Zn2+、Al3+、Mg2+或Ca2+金属离子交联剂中的一种或者多种。
5.根据权利要求1或2所述的丙烯酸酯压敏胶组合物，其特征在于，所述异氰酸酯系交联剂选自甲苯二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)或苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)中的一种或者多种。
6.根据权利要求5所述的丙烯酸酯压敏胶组合物，其特征在于，所述异氰酸酯系交联剂为HDI。
7.根据权利要求1或2所述的丙烯酸酯压敏胶组合物，其特征在于，所述有机溶剂选自甲苯、乙酸乙酯、醋酸丁酯、丁酮和乙醇中的一种或者多种。
8.根据权利要求7所述的丙烯酸酯压敏胶组合物，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯溶剂与选自乙酸乙酯、醋酸丁酯、丁酮或乙醇中的另一种溶剂的混合溶剂，甲苯溶剂与所述另一种溶剂的重量比为0.1-1:1。
9.一种耐高温耐酸碱丙烯酸酯压敏胶保护膜，其特征在于，所述丙烯酸酯压敏胶保护膜由根据权利要求1-8中任一项所述的丙烯酸酯压敏胶通过以下方法制备得到：将所述丙烯酸酯压敏胶按10-100g/m2的量涂覆到基材上，在60-130℃的温度下干燥0.5-5分钟，并在30-50℃下熟化1-5天。
10.根据权利要求9所述的耐高温耐酸碱丙烯酸酯压敏胶保护膜，其特征在于，所述方法涉及在80-120℃的温度下干燥0.5-2分钟，并在35-45℃的温度下熟化2-4天。
11.根据权利要求10所述的耐高温耐酸碱丙烯酸酯压敏胶保护膜，其特征在于，所述方法涉及在100℃的温度下干燥2分钟，并在40℃的温度下熟化3天。
12.根据权利要求9所述的丙烯酸酯压敏胶保护膜，其特征在于，所述基材为透明的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜、单向拉伸聚丙烯(OPP)膜和聚酰亚胺(PI)膜中的任何一种。
13.根据权利要求12所述的丙烯酸酯压敏胶保护膜，其特征在于，所述基材的厚度为5-200µm。
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