CN100365853C - 非水电解液电池的电极用粘合剂组合物以及使用该组合物的电极混合物、电极以及电池 - Google Patents

非水电解液电池的电极用粘合剂组合物以及使用该组合物的电极混合物、电极以及电池 Download PDF

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Abstract

通过使用包含至少含有官能团的偏氟乙烯系聚合物以及分子内含有羟基和/或羰基的极性聚合物的组合物作为电极(正极/或负极)活性物质的粘合剂，可以保持非水电解液电池的必要高容量性，并同时提高其性能的稳定性和内部短路时的安全性。

Description

非水电解液电池的电极用粘合剂组合物以及使用该组合物的电极混合物、电极以及电池
技术领域
本发明涉及用于制备非水系电解液电池，特别是锂离子电池的电极用粘合剂，使用该粘合剂的电极混合物、电极以及使用该电极的非水电解液电池。
背景技术
近年来电子技术飞速发展，各种设备正不断向小型化和轻型化的方向发展。随着电子设备向小型化和轻型化的方向发展，同时也非常期望作为其电源的电池的小型化、轻型化。作为以较小体积和较轻重量就能获得更大能量的电池，作为主要用于移动电话和个人电脑、录像机等家庭用小型电子设备的电源一直使用采用锂的非水系二次电池。
锂离子电池用电极结构体的活性物质、导电剂，是通过用粘合剂保持在集电体内的状态使用的，正极活性物质主要使用锂复合氧化物；负极活性物质主要使用碳材料；同时把这些活性物质粘合在一起的粘合剂，主要使用偏氟乙烯系聚合物。
特开平11-329443号公报中列举了不具备官能团的偏氟乙烯系聚合物和纤维素系聚合物的混合物，但是其粘合性不够，对其安全性方面也从未加以考虑。
但是，小型化、轻型化以及提高电池的持续时间这一市场需求对锂离子电池提出了进一步提高容量的要求，与以往相比，在电池内部填满电极材料等以提高容量，但另一方面，也存在着危险性增大的问题，当电池内部引起短路时，局部会有过大电流流过，导致电池的温度急剧升高，造成电池破裂，冒烟、起火等危险状态。
发明内容
因此本发明的主要课题是提供可以保持非水电解液电池必要的高容量性，并同时提高其性能稳定性和当内部发生短路时安全性的非水电解液电池的电极用粘合剂组合物，以及使用该组合物的电极和非水电解液电池。
本发明是为了解决上述课题，其第1个观点是提供非水电解液电池电极用粘合剂组合物，它是可以作为具备可以吸留·放出锂的正极和负极的非水电解液电池的正极和/或负极的粘合剂使用的粘合剂组合物，其特征是至少包括含有官能团的偏氟乙烯系聚合物和在分子内含有羟基和/或羰基的极性聚合物。
本发明的另一个观点是提供含有上述粘合剂组合物和电极活性物质的电极混合物，在集电体上具有上述电极混合物层的电极以及以作为正极和负极的至少一方含有该电极的非水电解液电池。
虽然上述粘合剂组合物，能保持非水电解液电池必要的高容量性，并同时提高其性能稳定性和内部短路时安全性的理由不一定十分清楚，但是可以认为含有官能团的偏氟乙烯系聚合物中的羧基和缩水甘油基以及极性聚合物的羟基和羰基与集电体或电极活性物质表面的羟基形成氢键，作为粘合剂，可以提高粘合性，同时在电极活性物质表面，形成能阻挡非水电解液透过并且有选择性地使锂透过的透过性被膜，在电极活性物质表面进行充放电时，可以抑制锂化合物的生成，该锂化合物是因电解液和锂进行反应而合成的，因此经充电的电池内部的温度即使因短路而升高，但是由于对热不稳定的锂化合物的量较少，可以抑制分解发热，与此同时，还具有能抑制活性物质内部的锂离子和电解液直接反应的作用。另外，为了预测下述内部短路时温度上升而进行的钉刺试验中的温度升高和粘合剂所具有的粘着强度呈反比关系，由此可以分析认为，为了提高内部短路时的安全性(降低温度升高)，粘合剂所具有的粘着性也起着重要的作用。也就是提高粘合剂所具有的(1)对锂离子的选择透过性和(2)粘着强度是协同地提高内部短路时安全性。
具体实施方式
作为本发明的含有官能团的偏氟乙烯系聚合物，优选使用偏氟乙烯单体的均聚物，或者是相对于100重量份的能与偏氟乙烯单体进行共聚的其它单体，如乙烯、丙烯等烃类单体，氟乙烯、三氟乙烯、三氟氯乙烯、四氟乙烯、六氟乙烯(ヘキサフルオロエチレン)、六氟丙烯、氟烷基乙烯基醚等偏氟乙烯以外的含氟单体(优选与偏氟乙烯单体的总量的20重量％或以下)的混合物，加入0.1～3重量份的含有官能团的单体所得到的共聚物。含有官能团的单体包括具有羧基的单体和具有缩水甘油基的单体。作为含有羧基的单体，例如有丙烯酸、丁烯酸等不饱和一元酸，马来酸、柠康酸等不饱和二元酸或它们的单烷基酯的马来酸单甲基酯、马来酸单乙基酯、柠康酸单甲基酯、柠康酸单乙基酯等。作为含有缩水甘油基的单体，例如有烯丙基缩水甘油醚、甲基烯丙基缩水甘油醚、丁烯酸缩水甘油酯、烯丙基乙酸缩水甘油酯等。优选使用与这些单体中的至少一种或一种以上进行共聚所得到的含有官能团的偏氟乙烯系聚合物。这些含有官能团的偏氟乙烯系聚合物，可以通过悬浮聚合、乳液聚合、溶液聚合等公知的方法获得。同时作为引入官能团的方法，还可以通过用加热碱等对偏氟乙烯系聚合物进行脱氟酸处理，然后再用有机酸或氧化剂进行处理，获得含有官能团的聚合物。
含有官能团的偏氟乙烯系聚合物的分子量，适合采用如特开平9-289023号公报中所公开，作为其标准的比浓对数粘度(是将树脂4g溶解在1升N，N-二甲基甲酰胺中的溶液30℃时的对数粘度)为0.8～20dl/g，优选1.0～20dl/g，更优选1.0～15dl/g，进一步优选1.2～15dl/g的含有官能团的偏氟乙烯系聚合物。如果偏氟乙烯系聚合物的比浓对数粘度低于上述范围，则电极混合物的粘度低，很难进行涂敷；如果超过上述范围，则在机溶剂中的溶解变得困难，是不优选的。
本发明中所使用的极性聚合物，包括具有羟基的聚合物和具有羰基的聚合物。作为具有羟基的聚合物例子包括有乙烯-乙烯醇共聚物、纤维素系聚合物、乙烯基苯酚系聚合物。作为具有羰基的聚合物包括有聚丙烯酸类聚合物，更具体的有聚丙烯酸、聚丙烯酸交联聚合物以及它们的金属盐类等。作为极性聚合物，也可以优选使用聚乙烯吡咯烷酮。
根据需要，除了含有官能团的偏氟乙烯系聚合物、具有羟基或羰基的极性聚合物以外，还可以添加偏氟乙烯的均聚物，偏氟乙烯与氟乙烯、三氟乙烯、三氟氯乙烯、四氟乙烯、六氟丙烯等能与偏氟乙烯进行共聚的单体的共聚物等。
本发明中，作为含有官能团的偏氟乙烯系共聚物与极性聚合物的混合比率，含有官能团的偏氟乙烯系共聚物为10～99重量％，优选为20～95重量％；极性聚合物的比率为1～90重量％，优选为5～80重量％。如果极性聚合物的混合比率低于上述范围，则对活性物质表面的包覆状态不充分，使活性物质表面与电解液的接触面积增大，电池的安全性变差。而且聚合体电极和集电体的粘着性或电极活性物质之间的粘着性能降低，在反复进行充放电时，有降低放电容量之忧。
另一方面，如果极性聚合物的混合比率高于上述范围，则在电极表面形成的被膜变得太厚，锂离子在活性物质和电解液界面的透过性降低，内阻增大，也有降低充放电容量之忧。
本发明的粘合剂组合物，通常是把构成粘合剂组合物的含有官能团的偏氟乙烯系聚合物和极性聚合物溶解于溶剂中，再使正极或负极活性物质以及根据需要所添加的导电助剂等助剂进行分散，形成浆液状的电极混合物，用于制备电极。作为溶剂，优选使用具有极性的有机溶剂，例如可以列举N-甲基-2-吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基亚砜、六甲基磷酰胺、三乙基磷酸酯、丙酮等。这些有机溶剂，不仅可以单独使用，而且还可以混合两种或两种以上使用。
本发明中，作为锂离子二次电池用的活性物质，正极可以使用通式为LiMY2(M为Co，Ni，Fe，Mn，Cr，V等过渡金属中的至少一种，Y是O，S等硫属元素)所示的复合金属硫属化合物；负极可以使用天然石墨、人造石墨、焦炭、活性炭、对酚醛树脂和沥青等进行烧结炭化的物质等粉末状碳材料，金属氧化物系的GeO，GeO2，SO，SnO2，PbO，PbO2或它们的复合金属氧化物，Si、SiSn等硅以及硅化物等。
相对于电极(正极或负极)活性物质和导电助剂(把这些统称为“粉末电极材料”)100重量份，粘合剂组合物优选以0.1～30重量份，特别优选以0.5～20重量份的比率使用。
此外，当预先把粘合剂组合物溶解于有机溶剂中使用时，溶剂可以单独使用，也可以混合两种或两种以上使用，每100重量份溶剂中，粘合剂组合物优选以0.1～30重量份，特别优选以1～20重量份的比率使用。
作为用于对含有粘合剂组合物、粉末电极材料、有机溶剂的混合物进行混合的装置，可以使用匀化器和多轴行星式分散·混合·捏合机和乳化机，但并不局限于这些装置。
用上述方法制备的混合物浆液，其中的粉末电极材料、粘合剂组合物得以均匀地分散·混合，可以以良好的涂敷性涂敷在集电体上。涂敷方法，可以使用公知的方法，其中优选使用刮板法。集电体上的混合物，例如在50～170℃条件下进行溶剂干燥，根据需要还可以经过压制工序形成非水系二次电池用的电极结构体。
本发明的粘合剂组合物和电极混合物可用于形成正极和负极中的至少一个极，如果说用于哪一个极，则优选用于形成负极。这是由于构成负极的粉末电极材料要求粘着性更高的粘合剂，本发明的粘合剂组合物特别适合用于这一要求。
[实施例]
以下通过实施例和比较例更详细地说明本发明的情况。
(制备含有官能团的偏氟乙烯系共聚物A)
在内容积为2升的高压釜中装入离子交换水1075g，甲基纤维素0.4g，偏氟乙烯单体(VDF)398g，马来酸单甲酯(MMM)2g.，二异丙基过氧化二碳酸酯2.5g，醋酸乙酯5g，在28℃条件下进行27小时悬浮聚合。
聚合结束后，对聚合物浆液进行脱水、水洗·脱水后，在80℃条件下干燥20小时，收率为89％，得到比浓对数粘度为1.1dl/g的本发明含有官能团的偏氟乙烯系聚合物A。
(制备含有官能团的偏氟乙烯系共聚物B)
在内容积为2升的高压釜中装入离子交换水1075g，甲基纤维素0.4g，偏氟乙烯单体(VDF)400g，甲基丙烯酸2-甲基缩水甘油酯(2M-GMA)3g，二异丙基过氧化二碳酸酯2.5g，醋酸乙酯5g，在28℃条件下进行25小时悬浮聚合。
聚合结束后，对聚合物浆液进行脱水、水洗·脱水后，在80℃条件下干燥20小时，收率为90％，得到比浓对数粘度为2.4dl/g的本发明含有官能团的偏氟乙烯系聚合物B。
(制备偏氟乙烯聚合物C)
在内容积为2升的高压釜中装入离子交换水1075g，甲基纤维素0.4g，偏氟乙烯单体(VDF)400g，二异丙基过氧化二碳酸酯2.5g，醋酸乙酯5g，在26℃条件下进行20小时悬浮聚合。
聚合结束后，对聚合物浆液进行脱水、水洗·脱水后，在80℃条件下干燥20小时，收率为91％，得到比浓对数粘度为1.1dl/g的偏氟乙烯聚合物C(聚偏氟乙烯)。
<实施例1>
(制备正极)
在钴酸锂(“セルシ一ド C-5”，日本化学工业制造)94重量份、偏氟乙烯聚合物C3重量份、炭黑3重量份中添加N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)43重量份，混合制备正极用混合物。把所得到的混合物均匀地涂敷在厚度为10μm的铝箔上，使得干燥后涂膜的厚度为100μm，在130℃条件下干燥25分钟，得到正板结构体(活性物质量：291g/m2)。
(制备负极)
对于含有官能团的偏氟乙烯系聚合物A 11重量份，乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH、クレハ公司制造，“エバ一ルEP-G156B”，乙烯的摩尔含量为47％)1重量份，添加平均粒子直径为30μm的球形天然石墨粉末(中国制造)88重量份和NMP67重量份混合，制备本发明的负极混合物的组合物A。把所得到的混合物均匀地涂敷在厚度为8μm的铜箔上，使得干燥后涂膜的厚度为100μm，在130℃条件下干燥25分钟，得到负极结构体A(活性物质量：163g/m2)。
(电极结构体中电极混合物层的剥离强度的测定方法)
以在集电体上涂敷、干燥的负极结构体作为试样，按照JIS K6854标准，通过180°剥离试验，测定从集电体上剥离电极混合物层的剥离强度。
(测定剥离强度)
对上述负极结构体A的剥离强度进行测定的结果为3.8gf/mm。
(制备电池)
通过尺寸为52mm×52mm、厚度为20μm的聚乙烯制隔膜，把裁成48mm×48mm的带有充放电用引线部分的正极结构体和裁成50mm×50mm的带有充放电用引线部分的负极结构体A叠合，使电极面相对，并将其组装在尺寸为80mm×80mm，外侧为聚乙烯制的铝层压袋中，并使引线部分露在外测，在其中添加电解液1g，电解液是在碳酸乙烯酯/碳酸甲乙酯/碳酸二甲酯(体积比：9/13/16)混合溶剂中以1M浓度含LiPF6的电解液，然后对铝层压袋进行密封，得到本发明的电池A。
(充放电)
用0.2mA的恒定电流对上述电池A进行充电到4.2V后，以0.2mA的恒定电流进行放电到3.0V，然后再以1mA的恒定电流进行充电到4.37V。第2次充电时的电池充电容量(充电电流值的积分值)为133mAh。
(钉刺试验)
在室温保持为23℃的房间内，把上述经充电的电池A静止放置于木板上，放置时使负极在上面，然后使直径为1mm的钉子刺穿电池，通过红外线温度自动记录仪(アビオニクス公司制造“TVS-100”)测定电池表面温度升高的情况。
电池A经过钉刺后，温度升高的最大值为3℃。
<实施例2>
在制备负极时，使用聚丙烯酸(PAA)(“AQUPEC HV-501”，住友精化制造)替代EVOH，除此之外，进行与实施例1相同的操作，得到负极结构体B，即电池B。
负极结构体B的剥离强度为1.0gf/mm，电池B的充电容量为135mAh，钉刺试验的温度升高最大值为3.5℃。
<实施例3>
在制备负极时，使用含有官能团的偏氟乙烯系重合物B替代含有官能团的偏氟乙烯系聚合物A，除此之外，进行与实施例1相同的操作，得到负极结构体C，即电池C。
负极结构体C的剥离强度为4.3gf/mm，电池C的充电容量为130mAh，钉刺试验的温度升高最大值为3℃。
<实施例4>
在制备负极时，使用羟基乙基纤维素(HEC)(“HECダイセルEP850”ダイセル化学工业制造替代EVOH，除此之外，进行与实施例1相同的操作，得到负极结构体D，即电池D。
负极结构体D的剥离强度为0.9gf/mm，电池D的充电容量为133mAh，钉刺试验的温度升高最大值为3℃。
<实施例5>
在制备负极时，使用聚对乙烯基苯酚(PPVP)(“マルカリンカ一S-2P”，丸善石油化学(株))替代EVOH，除此之外，进行与实施例1相同的操作，得到负极结构体H，即电池H。
负极结构体H的剥离强度为5.4gf/mm，电池H的充电容量为134mAh，钉刺试验的温度升高最大值为4℃。
<比较例1>
制备负极时，把含有官能团的偏氟乙烯系聚合物A的量从11重量份增加到12重量份，并且不使用EVOH，除此之外，进行与实施例1相同的操作，得到负极结构体E，即电池E.。
负极结构体E的剥离强度为0.9gf/mm，电池E的充电容量为133mAh，钉刺试验的温度升高最大值为12℃。
<比较例2>
制备负极时，把含有官能团的偏氟乙烯系聚合物B的量从11重量份增加到12重量份，并且不使用EVOH，除此之外，进行与实施例3相同的操作，得到负极结构体F，即电池E。
负极结构体F的剥离强度为3.1gf/mm，电池F的充电容量为124mAh，钉刺试验的温度升高最大值为6.5℃。
<比较例3>
制备负极时，使用偏氟乙烯聚合物C替代含有官能团的偏氟乙烯聚合物A，除此之外，进行与实施例1相同的操作，得到负极结构体G，即电池G.。
负极结构体G的剥离强度为0.7gf/mm，电池G的充电容量为134mAh，钉刺试验的温度升高最大值为6℃。
<比较例4>
制备负极时，使用偏氟乙烯聚合物C替代含有官能团的偏氟乙烯聚合物A，除此之外，进行与比较例1相同的操作，得到负极结构体G，即电池G.。
负极结构体H的剥离强度为0.7gf/mm，电池H的充电容量为132mAh，钉刺试验的温度升高最大值为9℃。
对上述实施例和比较例中所用的粘合剂组合物的一般情况和评定结果进行总结如下面的表1所示。
[表1]
Figure C20038010395700111
产业实用性
由上述表1的结果可知在具备有能吸留·放出锂的正极和负极的非水电解液电池中，前述正极/或负极的粘合剂，通过使用含有官能团的偏氟乙烯系聚合物和极性聚合物的非水电解液电池电极用粘合剂组合物，可以得到粘着性优异的电极和在安全性方面也优异的电池。

Claims (6)

1.一种非水电解液电池电极用溶液形成型粘合剂组合物，它是可以作为具备能吸留·放出锂的正极和负极的非水电解液电池的正极和/或负极的粘合剂使用的粘合剂组合物，其特征是至少包含(1)含有官能团的偏氟乙烯系聚合物以及(2)选自乙烯-乙烯醇共聚物、纤维素系聚合物、乙烯基苯酚系聚合物、聚丙烯酸、聚丙烯酸交联聚合物和聚乙烯吡咯烷酮的极性聚合物，前述(1)含有官能团的偏氟乙烯系聚合物和(2)极性聚合物都溶解于选自N-甲基-2-吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基亚砜、六甲基磷酰胺、三乙基磷酸酯、丙酮的至少1种极性有机溶剂中，形成均相溶液。
2.根据权利要求1中所述的非水电解液电池电极用溶液形成型粘合剂组合物，其中，前述负极含有碳材料。
3.根据权利要求1中所述的非水电解液电池电极用溶液形成型粘合剂组合物，其中，前述含有官能团的偏氟乙烯系聚合物包括偏氟乙烯和具有羧基或缩水甘油基的单体的共聚物。
4.一种非水电解液电池电极用电极混合物，含有权利要求1～3任意一项中所述的非水电解液电池电极用溶液形成型粘合剂组合物和电极活性物质。
5.一种非水电解液电池用电极，在集电体上具有由权利要求4中所述的电极混合物构成的电极混合物层。
6.一种非水电解液电池，其特征是作为正极和负极的至少一方，含有权利要求5中所述的电极。
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